TCVN TIEUCHUAN QUO6CGIA cee 12001 PHAN HON HOP NPK - PHUONG PHAP THU Mixed fertilizer NPK ~ Methods of test HA NOI - 2008Lai néi dau TCVN 5815 : 2001 thay thé cho TCVN 5815 : 1994 TCVN 5815 : 2001 do Ban ky thuat teu chudn TCVN/TC134/5C3 "Phan vo co" bién soan, Téng cue Tiéu chugn Bo lying Chat lugng 48 nghi, BS Khoa hoe, Cong nghé va Mal trudng (nay ld 89) ‘Khoa hoc va Cong ngh@) ban hanh, Tidu chun nay duge chuyén 48i nim 2008 tis Tidu chudn Viet Nam cing 86 higu thanh Tiéu chun Quée gia theo quy dinh tai khodn 1 Big 69 cla Luat Tigu chudn va Quy chudn ky thuat va diém a khon 1 Biéu 6 Ngbi dinh 88 127/2007/ND-CP ngay 18/2007 cia Chinh phi quy inh chi tit thi hanh mot sé di6u coa Luat Tigu chun va Quy chudn kj thuat,TIEU CHUAN QUOC GIA TCVN 581 22001 Soat xét 18n 1 fete ath dG dad LUMKE hén hgp NPK — Phuong Mixed ferilizer Nek “Methods of test.) fe oe This copy wey Cenfor ior Stancars kadenration 1. Pham vi 4p dung Tiéu chuda nay qui th phutang phap Xéc dinh cdc thanh phn od bén ctia phan hén hgp NPK. 2. Tiéu chuan trich dan TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 - 1987) Nuéc ding cho phan tich trong phdng thi nghigm - Yeu cdu kg thuat. TCVN 2309 - 78 Thuéc thit, Phuong phap xéc dinh ham lygng nuéc. 3. Qui dinh chung 3.1 Lay mu va xi ly miu Mau thi duge dy tis 1% s6 bao cia [6 sao cho dai dign cho cA 16 hang, nhung khéng it han § bao 465i vai 6 hang nhé. Trgn aéu NPK & m8i bao 4a ty, sau 46 rat gon theo phucng php chia tu dé c6 1 kg (mBu riéng) tir mai bao. Trén du cde mBu riéng va rut gon theo phuong phép chia tu aé cb m&u thi nghigm ‘trung binh khoang 2 kg, dai dién cho cd 16 hang, Chia mu dai dign thanh hai phén bling nhau, cho vao hai tdi PE, han hoe bude kin lai. 88n ‘ngoai m8i bao c6 nhan ghi = ten ca 88 san xust; — 86 higu cla 16 hang duge lay mau; — ngay, thang, nam san xuat; = tén nguéi ly mau. Ly mgt mu dem phan tich, cdn mot mBu ding 48 wu. Thai gian luw mu khéng lén hon 6 thang.TCVN 5815: 2001 3.2 Hed chat ding 48 phan tich phai 18 loai TKHH hod TKPT. 3.3. Nu6e ding trong eée phép thi theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987), ho&e nude 66 tinh Kit twong dung. 3.4 Ce dung dich néu khang 66 quy inh khac la Gung dich trong nuée 4. Xéc dinh ham lugng nits 4.4 Nouyén tde Khif nite dang nitrat trong phan NPK thanh amoni bang hin hgp khiy Dewarda hay bét kim loai crém trong mdi trang axit, Chuyén hod nitg dang hitu co va uré thanh amoni sunfat bling axit sunfuric va chat xic tac. Cat amoni tir dung dich kiém va hép thy vao mét lugng dur dung dich tieu chun axit sunfuric. Chun 9 Iuong axit du b&ng dung dich ti6u chun natri hidroxit v6l sy 6 mat cola chi thi mau 4.2, Hod chat va thude thir ~ hBn hop knit (hén hop ewarda, b6t kim ogi rom...) ~ 48 bot: ~ chat chéng tao bot: parafin hoe déu silicon; = hdn hgp xde tac: 1000g kali sunfat (K;SO,) trén_véi 100 g déng (Il) sunfat ngam 5 phan wr nutéc (CuSO,.5 H,0), nghién nhd; = axit sunfuric dim dc: d = 1,84 va cc dung dich tidu chudin : 0,1 N; 0,2 N va 0.5 Ns ~ axit clohidric, d =1,18; ~ natri hidroxit, dung dich 400 g/l va dung dich tiéu chudin 0,1 N: ~ hn hep chi thi: hoa tan 0,1 g metyl d3 va0 50 mi rugu etylic, thém vao 0,05 g metylen xanh, de cho tan hét, thém rugu etylic cho di 100 mi va lac du; = gidy chi thi pH. 423. Dyng ou va thist bl ‘Cac dyng cy théng thuéng trong phdng thi nghiém va: Binh phan hu mu: binh Kendan(Kjeldahl) dung tich 500 hoc 800 mt c6 nut thuy tinh rng hinh {qua 18 hode phu thuy tinh nh, 66 thé ding binh kendan e& dung tich nhd hon khi khéng ding véi rye dich chung est. Thi8t bj chung cét theo hinh 1 hoe mét thiét bj tung duong gém cdc chi tdTCVN 581: Kich thu6e tinh bing milimét 5: 2004 hep 0 chu nage gg cao Sp Bing won A | One sinh nan Hinh 4- Thidt bl chimg catTCVN 5815: 2001 = binh kendan 600 - 800 ml hoac Binh edu day trén dung tich 1000 mi, 44u nuit thu} tinh hinh edu 48 nga tia bn; phEu nhé giot dung tich 100 mi; 609 sinh han lam ngudi bing nub; tinh hing: binh tam gléc hove o8c thu) tinh dung tich 500 mi; buret 50 mi; bi thuy tinh duéng kinh 2-3 mm. 4.4 Tim hanh thir 4.4.1 Largng mu thi cn khong 0,5 9 dén 2,0 g mBu 48 nghién nhd, chinh xc dén 0,0001 9, +820 cho trong 46 chita khong qua 60 mg nito dang nitrat va 235 mg nito téng. 4.4.2 Khit nito dang nitrat thanh amoni (buée nay khbng cn thye hign néu biét trubc trong mau thi? nite eh t6n tal & dang amoni ‘Chuyén lugng m&u d& cén vao binh kendan, thém 35 ml nue, thinh thong le é6u trong vang 410 phat cho tan hét cde mudi nitrat. Thém 1,2 g hén hop khif , 7 mi axit clohidric dae, a8 yén 5 - 10 phat 6 nhigt a phong. Sau d6 dun néng binh khong 4 - 5 phit trén bép dign da diéu chinh 8 mite 06 thé dun s6i 250 ml nuge tir nhigt 4 ban du la 25 °C trong vong 7 - 8 phit. Lay binh ra, 6 ngusi. 