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QUMICA F
Apostila dos Experimentos
FSICA
Campo Grande, MS, 2004
Professores:
Tcnicos:
Francisco dos Santos Jnior
Waldir Leonel
Qumica F
NDICE
1. INTRODUO AO TRABALHO NUM LABORATRIO
2. Segurana no Laboratrio
2.1. Normas Bsicas de segurana no Laboratrio
2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos)
2.3. Acidentes comuns em laboratrio e primeiros socorros
04
06
06
07
09
11
22
4.1. Aquecimento
22
27
28
32
36
39
46
Experincia N
47
50
58
58
58
62
amostra desconhecida
5.3. Densidade
Experincia N0 08 Determinao da densidade de lquidos e metais
64
64
67
67
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67
68
71
77
78
81
72
81
84
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87
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91
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mximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure
estar presente na hora marcada para o incio das aulas e evite sadas
desnecessrias durante os trabalhos de laboratrio.
RELATRIO DAS AULAS PRTICAS
muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratrio para
anotar todos os dados, observaes e resultados obtidos em determinada
experincia.
Todo profissional, no exerccio de sua atividade, necessita se comunicar, seja
sob a forma escrita ou oral. A elaborao de relatrios de aulas prticas consiste
num treinamento de comunicao. O enfoque a ser dado a um relatrio no
apenas o de responder a um questionrio ou escrever aleatoriamente sobre o
trabalho realizado; deve, porm, ser encarado como uma comunicao sobre uma
atividade prtica realizada, dirigida no apenas ao professor, mas a qualquer leitor
que se interesse pelo assunto.
Antes de iniciar a elaborao de um relatrio, necessrio pensar no assunto
a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e
planejar uma seqncia lgica de exposio. Com esta anlise preliminar estaro
sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.
Para algumas aulas prticas realizadas, a critrio do professor, dever ser
entregue um relatrio contendo:
a) Ttulo da prtica executada;
b) Introduo: Breve histrico sobre o processo de que trata o relatrio.
Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto;
c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou
relatrio. Descreve o que se espera com a realizao do experimento;
d) Material Utilizado: Descrio sucinta do material de laboratrio, dos
reagentes e da aparelhagem utilizada na realizao de cada experincia;
e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrio breve dos
procedimentos que sero utilizados. Fornece informaes bsicas sobre a
tcnica empregada;
f) Resultado(s) Obtido(s): Descrio dos dados colhidos na experincia, de
preferncia, quando oportuno, em tabelas e/ou grficos. Devero constar,
tambm, os clculos necessrios para a obteno dos resultados. Todas
as equaes qumicas envolvidas no processo devero ser representadas;
g) Respostas s perguntas feitas (quando houver);
h) Crticas,
observaes, dificuldades encontradas: A critrio do
acadmico, podero ser feitas criticas e observaes sobre os resultados
obtidos, possveis causas de erros, sugestes para o emprego de outros
mtodos, etc. Podero ser relatados, tambm, problemas ocorridos
durante o processo de execuo do experimento;
i) Concluses: Anlise dos resultados em funo dos objetivos propostos.
Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho.
j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem
ser citados os autores que forneceram subsdios para sua confeco.
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2. SEGURANA NO LABORATRIO
2.1.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
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14. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem
superviso;
15. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil
(rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;
16. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o
nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a
sua direo;
17. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases
txicos ou corrosivos;
18. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo
ou para algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na
CAPELA;
19. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos
inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do
vidro frio;
20. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco,
com a boca. Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo
utilizado;
22. No trabalhe com material imperfeito;
23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever
decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias;
24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra
situao que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes
qumicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;
25. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha
ou, se necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado;
26. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no
laboratrio;
27. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar
qualquer modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de
faze-lo;
28. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco e de culos de segurana
(para quem no usa culos de grau).
2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESDUOS)
At h pouco tempo, os laboratrios descartavam seus rejeitos (resduos)
sem os cuidados necessrios; solventes volteis eram evaporados (lanados para a
atmosfera), slidos eram descarregados em lixo comum e, lquidos e solues, eram
descartados na pia. Essas prticas no so recomendadas e, atualmente, existe
uma preocupao maior no descarte de rejeitos qumicos. Existem regras
estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,
muitas vezes so difceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na
prtica, procura-se, sempre que possvel, minimizar a quantidade de resduos
perigosos gerados nos laboratrios de ensino.
Alguns procedimentos so adotados nesse sentido, como por exemplo:
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II)
III)
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V)
VI)
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III. BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico
1%.
IV. INTOXICAO POR GASES Remover a vtima para um ambiente arejado e
deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respirao artificial.
V. INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e
em seguida beber:
a) Um copo de soluo de bicarbonato de sdio 1% ou leite de magnsia, em
caso de ingesto de cidos;
b) Um copo de soluo de cido ctrico ou cido actico a 2%, em caso de
ingesto de bases.
