Laporan Akhir Penelitian

KINERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK PRODUKSI
BIODIESEL DENGAN BERBAGAI JENIS SPARGER
INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

LAPORAN PENELITIAN
Ita Supriatin
114110013
Rusnia Junita Hakim
114110021
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG
FEBRUARI 2014
HALAMAN JUDUL
KINERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK PRODUKSI

BIODIESEL DENGAN BERBAGAI JENIS SPARGER
INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

LAPORAN PENELITIAN
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1

Program Studi Teknik Kimia di Institut Teknologi Indonesia
Ita Supriatin
114110013
Rusnia Junita Hakim
114110021
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG
FEBRUARI 2014
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Laporan Penulisan ini adalah hasil karya saya sendiri,
dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan
benar
Nama
: Ita Supriatin
NIM
: 114110013
Tanda Tangan
Tanggal
Nama
: Rusnia Junita Hakim
NIM
: 114110021
Tanda Tangan
Tanggal
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan Penelitian ini diajukan oleh :
Nama : Ita Supriatin
114110013
Rusnia Junita Hakim
114110021
Judul : Kinerja Reaktor Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Berbagai
Jenis Sparger
Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian
persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik pada Program Studi
Teknik Kimia, Institut Teknologi Indonesia
DEWAN PENGUJI
Pembimbing
: Dr. Ir. Joelianingsih, MT
Penguji
: Dr. Ir. Kudrat Sunandar, MT
Penguji
: Dr. Ir. Sri Handayani, M.T
Ditetapkan di : Serpong
Tanggal
: Februari 2015
Mengetahui,
Ketua Program Studi Teknik Kimia
(Dr.Ir. Sri Handayani, MT)
iii
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa,atas berkat dan
rahmat-Nya, kami dapat menyusun laporan penelitian kami yang berjudul Kinerja
Reaktor Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Berbagai Jenis Sparger.
Pada kesempatan kali ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar
besarnya kepada semua pihak yang turut membantu dan mendukung dalam penyusunan
laporan ini,terutama kepada :
1. Dr. Ir. Joelianingsih, MT selaku dosen pembimbing Program Studi Teknik Kimia,
Institut Teknologi Indonesia;
2. Dr. Ir. Sri Handayani, MT selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia, Institut
Teknologi Indonesia;
3. Dr. Ir. Enjarlis, MT selaku Koordinator Penelitian Program Studi Teknik Kimia,
Institut Teknologi Indonesia;
4. Orang tua dan keluarga penulis yang telah memberikan bantuan dukungan material
serta moral;
5. Teman-teman mahasiswa ITI angkatan 2011 yang telah banyak membantu penulis
dalam menyelesaikan proposal ini, dan
6. Semua pihak yang turut membantu penulis dalam penyusunan laporan ini.
Penulis menyadari bahwa di dalam penyusunan laporan penelitian ini masih banyak
kekurangan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan kritik
dan saran yang membangun. Akhir kata, penulis berharap semoga laporan penelitian ini
dapat bermanfaat bagi pembaca.
Serpong, Februari 2015
Penulis
iv
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

LAPORAN UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademis Institut Teknologi Indonesia, saya yang bertanda tangan di bawah
ini :
Nama
: Ita Supriatin
NIM
: 114110013
Nama
: Rusnia Junita Hakim
NIM
: 114110021
Program Studi : Teknik Kimia

Jenis karya
: Laporan Penelitian
demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Institut

Teknologi Indonesia Hak Bebas Royalti Non-eksklusif (Non-exclusive Royalty-Free
Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul :
Kinerja Reaktor Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Berbagai Jenis
Sparger
beserta perangkat yang ada ;Dengan Hak Bebas Royalti Non-eksklusif ini Institut
Teknologi Indonesia berhak menyimpan, mengalih media/formatkan, mengelola dalam
bentuk angkalan data (database), merawat, dan mempublikasikan laporan saya selama
tetap tercantumkan nama saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.
Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di
: Serpong
Pada Tanggal
:
Yang menyatakan
Peneliti I
Peneliti II
(Ita Supriatin)
(Rusnia Junita Hakim)
ABSTRAK
Nama
Ita Supriatin
(114110013)
Rusnia Junita Hakim (114110021)

Nama Pembimbing :
Dr. Ir. Joelianingsih, MT
Program Studi
Teknik Kimia
Judul
Kinerja Reaktor Kolom Gelembung

Biodiesel Dengan Berbagai Jenis Sparger
untuk
Produksi
Reaktor Kolom Gelembung (RKG) merupakan suatu alat yang intensif digunakan sebagai
kontaktor multifase dan reaktor dalam industri kimia, biokimia dan petrokimia. Untuk
meningkatkan hasil dari penelitian sebelumnya dilakukan perbaikan protopipe reaktor
kolom gelembung dengan mengubah rasio tinggi terhadap diameter (H/D) menjadi lebih
besar, penggunaan jenis sparger berupa pelat berlubang dari bahan SS-316, serta perbaikan
alat kondensor. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui pengaruh laju alir metanol,
suhu reaksi dan jenis sparger terhadap laju produksi dengan menggunakan reaktor kolom
gelembung untuk pembuatan biodiesel non-katalitik, serta mendapatkan kondisi optimum
dengan memvariasikan laju alir metanol (2,5; 5,0; 7,5) mL/menit, suhu reaksi (230, 240,
250) oC dan jenis sparger (29, 45, 119) lubang, untuk menghasilkan biodiesel yang
memenuhi SNI 7182 2012 dengan komposisi (kadar metil ester) 96,5 % massa. Dalam
penelitian ini RKG diterapkan untuk memproduksi biodiesel dari minyak goreng kelapa
sawit melalui reaksi transesterifikasi secara non-katalitik. Minyak berfasa cair di dalam
RKG sebanyak 1L direaksikan dengan uap metanol yang diumpankan ke dalam reaktor
secara kontinyu. Produk biodiesel akan terbawa oleh uap yang secara kontinyu dikeluarkan
dari reaktor untuk selanjutnya dikondensasikan dan ditampung setiap 20 menit selama 140
menit (7 sampel). Biodiesel dipisahkan dari metanol dengan menggunaakan alat rotary
evaporator.Hasil terbaik diperoleh pada temperatur reaksi 250 oC, laju alir metanol 5
mL/min dan jenis sparger 119 lubang. Hasil biodiesel terbaik pada 20 menit ke 3 tersebut
dianalisa menggunakan metode SNI -7182:2012 dan didapatkan kadar metil ester sebesar
69,28%, gliserol total sebesar 0,2525%, angka asam sebesar 55,45 mg KOH/g dan angka
penyabunan sebesar 184,27 mg KOH/g. Dan kadar metil ester yang dihasilkan dengan
menggunakan analisachromatography gas sebesar 4,015%. Dari hasil analisa tersebut
diketahui bahwa biodiesel yang dihasilkan belum memenuhi SNI 7182 2012. Kecilnya
kadar metil ester dikarenakan besarnya nilai angka asam, yang diperkirakan karena
terjadinya reaksi oksidasi saat pemanasan awal minyak didalam reaktor serta adanya
kandungan air didalam metanol.
Kata Kunci : Reaktor kolom gelembung, Biodiesel, Sparger
vi
ABSTRACT
Name
Ita Supriatin
(114110013)
Rusnia Junita Hakim (114110021)

Counselors
Dr. Ir. Joelianingsih, MT
Study Program
Chemical Engineering
Title
Bubble Column Reactor Performance

Production with Varieties of Sparger
for
Biodiesel
Bubble Column Reactor (RKG) is a tool that intensively used as multiphase contactors and
reactors in chemical, biochemical and petrochemical industry. A reparation of the bubble
column reactor prototype was conducted to improve the results of previous research by
changing the ratio of height against diameter (H / D) to a larger scale, using the sparger
type of perforated plate of materials SS-316, as well as reparation of the tool condenser.
The purpose of this research isto determine the influence of the flow rate of methanol,
reaction temperature and the type of spargertowardsthe production flow by using bubble
column reactor for the production of non-catalytic biodiesel, and also to obtain optimum
conditions by varying methanol flow rate (2,5; 5,0; 7,5) mL/minutes, reactions temperature
(230, 240, 250) C and type of sparger (29, 45, 119) hole, to produce biodiesel which
fulfilledthe standard of SNI 7182-2012 with the composition of ( methyl ester content)
96,5% mass. In this research RKG was applied to produce biodiesel from palm oil through
transesterification reaction non-catalytic. The liquid of oil in the RKG 1 L was reacted with
methanol vapor which is fed continuously into the reactor. Biodiesel product will be
carried away by the vapor which is continuously removed from the reactor for further
being condensed and collected every 20 min for 140 minutes (7 samples). Biodiesel is
separated from the methanol by rotary evaporator using pieces of equipment. The best
results obtained at 250 C reaction temperature, methanol flow rate of 5 mL/ minute and
types of sparger 119 holes. The best result obtained at 20 minutes to 3 which is analyzed
using SNI method 7182:2012 and obtained methyl ester content of 69,28%, glycerol in
total of 0,2525%, acid number of 55,45 mg KOH/g and saponification number of 184,27
mg KOH/g. And methyl ester levels that produced in the chromatography gas test analysis
of 46,015%. The analysis result shows that biodiesel produced has not meet the SNI 71822012. The small amount of methyl ester content caused by the amount of acid numbers,
estimated that the amount of acid numbers because of the occurrence of oxidation reaction
at the oil early heating inside reactor and also the presence of water content inside
methanol.
Key words : Bubble Column Reaktor, Biodiesel, Sparger.
DAFTAR ISI
vii
HALAMAN JUDUL....................................................................................................................
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS.........................................................................
HALAMAN PENGESAHAN....................................................................................................
KATA PENGANTAR.................................................................................................................
LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH....................................................
ABSTRAK.................................................................................................................................
ABSTRACT..............................................................................................................................
DAFTAR ISI............................................................................................................................viii
DAFTAR GAMBAR..................................................................................................................
DAFTAR TABEL.....................................................................................................................xiii
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................................................xiv
BAB I PENDAHULUAN...........................................................................................................
1.1 Latar Belakang...................................................................................................................
1.2 Perumusan Masalah...........................................................................................................
1.3 Tujuan Penelitian...............................................................................................................
1.4 Manfaat Penelitian.............................................................................................................
1.5 Batasan Penelitian..............................................................................................................
1.6 Hipotesa.............................................................................................................................
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................................................
2.1 Biodiesel............................................................................................................................
2.2 Minyak Goreng Kelapa Sawit............................................................................................
2.3 Proses Transesterifikasi......................................................................................................
2.4 Transesterifikasi Biodiesel non-Katalis.............................................................................
2.5 Reaktor Kolom Gelembung.............................................................................................
viii
2.6 Pengaruh Variabel Penelitian terhadap Produksi Biodiesel.............................................

2.7 Perkembangan Terbaru Proses Non Katalitik Dengan Reaktor Kolom Gelembung
14
BAB III METODELOGI PENELITIAN..................................................................................
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian...........................................................................................
3.2 Bahan dan Alat.................................................................................................................
3.2.1 Bahan........................................................................................................................
3.2.2 Alat............................................................................................................................
3.3 Variabel dan Parameter....................................................................................................
3.3.1 Variabel.....................................................................................................................
3.3.2 Parameter..................................................................................................................
3.4 Prosedur Percobaan..........................................................................................................
3.4.1 Prosedur Awal...........................................................................................................
3.4.2 Prosedur Pembuatan Biodiesel.................................................................................
3.4.3 Prosedur Akhir..........................................................................................................
3.4.4 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol.......................................................
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN...................................................................................
4.1 Pembuatan Biodiesel Non-katalitik.................................................................................
4.2 Pemisahan Hasil Biodiesel dari Metanol.........................................................................
4.3 Penentuan Kondisi Optimum..........................................................................................
4.3.1 Pengaruh Jenis Sparger Terhadap Laju Produksi......................................................
4.3.2 Pengaruh Laju Alir Metanol Terhadap Laju Produksi..............................................
4.3.3 Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Laju Produksi.......................................................
4.4 Kondisi Optimum dan Analisa Produk yang Dihasilkan.................................................
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN....................................................................................
ix
5.1 Kesimpulan.....................................................................................................................
5.2 Saran...............................................................................................................................
DAFTAR PUSTAKA................................................................................................................
LAMPIRAN..............................................................................................................................
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur Molekul Trigliserida.............................................................................6
x
Gambar 2.2 Aliran untuk Kolom Gelembung......................................................................12