4.4.3. Thu} phan m&u (buée nay 66 thé thay cho bute phan huy mBu theo diéu 4.4.4 néu biét ‘rude trong mBu cht o6 nite & dang uré) Cho edn thn vao binh kendan vai vién dé bot va 25 ml axit sunfuric 4c (thao téc duye thye hign trong ta hit), dy binh bling nit thuy tinh réng hinh qud Ié hodc phdu thuy tinh nhd. DAt binh 1én bép Gign 6a duge diéu chinh & mie €6 thé dun 61 250 mil tir 25° C trong khong 20 - 30 phi. Bun soi inhe va tig tuc dun cho dén ki hét kh6i tr8ng thai ra, sau 46 dun thém 15 phat nia. Dé nguéi dung dich sau 66 thém cn thén 250 ml nuéc va tip tue d& nguéi dung dich dén nhigt a} phang. 4.4.4 Phan huy m&u (buéc nay chi c&n thiét khi trong mBu thir c6 chite cB nité hitu co & cae dang khée v6i uré hoe mu tht khéng bist r6 thanh phan): ‘Bat binh vao tt hit, cho vo binh khong 20g hn hop xdc téc, Thém cfin thn 30 ml axit sunfuric ‘dam de va 0,5 g chat chéng tg0 bot. Dy binh bling not thuy tinh rBng hinh qua 1é hoae phBu thuy tinh nhd sau 66 dat binh Ién bép dién 68 dugc Giéu chinh nhu didu 4.4.2, néu nbiéu bot thi phai idm bét nhigt. Khi hét bot tal tang thém nhigt v8 dun cho aén khi Nét Kh6i tréng thai ra. Thinh thoding Ide binh va tigp tue dun thém 60 phct nifa hoe cho én khi dung dich trong binh hon todn sang mau. Ngimg dun, ¢é ngugi, cho can than vao binh 250 mi nuéc va lai dé ngudi dung dich t6) nhigt 46 phong. 8TCVN 5815: 2001 44.5. Chung cat va chudn 46 Gia: nguyén dung djch sau khi thu phan hay duge phan huj trong binh Kendan hoge chuyén toan bd, ching sang binh edu (néu ding binh cu 46 chung cét), Bi véi mu chi chia nite du6i dang amoni thi cho thing kong mau 4a c&n theo di6u 4.4.1 vo binh chung ct va cho vio 4 250 ml ric. Cho vao binh vai vign bi thuj tinh va lp thidt bj chung cdi nh hinh 1, Ding buret cho vao binh hing mot lugng axit sunfuric tiéu chun phu thuge vao t8ng ham lugng rite trong m&u thir duge xa dinh theo bang sau: Bang 1 - Néng dé axit sunfuric tiéu chudin tinh theo téng tugng nite ‘Lugng nite dy kign Néng d@ dung dich Thé tich (66 trong mau thir axit sunturie axit sunturic « mg N mi Nh3 han 30 a) 25 1 Tz30 dn nhd hon 50 ot 40 1 Tir50 dn nhd han 65 on 50 1 Tw 65 d6n nhé hon 80 02 35 2 ) Tu 80 één nhé hon 100 02 40 2 | Tw 100 ain nhé hon 125 02 50 2 Tu 125 dn nhd hon 170 0.8 25 5 Tir 170 dn nhd hon 200 0s 30 5 Tir 200 an 235 05 35 eg Thém vao binh hétng 4 - 5 giot hn hgp chi thi va ldp binh vao b@ chung edt sao cho dau ra cla ng sinh han thép hon bé mat dung dich axit, nBu cfin cho thém nuée . Ding phBu nhé giot rét vao binh chumng et 100 mi dung dich natri idroxyt 400 g/l hoe 20 mi néu ta mBu khéng qua thuj phn hoge phan huj, gi ei khong 2 ml trong phéu.Tién hanh chung cét ccho én khi thu duge khong 200 mi dung dich & binh hing. Nging dun, théo éng sinh han, ding binh tia trang rita 6ng sinh han, nue rita thu va binh hing, CChudn 46 twang axit du trong binh hing bing dung dich tiéu chudn natrihidroxit 0,1.N én Khi mau dung dich chuyén tu xanh tim sang xanh la cay. ign hanh phép thi tring trong ciing mét didu kign Véi cing lugng céc logi thuée thir rung khéng 66 mu phan tich, 4.4.6 Tinh két qua ‘Téng ham lugng nite (N), duge tinh b&ng phdn tram theo céng thitc: [UKV,= Va) = (Vs = Val] 0,001401 . 100TCVN 5815: 2001 N(%) trong 36 K [a h@ 66 phy thudc vao néng 4 axit sunfuric ding 48 hap thu khi néng do khac 0,1 N; \, lath tich dung dich axit sunfurie 48 ding a hép thy, tinh bang mit; Vz 18 thé tich dung dich natri hidronyt 0,1 N dang 48 chun 46 lweng axit du trong mu phan tich, tinh bang mililit; Vl thé teh dung dich axit sunfuric 0,1 N ding 48 hip thy mBu trng, tinh bang mili; Vj fa thé tich dung dich natri idroxyt 0,1 N ding 48 chuén d® long axit du trong mu tring, tinh bang mit; rm (a kh! hegng mBu thi, tinh bing gam; 0,001401 Fa kh6i lugng nite tvzng ting vai 1 mi dung dich axit sunfuric 0.1 N. Két qua phép thir a gid tr trung binh cc két qua cla hai phép this duge tién hanh song song, sai lgch cho phép gita ching khong duge vugt qué 0,30 % gi tr tuy@t ai. 5. Xéc dinh ham lugng phospho penoxit (P,0,) hitu higu 5.1 Phan hu mu bing dung dich axit xitric 2 % (phuong phap phan huy nay 4p dung cho cae loai phan hén hgp sn xuét ti phan lan canxi magié). 