DETERMINACIN DE ORO POR MEDIO DEL ENSAYO AL

FUEGO (FIRE ASSAY)

Walter
Aranzamendi Q.
Lus H. Ancco M.
1

1. OBJETIVOS

Dar a conocer las pautas necesarias para realizar anlisis de minerales de

Plata y Oro con la tcnica de ensayo al fuego.
Que los alumnos se familiaricen en la manipulacin de fundente,
muestras, crisoles, copelas, pinzas y especialmente del HORNO DE
FUNDICIN.
Con la prctica con evidencias estaremos corroborando la teora impartida
en el anlisis de minerales de Oro.

INTRODUCCIN

El ensayo al fuego es utilizado desde muchos aos atrs y actualmente se

sigue utilizando para determinar la cantidad de oro contenido en una
muestra de mineral o muestras concentradas.
Con la demostracin en el anlisis de minerales de oro por fundicin y
copelacin ; estamos dando los primeros pasos para que los futuros
analistas adquieran: Conocimiento, Experiencia, habilidades y destreza.

ETAPAS EN EL ANALISIS

Preparacin mecnica de la muestra.

Fundicin de muestra, hasta obtener rgulo de plomo.
Pesado de muestra
Fundicin

Copelacin, obtencin de dor

Particin, plata , oro, ataque qumico para obtener oro.

PREPARACIN MECNICA DE MUESTRAS

La preparacin de muestras
siguientes etapas:

de mina y

concentrados comprende las

Codificacin
Secado de muestra
Homogenizado y divisin
Chancado
Cuarteo Homogenizado
Pulverizado Homogenizado

PREPARACIN MECNICA DE
MUESTRAS

CODIFICACIN

Se realiza de acuerdo a carta enviada por el cliente

Se debe tener en cuenta el peso, envoltura, sellado del sobre, bolsa y toda
informacin adicional que puede estar escrita el sobre de la muestra.
Esta informacin es anotada en la hoja de trabajo

SECADO

Secado a T < 60C si se solicita anlisis de Hg

Si no solicitan Hg se seca por 60 mn a una Temperatura de 100C aprox.
En la base de la bandeja de acero inoxidable poner papel kraft.
Enfriar la bandeja (muestra), listo para la siguiente etapa

HOMOGENIZADO Y DIVISIN

Rompimiento de grumos con rodillo y homogenizado. Por manteos

sucesivos. Cuando son muestras (mina)
La Divisin, se realiza mediante cuarteo o utilizando mtodo de
incrementos sucesivos. Cuando son muestras pulverulentas (concentrados)
Solo se toma las cantidades necesarias y el remanente vuelve al sobre
original del cliente. Cuando son muestras pulverulentas (concentrados)
Qu es un material Homogneo? Es la proporcin de material donde
las propiedades fsicas y qumicas es completamente uniforme, que tengan
las mismas propiedades en todos los puntos de muestreo.

CHANCADO

El chancado de muestras es una operacin unitaria en el procesamiento de

minerales, cuya funcin es la reduccin de grandes trozos de rocas
mineralizadas a fragmentos pequeos.
En nuestro caso para el producto chancado pasante es 70% a malla -10 (2
mm).
Calcular el porcentaje del material que ha pasado usando la siguiente
formula.

Peso (-2 mm)

% (-2 mm)
=
* 100
Peso (Total)

10

CUARTEO

El objetivo de cuartear la muestra es asegurarse que el material es

dividido en dos fracciones de idntica composicin. (200 250)g.
Cuarteador Jones Rifle

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PULVERIZADO
La pulverizacin es el paso final en la preparacin de muestras.
Producto homogneo, partculas finas 85% malla -200 (75 micrones)
Calcular el porcentaje del material que ha pasado usando la siguiente formula.
Peso (-75 um)
% (-75 um)
=
* 100
Peso (Total)
- Olla de Ac Cr.
- Tiempo de pulverizacin dependiendo de la
dureza de la muestra.
- Limpieza de la olla entre muestras. Con cuarzo estril ,
aire comprimido (el extractor de polvo encendido)
- Verificar la granulometra (formula)
- Homogenizado de la muestra pulverizada por el
mtodo de manteos sucesivos en hojas de papel
glassine. (no retienen partculas es liza)
- Embolsar para el siguiente proceso (pesado).

