| CAPITULO 1 La ciencia de la instrumentacién 1-1 El método instrumental. Los sistemas instrumentales aplica- dos al anilisis y control quimicos son ampliamente aceptados como métodos que ahorran tiempo, requieren menos separaciones quimicas ¥ son seguros y sensibles. La ventaja que tienen sobre los métodos de anélisis “por via hiimeda” deriva directamente del hecho de que deter- sainan la composicién quimica por medio de la medicién de las pro- piedades fisicas. Como resultado, los aparatos y los procedimientos de ‘Sterés son comunes tanto a lo que tradicionalmente se denomina ana- sis como a las investigaciones quimicas. En los capitulos siguientes, ib instrumentacién y los procedimientos quimicos serén tratados desde == punto de vista de investigacién, a la vez que se realzan sus apli- =ciones analiticas, con el objeto de satisfacer igualmente a ambos ‘) Fic. 1-5. Sefial de onda cuadrada a) con y b) sin el ruido superpuesto. trumento. Muchos instrumentos que poseen estas caracteristicas ofrecen una mayor sensibilidad, resolucién, exactitud y potencial de datos reuni- dos. Como resultado, pueden Iegar a ser tan indispensables para la investigacién como para andlisis rutinarios. Por ejemplo, el registro automatico: 1) elimina muchas fatigas y errores humanos al hacer determina- ciones o lecturas, 2) reduce la pérdida de detalles asociados con lecturas manuales intermitentes, 8) proporciona un registro permanente, y 4) permite todos los valores supuestos por las diversas cantidades que van a registrarse. En la mayorfa de los casos, los registradores proporcionan datos en Ja forma de trazos en graficas. Por ejemplo, en la espectrofotometria de absorcién, la transmisién de la luz de una solucién se traza como una funcién de Ja longitud de onda y en polarograffa, la corriente elec- trolitica limitadora es trazada en oposicién al voltaje de la celda. Los datos se registran, con menor frecuencia, por medio de un impresor mecnico o en pelicula. Si las sefiales “brutas” del amplificador se ano- tan en grado descendente (como sucede en los estudios de radiactivi- dad) © se introducen a una computadora que calcula automaticamente los porcentajes, por lo general se usa un impresor para presentar un registro de hileras de cifras. El registro en pelicula o cintas magnéticas se usa cuando deben determinarse cantidades que varian rapidamente.30. LA CIENCIA DE LA INSTRUMENTACION Por ejemplo, gran parte de las investigaciones de proyectiles se basan en senales telemedidas de altimetros, contadores Geiger, extensémetros, etc., que son descifrados y pasados a galvandmetros de espejo que res- ponden con rapidez extraordinaria, Las curvas de deflexién resultantes son registradas sobre un papel fotosensitivo que se mueve a gran ve- locidad. Funcionamiento automdtico. Ser& necesario hacer numerosas refor- mas en el disefio antes de que la mayoria de los instrumentos contro- Voltaje constants para comparar | ee ee ee ee Motor dela |}<+$——___} rendija ae elector do, fanchura de fa rendija Fic. 1-6. Sistema de control de rendija para un espectrofotémetro automitico len sus propias operaciones de acuerdo con las instrucciones recibidas. claro este punto. En el funcionamiento automatico, la energia, general- Una ilustracién sobre el tipo de modificaciones necesarias hard mas mente eléctrica, debe derivarse en las etapas apropiadas para operar los motores. Un ejemplo lo tenemos en el diagrama del sistema que aparece en la fig, 1-6. El servomotor se usa para ajustar la anchura de una rendija 6ptica para proporcionar luz de intensidad constante. En la disposicién ilustrada, la sefial del tubo fotoeléctrico detector que recibe una fraccién de la luz de la rendija, es amplificada y comparada con un voltaje estandar, La sefial desequilibrada o de diferencia se usa para impulsar el servomotor que abre y cierra la rendija, segiin sea la direccién del desequilibrio. Cuando se incrementa la luz que pene- tra, se recibe una seiial mayor y el motor cierra la rendija hasta que ya no lo aleanza la sefial de desequilibrio; las mandibulas de la rendija se juntan lo suficiente para cancelar el incremento. En este caso, la instruecién dada es el voltaje constante que debe igualarse a la salida del amplificador. EI requisito de estabilidad de calibracién para una operacién auto-DISENO DE INSTRUMENTOS 34 matica es tal, que s6lo los instrumentos de lectura a cero son apro- piados para ello. Si ademés del equilibrio en cero, puede incluirse la caracteristica del canal doble en el disefio, se facilitaran considerable- mente los problemas de calibracién (seccién 7-12). 