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Metrologa
Sistema de
medida
Resultado
Taller:
Conceptos de
Incertidumbre
INCERTIDUMBRE
NOTA 1
La incertidumbre de medicin incluye componentes
procedentes de efectos sistemticos, tales como
componentes asociadas a correcciones y a valores
asignados a patrones.
Algunas veces no se corrigen los efectos sistemticos
estimados y en su lugar se tratan como componentes
de incertidumbre.
NOTA 2
El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin
estndar, en cuyo caso se denomina incertidumbre
estndar de medicin (o un mltiplo de ella), o una
semiamplitud con una probabilidad de cobertura
determinada.
NOTA 3
En general, la incertidumbre de medicin incluye numerosas
componentes.
Algunas pueden calcularse mediante una evaluacin tipo A de la
incertidumbre de medicin, a partir de la distribucin estadstica de
los valores que proceden de las series de mediciones y pueden
caracterizarse por desviaciones estndares.
Las otras componentes, que pueden calcularse mediante una
evaluacin tipo B de la incertidumbre de medicin, pueden
caracterizarse tambin por desviaciones estndares, evaluadas a
partir de funciones de densidad de probabilidad basadas en la
experiencia u otra informacin.
NOTA 4
En general, para una informacin dada, se sobrentiende
que la incertidumbre de medicin est asociada a un
valor determinado atribuido al mensurando.
Calculo matemtico
INCERTIDUMBRE TIPO B
Paso 1:
Especificaciones del mensurando
(analito)
Equipos de
laboratorio
Matriz
Mtodo de
ensayo
Analito
Concentracin
Validacin
del mtodo
Medidas validas
Comprobacin metrolgica
Metrologa
Ciencia que se ocupa de las mediciones
En el laboratorio.
Equipos crticos
Equipos de medicin o que interfieren directamente
en la medida
Instalacin
Verificacin interna
Calibracin - externa
Instalacin
Personal capacitado
Lugar adecuado
Calibracin
Realizada por un experto, distribuidor del equipo
Limpieza general
Reemplazar piezas defectuosas
Ajustes necesarios
Verificacin
Peridicamente
Frente a patrones trazables
Criterios de validez (normas, manuales)
Comparacin de medidas contra el error mximo
Material crtico
Material de medicin o que interfieren directamente
en la medida
Generalmente material
de volumtrico
Criterios
de
aceptacin
Resultados
Protocolo
de
validacin
Instalacin
adecuada
Hoja de
Vida
Historial
Mantenimiento y
limpieza
Reactivos
Reactivos empleados en la realizacin de anlisis
Certificados
Materiales de
referencia
Patrones
Soluciones
Valoradas
Agua de laboratorio
Tipo 1
S/cm 0,056
pH
---
Tipo 2
1,0
---
Tipo 3
0,25
---
Tipo 4
5,0
5-8
De acuerdo a la USP
< 1, 3 S/cm a 25C
<2,3 S/cm
<5 S/cm
Analistas
El analista es quien controla es sistema analtico
Formacin acadmica
Experiencia
Induccin en equipos
especficos
Entrenamiento:
Equipos
Reactivos
Analistas
Comprobacin
Metrolgica
Paso 2:
Identificar las fuentes (componentes)
de la incertidumbre
Cadmio Metlico
Baln aforado
Balanza analtica
Factor de
conversin
mL - L
[Cd]=
Masa en mg
Pureza Cd
1000
/
Volumen
final
Taller:
Identificacin de
los componentes
de la
incertidumbre
Paso 3:
Cuantificar las fuentes de
incertidumbre
Reglas generales:
1. Mediciones repetidas, se toma la desviacin estndar de los datos
obtenidos.
Ej:
La repetibilidad de un baln aforado ser la desviacin
estndar de una serie de mediciones (10) gravimtricas
obtenidas en condiciones de repetibilidad.
Reglas generales:
2. La incertidumbre de valores con un nivel de confianza conocido, se
asumen como distribucin normal y se dividen por el valor de
cobertura.
Ej:
Reglas generales:
3. Cuando el nivel de cobertura no se especifica en el certificado, la
distribucin ser rectangular s existe la misma probabilidad de
obtener los valores extremos.
Ej:
Patrn de pureza conocida
ab
La distribucin rectangular equivale a Raz de 3 = 1,7321
Reglas generales:
4. Cuando el nivel de cobertura no se especifica en el certificado, la
distribucin ser triangular s existe una mayor probabilidad de
obtener los valores centrales.
Ej:
Pipeta / Baln
ab
La distribucin triangular equivale a Raz de 6 = 2,4495
Raz de 3
1,732050808
Rectangular
Raz de 6
2,449489743
Triangular
al 95% de confianza
1,98
Distribucin normal
al 99,7% de confianza
Distribucin normal
2,290385138 Promedio
2 Promedio redondeado
Pureza:
0,9999 0,0001
() =
0,0001
3
Masa:
= 0,05
Volumen:
Calibracin
Repetibilidad
Temperatura
2 + 2 + 2
Volumen:
Calibracin
0,1
6
Repetibilidad:
Incertidumbre estndar de una serie de medidas repetidas
= 0,02
Temperatura:
Coeficiente de expansin del agua
Volumen
T (respecto a 20 C)
100 4 2,1 4
3
Paso 4:
Calcular la incertidumbre combinada
Regla 1:
Para los modelos que solamente se ven afectados por sumas o restas
de los diferentes factores (p + q + r) la incertidumbre combinada viene
dada por:
Regla 2:
Para los modelos que solamente se ven afectados por multiplicaciones
y/o divisiones de los diferentes factores (p x q x r); (p / q x r) la
incertidumbre combinada viene dada por:
Regla 3:
Cuando los modelos tienen combinaciones de sumas, restas,
multiplicaciones, divisiones, primero se debe combinar de manera
independiente los componentes involucrados en las operaciones de
suma o resta. Para as obtener una expresin que solamente se ve
afectada por multiplicacin divisin.
= []
Paso 4.1:
Expansin de la incertidumbre
Ejemplos
tomados de la gua CG4
-Excel-
Ventajas
Desventajas
Estimacin estadstica
INCERTIDUMBRE TIPO A
Condiciones
Especificadas
Repetibilidad
Precisin*
intermedia
Procedimiento
Operador
>1
>1
Sistema de Medida
>1
Operacin
>1
Lugar
>1
Tiempo
1 da
>1
Reproducibilidad
Ventajas
Desventajas