Norma Venezolana COVENIN ay 2596-89 Carbén y coque. Determinacién del contenido de carbono e hidrdégeno. CDV 662.66 . 662.749 . 669.788 tah —-se0-90-0mr-9CONISTON TECNICA CTRIV: CARBON COORDINADDR: ING. INES CONDE PaRIICIPANTES grea ALCASA JOSE SANTAHARIA VAN LuBO lwart-crcast ROSANA oDNzALEZ FESILVEN MORAINA DE ROBINSON ‘SIDDR NIEVES LEGNBRUND Dygcul FECHA DE ENVIO: 23-01-89 DURACTON: 45 018s Ns 26-05-89 APROBACION POR LA COVENIN: 02-08-97NORMA VENEZOLANA COVERIN CARBON Y COOUE, GETERWINACTON 2596-89 DEL CONTENTOO DE CaRBONG E MIDROSEND 1 MORWAS COVERIN & CONSUL huestres y preparacton de nuestras,, COVENIN 2509-88 Coqu 180 2809-98 COVENTN 2288-88 Carbon. Nuestreo y preparation de auestras. COVENIN 1962-82 Carbon. Determinacign de hunedad total, COVENIN 1709-81 Carbon. AndIi8is ihaediates y elenontales. Expresion de bases. resultados en diferent! COVENTN 254-77 Cedazas de ensaya, Esta Noraa Venerelana establece el nétoda de ensaya para deterainar o} contenido del carbono total © hidrdgeno total on muestras de carbdn 0 cogue. 3 RESUNEN 3.1 La determinactén del contenido de carbono e hidrdgeno se resliza mediante el quenado de una cantidad de muestra en un sistema cerrado y fi jando los praductos de combustion en un tren de absorcisn denise te Ta oxidacion completz y purificacton de sustancies gute puedan interfertr. 342 Este ensayo proporciona los porcentajes totales de carbono © hidrogeno en et carbon tal coma es analizado e incluye el carbono en carbonatos y el hidrdgena en 1a hunedad y ene? agua de hidratacién de siticetas. 4 eoureos 4,1 TREN DE PURIFICACTON DE Ox1GEND Copsiste de las siguientes untdades: 4.1.1 Prigera unidad de ahsorctén 4.1.1.1 Deve ser construido de tal fora que el oxigeno pase a traves de ume columna Be reactive adecuado pars asegurar que el equilibrio de agua ‘cea igual en el tren de purificacisn y en el tren de absorcidn indicado en el punto 4.4. La coluana de reactive debe eapagquetarse ch un recipiente do volumen y longitud adecuados para garantizar la purificacion del axtgeno. QAs1.2 Si se van a realizar varias determinaciones de cartonn e Nidrageno ee requiere un recipiente de gran valusea y de una longitud adecuada de forma tal que pl oxinrno pernanezca suficiente tiempo en contacto con el reactivo.de abso De construceién sepsjante a la prinera unidad de absorcién de agua, tal cono se describe en el punto 4.1.1, pero con celuana de reactivo adecuado para retoner completanente el digxido de carbono. a didxige de c: BA? Uni 41.3 Segunda unidad de absorci én Como se especitica en el punte 4.1.1 4.2, MEDIDOR DE FLUJO > 4.2.1 Debe ser adecuado para nedir velocidades de flujo de oxigen dentre dei range de 50 a {00 al/ain (a tenperatura y presion estandar). 4.2.2 Debe utilizarse un regulator de reduccian de presion de doble etapa con sedidor y-vélvula con aguia que preceda al priner absorbedor de agua, para permitir un ajuste facil y exacto de la velocidad de flujo. 