Bibliografia: 4,5,8,11
TELEFONES TEIS
SEGURANA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS:
7086 ou 7087
PRONTO SOCORRO (HU): 345 3000
SANTA CASA: 321 5151
CIT (CENTRO DE INFORMAES TOXILGICAS): 387 3333
CORPO DE BOMBEIROS:193
POSTO POLICIAL: 30DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 386
7788
DEPTO. DE QUIMICA SECRETARIA: 345 3546
FAX: 345 3552
TELEFONE PBLICO: 346 3538
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a
a) Bquer
b
b) Erlenmeyer
Tubos de Ensaios
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Pisseta
Vidro de Relgio
Basto de vidro
Apresenta
duas
aplicaes
importantes: na transfer6encia de
lquidos para frascos de boca
estreita ou em filtrao, para
suportar o papel poroso (papel de
filtro) destinado a reter as partculas
grosseiras, em suspenso na
mistura
slido-lquida
a
ser
separada.
Carregada com o lquido desejado
(gua destilada, solvente orgnico,
solues, etc.), destina-se a dirigir
um jato de lquido, em operaes
como lavagem, acerto grosseiro do
nvel na medida de volume, etc.
Apresenta
vantagens
de
manipulao e controles fceis.
Usado para cobrir bqueres,
quando for necessrio proteger seu
contedo da contaminao por
poeira.
Usado,
ainda,
como
recipiente raso para slidos ou para
evaporao lenta de lquidos. No
resiste ao aquecimento.
Empregado na agitao de lquidos,
em
operaes
como:
homogeneizao, dissoluo, etc.,
auxlio na transferncia de lquidos
de um recipiente para outro (faz-se
o lquido escorrer pelo basto de
vidro
ao
invs
de
vert-lo
diretamente ao outro frasco).
Muito usado para conter slidos
puros, amostras slidas, etc.
Resiste bem ao aquecimento em
estufa (1100C), da seu uso na
operao
de
secagem,
determinao de umidade, etc. A
tampa esmerilhada protege o
contedo da ao da umidade e
poeira. Sendo de pequeno porte,
presta-se bem para pesagem
Pesa-filtro
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Bureta
Dessecador
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ou slica-gel. Usado para secagem e
proteo
contra
umidade
de
materiais higroscpicos; cadinhos
so resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.
Dessecador
Usado para filtrao presso
reduzida. utilizado em conjunto
com o funil de Buchner para
filtraes vcuo.
Usado para
solues.
preparar
diluir
Balo Volumtrico
Funil
de
Decantao.
Separao
ou
de
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c
Usadas para fins diversos tais
como, secagem de compostos,
processos
de
incubao
em
Biologia, etc.
Placa de Petri
Frasco Lavador
Termmetro
Usado
para
temperaturas.
medidas
de
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Cpsula de Porcelana
Esptulas
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Placa de Toque
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uma placa dotada de cavidades,
destinadas execuo de reaes
qumicas com quantidades diminutas de
reagentes (geralmente uma ou duas gotas),
denominadas provas de toque. Resiste bem
ao ataque da maioria dos reagentes
qumicos. Sendo branca, permite boa
percepo do aparecimento ou mudanas
de cores. Para fins especiais, existem
tambm, placas de toque pretas e placas
de toque de vidro.
Usado em conjunto com o Kitassato, para
filtrao vcuo ou filtraes sob presso
reduzida.
Funil de Bchner
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UTENSLIOS
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Bico de Bunsen
Formado por fios de arame e trs tubos de
porcelana. Colocado sobre o trip, serve
para suportar cadinhos que sero
submetidos a aquecimento direto pelo bico
de Bunsen.
Tringulo
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Pina de madeira
Usada para cortes de vidros.
Lima triangular
Usada em conjunto com o Kitassato e o
funil de Buchner, para fazer vcuo (reduo
da presso) no Kitassato e facilitar a
filtrao.
Trompa de vcuo
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Furador de Rolhas
Estufa
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Figura 1a Queimador de gs
(Bico de Bunsen)
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III.
Material e Reagentes
Bico de Bunsen; Cpsula de porcelana; Trip de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio
de alumnio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pina de madeira; Mufa;
Pina metlica; Bequer de 300 mL; Termmetro.
IV - Procedimento Experimental
1. Uso do bico de bunsen
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Qumica F
28
1
68,8
..........
4,4
..........
4,0
2,3
13,7
2,3
..........
1,0
2
69,4
..........
3,5
1,1
7,2
..........
17,3
..........
3
70,5
..........
1,9
0,4
13,0
..........
12,0
1,9
4
71,5
..........
1,5
..........
13,0
..........
14,0
..........
5
72,88
..........
0,78
0,78
12,68
0,22
12,69
..........
6
72,9
..........
0,7
0,7
7,9
2,8
15,0
..........
7
72,68
..........
0,50
0,07
12,95
..........
13,17
.......... .......... 0,44
8
70-74
..........
0,09
..........
10-13
..........
13-16
2
9
73,6
..........
..........
5,2
3,6
16,0
0,6
1,0
10
73,88
16,48
2,24
0,73
..........
..........
6,67
Traos
2,24
11
74,2
0,4
..........
0,2
4,3
3,2
17,7
..........
