Selesai

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Kegiataan
Berdasarkan keputusan yang ada dari Rektor Universitas Jambi tentang
peraturan akademik nomor: 1223/UN 21/DT/2013 BAB V pasal 32 ayat 1 Setiap
mahasiswa dapat memilih mengontrak mata kuliah praktik lapangan yang dapat
berupa kuliah kerja nyata (Kukerta), praktek lapangan, praktek klinik, kuliah kerja
usaha (KKU), magang atau sejenisnya ; dan ayat 3 Mata kuliah praktik
lapangan bagi mahasiswa Program Sarjana dapat dikontrak berdasarkan ketentuan
yang diatur dalam Peraturan Akademik Fakultas.
Praktek Kerja Lapangan (PKL) merupakan mata kuliah wajib yang harus
diambil oleh mahasiswa Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Jambi (FSTUNJA). Mata kuliah ini bertujuan untuk memberikan kemampuan analisis dan
sintesis kepada mahasiswa agar lulusan FST-UNJA memiliki kompetensi dalam
menganalisis permasalahan sekaligus mensintesissolusi yang cerdas atas
permasalahan real yang ada didunia kerja melalui proses pengamatan secara
langsung. Disisi lain, sebagai bagian dari kelompok mata kuliah berkehidupan
bermasyarakat (MBB), mata kuliah PKL juga bertujuan untuk memberikan
pengalaman pragmatis secara komprehensif kepada mahasiswa tentang kehidupan
bermasyarakat, khususnya dilingkungan kerja, sebagai bagian dari upaya fakultas
mempersiapkan diri mahasiswa untuk memasuki dunia kerja.
Mata kuliah PKL diberikan kepada mahasiswa program vokasi (Diploma3) dan program akademik (Strata-1) dengan beban study sebesar 4 (empat) satuan
kredit semester (SKS) dan harus dilaksanakan dalam kurun waktu sekurangkurangnya 8 (delapan) minggu atau setara dengan 300 jam kerja. Pelaksanaan
PKL dimungkinkan untuk diperpanjang sesuai dengan kesepakatan dengan
perusahaan tempat PKL dilaksanakan, sepanjang tidak mengganggu pelaksanaan
program pendidikan. Oleh karena itu, PKL sebaiknya dilaksanakan pada saat libur
panjang atau hanya diperuntukkan bagi mahasiswa yang sudah bebas dari beban
kuliah tatap muka.
Dalam pelaksanaan PKL, dimohon pimpinan perusahaan tempat PKL
dilaksanakan dapat :
a. Memberikan bimbingan dan pengarahan kepada mahasiwa peserta PKL
agar dapat menjalankan tugas/pekerjaan yang diterimanya dengan baik dan
patuh terhadap pimpinan unit kerja yang diikutinya.
b. Memberikan pengarahan dan masukkan kepada mahasiswa agar merka
dapat menjadi pribadi yang cerdas, terampil, dan berakhlak mulia, dan
c. Memberikan masukkan kepada FST-UNJA dalam upaya perbaikkan
kurikulum dan sisterm pembelajaran.
I.2 Tujuan Praktek Kerja Lapangan
Penyelenggaraan PKL bertujuan untuk :
a. Meningkatkan wawasan pengetahuan dan pengalaman, serta kemampuan
dan keterampilan mahasiswa.
b. Melatih mahasiswa untuk dapat mengidentifikasi dan menganalisis
permasalahan real didunia kerja.
c. Melatih mahasiswa untuk dapat mensintesis solusi yang cerdas terhadap
permasalahan real didunia kerja.
d. Memperoleh umpan balik untuk penyempurnaan kurikulum dan sistem
pembelajaran agar sesuai dengan kebutuhan dunia usaha dan masyarakat.
e. Membina dan meningkatkan kerjasama antara FST-UNJA dengan dunia
usaha.
f. Mewujudkan dharma pengabdian kepada masyarakat.
I.3 Manfaat Praktek Kerja Lapangan.

Penyelenggaraan PKL diharapkan dapat bermanfaat bagi mahasiswa, institusi
dan masyarakat.
I.3.1 Manfaat bagi mahasiswa.
Manfaat yang diharapkan
dapat
diperoleh
mahasiswa
dari
penyelenggaraan PKL adalah sebagai wahana untuk :

a. Melatih keterampilan mahasiswa sesuai dengan pengetahuan yang
diperoleh selama mengikuti perkuliahaan.
2
b. Belajar mengenal dinamika dan kondisi nyata dunia kerja, dan

c. Mengembangkan ilmu yang diperoleh selama perkuliahaan dan mencoba
menemukan sesuatu yang belum diperoleh selama perkuliahaan.
I.3.2 Manfaat bagi FST-UNJA.
Manfaat
yang
diharapkan
dapat
diperoleh
FST-UNJA
dari
penyelenggaraan PKL adalah mendapatkan umpan balik untuk menyempurnakan

kurikulum dan sistem pembelajaran yang sesuai dengan kebutuhan dunia usaha
dan tuntutan masyarakat pada umumnya. Dengan demikian, FST-UNJA dapat
mewujudkan konsep link and match dan meningkatkan kualitas layanan pada
segenap stakeholders.
I.3.3
Manfaat bagi Masyarakat.
Manfaat yang diharapkan dapat diperoleh masyarakat, khususnya dunia

usaha dari penyelenggaraan PKL adalah terwujudnya hubungan kerjasama yang
teratur, sehat dan dinamis antara perusahaan dengan lembaga perguruan tinggi.
I.4 Tempat dan Waktu Praktek Kerja Lapangan
Dalam pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di BLHD Provinsi
Jambi kegiatan ada di 2 tempat, yaitu :
a. UPTB Laboratorium Lingkungan, dan
b. Bidang Kendali Kerusakaan dan Pencemaran Lingkungan.
Waktu pelaksanaan kegiatan Praktek kerja Lapangan selama 2 bulan, dari
bulan Februari-Maret. Jadwal pelaksanaan kegiatan di UPTB Laboratorium
Lingkungan selama bulan Februari, dan jadwal pelaksanaan kegiatan di Kendali
Kerusakkan dan Pencemaran Lingkungan selama bulan Maret.
I.5 Garis Besar Isi Laporan.
Garis besar isi laporan ini yaitu bahwa laporan PKL ini dibuat tersusun dari :
a. Lembar pengesahan.
b. Kata pengantar.
c. Daftar isi.
d. Bab I Pendahuluan terdiri dari Latar Belakang, Tujuan PKL, Manfaat
PKL, Tempat dan Waktu PKL, dan Garis besar isi laporan.
e. Bab II Uraian umum terdiri dari sejarah instansi dan struktur
organisasi/kepegawaian.
f. Bab III Uraian khusus terdiri dari alur pemeriksaan sampel, pemeriksaan
laboratorium yang dilakukan dan quality kontrol pemeriksaan.
3
g. Bab IV Pembahasan,
h. Bab V Penutup terdiri dari kesimpulan dan saran.
BAB II
URAIAN UMUM
2.1 Sejarah UPTB Laboratorium Lingkungan Daerah BLHD Provinsi Jambi
Sejarah legal atau formal BLHD Provinsi Jambi selaku lembaga yang
mengkoordinasikan pengendalian dampak lingkungan di Provinsi Jambi berdiri
sejak tahun 1998, yaitu setelah dikeluarkannya KEPRES No. 77 tahun 1994
tentang Badan Pengendalian Dampak Lingkungan. Kemudian diatur lebih lanjut
melalui keputusan Menteri Dalam Negeri (KEPMENDAGRI) No. 98 tahun 1996
tentang pedoman pembentukan, organisasi, dan Tata Kerja Badan Pengendalian
Dampak Lingkungan Daerah dan Instruksi Menteri Dalam Negeri No.9 tahun
1996 tersebut datas diperkuat lagi dengan keputusan Menteri Dalam Negeri No.99
tahun 1998 tanggal 7 Juli 1998 Pembentukan Badan Pengendalian Dampak

Lingkungan Daerah (BAPEDALDA) tingkat Jambi .
Badan Lingkungan Hidup Daerah (BLHD) Provinsi Jambi yang sebelumnya
adalah Badan Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah (BAPEDALDA)
berpedoman pada KEPRES dan KEPMENDAGRI tersebut, maka dengan
peraturan daerah (PERDA) Provinsi Jambi No. 6 tahun 1998 tanggal 19 Oktober
disahkan pembentukan Organisasi dan Tata Kerja Badan Pengendalian Dampak
Lingkungan Daerah (BAPEDALDA) Provinsi Daerah Tingkat 1 Jambi No. 6
tahun 1998. Kemudian di era reformasi terjadilah restrukturisasi organisasi
sehingga mengalami perubahan struktur oragnisasi yang dituangkan PERDA
Provinsi Jambi No. 5 tahun 2000 dan dijabarkan uraian tugas dalam keputusan
Gubernur Jambi No.230 tahun 2001 tentang uraian tugas dan fungsi satuan-satuan
organisai pada Lembaga Teknis Daerah provinsi Jambi. Kemudian pada bulan
Januari tahun 2009 disahkanlah nama baru menjadi BLHD (Badan Lingkungan
Hidup Daerah) berdasarkan peraturan Daerah PERDA No.15 tahun 2008.
Peraturan Daerah (PERDA) tersebut dibentuk berdasarkan atas Peraturan
Pemerintah (PP) No. 41 tahun 2007.
Untuk menjamin kualitas lingkungan hidup diperlukan pembinaan dan
pengawasan dalam pengolahan lingkungan hidup, untuk itu diperlukan
pengukuran kualitas lingkungan hidup.Dalam rangka meningkatkan pelayanan
dalam
pengukuran
kualitas
diperlukan
adanya
Unit
Pelayanan
Teknis
Laboratorium Lingkungan Hidup Daerah.