Gambar 2.3 Berbagai Macam Jenis Sparger........................................................................14
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Percobaan...............................................................................16
Gambar 3.2 Skema Alat Rotary Evaporator.........................................................................17
Gambar 3.3 Prosedur Awal Pembuatan Biodiesel................................................................19
Gambar 3.4 Prosedur Pembuatan Biodiesel.........................................................................21
Gambar 3.5 Prosedur Akhir Pembuatan Biodiesel...............................................................22
Gambar 3.6 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol..............................................23
Gambar 4.1 Alat pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)...................................24
Gambar 4.2 Sparger pada Penelitian Sebelumnya (Pipa Berlubang) (a) dan Sekarang (Plat
Berlubang) (b).................................................................................................25
Gambar 4.3 Reaktor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b).............................25
Gambar 4.4 Kondensor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)........................26
Gambar 4.5 Sparger berbahan Kasa.....................................................................................28
Gambar 4.6 Sparger berbahan Teplon..................................................................................28
Gambar 4.7 Sparger berbahan Stailess Steel........................................................................28
Gambar 4.8 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Jenis Sparger30
Gambar 4.9 Produk dengan Sparger 29 Lubang, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t
100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................31
100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................31
100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................32
Gambar 4.12 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Laju Alir
Metanol...........................................................................................................35
Gambar 4.13 Produk dengan Laju Alir 2,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E :
t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)....................................................................36
xi
Gambar 4.14 Produk dengan Laju Alir 7,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E :
t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)....................................................................37
Gambar 4.15 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Suhu Reaksi39
Gambar 4.16 Produk dengan Suhu Reaksi 230 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t
100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................40
Gambar 4.17 Produk dengan Suhu Reaksi 240 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t
100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................40
Gambar 4.18 Mekanisme Reaksi Oksidasi pada Asam Lemak Tak Jenuh..........................43
Gambar 4.19 Chromatogram GC Metil Ester dengan Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0
mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang pada 20 Menit ke 3........................45
mL/menit dan Jenis Sparger 45 Lubang pada 20 Menit ke 7..........................46
xii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak Pada Minyak Goreng Sawit...........................................7
Tabel 2.2 Perbandingan Karakteristik Pengolahan Biodiesel Secara Katalitik dan Nonkatalitik.................................................................................................................9
Tabel 4.1 Pengaruh Jenis Sparger terhadap Laju Produksi pada Suhu 250 oC dan Laju Alir
5,0 mL/menit......................................................................................................29
Tabel 4.2 Kecepatan Superfisial Gas Metanol dalam Laju Alir 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/
menit dan 7,5 mL/ menit....................................................................................33
Tabel 4.3 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC dan Jenis
Sparger 119 Lubang...........................................................................................34
Tabel 4.4 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC dan Jenis
Sparger 119 Lubang (Lanjutan).........................................................................35
Tabel 4.5 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5 mL/menit dan
Jenis Sparger 119 Lubang..................................................................................37
Tabel 4.6 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5 mL/menit dan
Jenis Sparger 119 Lubang (Lanjutan)................................................................38
Tabel 4.7 Hasil Laju Produksi serta Foto Produk dengan Kondisi Terbaik pada 20 Menit ke
3 dan 5................................................................................................................42
Tabel 4.8 Hasil Analisa Produk pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/min dan Jenis
Sparger 119 Lubang...........................................................................................42
Tabel 4.9 Hasil Analisa Angka Asam pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/menit
dan Jenis Sparger 119 Lubang............................................................................44
Tabel 4.10 Hasil Analisa Produk dengan Menggunakan Chromatography Gas serta Foto
Produk................................................................................................................46
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodisel
SNI 7182:2012................................................................................................53
Lampiran 2. Hasil Analisa Produk (LEMIGAS) pada Kondisi Laju Alir 5mL/Menit, Suhu
250C dan Sparger 119 lubang........................................................................54
Lampiran 3. Hasil Analisa Produk (PUSPIPTEK) pada Kondisi Laju Alir 5 mL/Menit,
Suhu 250C dan Sparger 119 lubang...............................................................55
xiv
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Biodiesel merupakan monoalkil ester (misal: fatty acid methyl ester/FAME) yang
diproses dengan metode transesterifikasi antara trigliserida yang berasal dari minyak nabati
atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek terutama metanol untuk digunakan
sebagai bahan bakar mesin diesel (Krawczyk, 1996; Mittelbach, and Reshmidt, 2004;
Knothe, 2005). Biodiesel dapat diproduksi secara katalis dan non-katalis. Proses
pembuatan biodiesel tanpa katalis mempunyai kelebihan diantaranya tidak perlu dilakukan
penghilangan FFA dengan refining atau praesterifikasi, reaksi esterifikasi dan
transesterifikasi dapat berlangsung dalam satu reaktor sehingga minyak dengan kadar FFA
tinggi dapat langsung digunakan, kondisi proses pemisahan dan pemurnian produk lebih
sederhana dan ramah lingkungan (Joelianingsih,dkk., 2008).
Proses produksi biodiesel secara non-katalitik telah dilaporkan oleh beberapa
peneliti, diantaranya pada kondisi superkritik metanol oleh Demirbas, A (2002), Saka dan
Kusdiana (2001) dengan kondisi reaksi 350oC, 20 MPa (200 bar), rasio metanol terhadap
minyak 42 mol, reaksi dapat berlangsung sangat cepat dengan waktu reaksi sempurna
hanya 4 menit. Namun penggunaan reaktor bertekanan tinggi selain memerlukan investasi
(harga reaktor bertekanan tinggi) dan biaya produksi tinggi (energi untuk menaikkan
temperatur dan tekanan bahan) juga beresiko membahayakan keamanan dan keselamatan
karena menjadi lebih mudah meledak (eksplosif), sehingga untuk diterapkan pada skala
komersial masih perlu dipertimbangkan (Joelianingsih,dkk., 2013).
Salah satu teknologi proses produksi biodiesel yang telah dikembangkan oleh
Joelianingsih, dkk., adalah produksi biodiesel secara non-katalitik dalam suatu bubble
column reactor (BCR) atau reaktor kolom gelembung (RKG). Pada penelitian
Joelianingsih, dkk., 2013 mengenai perancangan dan uji kinerja prototipe reaktor kolom
gelembung kapasitas 1 liter untuk produksi biodiesel digunakan reaktor yang berbahan
stailess steel, jenis sparger pipa berlubang dengan memvariasikan laju alir metanol (5 dan
10 mL/min), temperatur (250, 270 dan 290 oC) dan volume awal minyak dalam reaktor
(0,5 dan 1 L). Didapatkan hasil optimum pada volume awal 1 L, dengan temperatur reaksi
250 oC dan laju alir metanol 10 mL/min. Diperoleh kadar gliserol bebas sebesar 0,018 %
Prodi Teknik Kimia ITI
(m/m) serta kadar mono-, di-, dan trigliserida berturut-turut adalah 0,005;0,001 dan
0,017% (m/m). Kadar pengotor ini telah memenuhi syarat SNI -7182:2012 namun yield
yang dihasilkan hanya sekitar 3,4% (m/m) dalam waktu reaksi 1 jam.
Kelebihan
dari
reaktor
kolom
gelembung
adalah
konstruksi
sederhana,
biayaoperasimurah, effisiensi energy tinggi, pindah panas dan pindah massa terjadi dengan
baik (Mouza,dkk., 2004). Reaksi transesterifikasi trigliserida untuk membentuk metil ester
di reaktor kolom gelembung menunjukkan bahwa reaktor ini bertindak sebagai distilasi
reaktif, dimana reaktor tidak hanya sebagai tempat reaksi, tetapi juga sebagai tempat
pemisahan produk.
Dalam penelitian kali ini untuk menentukan kinerja reaktor kolom gelembung serta
meningkatkan hasil metil ester yang memenuhi syarat SNI -7182:2012 dilakukan dengan,
memperbaiki sistem sparger di reaktor, penggantian reaktor dengan rasio H/D yang lebih
besar serta perbaikan alat kondensor pada rangkaian alat pembuatan biodiesel dengan
memvariasikan suhu reaksi, laju alir metanol dan jenis sparger .
1.2 PerumusanMasalah
Pembuatan biodiesel non-katalitik dalam kondisi methanol superkritis dilakukan
pada suhu dan tekanan tinggi,penggunaan reaktor bertekanan tinggi selain membutuhkan
biaya investasi dan produksi yang tinggi juga beresiko membahayakan keamanan dan
keselamatan karena lebih mudah meledak, dengan begitu di gunakan reaktor kolom
gelembung sebagai salah satu alternatifnya.
Berdasarkan penelitian Joelianingsih, dkk., (2013) mengenai kinerja reaktor kolom
gelembung, didapatkan hasil optimum pada volume awal 1 L, dengan temperatur reaksi
250 oC dan laju alir metanol 10 mL/menit. Dari hasil tersebut diperoleh kadar gliserol
bebas sebesar 0,018 % (m/m) serta kadar mono-, di-, dan trigliserida berturut-turut adalah
0,005;0,001 dan 0,017% (m/m). Kadar pengotor ini telah memenuhi syarat SNI
-7182:2012 namun yield yang dihasilkan hanya sekitar 3,4% (m/m) dalam waktu reaksi 1
jam.
Untuk menentukan kinerja reaktor kolom gelembung serta meningkatkan hasil
metil ester yang memenuhi syarat SNI -7182:2012 dilakukan dengan memperbaiki sistem
sparger di reaktor, penggantian reaktor dengan rasio H/D yang lebih besar serta perbaikan
alat kondensor pada rangkaian alat pembuatan biodiesel dengan memvariasikan suhu
reaktor, laju alir metanol serta jenis sparger. Dari ketiga variabel tersebut ditentukan
kondisi proses yang optimum, kondisi tersebut didapatkan dari variasi suhu reaksi sebesar
(230C, 240C dan 250C), laju alir metanol sebesar (2,5 mL/menit; 5,0 mL/menit dan 7,5
mL/menit) dan jenis sparger stailess steel dengan lubang sebanyak (29 lubang, 45 lubang,
119 lubang) serta menentukan laju produksi di setiap variabel dan kadar metil ester.
1.3 Tujuan Penelitian
a. Mengetahui pengaruh laju alir metanol, suhu reaksi dan jenis sparger terhadap laju
produksi dengan menggunakan reaktor kolom gelembung untuk pembuatan
biodiesel non-katalitik
b. Mendapatkan kondisi proses reaksi yang optimum Untuk menghasilkan biodiesel
yang memenuhi SNI7182 2012 dengan komposisi (kadarmetil ester) minimum
96, 5 % massa.
1.4 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah mendapatkan informasi mengenai pengembangan
produksi biodiesel metode non katalitik menggunakan Superheated Methanol Vapor dalam
reaktor kolom gelembung.
1.5 BatasanPenelitian
Berdasarkan perumusan masalah di atas, maka dibuat batasan masalah sebagai
berikut :
a. Reaktor yang digunakan Untuk pembuatan biodiesel adalah reaktor kolom
gelembung berbahan stainless steel.
b. Jenis sparger yang digunakan adalah sparger berbahan stailess steel dengan jarak
antar lubang serta jumlah lubang yang berbeda (29 lubang, 45 lubang dan 119
lubang).
c. Penggunaan laju alir metanol pada daerah homogen (2,5 mL/menit; 5,0 mL/menit
dan 7,5 mL/menit) mempengaruhi jumlah dan keseragaman gelembung yang
terbentuk.
d. Pada pembuatan biodiesel non-katalitik dilakukan pada suhu reaksi (230C, 240C
dan 250C).
1.6 Hipotesa
Semakin tinggi suhu maka semakin besar laju produksi biodiesel.

Semakin tinggi laju alir metanol maka semakin besar laju produksi yang dihasilkan,
namun laju alir yang digunakan sesuai dengan batas kecepatan gas superficial dari
uap metanol.
Semakin banyak dan kecil gelembung metanol yang dihasilkan sparger, maka
semakin besar laju produksi biodiesel.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Biodiesel
Biodiesel merupakan monoalkil ester (misal: fatty acid methyl ester/FAME) yang
diproses dengan metode transesterifikasi antara trigliserida yang berasal dari minyak nabati
atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek terutama metanol untuk digunakan
sebagai bahan bakar mesin diesel (Krawczyk, 1996; Mittelbach, and Reshmidt, 2004;
Knothe, 2005). Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang berasal dari
sumber yang terbarukan (Ma, dkk., 1999). Secara kimiawi, biodiesel merupakan campuran
metil ester dengan asam lemak rantai panjang yang dihasilkan dari sumber hayati seperti
minyak nabati dan lemak hewani (Leung, dkk., 2010; Berchmans, dkk., 2008; Demirbas,
2003).
Biodiesel bisa digunakan dengan mudah karena dapat bercampur dengan segala
komposisi dengan minyak solar, mempunyai sifat-sifat fisik yang mirip dengan solar biasa
sehingga dapat diaplikasikan langsung untuk mesin-mesin diesel yang ada hampir tanpa
modifikasi (Prakoso, 2003).
Biodiesel memiliki sifat fisis yang sama dengan minyak solar sehingga dapat
digunakan sebagai bahan bakar alternatif untuk kendaraan bermesin diesel. Dibanding
bahan bakar solar, biodiesel memiliki beberapa keunggulan, yaitu (Susilo, 2006,
Georgogianni,dkk., 2007) :
1. Biodiesel diproduksi dari bahan pertanian, sehingga dapat diperbaharui
2. Memiliki bilangan cetane yang tinggi
3. Ramah lingkungan karena biodiesel tidak mengandung sulfur sehingga tidak ada
emisi SOx
4. Aman dalam penyimpanan dan transportasi karena tidak mengandung racun.
Biodiesel tidak mudah terbakar karena memiliki titik bakar yang relatif tinggi
5. Meningkatkan nilai produk pertanian Indonesia
6. Memungkinkan diproduksi dalam skala kecil menengah sehingga bisa diproduksi
di pedesaan
7. Menurunkan ketergantungan suplai minyak dari negara asing
8. Biodegradable jauh lebih mudah terurai oleh mikroorganisme dibandingkan minyak
mineral
2.2 Minyak Goreng Kelapa Sawit