..........
12
67,2
..........
..........
0,5
0,9
..........
9,5
7,1
14,8
..........
13
69,04
0,25
..........
12,07
..........
5,95
11,75
..........
14
64,7
10,6
..........
0,6
..........
7,8
0,3
4,2
15
80,5
12,09
..........
..........
..........
3,8
0,4
2,2
16
96,3
2,9
..........
..........
..........
< 0,2
<0,2
0,4
17
70,3
0,47
4,93
..........
12,75
1,97
7,5
Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau,
a
Chemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2 . ed., McGrawHill, 1958. 1. vidro egpicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompia (Blau); 3. vidro de janela,
Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do sc. XIX (Sharp); 5. vidro
laminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com
0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lmpada eltrica
(Shand); 10. vidro de Jena, de lampio a gs (Sharp); 11. loua de cristal a clcio (Sharp); 12. loua de cristal a
chumbo (Sharp); 13. vidro de culos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratrio, com
10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratrio 7740 (Shand); 16. vidro de slica, a 16,96%, no. 790
(Shand); 17. vidro de slica (slica fundida) (Shand).
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chama (3) a mais adequada.
3.2. O pedao da vara de vidro deve ser mantido
numa posio horizontal sobre a zona mais quente
da chama.
3.3. Girar a vara continuamente com as duas
mos, de maneira uniforme (Figura 2e).
3.4. Quando a vara estiver suficientemente mole
para ser trabalhada, no momento em que comea
a deformar por causa de seu prprio peso, deve
ser removida da chama e rapidamente dobrada no
ngulo ou na forma desejada. Para isso exerce-se
presso nas extremidades da vara dirigindo-se
para cima (Figura 2f)
3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e a
vara deve manter o mesmo dimetro em toda a sua
extenso. A figura 2g mostra uma curvatura bem
feita e duas curvaturas mal feitas.
4- Tubos Capilares
4.1. Os tubos capilares so tubos de dimetro
reduzido e podem ser obtidos pela distenso das
varas de vidro.
4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi-la na
chama mais quente do bico, sem borboleta.
4.3. Girar a vara de vidro continuamente na regio
quente do bico de Bunsen (Figura 2h).
4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta
estiver bastante mole, distende-la como se
estivesse abrindo os braos (Figura 2h).
4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar.
4.6. Para a confeco de um conta-gotas, corta-se
uma das extremidades do capilar (Figura 2i).
5. Furagem de rolhas.
5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortia sobre a
bancada, com a base maior voltada para baixo.
5.2. Girar o furador de rolhas com movimentos
circulares, at perfurar toda a rolha (Figura 2j).
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circulares, at perfurar toda a rolha (Figura 2j).
5.3 Introduzir uma vara de vidro de dimetro
adequado, na rolha perfurada. Se for necessrio
pingar uma gota de glicerina na ponta do tubo para
lubrific-lo.
Observao: Proteger as mos com um pano
grosso (Figura 2k).
31
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4.3.
32
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35
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VAZIO
CHEIO
Balana 1
Balana 2
Balana 1
(Plataforma) (Eletrnica) (Plataforma)
Bquer
Erlenmeyer
Balana 2
(Eletrnica)
)g
)g
=(
)g
)g
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A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de
lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejam
evitados os erros de paralaxe.
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Aparelhos Volumtricos
1. Bales volumtricos: Os bales volumtricos
so bales de fundo chato e gargalo comprido,
calibrados para conter determinados volumes
lquidos (Figura 4d).
Os bales volumtricos so providos de rolhas
esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O trao
de referncia marcando o volume pelo qual o
balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a
meia-altura do gargalo (bulbo). A distncia entre o
trao de referncia e a boca do gargalo deve ser
relativamente grande para permitir a fcil agitao
do lquido ( a soluo deve ser bem
homogeneizada), depois de ser completado o
volume at a marca. O trao de referncia
gravado sob a forma de uma linha circular, tal
que, por ocasio da observao, o plano tangente
superfcie inferior do menisco tem que coincidir
com o plano do crculo de referncia. Os bales
volumtricos so construdos para conter volumes
diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200,
500, 1000, 2000 mL.
Os bales volumtricos so especialmente
usados na preparao de solues de
concentrao conhecida.
Para se preparar uma soluo em um
balo volumtrico, transfere-se ao mesmo, o
soluto ou a soluo a ser diluda. Adiciona-se, a
seguir, solvente at cerca de 3/4 da capacidade
total do balo. Misturam-se os componentes e
deixa-se em repouso at atingir a temperatura
ambiente, tendo-se o cuidado de no segurar o
balo pelo bulbo. Adiciona-se solvente at
acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido
coincidir com a marca no gargalo. As ltimas
pores do solvente devem ser adicionadas com
um conta-gotas, lentamente, e no devem ficar
gotas presas no gargalo. O ajustamento do
menisco ao trao de referncia dever ser feito
com a maior preciso possvel. Fecha-se bem o
balo e vira-se o mesmo de cabea para baixo,
vrias vezes, agitando-o, para homogeneizar o
seu contedo.