4.3 UNIDAD DE COMBUSTION 1 Debe consistir de tres hornos (seceiones) que se calientan eléctricanento, controlados individualmente, los cuales se colocan sobre rieles para un facil novinienta. La parte superior de cada horno se debe fijar con bisagras de tel forma que se pueda abrir para la inspeccion del tubo de combustion. Las tres secciones del horne deben ser coma se ingican a continuaciont As3e1 Boccide I ded Fe 1a eas cercana al extreno de entrada del ox!ovno al tubo de combustion, debe tener na longitud Ge 150 em y ser capaz de alcanzar rapidamente una tenperatura fe operarén entre 850 y 950°C. Se utiliza para calentar 1a muestea y el extreno de entrada del tubo de conbustisn, De 330 om de longitud, con una teaperatura de operacion de 850 ¢ 20°C. Se utilize para calentar a) tubo que contiene dxido de cobra, De 280 an de Jongitud, con una teaperatura de operation de 500 2 50°C. Se utilize para calentar al tubo que contiene erpmato de plomo o de plats. 4.3.4 Tubo de Coebustion 4.3.4.1 Dede ser fabricade de cuarzo tundido o vidria de alto silicic, con un diametro interior nominal de 19 a 22 am y una longitud total minina de 970 an. 4.3.4.2 El extreno de salida debe ser comico foraande una seccion tubular para la conaxign del tren de absorcton.4.3.4.2.1 La seceién tubular debe tener una longitud entre 20 y 25 ma, un tra interno no menor de 3am y un diametro externa de 7 mn. 4.3.4,2.2 La Dongited total det extreme cénice ao debe exceder de 60 na. 4.3.3 Bote de corbustion Dee ner poreelana vitrificada, silicio fundido © platino- TREN DE ABSORCION Debe consistir de las siguientes wnidades, colocadss coso se indica segén el paso de oxtgena. 44.1 Unigad de ign oe a Con capacidad de 45 en? do reactive solide y una longitud mtnima de recorrido de gas a través del reactivo de BO an. Debe tener laves de paso de vidrio esaerilado para controlar Ia entrada y salide del gas. 1 4.4.2 Unidad de absorcién ge B4.2,1 St se utitizan reactive xélides para la absorcidn del dioxide de carbono, el recipiente debe ser cono se describe en el punta 4.4.1. 4.4.2.2 Gi $e utiliza una solucion, el recipiente debe ser un bulbo Vanier. 4.4.3 Tuba de proteccion Un recipiente coo el que se describe en el punte 9.6.4 3 REACTIVDS Y HATERIALES 5.1 PUREZA DE Los REACTIVOS Se doben utilizar reactivos de graco analitico. 62 PUREZA DEL AGUA, Se debe utilizar aqua destilada y libre de materia orgénica, 5.3. OXIGENG 99,52 DE FURETA 5.4 REACTIVOS OEL TURO OE COMBUSTION 5.4.1 Guido cuprite tcw + &n forma de alasbre y libre de polvo. de plone funaia 0,84 nay 230 a0. {Pb CrO#). En Forma de atanbre de dissetro entreS43 Mh de purera, Conformado con alambre de 0,84 an te digmetro y 99,9% mtn S44 Halla ge Conformado con alaabre de 0,84 mm de didpetro y 99,0% mtn 5.5 REACTIVOS DEL TREN DE PURIFICACION Y TREN DE ARSORCTON de agua Porelorato de magnesio anhidro (Mg (C104)e) cpn tematio de particula ¥ 2,38 am, re 0,35 aa 5.5.2 A de didxido de car! 5.5.2.1 Si ne utiliza um reactive sélidor S.5.2.1.1 Kidréxide de sodio o potasio (NaOH o KOH), impregnado en un soporte inerte con tamaio de particula entre 0,84 mn y 2,38 an. 5.5.2.1.2 Se puede utilizar cal sddica en sustitucidn de lo seRalade en ot punto 5.5.2.1,1 0 @n mezcla con éstos. 5:5.2.1.2.1) 61 utiliza cal sodica en nezcla con lo sesatado en ef punto 5.5.2.1.1 no se debe exceder de 30% en el posh total vel hidrexide de eodio 0 potasio. 5.5.2.1.2.2 Si se utiliza hidroxidn de sodio es necesatio axadir varias gotas de agua a este reactivo para asequrar la compieta abeorcion tel didxido de carbono. 5.5.2.2 Se utiliza como reactive Ifquido une solucidn al 30% en peso de hidraxide Je potasia (KOH S.4 PARDO LIBRE PE PELUSAS 6 —-PREPARAGION PE La MUESTRA bel Le euestra a ensayar debe ser carton © cogue pulverizada hasta pasar el cedaze COVENIN 250 fe (No. 80) preparades sequn To establecide en las Normas Venezolanas COVENIN 2509 6 1269. 