Terbit di Prosiding SemNas Jasakiai Desember 2008 ISSN 0854-

4778 hal 573-580

Kendra Hartaya, Jr

PENELITIAN PEMBUATAN PROPELAN DOUBLE BASE

NITROGLISERIN DAN NITROSELULOS
Kendra Hartaya
Sukandi Nasir Rohili
Geni Rosita
Heri Budi Wibowo
Lembaga Penerbangan dan Antariksa Nasional, Rumpin
Tromol Pos 7 Tangerang telp 021-75790037Fax 021-75790383

Abstrak

Telah dilakukan penelitian pembuatan propelan double base dari bahan dasar teknis.
Pembuatan propelan dilakukan dengan mencampur komponen utama dan bahan aditif.
Bahan aditif ini berperan sebagai stabiliser dan plastisiser. Bahan aditif diperoleh di
pasaran dan merupakan bahan murni (p.a). komponen utama adalah nitrogliserin dan
nitroselulose yang disintesis dari bahan dasar teknis secara reaksi kimia nitrasi dengan
media asam sulfat. Pengujain produk dari keberhasilan pembuatan nitroselulose dan
nitrogliserin tidak dilakukan secara kimia karena kesulitan mendapatkan cara dan peralatan
di dalam negeri. Selain itu juga tidak setiap laboratorium mengijinkan pemakaian
peralatannya untuk pengujian kedua bahan tersebut karena kedua bahan tersebut termasuk
bahan peledak. Pengujian keberhasilan dilakukan dengan uji nyala di laboratorium material
dirgantara. Uji-uji yang dilakukan di laboratorium luar Lapan hanya sebatas uji kadar asam
sulfat (S), asam nitrat (N), gliserol (G).
Kondisi optimal reaksi nitrasi untuk rasio S/N=1,24-1,77, N/G=5.0, waktu reaksi 1
jam. Reaksi nitrasi dilakukan pada suhu <15oC. Untuk pembuatan nitroselulos dilakukan
pada S/N dan waktu reaksi diatas dalam volume larutan 95 cc bisa dimasukkan selulose
antara 3-4 gram.

PENDAHULUAN

Roket double base adalah salah satu roket yang bisa dikembangkan di Indonesia
mengingat bahan-bahan untuk mensintesis propelan tersedia melimpah dan murah di
Indonesia. Selain biaya proses murah, juga prosesnya mudah dilakukan. Disamping itu,
propelan double base juga bisa digunakan untuk memperbaiki kinerja propelan komposit
yang selama ini dikembangkan Lapan (CMDB).
Ketahanan suatu bangsa Indonesia di tengah peradaban dunia adalah penting untuk
ditegakkan, karena ini menyangkut dengan harga diri dan kemerdekaan suatu bangsa. Di saat
sebuah negara mendapati embargo dalam persenjataan, perlunya dimiliki sebuah kemampuan
untuk mensintesis suatu bahan kebutuhan persenjataan.
Propelan double base adalah salah satu jenis bahan dalam industri persenjataan.
Bahan ini sangat diperlukan bangsa kita Indonesia dan belum ada di dalam negeri. Oleh
karena itu mensintesis bahan ini adalah kebutuhan mutlak. Paling tidak, memiliki
kemampuan untuk menguasai pembuatan bahan ini adalah mutlak diperlukan.
Tulisan ini menyajikan pembuatan propelan double base dari bahan asam sulfat, asam
nitrat, gliserin, selulos, melalui proses nitrasi kimia biasa. Pembuatan dilakukan dengan
membuat komponen utama terlebih dahulu yaitu nitrogliserin dan nitroselulos. Dari
pencampuran nitrogliserin, nitroselulos, dan sedikit bahan aditif akan dihasilkan propelan
double base. Bahan aditif dapat berperan sebagai bahan stabilizer, plastisizer. Bahan-bahan
ini dalam bentuk murni (p.a) diperoleh dari pasar.

TINJAUAN PUSTAKA
Nitrogliserin
Nitrogliserin dibuat melalui reaksi nitrasi gliserin dengan asam nitrat pekat dalam
suasana asam sulfat pekat pada suhu rendah. Nitrogliserin adalah senyawa yang sangat
eksplosiv. Fungsi asam sulfat ini adalah untuk memprotonasi asam nitrat menghasilkan ion
nitronium yang akan menyerang gugus dalam struktur kimia gliserin. Ada dua bentuk
struktur kristal nitrogliserin, triklinik (labil) dan rhombik (Stabil). Untuk triklinik pada
tekanan 2 mmHg (0.27 kPa), titik lebur= -2.8”C dan titik didih 125°C, pada tekanan 50 mm
Hg (6.7 kPa), titik didih= 180°C. Untuk rhombik titik lebur 13,5°C.