5.1.4 Thue thi, dung cy va thiét bi Cac dung cy théng thuténg diing trong phing thi nghiém va ~ axit xitric, dung dich 2 %; i chay si (hoe 08 sit); binh ginh mie dung tich 250 ml; may ld; cn phan tich, chinh xéc dn 0,0001g. 5.1.2. Tiémhanh phan huy mau ‘Can khoang 2g mu (chinh xc dén 0,0001 g) vao céi sit va nghién nhd (néu phan hén hop NPK sit dung phan lan nung chay dang cue chua nghién thi truéc khi c&in phai nghién nhé mBu b&ng et ‘s&t), thém vao edi khoang 1 ml dung dich axit xitric va nghién thém vai phit, sau 46 thém 25 ml ‘dung dich axit xe va khusy du dung dich. BE léng réi gan phén dung dich trong vo binh inh m@c dung tich 250 ml qua phéu Ioc thuy tinh. Tiép tuc nghién thém hai ln nhu thé (méi lén them 25 mi dung dich axit xiric sau khi nghién) r6i chuyén toan be lugng cn vao bin, trang chay va 6i cing bing dung dich axitxitric va thu hét nuéc rita vio binh. Toan BB lugng axit xitric duge 0‘TCVN 5815; 2001 ding khong 200 ml. Bay kin binh va ie trén may {8c ft nhdt 30 phit cho tan hét mBu, sau 46 dinh mige bing nuée, lac du va lgc dung dich qua gidy loc bang xanh, bé phan dau cia dung dich loc. Dung dich 48 loc duige ding 48 xac dinh P.O, hitu higu. 5.2. Phan huy m&u bing dung dich petecran (phuung phap phan huy nay duge 4p dung cho cae Jogi phan hin hgp duge sin xudt ti supe photphat). 5.2.1. ThuSe thir, dung dich va thst bi = amoniac, dung dich 10 %. Xéc dinh lvgng dung dich amoniac 10 % € pha 1 lit dung dich Peteman niu sau: Ding pipet ht 10 mi dung dich amoniac 10 % vao binh dinh mite dung tich §00 mi 48 chia ‘s6n 400 - 450 mi nuée, thém nuée dén vach, Ide du. Dung pipet hilt tigp 25 mi dung dich {rn vao binh tam giée dung tich 250 mi da c6 sfn 25 - 50 mi nue va chudn 46 bing dung dich axit sunturic 0,1 N vai 2 -3 giot chi th} metyl 48 dén khi xudt hign mau héng. Lugng amoniac cn thiét 48 chuén cong thi lit dung dich petecman (X), tinh b&ng milift theo 42, 10..28 V. 0,018 . 500 trong 46; V la thé tich dung djch exit sunfuric chudn 0,1 Nti8u t6n 6 chudn a9, tinh bing mitt hud 0,1 N, tinh Bing gam; 42 1a htgng nite dang amoni chita trong 1 mi dung dich petecman, tinh bang gam; 0,014 18 lugng nite twang ing 1 ml dung di exit tric tinh thé; = dung dich axit sunfuric tity chudn 0,1 N; = metyl 43, dung dich 0,1 % trong rugu etylic; = dung dich petecman chia 173 gam axit xitric va 42 gam nits dang amoni trong 1 Iit dung dich dutge chun bi nhur sau Rt vao binh thuj tinh c6 vach mie 1 lit lygng. dung dich amoniac 10 % (X) d& tinh & trén, Can 173 g axitxitric vao 8c, hoa tan bang 200 - 250 mi nuée néng, dé ngugi dung dich 4én nhigt 4 phong sau dé r6t ti ti dung dich axit xitric qua phéu vao binh chifa dung dich ‘amoniac, c&n phai lam lenh binh chifa dung dich a8 nhigt 4 khong qué néng. Sau khi da chuyén hét axit xitric vao binh, trang phéu bing nuéc, nude trang cing duge thu vo binh dung dung dich petecman, lac déu, 88 ngugi dung dich, thém nue dén vech, Iai tc du dung dich va dé yén hai ngay truée khi dem si dung; ~~ binh dinh mite dung tch 250 miTCVN 5815: 2004 = obi chay sty = bép cach thuy. 5.2.2 Tim hanh phan huy mu: Can khong 2,0 dén 2,5 g m&u, xéc 8n 00001 g va nghién nh8 trong céi sit, thém 25 mi dung dich petecman va Iai tigp tye nghién val phit. BE léng phén c8n r6i gan phén dung dich trong vao binh dinh méc 250 ml qua ph&u thuy tinh, Tigp tyc nghién thém ba Iéa, méi lén véi 25 mi dung dich peteman. Sau 46 chuyén toan bé c&n trén phéu va trong céi vao binh dinh mic. Trang rita chay, ci, phéu bling dung dich petecman vao binh mic, toan bg lugng dung dich petecman duge ding la 200 ml. Nhing binh vao bép cach thuj 43 duge én nhigt & nhiet 36 60°C + 1°C, Sau 15 phut Idy binh ra Ide du va lal a6 6n nhigt thém 15 phit nde, Sau 46 Iéy ra 68 ngudi dén nhigt 46 phong, thém nude dén vach léc déu va loc qua gidy Igc bang xanh, bé phan dung ich Ige du, Dich lge ding dé xéc éinh P,0, hitu hig. 5.3 Phan huy mau theo phutng phap hai bude (phuong phap Sp dung cho céc logi phan hn hyp khong r6 thanh phén hode chifa nhiéu céc dang tan khac nhau). 