4.2 Muestras de coque calcinads y materiales con alto contenido de minereles se deben triturar hasta paser el vedazo COVENIN INO Mm (Np, 100), 4.3 La nuestra a ensayar se dehe peer juetanente antes de conenzar el ensayo, para ainiaizar Is posibilidad de cambios ee la husedad, porque un cambio en el contenide de hunedad introducira error en de deterainacion del hidrogeno, 6.4 Para corrryie el tisdréqeno presente en la buecdad, ce dehe pesar otra musstra a1 misea tienpo y ensayaria segin la Worms Yonozolanz COVENTN 1962.7 PROCEDIRIENTO 7.4 PREPARACION DEL EOUIPD 7.1.1 Tubp ge combustion 7Aded S@ Mena el tubo de combustion ton txide caprico y cromato de plono o de plata, para asegurar 1a completa oxidacién de los productos de combustion y la renociés completa de sustancias que puedan interferir, TAsL.d La Aisposicin y Longitud de los rejiones del tubo y 1a separacion entre éstos sp indican en 1a figura 1. YeALi.3 Se debe colocar el tubo en posicién vertical para su 1ienado. Tilst4 Cuando’ se rellena el tude con cromaty de plow, se debe remover cualquier reactive residual adherida a las paredes de la portion vacta det tubo. Ttile5 Cuando se rellena el tubo con ta malla de plata, se debe Jionar el Segmento correspondiente con tres o cuatro tiras de walla do plata de 180 2 700 a de largo cada una, enrolladas en forma de taptnes cilindricos e ingerténdolos en al tube. TAD Unidad de sorcibn 6e aguas 7211 88 1ena un recipients con un desecante solide agrenindoln eM pequesas poréiones y se golpea suavenente entre adiciones. FAAL21-2 Se debe colocar un tapdn de lana de vidrin entre el reactive y ta salida del absortiemte para prevenir perdida de polso de reactive. 7.1.2.2 Unidad de absarcién de didxido de carbone FA.2,P.1 Se debe Lenar ta Unidad de absorcidn como se describe en el punto 7.A,2sty st se utiliza un reactive solide, para laretencion de didxido de carbano. TAs2e2ele1 Se debe eolocar une capa del desecante utilizado en la unidad de absercidn de agua en la Salida del recipiente, ests capa debe tener un voluern total no menor que 1/4 ni mayor que 1/3 del voluaen coabinado de anbos rpertivos. 7.1.2,2.2 Se debe Llenar el tube interior gal bulbs de Vaniar con el nisne desecante utilizade en 1a unidad @e alsorcidn de agua, sf wtiliza un absorbente Liquide. 7.1.2,2.2.1 Se debe colorar un tapén de tana de vidrio en la Seccin do salide del recipiente para prevenir perdida de polvo de reactivo. 7.1.2.3 Tubo de Proteccion ht Be debe Wensr con igual volunen de absorbente de aqua y abrorbente sélida do didxido de carbona. A71,2,4 Conexiones Te1s2eAet Se recomienda para ssegurar un sistema gerrado desde el tanque de suninistro de extgena hasta et tubo de pyoteccidn af final del tren de absorcion, que todes las conexionés sean unianes de vidric esmerilado o tuberia flesible de corts Tongitud. Fels2,4,2 Yodas las eonexiones deben ser a prueba de escape de gas. Tets204,3_ No se Webe utilizar lubricante para hacer conexiones de tubaria en el tren de absorcinn, i 7,2 ACONDICIONANFENTO CEL EQUIPO 7,261 Tube FMt1 Nuevo (se utilize por prinera ver) Se quena una muestra de carbon 0 coque como se describe a partir del punta 7.3.5 excepto gue Jos productos de combustion no necesitan ser fijados en un tren de absorcion previasente pesado. 