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PRELIMINARES DE
FUNDICIN

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FUNDENTE O FLUX

El fundente o Flux es la mezcla de reactivos secos (carbonato de sodio,

brax, litargirio y slice) aadidos a un mineral promueven la fusin a una
temperatura fcilmente lograda y la escoriacin de los materiales ganga.
Se aade a la carga un reactivo oxidante KNO3 reductor harina segn
nos enfrentemos a la muestra problema (Sulfuros, xidos mixtos)
Experiencia y habilidad del analistas para reconocer muestras de mineral.

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COMPOSICIN DEL FUNDENTE

Para una muestra

COMPOSICIN PESO EN
GRAMOS
Litargirio

58.83

45.25

Carbonato de
Sodio

46.48

35.75

Brax anhidro

21.45

16.50

3.24

2.50

Slice

130.00de 1.5 a 2.5100.0

ParaTotal
muestras oxidadas agregar
g. de harina.
Para muestras sulfuradas o piritosas agregar 1.5 a 2 g. de KNO3

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ACCIN DE LOS REACTIVOS DE FUNDICIN

Litargiro (PbO). Su puntos de fusin es (se derrite a) 883C y cuando es

reducido proveen del plomo necesario para la recoleccin de metales
nobles o preciosos como el oro y la plata contenida en el mineral. El resto
del litargirio acta en parte oxidando las impurezas metlicas o bien pasa a
formar la escoria al estado de silicato de plomo, o tambin es muy posible
puede formar plumbatos con los xidos metlicos.
El PbO acta como un agente oxidante y desulfurizante segn las
reacciones.

2PbO + C
PbS + 2PbO

2Pb + CO2 (oxidante)

3Pb + SO 2

(oxidante)

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 Carbonato de Sodio Anhidro (Na2CO3). El Carbonato de Sodio es un

fundente bsico poderoso que funde a 852C. En presencia de Slice (la
Slice puede ser del mismo mineral), El Na2CO3 forma silicato de sodio con
el desprendimiento de Dixido de Carbono. Estos silicatos reaccionan con
una variedad de xidos bsicos para formar silicatos complejos.

Adems debido a la facilidad natural para formar sulfatos alcalinos,

tambin acta como desulfurizante y un agente oxidante. El uso del Na2CO3
proporciona transparencia a la escoria pero en cantidades excesivas origina
escorias pegajosas e higroscpicas que son difciles de remover del regulo.

Na2CO3 + SiO2

Na2SiO3 + CO2

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 Brax (Na2B4O7). El brax fundido disuelve un gran nmero de xidos

metlicos . Ejemplos. FeO, Al2O3, Cr2O8 , etc.
Se explica el poder de disolucin si se examina la frmula del Brax
constituida por dos molculas de meta borato y una de anhdrido brico.

Na2B4O7

2NaBO2 + B2O3

Slice (SiO2). El Dixido de Silicio funde a 1750C acta como un

escorificador del fierro principalmente. Se combina con xidos metlicos
para formar cadenas de silicato estables. Las escorias con alto contenido
de Slice son extremadamente viscosas y retienen excesivamente metlicos
en suspensin. Adems, la Slice protege al crisol de la corrosin.
SiO2 + FeO

FeSiO3

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 Carbono (C). El carbono es un elemento que acta como agente reductor,

en el PbO elimina el oxigeno del compuesto. El PbO es reducido a Pb
metlico. El Pb acta como colector de metales preciosos.
Para muestras oxidadas se debe emplearse fundentes que contengan
reductores tales como harina, almidn y carbn vegetal.
2PbO + C

2Pb + CO2

(oxidante)

El carbn se oxida pasando a dixido de carbono.