Nitrogliserin memiliki sifat-sifat :

• Stabil pada suhu 50°C
• Terdekomposisi pada pemanasan setelah 4 jam pada suhu 70°C
• Cepat terdekomposisi pada suhu lebih besar sama dengan 90°C
• Menimbulkan uap nitrous (NO) kuning pada suhu 135°C
• Menyublim cepat pada suhu 160°C
• Meledak pada suhu 218°C
• Mendidih dan atau meledak pada suhu 260°C
• Indeks bias pada suhu 15oC adalah 1,375

Tabel 1. Tekanan uap antara suhu 20–180°C udara beroksigen

T= oC kPa T= oC kPa T= oC kPa
20°C 3.6 x 10-5 50°C 8.7 x 10-4 80°C 1.3 x 10-2
30°C 1.1 x 10-4 60°C 2.3 x 10-3 90°C 2.8 x 10-2
40°C 3.3 x 10-4 70°C 5.5 x 10-3 100°C 6.0 x 10-2

Tabel 2. Kelarutan dalam air (g/L) pada berbagai suhu

15°C 20°C 25°C 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C
1.27 1.38 - 1.5 1.68 1.96 2.36 2.88 3.44

Nitroselulos
Sebagaimana nitrogliserin, nitroselulos juga dibuat dengan reaksi nitrasi selulos ([C6H10O5]n).
Reaksi nitrasinya adalah sebagai berikut

2HNO3+ C6H10O5 → C6H7(NO2)3O5 + 2H2O

Dalam nitroselulos, derajad substitusi ditunjukkan secara tidak langsung melalui kandungan
nitrogen. Secara teoritis, nitroselulos bisa mengandung nitrogen 14,14%. Kenyataannya
kandungan nitrogen tidak melebihi antara 13,6-13,8%. Kandungan nitrogen dalam
nitroselulos Walsroder dan NC-chips Walsroder untuk tinta pencetakan dan pelapisan adalah
antara 10.7-12.3%. Nitroselulos dengan kandungan nitrogen lebih dari 12,6%
diklasifikasikan sebagai eksplosif. Derajad substitusi menentukan kelarutan nitroselulos
dalam pelarut organik. Tabel 3 di bawah menyajikan kelarutan dalam pelarut organic sesuai
kadar nitrogennya.

Tabel 3. Kelarutan nitroselulos dalam pelarut Organik

Kandungan N Larut dalam Kode Kode Kode
Eropa AS/Asia UK /india/asia
10.7 - 11.3% alcohol, esters, ketones and A SS M
glycol ethers
11.3 - 11.8% esters, ketones and glycol AM AS L
ether; alcohols
11.8 - 12.3% esters, ketones and glycol E RS H
ethers; alcohols.