2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas:
a)
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determinado volume (Fig. 4e-1).
Pipetas graduadas ou cilndricas que
servem para escoar volumes variveis de
lquidos (Fig. 4e-2).
b)
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i) Pipetas com escoamento total: contm duas faixas na parte superior, indicando
que as mesmas so calibradas para - assoprando-se at a ultima gota - liberar sua
capacidade total.
ii) Pipetas com esgotamento parcial: contm na parte superior uma faixa estreita
que as diferencia das pipetas de escoamento total. No precisa ser assoprada (vide
figura 4f- letra d).
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3-Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So
constitudas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1
mL. So providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo
graduado e sua ponta afilada, que permitem o fcil controle de escoamento
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45
f) Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10 mL por
minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda (Figura 4h).
Aps o escoamento da quantidade necessria de lquido, espera-se de 10 a
20 segundos e l-se o volume retirado.
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Bquer
50
Erlenmeyer
50
( 50+/-0 ) mL
Proveta Graduada
) mL, Erlenmeyer: (
) mL e Proveta: (
) mL .
2. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumtrica e transferir para a proveta (efetue a
leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e
calcule o Desvio Padro ().
Leituras (mL)
Pipeta volumtrica
10
1
2
10
( 10+/-0 ) mL
Proveta
) mL e Proveta (
) mL
3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes
volumes:
Tubos de ensaio
VVolume H2O (mL)
1
1,0
2
5,0
3
2,7
4
3,8
5
4,5
bureta
25
25
( 25+/-0 ) mL
Proveta
) mL e Proveta (
) mL
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Misturas refrigerantes14
Temperaturas obtidas
- 5 a 20 C
0
Abaixo de 50 C
0
- 72 C
0
- 77 C
0
- 78 C
0
-196 C
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Halogenetos de alcoila
Halogenetos de arila
teres-hidrocarbonetos
aromticos e saturados
Adeidos
Cetonas
cidos orgnicos
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49
0,00002
0,00013
H2SO4 conc.
0,003
0,02
H3PO4 conc.
0,003
0,02
0,2
1,3
0,0005
0,003
Mg(ClO4)2 3H2O
0,03
0,2
CaSO4 (drierita)
0,005
0,03
Slido
inerte,
rpido,
recupervel
por
o
aquecimento a 250 C, fcil manipulao, til na
o
secagem direta de lquidos e gases at 100 C.
BaO
0,0007
0,005
Slido
alcalino,
pequena
capacidade,
o
recuperao exige temperaturas de 1000 C,
ao rpida.
CaO
0,003
0,02
Slido
alcalino,
pequena
capacidade,
o
recuperao exige temperaturas de 1000 C,
barato, ao rpida.
Al2O3 ativado
0,0008
0,005
SiO2 gel
0,002
0,013
KOH
0,002
0,013
Peneiras moleculares
0,001
0,008
CaCl2
Mg(ClO4)2 (anidrona)
fcil
alta
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50
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51
CRC Handbook
OF
Editor
ROBERT C. WEAST, Ph.D.
TABLE OF CONTENTS
SECTION A
MATHEMATICAL TABLES
A-1
SECTION B
SECTION C
ORGANIC COMPOUNDS
SECTION D
GENERAL CHEMICAL
SECTION E
SECTION F
MISCELLANEOUS
C-1
D-1
F-1
E-1
B-1
Qumica F
52
Qumica F
53
................................./
.
Qumica F
54
Qumica F
55
Qumica F
56
THE
MERCK INDEX
AN ENCYCLOPEDIA OF
CHEMICALS, DRUGS, AND BIOLOGICALS
TWELFTH EDITION
Published by
Merck Research Laboratories
Division of
0(5&
0
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&
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2
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1&
&
:KLWHKRXVH6WDWLRQ1-
Qumica F
57
Qumica F
58
Qumica F
59
Procedimentos:
1. A determinao de um ponto de fuso pelo mtodo do tubo capilar requer que
a amostra do slido esteja bem seca e finamente dividida. Assim,
importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessrio, triture
a amostra usando almofariz e pistilo (vide Figura 7.4)12.
Qumica F
60
Cuidados:
Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termmetro, pois qualquer
choque com a bancada ou outra coisa poder ocasionar a sua quebra; preciso,
tambm, evitar forar o tubo do termmetro, impedindo sua ruptura. importante ter
em mente que a substncia termomtrica contida no termmetro , salvo raras
excees, mercrio, que um metal txico, devendo-se, portanto, evitar qualquer
contaminao do laboratrio e, mesmo, das residncias. Sempre que um acidente
com termmetros ocorrer, o mercrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido
e, para garantir a descontaminao, o usual se espalhar um pouco de enxofre em
Qumica F
61
p no local onde o mercrio foi derramado, o que far com que ele reaja formando
sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade.
5. Procedimentos Especiais com a Determinao do P.F. da Amostra
Desconhecida
5.1.
Voc efetuar 2 vezes a determinao do P.F. da amostra fornecida
pelo professor; na 1a determinao, aquea rapidamente o tubo de Thiele e
marque o valor aproximado do P.F. obtido;
5.2.