5.3.1. Thuée thi, dung dich va thiét bi: Cac dung cu théng thing ding trong phang thi nghiém va: axit xitric, dung dich 2 % ; ‘dung dich petecman, chuén bi theo diéu 6.2; binh dinh me dung tich 250 ml; bép cach thu. 5.3.2. Tién hanh phan huj mu Can khong 2,5 9 mu chinh xée atin 0,0001 g vao ci st va ngbién nh@ (néu phan hn hop NPK sit dung phan lan nung chay dang cue chuta nghién thi truée khi cn phai nghién nhd mau bang e&i s&t), thém 20 mi dung dich axit xitic 2 % va tiép tue nghién. 86 léng c&n r6i gan phén dung dich ‘rong qua ph&u foc thuj tinh vae binh mac dung tich 250 ml, Tiép tye nghién c@n trén o6i hai lén, im&i tn véi 20 mi dung dich axit xitric 2 % . Sau d6 chuyén to&n b6 e8n trén o6i vo binh éinh mie tréng rita chay. o6i va ph&u cing bang dung dich axit atric. ToBn bé lugng axitxitric duge ding la 200 mil. ®8y not binh va Ide binh trén may Ide ft nhét 30 phil, loc dung dich qua gidy Ipc bang anh vao mét binh dinh mie dung tich 250 ml khée. Trang va ra c&n bang khodng 40 mi nude, thu todn b9 nue rita vao binh dinh mic dyng dung dich loc. Khi da chdy hét dung dich trén gidy toe, thém nue 68m vach va lhe dBu (dung dich A). Chuy8n gidy Ipc cha can vio binh dinh mic a8 sit dung 48 phan huj mu, thém vo 100 ml dung dich petecman, day nut binh, Ie manh cho gidy oc tan thanh sgi. D&t _binh vao bép cach thuy 44 2‘TCVN 5815: 2001 uge én nhigt & nhigt 49 60 °C + 1 °C. Sau 15 phut Idy binh ra tde abu va tai 48 Gn nhigt them 15 phat nita. Sau 46 Idy ra 48 ngudi één nhigt a> phong, thém nude Gén vach, Ide déu va loc qua gi8y loc bang xanh, bd phén dung dich loc du (dung dich B). Khi tin han ther ify tir dung dich A va 8 nhimg lugng bing nhau. ‘5.4 Xéc dinh ham lugng P.O, hitu higu bling phuang phap khéi lugng (phuong phap trong tai) (Chi thich- Phy tye A giéithigu phuong phdp nhanh xéc inh ham lugng PO, hits hibu 6.4.1 Nauyén tée Phuong phap dya trén vige két ta ion phét phat bang hn hop musi magie dubi dang magié - ‘amoni phat phat va nung, cn két tda dang Mg,P,0;. 5.4.2 Thudc thil, dung dich va thiét bi amoni hidroxit, dung dich 2,5; 10 va 25%; ~ amoni clorua, tinh thé; = magie clorua, tinh thé; ~ axit clohidric, dung dich 20%; = phenolphtalein.dung dich 1 % trong rugu etylic; ~ hn hgp magie kiém tinh: hoa tan 70 g amoni clorua va 55 g magie clorua trong 500 mi nuée. thém 250 ml dung dich amoni hidroxit 10 %, th8m nue 48n 1 It, be dbu, 46 qua dém ri ioc ‘dung dich; = amoni xitrat, dung dich 50 %: hoa tan 500 g axit xitric trong 600 ml dung dich amoni hidroxit 25 %. Dung dich phai trung tinh theo metyl 43, thém nue dn 1 Itt, 1c va r6i Ipc: = nung. 5.4.3 Tién hanh thir Dang pipet hit 50 mi dung dich 48 duge chun bj theo céc dibu 5.1; 5.2; hoBe 50 ml dung dich A ‘va 50 ml dung dich B theo diéu 5.3 vao c6c dung tich 250 ml. Tham vao c&¢ 20 mi axit clohidric va dun s0i 15 - 20 phit. Sau 46 thém ube dén 50 mi (trutng hop dung dich chuén bi theo ‘6i6u 5.3 thi Khéng cf thém nude). Thém 10 ml amoni xitric va trung hod dung dich bing dung ich amoni hidroxit 10 % theo chi thi phenolphtalein. Vita Khudl vita thém vao cBc 35 ml hn hep magi. Sau 10 - 15 phit thém vao 20 ml dung dich amoni hidroxit 25 % va tip tue khudy them 30 phat nia hoge 8 yén dung dich it nhdt 1a 4 gid nhung khéng qué 18 gid. Néu khudy lién tuc thi ‘sau 46 48 yén dung dich 30 - 40 phat réi loc dung dich qua gidy loc khong tan, bang xanh cé suing kinh 9-14 cm.TCVN 5815: 2001 Chuyén dinh lugng toan bo két tda Ten gify I9c bing dung dich amoni hidroxit 2.5 %, trang ky thanh va day c8c cing bing dung dich 46, sau 66 tiép tuc rita két ta trén gidy loc them 3 - 4 tén nia. Téng lugng dung dich amon! hidroxit ding 46 rita khong 100 - 125 ml. Giy Ioe chita két tla duge chuyén vao chén nung Wa duge nung & nhigt 6 900 - 950 °C dén khéi utgng khong di va d8 duge e&n voi 4 chinh xée 0,001 g, Tro hod & 300 - 500 °C dn Khi gidy loc hay hoan toan va tip tye nung trong Io & nhigt 4 900 - 950 °C cho t6i Khi két tda tréng hoan toan, Ly chén nung ra, 68 ngudi chén trong binh hat 4m va ean chinh xé¢ dn 0,0001 g. Mau tréng duge tign hanh dng thai trong cing mot diéu kign véi cing mdt lugng céc dung dich va thue thir nhung khéng chia miu cfin xée dinh. 5.4.4. Tinh két qua : Ham Ivgng P05 hu higu, tinh b&ng phén trim theo c6ng thie: {m+ my) . 