Manual Alumno Operaciones Dep Por Etapas

MANUAL DE LABORATORIO
DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS
MANUAL DEL ALUMNO

OPERACIONES DE SEPARACIN POR
ETAPAS
PRCTICA 1 INTRODUCCIN A LA DESTILACIN

PRCTICA 2 RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.
PRCTICA 3 RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
PRCTICA 4 RECTIFICACIN CONTINUA
(COLUMNA DE RECTIFICACIN DE PLATOS CON
CACHUCHAS DE BURBUJEO).
PRCTICA 5 SIMULACIN DE PROCESOS DE SEPARACION
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PRCTICA 1
INTRODUCCIN A LA DESTILACIN
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
II.- DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
III.- CLASIFICACIN
DESTILACION SIMPLE
DESTILACION CON REFLUJO
IV.- MTODO DE Mc CABE - THIELE

V.- EVALUACIN
VI.- NOMENCLATURA
VII.- BIBLIOGRAFA
Previo a tu primera sesin realiza las siguientes lecturas:

Normas generales de operacin (ANEXO 1).
Prctica de Introduccin hasta el punto III del contenido.
Elabora un mapa conceptual de esta ltima.
Nota: Utiliza uno de los siguientes programas de paquetera para la realizacin de
tu mapa. ( software libre cmaptools, cmap.ihmc.us/download, entre otros)
Lleva impreso a tu primera sesin el mapa conceptual de la introduccin hasta el

punto III del contenido
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HISTORIA DE LA DESTILACION17
La destilacin intermitente es un proceso mucho ms antiguo que la destilacin continua.
Los alquimistas rabes, alrededor de 700 D.C., la desarrollaron por primera vez para
concentrar alcohol (Vallee, 1998). Fue adoptada en Europa Occidental y el primer libro
conocido sobre el tema fue Liber de arte distillandi2 de Hieronymus Brunschwig,
publicado en latn a principios de la dcada de 1500. Este libro qued como texto
farmacutico y medico durante ms de un siglo. El primer libro sobre destilacin escrito
para la comunidad especializada, pero no acadmica, fue Das New Gross Distillier Buch,
de Walter Ryff, publicado en alemn en 1545 (Stanwood, 2005). Este libro contena una
lista de aparatos y tcnicas de destilacin, y las plantas, animales y minerales posibles
para ser destilados para uso farmacutico humano.
Los avances de la destilacin intermitente se han relacionado con su aplicacin en la
destilacin de alcohol, productos farmacuticos, alquitrn de hulla, petrleo y qumicos
finos.
I OBJETIVOS
En esta prctica de introduccin se proporciona a los alumnos, los conocimientos y
principios bsicos para efectuar las prcticas correspondientes al Curso de Operaciones
de Separacin III, as como la identificacin de los equipos a utilizar.
Mediante esta prctica
Conceptual: Adquirir los conocimientos bsicos relacionados con las operaciones de
separacin III para realizar las prcticas operativas.
Procedimental: Investigar aspectos concernientes a las operaciones de separacin III y
realizar actividades que refuercen los conceptos, integrando los estilos de aprendizaje del
grupo.
Actitudinal: Fomentar el aprendizaje autnomo y el trabajo en equipo, as como
establecer pautas de trabajo (puntualidad, respeto, profesionalismo, derechos y
responsabilidades) en el laboratorio. Desarrollar las competencias orales y escritas,
adems de potenciar las habilidades investigativas del grupo de aprendizaje.
II DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
DESTILACIN. Cuando un lquido que contiene dos o ms componentes es calentado
hasta su temperatura de ebullicin, la composicin del vapor ser normalmente diferente a
la del lquido. Esta diferencia de composicin en las dos fases en el equilibrio, fundamenta
la destilacin y por esta razn, dicha operacin es aplicable para separar mezclas de
compuestos por sus diferentes volatilidades o sus diferentes presiones de vapor.
Como se ha mencionado, el proceso de destilacin est fundamentado en la diferencia de
composicin de las dos fases en el equilibrio y por esta razn el reconocimiento del
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equilibrio lquido-vapor es esencial para el tratamiento analtico de cualquier problema de
destilacin.
CONCEPTO DE EQUILIBRIO17
En un sistema cerrado (imaginen un recipiente) en equilibrio, un lquido se encuentra en
contacto con su vapor a travs de una frontera llamada interface (tambin llamada tensin
superficial, consecuencia de la resultante de las fuerzas de Van der Waals). Las molculas
de lquido se estn evaporando, mientras que las molculas de vapor se estn
condensando simultneamente, a la misma velocidad.
La caracterstica principal que define al equilibrio termodinmico es la ausencia de cambios
macroscpicos (consecuencia de presentar idnticas velocidades de evaporacin y
condensacin como ya se menciono). Estos cambios macroscpicos invariablemente los
identificamos como Presin, Temperatura y Composicin de las fases del sistema (Para el
caso mas simple hablamos de dos fases, liquido y vapor).
Cuando no estn en equilibrio, el lquido y el vapor pueden estar a distintas presiones y
temperaturas, y estar presentes en diferentes fracciones molares (composicin). En el
equilibrio, las temperaturas, presiones y fracciones de las dos fases cesan de cambiar.
Aunque las molculas continan evaporndose y condensndose, la velocidad con la que
se condensa cada especie es igual a la velocidad con la que se evapora, y el cambio neto
es nulo.
En el equilibrio, no hay cambio de composicin entre las fases (pero no son la misma para
cada fase), la presin y la temperatura del sistema se mantienes constantes. Si las
composiciones fueran iguales no podra lograrse separacin alguna (puntos azeotrpicos).
Si la temperatura y la presin son constantes, la igualdad de velocidades de evaporacin y
condensacin requieren que en el sistema haya un mnimo de energa libre. La condicin
resultante para este tipo de equilibrios de fases es que los potenciales qumicos de la fase
lquido y vapor sean iguales.
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
a) COMPORTAMIENTO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA Y VAPOR
En este curso slo se tratarn mezclas binarias; las correlaciones usadas para la
determinacin de las composiciones de la fase lquida y de la fase vapor, que estn dadas
por las Leyes de Raoult y de Dalton, a continuacin.
(1)
(2)
Combinando (1) y (2) se obtienen las composiciones en la fase liquida, ecuacin (3) y en la
fase vapor, ecuacin (4).
(3)
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(4)
Para determinar presiones de vapor a cualquier temperatura, puede usarse la ecuacin de
Antoine. (Antonio Valiente - J. Noriega, Manual del Ingeniero Qumico, Pg. 112)
(5)
As, por ejemplo, para el metanol se cuenta con la siguiente informacin:
Metanol
(mmHg)
Agua
(mmHg)
8.0724
7.96681
1574.99
1669.21
238.8
228.0
Y su punto de ebullicin en la Ciudad de Mxico ser:
En el tratamiento de los datos de composicin de la fase lquida y la fase vapor, en el

equilibrio resultan ser las condiciones frontera, es decir, los puntos de ebullicin de los
componentes. As, por ejemplo, para el sistema metanol-agua, a la presin atmosfrica
seran:
Si se toman intervalos adecuados de temperaturas que limitan los valores anteriormente

mencionados, se podr tabular; (x, y, T, PA y PB) haciendo uso de las ecuaciones (3), (4) y
(5).
Graficando estos valores se obtienen los diagramas 1 y 2, que se utilizan en destilacin a
presin constante.
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b) COMPORTAMIENTO NO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA

En el tema anterior se llev a cabo la construccin de los diagramas de equilibrio
suponiendo que el sistema metanol-agua corresponda al tipo solucin ideal - gas ideal, sin
embargo en la realidad existe una desviacin de la idealidad en la fase lquida, por lo que
es necesario emplear la ecuacin de Raoult modificada:
(6)
(7)
Este factor es el coeficiente de actividad i, que es un nmero que expresa el factor de
actividad qumica de una sustancia en su concentracin molar. En los solutos, el
coeficiente de actividad es una medida de cuanto la solucin difiere de una disolucin
ideal.
La concentracin medida de una sustancia no puede ser un indicador preciso de su
eficacia qumica; en dado caso, la actividad es calculada al multiplicar la concentracin por
el coeficiente de actividad y por lo tanto, juega un papel importante en los clculos del
equilibrio lquido-vapor.
Los coeficientes de actividad son funciones de la temperatura, presin y de la composicin
de la fase lquida y finalmente se basan en la experimentacin. Estos se conocen por
medio de procedimientos de correlacin dentro de las cuales se pueden nombrar:
Margules, Van Laar, UNIQUAC y NRTL. En este manual se presenta la ecuacin de Van
Laar para el clculo de los coeficientes de actividad para mezclas binarias (A-B).
(8)
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De esta forma, la ecuacin de la ley de Dalton se modifica de la siguiente manera:
(9)
(10)
(11)
(12)
El procedimiento para la construccin de los diagramas de equilibrio se modifica de la
siguiente manera:
1.- En primer lugar se debe calcular el valor de los coeficientes de actividad
con las ecuaciones de Van Laar. Los parmetros de interaccin
valores siguientes:
y
toman los
Como no se conoce el valor de las concentraciones, es necesario suponer los valores de

xA para cada una de las temperaturas consideradas (excepto las de los componentes
puros, donde los coeficientes de actividad son igual a 1), y se calculan los coeficientes de
actividad (ecuacin 8).
2.- A continuacin se calcula el valor de XA (ecuacin 11)

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Y si este resultado es igual al valor de la concentracin supuesta para calcular los

coeficientes de actividad en el paso anterior, significa que la suposicin es correcta; de lo
contrario, es necesario regresar al paso 1 y proponer una nueva composicin x A, hasta que
el valor calculado sea igual al supuesto.
3.- Una vez hallado el valor de xA, se calcula el valor de la composicin en equilibrio de la
fase gaseosa yA, con la ecuacin 12
4.- Se procede al clculo de las entalpas de fase lquida y gaseosa en el equilibrio.

5.- Finalmente se construyen los diagramas de equilibrio con los resultados obtenidos del
clculo por medio de este procedimiento.
Realiza los diagramas de equilibrio solicitados.
III CLASIFICACIN
La destilacin puede tener diversas clasificaciones, una de ellas es la siguiente:
DESTILACIN SIMPLE (sin reflujo)
a.- Destilacin de Equilibrio (Instantnea, VAPORIZACIN PARCIAL Y
CONDENSACIN PARCIAL).
b.- Destilacin Diferencial (Evaporacin y condensacin).
c.- Destilacin por Arrastre con vapor de agua.
RECTIFICACIN (con reflujo)