1 7.2.1.2 Unado 7.2s1-2-1 St el tren de combustién no ha sido usade durante un dia o eds, se debe probar hajo condiciones de procediaiento durante 40 min, con los bulbos de absorcién, previamente pesados, conectados 21 tren, pero sim quemar auestra, 7.21622 Se debe considerar satistactoria una variacién no nayor de 0,5 a9 de chalquier bulbo. 7.2.1.3. Si el ensayo en Blance para flujo indice interferencia de iapurezas en el suministre de axtgens par ganancia apreciable ve peso en los bulbos de absorcién, sa deben elieinar estas inpurezas mediante @) uso de un horao y tubo d? procalentaatento que contenga dyide ciprica. $e opera este horno precatentador a B50 4 20 °C y estos se insertan en series entre e) tanque de suministro de axtorno y ed tren de purificacion, fon Se erondicionan Ios tubos de protecci6n y unidades de absarcién de relleno reciente, mediante 1a combustion de ana muestra de carbén o coque conc se describe a partir det punto 7.3.3, excepto que los pesos de los tubos no necesitan ser determinatos. Se deben realizar verificaciones, particularnente cuaado se hace uso peco tren de combustion o cuando se realicen czobios en el sistema. 7.3 DETERMINACTON DEL CONTENIND DE CARBOND & HJDROGENG : 7eSe1 Se llevan les tubos al tren de abspreion » temperatura ambiente por 15 6 20 fin, se Levan Tentanente a prasion ataacterica abriende y cerrando 1as llaves de paso, s@ Tiepian con un pato libre de peluses [as areas donde (veron manipuladas y Se pesan con precision de 01 ng.7.3.2 Se pesan aproxteadarente 9,2000 g icon precision de + 0,000! 9) de muestra dentro de un bote de combustion, 7.3.3 Ge verifica que Jas seeciones IT y 111 del horno estén a las tenperatur especificadas y colocadas cong se indica en la figura le 7.3.4 $i 1a seccién I es un horno convencional, se coloca de tal forma que eu extrema izquierdo esté a 100 an de 1a entrada de oxigeno del tubo de conbustidn. 7.3.5 Se fija al tubo ef tren de absorcién previanente pesado. 7.3.6 §@ introduce el bote con 1a questra dentro del tubo a un punto P aproxiaadamente 2 20 aa del tapen, 7.3.7 Se cierra el tubo y se ajusta el flujo de oxigeno 2 una velotidad entre $0 y 100 al/min (a temperatura y Aresion estantar) siento este Flujo @l utilizade en el punto 7.2.1.2. 7.3.8 Se suminigtra calor a la seccidn 1 de cadentamiento y se lleva a ta temperature de operacién entre B50 y 900 %C tan rapidanante como sea posible. 7.3.9 Se aueve Jentamente 1a seccién I hacia el bote con 1a muestra, hasta cubrirlo completamente y se coloca en contacto con 1a seccidn II de calentasiento durante wn periods de 10 a 20 min (ver note J, Se deja que permanezca en esta posicion de 5 2 10 win adirionales y se retira fa seccion 1 a su posicion original. WOTAY Se peraiten @ diserecidn del analista variaciones en la tecnica de tperacion y manipulacton de la seccién I porque cs posible el desprendiniento gradual y controlado de materia volatil. Se debe evitar combustion de la muestra. ala Nana, 7.3.10 Se continna el Fuso dp oxigeno a través del tubo por 10 ein, se cierran las llaves de paso de las unidades de absorcidn bajo une presitn positive de oxtgeno y ge desconactan del tren, e311 Se retiran las unidades ce abrorcisn, sp dejan enfriar a temperetura aabiente durante 15 4 20 