Bahan baku biodiesel yang berpotensi besar di Indonesia untuk saat ini adalah
minyak mentah kelapa sawit (Crude Palm Oil atau CPO), dimana produksi kelapa sawit
sangat tinggi di Indonesia (Zandy, dkk., 2007). Minyak kelapa sawit diperoleh dari
pengolahan buah kelapa sawit (Elaeis guinensis JACQ). Komponen penyusunan utama
minyak kelapa sawit adalah trigliserida dan non trigliserida, dengan adanya kandungan
trigliserida pada minyak kelapa sawit, maka dapat digunakan sebagai bahan pembuatan
biodiesel. Struktur molekul trigliserida disajikan pada Gambar 2.1.
Gambar 2.1 Struktur Molekul Trigliserida

Minyak goreng didefinisikan sebagai minyak yang diperoleh dengan cara
memurnikan minyak nabati (Winarno, 2004). Standar mutu minyak goreng yang baik yaitu
memiliki kadar air < 0,01 %, kadar kotoran kurang dari 0,01 %, kandungan asam lemak
bebas < 0,30 %, bilangan peroksida < 1 mgO 2/g, mempunyai warna, bau, dan rasa yang
normal, berbentuk cair dan mempunyai kandungan logam berat serendah mungkin. Minyak
goreng berwujud cair karena rendahnya kandungan asam lemak jenuh dan tingginya
kandungan asam lemak tidak jenuh (Winarno, 1997). Umumnya, minyak
nabati
mengandung asam lemak tidak jenuh tunggal dan ganda (kecuali minyak kelapa)
sedangkan, minyak goreng hewani mengandung banyak asam lemak jenuh(Nurachmah,
2001)
Secara umum komponen utama minyak yang sangat menentukan mutu minyak
goreng adalah asam lemak bebas dan bilangan peroksida. Karena asam lemak bebas
menentukan sifat kimia dan stabilitas minyak, sedangkan bilangan peroksida menentukan
tingkat kerusakan minyak berdasarkan aromanya (Anwar, 2010). Susunan asam lemak dari
setiap jenis minyak berbeda-beda disebabkan adanya perbedaan sumber, iklim, keadaan
tempat tumbuh, dan pengelolahan (Kataren, 1986). Komposisi asam lemak pada minyak
goreng sawit disajikan dalam Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak Pada Minyak Goreng Sawit
Komposisi Asam Lemak (% w/m)

Asam Lemak
Sampel
(rata-rata)
Referensi
(Petchmalla,2010)
Referensi
(Kataren,1986)
Asam Miristat
1,2
1,0
1,1 2,5
Asam palmitat
43,9
45,6
40-46
Asam Stearat
3,9
3,8
3,6 4,7
Asam Oleat
41.7
33.3
39 45
Asam Linoleat
9,3
7,7
7 11
Sumber : (Purwaningsih, dkk., 2013)

2.3 Proses Transesterifikasi
Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari
trigliserida (minyak nabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan
menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Di antara alkohol-alkohol monohidrik yang
menjadi kandidat sumber/pemasok gugus alkil adalah metanol yang paling umum
digunakan, karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi
disebut metanolisis). Jadi, di sebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan
ester metil asam-asamlemak (Fatty Acids Metil Ester, FAME) (Zandy,dkk., 2007).
Reaksi transesterifikasi memegang peranan penting dalam pengolahan biodiesel
dari minyak nabati (trigliserida atau TG). Reaksi transesterifikasi disebut juga reaksi
alkoholisis dan proses ini sering dikaitkan dengan proses untuk mengurangi viskositas
trigliserida (TG) (Otera, 1993). Secara umum reaksi transesterifikasi antara trigliserida
dan alkohol (metanol) dapat dilihat pada persamaan 2.1.
(2.1)
Trigliserida
3 (Alkohol)
Gliserol
3 (Ester)
Trigliserida (TG) sebagai komponen utama dari minyak nabati bila direaksikan
dengan dengan alkohol (misal metanol), maka ketiga rantai asam lemak akan dibebaskan
dari skeleton gliserol dan bergabung dengan methanol untuk menghasilkan asam lemak
alkil ester (misal asam lemak metil ester atau FAME). Reaksi transesterifikasi merupakan
reaksi tiga tahap dan reaksi bolak balik (reversible) yang membentuk tiga mol FAME dan
satu mol gliserol (GL) dari satu mol trigliserida (TG) dan tiga mol metanol. Digliserida
(DG) dan monogliserida (MG) merupakan hasil reaksi antara (intermediate). Terdapat dua
jenis proses transesterifikasi yaitu transesterifikasi dengan katalis dan transesterifikasi
tanpa katalis.
Reaksi transesterifikasi berlangsung dalam 3 tahap yang ditunjukan dalam persamaan 2.2,
2.3, dan 2.4.
1. Trigliserida (TG) +CH3OH
2. Digliserida (DG) + CH3OH
3. Monogliserida (MG) + CH3OH
Digliserida (DG) + R1COOCH3

Monogliserida (MG) + R2COOCH3
Gliserol (GL) + R3COOCH3
(2.2)
(2.3)
(2.4)
Produk yang diinginkan dari reaksi transesterifikasi adalah ester metil asam-asam lemak.
Terdapat beberapa cara agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:
a. Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi
b. Memisahkan gliserol
c. Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi eksoterm)
2.4 Transesterifikasi Biodiesel non-Katalis

Pada
pembuatan
biodiesel
tanpa
menggunakan
katalis,
dalam
proses
transesterifikasi minyak dilakukan pada suhu dan tekanan tinggi, yaitu sekitar 350C dan
tekanan 43 Mpa. Proses ini sering disebut sebagai proses transesterifikasi dengan kondisi
superkritik methanol. Rasio mol antara minyak dan alkohol yang digunakan hingga
mencapai 1:42. Proses superkritik metanol ini memiliki beberapa kelebihan, yaitu tidak
dipengaruhi oleh kondisi asam karena asam lemak bebas yang terkandung dalam bahan
akan teresterifikasi menjadi metil ester secara simultan, tingkat konversi minyak menjadi
metal ester tinggi, waktu proses yang lebih singkat dan tidak dipengaruhi oleh keberadaan
air. Namun metode ini memiliki kelemahan yaitu perlunya safety treatment karena dalam
prosesnya melibatkan suhu dan tekanan tinggi (Hambali,dkk., 2007).
Penelitian lain telah mengembangkan metode proses biodiesel tanpa katalis dengan
menambahkan co-solvent CO2 yang berfungsi untuk menurunkan tekanan dan temperature
operasi proses transesterifikasi menjadi sekitar 280 C. Perkembangan terakhir dari proses
transesterifikasi ini adalah penggunaan reaktor kolom gelembung (bubble column reactor).
Reaktor ini dapat bekerja pada tekanan 1 atmosfer dengan suhu sekitar 300C (Hambali,
dkk., 2007). Transesterifikasi non-katalis merupakan salah satu metode pengolahan
biodiesel dengan tujuan pengurangan waktu reaksi, peniadaan penggunaan katalis,
purifikiasi yang lebih baik, dan meningkatkan mutu hasil proses biodiesel. Perbandingan
karakteristik pengolahan biodiesel secara katalitik dan non-katalitik dapat dilihat pada
Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Perbandingan Karakteristik Pengolahan Biodiesel Secara Katalitik dan Nonkatalitik
2.5 Reaktor Kolom Gelembung

Pembuatan biodiesel dalam kondisi metanol superkritis dilakukan pada suhu dan
tekanan tinggi. Penggunaan reaktor bertekanan tinggi selain membutuhkan biaya investasi
dan produksi yang tinggi juga beresiko membahayakan keamanan dan keselamatan karena
lebih mudah meledak (Joelianingsih,dkk., 2008), untuk mengurangi resiko kecelakaan dan
biaya yang dikeluarkan untuk proses produksi dibutuhkan alternatif lain dalam pembuatan
biodiesel, salah satunya dengan penggunaan bubble culomn reactor atau reaktor kolom
gelembung. Reaksi transesterifikasi trigliserida untuk membentuk metil ester di reaktor
kolom gelembung menunjukkan bahwa reaktor ini bertindak sebagai distilasi reaktif,
dimana reaktor tidak hanya sebagai tempat reaksi, tetapi juga sebagai tempat pemisahan
produk. Pada metode Superheated Methanol Vapor (SMV)-Bubble Column, reaktor kolom
gelembung berfungsi sebagai tempat terjadinya reaksi antara minyak dengan metanol
dalam bentuk uap lewat jenuh. Reaktor kolom gelembung digunakan untuk reaksi antara
gas-cair. Kelebihan dari reaktor tipe ini adalah konstruksi sederhana, biaya operasi murah,
effisiensi energi tinggi, perpindahan panas dan massanya terjadi dengan baik (Mouza,dkk.,
2004).
Reaktor kolom gelembung pada dasarnya adalah sebuah bejana silinder dengan
distributor gas di bagian bawah, gas disemprotkan ke dalam bentuk gelembung menjadi
fasa cair atau suspensi cair-gas (Kantarci, dkk., 2005). Reaktor kolom gelembung
memberikan keunggulan aplikasi yang luas, menyediakan desain dan operasi yang baik
dibandingkan dengan reaktor lain. Reaktor kolom gelembung memiliki sistem perpindahan
panas dan karakteristik perpindahan massa yang sangat baik, sehingga menyebabkan
perpindahan massanya menjadi efisien. Sedikitnya pemeliharaan dan biaya operasional
yang rendah diperlukan karena dapat mengurangi perpindahan dan kepadatan massa.
Behkish,dkk., menyatakan bahwa gelembung yang besar dibentuk dengan adanya
perpaduan gelembung dan dapat membatasi perpindahan massa dalam kolom. Dengan
begitu dapat disimpulkan bahwa untuk kolom gelembung pada industri, adanya gelembung
kecil lebih diinginkan dan adanya gelembung besar harus dihindari untuk kecepatan
transfer massa yang efektif.
10
Rata-rata ukuran gelembung dalam kolom gelembung dipengaruhi oleh kecepatan

gas, sifat cairan, distribusi gas, tekanan operasi dan diameter kolom. Kecepatan munculnya
gelembung gas tergantung pada ukurannya. Dengan demikian, ukuran dan kenaikan
kecepatan gelembung bergantung satu sama lain dan dipengaruhi oleh parameter yang
sama. (Kantarci,dkk., 2005).
2.6 Pengaruh Variabel Penelitian terhadap Produksi Biodiesel
A. Pengaruh Laju Alir Metanol
Karakterisasi dinamis cairan pada reaktor kolom gelembung memiliki
dampak yang signifikan terhadap operasi dankinerja reaktor kolom gelembung.
Menurut
literatur,
aliran
dalam
kolom
gelembung
diklasifikasikan
dan
dipertahankan sesuai dengan superficial gas velocity yang dilakukan dalam kolom.
Tiga jenis laju aliran yang sering ditemui pada kolom gelembung yaitu aliran
homogen, aliran heterogendan aliran slug. Dan didapatkan aliran lain berupa ''aliran
berbusa'' yang jarang ditemui dalam kolom gelembung (Hyndman CL, dkk., 1997).
Aliran homogen diperoleh pada kecepatan gas yang rendah,kurang dari 5
cm/s dalam kolom semibatch (Hills JH, 1974; Fan LS, 1989). Aliran ini ditandai
dengan gelembung yang berukuran kecil dengan ukuran yang relatif sama dan
adanya peningkatan kecepatan. Sebenarnya tidak ada penggabungan atau
pemisahan
gelembung,sehingga
ukuran
gelembung
dalam
aliran
hampir
sepenuhnya dapat terditeksi oleh sparger (Thorat BN ,dkk., 2004). Kawagoe, dkk.,
(1976) menemukan bahwa gas hold-up dalam aliran homogen akan meningkat
secara linier seiring meningkatnya superficial gas velocity.
Aliran heterogen dipertahankan pada superficial gas velocityyang lebih
tinggi (lebih dari 5 cm/s dalam kolom batch). Aliran ini ditandai dengan adanya
gangguan dari sistem gas -cair homogen karena peningkatan gerak gelembung gas
yang turbulen . aliran ini memiliki ukuran gelembung yang berbeda-beda (Schumpe
A, dkk., 1986). Aliran turbulen sering ditemukan pada industri dengan
ukurandiameter kolom yang besar (Hyndman CL, dkk., 1997). Ditunjukkan bahwa
11
koefisien perpindahan massa gascair lebih rendah dari aliran turbulen (heterogen)
dibandingkan dengan aliran homogen.
Transisi gas velocity bergantung pada dimensi kolom (diameter, tinggi
dispersi), desain sparger dan sifat fisika dari sistem (Thorat BN, dkk., 2004).
Transisi dari aliran gelembung menjadi aliran turbulen dalam kolom gelembung
meningkatkan superficial gas velocity, transisi velocity meningkat seiring dengan
meningkatnya densitas gas (Krishna R, dkk., 1994). Gas hold up merupakan
bilangan tak berdimensi yang menjadi parameter dari tujuan desain dengan
karakterisasi fenomena transport dari sistem kolom gelembung (Luo X, dkk.,
1999). Superficial gas velocity adalah kecepatan rata-rata gas yang disemburkan ke
dalam kolom yang hanya dinyatakan sebagai laju aliran volumetrik dibagi dengan
luas penampang kolom, holdup gas dalam kolom gelembung tergantung pada
kecepatan gas superfisial dimana jika gas holdup meningkat maka kecepatan gas
superficial meningkat (Prakash A, dkk., 2001; Li H, dkk., 2000; Pino LZ, dkk.,
1992; Krishna R., dkk., 1997; Hyndman CL., dkk., 1997; Schumpe A., dkk., 1986;
Deckwer WD., dkk., 1980; Saxena SC., dkk., 1990; Daly JG., dkk., 1992 ). Aliran
untuk kolom gelembung disajikan pada Gambar 2.2.
Gambar 2.2 Aliran untuk Kolom Gelembung (Deckwer, WD., dkk., 1980)
B. Pengaruh Temperatur
Penggunaan
temperatur
yang
tinggipada
proses
transesterifikasi
menyebabkan peningkatan konversi biodiesel yang dihasilkan, karena pada suhu
12
tinggi tumbukan antara molekul-molekul semakin bertambah, sehingga semakin