a.- Rectificacin Binaria.
b.- Rectificacin de Multicomponentes.
c.- Rectificacin Extractiva o Azeotrpica.
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a.- Destilacin Instantnea16.- Uno de los procesos de separacin ms simple y
comn es este tipo de destilacin tambin conocida como destilacin de equilibrio o flash.
En este proceso parte de una corriente de alimentacin se evapora en una cmara de
evaporacin instantnea para separar vapor y lquido en equilibrio mutuo. El componente
ms voltil se concentrara ms en el vapor. En general este mtodo no permite alcanzar un
alto grado de separacin; sin embargo, en algunos casos, como el de la desalacin del
agua de mar, se obtiene una separacin completa16. Esto se puede hacer por lotes o en
rgimen continuo17.
El lquido se somete a presin, se calienta y se hace pasar por una vlvula de control o una
boquilla, para entrar al destilador (o tanque) de evaporacin instantnea. Debido a la gran
cada de presin, parte del lquido se evapora. El vapor se extrae por la parte superior,
mientras que el lquido escurre al fondo del equipo, de donde se retira. Este proceso se
llama instantneo porque al entrar la alimentacin al equipo, la evaporacin es
extremadamente rpida. Debido al contacto intimo entre el liquido y el vapor, el sistema en
el interior del equipo esta muy cercano a una etapa de equilibrio.
Deben seleccionarse las presiones de tal manera que a la presin de alimentacin, quede
debajo de su punto de ebullicin y permanezca liquida, mientras que a la presin del
destilador, la alimentacin se encuentre por encima de su punto de ebullicin y se evapore
algo de ella.
b.- Destilacin Simple por Lotes o Diferencial.- En este tipo de destilacin,
primero se introduce lquido en un recipiente de calentamiento. La carga liquida se hierve
lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, envindolos
a un condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porcin
de vapor condensado es ms rica en el componente ms voltil. A medida que se procede
con la vaporizacin, el producto vaporizado es mas pobre en el componente ms voltil y
por ende la composicin en el recipiente vara con el tiempo17.
Los balances de masa para la destilacin intermitente son algo diferentes a los de la
destilacin continua. En la destilacin intermitente interesan ms las cantidades totales
recolectadas de fondos y de destilado que las tasas de flujo16.
c.- Destilacin por Arrastre con Vapor de Agua o Gas Inerte 17.- Los lquidos con
alto punto de ebullicin no se pueden purificar por destilacin a presin atmosfrica, puesto
que los componentes de la mezcla liquida podran descomponerse a las temperaturas
elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullicin son
casi insolubles en agua; entonces, se logra una separacin a temperatura mas baja por
medio de una destilacin simple con arrastre de vapor, mtodo que se usa con frecuencia
para separar un componente de alto punto de ebullicin de cantidades pequeas de
impurezas no voltiles.
Si se hierve una capa de agua liquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de
ebullicin (B) como los hidrocarburos, a 1 atmsfera de presin, entonces, de acuerdo con
la regla de las fases, para tres fases y dos componentes se tiene solo un grado de libertad.
Por consiguiente, si la presin total es fija, el sistema tambin lo es. Puesto que hay dos
fases liquidas, cada una de ellas desarrollara su propia presin de vapor a la temperatura
prevaleciente y no se puede influir por la presencia de la otra. Cuando la suma de las dos
presiones de vapor individuales es igual a la presin total, la mezcla hierve y
(13)
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Donde PA es la presin de vapor de agua pura A y P B es la presin de vapor de B puro.
Entonces, la composicin del vapor es
(14)
Mientras estn presentes las dos fases liquidas la mezcla hervir a la misma temperatura,
produciendo un vapor de composicin constante yA. La temperatura se determina
mediante las curvas de presin de vapor de A y B puros17.
Durante la destilacin intermitente por arrastre de vapor, varia la fraccin molar de las
sustancias orgnicas voltiles en el vaporizador, por lo que varia la temperatura del
recipiente16.
En la destilacin con arrastre de vapor, mientras haya agua liquida presente, el
componente B de alto punto de ebullicin se vaporizar a temperatura muy inferior a su
punto de ebullicin normal sin usar vaci. Los vapores de agua (A) y el componente (B) de
alto punto de ebullicin se suelen recolectan en un condensador y las dos fases liquidas
inmiscibles resultantes se separan. Este mtodo tiene la desventaja de requerir de grandes
cantidades de calor para evaporar simultneamente el agua y el compuesto de alto punto
de ebullicin.
La destilacin con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia
para eliminar contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos
se emplea vaci en vez de destilacin por arrastre de vapor para purificar materiales de
alto punto de ebullicin. La presin total es bastante baja, por lo que la presin de vapor
del sistema iguala a la presin total a temperaturas relativamente bajas17.
El uso principal es en el tratamiento de desechos que contienen sustancias orgnicas
voltiles valiosas. Estas corrientes de desecho, que se destilan por arrastre con vapor de
agua, son glicerina, aceites lubricantes, cidos grasos e hidrocarburos halogenados
(Woodland, 1978)
Van Winkle dedujo ecuaciones para la destilacin por arrastre de vapor en la cual hay una
considerable cantidad de componente no voltil junto con el componente de alto punto de
ebullicin. Esto implica un sistema de tres componentes17.
RECTIFICACIN (Operacin con reflujo).
La rectificacin tiene como propsito la separacin de dos o ms componentes para
obtener productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o
caractersticas basadas en el rango de ebullicin. La pureza especificada puede ser hasta
de un 99.999 % con impurezas de ppm. Aunque es posible obtener rangos de pureza
adecuados, por medio de destilacin diferencial, o an por destilacin instantnea o
equilibrio, es posible obtener la mxima pureza de una sustancia por estos mtodos.
a.- Rectificacin binaria. Es un proceso de separacin en el cual la mezcla en
cuestin consta de nicamente de dos componentes, con todas sus propiedades
fisicoqumicas y lo que se pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el
destilado.
La rectificacin por lotes. Se utiliza cuando se requiere de una mejor
separacin, un destilado ms puro, en donde los vapores provenientes del hervidor van
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hacia una columna empacada o de platos con el reflujo correspondiente, el cual puede ser
constante o variable. Para la destilacin diferencial por lotes y la rectificacin por lotes la
descripcin cualitativa ser la misma.
b.- Rectificacin de multicomponentes. La separacin se lleva a cabo en funcin
de los puntos de ebullicin de los componentes, dependiendo del nmero de componentes
de la mezcla ser el nmero de platos y las dimensiones de los mismos.
c.- Rectificacin Extractiva o azeotrpica. Las mezclas azeotrpicas de punto de
ebullicin mnimo y mximo pueden ser sometidas a rectificacin, para el caso de las de
punto de ebullicin mnimo, el producto destilado podr estar lo ms cerca que se desee
de la composicin azeotrpica. Sin embargo, el producto residual estar lo ms
enriquecido con A que con B, segn sea que la alimentacin est ms enriquecida o ms
empobrecida en A que la mezcla azeotrpica. En el caso de mezclas de punto de ebullicin
mximo, el producto residual siempre se acercar a la composicin azeotrpica. Algunas
veces, estas mezclas pueden separarse completamente agregando una tercera sustancia.
REFLUJO.
Como se observa en la fig. 2, el reflujo es una parte del destilado proveniente de la
primera etapa y que es retornada a la columna. Si el reflujo fuera eliminado no habra
ningn lquido que retornara a la etapa uno y por lo tanto, el vapor que sale de la etapa
uno, sera entonces de la misma cantidad y composicin de la etapa dos, lo mismo pasara
en el vapor de la etapa tres y as sucesivamente.
La rectificacin o destilacin fraccionada, desde un punto de vista simplificado,
puede ser considerada como una operacin en la cual una serie de etapas de evaporacin
instantnea (Flash), o de equilibrio son arregladas en serie, Fig. 1, de tal forma que los
productos de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la
concentracin del componente o componentes del ms bajo punto de ebullicin se va
incrementando en el vapor de cada etapa en la direccin del flujo de vapor y disminuyendo
en el liquido en la direccin del flujo del lquido, debido a esto la temperatura disminuye de
etapa a etapa y alcanza su valor mnimo cuando el vapor es producido en la primera.
Similarmente la temperatura se va incrementando en la direccin del flujo del lquido y
alcanza su valor mximo en el punto donde el producto lquido es eliminado del proceso.
Puesto que la temperatura es una medida del nivel de energa calorfica, es obvio que
dicha energa es necesaria para el proceso de destilacin. Este proceso de separacin es
efectuado en columnas de platos o empacadas, cuyas partes fundamentales aparecen en
la Fig. 2, donde el producto destilado es llamado producto del domo y el de los fondos se
conoce como residuo.
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Elabora un mapa conceptual o elige una tcnica didctica para la

clasificacin de la destilacin.
MTODO DE Mc CABE - THIELE
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Este es un mtodo grfico para la determinacin del nmero de etapas tericas y est
fundamentado en la modificacin de Lewis al mtodo de Sorel. Supone tanto corrientes,
como calores latentes equimolares en las zonas de rectificacin y de agotamiento.
Es fundamental fijar una relacin de reflujo.
(15)
As como la presin de trabajo y la condicin entlpica de la alimentacin. A este
respecto, pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla
a un plato intermedio de la columna:
a) Lquido subenfriado
b) Lquido saturado
c) Mezcla lquido y vapor
d) Vapor saturado
e) Vapor sobrecalentado
Cualquiera de estos cinco casos es representado grficamente por medio de una

lnea recta, ver diagrama (4), cuya ecuacin se deduce de un balance de calor
efectuado en el plato de alimentacin.
Ecuacin de la lnea de alimentacin o lnea q.
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(16)
15
Donde q, se define como la fraccin liquida presente en la corriente de alimentacin :
(17)
Y q, es una relacin entlpica que representa:
(18)
Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de referencia,
esto es, HF=0, se podrn evaluar las entalpas de la siguiente manera:
(19)
Donde CpA y CpB @ TB
(20)
Donde CpA , CpB, A y B @ TR.
Las temperaturas de burbuja (TB) y de roco (TR), se determinan grficamente sobre el
diagrama de puntos de ebullicin, tal como aparece en el diagrama 3 Pg. (13).
Lneas de operacin.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la

columna, se tiene:
(21)
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(22)
Aplicando las ecuaciones (21) y (22), en funcin del componente ms voltil se obtendrn
las ecuaciones de la lnea de operacin en la zona de rectificacin, ecuacin (23), y de la
lnea de operacin en la zona de agotamiento, ecuacin (24).
(23)
(24)
De la ecuacin (23), la relacin (L/V), es conocida como relacin de reflujo interno.
Tambin por medio de un balance de materia global en la columna se puede
correlacionar las corrientes D y W en funcin de la alimentacin de manera que la suma
de los productos deber ser igual a la alimentacin.
(25)
La ecuacin (25) puede escribirse en funcin de sus composiciones:
(26)
As:
(27)
(28)
De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc Cabe-Thiele la corriente L,
L0=L2=L3=.......=LF-1, as resultan ser corrientes equimolares y puede ser determinada con la
relacin de reflujo externo, de la siguiente manera:
(29)
Donde R es la relacin de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa en la
ecuacin (15), se puede calcular la corriente lquida bajo el plato de alimentacin, esto es
en la zona de agotamiento.
(30)
De esta manera con las ecuaciones (21), (22) y (29), se obtienen las corrientes necesarias
para substituirlas en la ecuacin de la lnea de operacin en la zona de rectificacin. Y
tambin substituyendo los valores obtenidos de las ecuaciones (27), (28) y (30), se tendr
la ecuacin de la lnea de operacin en la zona de agotamiento.
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La ecuacin (23) de la lnea de operacin en la zona de rectificacin puede tambin
escribirse en funcin de reflujo externo.
(31)
Un ejemplo tpico del trazo de Mc Cabe-Thiele, se menciona a continuacin:
1.- Datos proporcionados:
XD=0.974
ZF=0.44
XW=0.0235
2.- Condicin de la alimentacin:

Lquido subenfriado, q=1.37
Por lo tanto la ecuacin de la lnea de alimentacin ser:
Y su pendiente tendr un valor de 3.7, y podr ser trazada tal como aparece en el
grfico (5).
3.- Si se tiene una relacin de reflujo externo de 3.5, la ordenada al origen de la
lnea de rectificacin ser de:
(0.974/3.5+1), y por lo tanto, la lnea de operacin ser:
4.- Por inspeccin grfica, la lnea de agotamiento pasar por los puntos (XF, Yi) y
por (XW, YW). Tal como aparece en la grfica (5).
5.- Finalmente, el trazo de los escaloneso nmero de etapas tericas, aparece en
la grfica (6).
Se puede inferir del grfico (5), que a mayor relacin de reflujo externo la ordenada
disminuye, y el nmero de etapas, por inspeccin del grfico (6), tambin disminuye de tal
forma que se puede decir, que el nmero mnimo de etapas ser cuando se opere a reflujo
total, grfico (7). El caso contrario aparece en el grfico (8) donde el nmero de etapas es
infinito para una relacin de reflujo mnima, donde el ltimo punto del sistema que puede
existir, se obtienen por interseccin de la lnea de alimentacin con la curva de equilibrio.
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EFICIENCIA.- Para determinar el nmero de etapas reales en el diseo de una columna,

se hace uso de la eficiencia global:
(32)
Donde esta eficiencia, representar un promedio del trabajo efectuado en cada plato de la
columna, pero que puntualmente queda definido por la ecuacin de Murphree, que
representa la eficiencia puntual de una etapa.
Eficiencia puntual de Murphree:
(33)
(34)
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Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificacin, representa

la capacidad para alcanzar las composiciones de equilibrio. Dicha eficiencia depender de
las caractersticas de diseo de cada plato y de la columna misma, as como las
propiedades fisicoqumicas de las substancias por destilar.
Realiza un diagrama de bloques de este mtodo.
V.- EVALUACIN.
CONCEPTO
VALOR (%)
MAPA CONCEPTUAL
25
PARTICIPACION EN CLASE
20
REALIZACION DE DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO.
10
EXAMEN
20
DIAGRAMA DE BLOQUES DE METODO DE MC CABE-THIELE
20
MANIFESTACION
DE:
PUNTUALIDAD,
RESPETO, ORDEN Y LIMPIEZA.
TOLERANCIA,
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VI.- NOMENCLATURA.
PA = Presin parcial del componente voltil A, en mmHg.
PB = Presin parcial del componente no voltil B, en mmHg.
PA = Presin de vapor del componente voltil A (puro) en mmHg a t C
PB = Presin de vapor del componente no voltil B (puro) en mmHg a t C
PT = Presin total o presin de trabajo en mmHg.
x = Fraccin mol del componente voltil en la fase lquida.
y = Fraccin mol del componente voltil en la fase vapor.
A,B,C = Constantes de Antoine, especficas para cada sustancia.
T = Temperatura en C.
R = Relacin de reflujo externo o de operacin.
L0 = Corriente lquida del reflujo en (Kg mol / hr).
D = Corriente del destilado en (Kg mol / hr).
q = Relacin entlpica en el plato de alimentacin (adimensional).
ZF = Fraccin mol de la alimentacin.
HV = Entalpa de la masa de vapor en (Kcal / Kg mol).
HF = Entalpa de la alimentacin (Kcal / Kg mol).
HLF = Entalpa de la corriente lquida en plato de alimentacin (Kcal / Kg mol).
CPA = Capacidad calorfica del componente voltil en (Kcal / Kg mol C).
CPB = Capacidad calorfica del componente no voltil en (Kcal / Kg mol C).
TR = Temperatura de roco en C.
TB = Temperatura de burbuja en C.
TF = Temperatura de la alimentacin en C.
V = Corriente de vapor en la zona de rectificacin en (Kg mol / hr).
V = Corriente de vapor en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
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L = Corriente lquida en la zona de rectificacin en (Kg mol / hr).

L = Corriente lquida en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
W = Residuo o producto de los fondos en (Kg mol / hr).
F = Alimentacin en (Kg mol / hr).
xD = Composicin de la fraccin mol del producto destilado (XD=y1)
xW = Composicin en fraccin mol del producto de fondos o residuo.
MV = Masa de vapor de agua suministrada al hervidor en (Kg mol / hr).
V = Calor latente de vaporizacin en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua.

H = Calor latente de vaporizacin de la mezcla en el hervidor en (Kcal / Kg mol).
(valor medio)
D = Calor latente de vaporizacin en destilado(Kcal / Kg mol).(valor medio)
MW = Masa de agua suministrada al condensador en (Kg mol / hr).
CpW = Capacidad calorfica del agua en (Kcal / Kg mol C).
TS = Temperatura del agua de enfriamiento a la salida del condensador
P = Eficiencia puntual de Murphree en %.

