Research and Development on Nanotechnology in Indonesia, Vol.2, No.2, 2015, pp.

91-98 ISSN : 2356-3303

ENKAPSULASI NANOPARTIKEL SUPERPARAMAGNETIK Fe 3 O 4

MENGGUNAKAN KITOSAN DAN ALGINAT YANG
DIIMPREGNASI MANGOSTEEN SERTA MODIFIKASI
MORFOLOGI MENGGUNAKAN KITOSAN DAN TAPIOKA
Sri Indah Ihsani1, Primadhya Arif Ekaputra2, Lia Amelia Tresna Wulan
Asri3, Suyatman4, Bambang Sunendar Purwasasmita5
Institut Teknologi Bandung
Email : 1sriindahihsani@gmail.com, 2primadhya.ekaputra@gmail.com,
3
tresna.asri@gmail.com,4yatman@tf.itb.ac.id, 5purwa@tf.itb.ac.id
Received : 19 January 2015
Accepted : 20 February 2015
ABSTRACT
Fe 3 O 4 particles possesses a super-paramagnetic trait which could be
utilized as a type of New Drug Delivery System (NDDS) material in
hyperthermia therapy for cancer treatment, as well as contrast agent in
cancer detection process using Magnetic Resonance Imaging (MRI). In this
research, the synthesizing process of Fe 3 O 4 nanoparticles is done with and
without the use of tapioca as a template through co-precipitation method.
Fe 3 O 4 nanoparticles synthesized without tapioca as a template produced
sphere like nanostructures with smallest diameters around 27 nm. On the
other hand, Fe 3 O 4 nanoparticles synthesized using tapioca as a template
produced rod like nanostructures with smallest lengths around 200 nm. The
synthesized Fe 3 O 4 is then encapsulated using chitosan and alginate, and
also impregnated with mangosteen. The result of the Fourier Transform
Infra-Red (FTIR) test shows the existence of certain functional groups, such
as Fe-O, C=O, C-C, C-O, N-H etc., in both types of samples which
originated from chitosan, alginate and mangosteen. Vibrating Sample
Magnetometer (VSM) test shows that both types of samples possess a superparamagnetic trait.
Keywords : Fe 3 O 4 Nanoparticles,
Nanorod, Nanosphere

91| CAS Center for Advanced Sciences

Co-precipitation,

Encapsulation,

Ihsani et al., RDNI, Vol. 2, No.2, 2015, pp. 91-98

ABSTRAK
Partikel Fe 3 O 4 memiliki sifat superparamagnetik yang dapat digunakan
sebagai material New Drug Delivery System (NDDS) dalam terapi
hipertermia pada kanker dan juga sebagai contrast agent dalam pencitraan
Magnetic Resonance Imaging (MRI). Pada penelitian ini, dilakukan sintesis
nanopartikel Fe 3 O 4 dengan dan tanpa template tapioka menggunakan
metode ko-presipitasi. Nanopartikel Fe 3 O 4 tanpa template tapioka
menghasilkan morfologi nanosphere dengan ukuran diameter sekitar 27
nm. Sedangkan nanopartikel Fe 3 O 4 dengan template tapioka menghasilkan
morfologi nanorod dengan ukuran panjang sekitar 200 nm. Fe 3 O 4 yang
dihasilkan kemudian dienkapsulasi menggunakan kitosan dan alginat serta
diimpregnasi denganmangostin. Hasil Fourier Transform Infra-Red (FTIR)
menunjukkan adanya gugus-gugus karakteristik Fe-O, C=O, C-C, C-O, NH dan lainnya, pada kedua jenis sampel yang berasal dari kitosan, alginat
dan mangostin. Hasil uji Vibrating Sample Magnetometer (VSM) pada
kedua jenis sampel menunjukkan adanya sifat superparamagnetik.
Kata kunci : Nanopartikel Fe 3 O 4 , Metode ko-presipitasi, Enkapsulasi,
Nanorod, Nanosphere

PENDAHULUAN
Kanker adalah suatu penyakit mutasi pada sel dan terklasifikasi sebagai
tumor ganas [1]. Terapi yang umum dilakukan sampai saat ini meliputi
operasi pembedahan, radioterapi, dan obat-obatan anti kanker. Sayangnya,
pengobatan semacam ini justru memiliki efek samping yang dapat
membahayakan pasien,contohnya obat-obatan yang digunakan dalam
kemoterapi dapat merusak jaringan tubuh yang sehat dan mengakibatkan
kerontokan[1].Salah satu metode yang potensial sebagai pengobatan kanker
adalah melalui hipertermia atau pemanasan jaringan.Kendala dari
hipertermia itu sendiri adalah sulitnya melakukan pemanasan secara selektif
agar jaringan yang sehat tidak ikut terpanaskan dan menjadi rusak[2].Agar
proses hipertermia berjalan dengan lancar, dibutuhkan mekanisme
penghantaran obat yang efektif dan efisien dan solusinya adalah sistem
penghantaran obat terbaru atau disebut juga New Drug Delivery System
(NDDS). NDDS memiliki keunggulan dibandingkan sistem penghantaran
obat konvensional yaitu kemampuan controlled release dan drug
targeting[3].
Selain pengobatan, tahap yang tidak kalah penting dalam pengobatan
kanker adalah pendeteksian tumor itu sendiri, dan ini bisa dicapai
menggunakan MRI (Magnetic Resonance Imaging). Untuk mendapatkan