Sejak 14 juli 2003 pada Badan Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah
telah melaksanakan kegiatan di laboratorium. Kendati demikian , secara
kelembagaan belum ditetapkan sebagai Unit Pelayanan Teknis laboratorium
Lingkungan Daerah. Dengan Peraturan Daerah ( PERDA ) Provinsi Jambi No.2
tahun 2008 disahkan pembentukan organisasi dan tata kerja unit pelayanan teknis
laboratorium lingkungan daerah pada badan pengendalian Dampak Lingkungan
Daerah Provinsi Jambi oleh Gubernur Jambi.
Unit Pelaksana Teknis Badan ( UPTB ) Laboratorium Lingkungan Daerah

BLHD Provinsi Jambi merupakan Lembaga Pemerintah Daerah dibentuk
berdasarkan peraturan Daerah Provinsi Jambi Nomor 04 Tahun 2013.
Laboratorium ini merupakan unit pelayanan teknis pada BLHD Provinsi Jambi
yang berada di bawah dan bertanggung jawab kepada Kepala BLHD Provinsi
Jambi. Laboratorium ini mempunyai tugas melaksanakan sebagian kewenangan
dan tugas teknis tertentu untuk melakukan analisis laboratorium serta
pengembangannya dalam rangka penyajian data dan informasi dibidang
lingkungan hidup. Laboratorium ini bekerja sama dengan Laboratorium UPTB
LABLING
Sumatera
Selatan,
UNILAB
PERDANA,
Laboratorium
SUCOFINDO, dan Scientific Indonesia. Laboratorium ini juga mengikuti uji

profisiensi KAN dan KLH.
Costumer Laboretorium BLHD Provinsi Jambi adalah PerusahaanPerusahaan yang ada diseluruh Provinsi Jambi di antaranya yaitu Sinar Mas
Group, Astra Group, Bakrie Group, Petrocina, Pertamina Group dan lain-lainnya.
2.2 Visi dan Misi

Visi :
Menjadi Laboratorium Lingkungan yang unggul dalam kinerja berdasarkan
ISO/IEC 17025:2005 menuju Jambi Emas.
Misi :
1. Memberikan pelayanan secara profesional.
2. Menyajikan data pengujian yang valid dan tepat waktu.
3. Mengutamakan kepuasan customer.
4. Menerapkan sistem manajemen mutu dengan konsisten.
5. Senantiasa meningkatkan kompetensi personel laboratorium.
6. Senantiasa melakukan perbaikan dan peningkatan pengujian dan
pengambilan.
2.3 Jenis dan Kemampuan Pelayanan

Jenis Pengujian dan Pengambilan
-
Sampel air sungai,air sumur,air danau dan air laut.
Sampel Limbah Cair.
Udara ambient.
Udara emisi bergerak dan tidak bergerak.
Mikrobiologi.
Kemampuan Pelayanan
-
Terakreditasi oleh KAN.
Teregistrasi oleh Kementrian Lingkungan Hidup.
2.4 Parameter yang terakreditasi dan teregistrasi

1. Air Permukaan.
pH, Suhu , DHL , TDS , TSS , TS , DO , BOD , COD , Nitrat , Nitrit ,
Amoniak , Phospat , Sulfat , Klorida , Minyak dan Lemak, Nitrogen Total ,
Fenol, Flourida, MbaS, Ca, Cd, Cr, Co,Cu,Fe,K,Mn,Mg,Na,Ni,Pb,Zn,
Total Coliform,Escherica coli.
2. Air Limbah.
pH, Suhu , DHL , TDS , TSS , TS , DO , BOD , COD , Nitrat , Nitrit ,
Amoniak , Phospat , Sulfat , Klorida , Minyak dan Lemak, Nitrogen Total ,
Fenol, Flourida, MbaS, Ca, Cd, Cr, Co,Cu,Fe,K,Mn,Mg,Na,Ni,Pb,Zn,
Total Coliform,Escherica coli.
3. Udara Ambient.
Kebisingan, Sulfur Dioksida( SO2 ) , Nitrogen Dioksida ( NO2 )
2.5 Fasilitas
Memiliki ruangan dan fasilitas yang nyaman untuk kegiatan
kelaboratoriuman.
Memiliki peralatan pengujian dan sampling air dan limbah.
Memiliki peralatan pengujian dan sampling udara ambient.
Memiliki peralatan pengujian dan sampling udara emisi.

Memiliki peralatan pengujian dan sampling tanah dan limbah B3.
Memiliki mobil laboratorium.
Memiliki SDM yang handal yang mempunyai pendidikan formal dan
informal dibidang kelaboratoriuman.
2.6 Struktur Organisasi Kepegawaian

STRUKTUR ORGANISASI LABORATORIUM BADAN LINGKUNGAN
HIDUP DAERAH ( BLHD ) PROVINSI JAMBI
MANAJER PUNCAK
Kepala UPTB Lab. Lingk. Daerah
MANAJER ADM.
Ka. Sub. Bag. Tata Usaha
ADMINISTRASI &
Pengendali Sampel
MANAJER MUTU
8
Analis Penyelia
Pengujian
Penyelia Akomodasi
Penyelia K3 dan
& LingkunganLimbah Lab
Penyelia Sampling
PPC
MANAJER TEKNIS
Pengendali
Bahan Kimia
& Reagen
KETERANGAN
PPC = Petugas Pengambilan Contoh
BAB III
URAIAN KHUSUS
3.1 Alur Penerimaan Sampel
Alur Penerimaan sampel uji Laboratorium di UPTB BLHD dimulai dari
costumer yang datang menyerahkan sampel di meja penerimaan sampel dan
sampel diambil oleh penerima atau petugas lab , serta memberikan informasi
untuk pengisian data formulir dan menentukan pemeriksaan yang diinginkan.
Selanjutnya petugas penerimaan sampel bertugas untuk mengisi buku induk,
menghilangkan identitas sampel dan memberi label pada sampel. Pengendalian
sampel memasukkan sampel ke ruang sampel atau kedalam kulkas. Kemudian
tugas analisis untuk melakukan pemeriksaan laboratorium terhadap sampel yang
diterima.
Dari hasil pemeriksaan yang dilakukan oleh analis akan diverifikasi oleh
penyelia terkait untuk selanjutnya diketahui oleh petugas administrasi
laboratorium. Petugas administrasi laboratorium akan mengetik LHUS menjadi
LHU. Selanjutnya manajer teknis akan kembali melakukan verifikasi dan
memberi paraf terhadap lembar hasil uji yang kemudian ditandatangani manager
puncak. Kemudian petugas administrasi laboratorium akan menyerahkan
lembaran hasil kepada customer dan sekaligus melakukan pengarsipan.
Mekanisme Pelayanan Pengujian UPTB Laboratorium Lingkungan daerah

PROVINSI JAMBI
09
01
Menerima LHU
Limbah Cair 14 hari kerja
ABA, dll 21 hari kerja
Udara 14 hari kerja
Tanah 30 hari kerja
Menyerahkan Sampel
Sampel yang diantar customer
Sampel yang diambil petugas Lab
CUSTOMER
CUSTOMER
Menerima Sampel
Mengisi Buku Induk dan FPPS
Menghilangkan Identitas Sampel
Memberi Nomor Lab. Pada Sampel
Menyerahkan LHU kepada Customer
Pengendali Sampel
Mengarsipkan LHU
Memasukkan ke Ruang Sampel dan Kulkas
08
PETUGAS
ADM.LAB.
PENERIMA SAMPEL
10
02
Menandatangani LHU
07
MANAJER
Melakukan Pengujian
Mengisi Catatan Primer
Mengisi Workbook
Mengisi LHUS
ANALIS
Melakukan Verifikasi LHU

Memberi Paraf pada LHU
MANAJER
TEKNIK
05
06 03
Mengetik LHUS menjadi LHU
Melakukan Verifikasi LHUS
PENYELIA PENGUJIAN
04
PETUGAS
ADM.LAB.
3.2 Pemeriksaan Laboratorium Yang Dilakukan.

3.2.1 Pemeriksaan N- Total
1. Maksud dan Tujuan.
1.1 Maksud.
Metode pengujian ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan
pengujian kadar total nitrogen dalam air dan limbah cair.
1.2 Tujuan.
Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh kadar total nitrogen dalam air dan
limbah cair.
2. Ruang Lingkup.
Lingkup pengujian meliputi :
1. Cara pengujian kadar total nitrogen yang terdapat dalam air dan limbah cair
antara 0,0-2,0 mg N/L.
11
2. Penggunaan metode peroksodisulfat dengan alat spektrofotometer pada

panjang gelombang 220 nm.
3. Pengertian.
Beberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengujian ini :
1. Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan
baku dengan hasil pembacaan serapan masuk yang biasanya merupakan
garis lurus.
2. Larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi
dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih
rendah.
3. Larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui
secara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding dalam pengujian.
4. Peralatan dan Bahan Penunjang Uji.

4.1 Peralatan.
Peralatan yang digunakan terdiri atas :
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
Spektrofotometer ;
Labu ukur 50 ml, 100 mL, 1000 mL ;
Gelas piala 50 mL ;
Pipet 0,5;1,0;2,0;3,0;5,0; dan 10 mL ;
Pipet ukur 5 mL ;
Botol dekomposing tahan panas ;
Autoklaf ;
Desikator ;
Timbangan analitik.
4.2 Bahan penunjang Uji.

Bahan kimia berkualitas p.a dan bahan lain yang digunakan dalam
pengujian ini terdiri atas :
1) Air suling ganda ( aquabides ) atau air bebas ion ( deionized water )
yang mempunyai DHL 0,5 2,0 mhos/cm.
2) Larutan NaOH-K2S2O8 .
Larutkan 20 gram natrium hidroksida dengan 500 mL air suling,
tambahkan 15 gram kalium peroksodisulfat , K 2S2O8 ( kandunganN
kurang dari 0,0005 % ) aduk hingga larut sempurna .Dibuat pada
saat akan digunakan.
3) Larutan HCl ( 1+16 ).
Tambahkan 5 mL HCl pekat kedalam 80 mL air suling.
12
4) Larutan HCl (1+500).

Tambahkan 1 mL HCl pekat ke dalam 500 mL air suling.
5) Saringan membran berpori0,45 m.
Waktu penyimpanan untuk larutan yang tidak ada spesifikasinya
maksimum 6 bulan.
5. Persiapan Benda Uji.
Siapkan benda uji dengan tahapan sebagai berikut :
1) Sediakan contoh uji yang telah diambil menggunakan botol gelas,teflon atau
polietilen sesuai dengan metoda pengambilan contoh uji kualitas air, No.
SNI. 06-2412-1991.
2) Contoh uji yang diambil sebaiknya langsung dianalisis , apabila tidak
memungkinkan
maka
contoh
uji
dapat
diawetkan
dengan
penambahanH2SO4 pekat sampai pH < 2 dan simpandi tempat gelap pada

temperatur 4o C. Jangan digunakan setelah 28 hari.
6. Persiapan Pengujian.
6.1 Pembuatan larutan induk nitrogen 100 mg N/L.
1) Larutkan 0,722 gram bubuk kalium nitrat KNO3 ( yang sudah dipanaskan
pada temperatur 105o 110oC selama 3 jam dan dinginkan dalam desikator)
dengan 800 mL air suling dalam labu ukur 1000 mL.
2) Tepatkan sampai tepat tanda tera. Simpan dalam botol gelas borosilikat
berwarna gelap pada temperatur 4o C.
6.2 Pembuatan larutan baku nitrogen 20 mgN/L.
1) Pipet 10 ml larutan induk nitrogen 100 mg N/L kedalam labu ukur 50 mL
2) Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera.
3) Dibuat pada saat akan digunakan.
6.3 Pembuatan larutan kerja.
1) Pipet 0,0;0,5;1,0;2,0;3,0;dan 5,0 mL larutan baku 20 mg N/L ke dalam labu
ukur 50 mL. Encerkan masing-masing larutan tersebut dengan air suling ,
lalu tepatkan sampai tepat tanda tera.
2) Larutan kerja tersebut mengandung 0,0;0,2;0,4;0,8;1,2; dan 2,0 mg N/L.
6.4 Pembuatan kurva kalibrasi.
Buat kurva kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut :
1) Ambil masing-masing 50 ml larutan kerja total Nitrogen , masukkan dalam
botol dekomposing tahan panas 100 mL.
2) Tambahkan 10 mL larutan NaOH-K2S2O8, segera tutup dan kocok.
3) Masukkan ke dalam autoklaf dan panaskan pada temperatur 120oC selama
30 menit.
4) Keluarkan botol dan dinginkan. Saring dan tampung filtratnya.
5) Pipet 25 ml filtrat kedalam gelas piala 50 ml.
13
6) Tambahkan 5 mL larutan HCl ( 1+ 500).

7) Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 220
nm, dengan reference (zero adjustment ) air suling.
7. Cara Uji.
Uji kadar total nitrogen dalam contoh uji dengan tahapan sebagai berikut :
1) Ambil 50 ml contoh uji air dan limbah cair , masukkan dalam botol
dekomposing tahan panas 100 mL.
2) Tambahkan 10 mL larutan NaOH-K2S2O8, segera tutup dan kocok.
3) Masukkan ke dalam autoklaf dan panaskan pada temperatur 120o C selama
4)
5)
6)
7)
30 menit.
Keluarkan botol dan dinginkan. Saring dan tampung filtratnya.
Pipet 25 ml filtrat kedalam gelas piala 50 ml.
Tambahkan 5 mL larutan HCl ( 1+ 16) dan atur pH antara 2-3.
Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
220 nm, dengan reference (zero adjustment ) air suling.

8) Lakukan langkah 1) sampai7) untuk contoh uji dispike dengan komposisi
45 mL contoh uji dan 5 mL larutan baku 5 mg N/L.
8. Perhitungan.
Hitung kadar total nitrogen dalam benda uji dengan menggunakan kurva
kalibrasi dan perhatikan hal-hal berikut :
1) Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukuran
duplo adalah 10 % , rata-ratakan hasilnya :
2) Nilai kedapat ulangan ( % recovery ) yang diperbolehkan adalah 80120%.
3) Apabila hasil perhitungan kadar total nitrogen lebih besar dari 2,0mg
N/L , ulangi pengujian dengan cara mengencerkan benda uji.
9. Laporan.
Catat pada formulir kerja hal-hal sebagai berikut :
1) Parameter yang diperiksa ;
2) Nama pemeriksa ;
3) Tanggal pemeriksaan ;
4) Data kurva kalibrasi ;
5) Nomor contoh uji ;
6) Pembacaan serapan masuk pertamadan kedua ;
7) Kadar dalam benda uji ;
8) Hasil perhitungan recovery.
10. Acuan.
JIS K 0102 butir 45.2 -2002
14
3.2.2 Cara Uji Kadar Amonia Dengan Spektrofotometer Secara Fenat.

1. Ruang lingkup.
Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar amonia dengan spektrofotometer
secara fenat dalam contoh air dan air limbah pada kisaran kadar 0,1 mg/L sampai
dengan 0,6 mg/L NH3-N pada panjang gelombang 640 nm.
2. Istilah dan definisi.
2.1 Larutan induk amonia.
Larutan yang mempunyai kadar amonia 1000 mg/L, yang digunakan untuk
membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.
2.2 Larutan baku amonia.
Larutan induk amonia yang diencerkan dengan air suling sampai kadar
tertentu.
2.3 Larutan kerja amonia.
Larutan baku amonia yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi.
2.4 Kurva kalibrasi.
Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan hasil
pembacaan serapan yang merupakan garis lurus.
2.5 larutan blanko.
Air suling yang perlakuannya sama dengan contoh uji.
3. Cara uji.
3.1 Prinsip.
Amonia bereaksi dengan hipoklorit dan fenol yang dikatalisis oleh natrium
nitroprusida membentuk senyawa biru indofenol.
3.2 Bahan.
1) Amonium klorida (NH4Cl)
2) Larutan fenol (C6H5OH)
Campurkan 11,1 mL fenol yang dicairkan (kadar fenol lebih besar atau
sama dengan 89%) dengan etil alkohol 95% di dalam labu ukur 100
mL, kemudian tambahkan etil alkohol 95% sampai tanda tera dan
15
dihomogenkan.
CATATAN Larutan ini harus disiapkan setiap minggu.
3) Natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) 0,5%
Larutkan 0,5 g natrium nitroprusid dalam 100 mL air suling dan
dihomogenkan.
CATATAN Larutan ini tahan hingga 1 bulan apabila disimpan dalam
botol gelap.
4) Larutan alkalin sitrat (C6H5Na3O7)
Larutkan 200 g trinatrium sitrat dan 10 g NaOH, masukkan ke dalam
labu ukur 1000 mL,tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan
dihomogenkan.
5) Natrium hipoklorit (NaClO) 5%
6) Larutan pengoksidasi
Campur 100 mL larutan alkalin sitrat dengan 25 mL natrium
hipoklorit. CATATAN Larutan ini harus dipersiapkan setiap kali
sebelum pengujian.
3.3 Peralatan.
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
Spektrofotometer ;
Timbangan analitik ;
Erlenmeyer 50 mL ;
Labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL ;
Gelas ukur 25 mL ;
Pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL ;
Pipet ukur 10 mL dan 100 mL; dan
Gelas piala 1000 mL.
3.4 Persiapan pengujian.

1) Pembuatan larutan induk amonia 1000 mg N/L.
Larutkan 3,819 g amonium klorida (telah dikeringkan pada suhu 100C)
dalam labu ukur 1000 mL, dan encerkan dengan air suling sampai tanda
tera kemudian dihomogenkan.
2) Pembuatan larutan baku amonia 100 mg N/L.
a) Pipet 10 mL larutan induk amonia 1000 mg N/L dan masukkan ke
dalam labu ukur 100 Ml ;
b) Tambahkan air suling
sampai
tepat
pada
tanda
tera
dan
dihomogenkan.
3) Pembuatan larutan baku amonia 10 mg N/L.
16
a) Pipet 10 mL larutan baku amonia 100 mg N/L dan masukkan ke dalam

labu ukur 100 mL ;
b) Tambahkan air suling
sampai
tepat
pada
tanda
tera
dan
dihomogenkan.
4) Pembuatan larutan kerja amonia.
a) Pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL larutan baku
amonia 10 mg N/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur
100 mL ;
b) Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh
kadar amonia 0,0 mg N/L; 0,1 mg N/L; 0,2 mg N/L; 0,3 mg N/L dan
0,5 mg N/L.
5) Pembuatan kurva kalibrasi.
a. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk
pengujian kadar amonia ;
b. Pipet 25 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam
c.
d.
e.
f.
g.
h.
erlenmeyer ;
Tambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan ;
Tambahkan 1 ml natrium nitroprusid, dihomogenkan ;
Tambahkan 2,5 ml larutan pengoksidasi, dihomogenkan ;
Tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film ;
Biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna ;
Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapannya pada panjang gelombang 640 nm ;

i. Buat kurva kalibrasi dari data h) di atas dan atau tentukan persamaan
garis lurusnya.
3.5 Prosedur.
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
Pipet 25 ml contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL ;

Tambahkan 1 mL larutan fenol, dihomogenkan ;
Tambahkan 1 mL natrium nitroprusid, dihomogenkan ;
Tambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi, dihomogenkan ;
Tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film ;
Biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna ;
Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapannya padapanjang gelombang 640 nm.
3.6 Perhitungan.
Kadar amonia (mg N/L) = C x fp
dengan pengertian :
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L) ;
17
fp adalah faktor pengenceran.

4. Jaminan mutu dan pengendalian mutu.
4.1 Jaminan mutu.
a.
b.
c.
d.
e.
Gunakan bahan kimia pro analysis (p.a) ;

Gunakan alat gelas bebas kontaminan ;
Gunakan alat ukur yang terkalibrasi ;
Dikerjakan oleh analis yang kompeten ;
Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu
penyimpanan maksimum.
4.2 Pengendalian mutu.

a. Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,97 dengan intersepsi
lebih kecil atau sama dengan batas deteksi ;
b. Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi ;
c. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis ;
d. Jika perbedaan persen relatif hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan
5% maka dilakukan pengukuran ketiga ;
e. Apabila contoh uji mengandung zat tersuspensi, contoh uji dapat disaring
atau didestilasi ;
f. Apabila contoh uji mengandung H2S, contoh uji diasamkan dengan HCl
sampai pH 3.
5. Rekomendasi.
Kontrol akurasi
a. Untuk kontrol gangguan matrik lakukan analisis spike matrix kisaran persen
temu balik adalah 85% sampai dengan 115% ;
b. Buat control chart untuk akurasi analisis.
Pelaporan
Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut:
1) Parameter yang dianalisis ;
2) Nama analis dan tanda tangan ;
3) Tanggal analisis ;
4) Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya ;
5) Rekaman kurva kalibrasi ;
6) Nomor contoh uji ;
7) Tanggal penerimaan contoh uji ;
18
8) Batas deteksi ;
9) Rekaman hasil perhitungan ;
10) Hasil pengukuran persen recovery (bila dilakukan) ;
11) Kadar analit contoh uji.
3.2.3 Cara Uji Derajat Keasaman (pH) Dengan Menggunakan Alat pH
Meter.
1 . Ruang lingkup.
Metode ini meliputi, cara uji derajat keasaman (pH) air dan air limbah dengan
menggunakan alat pH meter.
2. Acuan.
Normatif ASTM D1293 - 95, Standard Test Methods for pH of Water.
3 . Istilah dan definisi.
3.1 pH larutan.
Minus logaritma konsentrasi ion hidrogen yang ditetapkan dengan
metode pengukuran secara potensiometri dengan menggunakan pH
meter.
3.2 Larutan penyangga (buffer).
pH larutan yang dibuat dengan melarutkan garam dari asam lemahbasa kuat atau basa lemah-asam kuat sehingga menghasilkan nilai pH
tertentu dan stabil.
3.3 Certified Reference Material (CRM).
Bahan standar bersertifikat yang tertelusur ke sistem nasional atau
internasional.
4. Cara uji.
4.1 Prinsip.
Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen
secara potensiometri/elektrometri dengan menggunakan pH meter.
19
4.2 Bahan.
4.2.1 Larutan penyangga (buffer).
Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat
juga dibuat dengan cara sebagai berikut:
a)
Larutan penyangga, pH 4,004 (250C) ;
Timbangkan 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1000 mL
air suling.
b)
Timbangkan 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH 2PO4 dan 3,533 g dinatrium
hidrogen fosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling.
c)
Timbangkan 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO 3 dan 2,640 g natrium
karbonat(Na2CO3), larutkan dalam 1000 mL air suling.
4.3 Peralatan.
b)
c)
d)
e)
f)
a) pH meter dengan perlengkapannya ;