A 2a determinao, a ser obtida aps um resfriamento do tubo de
Thiele, dever obedecer s seguintes instrues:
Como j se tem uma noo aproximada do valor do ponto de fuso da
amostra, inicialmente aquea o banho rapidamente at uma temperatura 10 a
150C inferior temperatura de fuso observada na 1a determinao. A partir de
ento, passe a aquecer o banho a uma taxa de aproximadamente 20C/min.
Quando estiver perto do valor aproximado do ponto de fuso, reduza essa taxa
para no mximo 10C/min. at que o slido se funda (essa taxa baixa
fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fuso); neste ponto,
observe cuidadosamente quaisquer transformaes na amostra contida no
capilar (normalmente, ao se iniciar a fuso, h uma reacomodao dos cristais),
para detectar o inicio e o final da fuso. Leia e anote esses dois valores da
temperatura.
5.3.
Acetamida
Acetanilida
Benzofenona
cido Benzico
Bifenilo
cido Lurico
Naftaleno
cido Esterico
Ponto de Fuso ( C)
82
114
48
122
70
43
80
70
Qumica F
63
3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra
da substncia para uma 2 determinao, mais precisa que a 1, do P.E.da
amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila).
4. Identifique o lquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P.
E. dos lquidos listados na Tabela 4.4.2.
TABELA 4.4.2- Pontos de ebulio de lquidos selecionados15
No.
1
2
3
4
5
6
7
Substncias
Acetona
Ciclo-hexano
Acetato de etila
Hexano
lcool isoproplico
lcool Etlico
lcool n-proplico
PONTOS DE EBULIO
(oC a 1 atm)
56
81
77
69
83
85
97
Qumica F
64
5.3. DENSIDADE
As substncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades
fsicas caractersticas, tais como: ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade.
Essas propriedades, que tm valores estabelecidos para cada substncia; no
dependem da quantidade de substncia e so chamadas de propriedades
intensivas.
A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de
volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois
valores. A frmula : d = m/v, onde d a densidade, m a massa e v o volume.
Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substncia (essas so
propriedades extensivas), a razo constante, a uma dada temperatura.
As unidades de densidade mais empregadas so: g/mL ou g/cm3, a 20oC. A
temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a
temperatura e, portanto, tambm a densidade.
EXPERIENCIA No. 8 - DETERMINAO DA DENSIDADE DE LQUIDOS E
METAIS.
PARTE 1 - Determinao da Densidade de Metais
1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela
fornecida a seguir.
1.2 Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar gua at aproximadamente a
metade, para fazer o item 1.3. Anotar cada volume com preciso de 0,1mL.
1.3 Colocar, cuidadosamente, cada amostra metlica dentro da proveta
previamente preparada (como mostrado no item 1.2). Certificar-se de que
no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com preciso
de 0,1mL). Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com a
gua, a diferena entre os dois nveis de gua na proveta, representa o
volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir.
1.4 Recuperar a amostra, sec-la cuidadosamente e guard-la no frasco
apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras.
1.5 De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra,
observando os algarismos significativos que devero ser considerados.
Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na
tabela 4.5.1.
Amostras
(METAIS)
Alumnio
Ferro
Estanho
Zinco
Chumbo
Cobre
Massa obtida
(g)
Volume obtido
(mL)
Densidade experimental
(g/mL)
Qumica F
65
gua
Hexano
leo de soja ou
algodo
Leite
Propilenoglicol (1,2propanodiol)
1,2,3-propanotriol
(glicerina)
Massa obtida
(g)
Volume usado
(mL)
10
10
10
10
10
10
Densidade experimental
(g/mL)
Qumica F
66
Qumica F
67
Qumica F
68
Qumica F
69
Cl-
Qumica F
70
Figura 6.1.1. ons Sdio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama
amarela.
Qumica F
72
(I)
(II)
Qumica F
73
Qumica F
75
deve ser branda para que no se gaste um longo perodo de tempo para a
separao das fases.
(4) Recolocar o funil de separao no suporte mantendo-o semi-aberto como
mostra a Figura 21. Deixar em repouso alguns minutos at que haja a separao
das fases.
(5) Como nesse experimento, a fase orgnica contm diclorometano, que
um lquido mais denso que a gua e, portanto ficar na parte de baixo do funil de
separao, faa a retirada somente da fase orgnica, para um erlenmeyer de 125
mL, previamente pesado.
(6) fase aquosa, que ficou no funil de separao, dever ser adicionado
outros 10 mL de diclorometano e o processo de extrao dever ser repetido.
Novamente, recolher a fase orgnica (que contem o leo essencial e o
diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgnica separada.
Qumica F
76
Qumica F
78
Qumica F
79
Qumica F
80
Peso (g)
15%
39,1%
44,1%
98,2% (rendimento do processo)
Qumica F
81
7- REAES QUMICAS
As reaes qumicas so transformaes de substncias em outras, atravs
de uma redisposio dos tomos.