92 | CAS Center for Advanced Sciences

Ihsani et al., RDNI, Vol. 2, No.2, 2015, pp. 91-98

hasil pencitraan yang memiliki tingkat kejelasan lebih tinggi, digunakan

contrast agent berfungsi memberi kontras pada daerah tertentu dalam
MRI[4].
Karena itu, dibutuhkan suatu material yang dapat memenuhi seluruh
kebutuhan tersebut yang mana dalam penelitian ini digunakan Fe 3 O 4 yang
terenkapsulasi kitosan dan alginat, serta diimpregnasi mangosteen, karena
mangosteen memiliki senyawa xanthone yang merupakan suatu zat
antioksidan sebagai obat kanker alami [5].
METODOLOGI PENELITIAN
Sintesisnanosphere dan nanorod Fe 3 O 4
Fe 3 O 4 disintesis dengan metode kopresipitasi oleh ion-ion pembentukanya
yaitu Fe3+ berasal dari Fe(NO 3 ) 3 .9H 2 O (Mr = 404 gr/mol) dan Fe2+ berasal
dari FeCl 2 .4H 2 O (Mr = 198,83 gr/mol). Larutan prekursor disiapkan dengan
melarutkan FeCl 2 .4H 2 O sebanyak 0,2985 gram ke dalam 150 mL aqua dm
dan melarutkan Fe(NO 3 ) 3 .9H 2 O sebanyak 1,21 gram dilarutkan ke dalam
150 mL aqua dm secara terpisah. Setelah masing-masing larutan diaduk
sampai tercampur rata, kedua larutan kemudian dicampurkan secara
perlahan dan diaduk kembali sekitar 5 menit. Larutan Kitosan 2 % yang
telah dibuat dituang sebanyak 10% dari total volume larutan prekursor
diaduk selama 15 menit. Khusus untuk jenis sampel nanorod, setelah
penambahan larutan Kitosan 2%, ditambahkan larutan kanji 0,5% sebanyak
5% dari total volume prekursor dan diaduk selama 15 menit. Setelah 15
menit maka untuk mendapat Fe 3 O 4 maka perlu ditambahkan beberapa tetes
NH 3 sampai larutan berwarna hitam dan larutan berada dalam kondisi basa
(pH 9). Dialiri Nitrogen selama 30 menit dalam suhu 70C agar proses ini
dalam kondisi maksimum. Setelah 30 menit, larutan diangkat lalu
disentrifugasi. Endapan kemudian dipisahkan dari cairannya. Endapan yang
dihasilkan berwarna hitam, kemudian dibilas sebanyak 5x dengan Aqua dm
dan disentrifugasi. Endapan berwarna hitam dikeringkan dengan vacuum
drying selama 24 jam lalu digerus menggunakan mortar, menghasilkan
serbuk berwarna hitam. Serbuk Fe 3 O 4 kemudian dibakar dalam tungku
nitrogen selama 2 jam dengan suhu 500C.Serbuk yang telah dibakar agar
benar-benar halus maka perlu digerus kembali.
Proses Enkapsulasi dan Entrapment
Proses enkapsulasi nanopartikel Fe 3 O 4 sebanyak 0,4 gram didispersikan
dalam 30 ml buffer asetat (0,2 M; pH = 3,5) dan diultrasonifikasi selama 10
menit. Larutan Kitosan 1% sebanyak 10 ml ditambahkan kedalam larutan
tersebut kemudian diaduk selama 1 jam. Hasil enkapsulasi Fe 3 O 4 dengan
kitosan didapatkan dengan cara separasi magnetik menggunakan magnet
93 | CAS Center for Advanced Sciences

Ihsani et al., RDNI, Vol. 2, No.2, 2015, pp. 91-98

permanen dan kemudian dibilas menggunakan aqua dm dan ethanol lalu

dikeringkan.Proses enkapsulasi selanjutnya adalah dengan larutan alginat
0,5%, melakukan hal yang sama seperti enkapsulasi sebelumnya. Begitupun
proses entrapment dengan larutan mangostin dan enkapsulasi kembali
dengan larutan kitosan 1%. Perbandingan serbuk Fe3O4 dengan masingmasing larutan adalah 1:100.
Karakterisasi
Pada penelitian ini digunakan alatScanning Electron Microscope(SEM)
dengan tipe JEOL-JSM-6510LV. Alat karakterisasi yang digunakan untuk
Fourier Transform Infra-Red (FTIR) adalah Prestige 21 Shimadzu.
KarakterisasiX-Ray Diffraction (XRD) ini dilakukan di Laboratorium
Instrumen Analisis, Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknologi
Industri ITB dan Laboratorium Pusat Survei Geologi, Pusat Penelitian dan
Pengembangan Geologi Kelautan (PPGL) Bandung.Karakterisasi Vibrating
Sample Magnetometer (VSM) dilakukan di PTBIN-BATAN, Serpong.