GC = Eficiencia global de la columna en %.
=
Composicin en fraccin mol en el equilibrio para la etapa n.
Te = Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.
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VII.-BIBLIOGRAFA.
1) Academia de Operaciones Unitarias Manual de Prcticas de Destilacin
Laboratorio de Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N.
2) Mc Cabe & Smith, Unit Operations of chemical Engineering Mc. Graw Hill, Book
Co. (1967).
3) Mc Cabe, W.L. & E.W. Thiele: Ind. Eng. Chem.., 17, 605 (1925).
4) Donnel, J.W. & Cooper, C.M., Chemical Engineering pgs, 57-121 (junio 1950.)
5) Hickman, K.C.D. The Chemical Engineers, HandBook, 5 Edition Mc. Graw Hill,
Book Co. New York (1973).
6) Himmelblau, David M. Principios y Clculos Bsicos de la Ingeniera Qumica
Compaa Editorial Continental, S.A., 8. Impresin de la 1. Edicin en espaol Mxico
(1975).
7) Holland, C.D., Multicomponent Distillation Prentice-Hall; Englewood Cliffs: New
Jersey., (1963).
8) Hougen Watson Ragatz Principios de los procesos Qumicos
Editorial REVERT, S.A. Mxico. (1982).
II Termodinmica
9) Judson King., Procesos de separacin Ediciones Repla, S.A. Mxico, (1988).

10)
King, C.D., Separation processes Mc. Graw Hill, Book Co. (1971).
11)
Perry J.M. Chemical Engineers Handbook Mc. Graw Hill, Book Co. 4th.
Edition (1970).
12)
Robinson, C.S. & Guilliland, E.R. Element of Fractional Distillation Mc. Graw
Hill, Book Co. New York (1950).
13)
Treybal E Robert, Operaciones de transferencia de masa
Book Co. 2da. Edicin, Mxico (1980).
Mc Graw Hill,
14)
Valiente Antonio M.C. & M.C. Jaime Noriega Manual del Ingeniero Qumico
Grupo Noriega Editores, Editorial LIMUSA, 1 Edicin Mxico, (1993).
15)
Van Winkle M. Distillation Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).
16)
Phillip C. Wankat Ingeniera de Procesos de Separacin Pearson Prentice Hall
(2008).
17)
Christie john Geankoplis Procesos de Transporte y Principios de Procesos de
Separacin Grupo Editorial Patria, Cuarta Edicin.
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PRCTICA 2
RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.
CONTENIDO
I.
OBJETIVOS
II.
SNTESIS DE LA TEORA
III.
EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
V.
CLCULOS
VI.
PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
VII.
BIBLIOGRAFIA
I OBJETIVOS
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin de lquidos
voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una columna adiabtica de
rectificacin por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los
tericos calculados a partir de la ecuacin de Rayleigh y poder predecir los tiempos de
operacin, las masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solucin
ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
El alumno deber desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y
lgica de la operacin correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta prctica.
Actitudinal.
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica exhibiendo una
disciplina profesional. Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las
diferentes aplicaciones del proceso de destilacin.
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PRIMERA SESION
Presentarse a la primera sesin con una compresin adecuada de

la teora a tratar. Realizar actividades previas a esta sesin como
la elaboracin de mapas mentales y conceptuales de la
informacin proporcionada.
Una vez concluida la revisin del marco terico, deber realizar el

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el
laboratorio, empleado para esta prctica.
II SNTESIS DE LA TEORA
DESTILACION POR LOTES
En las operaciones de separacin por lotes, la mezcla lquida o alimentacin es cargada al
equipo y uno o ms productos son separados. Un ejemplo familiar es la destilacin en el
laboratorio mostrada en la figura 1, donde la mezcla lquida es cargada a un destilador o
cmara o frasco y es calentada hasta ebullicin. El vapor formado es continuamente
removido y condensado para producir un destilado.
La composicin de ambos de la carga inicial y del destilado cambian con el tiempo; no
existe un estado constante. La temperatura del destilador incrementa y la cantidad relativa
de los componentes de ms baja ebullicin en la carga decrece tanto como la destilacin
procede.
Como una ventaja, las operaciones por lotes pueden ser usadas bajo las siguientes
circunstancias:
1. La capacidad de un equipo es demasiada pequea para permitir una operacin
continua a un rango prctico.
2. Es necesario, porque en las demandas estacionales se cuenta con diferentes lotes
de alimentacin almacenados para destilar y producir diferentes productos.
3. Es deseable producir bastantes nuevos productos con una unidad
de destilacin para evaluacin de futuros compradores.
4. Las operaciones de procesos posteriores son por lotes y la composicin de los
lotes almacenados por alimentar para destilacin varan con el tiempo o de lote a
lote.
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5. La alimentacin contiene slidos o materiales que forman slidos, breas o resinas

que tapan o destruyen a una columna de destilacin continua.
2.1 DESTILACION DIFERENCIAL
El caso ms simple de destilacin por lotes, como fue discutido por Lord Rayleigh, es la
destilacin diferencial, lo cual involucra el uso de aparatos como los mostrados en la figura
1. No hay reflujo; en cualquier instante, el vapor producido en el hervidor con composicin
YD se asume que est en equilibrio con el lquido mezclado perfectamente en el destilador.
Para una condensacin total, YD = XD. Por lo tanto, existe solo una etapa de equilibrio
simple, el hervidor. Este aparato es muy til para separar mezclas con una amplia
diferencia de sus puntos de ebullicin.
La siguiente nomenclatura se usa para variables que varan con el tiempo, t, asumiendo
que todas las composiciones se refieren a una especie en particular en la mezcla
multicomponente:
D = masa instantnea de destilado en mol/h.
Y = YD = XD = composicin instantnea del destilado en fraccin mol.
W = moles del lquido dejado en el hervidor.
X = XW = composicin del lquido dejado en el hervidor en fraccin mol.
0 = subndice referido al t = 0.
Para cualquier componente en la mezcla:
La masa instantnea de salida = DYD.
La masa instantnea de agotamiento en el hervidor es igual a:
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(1)
La masa de destilado y, en consecuencia, la masa de agotamiento del lquido en el
hervidor depende del rango de calor suministrado al hervidor. Por lo que el balance de
materia en cualquier instante es:
(2)
Multiplicando por dt, tenemos:
(3)
S por un balance total:

condicin de carga inicial, tenemos:
y separando variables e integrando desde la
(4)
Esta es la bien conocida ecuacin de Rayleigh, la cual fue aplicada a la separacin de
soluciones con un punto de ebullicin muy separado tales como HCl-H 2O, H2SO4-H2O y
NH3-H2O. Sin reflujo, YD y XW estn en equilibrio y la ecuacin (4) se simplifica a:
(5)
La ecuacin (5) es fcilmente integrada solamente cuando la presin es constante, el
cambio de temperatura es relativamente pequeo (cercano al punto de ebullicin de la
mezcla) y los valores de K son independientes de la composicin. Entonces Y = KX, donde
K es aproximadamente constante, y la ec. (5) se convierte a:
... (6)
Para una mezcla binaria, s la volatilidad relativa () es asumida constante, la substitucin
de la ecuacin:
..(7)
En la ecuacin (5), seguida por una integracin y simplificacin se obtiene:
(8)
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Si esta graficada la relacin de equilibrio Y = f(X) o en forma tabular, la integracin de la
ecuacin (5) puede ser realizada grficamente o numricamente. El lquido final remanente
en el hervidor algunas veces es referido como el residuo.
La ecuacin de Rayleigh (2) puede aplicarse a cualquiera de dos componentes, i y j, de
una mezcla multicomponente. De este modo, si nosotros sabemos:
.. (9)
Entonces
. (10)
Sabemos que para una volatilidad constante:

..(11)
Por lo tanto la ecuacin (10) se transforma en:
.. (12)
Sustituyendo de (9) para ambos i y j en (12) da:
.. (13)
La integracin desde las condiciones de la carga inicial nos da:
. (14)
La ecuacin (14) es til, para determinar el efecto de la volatilidad relativa sobre el grado
de separacin que puede lograrse con la destilacin Rayleigh.
2.2 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO
COMPOSICION DE DESTILADO VARIABLE
CONSTANTE Y
Para lograr una separacin definida y/o reducir las fracciones de cortes intermedios, puede
proveerse a un hervidor de una columna empacada o con platos y un medio de enviar
reflujo a la columna localizndolos en su parte superior, como se muestra en la figura 2,
de un rectificador de lotes. Para una columna de un dimetro definido, la masa hervida
molar de vapor es usualmente fijada a un valor seguramente por debajo del punto de
inundacin de la columna. Si la relacin de reflujo R es fija, el destilado y las
composiciones en el fondo del destilador varan con el tiempo. Para un condensador total,
el arrastre de vapor y liquido en la columna es despreciable, en cada etapa la fase est en
equilibrio y el sobre flujo molar es constante, la ecuacin (4) aun aplica para YD = XD . El
anlisis de tal rectificacin por lotes para un sistema binario se facilita usando el diagrama
de McCabe-Thiele y el mtodo de Smoker y Rose.
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Inicialmente, la composicin del componente clave- ligero del lquido en el hervidor de la

columna (ver fig., 2) es la composicin de carga, X0, la cual est dada por el valor de 0.43
en el diagrama de McCabe-Thiele en la fig. 3. Si hay dos etapas tericas, la composicin
inicial del destilado X0 al tiempo 0 puede encontrarse construyendo una lnea de operacin
de pendiente L/V = R/(R+1), de tal manera que exactamente las dos etapas sean
escalonadas de X0 a la lnea X = Y (ver fig. 3). En un tiempo posterior arbitrario, llamado
tiempo 1, la composicin en el hervidor XW <X0, la composicin instantnea del destilado
es XD. Una serie de puntos dependientes del tiempo para XD es entonces establecida por
prueba y error, con L/V y el nmero de etapas tomados como constantes.
La ecuacin (4) no puede ser integrada analticamente porque el enlace entre YD y XW
depende de la relacin liquido-vapor, el nmero de etapas tericas y de la relacin de
equilibrio de fase. Sin embargo, esta puede ser integrada grficamente con pares de
valores para XW y YD = XD obtenidos del diagrama de McCabe-Thiele.
El tiempo t requerido para rectificacin de lotes a una relacin de reflujo constante y
arrastre despreciable en la columna, puede ser calculado por un balance total de materia
basado en una masa de ebullicin constante V, para dar la siguiente ecuacin:
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.. (15)
Con una poltica de reflujo constante, la pureza del destilado est por arriba de la
especificacin al principio de la destilacin y por debajo de la especificacin al final de la
corrida. Por un balance total de materia, el promedio de la fraccin mol del componente
clave ligero en el acumulado de destilado al tiempo t est dado por:
(16)
2.3 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO VARIABLE Y
COMPOSICION DE DESTILADO CONSTANTE
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La regla o poltica de reflujo constante descrito anteriormente es simple y fcil de
implementar. Para sistemas de rectificacin de lotes pequeos, esto puede ser por menos
una regla costosa. Una regla operacional ms ptima es mantener una relacin de vapor
molar constante, pero continuamente variar la relacin de reflujo para lograr una
composicin de destilado constante que cumpla con la pureza especificada. La regla
requiere un sistema de control ms complejo, incluyendo un monitor de la composicin del
destilado (o un sustituto) el cual pueda ser justificado solamente para sistemas de
rectificacin de lotes grandes.
Los clculos para la regla de composicin de destilado constante pueden tambin ser
hechos con el diagrama de McCabe-Thiele como fue descrito por Bogart. Otros mtodos
de operacin por lotes en columnas son descritos por Ellerbe.
El mtodo Bogart asume arrastre de lquido despreciable y sobre flujo molar constante. Un
balance total de materia para el componente clave ligero a cualquier tiempo, t, est dado
por un re-arreglo de la ecuacin (10) a XD constante, para W como una funcin de XW.
(17)
Diferenciando (17) con respecto a t para variacin de W y XW se obtiene:
. (18)
Para un sobre flujo molar constante, el rango de destilacin est dado por el rango de
perdida de carga, o
..(19)
Donde D es ahora la
cantidad de destilado, no el rango de destilado. Sustituyendo (18) en (17) e integrando:
Para valores establecidos de W0, X0, XD, V, y el nmero de etapas de equilibrio, se usa el
diagrama de equilibrio de McCabe-Thiele para determinar valores de L/V de una serie de
valores de composicin del destilado entre X0, y el valor final de XW. Entonces, estos
valores son usados con la ecuacin (19) para determinar por integracin numrica o
grfica, el tiempo para la rectificacin o el tiempo para alcanzar cualquier valor intermedio
de la composicin del destilado. El nmero requerido de etapas tericas puede ser
estimado, asumiendo las condiciones del reflujo total, para el valor final de X W. Mientras
que la rectificacin este en proceso, el rango de destilado variara de acuerdo a la ecuacin
(19), la cual puede ser expresada en trminos de L/V como
.. (21)
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SEGUNDA SESION
Deber presentarse a esta sesin habiendo realizado una lectura a fondo

de la descripcin del procedimiento experimental, para lo cual deber
auxiliarse de un diagrama de bloque que incluya los procedimientos de
arranque, toma de datos experimentales y paro del equipo, as como del
diagrama de flujo previamente realizado en la sesin anterior.
III EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR

El equipo de Rectificacin adiabtica est construido en acero inoxidable 304 en sus
partes que estn en contacto con la solucin de operacin, y consta de las siguientes
partes:
A) COLUMNA DE RECTIFICACIN: Esta constituida de dos tramos cubiertos con
camisas desmontables en forma de media caa, las camisas tienen dos capas de
aislante de fibra de vidrio, con placas metlicas en cada cara del aislante; entre las
placas metlicas del centro se encuentran las resistencias elctricas dispuestas
verticalmente, de tal forma que por medio de ellas se pueden calentar las camisas
hasta igualar su temperatura con la temperatura interior de la columna, logrando
eliminar las prdidas de calor del interior de la columna hacia el medio ambiente al
nulificar el gradiente trmico.
Cada tramo de la columna tiene dos termo- pozos y dos boquillas que comunican a
su interior. Dentro de cada tramo hay ocho platos con dos cachuchas de burbujeo y
una bajante.
En el domo de la columna se tiene una tubera para entrada del reflujo o de agua
de enfriamiento para el desflemado; este desflemador es un serpentn que funciona
como un condensador parcial, cuyo objeto es enfriar los vapores hasta condensar
los componentes ms pesados, que se refluyen en la columna.
Las dimensiones del equipo son:
Altura efectiva de la columna
Distancia entre platos
Dimetro del plato
96.0 cm
6.0 cm
9.5 cm
B) HERVIDOR: Es un recipiente cilndrico horizontal con capacidad de 50 litros y en su

interior tiene dos tubos en forma de U, por el que se introduce el vapor de
calentamiento. Cuenta con indicador de nivel, termo pozo y vlvula para toma de
muestras.
C) CONDENSADOR: Es un intercambiador de calor de haz de tubos, con siete tubos
de 50 cm de longitud y un cuarto de pulgada () de dimetro. Est diseado como
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condensador mixto, es decir, puede operar como condensador total o como
condensador parcial.
D) INTERCAMBIADORES DE CALOR DE TUBOS CONCENTRICOS: Son cuatro,
dos para condensar los vapores del hervidor cuando el equipo se opera como
destilador diferencial, otro para enfriar el condensado y el otro para condensar los
vapores que no condensaron en el condensador de haz de tubos (parcial).
E) EQUIPO AUXILIAR
1. Un tanque de alimentacin con una capacidad de 35 litros y su indicador de
nivel.
2. Dos tanques receptores de destilado con una capacidad de 4 litros, conectados
en serie y cada uno con su indicador de nivel.
3. Un tanque receptor de condensado de vapores cuando el condensador trabaja
parcialmente, con capacidad de 2 litros y con su indicador de nivel.
4. Una bomba de alimentacin de diafragma, con capacidad mxima de 20 l/h y
cuyo gasto puede ser regulado.
5. Bomba de vaco de dos etapas, con una presin residual mnima de 0.5 mm de
Hg absolutos.
6. Tres rotmetros, uno para medir el flujo de agua del condensador, otro para el
reflujo y el ltimo para medir el destilado. Tambin cuenta con otros tres
rotmetros para nitrgeno, y solamente se utilizan cuando el equipo se opera al
vaco.
7. Registrador de temperaturas con 11 termopares colocados estratgicamente
para detectar lo siguiente:
T1 - Temperatura de la carga lquida del hervidor.
T2 - Temperatura del vapor entre los platos inferiores (10 y 11) de la columna.
T3 - Temperatura del vapor entre los platos medios (6 y 7) de la columna.
T4 - Temperatura del vapor entre los platos superiores (2 y 3) de la columna.
T5 - Temperatura del agua de enfriamiento del serpentn de desflemado.
T6 - Temperatura de salida del agua de enfriamiento del condensador.
T7 - Temperatura de los vapores de la columna a la entrada del condensador.
T8 - Temperatura de los vapores parciales del condensador.
T9 - Temperatura de salida del condensado (liquido) del condensador.
T10- Temperatura del destilado a la entrada de los tanques colectores.
T11- Temperatura de la alimentacin de agua al sistema.
8. Un controlador y regulador de temperaturas y resistencias de calentamiento de
la columna, para operar adiabticamente la columna (TR).
IV PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
ARRANQUE DEL EQUIPO
Operacin a Reflujo Total
1,- Verificar que la columna est preparada para operar como columna de rectificacin, es
decir, que en las bridas de la tuberas superiores del hervidor estn bien colocados los
accesorios tipo ocho.
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2.- Verificar que todos los tanques acumuladores de destilado estn vacos, si es necesario
vaciar la posible acumulacin de condensado de prcticas anteriores.
3.- Verificar que el hervidor este cargado ms o menos a tres cuartos y tomar muestra de la
mezcla para verificar su concentracin (X0). Tambin tomar la altura de su nivel para
obtener su volumen (W0).
4.- Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento, el controlador automtico y
los lectores de temperaturas.
5,- Cerrar todas las vlvulas del equipo, incluyendo las de los rotmetros.
6.- Abrir las vlvulas que comunican el equipo con la atmsfera.
7.- Tomar las temperaturas iniciales (aurora) de todo el sistema.
8.- Abrir la vlvula general de vapor de calentamiento al hervidor, purgar el condensado
retenido en la tubera de calentamiento y regular la presin necesaria del vapor con la
vlvula reguladora entre 0.5 a 1.0 Kg/cm2.
9.- Abrir casi al mximo la vlvula de agua de enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la vlvula de agua del condensador concntrico de vapores que no condense
el condensador principal. Esto es porque el condensador principal debe trabajar como
condensador total y no como parcial y si se detecta condensado en el tanque de
almacenamiento del concntrico debe alimentarse ms agua de enfriamiento al
condensador principal.
10.- Abrir totalmente la vlvula de la parte inferior del rotmetro de reflujo y de la tubera
de reflujo a la columna. Esto es porque se tiene que trabajar a reflujo total para determinar
el mnimo nmero de platos tericos.
11.- Dejar estabilizar el sistema manteniendo constante la presin de vapor de
calentamiento y el flujo de agua de enfriamiento de los condensadores. La estabilizacin
del sistema se logra cuando las temperaturas de todo el sistema permanecen constantes al
igual que el gasto en el rotmetro del reflujo.
12.- Una vez alcanzado el rgimen estable de operacin a reflujo total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas, gasto de reflujo (L=V), altura del nivel del hervidor (W), y las
densidades de una muestra obtenida del hervidor (Xw) y otra muestra del destilado (XD).
Todo esto para el clculo de la eficiencia de la columna a reflujo total (L=V), por el mtodo
grfico de McCabe-Thiele.
Operacin a Reflujo Constante y Composicin de Destilado Variable
13.- Previamente se debe determinar el valor de la relacin de reflujo (Re = L/D), a la cual
se va a operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concntrico del
destilado. Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo constante, abriendo la
vlvula de la parte inferior del rotmetro de Destilado, permitiendo un paso constante de
fluido. Se recomienda que se opere a una relacin de reflujo lo ms cercano a 1.0, usando
como base los flujos de los rotmetros. Esto es para detectar ms rpidamente las
variaciones de concentraciones en el destilado y residuo con la variacin del tiempo.
Nota: Al extraer destilado (D), el valor del Reflujo (L), no vara proporcionalmente, con la
cantidad extrada de destilado, por lo que se debe tener cuidado de mantener la relacin
de reflujo (L/D) constante, regulando y vigilando cuidadosamente la extraccin con la
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vlvula del rotmetro de destilado y comparando con el flujo del rotmetro del reflujo
(misma cantidad que se refluya, misma cantidad que se saca como destilado a R=1).
Registrar los flujos en cada corte de destilado.
14.- Una vez hecha la operacin anterior cuidar que se reciba el destilado en el tanque
receptor inferior de destilado durante 10 minutos (este ser el primer corte), al cumplirse
este tiempo cerrar la vlvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el
siguiente destilado (segundo corte) en el tanque superior. Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su vlvula de descarga, abrir la vlvula superior y dejar que el
destilado del segundo corte siga fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los
siguientes10 minutos del segundo corte. Repetir esta operacin cada 10 minutos. A cada
corte se le deber checar y registrar el volumen, la densidad y temperatura.
15.- Simultneamente a cada corte de Destilado, se deber tomar muestra del residuo
(hervidor) y checar y registrar su densidad y temperatura. Tambin se deber checar y
registrar la lectura de la altura del nivel del hervidor y temperaturas del sistema.
16.- Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operacin.
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Datos Iniciales
Alimentacin
h cm
V lts
g/cm3
% X peso
X0 mol
W0 mol
Hervidor
Datos de Operacin a Reflujo Total

h cm
V lts
g/cm3
Pvapor= ______________________
% xpeso
Xmol
Residuo XWRT
Destilado XDRT
L=V l/min
Datos de Operacin de Rectificacin a Reflujo Constante

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
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Corte 1
h cm
V lts
g/cm3
% xpeso
Xmol
Wmol
L l/min
Dl/min
h cm
V lts
g/cm3
% xpeso
Xmol
W mol
L l/min
Dl/min
h cm
V lts
g/cm3
% xpeso
Xmol
W mol
L l/min
Dl/min
h cm
V lts
g/cm3
% xpeso
Xmol
W mol
L l/min
Dl/min
h cm
V lts
g/cm3
% xpeso
Xmol
W mol
L l/min
Dl/min
Residuo XW1
Destilado XD1
Corte 2
Residuo XW2
Destilado XD2
Corte 3
Residuo XW3
Destilado XD3
Corte 4
Residuo XW4
Destilado XD4
Corte 5
Residuo XW5
Destilado XD5
OBSERVACIONES._________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
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Paro del Equipo

Una vez que se cuenta con la informacin necesaria para desarrollar los clculos de la
prctica, se procede a parar el equipo, mediante la secuencia siguiente:
1) Cerrar el suministro de vapor y desahogar el vapor abriendo la vlvula de purga.
2) Desconectar el sistema elctrico de calentamiento y del registrador de
temperaturas.
3) Despus de cinco minutos de haber cortado la alimentacin de vapor, cerrar todos
los suministros de alimentacin de agua de enfriamiento.
4) Verificar que todos los tanques de destilado se encuentren descargados.
5) Cerrar todas las vlvulas del equipo.
6) Regresar al tanque de alimentacin todo el lquido extrado durante la operacin.
7) Recargue el hervidor con la bomba de alimentacin durante los ltimos 10 o 15
minutos de ser posible.
TERCERA SESION
Deber presentarse a esta sesin con los clculos solicitados

completos para su revisin y discusin grupal.
V CLCULOS
1. Desarrollar las grficas de equilibrio de la solucin binaria etanol-agua con la ecuacin
de Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presin de 585 mm
de Hg. Referencia en prctica de introduccin pgs. 6, 7 y 8 de este manual.
2. Con los datos obtenidos en la operacin a Reflujo Total (X D y XW), y con el mtodo
grfico de McCabe-Thiele, calcule el nmero mnimo de etapas tericas (NMET), la
eficiencia global de la columna, el Reflujo mnimo y el rango del Reflujo ptimo de
operacin. Ver mtodo de resolucin grfica en la prctica de Reflujo Total, figuras 1, 2
y 3, pgs. 41 y 42 de este manual.
3. Para la operacin de Rectificacin a Reflujo Constante, con los datos experimentales
de un corte de destilado (XD1, Xw1, R1 y b1= XD1/ R1+1) determine la pendiente y trace la
recta de operacin y grficamente el nmero de etapas tericas de operacin. De ser
necesario ajuste Xw1 a platos exactos. Ref. figura 3 de sta prctica, pgina 28.
4. Calcule el tiempo de destilacin (t) y la composicin promedio en un corte de destilado
y comprelos con el tiempo y composicin reales obtenidos. Usar las ecuaciones (15) y
(16).
5. Para predecir y determinar las moles de carga que deben ser destilados a una
composicin promedio supuesta de producto y el tiempo de destilacin. Utilizar la ec.
(5) de integracin.
Para determinar lo anterior aplicar el siguiente procedimiento:
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Suponer valores de XD partiendo del valor obtenido en el reflujo total (XD0) y

con R1 constante obtener los valores de b correspondientes a cada XD
supuesta, trace en la grfica las rectas de operacin de cada valor supuesto.
Ref. figura 3 de sta prctica, pgina 28.
Trazar las etapas tericas de operacin obtenidas en el paso 3 en cada

recta de operacin en la curva de equilibrio y lea los valores
correspondientes de XW. Ref. figura 3 de sta prctica, pgina 28.
Desarrollar una tabla con los valores supuestos de XD=YD, los obtenidos de
XW y f (XW)= 1/YD- XW.
Graficar XW contra f (XW)= 1/YD- XW.
Hacer la integracin bajo la curva suponiendo un valor de X Wt, calcular Wt.

Con estos valores calcular Xprom. S este ltimo valor no es el supuesto
inicialmente, entonces se tendr que suponer otro valor de X Wt hasta obtener
el resultado correcto. Para la integracin se puede usar el mtodo del
trapezoide con un mnimo de error, quedando la ecuacin (5) como sigue:
Con los datos correctos se puede calcular el tiempo de destilado con la

ecuacin (15).
VI PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

1.- Graficas de equilibrio y de proceso con sus tablas de datos incluyendo clculos.
2.- Tabla de datos experimentales.
3.- Tabla de resultados obtenidos en el experimento.
4.- Conclusiones y observaciones sobre la prctica, haciendo sugerencias para el
mejoramiento de la misma.
VII BIBLIOGRAFIA
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36
J. D. Seader-Ernest J. Henley, Separation Process Principles. Cap. 13,

Destilacin por Lotes, pags.681 a 689. Ed. John Wiley & Sons, Inc.
Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); Chemical Engineers Handbook; McGrawHill.
Foust, A.S., et.al. ; Principles of Unit Operations; John Wiley & Sons; New
York
Treybal, R.; Mass Transfer Operations; McGraw-Hill; New York
Geankoplis, Christie John.; Procesos de Transporte y princpios de
procesos de separacin, cuarta edicin; Grupo Editorial Patria, pags. 727 a
732. Mxico
McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; Unit Operations of Chemical
Engineering; McGraw-Hill; New York
agosto de 2015
Joaqun Ocon G., Gabriel Tojo B. Problemas de Ingeniera Qumica Aguilar S.A. de Ediciones 1960.
PRCTICA 3
RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
CONTENIDO
I.- OBJETIVOS
II.- SNTESIS DE LA TEORA
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.- MTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
VI.- CLCULOS
VII.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
VIII.-TEMAS DE REFLEXION
IX.- NOMENCLATURA
I.
OBJETIVOS
Conceptual.
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de
destilacin con platos perforados.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria a reflujo total y a presin constante, calculando el Reflujo mnimo (R m) y el rango del
Reflujo Optimo (Rop).
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,
como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
El alumno deber complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como excel, power point,
corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtencin de
bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster cientfico, etc.
Actitudinal.
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Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigacin para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilacin.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin para esta
prctica.
PRIMERA SESIN.
Deber presentarse a la primera sesin con una comprensin

adecuada de la teora a tratarse. Deber realizar actividades previas
a esta sesin como la elaboracin de mapas mentales y
conceptuales de la informacin proporcionada.