250 . 0,638 P,0s (%) = ———————— x 100 50. mz trong 68: 'm 1a khéi lugng két tda cla mau phan tich, tinh bang gam; m, la khdi luong két ta mau tréng, tinh bing gam; rm; 18 kh! lugng mBu cf, tinh bing 9 0,636 la hé s& chuyén déi tir Mg,P,0; sang P;O;. Két qua cia phép thir a gia tri trung binh cac két qua cla hai Ién thir dugc tién hanh song song, sai lfch cho phép gia ching kh6ng duigc vugt qua 0,2 % gi tr tuyet 66i 6 Xéc dinh ham lugng kali bing phugng php quang ké ngon lita 6.1 Nguyén téc Phuong phap dya trén vige do cudng 46 phat quang cia kali bing may quang ké ngon Ita. 6.2. Thiét bi, thuée thir va dung dich: = may quang ké nggn Ia; ~ kali clorua, TKHH; axit clohidrric, dung dich 2 N; = dung dich tieu chun chia 1 mg kali trong 1 ml (dung dich A): cn 1,9068 g kaliclorua 43 sy khd & 110° © (chinh xéc 48n 0,0001 g) vao binh dinh mic dung tich 1000 mi, hoa tan bang huéc, dinh mde a6n vach va I&c kj.TCVN 5845: 2001 Tuy thude vao 4 nhay cia may (theo huéng dn sty dyng) ma git” nguyén dung dich tieu chuén A hay pha loging thanh dung dich tidu chuén B, sau 46 lay day dung dich tigu chudn phi hgp vao cdc binh inh mctc 100 mi, thém § ml dung dich HCI 2N vao mai binh, thém nutéc dén vach mite va Ie Ky. 6.3. Dyng 46 thi chudn ‘Bo cutng db phat quang cia céc dung dich tiéu chudn trén may quang ké ngon Ia. Dung dé thi, tuong quan giita n6ng 4 cac dung dich tibu chudn véi gid rj cubng 49 phat quang do duge trén may, gid te] mBi dim 14 gid tej trung binh cba ba Ién do. 6.4 Tin hanh thir Can kho’ng 0,59 mu chinh xéc dén 0,0001g vao binh dink mie dung tich 250 ml, thém vio khoang 200 ml nude, lac ky, sau d6 dinh mic , lac kj va loc dung dich vao binh nén 43 dugc sy kh@, bd phn du cia dung dich loc. Hat § mi dung dich Ige (néu gi tr] cuéng do phat quang vugt 8 thi chudn thi cén pha loang méu ‘mt ldn nifa) vao binh dinh miéc dung tich 100 mi,tham § mI dung dich axit clohidric 2N,th8m nue ‘En vach, ldo d8u.B0 cuvsng 46 phat queng cia dung dich trén may quang ké ngon Ita, néng kali trong dung dich tim ra ta 46 th] chudn.Lap lai phép do 8 thu duge két qué In this hai 6.5. Tinh két qua Ham lugng kali duge chuyén déi ra KO duge tinh bling phan trim theo céng thie: CytCz 250. 1,205 x ——— x 100 2 m8 K,0 (%) = trong 46: va Cz 1a ham lntang kali tim ese theo 8 thi chun eta hal lén do, tinh béing milgam; m 1a khdi lugng mau can, tinh bang miligam; 4,208 la he s® chuyn di tr K* sang K,O. Két qua cla phép thir Ia gid tr trung binh cia céc két qu’ cia hai lan thir tign hanh song song, sai Jch gita cde két qua 46 khong duge phép vugt qua 5 % gia tr tuang 46i 7. Xéc dinh ham lugng nude Xac dinh ham lugng nuéc bling thuée this Karl Fische. ‘Cén khoding 0,39 dn 0,5 g mu chinh xac dén 0,0004g va tin hanh thir theo TCVN 2309 - 78,‘TCVN 5815: 2001 8 Xac dinh ham lugng silic dioxit (Si0,) 8.1. Nguyén tde: Nung mu bing hn hop kiém cacbonat, loc sillc & dang H,SIO,, nung va cén silc 8 dang SiO, 8.2. Thu6c thit, dung cy va thidt bi: ~ hn hgp nung chy KNaCO; khan, foai TKPT; ~ axit clohidric, logi dm dac va dung dich 1+; ~ chén stinung va chén platin; = nung. 8.3. Tin hanh thit Can khodng 1 g mu chinh xéc dn 0,0001 g vao chén platin 68 I6t sin vai gam hén hgp nung cehdy, Phi lan tr8n m&u khoang 10 g nia va cho chén vao 18 nung, nung mBu & nhigt db 950°C {rong khong 30 phat cho 161 kh mu trd thanh kh6t nung chdy trong su6t la dug. Ly chén nung +a khdi 10, G2 gudl, chuyén knOl nung chy vao ¢6c thuy tinh chiu nhigt va thém ting lwong nhé dung dich HCI 1+1 cho tan nét kh6i nung chay. Sau 66 “mo dur thém 20 ml dung dich HCI dam ac. ‘Bay oc bing mat kinh déng hé va cb dung dich trén bép céch cét cho ii khi hét hal nubc dong ‘trén mat kinh (trong thai gian ¢6 thinh ong 80 mi ruse va dun cho tan hét cic mu6i Két tinh.Loc dung dich qua gidy loc khdng tan bars ig va0 inh inh mic dung tich 250 ml, ding binh tia chia nue néng chuyén dinh lugng két tha tit cdc ‘sang phéu chifa_gi8y Ioc.Ding mot m&u giy loc bang ving 48 lau dda thuy tinh cing nhy thanh ic cho hét k8t ta bam dinh sau 46 chuyén hét két tda sang giy loc. Tring cBc th8m vai Kin bang nude néng va tiép tc ria két tla trén gidy toc cho dn khi hét moi trudng axit trén gidy loc theo gidy pH van nang.B4 ngudt dung dich, thom nude d6n vach.lée kj duge dung dich A. ‘Cho giy loc chita k8t ta vdo chén platin hodc chén sit 4& nung va can dn kh6i lugng khdng di {G)). Bét chay gify loc tr8n bép din sau 46 cho chén vao Id, nung & nhigt 4 950 °C trong vong 4 gié.g8p chén ra va 46 ngudl trong binh hut &m dn nhigt d phong va cn (duge khdi lvang 2) 8.4 Tinh két qua, Ham lugng silic dioxit duge tinh b&ng phén tram, theo céng thie: {G2-G,) . 