Scribd Logo
Upload

Welcome to Scribd!

  • 02

    Uploaded by

    LuisAlfredoSuárezSu
    9 views9 pages

    Original Title

    030351-02

    Copyright

    © © All Rights Reserved

    Available Formats

    PDF or read online from Scribd

    Did you find this document useful?

    Is this content inappropriate?

    Report this Document

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    9 views9 pages

    02

    Uploaded by

    LuisAlfredoSuárezSu

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    of 9
    -10- 2. MANEJO DE DATOS Y PRESENTACION DE INFORMES 2.1 Introduccién Los procedimientos especificos para el manejo de datos y la presentacién de informes en ef CEPIS/LAB siguen el proceso general adoptado para el Programa de Control de Calidad ‘Analftica!. Se reconoce que pueden existir errores en los andlisis fisioos y quimicos de las ‘muestras ambientales pero, al mismo tiempo, define los procedimientos para limitar estos errores a niveles aceptables. 2.2 Calibraciones En algunos métodos es posible tener curvas de calibracién *permanentes", mientras que en otros se requiere de una curva de calibracién para cada grupo de andlisis. En cuanto a las curvas de calibracién "permanentes", tales como las usadas en espectrofotometria visible, la curva esténdar inicial incluye un blanco y una serie de por lo menos ocho esténdares que comprenden la escala completa de concentracién que se usa en el andlisis rutinario de las muestras. Posteriormente, se analizan por lo menos, dos estndares (uno alto y otro bajo) y un blanco o testigo de reactivos para verificar la curva de calibracién. Con cada nuevo lote de reactivos se debe establecer una nueva curva estdndar 0 de calibraci6n. En el caso de los métodos que requieren de una curva de calibracién para cada lote de andlisis, por ejemplo, en los métodos que usan espectrofotometria de absorciGn at6mica, la curva estAndar debe incluir un blanco y, por lo menos, cuatro esténdares que estén comprendidos en el rango de concentracién del método. Esto es necesario, ya que el error aleatorio de la curva de calibracién no constituye una fuente de error sistemético en el andlisis de las muestras reales. En el caso del andlisis de unas cuantas muestras, donde se elabora una curva de calibracién para cada lote puede tomar mucho tiempo, si se conoce que la curva de calibracién es lineal, ésta se puede reemplazar por un factor para hacer el célculo més simple. En este método, se usa un patron o estindar de concentracién parecido al de la muestra. La concentracién Cx de la muestra se calcula mediante la siguiente formula: (sm - Sb) (Sp > sy) ‘en donde Sm, Sp y Sb representan las sefiales o respuestas analiticas de la muestra, solucién patrén o estindar y del blanco, respectivamente, y Cp la concentracién del patrdn o estindar. Cuando las curvas de calibracién no son lineales, se usa el método de los dos esténdares 0 "Para mayor detalle ver ef documento de reporte de datos del CEPIS/LAB. -ue método soporte. Este método consiste en seguir los procedimientos tal como esté indicado, lo cual no necesariamente significa que la curva de calibracién deje de ser una fuente de error sistemético, sino que no hace falta tomar en cuenta el error en este caso particular. En la calibracién de algunas medidas, tales como el pH, conductividad, turbiedad, etc., ‘se usan procedimientos especiales segun el instrumento especificado por el fabricante. En algunos casos, no se recomienda el uso de curva de calibracién analitica debido a los errores que pueden producirse como consecuencia de los efectos de la matriz (interferencias) en las muestras reales. Por ejemplo, en los andlisis por absorcién atémica, la EPA recomienda que "para asegurar los datos donde el procedimiento involucra caleinacién, el analista debe examinar cada matriz para poder determinar los efectos de interferencia. Si se detectan algunos problemas, hay que tratarlos como corresponde, ya que mediante diluciones sucesivas ocurre una modificacién de la matriz. Lo ms probable es que se use un método de adiciones esténdar." Para mayor detalle, véase el Manual de métodos de la EPA, 1979, EPA Methods Manual, secciones 5.2.1 y 8.5. Se recomienda usar la técnica de las adiciones patrén o esténdar cuando se observan efectos de interferencia en mediciones por absorcién atémica y espectrofotometria visible. Se debe enfatizar que el método de adiciones patrén s6lo corrige ias interferencias multiplicativas, mas no Ia aditivas. 