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio
empleado para esta prctica.
II
SINTESIS DE LA TEORIA
Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo total,

se pueden emplear los mtodos grficos de Ponchn-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele.
El primero se basa en el diagrama de entalpa-concentracin y diagrama de equilibrio de la
mezcla, mientras que el segundo, emplea para su clculo, slo el diagrama de equilibrio.
Con objeto de facilitar los clculos, en esta prctica se utilizar slo el mtodo de Mc CabeThiele.
DEFINICIONES
Relacin de Reflujo. Se define como relacin de reflujo a la que existe entre la cantidad
de mezcla que retorna a la columna (L0) y el destilado que sale del sistema (D);
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(1)
Reflujo Total. Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extraccin de residuo y alimentacin de la mezcla.
Cuando esto ocurre, R = (infinito) y D = 0 (cero) y L tiene su mximo valor,
necesitndose un nmero mnimo de etapas tericas para efectuar la separacin.
Eficiencia Total de la Columna. La eficiencia total de la columna se define como la
relacin entre el nmero de etapas tericas necesarias para la separacin menos uno (ya
que el hervidor cuenta como un plato terico) y el nmero de platos reales de la columna,
multiplicado por cien.
(2)
Eficiencia de plato, en una columna de rectificacin. La eficiencia de un plato, se puede
definir como la relacin entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de
concentraciones ideales.
Se conocen varios tipos de eficiencias de platos, sin embargo en esta prctica se
determinar la eficiencia de Murphree, cuyas ecuaciones para la fase vapor y lquida, son
las siguientes.
(3)
(4)
Relacin del Reflujo Total y Mnimo segn el mtodo de Mc CabeThiele.
Reflujo Total. En la destilacin de una mezcla binaria de A y B, por lo general se
especifican las condiciones de alimentacin, la composicin del destilado y la de los
residuos, y se tiene que calcular el nmero de platos tericos. Sin embargo, el nmero de
platos tericos necesarios depende de las lneas de operacin. Para fijar stas, se
establece la relacin de reflujo R = L0 / D de la parte superior de la columna.
Uno de los valores lmite de la relacin de Reflujo es el de Reflujo Total o R = . Puesto
que R = L0 / D y D = 0, y mediante la ecuacin (5),
Vn+1 = Ln + D
(5)
entonces Ln es muy grande, como tambin el flujo de vapor Vn+1. Esto significa que la
pendiente R/(R+1) = / +1 de la lnea de operacin de enriquecimiento se transforma en
1.0 y que las lneas de operacin de ambas secciones de la columna (domo y fondo)
coinciden con la lnea diagonal de 450, de acuerdo como se muestra en la figura 1.
El nmero de platos tericos que se requieren se obtiene, escalonando los platos del
destilado (XD) a los residuos (XW). Esto proporciona el nmero mnimo de platos que se
pueden utilizar para obtener cierta separacin. En la prctica esta condicin se puede
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lograr si se regresa todo el vapor condensado V 1 de la parte superior de la torre al plato 1
en forma de reflujo, esto es, como reflujo total. Adems, todo el lquido de los residuos se
pasa al hervidor. Por consiguiente, todos los productos de destilado y de residuos se
reducen a un flujo cero, al igual que la alimentacin nueva a la torre.
Figura 1: Reflujo total y nmero mnimo de platos con el mtodo de Mc Cabe-Thiele.

Esta condicin de reflujo total se puede interpretar como un requisito de tamaos infinitos
de condensador, hervidor y dimetro de la torre para determinada velocidad de
alimentacin.
S la volatilidad relativa de la mezcla binaria es ms o menos constante, se puede
emplear la siguiente expresin analtica de Fenske para calcular el nmero mnimo de
etapas tericas Nm cuando se usa un condensador total:
log (
N m=
Para variaciones pequeas de
X D 1 X W
)
1X D X W
(6)
log prom
)1/2
(7)
prom=
donde D es la volatilidad relativa del vapor superior y
del lquido residual y estn dadas por la ecuacin:
D =
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Y D (1X D )
(8)
X D (1Y D )
W =
es la volatilidad relativa
Y W (1 X W )
( 9)
X W (1Y W )
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Relacin de Reflujo Mnimo. El reflujo mnimo se puede definir como la razn de reflujo,
Rm, que requerir un nmero infinito de platos para la separacin deseada de X D y XW. Esto
corresponde a un flujo mnimo de vapor en la torre y por tanto, a tamaos mnimos del
hervidor y del condensador. Este caso se muestra en la figura 2.
S se disminuye R, la pendiente de la lnea de operacin de enriquecimiento R/(R+1)
disminuye, y la interseccin de esta lnea y la de agotamiento con la lnea q
(alimentacin) se aleja ms de la lnea de 45 0, acercndose a la lnea de equilibrio. El
resultado es un aumento de nmero de etapas requeridas para valores fijos de X D y XW.
Cuando las dos lneas de operacin tocan la lnea de equilibrio, se produce un punto
comprimido (pinch point) en X y Y, donde el nmero de escalones requeridos se vuelve
infinito.
Figura 2: Resolucin grfica para razn de reflujo mnimo Rm con reflujo total.
La pendiente de la lnea de operacin de enriquecimiento se determina como sigue, con
base en la figura 2, puesto que dicha lnea pasa a travs de los puntos X y Y y X D (Y =
XD):
Rm
X Y
= D
(10)
R m+ 1 X D X '
En algunos casos, cuando la lnea de equilibrio tiene una inflexin, como en la figura 3, la
lnea de operacin a reflujo mnimo ser tangente a la lnea de equilibrio y R m se calcula
igual.
Punto comprimido (X, Y)
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Figura 3: Reflujo mnimo cuando la lnea de operacin es tangente a la de equilibrio.

Relacin de reflujo de operacin y ptima. Para el caso del reflujo total, el nmero de
platos es un mnimo, pero el dimetro de la torre es infinito, lo que corresponde a un costo
infinito de la torre. Adems, para un reflujo mnimo el nmero de platos es infinito. Este es
el segundo lmite de operacin de la torre, tambin con un costo infinito.
La relacin del reflujo de operacin que se debe aplicar en realidad est situada entre
estos dos lmites. Para seleccionar el valor apropiado de R, se requiere un balance
econmico completo de los costos fijos de la torre y de los de operacin. La relacin
ptima de reflujo que debe intervenir para un costo total mnimo por ao, est situada entre
el mnimo Rm y el reflujo total. Se ha demostrado en muchos casos que para lograr esto, la
relacin de reflujo de operacin ptima debe estar situada entre 1.2Rm y 1.5Rm.
Roptimo = 1.2 Rm a 1.5 Rm
(11)
SEGUNDA SESION
Deber presentarse a esta sesin habiendo realizado una lectura a
fondo de la descripcin del procedimiento experimental, para lo cual
deber auxiliarse de un diagrama de bloques que incluya los
procedimientos de arranque, toma de datos experimentales y paro, as
como el diagrama de flujo realizado previamente en la primera sesin.
III.
EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR.
DA-301 Columna de platos perforados. (Cada plato tiene 4 de nominal, 15 cm altura,

vlvula de muestreo y de alimentacin as como un termopar para determinar
la temperatura en cada plato.
EA-301 Hervidor.
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EA-302 Condensador de superficie.

EA-303 Precalentador de Alimentacin.
EA-304 Precalentador de reflujo.
EA-305 Enfriador de destilado.
EA-306 Enfriador de residuo.
FB-301 Tanque de alimentacin.
FB-302 Tanque de destilado.
FB-303 Tanque de residuo.
En el tablero de control se cuenta con:

INDICADORES DE TEMPERATURA
TE-01
Temperatura en el plato 1.
TE-02 Temperatura en el plato 2.

TE-14 Temperatura de salida del precalentador de
reflujo.
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TE-15 Temperatura en el hervidor.

alimentacin.
TE-17 Temperatura de salida del condensador.
EQUIPO AUXILIAR.
GA-301 Bomba de alimentacin o de carga.

GA-302 Bomba de residuo.
PI-301 Manmetro de la lnea de vapor de calentamiento a EA-303.
PI-302 Manmetro de la lnea de vapor de calentamiento a EA-301.
PI-303 Manmetro de la calandria del hervidor en EA-301.
PI-304 Manmetro para el espacio vapor de la mezcla en el hervidor.
FI-301 Rotmetro para la alimentacin.
FI-302 Rotmetro para el destilado.
FI-303 Rotmetro para el residuo.
IV.
MTODO DE TRABAJO
Con la finalidad de obtener los datos necesarios para los clculos de la prctica, deber
seguirse el siguiente procedimiento de trabajo:
La operacin de la columna se llevar a cabo a presin constante, hasta alcanzar el
equilibrio fsico del sistema el cual se logra al operar la columna a rgimen permanente,
que se comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las
cuales deben de permanecer constantes con respecto del tiempo.
Una vez alcanzado el equilibrio, se obtienen muestras del reflujo, residuo y de tres platos
consecutivos, con objeto de determinar su composicin, la cual debe ser por los mtodos
tradicionales.
Con las composiciones del reflujo y residuo, (que debern expresarse en fraccin mol) y
con la curva de equilibrio trazada a la presin de trabajo del sistema, se proceder a
determinar el nmero de etapas tericas de acuerdo con el mtodo de Mc Cabe-Thiele y
finalmente la eficiencia total de la columna con la ecuacin (2).
El procedimiento para la determinacin del nmero de etapas tericas por el mtodo
anterior, ya fue expuesto en la prctica de Introduccin a la destilacin.
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Determinacin de la eficiencia de los platos.- Se emplean las composiciones obtenidas, y
con la ayuda del diagrama de puntos de ebullicin de la mezcla t vs. x, y as como las
temperaturas de los platos muestreados, se determinan las composiciones ideales de los
platos correspondientes, aplicando la ecuacin (3) se determina la eficiencia de los platos.
V.
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN.
Para operar este equipo en forma intermitente, debe seguirse el siguiente procedimiento de
operacin:
1.-Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas.
2.- Verificar nivel en el tanque de alimentacin y la composicin de la mezcla de
alimentacin.
3.- Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las vlvulas
correspondientes (tanque de alimentacin, rotmetro y hervidor), accionar el
interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotmetro de
alimentacin a flujo mximo.
4.-Desconectar la bomba de alimentacin cuando se hayan alcanzado 3/4 partes
del nivel del hervidor y cerrar las vlvulas utilizadas.
5.-Purgar lnea de vapor. Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor y
la de purga del condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.
6.-Cuando se tengan vapores visibles en la vlvula de venteo, inmediatamente
cerrarla y abrir la vlvula de alimentacin de agua al condensador.
7.-Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la
temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura.
Mantener constante la presin del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm 2 y
tambin mantener constante la presin en el hervidor.
8.-Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas
anteriormente observadas debern permanecer constantes con el tiempo, pero no
iguales una con respecto a otra. En este momento se habr alcanzado la mxima
separacin de los componentes y la eficiencia de la separacin depender
exclusivamente del diseo de los platos en los que se efecta el contacto entre las
dos fases formadas, efectundose en cada plato la rectificacin de los vapores que
van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie, (donde se condensa
todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.
9.- Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a) Del hervidor.
b) Del reflujo.
c) De tres platos consecutivos.
Tambin se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL.
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Temp C
Densida
d g/cm3
xPeso
xMol
x*
y*
Alimentacin
Destilado
Plato n-1
Plato n
Plato n+1
Residuo
Presin de trabajo______________kg/cm2.
Presin de vapor______________kg/cm2.
Temperatura
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
Thervidor=
TERCERA SESIN.
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Deber presentarse a esta sesin y con los clculos solicitados

completos para su revisin y discusin grupal.
VI.
CALCULOS
1.- Calcular la eficiencia total de la columna, segn la ecuacin (2).
2.- Calcular la eficiencia de los platos segn las ecuaciones (3) y (4).
3.- Calcular el Reflujo mnimo y el rango del Reflujo ptimo con las ecuaciones (10)
y (11).
VII.
PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
1.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesin operativa de la prctica, con

los diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente.
2.- En la tercera sesin el alumno deber presentar los clculos, diagramas y
conclusiones de la prctica en forma individual.
Desarrollara los temas de reflexin en un ensayo de una cuartilla como

mximo de extensin, del tema asignado.
VIII.
TEMAS DE REFLEXIN
Despus de estudiar el texto en la prctica No. 1 (introduccin a la destilacin) en la parte

correspondiente al tema de rectificacin, y la bibliografa recomendada, d respuesta a las
siguientes cuestiones:
1.- Describa en que consiste la destilacin por rectificacin a reflujo total.
2.- Elabore un esquema indicando los equipos componentes bsicos del sistema y su
interconexin en un proceso de rectificacin a reflujo total.
3.-En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin,
(
) Se requiere el mayor nmero de etapas.
) Se utiliza el nmero ptimo de etapas.
) Se requiere el menor nmero de etapas
4.-En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin,

(
) Se utiliza la mayor cantidad de energa trmica.
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(
) Se utiliza la menor cantidad de energa trmica.
) No afecta en el consumo de energa trmica.
5.- Para una determinada columna, como se obtendra la mxima separacin.