Explicacin del agente Oxidante y Reductor

MTODO DE LA TRANSFERENCIA DE ELECTRONES DE

REDUCCIN Y OXIDACIN (REDOX)

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MTODO DE LA TRANSFERENCIA DE ELECTRONES DE

REDUCCIN Y OXIDACIN (REDOX)
Un Elemento
se:

Cuando

Entonces su.
E.O

Se llama
Agente

Reduce

Gana

Disminuye su
E.O

Oxidante

Ejemplo:
Oxida
Pierde
Aumenta su
Reductor
PbO + C
PbE.O+
CO2
1. E.O +2-2
0 0 +4-2
2. Se genera dos semis reacciones:
Pb: +2 0 Disminuye luego Reduccin y es agente Oxidante
C : 0 +4 Aumenta luego Oxida y es agente Reductor
3. Balance electrnico.
Semi reaccin Reduccin (gana 2) Pb+2 +2
Pb0
Semi reaccin Oxidacin (pierde 4)
C0
-4 C+4

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Para que el nmero de ganados se igual al nmero de perdidos la

primera Semi reaccin se multiplica por 2 y la segunda por 1
Semi reaccin Reduccin :2 Pb+2 +4
Semi reaccin Oxidacin : 1 C0 - 4
Reaccin Redox

2 Pb+2 + C0

La ecuacin parcial es: 2PbO + C

Faltando ajustar el oxgeno por tanteo.
Ecuacin balanceada es:
2PbO + C

2Pb0
C+4
2Pb0

C+4

2Pb + C

2Pb + CO2

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Nitrato de Potasio (KNO3). El Nitrato de Potasio es un poderoso agente

oxidante. Se funde a 339C una temperatura baja, sin alteracin, pero a una
temperatura ms alta se rompe, liberando oxigeno, que oxida al azufre y
muchos de los metales, especialmente al Pb y al Cu.

7Pb + 6KNO3
2FeS2 + 6KNO3
El N: N+5

7PbO + 3K2O + 3N2 + 4O2

Fe2O3SO3 + 3K2SO4 + 3N2

0 Disminuye Reduce y es agente Oxidante

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LABORATORIO DE ENSAYO AL FUEGO

Anlisis de Oro y/o Plata Comprende
5 etapas:
Pesado de Muestra
Fundicin
Copelacin
Particin
Pesado Dore de Oro o Plata

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ETAPAS DEL PROCESO

Pesado de Muestra
(g)

Fundicin
880C/950C/1060C
Copelacin
950C
Particin
HNO3
HNO3+HCl
Lectura por AA
(ppm)

Pesado en
ultramicrobanza
(mg)
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PESADO DE MUESTRAS

Toma de Muestra.- Para esto se tiene en cuenta lo siguiente:

Granulometra de muestra. (-120 mesh).
Cada orden tiene una codificacin alfanumrica que la identifica.
Homogenidad, se hace un homogenizado manual. De tal manera que
asegure una correcta toma de muestra.
Dosificacin, se adiciona los reactivos como Harina de trigo o Nitrato de
potasio de tal manera que el producto de fundicin sea un botn de plomo
adecuado .
El pesado lo indica la hoja de trabajo el cual es capturado automticamente
por el sistema CCLAS.

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PESADO DE MUESTRA

PESADO DE MUESTRAS

7
71

88

10

11
2

12
3

10
13
1

14
2

15
3

10
16
4
1

17
5
2

18
6
3

23
5
2

24
6
3

0
10
19
1

0
0

20
2

21
3

10
22
4
1

LAS POSICIONES
TANTO DEL BLANCO
COMO DEL
ESTANDAR ESTAN
EN LA PARTE FINAL
DEL BATCH.Y LO
INDICA EL SISTEMA
CCLAS.

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FUNDICIN
Fundicin. En esta operacin se considerar lo siguiente:
Homogenizado de la muestra con la mezcla fundente y una
cubierta de Brax.
Se lleva al horno a una T de 800C para luego elevar
progresivamente hasta 1060C en un tiempo de 1.0 hora.
La muestra fundida es vaciada en lingoteras previamente limpias
para obtener un botn o rgulo de plomo.
Se limpian los botones o rgulos de plomo de escoria y se
codifica con la numeracin correspondiente.
. El retirado del crisol se
realiza
con
una
pinza
dndole
movimiento
circular ,golpeando la base
del crisol para colar en la
lingotera , separar la escoria
y rgulo de plomo (peso 20
30g).

