Professional Documents
Culture Documents
LAPORAN VOLTAMETRI
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Elektrokimia adalah salah satu cabang ilmu kimia yang mengamati hubungan
antara efek listrik dan kimia. Elektrokimia mempelajari perubahan kimia yang
terjadi akibat arus listrik yang mengalir pada suatu bahan dan energi yang listrik
dihasilkan oleh reaksi kimia. Sistem pengukuan pada elektroanalisis terdiri atas: (1)
elektrolit: sistem kimia yang menghantarkan arus litrik, (2) alat ukur (rangkaian
luar): untik mengukur arus listrik, dan (3) elektroda: konduktor yang berfungsi
menghubungkan sistem alat ukur dengan elektrolit.
Analisis elektrokimia terdiri dari beberapa metode antara lain potensiometri,
konduktometri, elektrogravimetri, dan polarografi. Sebagian besar metode
elektroanalisis didasarkan pada sifat sifat elektrokimia dari suatu larutan. Hal ini
mengingat bahwa suatu larutan elektrolit yang terdapat dalam suatu bejana yang
dihubungkan dengan dua buah elektroda akan memberikan arus listrik yang
disebabkan oleh adanya perbedaan potensial. Jadi analisis baik kualitatif maupun
kuantitatif yang didasarkan pada sifat sifat kelistrikan suatu cuplikan didalam sel
elektrokimia. Untuk lebih memahami mengenai metode analisis dalam elektrokimia,
maka akan dilakukan percobaan elektronalisis yang berjudul voltametri.
1.2 Rumusan Masalah
1.
2.
1.3 Tujuan
(voltammogram). Polarogarfi digunakan secara luas untuk analisis ion ion logam
dan anion anion anorganik, seperti IO dan NO . Gugus fungsi senyawa organik yang
mudah teroksidasi atau tereduksi juga dipelajari dalam polarogarfi. Gugus fungsi
yang digunakan meliputi karbonil, asam karboksilat, dan senyawa karbon yang
memiliki ikatan rangkap (Day dan Underwood, 1989).
b.
Hydrodynamic Voltametri
Hydrodynamic voltametri bermanfaat untuk analisis reduksi atau oksidasi pada
potensial yang lebih positif karena hydrodynamic voltametri tidak dibatasi untuk
elektroda Hg. Arus pada hydrodynamic voltametri diukur sebagai fungsi dari
aplikasi potensial pada elektroda kerja (Laidler, 1996).
c.
Stripping voltametri
Stripping Voltametri terdiri atas tiga teknik yaitu : anoda, katoda, dan adsorpsi
stripping voltametri. Anodic stripping voltametri terdiri dari dua tahap Pertama
pengontrolan potensial elektrolisis yang mana elektroda kerja, biasanya tetes
merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk melapisi
ion logam pada elektroda. Tahap kedua, potensial anoda di scan kearah potensial
yang lebih positif. Ketika potensial pada elektroda kerja cukup positif analit
dilepaskan dari elektroda, larutan dikembalikan dalam bentuk oksidasi. Arus selama
tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari potensial, memberikan bentuk
kenaikan pada puncak voltammogram yang sama Puncak arus yang proporsional
pada konsentrasi analit dalam larutan. Anodic stripping voltametri sangat sensitif
pada percobaan, yang mana harus dikontrol dengan hatihati jika hasilnya ingin
akurat dan tepat (Laidler, 1996).
Potensial yang diterapkan pada elektroda dalam teknik voltametri ini biasanya
bermacam-macam, yang menghasilkan beberapa varian teknik voltametri
diantaranya
adalah : LSV (linear sweep voltammetry), CV (cyclic voltammetry), DPV (differensian
pulse voltammetry) dan SWV (square wave voltammetry).
a. LSV (linear sweep voltammetry)
Linear sweep voltammetry adalah istilah umum untuk suatu teknik voltametri
dimana potensial yang diberikan pada elektroda kerja dengan variasi waktu linier.