(
) A reflujo total.
) A reflujo mnimo.
) A reflujo ptimo.
6.- Qu expresin se obtiene para la ecuacin de la lnea de operacin al considerar la

relacin de reflujo R como infinita (reflujo total). Compruebe su respuesta.
(
) y= x
) y=x+1
) y = x (R/D)
7.- De acuerdo al resultado del punto anterior, cmo trazara la lnea de operacin en un
diagrama "x" vs "y"?
8.- Describa brevemente como llevara a cabo el mtodo grfico de Mc Cabe-Thiele para
calcular el nmero de etapas tericas en una operacin a reflujo total.
9.- Anote la ecuacin para calcular la eficiencia global de una columna de rectificacin.
Explique el significado de la misma.
10.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase lquida
y fase vapor). Explique el significado de las mismas.
11.- En qu situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operacin
industrial?
12.- Cmo puede modificar la presin de operacin de la columna?
13.- Que innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del sistema
de rectificacin a reflujo total en el laboratorio?
14. Cmo considera que podra mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos?
15.- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de la
columna para que representen la composicin real de la solucin en el interior de los
mismos.
IX.
NOMENCLATURA
Eficiencia total de la columna, (%).
Eficiencia del plato n, (fase vapor).
Eficiencia del plato n, (fase lquida).
Xn= Composicin real del lquido del plato n.
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xn-1= Composicin real del lquido del plato n-1.

X*n= Composicin del lquido del plato n en el equilibrio.
yn= Composicin real del vapor del plato n.
yn+1= Composicin real del vapor del plato n+1.
Y*n= Composicin del vapor del plato n en el equilibrio.
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PRACTICA No. 4
RECTIFICACIN CONTINUA
(Columna de Rectificacin de Platos con Cachuchas de Burbujeo).
I.- OBJETIVOS
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.- MTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
VI.- CLCULOS
VII.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
VIII.- TEMAS DE REFLEXION
IX.- NOMENCLATURA BIBLIOGRAFIA
I.
OBJETIVOS
Conceptual.
Entender el comportamiento de la columna de destilacin al mantener el valor del reflujo.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria en rectificacin continua.
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,
como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
El alumno deber complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como Excel, power point,
corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtencin de
Actitudinal.
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.
Desarrollar habilidades de investigacin para ubicar en referencias las diferentes
aplicaciones de la destilacin.
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Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin para esta
prctica.
PRIMERA SESIN.
Deber presentarse a la primera sesin con una comprensin

adecuada de la teora a tratarse.
Deber realizar actividades
previas a esta sesin como la elaboracin de mapas mentales y
conceptuales de la informacin proporcionada.

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio
empleado para esta prctica.
II.
SNTESIS DE LA TEORA
En las columnas de rectificacin industriales es de mucha importancia el control de la

composicin del destilado y el residuo, las cuales deben ser constantes. Esto se puede
lograr si se opera con un reflujo constante, por lo que ser necesario medirlo y controlarlo
durante la operacin continua de la columna.
El valor del reflujo de operacin, se calcula antes de iniciar la operacin, y posteriormente
se ajusta ste para obtener las composiciones deseadas en los productos y su valor final
no variar mucho del calculado ya que el dimetro de la columna limita el valor del reflujo
usado.
Tericamente el valor de la relacin de reflujo, se determina haciendo un balance
econmico. Si ya se tiene la columna con un nmero determinado de platos, se fija la
concentracin final de uno de los productos, ya sea destilado o residuo. Despus se vara
la composicin del otro producto con lo cual se obtiene un reflujo determinado, para el cual
se requiere un volumen de vapor de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el
condensador. Para cada reflujo se obtiene un producto, cuyo costo depende de su
concentracin y a mayor reflujo sta aumentar en el producto y su costo ser elevado, ya
que se requerir un volumen mayor de vapor de calentamiento y agua de enfriamiento.
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Con estos tres costos se llegar a obtener un reflujo ptimo para tener un producto con un
costo mnimo.
Para determinar prcticamente el reflujo sin interrumpir la operacin, se hace uso de la
ecuacin de la lnea de operacin de la seccin de rectificacin.
(1)
(2)
Cuando se aplica esta ecuacin se considera que se est efectuando una contra difusin
equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro
mol de vapor, pero con diferente composicin, esto nos dice que el flujo molar de vapor y
de lquido a travs de los platos en la seccin de concentracin constante, pero en cada
plato se tiene diferente composicin. El vapor conforme asciende por los platos se va
enriqueciendo en el componente ms voltil y el lquido que desciende se enriquece en el
componente menos voltil. As cuando el flujo del vapor llega al condensador tendr una
composicin ms elevada y en cambio, el lquido que llega al hervidor la tendr mayor en
el menos voltil, la temperatura en el hervidor ser cercana a la de ebullicin del
componente pesado, mientras que la temperatura del vapor que llega al condensador ser
cercana a la del componente ligero. A la presin de operacin de la columna, la
composicin del vapor al condensarse totalmente ser igual a la del destilado y a la del
reflujo externo, mientras que la del lquido que est en el hervidor su composicin ser
igual a la del residuo.
Si en el condensador se tiene:
(3)
Y si la relacin de reflujo externo es:
(4)
Sustituyendo (3) y (4) en (2) se tiene:
(5)
Y despejando R.
(6)
La relacin de reflujo interno es:
(7)
(8)
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Sustituyendo (8) en (7) se tiene:
(9)
De la ecuacin (4):
(10)
Sustituyendo (10) en (9) se tiene:
(11)
Con la ecuacin (11) se calcula la relacin de reflujo interno. Los lmites de estas
relaciones de reflujo en una operacin continua son:
El valor de R depende del reflujo mnimo y siempre R>Rmnimo.

El valor de Ri siempre es menor de 1.
EFICIENCIA DE LA COLUMNA.
Determinacin grfica.- Esta eficiencia se determina cuando la columna est trabajando en
forma continua, para esto, se deben conocer:
Relacin de reflujo actual.
Alimentacin en moles/hr.
Fraccin mol de la alimentacin.
Fraccin mol del destilado.
Fraccin mol del residuo.
Entalpa de la alimentacin.
Entalpa de la alimentacin como lquido saturado.
Entalpa de la alimentacin como vapor saturado.
Para determinar las entalpas de la mezcla lquida se deben conocer:
Los calores especficos de los componentes puros.
La temperatura a la entrada.
La temperatura de ebullicin de la alimentacin.
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Para determinar la entalpa del vapor se deben conocer:
Los calores latentes de vaporizacin de los componentes puros.
Para la realizacin de esta prctica, se requiere un manejo adecuado de la construccin de

los diagrama de equilibrio, para aplicar el mtodo grfico de Mc Cabe-Thiele para
determinar el nmero de platos tericos. El nmero de etapas obtenidas grficamente
menos uno, se divide entre el nmero de platos reales de que consta la columna,
obtenindose la eficiencia total de la misma.
La eficiencia total de la columna depende principalmente del nmero de cachuchas que
tiene cada plato y del diseo de stas. El diseo debe hacerse para obtener el mximo
contacto entre el vapor que entra a un plato con el lquido que contiene. Entre mejor sea el
contacto entre ambas fases, stas se aproximarn ms al equilibrio en cada plato.
SEGUNDA SESION
Deber presentarse a esta sesin habiendo realizado una lectura a

fondo de la descripcin del procedimiento experimental, para lo cual
deber auxiliarse de un diagrama de bloques que incluya los
procedimientos de arranque, toma de datos experimentales y paro, as
como el diagrama de flujo previamente realizado en la sesin anterior.
III.- EQUIPO A UTILIZAR.

La columna cuenta con 17 platos, cada uno de stos tiene dos cachuchas de burbujeo; los
platos tienen 6 pulgadas de dimetro interior y estos estn separados 6 pulgadas entre s.
El material usado en la columna y en todos sus accesorios es acero inoxidable.
Esta columna puede operarse prcticamente desde el tablero, ya que en ste se
encuentran instalados los interruptores correspondientes a las vlvulas de solenoide de
alimentacin y muestreo, as como las de venteo y alimentacin de agua de enfriamiento.
El equipo dispone de un tablero de control de vlvulas solenoide, estando en uso las de
alimentacin a los platos y de venteo en el condensador. Tambin se cuenta con otro
tablero para accionar las vlvulas solenoide de toma de muestra.
FB-401
GA-401
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Tanque de alimentacin
Bomba de alimentacin
agosto de 2015
EA-403
Precalentador
EA-401
Hervidor
DA-401
Columna de rectificacin
EA-402
Condensador
FB-404
Tanque acumulador
GA-403
Bomba de reflujo
FI-404
Rotmetro de reflujo
EA-404
Precalentador de retorno al domo de la

columna
FI-401
Rotmetro de alimentacin
FI-402
Rotmetro de destilado
FI-403
Rotmetro de residuo
EA-405 EAEnfriadores de destilado y residuo

406
GA-402
FB-402 FB403
Bomba de residuo
Tanques de almacenamiento para
destilado y residuo
VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS
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55
FCV-02
Vlvula de alimentacin al plato 2.
FCV-03
FCV-04
FCV-05
FCV-06
FCV-07
FCV-08
agosto de 2015
FCV-09
FCV-10
FCV-11
FCV-12
FCV-13
FCV-14
FCV-15
FCV-16
FCV-17
FCV-18
Vapor precalentador de reflujo.
FCV-19
Agua de enfriamiento de producto.
FCV-20
Venteo.
INDICADORES DE TEMPERATURA
TE-01
Temperatura en el plato 1.

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TE-18 Temperatura en el hervidor.
TE-19 Temperatura de salida del condensador.
TE-20 Temperatura de entrada del vapor.
reflujo.
VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS
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57
FCV-01
Vlvula de muestreo plato 1.
FCV-02
FCV-03
FCV-04
FCV-05
FCV-06
FCV-07
FCV-08
FCV-09
FCV-10
FCV-11
FCV-12
FCV-13
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IV.-
FCV-14
FCV-15
FCV-16
FCV-17
MTODO DE TRABAJO
Se efectuar una destilacin continua de rectificacin, empleando una mezcla binaria de

metanol-agua, en una columna de rectificacin con cachuchas de burbujeo. La operacin
se iniciar trabajando la columna a reflujo total hasta alcanzar el equilibrio, posteriormente,
se alimentar la mezcla en forma continua a un plato el cual se calcular mediante la
utilizacin de la curva de temperatura vs composicin de la mezcla en el equilibrio.
Para lograr lo anterior, ser necesario conocer la composicin de la mezcla de
alimentacin, as como las temperaturas de los platos.
Se alimenta un gasto conocido de mezcla inicial (Fz F) y se retira del sistema en forma de
productos del domo y fondos el destilado y residuo (Dx D) y (WxW) respectivamente, de
manera que se cumpla el balance. Se opera a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo
equilibrio, entonces se dice que se ha alcanzado el rgimen permanente, en este instante
se toman muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificacin, as como las del
destilado y del residuo.
Con las composiciones de estas muestras y las temperaturas de los platos, se calcula el
reflujo externo e interno, y con los datos de calor especfico y calor latente de la
alimentacin, se construye la grfica para determinar el nmero de platos tericos y en
funcin del nmero de platos reales, se obtiene la eficiencia global de la columna.
V.-
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1.- Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial.
2.- Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm2)
3.- Cuando el plato 1 tenga 50 C, se dice que estamos prximos a tener vapores de la
mezcla en la vlvula de venteo, (se ha eliminado el aire de la columna) entonces se
procede a cerrar la vlvula de venteo y alimentar agua de enfriamiento al condensador. (la
vlvula del rotmetro del destilado debe estar cerrada)
4.- Cuando se tenga nivel visible en el acumulador de destilado, se acciona el interruptor
de la bomba de reflujo manteniendo constante dicho nivel con la ayuda del rotmetro de
reflujo (en este momento se est trabajando a reflujo total).
5.- Vigilar siempre el nivel del hervidor (si se baja, reponer la carga).
6.- Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el rgimen
permanente, y en este momento se dice que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y
se tendr la mxima separacin de los componentes de la mezcla.
7.- Conociendo la composicin de la alimentacin, conoceremos su temperatura de
ebullicin mediante la grfica de temperatura contra composicin (T vs xy), y puesto que se
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tienen las temperaturas de los platos, se alimentar la columna, a razn de un litro por
minuto, en el plato cuya temperatura sea ms prxima a la de ebullicin de la mezcla.
8.- Al introducir la alimentacin en forma continua, se deber retirar destilado y residuo, de
tal modo que se cumpla el balance, esto se logra mediante el control de los niveles del
hervidor y del tanque acumulador de destilado. El destilado se obtiene abriendo la vlvula
del rotmetro correspondiente. (Alimentar agua al enfriador de destilado). El residuo se
obtiene abriendo el rotmetro de residuo, y operando la bomba que para el efecto existe,
(suministrar agua al enfriador de residuo).
9.- Cuando se tiene una alimentacin conocida constante y las temperaturas del domo y
hervidor son constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua
a rgimen permanente. En este instante se procede a tomar las muestras de tres platos
consecutivos en la zona de rectificacin, as como las del destilado y residuo. Estos datos
debern ser tratados con el mtodo de Mc Cabe-Thiele para obtener la eficiencia de la
columna y se obtienen los gastos de los rotmetros de alimentacin, destilado, reflujo y
residuo para cotejar el balance de materia.
10.- No es conveniente medir el reflujo externo fsicamente porque se tiene que sacar
demasiado lquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de lquido
que retorne a la columna, y esto hace variar la composicin de la mezcla de los platos y en
los productos, haciendo imposible que se cumpla el balance de materia. El reflujo externo
se maneja por medio de una bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula
en un tanque con tubo de nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno
del reflujo a la columna se controla con un rotmetro, en el cual no se sabe la cantidad que
pasa debido a la variacin de la composicin y temperatura de las mezclas, las cuales
tienen diferentes densidades. Con este rotmetro slo se podr controlar el reflujo
manteniendo constante el nivel del tanque acumulador a rgimen permanente.
11.- Para detener la operacin, se cierra la vlvula del vapor de calentamiento, se
desconecta la bomba de alimentacin, se cierran las vlvulas de agua a los enfriadores de
destilado y residuo. Despus de 5 minutos se cierra la vlvula de agua al condensador y se
abre la vlvula de venteo del mismo, finalmente se desconecta la bomba de reflujo.
12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de
fusibles.
DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIN CONTINUA