100 SiOK%) = m trong 46: G, 18 khdi lugng chén kh6ng, tinh bang gar G; la khdilugng chén va két ta, tinh b&ng gam; 6‘TCVN 5815: 2001 1m 1a kh6i hygng m&u en, tinh bling gam. K6t qu’ phép thi Id gid tr] trung binh céc két qua cia hai In thir duge tin hanh song song, sai Ich glita ching khong dugc vtgt qué 0,30% gid tr tuyat ai 9 Xéc dinh ham twgng canxi oxit (CaO) va magie oxit(MgO) ‘Cho thich~ Phu luc 8 oi6tthigu phuong phép nhanh xéc éinh ham long CaO va M90. ‘8.1. Nguyén te: Xéc dinh caxni va magie trong m&u bling phuong phap chudn 49 v6i triton B sau ni 68 tach kn&t ion photphat trong mu qua c6t tra0 di cation va c&e oxit RO, bling dung dich amoniac, 9.2 Dung dich, thuBe thit v8 dung cy 9.2.1. Chudn bj oft cationit dang Na* 9.2.1.1 Hod chat va dung cy: (Cc dung cy théng thuéng diing trong phdng thi nghi¢m va: ~~ cationit dang axit manh (nhu KY 2); axit clohydric, dung dich 10 %; natri clorua, dung dich 5 chi thi metyl da cam, dung dich 0,1% trong nube; ~ bt trao 66 66 kich thu6ec nhu hinh 2: Kich thus tinh bing milimét ‘aa Hin 2+ 30.46 opt wa adiTCVN 5815: 2001 9.2.4.2 Chudn bj oBt trao déi dang Nat ‘Can 40 g nhwa catlonit vao ec va ding nube eft ngim nhya trong 24 gid, sau dé ding nutc cat ria sach nhimg chat lo King bling cfch gan. Nap nhya vao cbt, léc nhe cho hét bot khi trong cot ‘va cho qua ot dung dich HCI 10% v6i t8c 4 8-10 mi/phat, lugng dung dich axit dugc cho qua cét 66n khi hét phn tng dinh tinh ion Fe’ trong dung dich chay ra tir cbt (phan img véi amoni thioxyanat), Rita eft bing nuéc c&t cho dén méi trudng trung tinh theo chi thi metyl dacam, sau d5 d9i qua ct 250 mi dung dich natri clorua 5% vbi tSc 4 8 - 10 mil/phii. Tip tye rita ct bing nuée ‘eft cho dén khi nuéc chdy ra c6 méi truéng trung tinh theo chi thi metyl da cam. Cét chita nhya ‘rao ai lac nay & dang Na’. 9.2.2 Dung dich va thuée tht: = trilon B (EDTA), dung dich ti8u chudn 0,01 M: ¢6 thé pha tir éng tidy chudn EDTA 0,01 M hoe tir mudi dinatri etylendiamin tetraxetat nhu sau: cAn 3,75 g mudi EDTA da say khd. cchinh xée 48n 0,001 g vao binh mite 1 lit. Binh mde va lc kg, xAc dinh lal néng 66 theo dung dich kém hoe magie tiéu chudn 0,01 M; = kali hidroxit, dung dich 30%; = kali xyanua, dung dich 5 %; = dgm amoni pH 10,6: Can 54 g mudi amoni clorua vao binh cht‘ dung ch 1 lit, thm vao. 360 mi dung dich amoni hidoxit 25 % va 650 ml nuée, Khudy cho tan hét mudi va Ide d6u dung dich; = chi thj luorexon 0,1 %: nghién KY 0,1 g chi thj fluorexon v6i 100 g muéi KC ~ chi th] Eriomchrom T den 0,1 % trong rugu etyli. 8.3. Chudn bj mau Hat 100 mi dung dich A duge chun bj theo diéu 8.2 vao cBc dung tich 500 mi, pha long bing nude dén thé tich khodng 400 mi, khudy déu réi cho dung dich qua c@t trao adi dang Na* véi 166 45 12 - 14 mil trong mét phat. Trang o6c vai ln va cing cho nude trang qua cot Dung dung dich axit HC! 10 % a8 rita céc fon canxi, magie va cdc kim loal khdc, dung dich axit cho qua c6t vai van t8e 8 - 10 mi trong mot phat cho dén hét phn (ng ion s&t (theo thioxyanat) va cho du thém 20 ml axit nite, Hiing ton bd dung dich vao e6c dung tich 250 ml, dig amoniac t+1 trung hoa &8n bat du két ta céc hidroxit sét nhom ri cho du thém 1 ml amoniac nila. Bun sot va cb nhe dung dich 4 dudi bot amoniac dur (aén pH 9 theo gidy pH van nang), cha ¥ khong cb can qué. B& ngudi dung dich, chuyén vao binh inh mie dung tich 250 ml, thém nude 48n vach, lc ky via lge dung dich vao binh nén da sy khd, b& phn dung dich lge @4u (dung dich B). 9.4 Xac dinh téng canxi va magie iBTCVN 5815: 2001 Ding pipet hut 50 mi dung dich 8 vao e6c dung tich 250 mt; thém 50 ml nusée, 25 ml ding dich ‘64m pH 10,6. Ti6p tye thém SmI dung dich Kali xianua, 2 - 3 giot chi thi Etiochrom T den va chun {69 bing dung dich Triton B dn chuyén mau cht thi tte 3 nho sang xanh sing, ghi thé tich Tron B 68 ding (V,). Déng thai tién hanh chun mBu tng nhu chun mu véi 100 mi nute va dy di cae thud thir nhs trén, ghi thé tich Triton B teu t6n (V). 