Pengaduk gelas atau magnetik ;
Gelas piala 250 mL ;
Kertas tissue ;
Timbangan analitik ; dan
Termometer.

a) Lakukan kalibrasi alat pH-meter dengan larutan penyangga sesuai
instruksi kerja alat setiap kali akan melakukan pengukuran ;
b) Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji
sampai suhu kamar.
4.5 Prosedur.
a) Keringkan dengan kertas tisu selanjutnya bilas elektroda dengan air suling;
b) Bilas elektroda dengan contoh uji ;
c) Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan
pembacaan yang tetap ;
d) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter.
5 Jaminan mutu.
a) Gunakan bahan kimia berkualitas pro analisis (pa) ;
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi dan terkalibrasi ;
c) Gunakan pH meter yang terkalibrasi ;
20
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten ;

e) Lakukan analisis segera atau lakukan analisis di lapangan.
3.2.4
Cara Uji Nitrat (NO3-N) Dengan Spektrofotometer Uv-Visible Secara

Reduksi Kadmium.
1. Ruang lingkup.
Cara uji pengujian ini untuk menentukan kadar nitrat (NO 3-N) dalam air dan
air limbah secara spektrofotometer menggunakan kolom reduksi kadmium
dengan kisaran pengukuran 0,01 mg sampai 0,1 mg NO 3-N/L dengan tebal
kuvet (path length) 1 cm atau lebih, pada panjang gelombang 543 nm.
2. Istilah dan Definisi.
2.1 Air bebas mineral.
Air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses dimineralisasi
sehingga diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2S/cm.
Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil
pembacaan serapan yang merupakan garis lurus.
2.3 Larutan blanko.
Air bebas mineral yang diperlukan sama dengan contoh uji.
2.4 Larutan induk NO3-N.
Larutan yang mempunyai kadar nitrat 100 mg NO3-N/L yang digunakan
untuk larutan baku dengan kadar rendah.
2.5 Larutan baku NO3-N.
Larutan induk nitrat yang diencerkan dengan air bebas mineral sampai
kadar tertentu.
2.6 Larutan kerja NO3-N.
Larutan baku nitrat yang diencerkan dan digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi.
3. Cara Uji
3.1 Prinsip.
21
Senyawa nitrat dalam contoh uji reduksi menjadi nitrit oleh kadmium (Cd)
yang dilapisi dengan tembaga (Cu) dalam suatu kolom. Nitrit total terbentuk
bereaksi dengan sulfanilamid dalam suasana asam mengahsilkan senyawa
diazonium. Senyawa diazonium kemudian bereaksi dengan N-(1-naphthyl)ethylendiamine. Dihydrochloride (NED) yang berwarna merah muda. Senyawa
azo ini ekivalen dengan senyawa diazonium yang ekivalen dengan nitrit total.
Warna merah diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang disekitar 543 nm.
Untuk menetapkan nitrit dalam contoh uji dengan nitrit yang berasal dari
hasil reduksi nitrat dilakukan penetapan nitrit tanpa melewatkan contoh uji pada
kolom uji kadmium.
Kadar nitrat diperoleh dengan mengkoreksi hasil total nitrit yang didapat dari
hasil reduksi dengan hasil nitrit yang diperoleh tanpa melewati kolom reduksi
kadmium.
3.2 Bahan.
a. Air bebas mineral ;
b. Serbuk kalium nitrat (KNO3) ;
c. Butir kadmium (Cd) dengan ukuran 20-100 mesh ;
d. Asam klorida (HCl) 6N ;
Masukkan 50 ml HCl pekat kedalam gelas piala 250 mL yang berisi 50
mL air bebas mineral.
e. Larutan tembaga sulfat (CuSO4) 2% b/v ;
f. Butir kadmium tembaga (Cd-Cu) ;
Lakukan pencucian butir Cd-Cu dengan langkah sebagai berikut:
1) Cuci 25 gr kadmium (20-100 mesh) dengan HCl 6N lalu bilas
dengan air sampai pHnetral.
2) Rendam butir Cd-Cu dengan 100 mL larutan CuSO 4 2% selama 5
menit sampai warna biru memucat. Buang larutannya, ulangi
langkah ini dengan larutan CuSO4 baru sampai terbentuk endapan
Cu.
3) Bilas dengan air untuk menghilangkan endapan Cu.
g. Larutan pekat ammonium klorida-etilendiamin tetra asetat (NH4ClEDTA);
Larutkan 13 gr NH4Cl dan 1,7 gr dinatrium-EDTA dengan 900 mL air
bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL. Atur pH 8,5 dengan NH 4OH
pekat lalu tepatkan menjadi 1000 mL dengan air bebas mineral.
h. Larutan NH4Cl-EDTA ;
22
Masukkan 300 mL NH4Cl-EDTA pekat dalam gelas piala 500 mL,

encerkan dengan air bebas mineral menjadi 500 mL.
i. Larutan pewarna ;
Kedalam 800 m air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL , tambahkan
100 mL asam fosfat (H3PO4) 85% dan 10 gr sulfanilamid. Setelah larut
tambahkan 1 gr NED, kocok sampai larut. Tepatkan menjadi 1000 mL
dengan air bebas mineral. Larutan ini stabil selama 1 bulan dengan
penyimpanan dalam botol gelap pada temperatur 40C 20C (Refrigator).
3.3 Peralatan.
a. Spektrofotometer visible ;
b. pH meter ;
c. Labu ukur 50 mL, 100 mL dan 1000 mL ;
d. Pipet volumetrik 0,5 mL, 100 mL dan 200 mL ;
e. Gelas ukur 50 mL, 100 mL dan 200 mL ;
f. Gelas piala 100 mL, 250 mL, 500 mL dan 1000 mL ;
g. Oven ;
h. Desikator ;
i. Kolom reduksi kadmium ;
j. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg dan
k. Botol semprot.
3.4 Pengawetan contoh uji.
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan. Sebelum
diawetkan, ukur dan catat volume contoh uji. Pengawetan dilakukan sesuai
petunjuk dibawah ini :
Wadah : botol plastik (Polyethyilene) atau botol gelas.
Pengawetan dan lama :
a. Untuk pengujian nitrat-nitrit, tambahkan H2SO4 sampai pH penyimpanan
lebih kecil dari 2. Lama penyimpanan 38 hari ;
b. Untuk pengujian nitrit lakukan pendinginan. Lama penyimpanan 48 jam.
Kondisi penyimpanan : 40C 20C
1) Pembuatan larutan induk nitrat 100 mg NO3-N/L.
a. Keringkan serbuk kalium nitrat (KNO3) dalam oven pada suhu 1050C
selama 24 jam, kemudian dinginkan dalam desikator ;
b. Timbang 0,722 gr kalium nitrat (KNO3), kemudian larutkan dengan 100
mL air bebas mineral didalam labu ukur 1000 mL ;
c. Tepatkan sampai tanda tera ;
d. Awetkan dengan menambahkan 2 mL CHCl3/L ;
Catatan : Larutan ini stabil maksimal 6 bulan.
23
2)
a.
b.
c.
Pembuatan larutan induk nitrat 10 mg NO3-N/L.

Pipet 100 mL larutan induk nitrat kedalam labu ukur 1000 mL ;
Tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera ;
Awetkan dengan menambahkan 2 mL CHCl3/L.
Catatan : Larutan ini stabil maksimal 6 bulan.
3) Pembuatan larutan kerja nitrat (NO3-N).
Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blankko dan minimal 3 (tiga)
kadar yang berbeda dalam labu ukur 100 mL secara proporsional dan
benda pada rentang pengukuran. Larutan kerja ini dibuat setiap akan
digunakan.
4) Pembuatan dan uji efisiensi kolom reduksi.
a. Masukkan glass wool kebagian bawah kolom reduksi, lalu isi dengan air
bebas mineral ;
Catatan : Hindari kontak langsung dengan glass wool.
b. Masukkan butir Cd-Cu secukupnya sehingga panjang kolom 18,5 cm. Jaga
permukaan air selalu lebih tinggi dari butir Cd-Cu untuk mencegah
gelembung udara terperangkap ;
c. Cuci kolom dengan 200 mL larutan NH4Cl-EDTA encer.
d. Atur kecepatan air pada 7-10 mL/menit.
e. Lakukan uji efisiensi kolom dengan melewatkan sedikitnya 100 mL
larutan campuran 1:3 standar 1,0 mg NO3-N/L dan larutkan NH4Cl-EDTA
pekat.
f. Hitung efisiensi kolom reduksi dengan cara melewatkan satu kadar
larutkan kerja NO-3N lalu bandingkan kadar nitrit yang dihasilkan dengan
menggunakan kurva kalibrasi dengan larutan kerja NO 2-N yang sama
konsentrasinya. Jika efisiensi kolom dibawah 75% aktifkan kembali butir
Cd-Cu.
Efisiensi =A/B x 100%
Keterangan :
A adalah kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar nitrit yang
direduksi.
B adalah kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar nitrit.
Catatan 1 : Kolom reduksi tidak perlu dicuci setiap melakukan reduksi
antar contoh uji. Jika dalam waktu lama kolom tidak dipergunakan,
lewatkan 50 mL larutan NH4Cl-EDTA encer dan rendam butir Cd-Cu
didalamnya (jangan biarkan butir Cd-Cu kering).
24
Catatan 2 : Untuk mengetahui efisiensi kolom reduksi gunakan kurva

kalibrasi nitrit dengan deret larutan kerja dengan 1 blanko dan minimal 3
kadar berbeda secara proporsional pada rentang pengkuran 0,01-0,1 mg
NO2-N/L.
a. Optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat
untuk pengujian kadar nitrat ;
b. Kedalam masing-masing 25 mL larutan kerja tambahkan 75 mL larutan
NH4Cl-EDTA pekat lalu kocok ;
c. Lewatkan larutan diatas kedalam kolom reduksi, atur kecepatan 7-10
mL/menit ;
d. Buang 25 mL tampunagn pertama ;
e. Selanjutnya tampung kedalam labu ;
f. Ukur 50 mL larutan yang sudah direduksi dan masukkan kedalam
erlenmeyer 50 mL ;
g. Tambahkan 2 mL larutan pewarna dan kocok ;
h. Baca absorbansinya dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 2 jam
setelah penambahan larutan pewarna ;
i. Buat kurva kalibrasi dengan mengukur absorbansinya pada panjang
gelombang 543 nm dan tentukan persamaan garis lurusnya ;
j. Jika koefisien kolerasi regresi linier (r) lebih kecil dari 0,995 periksa
kondisi alat dan ulangi langkah pembuatan kurva kalibrasi hingga
6)
a.
b.
c.
d.
diperoleh nilai koefisien r 0,995.