Metode ini juga mencakup polarography, siklik voltametri rotating disc voltametri.
Slope yang dihasilkan dari metode ini memiliki unit potensial (volt) per satuan
waktu, dan biasanya disebut scan rate percobaan.
Nilai dari scan rate percobaan dapat divariasi dari tingkat rendah mV/sec (khusus
untuk polarography) sampai tingkat tinggi 1.000.000 V/sec (tercapai bila digunakan
ultra mikroelektrode sebagai electrode kerja). Dengan jalur linier potensial, arus
faraday ditemukan untuk menaikkan scan rates yang lebih tinggi.
b. CV (cyclic voltammetry)
Cyclic voltammetry adalah yang paling umum digunakan dalam teknik elektrokimia,
Bahan
Larutan NaNO3
Larutan NaOH
Aquades
3.2 Skema Kerja
Larutan standar NO3
- Dibuat dengan konsentrasi 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 mM
- Diencerkan dengan ditambahkan larutan NaOH
Hasil
a.
b.
Hasil
- Disusun pada sel glass atau beaker glass
- Disusun sehingga jarak elektroda yang tercelup larutan elektrolit selalu sama
- Dihubungkan pada potensiostat yang sesuai
- Dihidupkan potensiotat dan computer yang telah terhubung dan dijalankan
software yang mengontrolproses analisis voltametri
- Dimasukkan larutan standar ke dalam sel
-
Dilakukan proses voltametri pada potensial antara -1.6 dan 0.2 volt vs Ag/AgCl.
Dulangi tiga kali untuk setiap konsentrasi standar
Diamati mulai dari konsentrasi yang rendah dan diakhiri dengan sampel yang
belum diketahui konsentrasinya
Diamati voltagram yang dihasilkan dan dan ditentukan nilai potensial redoks
yang spesifik terhadap NO3
BAB 4. PEMBAHASAN
Percobaan yang berjudul voltametri ini bertujuan untuk mempelajari
bagaimana cara menggunakan potensiostat dan menyusun rangkaian sel
elektrokimia serta melakukan analisis voltametri untuk penentuan analit dalam
larutan. Potensiostat adalah perangkat yang akan menerapkan potensial (atau
tegangan) di sepasang elektroda dan sekaligus mengukur arus yang mengalir
melalui larutan analit. Voltametri merupakan metoda elektrokimia yang mengamati
perubahan arus dan potensial. Prinsip dasar dari voltametri adalah pengukuran
arus sebagai fungsi dari potensial yang diterapkan ketika terjadi polarisasi indikator
elektroda dengan memvariasikan potensial sehingga analit mengalami reaksi
oksidasi reduksi. Atau dengan kata lain suatu analit yang diberikan tegangan akan
menghasilkan arus, kemudian arus tersebut diubah menjadi tegangan dan
ditampilkan sebagai fungsi dari waktu atau tegangan.
Polarografi merupakan metode analisis yang didasarkan pada peristiwa
polarisasi dalam elektrolisis. Polarografi merupakan suatu metode analisis yang
didasarkan pada prinsip elektrolisis pada elektroda mikro tetes air raksa. Teknik
polarografi dijadikan dasar bagi pengembangan metode voltametri atau dapat
dikatakan metode polarografi merupakan sub bagian voltametri dengan
menggunakan elektroda kerja elektroda tetes merkuri (Dropping Mercury Electrode,
DME). Potensial dari indikator elektroda yang divariasikan dengan arus dan
hasilnya dicetak sebagai fungsi dari poetensial, hasil cetakan ini disebut
voltamogram. Berikut ini adalah contoh dari voltammogram:
LSV adalah kepanjangan dari linier sweep voltammetry yang merupakan jenis
paling sederhana dari voltametri. Pada LSV, potensial dari indikator elektroda
bervariasi secara linear sebagai fungsi dari waktu. Slope yang dihasilkan dari
metode ini memiliki unit potensial (volt) per satuan waktu, dan biasanya disebut
scan rate percobaan.Tingkat scan relatif lambat, yaitu <5 mV/s, yang memungkinkan
waktu bagi analit untuk sampai ke elektroda sehingga elektroda selalu dalam
kesetimbangan dengan larutan induk. LSV memberikan informasi kualitatif dan
kuantitatif. Nilai E1/2 dapat digunakan untuk mengidentifikasi spesies yang tidak
diketahui, sedangkan ketinggian dari arus dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi.