2.3 Mediciones analiticas Al hacer observaciones experimentales, el analista registra los datos con un grado de discriminacién tan bueno como sea posible; lo més probable es que en la elaboracién del informe sea necesario el redondeo de algunas cifras de los resultados analiticos; sin embargo, cabe sefialar que en el momento que se registran los datos experimentales no se hace un redondeo de las cifras. Para los instrumentos que miden absorcién, las absorbancias pequefias se aproximan a 0,001. Con algunos instrumentos es posible y conveniente medir niveles de 0.0005. Segin la escala del instrumento, se pueden alcanzar niveles de absorbancias mayores. Cada vez es mayor el niimero de instrumentos que proporcionan lecturas de concentraciones en forma directa. A estos resultados también se aplica una discriminacién apropiada en el nimero de cifras decimales. Para el laboratorio es muy importante que todos los datos analiticos primarios (sin Procesar) queden registrados en forma adecuada, lo que permite responder a preguntas sobre. resultados experimentales anteriores. -12- 2.4 "Cifras significativas" El término "cifras significativas” se emplea para indicar el mimero de cifras que se usan para reportar un resultado analftico. Por lo general, en un informe,el nimero de cifras es un tanto arbitrario y puede depender del método, especialmente en el nivel de trazas. El néimero de cifras no es un indicador de la precisién de un valor. El error determinado en forma experimental’ se indica en forma separada, a partir de las estimaciones de la precisién y del error sistematico. La duda se presenta al comparar resultados con un nimero diferente de cifras significativas. Por ejemplo, una concentracién cuyo valor es 0.149 mg/l y que en el informe aparece como 0.1 mg/l difiere del resultado obtenido y de otro informado como 0.151 mg/t. En forma similar, si se emplean muy pocas cifras significativas, pueden surgir diferencias més distantes de la realidad. Por ejemplo, siguiendo con el caso anterior, si s6lo se emplea una cifra significativa, entonces los resultados serén 0.1 y 0.2 mg/l y no se apreciarfa la verdadera diferencia. Ademés, con muy pocas cifras significativas, los célculos siguientes a partir de los resultados, pueden llevar a conclusiones incorrectas o falsas. Por ejemplo, las estimaciones del desvio patrén de un grupo de resultados pueden ser mas clevadas o bajas que el valor real. (Para mayores detalles, concemientes a las reglas de uso de cifras “significativas” y del “redondeo", véase el apéndice 1), 2.5 Presentacién de los resultados en informes ‘Como una gufa general se sugiere que, en la medida de lo posible, se informen fos resultados analiticos con tres cifras significativas. Esto asegurard que los resultados redondeados no sobrepasen 0.5%, exactitud suficiente para las necesidades generales, Tal como se mencioné antes, cuando las concentraciones se aproximan a los limites de deteccién de los métodos analfticos, a menudo no resulta prdctico reportar los andlisis con més de dos cifras significativas. Sin embargo, cuando los ifmites de deteccién son pequefios con Algunos autores emplean el término cifras “significativas” cuando todos los digites del resultado son definitivos, con excepcién del sttimo digito que esté sujeto @ duda. Esta definicién implica el Conocimiento de "valores reales", mayor de los que se tiene en el casa de andlisis de muestras del medio ‘ambiente; por lo tanto, no se emplea en el CEPIS/LAB. ‘Amenudo se afirma que los resultados analiticos con el ndmero de cifras significativas se justitican por la exactitud del resultado. Por ejemplo, si se obtiene un resultado de 2.46 mg!” y es redondeado 2 2 mg I’. La exactitud garantiza el resultado. Como se menciond, el redondeo de cifras puede originar problemas de interpretacién. Una mayor exactitud se logra al considerarse el promedio de una sorie de resultados. Para evitar que surjan conclusiones sin garantia, se deben emitir los resultados con tres. cifras significativas y si es necesario con un informe adicional que incluya el error de cada resultado. Cuando es necesario, el redondeo de cifras se efectda luego de haber completado el calcula de los resultados; el efecto de este redondeo se puede apreciar con facilidad. Esto no es posible, si el redondeo se hace sobre los resultados destinados a los calculos en computadora. -B- Tespecto a los objetivos analiticos, se considera tolerable el error relativo (mdximo de 5%) del uso de dos cifras significativas. Como alternativa, el resultado R con us numero de cifras significativas, podria expresarse como R+C, donde C representa los limites confiables. El método de control de calidad analitica del CEPIS/LAB se aplica si las estimaciones experimentales del desvio patrén se conocen, tanto para la muestra de control, como para la muestra de interés, Como alternativa, al citar limites de confiabilidad de cualquier resultado es suficiente que se indique al "cliente" que e! valor estd dentro de los I{mites de confiabilidad establecidos, Los resultados menores que el limite de deteccién LD se registran como "

    You might also like