Cara uji.
Atur pH contoh uji antara 7-9 dengan menambahkan HCl atau NaOH ;
Siapkan 25 mL contoh uji kedalam labu ukur 100 mL ;
Tambahkan 75 mL larutan NH4Cl-EDTA pekat kemudian kocok ;
Lewatkan larutan tersebut melalui kolom reduksi dengan laju alir 7-10
mL/menit ;
e. Buang 25 mL tampungan pertama ;
f. Tampung eluet berikutnya dengan erlenmeyer atau gelas piala yang bersih
dan kering;
g. Ambil secara kuantitatif 50 mL eluat kedalam erlenmeyer atau gelas piala ;
h. Tambahkan secara kuantitatif 2 mL larutan pewarna, kemudian kocok ;
i. Ukur serapannya dalam waktu antara 10 menit sampai 2 jam, setelah
penambahan larutan pewarna pada panjang gelombang 543 nm ;
j. Tentukan kadar nitrit total dari kurva kalibrasi ;
k. Catatan : Kadar yang terukur adalah kadar nitrit total yang berasal dari
nitrit dan nitrat yang telah direduksi menjadi nitrit ;
25
l. Uji nitrit secara terpisah dilakukan terhadap 50 mL contoh uji yang sama
(tampa melalui kolom reduksi).
7) Perhitungan.
Kadar nitrat (mg NO3-N/L) = A-B ;
Keterangan : A adalah kadar NO2-N/L dari kolom reduksi.
B adalah kadar NO2-N/L tanpa melewati kolom reduksi.
3.2.5
_
Cara Uji Nitrit (NO2 N) Secara Spektrofotometri.
1. Ruang lingkup.
Metode ini digunakan untuk penentuan nitrit, NO2-N dalam air dan air
limbah secara spektrofotometri pada kisaran kadar 0,01 mg/L sampai dengan
1,00 mg/L NO2_N. Jika menggunakan kuvet 1 (satu) cm dalam penetuan
kadar nitrit, NO2_N dapat diperoleh kadar sampai dengan 0,18 mg/L NO2_N.
Untuk meningkatkan ketelitian pembacaan dapat digunakan kuvet yang lebih
panjang lintasannya (5 cm atau 10 cm). Metode ini digunakan untuk contoh
uji air yang tidak berwarna.
2.1 Larutan induk.
Larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan
untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.
2.2 Larutan induk nitrit, NO2_N.
Larutan yang dibuat dengan cara melarutkan 1,232 g NaNO2 dalam air suling
bebas nitrit dan diencerkan sampai 1000 mL. Larutan ini mempunyai kadar
250 mg/L NO2-N.
2.3 Larutan intermedia.
Larutan induk yang diencerkan dengan air suling bebas nitrit, dan mempunyai
kadar nitrit, 50 mg/L NO2_N.
2.4 Larutan baku.
Larutan intermedia yang diencerkan dengan air suling bebas nitrit, dan
mempunyai kadar nitrit, 0,50 mg/L NO2_N.
2.5 Larutan kerja.
Larutan baku yang diencerkan dengan air air suling bebas nitrit, digunakan
untuk membuat kurva kalibrasi, dan mempunyai kisaran kadar nitrit, 0,0
mg/L;0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L; 0,10 mg/L; dan 0,20 mg/L NO2_N.
26
2.6 Larutan blanko atau air suling bebas nitrit.

Air suling yang tidak mengandung nitrit atau mengandung nitrit dengan kadar
lebih rendah dari batas deteksi.
2.7 Kertas saring bebas nitrit.
Kertas saring yang bahan bakunya tidak mengandung nitrit, misalnya kertas
saring yang terbuat dari selulosa asetat.
Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil
pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus.
2.9 Blind sample.
Larutan baku dengan kadar tertentu.
2.10 Spike matriks.
Contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu.
2.11 Certified Reference Material (CRM ).
internasional.
3. Cara uji.
3.1 Prinsip.
Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0 2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamid
(SA)
dan
N-
(1-naphthyl)
ethylene
diamine
dihydrochloride
(NED
dihydrochloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan.

Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang
gelombang maksimum 543 nm.
3.2 Bahan.
a) Air suling bebas nitrit.
Buat air suling bebas nitrit dengan salah satu cara di bawah ini:
1) Dengan cara ozonisasi terhadap air demineralisasi.
2) Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan sedikit kristal KMnO 4 (+ 5 mg)
dan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 (+ 5 g). Destilasi dengan menggunakan gelas
borosilikat. Buang 50 mL destilat pertama lalu tampung destilat. Destilat
harus bebas permanganat (tes dengan menambahkan larutan DPD (N,NDietil-p-Phenilendiamin),
warna
merah
menunjukkan
adanya
permanganat.
3) Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan 1 mL H 2SO4 p dan 0,2 mL
larutan MnSO4 (36,4 g MnSO4.H2O / 100 mL air suling). Tambahkan 1-3
mL larutan KMnO4 (400 mg KMnO4 / 1000 mL air suling) Destilasi
seperti no. 3.2 a) 2) di atas.
b) Glass wool.
27
c) Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 m.

d) Larutan sulfanilamida H2NC6H4SO2NH2.
Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 mL air suling dan 50 mL
HCl pekat. Encerkan dengan air suling sampai 500 mL.
e) Larutan NED Dihidroklorida.
Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED
Dihidroklorida) dalam 500 mL air suling. Simpan dalam botol gelap dalam
refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.
f) Larutan natrium oksalat, Na2C2O4 0,05 N.
Larutkan 3,350 g Na2C2O4 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai
1000 mL.
g) Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,05 N.
Larutkan 19,607 g Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H2O dalam air suling bebas nitrit,
tambahkan 20 mL H2SO4 pekat dan tepatkan sampai 1000 mL.
h) Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N.
Larutkan 1,232 gram NaNO2 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai
1000 mL. Awetkan dengan 1 mL CHCl3.
i) Larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N.
Larutkan 1,6 g KMnO4 dalam 1000 mL air suling. Biarkan sedikitnya 1
minggu, saring dengan glass wool dan simpan dalam botol berwarna coklat.
3.3 Peralatan.
a) Spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica ;
b) Labu ukur 50 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL ;
c) Pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 50 mL ;
d) Pipet ukur 5 mL ;
e) Gelas piala 200 mL dan 400 mL ;
f) Erlenmeyer 250 mL; dan
g) Neraca analitik.
3.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji.
1) Persiapan contoh uji.
a) Saring air suling dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 m,
tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan sebagai blanko penyaringan.
28
b) Saring contoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45
m.
c) Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas dari
kontaminasi nitrit.
2) Pengawetan contoh uji.
Contoh uji disimpan pada pendingin 4oC dengan waktu simpan tidak lebih dari 48
jam.
1) Pembakuan larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N.
Bakukan larutan induk nitrit sebagai berikut:
a. Pipet 50 mL larutan KMnO4 0,05 N, masukkan kedalam erlenmeyer 250
mL.
b. Tambahkan 5 mL H2SO4 pekat.
c. Pipet 50 mL larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan KMnO 4 dengan
cara ujung pipet berada dibawah permukaan larutan KMnO4
d. Homogenkan/goyangkan dan panaskan pada temperatur 700C sampai
dengan 800C di atas pemanas.
e. Hilangkan warna permanganat dengan penambahan larutan natrium oksalat
0,05 N dengan penambahan secara bertahap sebanyak 10 mL.
f. Titar kelebihan Na2C2O4 dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai sedikit
warna merah muda sebagai titik akhir.
CATATAN Jika digunakan larutan FAS sebagai pengganti Na 2C2O4, tidak
perlu dilakukan pemanasan tetapi memerlukan waktu reaksi selama 5 menit
sebelum titrasi akhir dengan KMnO4.
g. Hitung kandungan NO2-N dari larutan induk dengan rumus berikut:
C=
[( V 1 xN 1 ) ( V 2 xN 2 ) x 7 ]
V3
dengan pengertian:
C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk, mg /mL NO2-N;
V1 adalah jumlah mL total larutan KMnO4 yang digunakan;
N1 adalah normalitas larutan KMnO4;
V2 adalah jumlah mL total larutan Na2C2O4 atau jumlah mL total larutan FAS;
29
N2 adalah normalitas larutan Na2C2O4 (atau jumlah mL total larutan FAS);

V3 adalah jumLah mL larutan induk NO2-N yang diambil (dititar).
2) Pembakuan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N.
Bakukan larutan ini pada saat akan digunakan dengan cara sebagai berikut:
a. Timbang 100 mg sampai dengan 200 mg Na 2C2O4 anhidrat, masukkan ke
dalam gelas piala 400 mL ;
b. Tambahkan 100 mL air suling, aduk sampai larut ;
c. Tambahkan 10 mL H2SO4 1:1 ;
d. Panaskan sampai temperatur 900C sampai dengan 950C ;
e. Titrasi dengan segera dengan larutan KMnO4 sampai warna merah muda
(selama titrasi temperatur dijaga tidak kurang dari 850C) ;
f. Lakukan langkah pada butir c) sampai dengan e) terhadap air suling
sebagai blanko ;
g. Hitung normalitas KMnO4 dengan rumus:
W
Normalitas KMnO4 ( AB )( 0,33505 )
dengan pengertian
W adalah berat Na2C2O4, g;
A adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi Na2C2O4, mL;
B adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi blanko, mL.
3) Pembuatan larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N.
a) Hitung volume larutan induk nitrit, NO2-N yang diperlukan untuk membuat
250 mL larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N ;
b) Persiapkan larutan intermedia setiap akan digunakan ;
c) Untuk menghitung larutan intermedia adalah sebagai berikut:
( D ) x ( C ) = ( 250 ) x ( 50 )
dengan pengertian:
C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk;
D adalah volume larutan induk nitrit yang diperlukan untuk membuat 250 mL, 50
mg/L NO2-N.
4) Pembuatan larutan baku nitrit, 0,50 mg/L NO2-N.
a) Encerkan 10 mL larutan intermedia dengan air suling sampai volume 1000 mL;
b) Persiapkan setiap hari atau setiap akan digunakan.
30
5) Pembuatan larutan kerja nitrit, NO2-N.

a. Pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL dan 20,0
mL larutan baku nitrit (0,5 mg/L ) masing-masing ke dalam labu
ukur 50 mL ;
b. Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
kadar nitrit, NO2 -N 0,00 mg/L; 0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L;
0,10 mg/L; 0,15 mg/L dan 0,20 mg/L ;
a. Optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat ;
b. Ke dalam masing-masing 50 mL larutan kerja tambahkan 1 mL larutan
sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit ;
c. Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok dan biarkan selama
10 menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak
boleh dilakukan lebih dari 2 jam) ;
d. Baca masing-masing absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm;
e. Buat kurva kalibrasinya.
3.6 Prosedur.
a. Pipet 50 mL contoh uji, masukkan kedalam gelas piala 200 mL ;
b. Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai
dengan 8 menit ;
c. Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok biarkan selama 10
menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak boleh dilakukan
lebih dari 2 jam) ;
d. Baca absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.
3.7 Perhitungan.
1) Kadar nitrit.
a) Masukkan hasil pembacaan absorbansi contoh uji kedalam kurva kalibrasi ;
b) Kadar nitrit adalah hasil pembacaan larutan konsentrasi contoh uji dari kurva
kalibrasi.
2) Persen temu balik (% Recovery).
Pembuatan spike matrix:
a) 40 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku NO2-N 0,5 mg/L ;
b) Lakukan langkah pada butir 3.6 b) sampai dengan 3.6 d) ;
31
% Recovery =
( EF )( 100 )
G
dengan pengertian:
E adalah kadar contoh uji yang di spike, mg/L;
F adalah kadar contoh uji yang tidak di spike, mg/L;
G adalah kadar standar yang ditambahkan (target value), mg/L;
G = ( y )( z ) / v
dengan pengertian:
y adalah volume larutan baku yang ditambahkan, mL;
z adalah kadar larutan baku;
v adalah volume akhir contoh uji yang di spike, mL.
4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu.
4.1 Jaminan mutu.
a) Gunakan bahan kimia pro analisis (pa) ;
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi ;
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi ;
d) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui batas waktu
simpan maksimum 48 jam ;
a) Linieritas kurva kalibrasi (r) harus > 0,99 ;
b) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi. Kadar nitrit dalam larutan
blanko harus lebih kecil dari batas deteksi ;
c) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian. Perbedaan hasil analisis duplo
tidak boleh lebih dari 5% ;
5 Rekomendasi.
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan salah satu dari berikut ini:
a) Analisis CRM ;
Lakukan analisis CRM (certified reference material) atau SRM (standard
reference material) untuk kontrol akurasi. Larutan pekat CRM atau SRM
diencerkan dengan air suling sampai konsentrasi 0,1 mg/L. Kemudian
lakukan langkah sesuai prosedur.
b) Analisis blind sample ;
32
c) Analisis contoh spike dengan kisaran temu balik (% recovery) 90% sampai
dengan 110% ;
d) Buat kartu kendali (control chart).
3.2.6
Cara Uji Oksigen Terlarut Secara Yodometri (Modifikasi Azida).
1. Ruang Lingkup
Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) dari
contoh air dan air limbah; terutama untuk contoh yang mengandung lebih besar
dari 50 g No2-N/L dan kadar besi (II) lebih kecil dari 1 mg/L dengan
menggunakan metode yodometri (modifikasi azida) untuk kadar oksigen terlarut
sama atau dibawah kejenuhannya.
2.1 Oksigen Terlarut (Dissolved Oxygen, DO).
Jumlah miligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang
dinyatakan dengan mg O2/L
2.2 Blind Sample.
Larutan baku dengan kadar tertentu.
2.3 Spike Matrix.
2.4 Certified Reference Material (CRM).
internasional.
2.5 Standard Reference Material (SRM).
Bahan standar yang mampu telusur ke sistem nasional atau internasional.
3. Cara Uji.
3.1 Prinsip.
33
Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II) dalam suasana basa menjadi
hidroksida mangan dengan valensi yang lebih tinggi (Mn IV). Dengan adanya
ion yodida (I-) dalam suasana asam, ion mangan (IV) akan kembali menjadi
ion mangan (II) dengan membebaskan yodin (I2) yang setara dengan
kandungan oksigen terlarut. Yodin yang terbentuk kemudian dititrasi dengan
sodium thiosulfat dengan indikator amilum.
3.2 Bahan.
a) Mangan sulfat, MnSO4.4H2O; MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O ;
b)
c)
d)
e)
f)
Air suling ;
Natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH ;
Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI ;
Amilum/kanji ;
Natrium azida, NaN3 ;
g) Asam salisilat ;
h) Asam sulfat, H2SO4 pekat ;
i) Sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O ;
j) Kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan
k) Kalium dikromat, K2Cr2O7.
3.3 Peralatan.
a) Botol Winkler;
b) Buret mikro 2 mL atau digital buret 25 mL ;
c) Pipet volume 5 mL; 10 mL dan 50 mL ;
d) Pipet ukur 5 mL ;
e) Erlenmeyer 125 mL ;
f) Gelas piala 400 mL ; dan
g) Labu ukur 1000 mL.
3.4 Prosedur.
3.4.1 Larutan mangan sulfat.
Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O
dengan air suling ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.
3.4.2 Larutan alkali yodida azida.
34
Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan air
suling, encerkan sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10 g NaN 3 dalam 40 mL
air suling.
3.4.3 Larutan kanji (amilum/ kanji).
Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC 6H4COOH sebagai pengawet
dalam 100 mL air suling yang dipanaskan (mendidih).
3.4.4 Asam sulfat 6 N.
Campurkan 1(satu) bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling.
3.4.5 Larutan sodium thiosulfat 0,025 N.
Timbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan air suling yang telah
dididihkan (bebas oksigen), tambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan
encerkan hingga 1000 mL. Lakukan standarisasi dengan larutan kalium bi-iodat.
3.4.6 Larutan baku kalium bi-iodat, KH(IO3)2 0,0021 M (0,025 N).
Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL.
2 dari 6 SNI 06-6989.14-2004.
3.4.7 Larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N.
Larutkan 1,2259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150oC selama 2 jam
dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.
3.5 Perhitungan.
a) Sediakan botol Winkler ;
b) Masukkan contoh uji ke dalam botol Winkler sampai meluap, hati-hati
jangan sampai terjadi gelembung udara, kemudian tutup rapat jangan
3.5.1
sampai ada gelembung udara didalam botolnya ;

c) Lakukan pengujian contoh uji segera setelah contoh uji di ambil.
Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium bi-iodat.
a) Larutkan lebih kurang 2 g KI dalam erlenmeyer dengan 100 mL sampai
dengan 150 mL air suling ;
b) Tambah 1 mL H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat ;
c) Pipet 20,0 mL larutan baku kalium bi-iodat dan tambahkan ke dalam
erlenmeyer yang berisi KI ;
35
d) Encerkan sampai 200 mL dan titar yodin yang terbebaskan dengan

menggunakan larutan thio sulfat sampai warna kuning muda ;
e) Tambahkan larutan indikator amilum/kanji lanjutkan titrasi sampai warna
biru tepat hilang ;
f) Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :
NNa 2 S 2 O3=
N 2 xV 2
V1
dengan pengertian :
N adalah normalitas Na2S2O3 ;
V1 adalah mL Na2S2O3 ;
V2 adalah mL kalium bi-iodat yang digunakan;
N2 adalah normalitas larutan kalium bi-iodat.
3.5.2
Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium dikromat.

a) Larutkan 4.904 g K2Cr2O7 (p.a) dalam air suling dan larutkan hingga
1000 mL untuk mendapatkan larutan 0,1000 N. Simpan di botol tertutup ;
b) Kedalam 80 mL air suling, tambahkan sambil diaduk 1 mL H 2SO4 pekat,
10,00 mL. 0,1000 N K2Cr2O7 dan 1 g KI, aduk dan simpan ditempat
gelap selama 6 menit ;
c) Titrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna ;
d) Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :
N2XV 2
NNa 2 S 2 O3=
V1
dengan pengertian :
N adalah normalitas Na2S2O3;
V1 adalah mL Na2S2O3;
N2 adalah mL K2Cr2O7 yang digunakan; 3 dari 6 SNI 06-6989.14-2004
V2 adalah normalitas larutan K2Cr2O7
3.6 Prosedur
a) Ambil contoh yang sudah disiapkan.
36
b) Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung pipet

tepat di atas permukaan larutan.
c) Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna.
d) Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit.
e) Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan
larut sempurna.
f) Pipet 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 150 mL.
g) Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai warna
biru tepat hilang.
CATATAN :
Penambahan volume pereaksi diatas berdasarkan botol winkler 250 mL sampai
dengan 300 mL, bila menggunakan botol winkler dengan volume yang lain agar
dihitung secara proporsional.
3.7 Perhitungan
Oksigen Terlarut (mg/L) =
V x N x 8000 x F
50
dengan pengertian:
V adalah mL Na2S2O3;
N adalah normalitas Na2S2O3;
F adalah faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume pereaksi
MnSO4 dan alkali iodida azida) pada langkah 3.6 butir b.
4. Jaminan mutu dan pengendalian mutu

4.1 Jaminan mutu
a) Gunakan bahan kimia berkualitas pro analisa (p.a).
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
4.2 Pengendalian mutu
Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analis Relative Percent Different
(RPD) 10%.
37
3.2.7
Cara Uji COD dengan Refluks Tertutup Secara Spektrofotometer.
1. Ruang Lingkup.
Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawai (COD) dalam
air dan air limbah dengan reduksi Cr2O7 secara spektrofotometer pada kisaran
nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pengukuran dilakukan pada
panjang gelombang 600 nm dan nilai kecil atau sama dengan 90 mg/L pengukuran
dilakukan pada panjang gelombang 420 nm. Metode ini digunakan untuk contoh
uji dengan kadar klorida kurang dari 2000 mg/L.
2.1 Blind sample.
Larutan dengan kadar analit tertentu yan g diperlakukan seperti contoh uji.
2.2 Chemical oxygen demand (COD).
Jumlah oksigen Cr2O7 yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan
sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL contoh uji.
Kurva yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil
pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus.
2.4 Larutan blanko atau air suling bebas organik.
Air suling yang tidak mengandung senyawa organik dengan kadar lebih
rendah dari batas deteksi atau perlakuannya sama dengan contoh uji.
2.5 Larutan induk.
Larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan
untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.
2.6 Larutan baku.
Larutan induk yang diencerkan dengan air suling bebas organik, sampai kadar
tertentu.
2.7 Larutan kerja.
Larutan baku yang diencerkan dengan air suling bebas organik, digunakan
untuk membuat kurva kalibrasi.
38
2.8 Spike matrix.