27

COPELACIN

El proceso de copelacin tiene por objeto la oxidacin del rgulo de plomo y

de las otras impurezas metlicas existentes. Que mezcladas con mayor o
menor cantidad de PbO, son absorbidas por la copela. El 98% de PbO es
absorbido por la copela, el resto se volatiliza. Queda como residuo un dor
(botoncito brillante) formado por metales no oxidables, como son el oro y la
plata. Elementos que se determinan posteriormente por mtodo
gravimtrico (por peso); para el anlisis por medio de la digestin acida y la
espectrometra de absorcin atmica, de ser necesario.

La tensin superficial (que permite sostener los metales nobles sobre la

superficie de la copela, en lugar de ser absorbidos por ello), o la
capilaridad (que explica por qu el oxido de plomo o litargirio, penetra en la
copela y se separa de los metales nobles)

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TENSIN SUPERFICIAL
Oxigeno

Aleacin Lquida Ag/Cu/Pb/Au

Oxigeno

Copela de
Magnesita

Formacin de PbO y CuO en la superficie

del metal lquido
Oxigeno

Oxigeno

Absorcin de PbO y CuO

Dor
Ag/Au

PbO y CuO

29

Crisol despus de la
fundicin

Copela con dor

Rgulo de plomo

Grupo de copelas

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PESADO DEL DOR Y PARTICIN

En esta operacin se considera lo siguiente:

Si se analiza plata, el dor es pesado antes de proceder al ataque qumico.

Los botones son colocados en crisoles de porcelana se adiciona HNO3 al

15% a una temperatura determinada. Luego se adiciona 1 ml de HNO3
conc. Y se eleva la temperatura .

Se retira los crisoles de la plancha se elimina la solucin y se lava dos

veces con H2O desionizada y finalmente con NH4OH al 10% se seca y se
calcina el botn para finalmente pesar el oro.

31

PESADO DEL BOTON DE ORO

En esta operacin se considera lo siguiente:

Esta es la parte final de todo el anlisis el botn de oro y el ttulo

es pesado en una balanza ultramicro muy cuidadosamente.
Con este dato el sistema automticamente puede calcular la ley
de la muestra.
Lo calculamos manualmente
Crisol de porcelana con
botn de oro

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CLCULO DEL CONTENIDO DE ORO

Ejemplo: Pesamos 20 g. de muestra. Consideremos despus el peso del

botoncito de oro puro, luego si por ejemplo suponemos que ste ha pesado
en la balanza de precisin 0.00042 g. tendremos la sgte. Proporcin:
Si en 20 g. de mineral hay 0.00042 g Oro
en 1000.000 g. ... X

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ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD- FUNDICION

Y COPELACION
Metrolgico
Los equipos (hornos) tienen un estudio
de estabilidad de temperatura de tal
manera que se tiene un control adecuado
de lo que sucede en el proceso.
La operatividad del equipo es
monitoreado externamente con el uso de
termocuplas diariamente (Tanto el horno
de fundicin y copelacin).
Estn sujetos a un Programa de
Mantenimiento Preventivo.
Se realiza una limpieza mensual de
toda la cmara para eliminar la
posibilidad de contaminacin. (Programa
de limpieza de hornos ao 2012)

Procedimiento
Todo lo que se realiza
esta escrito en manuales
como la forma de carga
y descarga del horno.
(Ensayos de Muestras)
La trazabilidad no se
pierde, esto mediante el
uso de cdigos
alfanumricos en cada
orden. (Ensayos de
Muestras)
Todo control y operacin
se registra en formatos
adecuados.(Formato)

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SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

Seguridad
El personal debe ser
capacitado peridicamente
en este aspecto.
Debemos tener uno de los
mas bajos ndices de
accidentes en el
Laboratorio. (cero
accidentes)
El personal es consciente
del uso de los equipos de
seguridad .
Se debe tener planes de
contingencia aprobados por
la direccin de la Escuela de
Ingeniera Qumica (Manual
de Seguridad Industrial)

Procedimiento
Todo lo que se realiza en
este aspecto tambin esta
descrito en manuales.
(Medidas Grles. De
Seguridad del Lab.
De ensayos al Fuego)
Los residuos como lquidos
son tratados antes de ser
eliminados.
Para los residuos slidos
como copelas y/o otros
residuos txicos tenemos
que depositarlos en un
cilindro color blanco para su
posterior eliminacin.
35

MUCHAS GRACIAS

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