As reaes qumicas so representadas por igualdades chamadas de
EQUAES QUMICAS, que so formas abreviadas de descrever as
transformaes qumicas e as condies em que ocorrem. A equao qumica
possui dois membros: no primeiro membro da equao so colocadas as frmulas
das substncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equao as
frmulas das substncias ou elementos produzidos pela reao entre os reagentes
(produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equao, ndica que a
reao irreversvel (:) e duas setas opostas indica que a reao reversvel
(
); essa seta dupla indica, tambm, que o sistema encontra-se em um
estado de equilbrio, ou seja, as concentraes de reagentes e produtos
permanecem constantes sob determinada condio de temperatura e/ou presso.
As equaes qumicas representam as reaes qumicas da maneira mais
prxima possvel da realidade e, desse modo, devem conter muitas informaes tais
como: variaes de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc.
7.1- TIPOS DE REAES QUMICAS EM SOLUES AQUOSAS20
Muitas reaes que voc vai encontrar no Laboratrio de Qumica se passam
em soluo aquosa. Os qumicos esto interessados nessas reaes, no apenas
por serem o caminho de chegada a produtos teis, mas tambm porque so as
reaes que ocorrem nos vegetais e animais da Terra. Vamos examinar alguns
padres comuns das reaes para ver quais podem ser as respectivas "foras
motrizes"; em outras palavras, como se pode saber que, ao se misturarem duas
substncias qumicas, haver reao entre elas e a formao de um ou mais
compostos novos?
A- Classificao das reaes qumicas quanto as foras motrizes
Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrncia de reaes,
quando os reagentes se misturam em soluo aquosa.
1o. TIPO: REAES DE PRECIPITAO
As reaes de precipitao so aquelas em que os ons se combinam em
soluo para formar um produto de reao insolvel (Figura. 4.12) 20. Exemplo:
Equao geral:
Pb(NO3)2 (aq) +2 KI (aq)
Qumica F
82
H2O
(Esta a equao inica lquida de todas as reaes entre cidos fortes e bases)
3o. TIPO: REAES COM DESPRENDIMENTO DE GS
As reaes com desprendimento de gs so aquelas em que os reagentes
se combinam em soluo para formar um produto de reao que se desprende na
forma de gs (Figura. 4.13) 20. Como exemplos mais comuns tem-se as reaes
envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e cidos, com formao do cido
carbnico, H2CO3, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompe em
H2O e CO2. O dixido de carbono o gs que se v borbulhar durante a reao.
Exemplo:
Equao geral:
NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq)
H2CO3 (aq) CO2 (g) + H2O
Qumica F
83
Fora Motriz
Formao de composto insolvel
Formao de um sal e gua
Transferncia de eltrons
Qumica F
84
Qumica F
85
Qumica F
86
Qumica F
87
Qumica F
88
Em papel de filtro:
4.
5.
Qumica F
89
1)-TUBO 1 Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo B para um tubo
de ensaio e acrescente 1mL de gua;
2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 1 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;
3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 2 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;
4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 3 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;
5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 4 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;
6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 5 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;
7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 6 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;
8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 7 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;
PARTE B - Teste da sensibilidade da reao:
Coloque 1 gota da soluo obtida em cada um dos oito tubos de ensaio, em
uma placa de toque, adicione 1 gota de soluo 0,1M de NH4SCN. Observe at
onde possvel se evidenciar a cor rsea de formao do produto e anote os
resultados.
PARTE C - Clculos a serem efetuados:
Qumica F
90
8. SOLUES
Concentrao ou Composio de Solues12
As relaes entre as pores de soluto e de solvente em uma soluo lquida,
ou entre pores de soluto e soluo, podem ser expressas de diferentes maneiras:
Relao massa de soluto/massa total de soluo, relao massa de soluto/volume
de soluo, relao quantidade de matria de soluto/volume de soluo ou relao
da quantidade de matria de soluto/massa de solvente.
A primeira dessas relaes (uma composio), a frao em massa do
soluto, usualmente transformada numa percentagem, conhecida como ttulo;
assim, uma soluo aquosa H2SO4 com ttulo 70% contem 70 g de H2SO4 para cada
100g de soluo.
A segunda relao bastante utilizada em industrias, com unidade g/L, kg/L;
ela a denominada concentrao de soluto em massa.
A terceira relao e mais utilizada em laboratrios de Qumica em geral,
sendo expressa na unidade mol/L; essa relao, cujo uso recomendado pela
IUPAC (Unio Internacional de Qumica Pura e Aplicada), denominada
concentrao de soluto em quantidade de matria. Essa a relao que ser
usada nesta experincia para expressar a concentrao de solutos.
A ltima relao (uma composio), denominada molalidade, tem unidade
mol/kg; utilizada sempre que se quer ter uma relao que no dependa da
temperatura. Note-se que as duas relaes anteriores variam com a temperatura, j
que o volume da soluo pode aumentar ou diminuir quando a temperatura varia.
Para se converter a relao conhecida como ttulo em concentrao
(segunda e terceira relaes), h necessidade se conhecer a densidade da soluo.