banyak asam lemak dan metanol yang bereaksi menghasilkan ester (Nixon, 2013).
Hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius (2.5), apabila suhu naik, maka nilai
konstanta laju reaksi (k) makin besar, sehingga reaksi berjalan cepat dan laju
produksi akan meningkat.
k = Ae. (-Ea/RT)
(2.5)
Keterangan :
k = konstanta laju reaksi
A = Frekuensi Tumbukan
R = Konstanta Gas
T = Temperatur
Ea = Energi Aktivasi
C. Pengaruh Sparger
Sparger adalah alat pemecah gelembung metanol agar gelembung yang
terbentuk berukuran kecil sehingga luas permukaan interfasanya lebih besar
sehingga laju difusi metanol ke dalam larutan lebih cepat dan kadar metanol terlarut
meningkat. Jenis sparger gas merupakan parameter penting yang dapat mengubah
karakteristik gelembung yang dapat mempengaruhi nilai kenaikan gas (Kantarci,
dkk., 2005). Bouaifi, dkk., menyatakan bahwa semakin kecil gelembung, semakin
besar nilai kenaikan gas, dengan demikian dapat disimpulkan bahwa dengan
distributor lubang gas pada sparger kecil maka nilai kenaikan gas didalam reaktor
lebih tinggi. Sparger digunakan untuk menentukan ukuran gelembung yang diamati
dalam kolom.Piringan diameter yang berlubang kecil memungkinkan pembentukan
gelembung berukuran lebih kecil. Gambar 2.3 (Behkish, A. 2004) merupakan jenis
sparger gas yang umum digunakan.
13
Gambar 2.3 Berbagai Macam Jenis Sparger(Joelianingsih , dkk., 2013)

2.7 Perkembangan Terbaru Proses Non Katalitik Dengan Reaktor Kolom
Gelembung
Untuk pertama kalinya, penelitian tentang produksi biodiesel dalam reaktor kolom
gelembung dengan proses non katalitik dilakukan oleh Yamazaki, dkk., (2007).
Yamazaki,dkk., (2007) mempelajari proses pembuatan biodiesel non katalitikdari minyak
bunga matahari dengan reaktor kolom gelembung yang dilengkapi pengaduk. Reaktor ini
beroperasi secara semi batch dengan cara mengalirkan gas metanol ke dalam reaktor
yang berisi minyak nabati dalam jumlah tertentu. Penelitian ini mempelajari pengaruh
temperatur reaksi (250, 270, 290, 310, 340 C), laju alir umpan metanol (0,6 ; 0,9 ; 5
mL/menit), tekanan operasi (0,1 ; 0,5 ; 1 ; 3 ; 5 MPa), kecepatan pengadukan (300, 700,
1000 rpm) dan volume awal minyak (150, 200, 250 mL ) terhadap laju alir massa (g/menit)
metil ester dalam produk gas keluar reaktor. Hasil penelitian menunjukkan kondisi
optimum diperoleh pada temperatur reaksi 290C dan tekanan 0,1 MPa (1 bar). Semakin
besar laju alir metanol dan volume awal minyak serta makin kecil kecepatan pengadukan
akan memperbesar laju alir massa metil ester pada produk gas keluar reaktor.
Joelianingsih, dkk.,(2008), melaporkan tentang kinetika reaksi transesterifikasi non
katalitik dari minyak sawit pada tekanan atmosferik secara semi batch. Pengaruh
temperatur reaksi (250, 270 dan 290 C) terhadap konstanta laju dan konversi reaksi
transesterifikasi. Hasil menunjukkan laju alir optimum sekitar 2,5-3 mL/men pada
temperature 290 C dengan volume cairan tetap pada reaktor sebesar 200 mL.
Reaksi kimia berlangsung dibidang antarmuka antara gelembung metanol dan
minyak nabati.Produk reaksi dalam fasa uap dikeluarkan dari atas dan dikondensasikan.
Selanjutnya metanol yang tidak bereaksi diuapkan sehingga diperoleh metil ester
(biodiesel) dan gliserol sebagai produk samping. Waktu yang diperlukan untuk mencapai
konversi sempurna (semua minyak bereaksi menjadi metil ester) adalah 7,25 jam pada
temperatur 290C. Lamanya waktu reaksi ini disebabkan karena nilai faktor frekuensi yang
14
menunjukkan banyaknya tumbukan antara molekul minyak dan metanol masih kecil. Laju
reaksi dikendalikan oleh perpindahan massa dibidang antar muka. Hal ini dapat diperbaiki
dengan memperbesar luas antar muka minyak dan metanol dengan cara memperbanyak
jumlah gelembung dan memperkecil diameter gelembung. Semakin luas bidang antar
muka maka perpindahan massa semakin baik sehingga waktu reaksinya menjadi lebih
pendek.
15
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboratorium Teknik Kimia, Institut Teknologi Indonesia
pada tahun 2014.
3.2 Bahan dan Alat
3.2.1 Bahan
a. Minyak Kelapa Sawit dengan merk Bimoli
b. Metanol PA 99,8% di produksi oleh PT Smart Lab Indonesia
3.2.2 Alat
Dalam sintesa biodiesel dari minyak goreng sawit digunakan rangkaian alat untuk
pembuatan biodiesel yang disajikan pada Gambar 3.1.
Gambar 3.4 Rangkaian Alat Percobaan
Keterangan alat:
T-01 : Tangki metanol
v-01
P-01 : Pompa
SH-01 :Superheater
FM
: Flow meter
R-01
:Reaktor kolom gelembung
TIC
: Kontrol temperatur
C-01
:Kondensor
T-02
:Tangki penampung
V-01 : Vaporizer
:Valve
Untuk mendapatkan biodiesel murni, maka dilakukan pemisahan biodiesel dengan

metanol menggunakan alat rotary evaporator yang disajikan pada Gambar 3.2.
Gambar 3.5 Skema Alat Rotary Evaporator

Keterangan alat :
1. Penangas air (Waterbath)
2. Labu sampel
3. Kondensor
4. Labu alas bulat penampung distilat
5. Pompa vakum
Prodi Teknik Kimia - ITI
17
3.3 Variabel dan Parameter

3.3.1 Variabel
Jenis sparger (29 lubang, 45 lubang, 119 lubang)
Laju alir metanol (2,5 mL/menit; 5,0 mL/menit; 7,5 mL/menit)
Suhu reaksi (230 oC, 240 oC, 250oC)
3.3.2 Parameter
Parameter yang Diukur :

As : Angka penyabunan (mg/g)
Aa : Angka asam (mg/g)
Gtotal : Gliserol total dalam biodiesel (%-b)
Parameter yang Dihitung :

a.
Laju Produksi =
b.
Kadar Metil Ester
(3.1)
(3.2)
Keterangan :
As : Angka penyabunan (mg/g)
Aa : Angka asam (mg/g)
Gtotal : Gliserol total dalam biodiesel (%-b)
3.4 Prosedur Percobaan
Bahan baku berupa minyak goreng sawit sebanyak 1 liter diumpankan ke dalam
reaktor dengan variasi penggunaan berbagai jenis sparger. Kemudian metanol dalam
bentuk cair diumpankan kedalam vaporizer dengan memvariasikan laju aliran untuk diubah
dalam bentuk fasa uap, lalu uap metanol diubah menjadi metanol lewat jenuh dalam
superheater, uap metanol tersebut masuk kedalam reaktor melewati lubang-lubang sparger
yang ada di bagian bawah reaktor, di dalam reaktor minyak kontak dengan uap metanol

18
dan menghasilkan biodiesel yang mengandung metanol, berikut ini adalah prosedur
operasional produksi biodiesel.
3.4.1 Prosedur Awal
Prosedur awal dalam pembuatan biodiesel disajikan pada gambar 3.3
Semua peralatan dipastikan dalam keadaan mati
Saklar kabel dinyalakan
Saklar stabilizer dinyalakan
Saklar utama dinyalakan
Saklar kontrol dinyalakan
Saklar sikring MCB dinyalakan

Catatan : Tekan saklar perlahan sampai lampu hijau pada stabilizer
menyala
Sistem reaktor siap digunakan
Gambar 3.6 Prosedur Awal Pembuatan Biodiesel
3.4.2 Prosedur Pembuatan Biodiesel

Prosedur pembuatan biodiesel disajikan pada gambar 3.4
Semua peralatan (vaporizer, superheater dan reaktor) dipastikan
dalamkeadaan kosong

19
Semua kran dipastikan dalam keadaan tertutup
Sparger dipasang pada bagian bawah reaktor
Reaktor diisi dengan 1 liter minyak goreng

sawit
Tutup reaktor dipasang dengan karet penyekat dan
kencangkan
Wadah methanol diisi umpan sampai penuh
Kran penampung produk dibuka (1/2 bukaan)
Pemanas reaktor dinyalakan sampai suhu reaksi yang

diinginkan (230 oC, 240 oC dan 250 oC)
Pompa air pendingin dinyalakan dan dijaga suhu air pendingin

+ 15 oC
Super heater dinyalakan
Vaporizer dinyalakan sampai suhu 200 oC
Pompa metanol dinyalakan sesuai dengan laju alir yang di

variasikan (2,5; 5; 7,5)mL/menit
20
Kran masuk vaporizer dibuka untuk mengalirkan umpan

metanol cair
Kran keluaran superheater dibuka secara perlahan
Kran keluaran reaktor dibuka
Waktu reaksi dihitung saat produk mulai keluar dari

kondensor
Pengambilan sampel dilakukan dengan interval waktu tertentu

(contoh : @20 menit)
Kembali dilakukan percobaan untuk variable lain
Prosedur penutupan dilakukan setelah percobaan selesai

Gambar 3.7 Prosedur Pembuatan Biodiesel
3.4.3 Prosedur Akhir
Prosedur akhir dalam pembuatan biodiesel disajikan pada gambar 3.5
Semua peralatan dipastikan dalam keadaan mati

21
Kran keluaran superheater ditutup

Kran masuk vaporizer ditutup
Pompa metanol dimatikan
Vaporizer, super heater, pemanas reaktor dan pompa air

pendingin dimatikan secara berurutan
Sikring MCB, saklar stabilizer, saklar pompa air pendingin, saklar

utama dimatikan secara berurutan
Saklar kabel dimatikan
Selesai
Gambar 3.8 Prosedur Akhir Pembuatan Biodiesel
3.4.4 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol

Untuk meningkatkan kemurnian dari produk keluaran reaktor dilakukan
pemisahan antara produk keluaran dengan metanol menggunakan alat rotary
evaporator yang ditunjukkan pada Gambar 3.2. Berikut adalah prosedur operasional
alat rotary evaporator yang diunjukan pada gambar 3.6.
Semua kabel disambungkan ke dalam saklar masing-masing
Pendingin dihidupkan dengan menekan tombol On/Off untuk power

dan On/Off untuk vakum, ditunggu beberapa saat hingga
Prodi Teknik Kimia ITI temperature menunjukkan temperature standar yaitu 25 C
22
Temperatur diatur dengan cara menekan tombol set kemudian

pengaturan suhu disesuaikan dengan menekan tombol Up/Down
Setelah suhu diatur, pasanglah labu sampel pada rotor penggerak dan labu
distilat. Untuk memudahkan dalam melepas labu, pada bagian penghubung
kedua benda dioleskan vaselin serta dipasang klip untuk memperkuat
sambungan
Penangas air dinyalakan dengan menekan tombol On/Off dan suhu diatur
dengan menekan tombol set dan Up/Down untuk menyesuaikan suhu yang
diinginkan
Rotary evaporator dinyalakan dengan menekan tombol On/Off dan kecepatan

berputarnya diatur sesuai keinginan dengan memutar knop pemutar. Kemudian
pompa vakum dinyalakan
Setelah semua sampel yang telah dipisahkan turun ke dalam labu
distilat.Matikan pompa vakum dengan menekan tombol On/Off. Setelah itu,
matikan penangas air dengan perlahan-lahan menurunkan suhu penangas air
secara bertahap
Matikan rotary evaporator dengan menurunkan kecepatannya hingga rotor
berhenti berputar
Matikan pendingin dengan mengembalikan suhu pendingin kembali ke suhu

standar dengan menekan tombol On/Off untuk power dan On/Off untuk pompa
Kemudian labu distilat dan labu yang berisi sampel dilepaskan dari sambugan
Gambar 3.9 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol
dengan kondensor. Sebelumnya lepaskan klip terlebih dahulu
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan Biodiesel Non-katalitik
Pembuatan biodiesel non-katalitik dengan menggunakan reaktor kolom gelembung
dilakukan sampai 7 titik dengan interval waktu 20 menit disetiap titiknya. Bahan baku
berupa minyak goreng sawit sebanyak 1 liter diumpankan ke dalam reaktor, kemudian

23
metanol dalam bentuk cair diumpankan kedalam vaporizer dengan memvariasikan laju
aliran untuk diubah dalam bentuk fasa uap. Uap metanol tersebut diubah menjadi metanol
lewat jenuh dalam superheater dan dimasukkan kedalam reaktor melewati lubang-lubang
sparger yang ada di bagian bawah reaktor. Di dalam reaktor minyak berkontak dengan uap
metanol dan menghasilkan produk keluaran reaktor yang mengandung metanol. Metanol di
dalam reaktor selain digunakan sebagai reaktan juga digunakan sebagai pembubbling dan
carrier gas.
Dalam penelitian kali ini untuk menentukan kinerja reaktor kolom gelembung serta
meningkatkan hasil metil ester yang memenuhi syarat SNI -7182:2012 dilakukan
denganbeberapa perbaikan rangkaian alat dari penelitian Joelianingsih, dkk., (2013).
Gambar 4.1 merupakan perbedaan alat yang digunakan untuk penelitian saat ini dan
penelitian sebelumnya.
Gambar 4.10 Alat pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)
Pada Gambar 4.1 terlihat perubahan pada bagian reaktor dan kondensor rangkaian
alat pembuatan biodiesel. Untuk mendapatkan hasil yang baik secara kualitas dan
kuantitas, sistem sparger di reaktor juga diperbaiki. Gambar 4.2 menyajikan perbedaan
gambar sparger pada penelitian sebelumnya dengan penelitian sekarang.