Pengenceran adalah berkurangnya rasio zat terlarut di dalam larutan akibat
penambahan pelarut. Pelarut yang digunakan umumnya adalah akuades. Pada
percobaan voltametri ini dilakukan pegenceran NaNO3 dengan konsentrasi 0, 10, 20,
30, 40, 50 mM dari larutan induk 100mM menggunakan pelarut NaOH bukan
akuades. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari adanya gangguan pada analit
sehingga proses oksidasi reduksi dapat terjadi dengan baik. Jika NaNO3 diencerkan
menggunakan akuades maka dimungkinkan akan terjadi pembentukan senyawa
lain yaitu HNO3 yang dapat menjadi pengganggu dalam pengukuran arusnya. Selain
digunakan untuk mengencerkan, NaOH juga berfungsi sebagai larutan elektrolit
pendukung.
Elektrolit pendukung berfungsi untuk menekan arus migrasi,
mengontrol potensial agar tahanan larutan dikurangi serta menjaga kekuatan ion
total yang konstal. Perpindahan materi dalam larutan umunya terjadi dalam tiga
jenis yaitu migrasi (gaya tarik menarik elektrostatik), difusi ( gradien konsentrasi) ,
dan konveksi (gaya mekanik/ pengadukan). Dari ketiga jenis perpindahan tersebut
menyebabkan laju perpindahan massa yang berpengaruh pada besarnya arus total
(itot) yang terjadi (itot = im + id + ik). Dalam voltametri, diusahakan agar arus yang
terukur hanya berasal dari arus difusi saja, maka im dan ik harus dihilangkan atau
diperkecil. Arus konveksi dapat dikurangi dengan cara melakukan percobaan tanpa
pengadukan dan arus migrasi dikurangi atau ditekan dengan penggunakan elektrolit
pendukung yang dalam percobaan ini digunakan larutan NaOH.
Voltametri merupakan metoda elektrokimia yang didasarkan pada
pengukuran arus. Besarnya arus yang dihasilkan bergantung pada beberapa hal:
1. Konsentrasi analit
2. Seberapa cepat analit bergerak ke permukaan elektroda
3. Laju transfer electron ke sampel
4. Tegangan dan waktu
Pada percobaan ini secara tidak langsung dipelajari pengaruh konsentrasi analit
terhadap arus. Arus yang dihasilkan merupakan akibat dari adanya proses oksidari
reduksi analit. Semakin tinggi konsentrasi analit, arus yang dihasilkan juga
semakin tinggi. Konsentrasi analit yang tinggi menunjukan komposisi zat terlarut
yang tinggi didalam pelarutnya. Semakin banyak zat yang terlarut maka semakin
banyak pula zat yang terelektrolisis (mengalami proses reduksi oksidasi) pada
permukaan elektroda, dengan banyaknya zat yang mengalami proses reduksi
oksidasi maka arus yang dihasilkan juga tinggi. Sebaliknya pada larutan encer zat
terlarutnya lebih sedikit sehingga jumlah yang terelektrolisi juga lebih sedikit, hal ini
akan menghasilkan arus yang juga lebih rendah disbanding larutan yang lebih
pekat.