9.5 Xée dinh canxi Ding pipet hut 50 mi dung dich B vao céc dung tich 250 mi; thém 50 ml nuéc, 15 ml dung dich KOH 30%, 5 mi dung dich kali xlanua, 1 dn 1,5 g chi thi luorexon va chun 6% bing dung dich Trilon B 0,01 M cho 4&n hét anh huynh quang trén nén den. Ghi thé tich dung dich Trilon B da dang (V,). Béng thdi tin hanh chun 49 mBu tr&ng voi 100 mI nube eft va é4y di céc thube thir jnhut trén, ghi thé tich (V,).. 9.6 Tinh két qua 9.6.1 Ham lugng canxi oxit 6ugc tinh bling phén trim, theo e®ng thie: 0.00056. (V,-Vi) 250. 250 a0 (%) = ————— x ——— x 100 m 100. 60 96.2 Ham lugng magie oxit dugc tinh b&ng trim, theo cbng thie: 0,00040..[(V-V2)-(Vs =Va} 250. 250 MgO (%) = x ——— x 100 m 100. 50 trong 46: V,, fa thé tich dung dich ti6u chun Trilon B 0,01 M ding 68 chugn a6 tng canxi va magié trong by; Vs 18 thS tich dung dich tidu chun Trlon B.0,04-M ding 46 ctrudn 66 t6ng canxi va magié trong mau tring: Vs 1 thé tich dung dich tidy chun Trilon B 0,01 M ding 48 chun 46 canxi trong mau; V, 18 thé tich dung dich tidu chuén Trilon B 0,04 M ding 48 chun 46 canxi trong mu trdng: 0,00085 la lugng gam CaO twang (mg véi 1 mi dung dich chun Trilon B 0,01 M; 0,00040 1a Iugng gam MgO tuong (ing véi 1 ml dung dich chun Trilon 8 0,01 M; m [a kh6i lugng mu cn theo diéu 8.3. K61 qua phép thir fa gi tr trung binh céc két qua cia hai ln thir dugc tin hanh song song, sai s6 gia ching khong duge vest qué 0,30 % gid tr tuyét a.TOVN 5815: 2001 410. Xéc djnfi Haar heeng anhydrit sunifuric téng(SO,) 40.1. Nouyén te: Tach sét nhém bing amoniac, kBt ta va nung sunfat & dang BaSO, 40.2 Thudc thit, dung dich va thiét bi Cac dyng ey théng thuéng ding trong phéng thi nghigm va: = axitelohidtic, dung dich 10%: ~ amoniac, dung dich 25 %; = bari clorua, dung dich 10 motyi d8, dung ich 0,1 9% ~ chen nung: = le nung: 10.3. Tién hanh thir Hat 100 mi dung dich A da duge chudn bj theo diéu 8.2 vao ofc dung tich 250 mi, dun séi nhe va ding dung dich amoniée 25 % Két ta hoan toan sét nhém. Bun sbi dung dich, 48 nguol 6 chuyén dung dich vio binh dinh mae dung tich 260 ml, them nuéc d6n vach va Ide K7. Loe dung djch vac binh nén da sy khd, bd phén dung dich du, Hut 100 mi dung dich loc v0 obc dung tich 250 mi, trung hoa b&ng dung dich exit clohidtic 10 % theo metyl 43 ri cho dur tham 2 ml axit nv. Bat céc chita dung dich lén bép dign, dun néng t6i 50 - 60 °C va vita khudy vita cho vao 10 ml dung dich bari clorua 10 %. Dé yén trén b&p dm khoang 3 gid réi loc két ta qua gidy loc khong tan bang xanh. Rifa két tia bling nuéc néng cho dén hét moi trudng axit trén gidy loc ri chuyén iy loc chita Két tia vao chén nung 48 nung va cn 4én kh Ivong khéng adi (G,). Tro hod gidy Ioe r6i cho vao Id nung & nhigt &4 860 °C trong thai gian mgt gié. Lay chén ra, dé nguéi trong hat &m 48a nhigt 4 phong va can vai d§ chinh xac dn 0,0001 g (dude khdt lung Gy). 10.4 Tinh két qua Ham lueng SO, t6ng duge tinh bing phén tram, theo céng thite: 0,343.(G,-G,)_- 250. 250 $0,(%) = ———— x ———— x 100 m 100. 100 trong 66: G, [a khéi lugng chén khéng, tinh bang gam; G, la khdi higng chén va B2SO,, tinh bang gam: 0,343 lah 86 chuyén d6i BaSO, sang SO;: m [a khéi lugng mau can, Két qua phép thi la gid tr] trung binh cdc két qua cila hai Idn thi duge tién hanh song song, sai Igeh Gita ching khong dugc vutgt qué 0,2% gid tr tuyt ai. 2‘TCVN 5815: 2001 Phu luc A (Tham khdo) X4c dinh ham lugng P.O, hitu higu bang phucng phap thé tich (phucng phép nhanh) AA Nguyén the Phuong phap nay dya trén co $3 két ta fon phSt phat dubi dang phét pho molipdat, sau 46 hod tan két tda bling natri hidroxit va chun 66 lugng kiém du b&ng dung dich axit. A2 Thudc thitva dung dich: — natri hidroxit, dung dich 0,2 N; axit nitric, d = 4,4 va dung dich 6 N; it sunturic hoe ait nitric teu chudin 0,2 N; ~ phenolphtalei all nitrat, dung dleh 1%: . dung dich 1 % trong rugu etyl ‘moni hidroxit, dung dich 10 %; = diamoni photphat, dung dich 10 %; — amoni molipdat, dung dich 3 %: hoa tan 27 g amoni nitrat; 26,3 g axit xitric va 36 g amoni molipdat trong 832 ml nuée, khudy cho tan hét, thém 127 mi axit nitric (4 = 1,4), dun s6i, thém 2 giot diamoni photphat, khudy 46u, 48 ngudi va 48 qua 48m, sau 46 loc qua gidy loc bang 46, A3 Tién hanh thir Ding pipet hut 