24
Gambar 4.11 Sparger pada Penelitian Sebelumnya (Pipa Berlubang) (a) dan
Sekarang (Plat Berlubang) (b)
Sistem sparger di reaktor diperbaiki dengan mengganti sparger pipa berlubang
menjadi sparger plat berlubang, perbaikan tersebut dilakukan agar mampu menghasilkan
gelembung metanol yang banyak dan kecil sehingga reaksi antar fasa (minyak dan uap
metanol) dapat berlangsung merata di seluruh bagian cairan minyak dalam reaktor. Selain
mengganti sparger, dilakukan juga penggantian reaktor dengan rasio H/D yang lebih besar
dimana penelitian sebelumnya memiliki rasio H/D = 3 dengan tinggi reaktor sebesar 25,2
cm dan diameter 8,4 cm menjadi dimensi rasio H/D = 4. Pada penggunaan reaktor dengan
rasio H/D yang lebih kecil, banyak minyak yang ikut keluar terbawa produk uap saat
proses berlangsung, sehingga digunakan rasio H/D yang lebih besar (reaktor lebih tinggi).
Perbedaan reaktor yang digunakan untuk penelitian ini dan sebelumnya disajikan pada
Gambar 4.3.
Gambar 4.12 Reaktor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)
Kemudian dilakukan perbaikan kondensor pada rangkaian alat pembuatan biodiesel,
perbaikan ini bertujuan untuk memperbesar luas perpindahan panas dengan mengubah
bentuk tube dalam kondensor menjadi spiral, karena pada penggunaan bentuk tube spiral,
aliran air pendingin dalam kondensor menjadi lebih panjang sehingga kontak air pendingin
dengan produk lebih lama dan produk yang dihasilkan akan lebih baik. Selain itu dilakukan

25
juga penggantian aliran produk yang sebelumnya berada di dalam tube menjadi di dalam
shell karena pada saat aliran produk berada di tube terdapat produk yang memadat
sehingga mengakibatkan aliran produk tersumbat dan mengubah sensor kontrol temperatur
yang tidak lagi pada posisi air pendingin melainkan di sisi produk. Gambar 4.4 merupakan
perbedaan gambar kondensorpada penelitian sebelumnya dengan penelitian sekarang.
a
b
Gambar 4.13 Kondensor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)
Pada pembuatan biodiesel dengan memvariasikan suhu reaksi, laju alir serta jenis
sparger didapatkan hasil sebagai berikut, uji coba pembuatan biodiesel dengan temperature
awal 290 oC laju alir 5 mL/menit dan menggunakan jenis sparger pelat berlubang berbahan
kassa, sparger yang digunakan mengalami pengerutan setelah mengalami proses sehingga
tidak dapat digunakan kembali. Pada penggunaan jenis sparger pelat berlubang berbahan
teplon, sparger yang
digunakan mengalami
swelling
atau mengembang yang
mengakibatkan lubang-lubang pada sparger merapat atau menutup sehingga tidak terjadi
distribusi gelembung metanol dalam reaktor. Kemudian untuk penggunaan sparger
berjenis pelat berlubang berbahan stainless steel hasil yang di dapat cukup baik dan tidak
terjadi perubahan fisik pada sparger tersebut, sehingga sparger ini dapat digunakan dalam
penelitian.
Pada pembuatan biodiesel dengan menggunakan sparger berjenis pelat berlubang
berbahan stainlees steel dengan temperatur 290 oC terjadi cracking di dalam reaktor, hal

26
tersebut mengakibatkan timbulnya asap dari bagian atas reaktor serta pada akhir proses
minyak goreng sawit yang digunakan berwarna lebih gelap sehingga dilakukan perubahan
variasi temperatur yang digunakan lebih rendah dari 290 oC yaitu 250 oC, 240 oC dan
230oC.
Penggunaan laju alir pada pembuatan biodiesel disesuaikan dengan daerah aliran
berdasarkan velocity gas dan daerah aliran yang digunakan yaitu aliran homogen dengan
velocity gas yang telah dikonversikan kedalam satuan mL/menit sebesar 2,5 mL/menit; 5,0
mL/menit dan 7,5 mL/menit. Penggunaan daerah aliran homogen dikarenakan agar
gelembung metanol yang didapatkan merata sehingga kontak muka antara minyak dengan
gelembung metanol semakin banyak dan menghasilkan laju produksi biodiesel yang besar.
Pada awal pembuatan biodiesel digunakan suhu reaksi 250C dan laju alir 5,0
mL/menit serta dengan memvariasikan jenis sparger yaitu 29 lubang, 45 lubang dan 119
lubang, dari hasil produksi biodiesel dengan memvariasikan jenis sparger didapatkan
sparger optimum yaitu dengan 119 lubang. Setelah di dapatkan sparger optimum, sparger
tersebut digunakan untuk pembuatan biodiesel dengan suhu reaksi 250 C dan variasi laju
alir metanol 2,5 mL/menit dan 7,5 mL/menit untuk mendapatkan laju alir optimum.
Kemudiandilakukanvariasi suhu reaksi sebesar 230 C dan 240 C untuk sparger dan laju
alir optimum yang telah didapatkan sebelumnya. Dari hasil tersebut didapatkan jenis
sparger, laju alir metanol serta suhu reaksi yang optimum berturut-turut yaitu 119 lubang,
5,0 mL/menit, dan 250C.
4.2 Pemisahan Hasil Biodiesel dari Metanol
Prosedur pemisahan produk keluaran reaktor dari metanol ditunjukkan pada
Gambar 3.6 produk dipisahkan langsung setelah hasil campuran tersebut didapatkan. Pada
proses pemisahan produk keluaran reaktor, metanol yang tercampur akan menguap dan
terkondensasi kedalam labu distilat sehingga didapatkan produk murni tanpa campuran
metanol pada residu.
4.3 Penentuan Kondisi Optimum
4.3.1 Pengaruh Jenis Sparger Terhadap Laju Produksi
Sparger
pemecah

27
digunakan
sebagai
alat
gelembung
metanol
agar
gelembung yang terbentuk berukuran kecil sehingga luas permukaan interfasanya

lebih besar sehingga laju difusi metanol ke dalam larutan lebih cepat dan kadar
metanol terlarut meningkat. Dalam penelitian ini sparger yang digunakan berbahan
kasa, teplon dan stailess steel yang dapat dilihat pada Gambar 4.5, 4.6 dan 4.7.
Gambar 4.14 Sparger berbahan Kasa
Gambar 4.15 Sparger berbahan Teplon
Gambar 4.16 Sparger berbahan Stailess Steel

Dari ketiga sparger dengan jenis bahan yang berbeda yang cocok digunakan
dalam pembuatan biodiesel dengan menggunakan reaktor kolom gelembung ialah
sparger jenis plat berlubang berbahan stainless steel dengan variasi banyaknya
lubang yaitu 29, 45, 119 lubang.

28
Pengaruh jenis sparger terhadap laju produksi dapat dilihat dari

perbandingan hasil laju produksi yang diperoleh pada Tabel 4.1 dimana laju
produksi yang menggunakan sparger dengan 119 lubang lebih besar dibandingkan
dengan produk yang menggunakan sparger dengan 29 dan 45 lubang.
Tabel 4.3 Pengaruh Jenis Sparger terhadap Laju Produksi pada Suhu 250 oC dan
Laju Alir 5,0 mL/menit
Sparger
20 menit ke
Berat Produk (gram)
Laju Produksi setiap

20 menit (g/menit)
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
1,49
10,19
14,5
18,13
19,31
19,58
21,99
4,48
17,91
37,03
54,6
48,34
48,81
59,94
41
86,18
124,82
184,08
116,93
42,12
21,91
0,074
0,509
0,725
0,906
0,965
0,979
1,099
0,224
0,895
1,851
2,73
2,417
2,440
2,997
2,05
4,309
6,241
9,204
5,846
2,106
1,095
Sparger berlubang
29
Sparger berlubang
45
Sparger berlubang
119
Besarnya laju produksi yang dihasilkan dari penggunaan sparger 119 lubang
menunjukan bahwa semakin banyak dan kecil lubang sparger maka semakin kecil
gelembung yang dihasilkan dan semakin besar nilai kenaikan gas. Laju produksi
didapatkan dengan menggunakan persamaan 3.1. Dari hasil tersebut dapat
disimpulkan bahwa, jika distributor lubang gas pada sparger kecil maka nilai
kenaikan gas didalam reaktor lebih tinggi. Sparger digunakan untuk menentukan
ukuran gelembung yang diamati dalam kolom, dan gelembung tersebut berfungsi

29
sebagai pengganti pengadukan dalam proses pembuatan biodiesel dimana reaksi

terjadi pada kontak antar muka gelembung.
Gambar 4.17 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Jenis
Sparger
Gambar 4.8 menunjukkan laju produksi biodiesel pada variasi sparger
dengan banyak lubang 29 mengalami kenaikan pada setiap waktunya, sedangkan
pada 45 lubang terjadi fluktuasi dimana mengalami kenaikan, penurunan serta
kenaikan kembali diakhir proses dan untuk laju produksi yang dihasilkan pada 119
lubang mengalami kenaikan dan penurunan saja. Waktu optimum untuk sparger
berlubang 29 dengan hasil laju produksi terbesar didapatkan pada 20 menit ke-7,
sedangkan untuk sparger berlubang 119 waktu optimum dengan hasil laju produksi
terbesar didapatkan pada 20 menit ke-4. Ketidak stabilan laju produksi yang
didapatkan karena sistem operasi dilakukan secara semi-batch, pada sistem tersebut
minyak didalam reaktor akan berkurang selama operasi berlangsung dengan begitu
laju produksi yang dihasilkan juga akan semakin berkurang. Setelah diketahui
waktu optimum pada pembuatan biodiesel maka waktu tersebut dapat digunakan
untuk percobaan lanjutan dengan sistem kontinyu. Pada sistem kontinyu umpan
dimasukan pada waktu optimum yang telah didapatkan sehingga produk yang
30
dihasilkan akan lebih banyak dan lebih baik serta laju produksi yang dihasilkan
akan stabil. Berikut adalah hasil produk keluaran rotary evaporator dengan berbagai
jenis sparger yang dapat dilihat pada gambar 4.9 , 4.10 , dan 4.11.
Gambar 4.18 Produk dengan Sparger 29 Lubang, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80,
E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)
Produk dengan sparger 29 lubang untuk hasil A dan B memiliki warna
coklat tua dan berubah menjadi padat dalam selang waktu 5 menit setelah proses
pemisahan. Kemudian untuk produk C dan D berwarna kuning tua dan berubah
menjadi padat dalam selang waktu 10 menit sedangkan produk F dan G berwarna
putih susu dan berubah menjadi padat total pada hari ke dua. Produk keluaran
rotary evaporator yang dihasilkan dengan sparger 29 lubang menghasilkan massa
produk yang mengalami peningkatan di setiap titiknya, hasil tersebut dapat dilihat
pada tabel 4.1 diatas.
Gambar 4.19 Produk dengan Sparger 45 Lubang, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80,
E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)
Produk keluaran rotary evaporator dengan sparger 45 lubang memiliki
warna coklat tua pada produk A dan B, dan berubah menjadi padat pada selang
waktu 3 menit dan 5 menit setelah proses pemisahan. Untuk produk C dan D
berwarna kuning tua dan berubah menjadi padat sebagian pada selang waktu 7