3. Cara uji.
3.1 Prinsip.
Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi
2-
3+
oleh Cr2O7dalam refluks tertutup menghasilkan Cr . Jumlah oksidan yang

dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara
spektrofotometer sinar tampak. Cr2O7 kuat mengabsorbsi pada panjang gelombang
420 nm dan Cr3+ kuat mengabsorbsi pada panjang gelombang 600 nm.
Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikkan Cr3+ ditentukan
pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai COD yang lebih
2tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu
sebelum pengujian. Untuk nilai
COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L penurunan konsentrasi Cr 2O7
ditentukan pada panjang gelombang 420 nm.
3.2 Bahan.
a. Air bebas organik ;
b. Digestionsolution pada kisaran konsentrasi tinggi ;
Tambahkan 10,216 gr K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 1500C selama 2
jam kedalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H 2SO4 pekat dan 33,3 gr
HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
c. Digestion solution pada kisaran konsentrasi rendah ;
Tambahkan 1,022 gr K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 1500C selama 2
jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 gr
HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
d. Larutan pereaksi asam sulfat ;
Larutan 10,12 gr serbuk Ag2SO4 kedalam 1000 mL H2SO4 pekat. Aduk hingga
larut.
Catatan : Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu
pengadukkan selama 2 hari, sehingga digunakan magnetic stirrer untuk
mempercepat melarutnya reaksi.
e. Asam sulfamat ;
39
2-
Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk

setiap mg NO2-N yang ada dalam contoh uji.
f. Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat, HOOCC6H4COOK, KHP)
Gerus perlahan KHP, lalu dikeringkan sampai berat konstan pada suhu 110 0C.
Larutkan 425 mg KHP kedalam air bebas organik dan tepatkan sampai 1000 Ml.
Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin 4 0C 20C dan dapat
digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba. Sebaiknya
larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu.
Catatan : Larutan baku kalium hidrogen ftalat digunakan sebagai pengendalian
mutu kinerja pengukuran.
Bila nilai COD contoh uji lebih besar dari 500 mg/L, maka dibuat larutan baku
KHP yang mempunyai 1000 mg O2/L. Larutan baku KHP dapat menggunakan
larutan siap pakai,
3.3 Peralatan.
a. Spektrofotometer ;
b. Kuvet ;
c. Digestion vessel, lebih baik digunakan kultur tabung borosilikat dengan
ukuran 16mmx 100mm; 20mmx 150mm atau 25mmx 150 mm bertutup
ulir. Atau alternatif lain, gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10
mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm) ;
d. Pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block);
e.
f.
g.
h.
i.
j.
Catatan : Jangan menggunakan oven ;

Buret ;
Labu ukur 50 mL; 100 mL; 250mL; 500 mL dan 1000 mL ;
Pipet volumetrik 5 mL; 10mL; 15 mL; 20mL dan 25 mL ;
Gelas piala ;
Magnetic Stirre ;
Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.
3.4 Persiapan pengawetan contoh uji.

3.4.1 Persiapan contoh uji.
a. Homogenkan contoh uji.
Catatan : contoh uji dihaluskan dengan blender bila mengandung
padatan tersuspensi.
40
b. Cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20% sebelum

3.4.2
digunakan.
Pengawetan contoh uji.
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan
menambahkan H2SO4 pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan disimpan dalam
pendingin pada temperatur 40C 20C dengan waktu simpan maksimum yang
direkomendasikan 7 hari.
3.5 Pembuatan larutan kerja.
Buat deret larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1(satu) blanko dan
minimal kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang
pengukuran.
3.6 Prosedur.
3.6.1 Proses digestion.
a. Pipet volume contoh uji atau larutan kerja, tambahkan digestion solution
dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadai kedalam
tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam tabel sebagai berikut :
Tabel 1. Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam
digestion vessel.
Digestion
Contoh
Digestio
Larutan
Vessel
Uji
pereaksi asam
(mL)
solution
sulfat (mL)
Total volume
(mL)
Tabung kultur
16 x 100 mm
2,50
1,50
3,5
7,5
20 x 150 mm
5,00
3,00
7,0
15,0
25 x 150 mm
10,00
6,00
14,0
30,0
Standar ampul
: 10 ml
2,50
1,50
3,5
7,5
Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen .Letakkan tabung pada
pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 1500C, lakukan refluks selama 24 jam.
Catatan : Selalu gunakan pelindung wajah dan sarung tangan untuk melindungi
dari panas dan kemungkinan menyebabkan ledakkan tinggi pada suhu 1500C
3.6.2
Pembuatan kurva kalibrasi.
41
a. Hidupkan dan optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan

alat untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau
420 nm ;
b. Ukur serapannya masing-masing larutan kerja kemudian catat dan plotkan
terhadap kadar COD ;
c. Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan regresi linear dengan batas
keberterimaan ;
d. Jika koefisien regresi linear (r) < 0,995 periksa kondisi alat dan ulangi
langkah pengerjaan hingga diperoleh nilai koefisien r 0,995.
3.6.3 Pengukuran contoh uji.
3.6.3.1 Untuk contoh uji COD 100 mg/L sampai dengan 100 mg/L.
a. Dinginkan perlahan-lahan contoh COD yang sudah direfluks sampai suhu
ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu saat pendinginan
sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas.
b. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur
benar-benar jernih.
c. Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan
(600 nm).
d. Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi.
e. Lakukan analisa duplo.
3.6.3.2 Untuk contoh uji COD lebih kecil dari atau sama dengan 90
mg/L.
a. Dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang
untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu saat pendinginan
sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas.
b. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benarbenar jernih.
c. Gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi.
d. Ukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang yang telah
ditentukan (420nm).
e. Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi.
f. Lakukan analisa duplo.
Catatan : Apabila kadar contoh uji berada diatas kisaran pengukuran,
lakukan pengenceran.
3.7 Perhitungan.
Nilai COD sebagai mg O2/L
Kadar COD (mg O2/L) = C x f
Keterangan :
42
C adalah nilai COD contoh uji, dinyatakan dalam mg/L.

F adalah faktor pengenceran.
3.2.8 Cara Uji Padatan Tersuspensi Total (Total Suspended Solid, TSS)
Secara Gravimetri.
1 . Ruang lingkup.
Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam
contoh uj air dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk
penentuan bahan yang mengapung, padatan yang mudah menguap dan
dekomposisi garam mineral.
2 . Istilah dan definisi.
2.1 padatan tersuspensi total (TSS).
Residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran partikel
maksimal 2m atau lebih besar dari ukuran partikel koloid.
3 . Cara uji.
3.1 Prinsip.
Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah
ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai
berat konstan pada suhu 103C sampai dengan 105C. Kenaikan berat saringan
mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat
saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu
diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS,
dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.
3.2 Bahan.
a) Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis:
43
1) Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 m
( Standar for TSS in water analysis).
2) Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 m ( Standar
filter for TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures).
3) E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan
ukuran pori (Particle Retention)1,1 m ( Recommended for use in
TSS/TDS testing in water and wastewater).
4) Saringan dengan ukuran pori 0,45 m.
b) Air suling.
3.3 Peralatan.
a) Desikator yang berisi silika gel ;
b) Oven, untuk pengoperasian pada suhu 103C sampai dengan 105C ;
c) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg ;
d) Pengaduk magnetik ;
e) Pipet volum ;
f) Gelas ukur ;
g) cawan aluminium ;
h) Cawan porselen/cawan Gooch ;
i) Penjepit ;
j) Kaca arloji; dan
k) Pompa vacum.
3.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji.
3.4.1 Persiapan contoh uji.
Gunakan wadah gelas atau botol plastik polietilen atau yang setara.
3.4.2 Pengawetan contoh.
Awetkan contoh uji pada suhu 4C, untuk meminimalkan dekomposisi
mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari
24 jam.
3.4.3 Pengurangan gangguan.
a) Pisahkan partikel besar yang mengapung.
44
b) Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan
menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih
dari 200 mg.
c) Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang
menempel dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benarbenar dihilangkan.
d) Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah
penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.
3.5.1 Persiapan kertas saring atau cawan Gooch.
a) Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah
pencuci dengan air suling berlebih 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk
menghilangkan semua sisa air, matikan vakum, dan hentikan pencucian.
b) Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium.
Jika digunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan..
c) Keringkan dalam oven pada suhu 103C sampai dengan 105C selama 1 jam,
dinginkan dalam desikator kemudian timbang.
d) Ulangi langkah pada butir c) sampai diperoleh berat konstan atau sampai
perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau
lebih kecil dari 0,5 mg.
3.6 Prosedur.
a) Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit
air suling.
b) Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang
lebih homogen.
c) Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan
pengaduk magnetik
d) Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering
sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar
45
diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang

tinggi memerlukan pencucian tambahan.
e) Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan
ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan
Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.
f) Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103C sampai
dengan 105C, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan
timbang.
g) Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan
penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat
lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari
0,5 mg.
CATATAN 1 Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit,
perbesar diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji.
CATATAN 2 Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5
mg sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil
minimum, perbesar volume contoh uji sampai 1000 mL.
3.7 Perhitungan.
mg TSS per liter = ___(A B) x 1000___
Volume contoh uji, mL
dengan pengertian:
A adalah berat kertas saring + residu kering, mg;

B adalah berat kertas saring, mg.

4.1 Jaminan mutu.
a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi ;
a) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi ;
b) Dikerjakan oleh analis yang kompeten ;
c) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan
maksimum 24 jam
46
a) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi ;

b) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis. Perbedaan persen
relatif (Relative Percent Different atau RPD) terhadap dua penentuan
(replikasi) adalah di bawah 5%, dengan menggunakan persamaan berikut:
RPD = (X1 - X2) X 100 %
(X1 + X2) / 2
dengan pengertian:
X1 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan pertama;
X2 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan ke dua.
Bila nilai RPD lebih besar 5%, penentuan ini harus diulang .
5 Rekomendasi.
Cantumkan jenis atau ukuran saringan/pori kertas saring yang digunakan.
3.2.9
Cara Uji Kadar Padatan Terlarut Total secara Gravimetri.
1. Ruang lingkup.
Cara uji untuk menentukan kadar padatan terlarut total, padatan terlarut total yang
menguap dan padatan terlarut total yang terikat dalam air dan air limbah secara
gravimetri. Dalam pengujiannya, penimbangan padatan terlarut total tidak boleh
lebih dari 200 mg.
2. 1 Istilah dan definisi.
2.1 Berat tetap.
Berat penimbangan dengan perbedaan hasil lebih kecil dari 4% dibandingkan
penimbangan sebelumnya.
2.2 Contoh uji.
Air atau air limbah untuk keperluan pemeriksaan kualitas air.
2.3 Padatan terlarut total.
Semua bahan dalam contoh air yang lolos melalui saringan membran yang berpori
2,0 m atau lebih kecil dan dipanaskan 1080C selama tidak kurang dari 1 jam.
47
2.4 Padatan terlarut total yang menguap.