Propelan Double Base

Propelan tersusun atas oksidator, fuel, dan binder. Nitroselulos adalah propelan yang
sudah mengandung ketiga unsur tersebut, sehingga disebut juga sebagai propelan single-base.
Berdasarkan sifat fisiknya, propelan dikelompokkan sebagai propelan homogen (single-,
double-base), dan propelan komposit. Menurut metode pembuatannya, propelan double base
dikelompokkan menjadi cast dan extruded. Cast double base adalah pencetakan propelan di
luar tabung pembakaran (ruang bakar) sedang extrude double base propelan dicetak langsung
dalam tabung ruang bakar. Untuk extruded DB, diameter tidak lebih dari 12 inchi dan impuls
spesifik maksium 240 detik, sedang dalam cast bisa lebih besar. Penambahan oksidator lain
akan memperbaiki kinerja propelan double base (Composite Modified DB).
Propelan homogen adalah propelan dengan bahan dasar nitroselulos yang dalam
bentuk koloidnya bisa dibuat dengan banyak bentuk. Propelan double base adalah propelan
dengan bahan dasar nitroselulos dan nitrogliserin. Dalam propelan single base atau double
base, selain komponen utama, ada penambahan bahan lain yang berperan sebagai stabilizer
atau plastisizer.
Propelan double base termasuk propelan koloid homogen dengan binder dan oksidator
sudah terkandung di dalam masing-masing single base. Propelan ini tersusun atas komponen
utama nitrogliserin dan nitroselulose yang masing-masing bisa dibuat dengan proses nitrasi
menggunakan asam nitrat dalam media asam sulfat pekat. Jenis nitroselulos yang bisa
digunakan sebagai propelan double base adalah (1) piroxylene larut (kapas dinamit atau
kapas koloid) yang mengandung 11,5-13,5%N, (2) guncotton dengan kadar 12,5-13,5%N.
Keduanya bisa di- atau tri-nitrat selulos.
Komposisi propelan double base meliputi komponen utama, stabilizer, dan
plastisizer. Komponen utama adalah nitrogliserin dan nitroselulos, stabilizer meliputi
diphenylamine atau ethyl centralite (symmetrical diethyldiphenylurea), dan carbon black
[Hendel, 1965]. Fungsi stabilizer adalah untuk mengurangi laju dekomposisi secara spontan
dari campuran nitrogliserin dan nitroselulos. Plastisizer berguna untuk menghomogenkan
campuran, misalnya trimethylolethane trinitrate, candelila wax, dietilpthalate, dll. [bureau,
1957].
Plasticizer berperan penting dalam mengontrol sifat mekanis. Plasticizer juga
memiliki peran penting lainnya misal menaikkan energi (energetic plasticizer) meliputi
Glycidyl azide (GAP), 1,5-diazido-3-nitrazapentane (DANPE), Ethylene-glycol-bis-azido-
acetate (EGBAA), N-n-butyl-N-(2-nitroxyethyl)nitramine(n-Bu-NENA), Trimethylol ethane
trinitrate (TMETN), Dietylene glycol dinitrate (DEGDN), dll, ada juga platicizer yang tidak
merubah energi (non energetic platicizer) seperti Dioctyl phthalate PEG-4000. Ada juga
plasticizer organic phtalate seperi Dioctyl ptalate (DOP), Dibutyl ptalate (DBP), Dioctyl
adipate (DOA). Ada juga platicizer yang berbentuk padat seperti Camphor, Centralit, DNT.
[Damse dan Singh]
Berikut ini disajikan contoh komposisi propelan double base yang menunjukkan
bahwa nitrogliserin dan nitroselulos merupakan komponen utama yang dikandung dalam
bahan ini.
Tabel 4. Komposisi Propelan Double Base
Bahan %b Fungsi
Nitrocellulose ( 1 3.25 %N) 51.40 Polymer
Nitroglycerin 42.93 Explosive plasticizer
Diethyl phthalate 3.20 Nonexplosive plasticizer
Ethyl centralite 1 .00 Stabilizer
Potassium sulfate 1.20 Flash suppressor
Carbon black 0.20 Opacifying agent
Candelilla wax 0.07 Die lubricant

METODOLOGI
Pembuatan Nitrogliserin
• Kondisikan agar suhu dalam reaktor T<15oC dengan mengatur suhu air dalam freezer.
• Campur Asam nitrat dan asam sulfat kedalam reaktor
• Masukkan gliserin kedalam reaktor dan pertahankan suhu < <15oC
• Terbentuk dua lapisan, lalu pisahkan (yang atas adalah nitrogliserin)
• Netralkan, cek dengan kertas pH atau kertas lakmus
• Simpan ke tempat yang aman
• Siap dilakukan pengujian terhadap hasil nitrogliserin (misalnya uji bakar)

Pembuatan Nitroselulos
• Kondisikan agar suhu dalam reaktor T<15oC dengan mengatur suhu air dalam freezer
• Campur Asam nitrat dan asam sulfat kedalam reaktor
• Masukkan selulos kedalam reaktor dan pertahankan suhu < 15oC
• Pisahkan dan netralkan, cek dengan kertas pH atau kertas lakmus
• Simpan ke tempat yang aman
• Siap dilakukan pengujian terhadap hasil nitroselulos (misalnya uji bakar)

Pembuatan Propelan Double Base

• Larutkan nitroselulos dalam aseton
• Masukkan kedalamnya nitrogliserin
• Tambahkan aditif berupa bahan stabiliser, bahan plastisizer
• Siap dilakukan uji propelan double base (misalnya uji bakar)
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
Hasil Percobaan

Di bawah ini menyajikan Gambar 1. adalah rangkaian alat proses kimia nitrasi,
gambar 2 adalah uji bakar nitrogliserin dan nitroselulos, gambar 3 adalah densitometer.