Larutan standar NaNO3 yang digunakan divariasikan konsentrasinya mulai
dari 0, 10, 20, 30, 40, 50 mM. Kemudian dari masing-masing larutan tersebut diukur
besarnya arus dan hasilnya dicetak sebagai fungsi dari potensial, hasil cetakan ini
disebut voltamogram. Voltamogramm ini didapat dengan mengeplotkan potensial
pada sumbu x dan arus yang dihasilkan pada sumbu y. Potensial yang diberikan
berada pada range -1600mV dan 200mV vs Ag/Agcl, tetapi pada voltamogramm yang
dibuat pada laporan ini potensialnya hanya diambil dari 0mV sampai 200mV. Hal ini
dilakukan karena voltamogramm pada range -1600mV dan 200mV memiliki banyak
data sehingga kesulitan untuk membaca grafiknya, sehingga dibuatlah
voltamogramm yang dibatasi range potensialnya yaitu 0 mV sampai 200mV sehingga
didapatkan grafik yang linier. Meskipun range potensial hanya dimabil mulai 0 mV
sampai 200mV tetapi dari voltamogram yang dihasilkan sudah dapat mewakili
keseluruhan dari data. Berikut adalah beberapa voltamogram yang dihasilkan dari
percobaan:
(mM)
0
2456
10
2472
20
1930
30
2204
40
1811
50
1829
Berdasarkan tabel tersebut terlihat bahwa arus yang dihasilkan secara umum
adalah turun dengan bertambahnya konsentrasi NaNO3. Hal ini jelas tidak sesuai
dengan literature yang menyebutkan semakin tinggi konsentrasi analit maka arus
yang dihasilkan juga semakin tinggi.
Hubungan antara konsentrasi analit dengan arus dari hasil percobaan
memiliki perbedaan jika dibandingkan dengan literatur. Perbedaan ini dikarenakan
beberapa kesalahan yang dilakukan pada saat praktikum. Kesalahan-kesalahan
tersebut antara lain: (1) kurang telitinya dalam hal pengenceran, (2) bahan-bahan
yang digunakan kurang fresh atau sudah terlalu lama disimpan, (3) alat yang
digunakan tidak bersih baik dari kotoran maupun sisah akuades sehingga dapat
mempengaruhi pembacaan arus.
BAB 5. PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dari percobaan voltametri yang telah dilakukan, maka
dapat disimpulkan bahwa:
1. Voltametri dilakukan dengan cara memberikan tegangan pada analit yang akan
menghasilkan arus, kemudian arus tersebut diubah menjadi tegangan dan
ditampilkan sebagai fungsi dari waktu atau tegangan.
2.
Terdapat beberapa faktor yang dapat menentuka arus, salah satunya adalah
konsentrasi. Semakin tinggi konsentrasi analit maka arus yang dihasilkan akan
semakin tinggi.
3.
LSV merupakan jenis paling sederhana dari voltametri yang memvarisikan
potensial dari indikator elektroda secara linear sebagai fungsi dari waktu
5.2 Saran
1. Hendaknya lebih teliti ketika melakukan pengenceran
2. Alat-alat yang telah dicuci dipastikan harus benar-benar kering dari akuades.
Daftar Pusataka
Anonim. 2012. Aquades (http://www.nordicstaldkemi.dk) diakses 3 April 2012 pukul
18.33 WIB.
Anonim. 2012. Sodium Nitrat (http://www.scienelab.com/msds/php?msdsld= 9924120)
diakses 13 April 2012 pukul 18.48 WIB.
Anonim. 2012. Sodium hidroksida http://www.scienelab.com/msds/php?msdsld=
4728267) diakses 3 November 2012 pukul 19.04 WIB.
Day, R. A dan Underwood, A.L. diterjemahkan oleh Pudjaatmaka, A.H. 1989. Analisis
Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Haryadi,W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia Pustaka.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Liadler, Keith. 1996. Principles of Chemistry. Kanada: The University of Ottawa.
Tim Kimia Analitik. 2012. Penuntun praktikum Elektrokimia. Jember: FMIPA UJ.
jangan lupa kunjungi www.unej.ac.id
Agus Wahyudhy di 23:55
Share
No comments:
Post a Comment
Home
About Me
Agus Wahyudhy
Follow
33