Para solues aquosas de algumas substncias mais comuns existem tabelas de
ttulos em funo da densidade (vide Tabela 4.1 para H2SO4); isso permite que se
calcule a concentrao de soluto em massa ou em quantidade de matria. Como a
Tabela 4.1 mostra, uma soluo aquosa de cido sulfrico de densidade 1553,3g/L
tem titulo de 65%; isso significa que em um litro de soluo, 1009,6 g so de H2SO4
e 543,7 g so de H2O.
Cabe ressaltar, entretanto, que a relao entre ttulo e densidade utilizada
mais comumente para solues concentradas comerciais. No caso de solues
diludas, prefere-se utilizar diretamente concentrao em quantidade de matria, j
que a determinao precisa de suas densidades mais difcil.
Qumica F
91
Qumica F
92
Qumica F
93
necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomado;
analogamente, no caso de soluto em soluo em estoque, h que se saber qual o
volume da soluo estoque que deve ser tomado. A seguir, esto os clculos que
usualmente so feitos para determinar a massa de soluto ou o volume da soluo
em estoque do soluto necessrio em cada caso.
a) Solutos Slidos: Suponha que se necessite preparar 250 mL de uma
soluo aquosa de hidrxido de potssio (KOH), cuja concentrao em
quantidade de matria seja 0,130 mol/L. Como proceder para calcular a
massa de KOH que deve ser tomada? Responda no relatrio.
b) Soluo de Soluto em estoque: Suponha, agora, que se necessite
preparar 500 mL de uma soluo aquosa de cido ntrico (HNO3) cuja
concentrao em quantidade de matria seja 0,175 mol/L, a partir de
soluo em estoque de ttulo 68% e densidade 1,503 g/ mL. Como
proceder para calcular o volume de soluo em estoque de HNO3 que
deve ser tomado? Responda no relatrio.
3. Procedimento Experimental
Inicialmente, para as solues que devero ser preparadas (os solutos e
concentraes das solues lhe sero comunicados pelo seu professor), efetue os
clculos para determinar a massa de soluto necessria e/ou o volume de soluo
concentrada em estoque. O volume final de soluo dever ser aquele do balo
volumtrico que lhe for colocado disposio para uso. Antes de iniciar o preparo
das solues, efetue os clculos.
a) Soluto Slido: (Mtodo de preparo da soluo 2 deste experimento)Para preparar a soluo de base a partir de soluto slido, inicialmente
pese a massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em gua destilada
num bquer (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo
tenha se aquecido, espere at que ela volte temperatura ambiente;
ento, transfira essa soluo concentrada para o balo volumtrico.
Enxge o bquer com gua destilada e adicione as guas de lavagem
soluo, no balo. Com o auxlio de uma pisceta, contendo gua destilada,
complete o volume at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando
a marca no gargalo do balo correspondente ao seu volume nominal
(cuidado: as ltimas gotas do solvente, para o acerto preciso do menisco
devero ser colocadas com um pipeta de Pasteur). Tampe o balo e agite
a soluo para homogeneiz-la. A seguir, transfira a soluo para um
frasco devidamente etiquetado com o nome do composto e a
concentrao da soluo; guarde-o em local recomendado pelo professor.
Enxge o balo volumtrico duas vezes com gua de torneira, uma vez
com gua destilada e ele estar pronto para ser usado na preparao de
outra soluo aquosa.
b) Soluo de Soluto em Estoque (Mtodo de preparo das solues 1 e
3 deste experimento) - Para preparar a soluo de cido, retire o volume
de soluo concentrada em estoque usando uma pipeta graduada com o
Qumica F
94
Qumica F
95
Qumica F
96
9. pH
Os cidos e bases esto presentes na vida diria na forma de frutas, sucos,
agentes domsticos de limpeza, etc. CIDOS SO COMPOSTOS QUE PODEM
DOAR PRTONS, (H+), E BASES SO COMPOSTOS QUE PODEM ACEITAR
PRTONS. Essa classificao foi proposta simultaneamente por Johannes
Brnsted e Thomas Lowry em 1923 e conhecida como a Teoria de BrnstedLowry.
Assim, quando HCl reage com gua, o HCl um cido (doa H+) e a H2O
uma base (aceita H+) tornando-se H3O+.
HCl
H3O
+ H2O
Cl
Na teoria de Brnsted-Lowry toda reao cido-base d origem ao par cidobase conjugado. Na reao acima, HCl um cido e aps perder H+, torna-se a
base conjugada Cl . Similarmente, H2O uma base e aps aceitar H+, torna-se o
cido conjugado, H3O+.