31
menit setelah proses pemisahan, sedangkan pada produk E dan F berwarna putih
susu dan berubah menjadi padat pada selang waktu 5 menit dan untuk produk F
berubah menjadi padat sebagian dalam selang waktu 10 menit setelah proses
pemisahan. Kemudian untuk produk G tetap cair dan tidak berubah menjadi padat.
Pada produk A sampai D mengalami peningkatan massa produk, sedangkan untuk
produk E dan F mengalami penurunan massa produk dan produk G mengalami
peningkatan massa produksi lagi.
Gambar 4.20 Produk dengan Sparger 119 Lubang, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t
80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)
Produk keluaran rotary evaporator dengan sparger 119 lubang, untuk produk
A memiliki warna coklat tua dan berubah menjadi padat pada selang waktu 5 menit
setelah proses pemisahan dan untuk produk B dan C tetap cair dan tidak berubah
menjadi padat. Pada produk D berwarna coklat dan berubah menjadi padat sebagian
pada hari ke-5 setelah proses pemisahan dilakukan, sedangkan produk E dan F
berwarna kuning bening dengan kondisi fisik tetap cair tidak berubah menjadi
padat. Selanjutnya untuk produk G berubah menjadi padat sebagian pada hari ke-2
setelah proses pemisahan. Hasil produk A sampai D mengalami peningkatan massa
produk, namun pada produk E, F dan G mengalami penurunan massa produk.
4.3.2 Pengaruh Laju Alir Metanol Terhadap Laju Produksi
Karakterisasi dinamis cairan pada reaktor kolom gelembung memiliki
dampak yang signifikan terhadap operasi dan kinerja reaktor kolom gelembung.
Menurut
literatur,
aliran
dalam
kolom
gelembung
diklasifikasikan
dan
dipertahankan sesuai dengan superficial gas velocity yang dipekerjakan dalam

32
kolom.Tiga jenis laju aliran yang sering ditemui pada kolom gelembung yaitu aliran
homogen, aliran heterogen dan aliran slug.
Dalam penelitian ini laju alir yang divariasikan sebesar 2,5 mL/menit; 5,0
mL/ menitdan 7,5 mL/ menit. Pengambilan laju alir 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/ menit
dan 7,5 mL/ menit dikarenakan laju alir tersebut berada pada daerah ragime aliran
pada reaktor kolom gelembung dan termasuk dalam aliran homogen. Kecepatan
superfisial gas metanol dalam laju alir 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/ menit dan 7,5 mL/
menit disajikan pada Tabel 4.2.
Tabel 4.4 Kecepatan Superfisial Gas Metanol dalam Laju Alir 2,5 mL/
menit; 5,0 mL/ menit dan 7,5 mL/ menit
LajuAlir
Gas Velocity
(mL/menit)
2,5
5,0
7,5
(m/s)
0.0079
0.0159
0.0257
Tabel 4.2 menunjukan nilai gas velocity 0.0079 m/s, 0.0159 m/s, 0.0257
m/s, memiliki konversi laju alir sebesar 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/ menit dan 7,5 mL/
menit yang berada dalam aliran homogen dengan nilai gas velocity kurang dari 5
cm/s. Pemilihan laju alir pada aliran homogen dikarenakan agar jumlah gelembung
yang dihasilkan lebih banyak, seragam dan merata, sehingga kontak antar muka
reaktan reaktan menjadi lebih sering dan reaktan banyak terbentuk kearah produk.
Gambar daerah ragime aliran pada reaktor kolom gelembung ditunjukkan pada
gambar 2.2.
Pengaruh laju alir metanol terhadap laju produksi ditunjukan pada Tabel
4.3, tabel ini menunjukkan perbedaan laju produksi berdasarkan laju alir yang
digunakan dimana penggunaan laju alir metanol mempengaruhi jumlah dan
keseragaman gelembung yang terbentuk, semakin seragam dan merata gelembung
maka laju produksi akan semakin besar.

33
Tabel 4.5 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC
dan Jenis Sparger 119 Lubang
Laju Alir Methanol
Laju (mL/menit)
Alir Methanol
(mL/menit)
20 menit
20 menit
ke
ke
Massa Produk
Massa
Produk
(gram)
(gram)
2,5
1
1
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
1
1,33
2,36
7,28
7,52
14,38
13,67
17,68
17,68
24,72
20,76
17,72
22,4
21,14
28,03
1,33
Laju Produksi
Laju Produksi
setiap 20 menit
setiap 20 menit
(g/min)
(g/min)
0,066
0,118
0,364
0,376
0,719
0,683
0,884
0,884
1,236
1,038
0,886
1,12
1,057
1,401
0,066
86,18
4,309
124,82
6,241
184,08
9,204
116,93
5,846
42,12
2,106
21,91
1,095
7,5
Tabel 4.6 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC
dan Jenis Sparger 119 Lubang (Lanjutan)

34
Dari tabel 4.3 dan 4.4 dapat diketahui bahwa laju alir 5,0 mL/menit
menghasilkan laju produksi yang paling besar, hal ini dikarenakan jumlah
gelembung yang dihasilkan lebih banyak, seragam dan merata, sehingga kontak
antar muka dengan reaktan menjadi lebih sering dan reaktan banyak terbentuk
kearah produk. Hal itu menunjukkan bahwa laju alir 5 mL/menit lebih optimal
untuk jumlah dan keseragaman bentuk gelembung dibandingkan dengan laju alir
2,5 mL/menit dan 7,5 mL/menit. Hasil tersebut berbeda dengan hasil penelitian
sebelumnya dimana laju alir optimum diperoleh pada laju alir 10 mL/ menit.
Gambar
4.21 Hubungan
Laju
Produksi
dengan
Waktu Reaksi
untuk Variasi Laju Alir Metanol
Berdasarkan Gambar 4.12 hasil laju produksi pada laju alir 2,5 mL/menit
terbesar didapatkan pada 20 menit ke-5 yaitu sebesar 1,236 g/menit sedangkan
untuk laju alir 5,0 dan 7,5 mL/menit didapatkan laju produksi produk terbesar
dalam waktu 20 menit ke-4 dan ke-7 yaitu sebesar 9,204 g/menit dan 1,401
g/menit. Hasil laju produksi terbesar dengan laju alir metanol 5,0 mL/menit
didapatkan pada waktu 20 menit ke-4, hal tersebut dikarenakan terbentuknya
banyak gelembung metanol secara homogen yang telah bereaksi dengan minyak
goreng sawit sehingga kontak antar muka minyak dan metanol semakin banyak
35
begitu pula dengan laju produksi produk keluarannya. Produk keluaran rotary
evaporator dengan variasi laju alir metanol terlihat pada gambar 4.13, 4.11 dan
4.14.
Gambar 4.22 Produk dengan Laju Alir 2,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D :
t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)
Produk dengan laju alir 2,5 mL/ menit pada hasil A,B dan C memiliki warna
coklat tua, untuk produk A berubah menjadi padat pada selang waktu 5 menit
setelah proses pemisahan dan untuk produk B dan C berubah menjadi padat dalam
selang waktu 7 menit. Selanjutnya untuk produk D, E, F dan G berwarna putih susu
dan produk D serta E berubah menjadi padat sebagian pada selang waktu 8 menit,
sedangkan untuk produk F dan G berubah menjadi padat sebagian dalam selang
waktu 12 menit setelah proses pemisahan. Kemudian produk D, E, F, dan G
mengalami kepadatan total pada hari berikutnya setelah proses pemisahan. Pada
produk A sampai E mengalami peningkatan massa produk, namun untuk produk F
mengalami penurunan massa produk dan mengalami peningkatan kembali pada
produk G.
Produk keluaran rotary evaporator dengan laju alir 5,0 mL/menit sama
dengan produk yang dihasilkan pada variasi jenis sparger 119 lubang, dimana
massa produk yang paling besar didapat pada 20 menit ke 4, dan hasil produk
dengan kondisi tetap cair dan tidak berubah menjadi padat didapat pada 20 menit ke
2, 3, 5 dan 6. Massa produk pada 20 menit ke 1 sampai 20 menit 4 mengalami
peningkatan, namun pada 20 menit ke 5, 6, dan 7 mengalami penurunan. Gambar
produk pada laju alir 5,0 mL/menit dapat dilihat pada Gambar 4.11.

36
Gambar 4.23 Produk dengan Laju Alir 7,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D :
t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)
Pada produk dengan laju alir 7,5 mL/menit dalam waktu 20 menit ke 1 (A),
2 (B) dan 3 (C) memiliki warna coklat, kemudian untuk produk A berubah menjadi
padat pada selang waktu 2 menit setelah proses pemisahan dan untuk produk B dan
C berubah menjadi padat dalam selang waktu 4 menit. Sedangkan untuk produk D,
E, F, dan G berwarna putih susu dan berubah menjadi padat pada selang waktu 5
menit setelah dilakukan pemisahan. Hasil massa produk yang diperoleh untuk
produk A sampai G mengalami peningkatan di setiap titiknya.
4.3.3 Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Laju Produksi
Tabel 4.7 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5
mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang
Suhu Reaksi (oC)
20 menit ke
Massa produk
(gram)

20 menit (g/menit)
230
1
2
3
4
5
6
7
1,02
1,63
3,06
1,6
1,84
1,16
1,41
0,051
0,081
0,153
0,08
0,092
0,058
0,070

37
Tabel 4.8 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5
mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang (Lanjutan)
Suhu Reaksi (oC)
240
250
20 menit ke
Massa produk
(gram)

20 menit (g/menit)
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
2,14
3,32
13,88
11,11
10,63
10,85
7,42
41,00
86,18
124,82
184,08
116,93
42,12
21,91
0,107
0,166
0,694
0,555
0,531
0,542
0,371
2,050
4,309
6,241
9,204
5,846
2,106
1,095
Penelitian ini menggunakan variasi suhu reaksi sebesar 230C, 240 C dan
250 C. Pada penelitian Joelianingsih, dkk., (2013) mengenai perancangan dan uji

38
kinerja prototipe reaktor kolom gelembung kapasitas 1 liter untuk produksi

biodiesel digunakan reaktor kolom gelembung dengan menggunakan jenis sparger
pipa berlubang dan variasi laju alir metanol (5 dan 10 mL/min), temperatur (250,
270 dan 290 C) serta volume awal minyak dalam reaktor (0,5 dan 1 L).
Didapatkan hasil optimum pada volume awal minyak 1 L, dengan temperatur reaksi
250 C dan laju alir metanol 10 mL/menit.
Pada penelitian yang telah dilakukan didapatkan suhu optimum sebesar
250oC, hasil tersebut sesuai dengan hasil penelitian sebelumnya. Pengaruh suhu
reaksi terhadap laju produksi dapat dilihat dari perbandingan hasil laju produksi
yang diperoleh pada Tabel 4.5 dan 4.6 dimana laju produksi pada suhu 250 oC lebih
besar dibandingkan dengan produk pada suhu reaksi 230 oC dan 240 oC.
Dari Tabel 4.5 dan 4.6 diketahui apabila suhu meningkat, maka reaksi akan
berjalan cepat sehingga laju produksi juga akan meningkat, pengaruh kenaikan
suhu terlihat dari perbandingan hasil laju produksi yang diperoleh. Hubungan laju
produksi dengan waktu reaksiuntuk variasi suhu reaksi terlihat pada Gambar 4.15.
Gambar 4.24 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Suhu
Reaksi
Gambar 4.15 menunjukkan waktu reaksi pembuatan produk dari 20 menit
awal ke 20 menit selanjutnya mengalami kenaikan dan penurunan hasil laju
produksi, hasil terbesar didapatkan pada 20 menit ke 4 dengan kondisi suhu 250 C

39
yaitu sebesar 9,204 g/menit, sedangkan pada kondisi suhu 230 dan 240C laju
produksi terbesar didapatkan pada 20 menit ke-3 secara berturut turut sebesar 0,153
dan 0,694g/menit. Pada 20 menit awal minyak belum bereaksi secara menyeluruh
dengan metanol, kemudian pada 20 menit selanjutnya minyak dan metanol mulai
bereaksi secara menyeluruh yang terjadi pada 20 menit ke 4 dengan kondisi suhu
250 C, karena minyak goreng sawit dalam reaktor sudah banyak bereaksi dengan
metanol maka pada menit-menit selanjutnya laju produksi produk lebih rendah
karena minyak didalam reaktor telah berkurang.
Produk yang terlihat pada gambar 4.10, 4.11 dan 4.12, produk dengan suhu
250 oC mengalami pemadatan hanya dibeberapa titik saja, tidak seperti suhu reaksi
pada 230 oC dan 240 oC yang hasil keseluruhannya memadat. Kepadatan tersebut
terjadi dikarenakan pada suhu 230 oC dan 240 oC bukan merupakan suhu reaksi
yang tepat untuk pembentukan metil ester, reaksi tahap 3 merupakan reaksi yang
berjalan paling lambat karena MG merupakan senyawa antara yang paling stabil
dibandingkan DG dan TG (Warabi,2004). Berdasarkan sumber literatur senyawa
monogliserida memiliki titik beku diatas temperatur ruangan sehingga pada kondisi
ruangan akan mudah menjadi beku (Gunstone, 1994). Tidak terbentuknya 2 lapisan
pada produk reaksi menunjukan bahwa produk GL yang dihasilkan masih sangat
kecil sebagai akibat dari lambatnya reaksi tahap 3.
Gambar 4.25 Produk dengan Suhu Reaksi 230 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t
80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)
Pada produk dengan suhu reaksi 230 oC pada 20 menit ke 1 sampai ke 7
memiliki warna putih susu dan berubah menjadi padat pada selang waktu 2 sampai
5 menit setelah proses pemisahan. Hasil massa produk yang diperoleh dengan
memvariasikan suhu, mengalami kenaikan dan penurunan yang tidak stabil dimana