HASIL PEMBAHASAN
Partikel nanomagnetik Fe 3 O 4 disintesis melalui metode kopresipitasi.Dengan perbandingan 1 : 2 antara Fe2+ dan Fe3+ . Dengan metode
ini didapatkan endapan Fe 3 O 4 yang berwarna hitam. Reaksi umum yang
terjadi pada proses sintesis Fe 3 O 4 adalah sebagai berikut:
Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH-

Fe 3 O 4 + 4H 2 O

Gambar 1 merupakan hasil SEM menunjukkan bahwa morfologi Fe 3 O 4

tanpa tapioka membentuk nanosphere dengan ukuran partikel sekitar 27
nm. Morfologi dari Fe 3 O 4 nanosphere yang dienkapsulasi kitosan dan
alginat serta di-entrapment mangostin, terbentuk sphere dengan ukuran
partikel 0,2 m dan flower like structure dengan ukuran partikel 0,5 m.
Morfologi Fe 3 O 4 dengan template tapioka yang membentuk nanorod
dengan ukuran 200 nm. Hasil enkapsulasi Fe 3 O 4 nanorod menggunakan
kitosan dan alginat serta entrapment mangostin membentuk kumpulan
cluster dengan ukuran sekitar 100 m. Hal ini terjadi karena bongkahan
hasil sampel nanorod yang terbentuk masih relatif besar dan menggumpal.

94 | CAS Center for Advanced Sciences

Ihsani et al., RDNI, Vol. 2, No.2, 2015, pp. 91-98

Gambar 1. Morfologi Fe 3 O 4 nanosphere, nanorod sebelum dan setelah

enkapsulasi

Gambar 2. Spektra Fourier Transform Infra Red Fe 3 O 4 nanosphere dan

nanorod
Gambar 2 adalah hasil FTIR menunjukkan bahwa Fe 3 O 4 murni (yang
belum dienkapsulasi)nanosphere dan nanorod memiliki gugus fungsi Fe-O
di sekitar bilangan gelombang 600 cm-1 500 cm-1. Setelah tahap

95 | CAS Center for Advanced Sciences

Ihsani et al., RDNI, Vol. 2, No.2, 2015, pp. 91-98

enkapsulasi dan entrapment, Fe 3 O 4 nanosphere dan nanorod terbukti

memiliki gugus fungsi dari kitosan, alginat dan mangostin yang melingkupi
gugus fungsi O-H, N-H, C=O, C-O, C-C aromatik dan Fe-O.

Gambar 3. Hasil X-Ray Diffraction Fe 3 O 4 nanosphere dan nanorod

Gambar 3 menunjukkan hasil XRD Fe 3 O 4 nanosphere sebelum dan setelah
enkapsulasi menunjukkan adanya fasa Fe 3 O 4 pada puncak (2) di 30o, 36o
dan 63o. Sedangkan hasil XRD Fe 3 O 4 nanorod sebelum enkapsulasi
terdapat puncak (2) pada 35o, 61o ,dan 71o. Fe 3 O 4 nanorod setelah
enkapsulasi menunjukkan adanya fasa Fe 3 O 4 pada puncak (2) pada 24o,
30o ,dan 35o. Seluruh hasil puncak-puncak yang didapatkan sesuai dengan
puncak karakteristik dari Fe 3 O 4 menurut referensi JC-PDS 00-003-0863.