par base-cido conjugado
HCl
H3O
+ H2O
Cl
pH = 7,0
Qumica F
97
Hidrxido de clcio
Ca(OH)2
Hidrxido de
magnsio
Hidrxido de sdio
Mg(OH)2
NaOH
Encontrado no vinagre
Aspirina
Vitamina C
Encontrado no suco de limo
Encontrado no gstrico
cido de baterias de automveis
Soluo aquosa para limpezas
domsticas
Cal extinta (usada em argamassa de
construo civil)
Leite de magnsia (anticido e
laxativo)
Produtos para limpeza domstica de
encanamentos e fornos
Qumica F
98
Qumica F
99
Indicadores cido-Base
Outra propriedade simples dos cidos e das bases a capacidade de
provocar modificaes de cor em certos corantes. Um indicador cido-base um
corante que se usa para distinguir solues cidas de bsicas, mediante a
modificao de cor que sofre nestas solues. Estes corantes so comuns em
materiais de origem natural. A cor mbar escura do ch, por exemplo, fica menos
carregada pela adio de gotas de suco de limo (cido ctrico). O suco do repolho
roxo passa de verde para amarelo quando a ele se adiciona uma base (ver Figura
3.8). As cores verde e amarelo passam para o vermelho quando se junta um cido.
O tornassol um indicador cido-base comum em laboratrio. Este corante,
produzido por certas espcies de liquens, vermelho em soluo bsica. A
fenolftalena (vide estrutura abaixo), outro indicador cido-base de laboratrio,
incolor em soluo cida e rosa em soluo bsica.
OH
HO
C O
+
O
2 H2O (l)
2 H3O
(aq)
C
CO2
(aq)
Fenolftalena
cido de Brnsted,
Incolor
Qumica F
100
Qumica F
101
e NaOH 0,1 M. Usar para cada soluo, um orifcio da placa de
toque. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir.
B - USO DO pHmetro
3. .Medir o pH dessas mesmas solues utilizando o pHmetro;
conforme instrues a seguir. Anotar os valores de pH na tabela
fornecida a seguir e comparar com os valores obtidos com o papel
indicador.
pH - PAPEL INDICADOR
UNIVERSAL
pH - pHmetro
Qumica F
102
Qumica F
103
Qumica F
104
APNDICE A
Power of 10
Micro
Mili
Centi
Kilo
10-6
10-3
10-2
103
Decimal
Equivalent
0.000001
0.001
0.01
1000
Abbreviation
m
c
k
SI Unit
Metric Unit
Meter (m)
Meter (m)
Cubic meter (m) Liter (L)
Mass
Kilogram (kg)
Energy
Joule (j)
Temperature Kelvin (K)
Gram (g)
Calorie (cal)
Degree Celsius (oC)
Equipment
Meterstick
Pipet, graduated cylinder,
Erlenmeyer flesk, beaker
Balance
Calorimeter
Thermometer
2. Preciso e Exatido
Preciso uma determinao da reprodutibilidade de uma medida; a
preciso indica quo prximas as vrias medidas obtidas esto uma da outra.
Exatido uma determinao da proximidade entre o valor de uma medida
determinado e o valor conhecido ou aceito.
Qumica F
105
1a. srie
2a. srie
3a. srie
Precisos e
Exatos
Precisos e
no exatos
no precisos e
no exatos
X =
N
Xi
i=1
N
N
2
Xi - X)
= i=1
(N - 1) ou N
2 = varincia
=
N = se a mdia da populao
for conhecida
Qumica F
106
Algarismos Significativos
Qumica F
107
Qumica F
108
ou em uma massa igual a 200 g. Nestes casos a deciso deve ser tomada
levando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de
500 mL deve ser expresso como:
a) 500,0 mL 5,000x102 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 1
mL;
b) 500 mL=5,00x102 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 10 mL.
J uma massa de 200 g deve ser expressa como:
a) 200,00 g, se o fundo de escala da balana for centigrama, isto , 0,01g;
b) 200,0 g, se o fundo de escala da balana for decigrama, isto 0,1 g;
c) 200 g, se o fundo de escala for grama.
Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tm os seguintes
significados: 500,0 + 0,5 mL, 500 + 5 mL, 200,00 0,01g, 200,0 0,1g e 200 1g,
respectivamente. Note-se que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ltimo
algarismo) est na mesma casa decimal que o limite de erro.
90
- 2,14
87,86 = 88
b) Multiplicao e Diviso
O resultado de uma multiplicao ou de uma diviso deve ser arredondado
para o mesmo nmero de algarismos significativos que o do termo com menor
nmero de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes
operaes de multiplicao e diviso:
6,3 x 2,14 = 13,482 = 13
e
6,3 2,214 = 2,9439251 = 2,9
c) Vrias Operaes
Quando um clculo envolver mais de uma operao, aps a realizao de
cada operao, pode-se ou no efetuar o arredondamento para o devido nmero de
algarismos significativos. Pode-se optar, tambm, por efetuar arredondamento ao
final de todas as operaes, quando envolver apenas multiplicao e diviso.
Qumica F
109
MEDIDA = (
) cm
Qumica F
110
MEDIDA = (
) mL
MEDIDA = (
)g
Qumica F
111
MEDIDA = (
)g
V. Medida de temperatura
Tome um termmetro e veja a temperatura ambiente. Considere o limite de
erro como a metade da menor diviso da escala e faa a representao correta da
medida encontrada.
MEDIDA = (
) oC
Qumica F
112
11. BIBLIOGRAFIA
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