40
produk A, B dan C mengalami peningkatan dan pada produk D mengalami

penurunan, sedangkan untuk produk E kembali mengalami penaikan tetapi pada
produk F mengalami penurunan dan produk G mengalami penaikan massa produk
kembali.
Gambar 4.26 Produk dengan Suhu Reaksi 240 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t
80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)
Tidak berbeda jauh dari suhu 230 oC, pada produk dengan suhu reaksi
240C untuk hasil produk A sampai G memiliki warna putih susu dan berubah
menjadi padat pada selang waktu 2 sampai 5 menit setelah proses pemisahan. Pada
produk A, B, dan C mengalami peningkatan massa produk, namun untuk produk D
dan E mengalami penurunan massa produk, kemudian produk F mengalami
penaikan tetapi produk G mengalami penurunan massa produk lagi.
Produk dengan suhu reaksi 250C sama dengan hasil produk dengan variasi
jenis sparger 119 lubang dan laju alir 5 mL/menit yang dapat dilihat pada Gambar
4.11. Dimana massa produk yang paling besar didapat pada 20 menit ke 4 dengan
hasil produk yang tetap cair dan tidak berubah menjadi padat didapat pada 20 menit
ke 2, 3, 5 dan 6. Pada 20 menit ke 1 sampai 20 menit 4 mengalami peningkatan
massa produk, namun pada 20 menit ke 5, 6, dan 7 mengalami penurunan massa
produk.
4.4 Kondisi Optimum dan Analisa Produk yang Dihasilkan
Dalam pembuatan biodiesel non katalitik didapatkan kondisi optimum pada suhu
reaksi 250 C, laju alir metanol 5 mL/menit dan jenis sparger stailess steel dengan 119
lubang. Berdasarkan kondisi optimum tersebut, secara kuantitas yang memiliki laju
produksi tertinggi yaitu pada produk 20 menit ke 4 dengan laju produksi sebesar 9,204

41
g/menit dan secara kualitas berwarna coklat bening, namun setelah selang 5 hari terdapat
padatan pada bagian bawah produk, sehingga produk tersebut tidak dapat dianalisa.
Dari segi kualitas yang memiliki warna kuning bening dan tidak berubah menjadi
padat yaitu produk pada 20 menit ke 2, 3, 5, dan 6. Setelah selang 1 bulan pembuatan
biodiesel, keadaan produk pada titik tersebut tetap cair dan tidak mengalami kepadatan,
dari ke empat titik tersebut yang memiliki laju produksi tertinggi yaitu pada 20 menit ke 3
dan ke 5.
Tabel 4.9 Hasil Laju Produksi serta Foto Produk dengan Kondisi Terbaik pada 20 Menit ke
3 dan 5
20 menit ke
Laju Produksi (g/menit) Foto Produk
6,241
5,846
Suhu reaksi 250C,

Laju alir metanol 5,0
mL/menit, Jenis
Sparger 119 lubang

42
Kedua produk tersebut dapat dianalisa karena secara kualitas masih baik atau tidak
terdapat padatan. Analisa produk dilakukan untuk mengetahui kadar metil ester, gliserol
total, angka penyabunan dan angka asam dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan
Teknologi Minyak dan Gas Bumi (LEMIGAS). Hasil terbaik pada kondisi 20 menit ke 3
dianalisa dan didapatkan hasil yaitu kadar metil ester sebesar 69,28%w, gliserol total
sebesar 0,2525%w, angka asam sebesar 55,45 mg KOH/g dan angka penyabunan sebesar
184,27 mg KOH/g. Tabel 4.7 menyajikan hasil analisa produk yang di uji di Lemigas.
Tabel 4.10 Hasil Analisa Produk pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/min dan Jenis
Sparger 119 Lubang
Penetapan
Hasil
Satuan
Metode
Angka asam
55,24
mg KOH/g
ASTM D.664
Angka penyabunan
184,27
mg KOH/g
Titrimetri
Metil ester
69,28
%w
Calculated
Gliserol total
0,2525
%w
AOCS Ca 14-56
Dari hasil analisa diatas dapat diketahui bahwa produk yang dihasilkan belum
memenuhi SNI 71822012, berdasarkan persyaratan SNI 7182 2012 maksimal dari
gliserol total sebesar 0,24%w menunjukkan hasil produk yang didapatkan hampir
memenuhi standart yang ada, tetapi untuk kadar metil ester dan angka asam sangat jauh
dari persyaratan SNI 7182 2012 .
Berdasarkan penelitian sebelumnya diperoleh kadar gliserol bebas 0,018 %(m/m),
kadar mono-, di-, dan trigliserida berturut-turut adalah 0,005;0,001 dan 0,017% (m/m) dari
kadar tersebut menunjukan bahwa gliserol total sebesar 0.041 %(m/m), dibandingkan
dengan hasil biodiesel yang di peroleh saat ini kadar gliserol total yang sebelumnya lebih
kecil. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar pengotor dari biodiesel pada penelitian saat
ini lebih besar dari penelitian sebelumnya yaitu sebesar 0.2525%w.
Kecilnya kadar metil ester dikarenakan besarnya nilai angka asam, besarnya angka
asam diperkirakan karena terjadinya reaksi oksidasi pada saat pemanasan awal minyak
didalam reaktor, Gambar 4.18 merupakan mekanisme reaksi oksidasi pada asam lemak tak
jenuh :

43
Gambar 4.27 Mekanisme Reaksi Oksidasi pada Asam Lemak Tak Jenuh (Winarno, 1992)
Minyak nabati umumnya mengandung senyawa ikatan rangkap di dalam gugus
asam karboksilat yang ada di dalam struktur molekul trigliserida. Pemanasan dengan suhu
tinggi dan lama dapat menyebabkan kerusakan asam lemak tidak jenuh sehingga
membentuk asam lemak jenuh dan berbagai jenis gugus radikal bebas (Zulkarnaen, 2011).
Dalam Benchmarking of Biodiesel Fuel Standardization (2010) menjelaskan bahwa reaksi
oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan menyebabkan terbentuknya
peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai pendek yang dapat menimbulkan
perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti perubahan bau dan flavour (ketengikan).
Menurut Tatang H S, produk-produk akhir degradasi oksidasi yang terbentuk dari senyawa
hidroperoksida adalah H2O, hidrokarbon, keton, asam dan aldehid. Asam-asam lemak
rantai pendek yang dihasilkan dapat berupa asam formiat, asam asetat, asam propionat dan
asam kaproat. Asam-asam ini kemudian juga dapat berperan menjadi katalis untuk reaksi
polimerisasi oksidatif termal yang menyebabkan minyak menjadi lebih kental
(Joelianingsih, dkk., 2014).
Oksigen dari reaksi oksidasi tersebut dapat dihilangkan dengan cara mengalirkan
nitrogen diawal proses dan sebelum metanol diumpankan. Selain itu besarnya angka asam
diperkirakan karna adanya kandungan air didalam metanol, untuk menghilangkan
kandungan air dapat digunakan silika ataupun zeolit sebagai penyerap air saat metanol
akan dialirkan kedalam vaporizer, sehingga metanol yang digunakan terbebas dari
kandungan air.

44
Angka asam juga dapat meningkat selama proses penyimpanan, hal tersebut
berkaitan dengan proses hidrolitik ikatan ester. Keasaman yang tinggi berhubungan dengan
korosi dan pembentukan deposit pada mesin (Alfonsus, 2010).
Karena besarnya angka asam yang didapatkan maka dilakukan analisa kedua untuk
lebih memastikan kebenaran dari hasil analisa tersebut, berikut adalah hasil analisa angka
asam biodiesel yang dilakukan di Balai Rekayasa Desain dan Sistem Teknologi
(Laboratorium Biodiesel).
Tabel 4.11 Hasil Analisa Angka Asam pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/menit
dan Jenis Sparger 119 Lubang
Penetapan
Hasil
Satuan
Metode
NK-5-250-1.5(119)
Angka asam
52.1
mg KOH/g
FBI-A01-03
Selain dianalisa dengan metode titrasi, sampel dengan suhu reaksi 250 oC, laju Alir
5,0 mL/menit dan jenis sparger 119 lubang pada 20 menit ke 3 tersebut dianalisa juga
menggunakan chromatography gas dengan metode uji EN 14103:2011 dan didapatkan
kadar metil ester sebesar 46.015%w. Hasil chromatogram metil ester pada kondisi suhu
reaksi 250 oC, laju Alir 5,0 mL/menit, jenis sparger 119 lubang pada 20 menit ke 3 dan
jenis sparger 45 lubang pada 20 Menit ke 7 terlihat pada Gambar 4.19 dan 4.20. Terdapat
perbedaan pada hasil analisa kadar metil ester dengan metode titrasi yang di lakukan di
LEMIGAS dan menggunakan chromatography gas. Tabel 4.10 merupakan hasil produk
dengan kondisi suhu reaksi 250 oC, laju Alir 5,0 mL/menit, jenis sparger 119 lubang pada
20 menit ke 3 dan jenis sparger 45 lubang pada menit ke 7.

45
mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang pada 20 Menit ke 3.
mL/menit dan Jenis Sparger 45 Lubang pada 20 Menit ke 7.
Tabel 4.12 Hasil Analisa Produk dengan Menggunakan Chromatography Gas serta Foto
Produk
20 menit ke
Kadar metil ester
46.015%
44.66%
Suhu reaksi 250oC, Laju

alir metanol 5 mL/menit,
Jenis Sparger 119 lubang
Suhu reaksi 2500C, Laju
metanol
Prodialir
Teknik
Kimia 5 mL/menit,
ITI
46
Jenis Sparger 45 lubang
Foto produk
Dilakukannya analisa pada kondisi suhu reaksi 250oC, laju alir 5 mL/menit dan
jenis sparger 45 lubang pada 20 menit ke 7 karena secara kualitas kondisi produk terlihat
baik, tidak terdapat padatan dan masih dalam fasa cair. Dari hasil analisa didapatkan kadar
metil ester sebesar 44.66%w dengan chromatogram yang ditunjukkan pada Gambar 4.20.
Berdasarkan kedua hasil analisa menggunakan chromatography gas, kadar metil
ester dengan penggunaan jenis sparger 119 lubang lebih besar dari pada penggunaan jenis
sparger 45 lubang. Hal tersebut sesuai dengan teori dimana semakin banyak dan kecil
lubang sparger, maka semakin kecil gelembung yang dihasilkan dan semakin besar nilai
kenaikan gas, sehingga dapat mempengaruhi kadar metil ester yang dihasilkan. Jika dilihat
segi kualitas dan kuantitas produk yang dihasilkan, jenis sparger 119 lubang lebih baik dari
jenis sparger 45 lubang dengan laju produksi berturut-turut sebesar 6,241 g/menit dan
2,997 g/menit. Dari hasil analisa produk menggunakan chromatography gas dengan
metode uji EN 14103:2011, produk yang telah didapatkan belum memenuhi persyaratan
SNI 71822012.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan :
Laju produksi tertinggi pada suhu reaksi 250 oC, jenis sparger 119 lubang dan
laju alir 5,0 mL/menit yaitu sebesar 9,204 g/menit, pada variasi temperatur
semakin tinggi suhu reaksi maka laju produksi akan semakin tinggi,untuk
variasi laju alir dimana jumlah gelembung yang dihasilkan lebih banyak,
seragam dan merata akan menghasilkan laju produksi yang semakin tinggi dan
untuk variasi jenis sparger semakin banyak lubang dari sparger maka laju
produksi akan semakin tinggi.

Kondisi optimum didapatkan pada suhu reaksi 250 C, laju alir metanol 5,0
mL/menit dan jenis sparger stailess steel dengan 119 lubang pada 20 menit ke 3
dengan warna kuning bening dan tidak memadat. Hasil analisa menggunakan
metode SNI -7182:2012 didapatkan kadar metil ester sebesar 69,28%, gliserol
total sebesar 0,2525%, angka asam sebesar 55,45 mg KOH/g dan angka
penyabunan sebesar 184,27 mg KOH/g. Kadar metil ester yang dihasilkan pada

47
uji analisachromatography gas sebesar 46,015%. Kedua hasil analisa tersebut

menunjukkan bahwa produk yang dihasilkan belum memenuhi SNI 71822012.
5.2 Saran
Untuk mengatasi tingginya angka asam dari biodiesel yang dihasilkan

dilakukan dengan mengalirkan nitrogen diawal proses dan sebelum metanol
diumpankan. Serta digunakan silika ataupun zeolit sebagai penyerap air saat
metanol akan dialirkan kedalam vaporizer sehingga metanol yang digunakan
terbebas dari kandungan air.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Wiradhika R., 2012 in Nuraniza, Boni Pahlanop, Lapan Poro, Yudha Arman, 2013.
Uji Kualitas Minyak Goreng Berdasarkan Perubahan Sudut Polarisasi Cahaya
Menggunakan Alat Semiautomatic Polarymeter.Prisma Fisika 2 (1) : 87-91.
Behkish A, Men Z, Inga RJ, Morsi BI. 2002 inKantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O.
Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J.Process Biochemistry (40) : 2263-2283.
Behkish, A. 2004 in Joelianingsih, Wahyudin, Erfin Y.F. 2013. Perancangan dan Uji
Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung Kapasitas Satu Liter untuk Produksi
Biodiesel. Jakarta.
Benchmarking of Biodiesel Fuel Standardization in East Asia Working Group (2010).
Biodiesel Fuel Quality.in Goto, S., Oguma, M., and Chollacoop,N. EAS-ERIA
Biodiesel Fuel Trade Handbook: 2010, Jakarta: ERIA, pp.27-62.
Berchmans H.J., dan Hirata S., 2008, Biodiesel production from crude Jatropha curcas L.
seed oil with a high content of free fatty acids, J. Bioresource Technology, 99, hal.
171621.
Bradshaw, George B., Meuly, Wlater C., 1944, Preparation of Detergent, US Patent Office
2,360,844.
Bouaifi M, Hebrard G., Bastoul D., Roustan M., 2001in Kantarci, N., Fahir Borak, and
Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) :
2263-2283.