96 | CAS Center for Advanced Sciences

Ihsani et al., RDNI, Vol. 2, No.2, 2015, pp. 91-98

Gambar 4. Hasil Vibrating Sample Magnetometer Fe 3 O 4 nanosphere dan

nanorod
Pada Gambar 4 merupakan kurva histerisis Fe 3 O 4 nanosphere murni,
Fe 3 O 4 -Alginat, Fe 3 O 4 akhir yang menunjukkan besar magnetisasi dan kuat
medan magnet. Fe 3 O 4 murni memiliki nilai momen magnet yang besar
yakni sekitar 78 emu/gram. Sedangkan ada penurunan nilai momen magnet
menjadi sekitar 32 emu/gram saat dienkapsulasi kitosan dan alginat. Dan
terjadi pula penurunan momen magnet menjadi 27 emu/gram setelah
penambahan enkapsulasi menggunakan mangostin dan kitosan.Penurunan
yang sangat drastis setelah enkapsulasi dengan kitosan dan alginat
disebabkan meningkatnya persentase gram per volum larutan alginat. Hal
ini dapat terjadi karena polimer yang terkandung semakin besar sedangkan
pada pengujian ini nilai magnetisasi diperoleh dari partikel yang bersifat
magnet saja.Selain nilai momen magnet, nilai remanensi menjadi penentu
sifat suatu material dan hasil pengujian ini nilai remanensi dari Fe 3 O 4
murni sebesar 20 emu/gram. Mengalami penurunan menjadi 10 emu/gram
setelah dienkapsulasi kitosan-alginat. Begitu pula penambahan enkapsulasi
mangostin-kitosan menjadi 10 emu/gram, hal ini menunjukkan sifat
material menuju superparamagnetik.Selanjutnya yang dapat dianalisis dari
kurva diatas adalah perbandingan dari hasil Fe 3 O 4 murni, Fe 3 O 4 -alginat
dan Fe 3 O 4 akhir menunjukkan adanya pergeseran koersivitas kearah yang
ingin dicapai. Fe 3 O 4 murni memiliki nilai koersivitas sebesar 0,02 T.
Kemudian ada pergeseran koersivitas yang lebih jauh setelah dienkapsulasi
kitosan-alginat menjadi sebesar 0,1 T. Namun saat penambahan enkapsulasi
mangostin-kitosan, nilai koersivitas menjadi lebih kecil yakni sebesar 0,001
T.
Sedangkan pada sampel Fe 3 O 4 nanorod murni, didapatkan momen
magnetisasi sebesar 48,7 emu/gram, remanensi sebesar 10 emu/gram, dan
koersifitas sebesar 0,02 Tesla.Pada sampel Fe 3 O 4 yang telah dienkapsulasi

97 | CAS Center for Advanced Sciences

Ihsani et al., RDNI, Vol. 2, No.2, 2015, pp. 91-98

hingga tahap akhir, didapatkan momen magnetisasi sebesar 47,5 emu/gram,

remanensi sebesar 10,8 emu/gram, dan koersifitas sebesar 0,01 Tesla.
Keduanya mendekati sifat superparamagnetik ideal, dengan nilai remanensi
hanya sekitar 20% dari momen dan koersifitas mendekati 0.
Dapat terlihat nilai koersifitas dari Fe 3 O 4 nanosphere dan nanorod, sebelum
dan setelah enkapsulasi, seluruhnya mendekati nol. Hal ini menunjukkan
material memiliki sifat superparamagnetik.
KESIMPULAN
Sintesis Fe 3 O 4 dengan morfologi nanosphere dengan ukuran partikel sekitar
27 nm dan Fe 3 O 4 template tapioka yang menghasilkan morfologinanorod
telah berhasil dibuat dengan ukuran partikel sekitar 200 nm.
Enkapsulasinanopartikel superparamagnetik Fe 3 O 4 menggunakan alginat
dan kitosan serta penambahan senyawa aktif mangostin telah berhasil
dilakukan dibuktikan dengan salah satu karakterisasi FTIR.Hasil XRD pada
Fe 3 O 4 tanpa tapioka, sebelum dan setelah enkapsulasi menunjukkan adanya
fasa Fe 3 O 4 pada puncak 2 yakni 30o, 36o dan 63o. Sedangkan untuk hasil
dari Fe 3 O 4 dengan tapioka adalah 35o, 61o, dan 71o pada sampel murni dan
24o, 30o, dan 35o pada sampel terenkapsulasi. Hasil VSM partikel Fe 3 O 4
tanpa tapioka dan dengan tapioka menunjukkan superparamagnetik.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Malcolm R Alison, Cancer, Imperial College School of Medicine,
London, UK, Encyclopedia of Life Sciences, 2001.
[2] Gian Franco Baronzio and E. Dieter Hager, Hyperthermia in Cancer
Treatment : A Primer, Landes Bioscience, 2006.
[3] Stephanie Farrell, Robert P.Hesketh, Mariano J.Savelski, and
C.Stewart Slater, Fundamentals, Design and Applications of Drug
Delivery System, American Society for Engineering Eduacation,
2003.
[4] Sungwook Hong, Yongmin Chang, and Ilsu Rhee, Chitosan-coated
Ferrite (Fe3O4) Nanoparticles as a T2 Contrast Agent for Magnetic
Resonance Imaging, Journal of the Korean Physical Society, Vol. 56,
No. 3, March 2010.
[5] S.-K. Kim, Chitin, Chitosan, Oligosaccharides and Their Derivatives
: Biological Activities and Application, CRC Press, 2011.

98 | CAS Center for Advanced Sciences