Alat Pembuatan Nitrogliserin

dan Nitroselulos
Gambar 1. Rangkaian peralatan proses nitrasi gliserin atau nitrasi selulos

Bagian pokok dari rangkaian alat ini adalah freezer sebagai tempat air dingin sebagai media
reaksi suhu <15oC, termokopel pengukur suhu dalam labu reaksi, pengaduk mekanik, corong
pisah untuk pemasukan reaktan tetes demi tetes. Air dingin dialirkan dari dalam frezzer
lkeluar masuk reaktor dengan pompa ikan. Freezer juga bisa digunakan sebagai tempat
penyimpanan nitrogliserin. Penyimpanan nitrogliserin dengan cara seperti ini sudah dianggap
memadai karena fungsi penyimpanan yang pertama adalah keamanan terhadap lingkungan.
Fungsi penyimpanan kedua adalah stabilitas kandungan gugus nitro dalam bahan.

r Nitroselulos Nyala
nitrogliserin
Gambar 2. Nitroselulos dan uji nyala nitrogliserin

Uji nyala nitrogliserin dan nitroselulos didasarkan pada kriteria panjang semprotan api pada
arah horisontal. Di sini juga dilakukan pengujian terhadap sampel pembanding berupa
propelan dari FFAR.

Densitometer

Gambar 3. Densitometer untuk mengukur massa jenis larutan

Densitometer adalah alat ukur untuk menentukan densitas suatu cairan. Alat ini berupa
tabung gelas silinder panjang yang jika dicelupkan kedala cairan akan mengapung. Pada
permukaan akan menunjukkan angka yang tertera pada skala densitometer. Itulah massa jenis
cairan tersebut.

Gambar 4 menyajikan kurva optimalisasi rasio S/N pada N/G tetap. Rasio S/N optimal adalah
S/N=1,24-1,77. Gambar 5 menyajikan kurva optimalisasi N/G pada S/N optimal, yaitu
N/G=3,0-5,0. Gambar 6 menyajikan kurva optimalisasi waktu reaksi=1 jam. Gambar 7
menyajikan nyala bakar propelan FFAR. Gambar 8 adalah nyala propelan double base buatan
Lapan.

30
25

25
20
20
15
15
10
10
5
5

0
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Gambar 4. Kurva Rasio S/N Gambar 5. Kurva rasio N/G

30

25

20

15

1
0

5
Gambar 7
0
1 2 3 4

Gb 7. Nyala propelan
Gambar 6. kurva waktu reaksi FFAR

Gambar 8. Nyala Propelan Double

Base

Gambar 8. Nyala Propelan Double Base buatan Lapan

 Tabel 5 di bawah menyajikan komposisi propelan double base yang dilakukan uji
bakar.

Tabel 5. Komposisi propelan double base yang dilakukan uji bakar

Senyawa SLT, (%) Cast DB, %) SLT Cast Exp cast
Nitroselulos 53,48 47 56.15 47.14 47
Nitrogliserin 36,07 37,7 37.87 37.81 37.7
Dimetilptalat 1-3 14 3.15 14.04 14
Dibutil patalat 1,7-2,3 1 2.41 1 1

Dari hasil uji bakar menunjukkan bahwa semua komposisi tidak jauh berbeda. Uji bakar
yang diamati adalah dalam hal kegalakan nyala dan semburan api. Dari hasil ini bisa
dilakukan uji-uji berikut untuk meyakinkan kualitas propelan, misalnya uji statik, uji terbang
atau bisa juga uji proyektil.

Pembahasan

Uji-uji kimia untuk melaykinkan keberhadilan produk baik nitrogliserin atau

nitroselulos tidak dilakukan karena beberapa laboratorium instansi keberatan untuk
melakukan uji ini dengan alasan bahan tersebut eksplosiv, disamping itu masih memerlukan
sampel standar untuk pembanding dalam uji kuantitas terutama.
Keyakinan bahwa produk adalah nitrogliserin karena memberikan nyala yang
menyemprot dengan kuat saat uji bakar melalui pemanasan dari bawah wadah (bukan melalui
pembakaran dengan api ke sampel). Selain itu reaksi nitrasi adalah mudah terjadi seperti telah
dilakukan dalam pembuayan dinitrotoluen (DNT) dan dari uji X-ray Diffraction
menunjukkan DNT. Antara pembuatan DNT dan nitrogliserin, gugus nitro (-NO 2) sama-sama
menggantikan atom Hidrogen.
Pembuatan nitroselulos mendasarkan pada komposisi literatur yaitu campuran asam
682 kilogram, celulose 14,5 kilogram. Selulos adalah sebuah polimer organik. Dengan
mendasarkan bentuk pada satuan unit polimer selulos, maka ternyata selulos tersebut
memiliki derajat polimerisasi 13. Dengan perhitungan ini dihasilkan sebuah komposisi antara
asam nitrat, asam sulfat dan selulos. Namun dalam prakteknya komposisi ini tidak
memberika semua selulos terendam dalam asam sehingga reaksi nitrasi susah dilakukan,
sehingga komposisi reaksi nitrasi selulos dilakukan secara bebas dengan melihat agar selulos
terendam dan rasio S/N merujuk pada reaksi sebelumnya. Pada volume asam 95 cc, mampu
merendam antara 3-4 gram selulos. Dalam uji bakar banyaknya seslulos ini yang paling
banyak dinitrasi dan menghasilkan nyala paling baik sehingga bisa diproduksi. Keyakinan
bahwa produk adalah nitroselulos juga hanya melalui uji bakar yang memberikan nyala
menyemprot (menjilat)