Presin de trabajo______________kg/cm2.
Temp C
r g/cm3
Presin de vapor______________kg/cm2.
XPeso
Alimentacin
Destilado
Plato n-1
plato n
Plato n+1
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Residuo
Reflujo
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XMol
%Rot
DATOS DEL EQUIPO
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
T14=
T15=
T16=
T17=
Thervidor=
DATOS AURORA:
T1=
T6=
T11=
T16=
T2=
T7=
T12=
T17=
T3=
T8=
T13=
T18=
T4=
T9=
T14=
T19=
T5=
T10=
T15=
T20=
T21=
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TERCERA SESIN.
Deber presentarse a esta sesin y presentara los clculos
solicitados completos para su revisin y discusin grupal.
VI.-
CLCULOS.
a) Calcular la relacin de reflujo externo, para ello es necesario conocer las composiciones
de las muestras de los platos de la seccin de rectificacin y tener la grfica de equilibrio
de composicin de lquido y vapor contra la temperatura de ebullicin de la mezcla.
Finalmente, aplicando la ecuacin (6) se determina la relacin de reflujo externo y con la
ecuacin (11) se determina la relacin de reflujo interno. Se puede verificar el clculo de la
relacin de reflujo externo con la ecuacin (4), conociendo los gastos de L0 y D.
b) Calcular la eficiencia total de la columna, para esto hay que determinar el nmero de
platos tericos por el mtodo grfico de Mc Cabe-Thiele, lo cual ya se est en posibilidades
de hacer debido a que en la sesin de introduccin ya ha sido visto. La eficiencia de la
columna, se obtendr dividiendo el nmero de platos tericos, menos uno, entre el nmero
de platos reales de la columna, todo esto multiplicado por cien.
c) Calcular la cantidad de vapor necesario para la operacin continua, ser un trabajo
adicional que se tomar en cuenta para la evaluacin de esta prctica y adems se
practicar aplicando los conocimientos adquiridos en la teora de la operacin de
destilacin y rectificacin. Este clculo se efecta haciendo un balance total de calor en la
columna y se despeja la cantidad de vapor necesario para la rectificacin.
CONSTANTES DE LOS ROTMETROS
(Calibrados con agua destilada a 20 C)
litros/minuto al 100
%
Alimentacin
1.64
Residuo
1.64
Destilado
1.01
Reflujo
4.5
Ecuacin: (Para corregir valores de rotmetro por cambio de densidad).
Revisin 04
61
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Donde:
f =Densidad del flotador =8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.

=Densidad del fluido en condiciones de operacin, g/cm3.
VII.-
PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS.
1.- Cuando se presenten a efectuar la prctica, cada equipo debe tener las grficas de
composicin de la fase lquida en equilibrio con la fase vapor contra la temperatura de
saturacin de la mezcla binaria a la presin de una atmsfera o mayor.
2.- Cada alumno debe hacer un diagrama de flujo a lpiz o en computadora y su
codificacin en hoja aparte e incluirlos en el reporte.
3.- Hacer un resumen breve de la prctica efectuada.
4.- Hacer una tabla con los resultados obtenidos de temperatura de todos los platos y
composicin de las muestras obtenidas e indicar los valores de las relaciones de reflujo
externo e interno.
5.- Determinar las ecuaciones de las lneas de alimentacin, de la seccin de
enriquecimiento y la de agotamiento.
6.- Hacer el clculo grfico del nmero de platos tericos con el mtodo de Mc Cabe-Thiele
para determinar la eficiencia total de la columna de rectificacin.
7.- Determinar la cantidad de vapor necesario para la rectificacin en kg/hr.
8.- Sugerencias sobre el mejoramiento de la prctica, y si no tuvieron xito en el desarrollo
de la misma explicar los motivos probables. Se aceptan crticas constructivas.
9.- Conclusiones: Opinin sobre los resultados obtenidos, son buenos o malos y por que
motivos.
Desarrollara los temas de reflexin en un ensayo de una cuartilla
como mximo de extensin, del tema asignado.
IX.
TEMAS DE REFLEXION
1.- Si la presin de operacin hubiera sido ms elevada, cmo habra sido

comparativamente el nmero de etapas ideales?
2.- En qu forma podra modificar la presin de operacin?
3.- Cmo podra detectar que est habiendo problemas en el funcionamiento de algn
plato?
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4.- Que variable operativa podra modificar de forma rpida para aumentar la
concentracin del componente ligero en el destilado?
5.- Sin variar otras condiciones operativas Que sucedera si alimenta la mezcla en un
plato superior?
6.- Comparando la prctica con las impartidas en otras universidades Qu conocimientos
significativos adquieren?
VIII.
NOMENCLATURA
XA= Fraccin mol de la alimentacin en fase lquida.
XW= Fraccin mol de residuo en fase lquida.
XD= Fraccin mol de destilado en fase lquida.
xn-1= Fraccin mol de lquido en el plato n-1.
yn= Fraccin mol del vapor en el plato n.
R= Relacin de reflujo externo.
Ri= Relacin de reflujo interno.
L0= Corriente de destilado que retorna a la columna como reflujo.
L= Corriente lquida que baja a travs de los platos de la columna.
D= Producto destilado kg. Mol/hr.
V= Corriente vapor que sube a travs de los platos de la columna.
X.
BIBLIOGRAFA
1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); Chemical Engineers Handbook; McGraw-Hill.

2. Foust, A.S., et.al. ; Principles of Unit Operations; John Wiley & Sons; New York
3. Treybal, R.; Mass Transfer Operations; McGraw-Hill; New York
4. Geankoplis, C.; Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias;
Mxico
CECSA;
5. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; Unit Operations of Chemical Engineering;

McGraw-Hill; New York
6. Joaqun Ocon G., Gabriel Tojo B. Problemas de Ingeniera Qumica Aguilar S.A. de
Ediciones - 1960
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PRACTICA No. 5
SIMULACIN DE PROCESOS DE SEPARACION

CONTENIDO
I.- OBJETIVO
III.- EQUIPO A UTILIZAR
IV.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
V.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
VI.- BIBLIOGRAFA
I OBJETIVO
Conceptuales
Introducir y conocer el SOFTWARE PRO/II para Simular un proceso de

separacin.
Conocer conceptos bsicos para el diseo y anlisis de procesos industriales de
separacin por medio de simuladores.
Procedimentales
Aprender a introducir los datos necesarios para llevar a cabo la simulacin de un

proceso de separacin.
Cambiar variables del proceso para el anlisis de resultados, comparando

resultados simulados con resultados reales.
Actitudinales
Fomentar el conocimiento y autoaprendizaje en los procesos de simulacin.

Analizar y Disear esquemas de separacin de un proceso de separacin por
medio de un simulador.
PRIMERA SESIN
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Presentarse a la primera sesin con una comprensin adecuada de la

teora a tratarse. Realizar las actividades previas a esta sesin como la
elaboracin de cuadros sinpticos y mapas conceptuales de la
informacin proporcionada. Conocer el simulador Pro II.
Una vez concluida la informacin del marco terico, deber realizar la simulacin
con datos reales de una operacin de destilacin realizada con un equipo instalado
en el laboratorio.
SEGUNDA SESION
II SNTESIS DE LA TEORA
Actualmente, la simulacin de procesos constituye una de las ms grandes herramientas
de la ingeniera industrial para la resolucin de problemas y la toma de decisiones.
En esta prctica se analizara el comportamiento de las operaciones unitarias simuladas al
variar los parmetros (T, P, eficiencia, etc.).
PRO/II SIMULACIN INTEGRAL DE PROCESOS
El SOFTWARE PRO/II SIMULACIN INTEGRAL DE PROCESO: es un simulador de

estado estacionario que posibilita un anlisis operacional y diseo de proceso mejorado.
Est diseado para realizar clculos rigurosos de equilibro de energa y masa para una
amplia variedad de procesos qumicos.
Desde la separacin de gas y petrleo hasta la destilacin reactiva, PRO/II ofrece a las
industrias del procesamiento de slidos, gas natural, petrleo, qumicos y polmeros la
solucin de simulacin de procesos ms integral disponible en la actualidad.
Beneficios principales
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o
o
o
o
o
Evala rigurosamente las mejoras en el proceso antes de comprometerse con

proyectos costosos.
Mejora la produccin de la planta a travs de la optimizacin de los procesos de
planta ya existente
Evala los costos de manera efectiva, documenta y cumple con los requisitos
ambientales
Acelera el proceso de resolucin de problemas.
Detecta y remedia procesos de cuellos de botella.
Capacidades principales
o
o
o
Aplicaciones de refinera: procesamiento de petrleo pesado, precalentamiento

de crudo, destilacin de crudo, fraccionador de coque y de unidades fcc, separador
(splitter) y extractor (stripper) de nafta, separador de agua cida, y alquilacin de
cido fluorhdrico y sulfrico.
Aplicaciones para procesamiento de gas y petrleo: endulzamiento con aminas,
refrigeracin en cascada, trenes de compresores, deetanizacin, demetanizacin,
deshidratacin de gas, inhibicin/formacin de hidratos
Aplicaciones en indstrias qumico-petroqumicas: fraccionamiento de etileno,
separacin aromtica, ciclohexano, recuperacin de naftalina, cloracin de
propileno y produccin de oxigenato y olefinas.
Aplicaciones qumicas: sntesis de amonaco, destilacin azeotrpica,
biocombustibles, cristalizacin, deshidratacin, electrolitos, inorgnicos, extraccin
lquido-lquido, destilacin de fenol, manejo de slidos.
Aplicaciones en polmeros: polimerizacin de radicales libres, polimerizacin por
etapas, copolmeros
Aplicaciones farmacuticas: reaccin y destilacin por lotes.
III.- EQUIPO A UTILIZAR

Computadora
PAQUETERA
Software pro/II simulacin integral de proceso.
IV.- PROCEDIMIENTO.
1. Presentacin del programa.
2. Simulacin de una operacin de separacin.
3. Cambio de variables y anlisis.
V.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
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Estas dos partes de la prctica se vern directamente en las dos sesiones
correspondientes con el profesor respectivo de acuerdo al programa de prcticas.
VI.- BIBLIOGRAFIA
Documentos con acceso en el World Wide Web (WWW):
Invensys, (2009).PRO/II Simulacin integral de procesos, recuperado, 2 junio 20014, de
http://iom.invensys.com/la/pages/simsci_processengsuite_proii.aspx
Ingeniera qumica, (2007, Junio 1). Software de Simulacin de Procesos de Separacin,
Recuperado de 2 junio 20014,
rechttp://www.ingenieriaquimica.org/software/simulacion_procesos_separacion
Kooijman, R. Taylor (2008). Chemsep user manual, recuperado de 4 junio 20014 de
http://lia.unet.edu.ve/ant/EstiloAPA.htm
Portafoliojackie, (2011, julio 28). Simulacin de procesos, recuperado de 5 junio 2014 de
http://portafoliojackie.wordpress.com/
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ANEXO 1
NORMAS GENERALES DE OPERACIN
A) FORMACION DE EQUIPOS E INDICACIONES BASICAS.
Los equipos de trabajo se formarn en la segunda semana de inicio del semestre escolar,
en el edificio 7 u 8, en el saln de teora que tenga asignado el grupo, en el horario
correspondiente a la clase de laboratorio, con la presencia del profesor de laboratorio
responsable del grupo.
Podrn anotarse en forma provisional los alumnos que estn todava en proceso de
inscripcin, a reserva de que en caso de no inscribirse debern darse de baja en el
laboratorio. No se guardan calificaciones.
Durante esta sesin, adems de la formacin de equipos, se comentarn los lineamientos
generales de trabajo en el laboratorio, que estn expresados en el presente texto.
En las dos semanas siguientes se impartir la prctica de Introduccin a la destilacin.
Las prcticas experimentales se llevan a cabo en tres sesiones de 2 horas cada una. Las
actividades generales a realizar en cada sesin son:
1a. sesin: Conocimiento del equipo y forma bsica de operarlo.
2a. Sesin: Operacin del equipo y registro de datos experimentales.
3a. sesin: Anlisis, reflexin y discusin de todas las situaciones relevantes
presentadas durante la prctica, resultados de los clculos, interrelacin de variables,
conclusiones y observaciones.
B) DISCIPLINA PROFESIONAL.
Mostrar responsabilidad, diligencia, honestidad, participacin, puntualidad, seguimiento de
normas de seguridad, y en general un adecuado desempeo valoral - actitudinal.
ORGANIZACIN
La operacin del sistema de destilacin se llevar a cabo en una forma planeada y
organizada previamente por todos los integrantes del equipo de estudiantes, para lo cual
se requiere una lectura a fondo del desarrollo experimental, y se asignen
responsabilidades de trabajo a cada uno de los alumnos(as), as como nombrar a algn
integrante del equipo (podra ser rotativo) para que coordine las distintas actividades a
realizarse.
VALORES Y ACTITUDES
Durante el desarrollo de las prcticas, se tratar de realizar las distintas actividades
demostrando la capacidad de ejercer valores y actitudes apropiadas, entre las cuales se
mencionan las siguientes:
-
Puntualidad en la asistencia a las sesiones.
Capacidad de trabajo en equipo, mostrando una actitud participativa y solidaria.
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-
Responsabilidad en el cumplimiento puntual de las tareas asignadas as como en la

elaboracin y entrega del reporte final de la prctica.
Aplicacin del esfuerzo individual en la elaboracin del reporte de la prctica de

forma que demuestre capacidad para elaborar este tipo de trabajos.
Mostrar una actitud respetuosa a las normas de seguridad durante la operacin del
equipo.
Mostrar orden, diligencia y eficiencia en la operacin y en general en el desarrollo

de todas las fases de la realizacin de la prctica.
La tolerancia mxima para la asistencia de estudiantes a las sesiones es de 5 minutos