min, sm Ilevan Jantemente a presion atnostérics abriondo. y cerrando las taves de pase, se linpian cnn un paso libre de polusas eo las ‘reas manipuladas y se pesan con precision de 0,1 mg. 7.3.12 Ge deben exantnar las cenizas recsuentes en el bate de combustion atentras Las unidades de absorcién ratin enfrismtiose, para determinar trazas de carban no quenado el cual, si esta presente Envalidor’ Ls deterainatton. B EXPRESION DE RESULTADOS 8.1 El contenido de Carbono se calcula wtitirando 1a siguiente foraular Mer Ay) oe 27,289“Dondor ¢ = Contenido de Carhano, expresado en porcentase fe = Masa final de 1a unidad de absorcién de C0, expresada en 9, a, = Masa inictal de 1a unidad de adsorei6n de Cy, expresada en gy " = Cantidad de suestra utitizada, expresada eng. 27,289 = Factor gravinetrice, para expresag contenido de C en C0, 8.1.1 Le formacton de Gxidos de nitrogeno durante el procedimienta de combustion puede conducir a resultados ligeramente altos pera el carbono. Donde se roquiera gran evactit ben incliir medios pera renover oxidos de nitrégeno antes de Ta absoreign de didxido de carbono y agua. 8.2 El contenido de Hidrageno ¥e calcula utilizando Ya siguiente foraule: (De - Dy dx 11,19 Dond 4 = Contenido de Hidrégeno, expresado en porcentaje. Dg = _— Mase final de la unidad de absarcidn de agua, expresada en 9. ) —-«'®-sMasa inictal de la unidad de absorcidn de agua, expresada en a. " = Cantidad de nuestra utitizada, expresada en g. 11,19 = Factor gravinetrico, para expresar contenido de Hg en Hed. 8.2.1 El agua absorbida en 1a unidad de absorcion ineluye agua foreada come producto de combustion, agua libre (humedad) en 1a muestra y agua de hidratacion de cualquier sineral de arcilla presente. 8.3 Los resultados de 1a determinacidn de carbono e hidrégeno pueden ser reportados en muchas bases y difieren una de otra en la forma como se trate la hunedad. B.4 Para expresar las resultados de la muestra de ensayo en base seca, se debe utilizar el porcentaje de hunedad de la nuestra que pase el cedazo COVENIN 250 {fo (Mo. 607 8.5 Fy 1a Morea Venerolana COVENIN 1709 se indican los procedinientos pare ronvertir los valores obtenidos en el andlisis de la muestra a otras bases.9 IwroRNE ‘El informe debe cantener cono minima lo siguiente Yet Ensaye realizade segon 1s Noras Veneratana COVENIN 2596, 4.2 Nonbre de 13 parsona que realizd el sasayo, 9.3. Fecha dy realizacién del onsayo. 9.9 Identiticacton de la suestra, E 9.5 Contenide #e Carbon expresado en porcentaje, indicando le baie. 9.6 Contenido de Hidrogena, pipresado en parcentaje, indicandy 1a base. 9.7 Obwervationes. 10 PRECTETON Las diferencias peraisibles entre das o mas detersinaciones no gehen esceder dr po seRalado en 1a tabla 1. TABLA 1 PREGIRION ELEMENTO REPETIBILTDAD x ‘caRBONO 03 WipROBENo 0,07 TBLIDGRAF IN ASTH D 3178-73 STANDARD TEST METHODS Fok CARBON AND HYDROGEN IW THE ANALYSIS SAMPLE OF COAL AND COKE, AMERICAN SOCIETY FOR TeSrING AND MATERIALS, 1978. ANNUAL ROOK OF EDITED BY ASTM. ENSTOX, Md. usa.FIG.1. DISPOSICION OEL TUBO DE RELLENO PARA EL TUBO ODE COMBUSTIBLE A: SECCION LIMPIADORA DE CUARZO FUNDIDO (Opcional), CUANDO SE UTILIZA UN TUBO DE CUARZO TRANSLUCIOO. ®: RELLENO DE OXIDO DE COBRE. @: RELLENO DE CROMATO DE PLOMO O PLATA F,,ByPy TAPONES DE GASA DE COBRE OXIDADO NOTA: TODAS LAS DIMENSIONES ESTAN DADS EN CENTIMETROS.