KESIMPULAN

Dari uraian dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa :

• Kondisi reaksi nitrasi gliserin (G), dengan HNO3 (N), H2SO4 (S) rasio optimal
S/N=1,22-1,77, N/G=5, waktu reaksi 1 jam, suhu reaksi <15oC. Untuk nitrasi selulos
berat selulos maksium antara 3-4 gr dalam volume asam 95 cc waktu reaksi 1 jam
suhu <15oC.
• Tingkat keberhasilan nitrogliserin dan nnitroselulos tidak dilakukan uji kimia karena
tidak memungkinkan namun dilakukan uji bakar.
 • Penyimpanan nitrogliserin dilakukan di dala freezer dan untuk nitroselulos di udara
terbuka kering jauh dari api.
• Pembuatan double base dengan komponen utama nitrogliserin dan nnitroselulos dan
aditif yang berupa bahan murni sudah dilakukan dan kinerjanya dilakukan uji bakar.
Dari 5 komposisi ternyata tidak jauh beda kualitas nyala, sehingga perlu uji lain
untuk membedakan satu sama lain.

DAFTAR PUSTAKA

Damse, R.S., Amarjit Singh, Evaluation of Energetic Plasticizers for Solid Ppropellant,
Defense Science Journal, Vol 58 No 1 Jan 2008, hal 86-93.
Bureau of Naval Personnel NavPers 10797-A , 1957, Naval Ordnance and Gunnery, Vol 1,
Department of Ordnance and Gunnery
United States Naval Academy, Washington
Hendel, Frank J., 1965, Technical Memorandum No. 33-254; Review of Solid Propellants
for Space Exploration, NASA, Pasadena, hal 3.
Kevin Grote., The Home of Ordnance and Energetics excellence, www.ih.navy.mil
Nitrogen in Solution, http://www.wplff-
cellulosics.com/ce/cecms.nsf/id/4D331DCAA59450D4D1256ED0005BA406

UCAPAN TERIMA KASIH

Terima kasih disampaikan kepada Prof (r). Loekman Satibi, yang telah memberikan banyak
pemahaman tentang karakteristik reaktan dalam reaksi nitrasi dan dasar-dasar reaksi kimia,
wawasan-wawasan tentang bahan bakar peroketan. Terimakasih juga disampaikan kepada
HM Chawari yang telah memberi wawasan kebijakan tentang peroketan yang perlu
dikembangkan di Indonesia termasuk bahan-bahan baku terutama bahan bakar roket padat
kaitannya dengan propelan Double Base. Semoga sumbangan mereka banyak bermanfaat
bagi pemahaman kami khususnya, dan berguna bagi perkembangan peroketan nasional pada
umumnya. Amien.

TANYA-JAWAB :

Ir. Siti Prangili, LAPAN

Berapa tinggi nyala propelan DB relatif terhadap propelan FFAR ?

Jawab : Dalam makalah ini kami lupa memasukkan angka ketinggian nyala dan memang
kami memasang mistar untuk mengukur tinggi nyala. Lain kali dalam koreksi makalah nanti
akan kami usahakan untuk menyertakan angka tinggi nyala double base dan FFAR sehingga
bisa diukur berapa persen tinggi nyala propelan double base relatif terhadap propelan FFAR.
Terima kasih.

Dr. Ir. Tatik Kusmiati, MSc, LIPI

Apakah ada level-level ketajaman jenis-jenis bahan peledak ? kalau ada termasuk level bahan
peledak yang mana (kecil, menengah, besar)? Kriteria apa yang menentukan jenis dan level
bahan di atas ?

Jawab : memang ada tingkatan jenis bahan bakar / peledak menurut literatur yang kami
temui di internet. NG, NC, double base termasuk bahan peledak kelas rendah. Namun begitu
kami tidak mengarah pembuatan bahan ini hanya untuk bahan bakar roket FFAR atau
memperbaiki kinerja roket composit (CMDB) bukan untuk bahan peledak. Mestinya
ketentuan besar kecilnya bahan peledak adalah menurut sejauhmana radius peledakan tsb.
Double base termasuk bahan dengan radius peledakan maksimum 800 m/detik, sedang klas
tinggi adalah dengan kecepatan 10.000 m /detik