(debido a la distancia entre el edificio 7 y el laboratorio), y solo se aceptar un retraso de
15 minutos cuando exista una justificacin razonable no repetitiva.
En caso de un retraso por sesin en un tiempo de 30 minutos, los alumnos acordarn con
el profesor (en su ausencia con el Coordinador o el Presidente de Academia) la forma de
reposicin de la sesin. Posteriormente podrn retirarse.
La inasistencia injustificada a cualquiera de las tres sesiones, implica que el alumno(a) no
acreditar la prctica.
La justificacin de la inasistencia solo podr hacerse presentando un comprobante original
de tipo mdico o legal o escolar. Tambin podr justificarse ocasionalmente y por una sola
vez durante el semestre cuando la clase de laboratorio sea la primera del turno, y ocurra
alguna situacin impredecible y del dominio pblico que origine problemas de transporte
(desastre natural, bloqueo de vas de comunicacin, etc.).
En caso de que la falta sea justificada, el alumno llenar el formato que para este caso se
tiene en el laboratorio, y ser enviado a realizar la prctica en otro grupo o seccin. Si falt
a la tercera sesin, deber volver a realizar la segunda sesin con .el profesor(a) a quien
fue enviado.
SEGURIDAD E HIGIENE.
1. Para el trabajo en el laboratorio se deber portar zapato cerrado y pantaln largo
cmodos. No se permite el uso de zapatillas ni ropa suelta.*
2. El pelo largo deber ser recogido para mayor seguridad.*
3. Queda estrictamente prohibido fumar dentro del laboratorio.*
4. No se permite ingerir alimentos ni bebidas en los salones y en las reas de trabajo*
5. No correr, no gritar y no empujarse.*
6. Tomar nota de la localizacin de los extintores y estar preparados para su eventual
uso (p. ej. Apuntar a la base del fuego en caso de presentarse alguno).
7. No tocar tuberas o equipos que no tienen aislamiento, sin previo conocimiento de
su temperatura.
8. Reportar cualquier fuga o derrame de metanol. Lavar con agua abundante en caso
de contacto con esta sustancia. Si se presenta una fuga fuerte de sus vapores,
avisar al Profesor, y retirarse del rea, sonando la alarma que para tal fin existe.
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Actuar de la misma manera en el caso del hexano, considerando que tambin es
altamente inflamable, y aunque su toxicidad es menor, evite su contacto.
9. Efectuar con precaucin los movimientos en las reas donde hay tuberas a nivel
bajo, para evitar golpearse.
10. Al terminar cada experimento, el grupo de trabajo deber dejar perfectamente
limpio el equipo, material utilizado y rea de trabajo.
Nota: En caso de incumplimiento a las normas indicadas con *, el profesor podr solicitar al
alumno su retiro de la prctica.
C) OBJETIVOS.
1. Reforzar conocimientos previos y actualizarlos en relacin a conceptos y
ecuaciones aplicables en prcticas comparando con otras universidades.
2. Conocer fsicamente el equipo y dibujar su diagrama de flujo
3. Ser capaz de explicar el funcionamiento del equipo.
4. Operar correctamente los sistemas. Ser capaz de operar cada equipo, realizando,
si es necesario, cambios en las variables controlables auxilindose con programas
de simulacin para as, saber predecir las repercusiones que ocurrirn por dichos
cambios.
5. Interpretar y analizar los datos experimentales obtenidos durante la operacin y
realizar los clculos solicitados en la prctica correspondiente. deber
complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como Excel, power point, corel
grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtencin de
6. Tener una visin amplia de las aplicaciones de la destilacin en Mxico y el mundo.
D) METODOLOGA
PRIMERA SESION
Actividades previas a la primera sesin
Resolver el cuestionario correspondiente al marco conceptual de la prctica a realizar.
Estudiar el texto de la prctica, sobre todo en la parte que corresponde a la descripcin del
equipo utilizado y el resumen del procedimiento operativo de la prctica.
Actividades durante la primera sesin.
El profesor deber capacitar al grupo de alumnos en el proceso de destilacin programado
de acuerdo al calendario oficial de la academia.
Realizar a mano alzada el diagrama de tubera e instrumentacin del sistema de
destilacin que operar, indicando en el mismo los cdigos de identificacin de los
equipos, instrumentos y vlvulas existentes.
Revisin 04
70
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Es obligacin de los integrantes del grupo de trabajo tener pleno conocimiento y dominio
sobre Objetivo del experimento, el tema de la prctica. El profesor(a) podr hacer
preguntas orales o escritas sobre los conceptos bsicos del tema a tratar. Dichas
preguntas provendrn del material que corresponde a la teora y procedimientos que
vienen en el manual, as como todo el material relevante al tema de la prctica.
SEGUNDA SESION
El profesor deber supervisar la operacin del destilador designado a los alumnos.
Asimismo, se requiere que los integrantes del grupo de trabajo antes de operar tengan
completo conocimiento del equipo y de su procedimiento de operacin as como de la
localizacin de vlvulas y accesorios del mismo, sustancias a emplear y procedimientos de
arranque y paro del mismo.
El alumno deber presentar un diagrama de tubera e instrumentacin y un diagrama de
operacin.
El alumno debe registrar los datos experimentales con nombres y unidades. Incluir una o
ms tablas diseadas en forma adecuada, de acuerdo a la cantidad y tipo de datos que se
tomarn.
La evaluacin de estos conocimientos ser considerada dentro de la calificacin global de
la prctica.
TERCERA SESION
Se debe dar seguimiento por escrito y de manera verbal a los resultados obtenidos en
cada prctica con un reporte el cual contendr:
1. Cuadro de datos Ttulo de la Prctica. Nombre, Grupo, Seccin y No. de equipo.
2. Marco conceptual. mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones,
utilizacin de paquetes como power point, Word, etc.
Incluir el cuestionario que
resolvi antes de la primera sesin y que mostr durante la misma. (evaluado y
firmado por el profesor(a)).
3. Datos. Datos experimentales obtenidos, as como los datos de los equipos y los
datos bibliogrficos que se requieran para los clculos. La informacin indicada se
presentar en formato tabular, y llenada a mano con pluma.
4. Clculos. Se efectuarn en forma ordenada y clara, incluyendo los diagramas
necesarios y las operaciones realizadas indicando las ecuaciones utilizadas. Se
redactarn a mano con pluma. excel, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores
como aspen, pro II, hysis, obtencin de bancos de datos internacionales, hacer un
estado del arte, poster cientfico,
5. Resultados. Anotar los resultados finales de la prctica, tabulando los mismos o
graficndolos, de forma que permitan el anlisis de la operacin unitaria sobre la
cual se realiz la prctica.
Revisin 04
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6. Conclusiones y recomendaciones. Deben incluir alguna optimizacin o innovacin,
observaciones importantes que se hicieron a lo largo de la realizacin de la
prctica, afirmacin o negacin de la hiptesis o las suposiciones que se hicieron,
etc. Las recomendaciones sern en el sentido de permitir mejorar el rendimiento o
funcionamiento de la prctica como por ejemplo elaborando simulaciones.
7. Bibliografa. Correctamente referenciada.
Se comentarn los temas de reflexin incluidos en la presente prctica u otros que
sean considerados interesantes por los alumnos y el profesor(a).
E) EVALUACION DE LAS PRCTICAS.
El procedimiento de evaluacin tomar en cuenta el desempeo durante las tres
sesiones de la prctica, y el reporte final entregado.
El reporte final se elaborar de acuerdo a las indicaciones dadas.
El desempeo se
evaluar considerando tanto los aspectos de actitud
mostrados tales como
participacin, puntualidad, seguimiento de normas de seguridad, honestidad,
responsabilidad, diligencia, etc., as como el aprendizaje demostrado en los aspectos
conceptuales y procedimentales durante la fase inicial, la fase formativa y la fase final
asociativa.
Este aprendizaje ser evaluado considerando la actuacin del alumno(a) durante las
actividades operativas, la discusin de la prctica y las respuestas a los cuestionarios
escritos y preguntas orales que el profesor(a) considere adecuadas para este
propsito.
El porcentaje asignado a cada aspecto de la evaluacin ser indicado por el profesor(a)
al inicio de la prctica.
Debe considerarse que existen situaciones que implican el no acreditar la prctica tales
como la presentacin de reportes apcrifos o que demuestran evidencias de copiado
de otros reportes, y tambin el incumplimiento de la entrega del reporte en la fecha
especificada (3a. sesin). Lo anterior es independiente de cualquier otro aspecto
evaluativo que se pudiera haber obtenido.
La calificacin mnima aprobatoria de la prctica es 6(seis) en un rango de 0 a 10.
EVALUACION DEL CURSO.
Para acreditar el curso se requiere aprobar como mnimo el 80% de las prcticas
realizadas.
Concepto
Puntaje
Examen de introduccin ( conceptos, mapa mental o conceptual de la

teora, diagrama de bloques del procedimiento de operacin)
30%
Experimentacin(Participacin en clase, desempeo en el trabajo de

equipo)
30%
Clculos (diagramas de flujo a mano alzada y en formato, graficas de

operacin, resultados, observaciones y conclusiones).
30%
Revisin 04
72
agosto de 2015
Ensayo de algn tema de reflexin
Revisin 04
73
10%
agosto de 2015

Manual Alumno Operaciones Dep Por Etapas

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MANUAL DE LABORATORIO

DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS

MANUAL DEL ALUMNO

PRCTICA 1 INTRODUCCIN A LA DESTILACIN

DESTILACION CON REFLUJO

IV.- MTODO DE Mc CABE - THIELE

Previo a tu primera sesin realiza las siguientes lecturas:

Lleva impreso a tu primera sesin el mapa conceptual de la introduccin hasta el

Y su punto de ebullicin en la Ciudad de Mxico ser:

En el tratamiento de los datos de composicin de la fase lquida y la fase vapor, en el

Si se toman intervalos adecuados de temperaturas que limitan los valores anteriormente

b) COMPORTAMIENTO NO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA

De esta forma, la ecuacin de la ley de Dalton se modifica de la siguiente manera:

Como no se conoce el valor de las concentraciones, es necesario suponer los valores de

2.- A continuacin se calcula el valor de XA (ecuacin 11)

Y si este resultado es igual al valor de la concentracin supuesta para calcular los

4.- Se procede al clculo de las entalpas de fase lquida y gaseosa en el equilibrio.

Realiza los diagramas de equilibrio solicitados.

RECTIFICACIN (con reflujo)

Elabora un mapa conceptual o elige una tcnica didctica para la

MTODO DE Mc CABE - THIELE

Cualquiera de estos cinco casos es representado grficamente por medio de una

Ecuacin de la lnea de alimentacin o lnea q.

Donde q, se define como la fraccin liquida presente en la corriente de alimentacin :

Lneas de operacin.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la

2.- Condicin de la alimentacin:

EFICIENCIA.- Para determinar el nmero de etapas reales en el diseo de una columna,

Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificacin, representa

Realiza un diagrama de bloques de este mtodo.

REALIZACION DE DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO.

DIAGRAMA DE BLOQUES DE METODO DE MC CABE-THIELE

L = Corriente lquida en la zona de rectificacin en (Kg mol / hr).

V = Calor latente de vaporizacin en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua.

P = Eficiencia puntual de Murphree en %.

Composicin en fraccin mol en el equilibrio para la etapa n.

Te = Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.

9) Judson King., Procesos de separacin Ediciones Repla, S.A. Mxico, (1988).

Van Winkle M. Distillation Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).

RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.

EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR

PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Presentarse a la primera sesin con una compresin adecuada de

Una vez concluida la revisin del marco terico, deber realizar el

5. La alimentacin contiene slidos o materiales que forman slidos, breas o resinas

S por un balance total:

y separando variables e integrando desde la

Sabemos que para una volatilidad constante:

Inicialmente, la composicin del componente clave- ligero del lquido en el hervidor de la

Deber presentarse a esta sesin habiendo realizado una lectura a fondo

III EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR

B) HERVIDOR: Es un recipiente cilndrico horizontal con capacidad de 50 litros y en su

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Datos de Operacin a Reflujo Total

Datos de Operacin de Rectificacin a Reflujo Constante

Paro del Equipo

Deber presentarse a esta sesin con los clculos solicitados

Suponer valores de XD partiendo del valor obtenido en el reflujo total (XD0) y

Trazar las etapas tericas de operacin obtenidas en el paso 3 en cada

Graficar XW contra f (XW)= 1/YD- XW.

Hacer la integracin bajo la curva suponiendo un valor de X Wt, calcular Wt.

Con los datos correctos se puede calcular el tiempo de destilado con la

VI PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

J. D. Seader-Ernest J. Henley, Separation Process Principles. Cap. 13,

Deber presentarse a la primera sesin con una comprensin