50 ml dung dich 4% duge chun bi theo céc digu 5.1 ; 5.2; ho&e 50 ml dung dich A vva 50 mi dung dich B theo diéu 5.3 vao cBic dung tich 250 mi, thém 5 mi axit nitric d = 1,4 r6i dun s0i nhe 5 phit, 46 ngudi dung dich réi nhé vao dung dich timg glot dung dich amoni hidroxit cho dn khi bat du cb két ta, Hoa tan két ta bing dung dich axit nitric 6 N r6i dun sbi dung dich tren, bép dién c6 6p cich amiang. Vira khudy dung dich vita cho tir tir 60 ml amoni molipdat 3 %. dun si thom 3 phot va 48 yén két ta tir 30 phut dé 2 gid. Loc két te qua gidy Igc bing vang va rita két tda dén h8t axit bing dung dich klinitrat 1% (khéng mt méu chi thj phenolphtalein, trong 25 2‘TCVN 5815: 2001 imi nuée chita 3 gigt NaOH 0,2 N fa dugc). Chuyén gidy loc c6 kat ta vio ec vila két ta, Ding buret nhé tir tir mét iugng natri hydroxyt 0,2 N_vao céc dé hoa tan hoan toan két tda. Cho dir thém 5 ml nifa, Ghi thé tich V, ml natri hydroxyt 88 ding, ding binh tia rita thanh eée va thém vao 3 - 5 ‘gigt phenolphtalein va chun 4% bing dung dich axit sunfuric hoge axit nitric 0,2 N dn khi mat mu héng. Ghi thé tich axit 63 ding V; ml 8.5.4 Tinh k6t qua Ham lugng P.O, hitu higu, duge tinh bling phén tram, theo céng thif: (Vr¥2) .0,0006174 . 250 P20s(%) = x 100 50.m trong 46: \V, 18 thé tich dung dich tigu chudn natri hidroxit 0,2 N da ding 48 hoa tan két ta, bang mitt; Vy 1a thé tich dung dich tibu chuén axit sunfuric hoBe axit nti 0,2 N 8 ding 68 chuén 4, tinh bing mit; m_ Ia khdl lugng mau c&n 48 phan tich, tinh bang gam. 2TCVN 5815: 2001 Phy Iye B (Tham khdo) Phuong phép nhanh xéc dinh ham lugng cani oxit (CaO) va magie oxit (MgO) Bl Nouyén the ‘Xée dinh canxi va magie trong m&u b&ng phuong phép chuén 4¢ véi trlon B sau khi da tach khdi {on photphat trong m&u bing ion zirconi vB cae oxit Rz03 bang dung dich amoniéc. 8,2 Tach ion photphat B.21 Hod chit va thuéc thir: = dung dich HCI 141 va 5%; = dung dich amoniac 141; ~ dung dich tidy chudin trilon B 0,01 Mt; = dung dich Zr** 0,025M: Cn 8,59 ZrOCl,.8H,Ovd0 ¢6c dung tich 250 ml. Thém 100 ml dung dich HCI 141 va khudly cho tan hét c&e muéi. Chuyén dung dich vao binh dinh mtte dung tich 1000 mi, thém 100 mi dung dich HCI 141 va dinh mae bing dung dich HCI 8%. Cling c6 thé cchuén bj dung dich trén bling eéich nung nung chay ZrO, v6i K2S:0;. B.2.2 Tin hanh tach Hat 100 mi dung dich A duge chun bj theo diéu 8.2 vao cfc dung tich 250 ml, thém 50 mi dung ich zirconi, dun si nhe trong ving 5 phét. 8 ngudi, chuyén dung dich vao binh dink mc dung {ich 250 mi, dinh mic b&ng nube va loc dung dich vao binh nén 3 say kh. Hit 100 ml dung dich gc vao e8c dung tich 250 ml, ding amoniac 1+1 trung hoa dén bat déu cé két ta hidroxit sat inhém va cho du thém 1 mi nia. Dun sbi va cé nhe dé duéi bét luyng du amoniac (én pH 9 theo gidy pH van n&ing). 8 ngudi, chuyén dung dich va binh dinh mic dung tich 250 ml, thém nude ‘dn mic va loc kh6 (dung dich B). B.3. Xac dinh téng canxi oxit (Ca) va magie oxit (MgO) Ding pipet hit 100 ml dung dich B (di8u 9.3) vio cBc dung tich 250 mi va tip tye tién hanh nh iby 9.4,TCVN 5815: 2001 B.4 Xéc dinh canxi oxit (CaO) Diing pipet hat 100 mi dung dich B (diéu 9.3) vao oc dung tich 250 ml va tiép tye tién hanh nhur aiéu 9.5, B.S Tinh két qua 5.1. Ham lugng canxi oxit (CaO), duge tinh bing phan tram, theo céng thite: 0,00086 . (V5 =V,) 250, 250. 250 x ———— x 100 m 100. 100. 100 a0 (%) 8.5.2. Ham lugng magie oxit (MgO), duge tinh bing phn trim, theo céng thtfe: 0,00040 . [(V,-Va)- (Va =Vu)} 280 . 260 . 260 x ———— «100 m 400. 100. 100 (MgO (%6) = trong a6: \V, 18 thé tich dung dich tiéu chun Trilon B 0,01 M ding ¢8 chudn d@ téng canxi va magié trong miu; Vy Ia th6 tich dung dich tiéu chun Trlon B 0,01 M ding 4 chuan a tng canxi va magié trong miu trdng: Vs {8 th8 tich dung dich tiéu chun Trilon B 0,01 M ding dé chuén 49 canxi trong mau: \V, 1a thé tich dung jch tidu chudn Trilon B 0,01 M ding 48 chun 46 canxi trong mu tréng (0,00056 Ia Iugng gam CaO tueng ting véi t ml dung dich chudn Trilon B 0,01 M: 0,00040 la Iugng gam MgO tung (ng vai 1 mi dung dich chudn Triton B 0,01 M; m fa kh6} lugng mau cd, tinh b&ng gam, theo diéu 8.3. Két qua phép thir 8 gid tr trung binh céc két qua eda hai lén thir due tin hanh song song, sai s6 ita ching khéng duge vugt qué 0,30 % gia tr tuyét 66. cy