1-10 Conclusiones. Cualquier instrumento puede ser clasificado de acuerdo con sus funciones, utilidad, limitaciones y posibilidades de modificacién. Estas cualidades toman una importancia primordial con relacién a un instrumento de medicién cuyas indicaciones deberdn acep- tarse como “verdaderas”. Es obvio que las manipulaciones y procedi- mientos de operacién prescritos por el fabricante, produciran, ordina- riamente, los resultados especificados bajo las condiciones estipuladas. Pero en todas las operaciones no rutinarias o en el establecimiento de nuevas rutinas, una categoria que incluye la mayorfa de problemas ana- Iiticos y de investigacién, el horizonte del usuario del instrumento debe ser més amplio, Es importante para las operaciones, que se entiendan los instrumentos en términos de a) sus bases tedricas, b) la influencia de las condiciones variables, ¢) el disefio basico y d) la funcién y res- puesta de los componentes y su interaccién dinamica. Se ha implicado que una caracteristica distintiva de los procesos instrumentales cs que todos requieren algin tipo de calibracién inicial o continua. Por esta razon un anilisis dado, realizado instrumental- mente en una o dos muestras, puede resultar mas laborioso y es posible que no proporcione mas informacién que cuando se hace siguiendo un método quimico clasico. En los casos en que puede establecerse una rutina, como por ejemplo en la titulacién de varias soluciones o en el control de calidad del acero de un horno de hogar abierto, los proce- dimientos instrumentales son mas rapidos. Finalmente, wm punto primordial en el buen diseiio —y por lo tanto, en la seleccién del instrumento més apropiado para un estudio dado— es el de la simplicidad. Ordinariamente, el instrumento més simple que tiene la sensibilidad, exactitud y caracteristicas de funcionamiento de- seadas, serA la mejor seleccién. Su operacién sera menos complicada, se tendrén menos componentes que acarreen dificultades, las respuestas falsas del instrumento se notaran més facilmente y se descubrira su causa con mayor rapidez, se simplificaré el mantenimiento y con fre- cuencia el costo sera inferior. En el uso y disefio de instrumentos, asi como en las investigaciones, la elegancia en la medicién se aleanza mejor dando énfasis a la simplicidad. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS La teorla asi como informes priicticos sobre buen disefio, materiales y mé- todos de construccién (dando énfasis a instrumentos épticos) pueden encon- trarse en: 1. Cooper, H. J., Scientific Instruments, Nueva York: Chemical Publish- ing, 1946.32 LA CIENCIA DE LA INSTRUMENTACION 2. Exuor, A. y J. H. Dickson, Laboratory Instruments, Their Design and Application. Nueva York: Chemical Publishing, 1953. 3. Wurreneap, T. N., The Design and Use of Instruments and Accurate Mechanism. Nueva York: Dover, 1954. Las referencias generales sobre Ja aplicacién de téenicas fisicas a los sistemas quimicos, son: 4, Bent, Watren G., ed., Physical Methods in Chemical Analysis, 3. vols. Nueva York: Academic, 1950-1956. 5, Remy, J., y W. N. Raz, Physico-Chemical Methods. 5 ed., 3 vols. Nueva York: Van Nostrand, 1948-1953. 6. Wersssencer, A., ed. Technique of Organic Chemistry, 3* ed., vol. I. Nueva York: Interscience, 1959-1960. Las referencias que realzan los aspectos de instrumentacién de procesos qui- micos y de ingenieria, son: 7. Proceedings of the Instrument Society of America (publicado anual- mente). _ 8. Ecxsan, Donatp P., Industrial Instrumentation, Nueva York: Wiley, 1950. 9. Hoxzpock, Wenner G., Instruments for Measurement and Control. Nueva York: Reinhold, 1955. 10. Roserts, Howarn C., Mechanical Measurements by Electrical Methods, 22 ed. Pittsburgh: Instruments Publishing, 1951. 11. Youns, A. J., An Introduction to Process Control System Design. Pitts- burgh: Instruments Publishing, 1955. Mas teorfa y sugestiones pricticas para instrumentacién de investigacién, son dadas por: 12. Brappiox, H. J. J., The Physics of Experimental Method. Londres: Chapman & Hall, 1954, 13. Wuson, E. Bricrr, An Introduction to Scientific Research. Nueva York: McGraw-Hill, 1952. Los prineipios bisicos, el disefio y construccién de la instrumentacién qui- mica, son tratados en una serie de articulos: 14. Lews, S. 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