48
Daly JG, Patel JG, Bukur DB.1992 inKantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005.
Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.
Deckwer WD, Louisi Y, Zaidi A, Ralek M. 1980 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O.
Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.
Demirbas A., 2003, Biodiesel fuels from vegetable oils via catalytic and non-catalytic
supercritical alcohol transesterifications and other methods: a survey, Energy
Convers. Manage.,(44), hal. 2093-109.
Fan LS. 1989. GasLiquidSolid Fluidization Engineering. Boston: Butterworths.
Fukuda H, Kondo A, Noda H. 2001.Biodiesel fuel by transesterification.J. Biosci
Bioeng;92 (5) : 405-416.
Freedman, B., Pryde.E.H., Mounts. T.L., 1984, Variables Affecting the Yields of Fatty
Esters from Transesterfied Vegetable Oils.
Georgogianni, K. G., Kontiminas, M. G., Tegou, E., Avlonitis, D., dan Gergis, V., 2007.
Biodiesel Production: Reaction and Process Parameters of Alkali-Catalyzed
Transesterification of waste Frying Oils, J. Energy & Fuels, 21, 3023-3027.
Gunstone, F.D., Harwood, J.L., and Padley, F.B. 1994 inJoelianingsih, Wahyudin, Erfin
Y.F. 2013. Perancangan dan Uji Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung
Kapasitas Satu Liter untuk Produksi Biodiesel. Jakarta.
Hambali, E., Siti Mudjalipah, Armansyah Halomoan Tambunan, Abdul Waries Pattiwiri
dan Roy Hendroko. 2007. Teknologi Bioenergi. Cet.1. AgroMedia Pustaka. Jakarta.
Hills JH. 1974 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column
Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.
Hyndman CL, Larachi F, Guy C. 1997 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen.
2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.
Joelianingsih, H. Maeda, H. Natabeni, Y. Sagara, T.H. Soerawidjaya, A.H. Tambunanan,
and K. Abdullah. 2008.Biodiesel Fuels from Palm Oil via tge Non Catalytic
Teansesterification in a Bubble Column Reaktor at AtmosphericPressure : a kinetic
study, J. Renewable Energy.(33), No.7 : 1629-1636.
Joelianingsih,Wahyudin, Erfin Y.F., 2013. Perancangan dan Uji Kinerja Prototipe Reaktor
Kolom Gelembung Kapasitas Satu Liter untuk Produksi Biodiesel. Prosiding Seminar
Insentif Riset SINas (INSINAS). Jakarta November 7-8.

49
Joelianingsih, Oke, F.A., Rhiyanda, L., Erfin Y, Febrianto., 2014.Kinerja Reaktor Kolom
Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Bantuan Katalis Heterogen.
Prosiding Seminar Insentif Riset SINas (INSINAS). Bandung. 1 - 2 Oktober 2014.
Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process
Biochemistry(40) : 2263-2283.
Kawagoe K, Inoue T, Nakao K, Otake T. 1976 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O.
Ketaren, S. 1986 in Yuliana, 2004, Analisa Kadar Asam Lemak Minyak Goreng yang
dipakai Penjual Ayam Ala Kentucy di Jalan Binjai Medan, Skripsi Fakultas
Kesehatan Masyarakat, Universitas Sumatera Utara.
Krishna R, De Stewart JWA, Hennephof DD, Ellenberger J, 1994 in Kantarci, N., Fahir
Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry
(40) : 2263-2283.
Krishna R, De Stewart JWA. Ellenberger J, Martina GB, Maretto C. 1997 in Kantarci, N.,
Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process
Biochemistry (40) : 2263-2283.
Kusdiana ,D., Saka, S. 2000. A novel process of the biodiesel fuel production.In :Proc. Of
1st World Conf. On Biomass for Energy and Industry; Sevills, Spain, 5-9 Jun 2000.
James &James (Science Publisher) Ltd., hal.563-566.
Krawczyk, T.,1996, Biodiesel-Alternative Fuel Makes Inroads But Hurdles Remain,
inform,(7), No.8. hal800-815.
Leung D.Y.C., Wu X., dan Weung M.K.H., 2010 ,A review on biodiesel production using
catalyzed transesterification, J. Applied Energy, (87), hal. 1083-1095.
Li H, Prakash A. 2000 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble
Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.
Luo X, Lee DJ, Lau R, Yang G, Fan L. 1999 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O.
Ma F. dan Hanna M.A., 1999, Biodiesel production : A review, J. Bioresource Technology,
(70), hal.1-5.

50
Mittlebach,
M.,
Remschmidt,
Claudia.,
2004,
Biodiesel
The
Comprehensive
Handbook.Vienna : Boersedruck Ges.m.bH.

Mouza KA, Kazakis NA, Paras SV.Bubble column reactor design using a CFD code. 1st
IC-SCCE ; Athens, Greece 2004.
Nurhanjati, K. I., 2011,Studi Hidrodinamika Jet Bubble Column yang Relevan terhadap
Peningkatan Kinetika Reaksi Biodiesel, Skripsi, Fakultas Teknik Universitas
Indonesia, Program Sarjana Teknik Kimia.
Nurachmah, E., 2001 in Yuliana, 2004, Analisa Kadar Asam Lemak Minyak Goreng yang
Nixon, P. F., 2013. J. Teknologi Kimia dan Industri 2(2) : 262-266
Otera, J. Transesterification. J. Chem Rev 1993;93 (4) : 1449-1478.
Purwaningsih, I. S., Joelianingsih., Wahyudin., 2013. Biodiesel production from palm
frying oil using sulphated zirconia catalyst in a bubble column reactor. Proceeding
International Conference And Workshop On Chemical Engineering. Kuta, Bali.
December 4-5.
Pino LZ, Solari RB, Siuier S, Estevez LA, Yepez MM, Saez AE. 1992 in Kantarci, N.,
Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process
Biochemistry (40) : 2263-2283.
Prakash A, Margaritis A, Li H. 2001 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen.
Prakoso, Tirto, 2003, Potensi Biodiesel Indonesia. Laboratorium Termofluida dan Sistem
Utilitas, Departemen Teknik Kimia ITB, Bandung.
Sagara. 2006.State of the art Technologies in Non-Catalytic Methanolisis for Biodiesel
Fuel Production.In : Proceeding of the Development in Biofuel Production and
Biomass Technology Seminar. Jakarta, February 21-22.
Saxena SC, Rao NS, Saxena AC. 1990 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen.
Schumpe A, Grund G. 1986 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005.
Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

51
Susila, I.W. 2009. Pengembangan proses produksi biodiesel biji karet metode non-katalis
Superheated Methanol pada tekanan atmosfir. J Teknik Mesin 11 (2) : 115124.
Susilo, B., 2006. Biodiesel Sumber Energi Alternatif Pengganti Solar yang terbuat dari
Ekstraksi Minyak jarak Pagar, Trubus Agrisarana, Surabaya.
Tatang, H.S., 2014. Sifat/Karakteristik Bahan Bakar Biodiesel, Minyak Solar, dan
Campurannya dalam Pemanfaatan untuk Kendaraan Bermotor dan Alat Besar.
Seminar Kajian Teknis dan Uji Pemanfaatan Biodiesel B20. Bandung. 23
September 2014.
Thorat BN, Joshi JB. 2004 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble
Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.
Warabi, Y., Kusdiana, D., and Saka, S. 2004 in Joelianingsih, Wahyudin, Erfin Y.F. 2013.
Perancangan dan Uji Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung Kapasitas Satu
Liter untuk Produksi Biodiesel. Jakarta.
Winarno, F.G., 1997 in Yuliana, 2004, Analisa Kadar Asam Lemak Minyak Goreng yang
Winarno, 2004 in Nuraniza, Boni Pahlanop, Lapan Poro, Yudha Arman, 2013.Uji Kualitas
Minyak Goreng Berdasarkan Perubahan Sudut Polarisasi Cahaya Menggunakan
Alat Semiautomatic Polarymeter.Prisma Fisika 2 (1) : 87-91.
Yamazaki, R., S. Iwamoto, H. Nabetani, K. Osakada, O. Miyawaki, Y. Sagara. 2007 in
Zahrul, U, E., Daniel Goklas Parsaoran, 2013.Produksi Biodiesel dari Minyak
Goreng Sawit dalam Reaktor Kolom Gelembung dengan Katalis Zirkonia
Tersulfatasi (SO4-/ZrO2).Laporan Penelitian Teknik Kimia, ITI.
Zandy, A., Mescha, D., Nazef, Soraya,P., 2007, Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel,
Institut Teknologi Bandung & PT. Rekayasa Industri.
Zulkarnaen, E., Heldrian, S., Ety, Y., Delmi, S., 2011. Pengaruh Pemanasan terhadap
Kejenuhan Asam Lemak Minyak Goreng Sawit dan Minyak Goreng Jagung.J.Indon
Med Assoc 6 (61) : 248-252.

52
LAMPIRAN
Lampiran 1.Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodisel
SNI 7182:2012
NO.
PARAMETER UJI
METODE UJI
PERSYARATAN
Angka asam
0.6
Gliserol bebas
Gliserol total
AOCS Cd 3d-63
atau ASTM D664 atau lihat
bagian 9.13
pada SNI 7182 :
2012
AOCS Ca 14-56
bagian 9.14
pada SNI 7182 :
2012
AOCS Ca 14-56
bagian 9.14
pada SNI 7182 :
2012
Lihat bagian 9.15
pada SNI 7182 :
2012
Kadar ester metil

53
0.02
0.24
96.5
SATUAN,
Min/Max
mg-KOH/g,
maks
%-massa,
maks
%-massa,
maks
%-massa,
min

54
Lampiran 2. Hasil Analisa Produk (LEMIGAS) pada Kondisi Laju Alir 5mL/Menit, Suhu
250C dan Sparger 119 lubang

55
Lampiran 3. Hasil Analisa Produk (PUSPIPTEK) pada Kondisi Laju Alir 5 mL/Menit,
Suhu 250C dan Sparger 119 lubang

56

Laporan Akhir Penelitian

Uploaded by

Document Information

Original Description:

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Laporan Akhir Penelitian

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

KINERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK PRODUKSI

BIODIESEL DENGAN BERBAGAI JENIS SPARGER

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

Rusnia Junita Hakim

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

KINERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK PRODUKSI

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1

Rusnia Junita Hakim

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

: Rusnia Junita Hakim

Rusnia Junita Hakim

: Dr. Ir. Joelianingsih, MT

: Dr. Ir. Kudrat Sunandar, MT

: Dr. Ir. Sri Handayani, M.T

(Dr.Ir. Sri Handayani, MT)

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

: Rusnia Junita Hakim

Program Studi : Teknik Kimia

demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Institut

(Rusnia Junita Hakim)

Rusnia Junita Hakim (114110021)

Dr. Ir. Joelianingsih, MT

Kinerja Reaktor Kolom Gelembung

Rusnia Junita Hakim (114110021)

Dr. Ir. Joelianingsih, MT

Bubble Column Reactor Performance

2.6 Pengaruh Variabel Penelitian terhadap Produksi Biodiesel.............................................

Gambar 2.2 Aliran untuk Kolom Gelembung......................................................................12

Prodi Teknik Kimia ITI

Prodi Teknik Kimia ITI

Prodi Teknik Kimia ITI

Semakin tinggi suhu maka semakin besar laju produksi biodiesel.

Prodi Teknik Kimia ITI

Prodi Teknik Kimia ITI

2.2 Minyak Goreng Kelapa Sawit

Gambar 2.1 Struktur Molekul Trigliserida

Prodi Teknik Kimia ITI

Komposisi Asam Lemak (% w/m)

Sumber : (Purwaningsih, dkk., 2013)

Prodi Teknik Kimia ITI

Digliserida (DG) + R1COOCH3

Prodi Teknik Kimia ITI

2.4 Transesterifikasi Biodiesel non-Katalis

Prodi Teknik Kimia ITI

2.5 Reaktor Kolom Gelembung

Prodi Teknik Kimia ITI

Rata-rata ukuran gelembung dalam kolom gelembung dipengaruhi oleh kecepatan

Prodi Teknik Kimia ITI

menyebabkan peningkatan konversi biodiesel yang dihasilkan, karena pada suhu

Prodi Teknik Kimia ITI

tinggi tumbukan antara molekul-molekul semakin bertambah, sehingga semakin

Prodi Teknik Kimia ITI

Gambar 2.3 Berbagai Macam Jenis Sparger(Joelianingsih , dkk., 2013)

Prodi Teknik Kimia ITI

Prodi Teknik Kimia ITI

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Gambar 3.4 Rangkaian Alat Percobaan

:Reaktor kolom gelembung

Untuk mendapatkan biodiesel murni, maka dilakukan pemisahan biodiesel dengan

Gambar 3.5 Skema Alat Rotary Evaporator

Prodi Teknik Kimia - ITI