Padatan terlarut total yang menghilang setelah pemanasan pada suhu 5500C tidak
kurang dari 15 menit.
2.5 Padatan terlarut total yang terikat.
Padatan terlarut total yang terikat adalah padatan terlarut total yang tersisa setelah
pemanasan pada suhu 550oC tidak kurang dari 15 menit.
3 Cara uji.
3.1 Prinsip.
Penguapan contoh uji yang sudah disaring dengan kertas saring berpori 2 m pada
suhu 180C kemudian ditimbang sampai berat tetap.
3.2 Bahan.
a) Air suling dengan daya hantar listrik kurang dari 2 S/cm;
b) Kertas saring bebas abu;
3.3 Peralatan.
a) Neraca analitik ;
b) Cawan terbuat dari porselen atau platina atau silika ;
c) Oven ;
d) Tanur yang dipakai dapat dipanaskan sampai suhu 550oC ;
e) Penjepit kertas saring ;
f) Penjepit cawan ;
g) Alat penyaring yang dilengkapi dengan pompa penghisap ;
h) Penangas air ;
i) Pipet; dan
j) Desikator.
3.4 Persiapan kertas saring.
a) Masukkan kertas saring ke dalam alat penyaring ;
b) Hubungkan alat saring dengan pompa penghisap dan bilas dengan air
suling sebanyak 3 kali masing-masing 20 mL ;
c) Lanjutkan pengisapan untuk menghilangkan seluruh kotoran yang halus
dalam kertas saring ;
d) Buang air hasil pembilasan ;
e) Kertas saring ini siap digunakan untuk pengujian padatan terlarut.
48
3.5 Persiapan cawan.

a) Panaskan cawan yang telah bersih pada suhu 1800C 20C selama 1 jam
di dalam oven ;
b) Pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam
desikator ;
c) Setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik ;
d) Ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai
A1 gram) ;
e) Jika ingin menguji padatan terlarut total yang menguap, maka masukkan
cawan ke dalam tanur pada suhu 5500C selama 60 menit ;
f) Keluarkan cawan dari tanur menggunakan penjepit dan biarkan pada
suhu kamar ;
g) Dinginkan dalam desikator, segera timbang dengan neraca analitik (catat
sebagai A2 gram).
3.6 Pengujian padatan terlarut total.
a. Kocok contoh uji sampai homogen ;
b. Pipet 50 mL sampai 100 mL contoh uji, masukkan ke dalam alat
penyaring yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan
kertas saring ;
c. Operasikan alat penyaringnya ;
d. Setelah contoh tersaring semuanya bilas kertas saring dengan air
suling sebanyak 10 mL dan dilakukan 3 kali pembilasan ;
e. Lanjutkan penghisapan selama kira-kira 3 menit
setelah
penyaringan sempurna ;
f. pindahkan seluruh hasil saringan termasuk air bilasan ke dalam
cawan yang telah mempunyai berat tetap ;
g. Uapkan hasil saringan yang ada dalam cawan sehingga kering pada
penangas air ;
h. Masukkan cawan yang berisi padatan terlarut yang sudah kering ke
dalam oven pada suhu 1800C 20C selama tidak kurang dari 1 jam;
i. Pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam
desikator ;
j. Setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik ;
k. Ulangi langkah h) sampai j) sehingga diperoleh berat tetap (catat
sebagai B gram).
3.7 Pengujian padatan terlarut total yang menguap.
49
a. Lanjutkan langkah 3.6 k) dengan memanaskan cawan yang berisi padatan

terlarut yang sudah ditimbang di dalam tanur pada suhu 5500C selama 15
menit sampai 20 menit ;
b. Keluarkan cawan dari tanur menggunakan penjepit dan biarkan pada
suhu kamar ;
c. Dinginkan dalam desikator dan segera timbang dengan neraca analitik ;
d. Ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai
C gram).
3.8 Perhitungan.
Kadar padatan terlarut total ( mg/L ) =
( BA 1 ) x 10
mL contoh
Kadar padatan terlarut total yang terikat ( mg/L ) =
( BA 2 ) x 10
mL contoh
Kadar padatan terlarut total yang menguap ( mg/L ) =

kadar padatan terlarut total (mg/L) kadar padatan terlarut total yang terikat
(mg/L)
dengan pengertian:
A1 adalah berat tetap (g) cawan kosong setelah pemanasan 180oC;
A2 adalah berat tetap (g) cawan kosong setelah pembakaran 550oC;
B adalah berat tetap (g) cawan berisi padatan terlarut total setelah pemanasan
180oC;
C adalah berat tetap (g) cawan berisi padatan terlarut total setelah pembakaran
550oC.
4.1 Jaminan mutu.
a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
c) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu
penyimpanan maksimum.
50
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

a) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.
b) Perbedaan kadar yang diperoleh pada penetapan duplo harus kurang dari 5%.
Apabila diperoleh kadar lebih dari 5% pengujian harus diulangi, apabila
perbedaan kadarnya lebih kecil atau sama dengan 5% hasilnya dirata-ratakan.
3.2.10 Cara Uji Minyak dan Lemak Secara Gravimetri.
1. Ruang Lingkup.
Cara uji ini digunakan untuk menentukan kandungan minyak dan lemak, minyak
nabati, minyak mineral dalam air dan air limbah secara gravimetri.
Cara uji tidak dapat digunakan untuk mengukur fraksi yang mempunyai titik didih
dibawah 850C.
Cara uji ini dapat digunakan untuk contoh uji yang mengandung minyak nabati
dan minyak mineral lebih besar dari 5mg/L.
2.1 Minyak dan lemak.
Bahan yang dapat terekstrak oleh n-heksana meliputi hidrokarbon asam lemak
(minyak nabati, minyak hewani).
2.2 Minyak mineral.
Bahan yang dapat terekstrak oleh n-heksana yang tidak terserap oleh silica gel
sebagai material non polar atau total petroleum hidrokarbon.
2.3 Minyak nabati.
Bahan yang dapat terekstrak oleh n-heksana dapat terserap oleh silica gel
(termasuk didalam nya minyak nabati).
3. Cara Uji.
3.1 Prinsip analisa.
Minyak nabati dan minyak mineral dalam contoh uji air yang diasamkan
pH lebih kecil dari 2 diekstraksi dengan n-heksana dalam corong pisah dan untuk
menghilangkan air yang masih tersisa digunakan natrium sulfat anhidrat.
51
Ekstrak minnyak nabati dan minyak mineral dipisahkan dari pelarut organik
secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai
minyak dan lemak atau jumlah minyak nabati dan mineral.
Untuk menentukan minyak mineral, residu yang tertinggal dilarutkan
kembali dengan n-heksana ditambahkan secara proporsional sejumlah silica gel
(biasanya 3 gr silica gel/100 mg total minyak dan lemak) untuk menyerap material
polar atau minyak nabati. Ekstrak didestilasi lagi untuk memisahkan minyak
mineral dari pelarut. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai
minyak mineral.
Selisih berat antara minyak dan lemak dengan minyak mineral adalah
sebagai minyak nabati.
3.2 Bahan.
a. HCl 1:1 atau H2SO4 1:1.
Campur volume yang sama antara HCl atau H 2SO4 kedalam air bebas
mineral.
b. N-Heksana, dengan kemurnian minimal 85% dan residu dibawah 1 mg/L
c.
d.
e.
f.
g.
(gunakan wadah gelas).

Natrium sulfat (Na2SO4)
Panaskan pada suhu 2000C-2500C selama 24 jam.
Aseton (CH3COCH3) dengan residu dibawah 1 mg/L.
Heksadekana (C16H34) dengan kemurnian minimal 98%.
Asam asearat (C17H35CO2H) dengan kemurnian minimal 98%.
Silica gel ukuran 75-150 mesh.
Keringkan pada suhu 2000C-2500C selama 24 jam dan disimpan dalam
desikator atau wadah yang tertutup rapat.

h. Standar heksadekana : asam stearat 1:1 b/b dengan konsentrasi masingmasing 2 mg/L dalam aseton; Timbang 200 mg 2 mg asam stearat dan
200 mg 2 mg heksadekana, masukkan kedalam labu ukur 100 mL dan
tambahkan sejumlah aseton kemudian hangatkan dalam penangas air
(sekitar 400C) sampai asam stearat larut sempurna. Dinginkan hingga suhu
ruang, kemudian tambahkan aseton sampai tanda tera.
Catatan 1 : Apabila tidak segera digunakan, biarkan dalam labu ukur dan
disimpan dalam ruang gelap. Sebelum digunakan, lakukan verifikasi
volume aseton.
Catatan 2: Apabila terlihat ada endapan, hangatkan hingga endapan larut.
Catatan 3 : Lakukan verifikasi konsentrasi larutan standar dengan cara
berikut : Pipet standar 10 mL 0,1 mL dan tempatkan pada botol timbang
52
dan uapkan pelarutnya dalam ruang asam. Residu yang tersisa harus 40 mg
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
1 mg. Jika tidak buat larutan standar lagi.

3.3 Peralatan.
Botol gelas mulut lebar dengan ukuran volume 1 L ;
Oven ;
Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg ;
Labu ukur 100 mL ;
Pipet volumetrik ukuran 10 mL ;
Corong pisah 2000 mL bercerat dan tertutup Teflon ;
Corong ;
Kertas saring ;
Penangas air ;
Desikator ;
Seperangkat alat desikator dengan volume labu destilasi 125 mL.
3.4 Pengawetan contoh uji.
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai
petunjuk dibawah ini :
a. Wadah
b. Pengawet
: Botol gelas mulut lebar dengan kapasitas 1 L.

: Tambahkan H2SO4 1:1 atau HCl 1:1 sampai pH
lebih kecil dari 2.

c. Lama penyimpanan : 28 hari.
d. Kondisi Penyimpanan : 40C 20C.
Catatan 1 : Untuk penentuan minyak nabati dan minyak mineral, ambil
contoh uji 1000 mL dan wadah jangan diisi penuh.
Catatan 2 : Jangan mencelupkan kertas pH atau elektroda karena minyak
dan lemak atau hidrokarbon akan terbawa.
3.5 Prosedur.
a. Tentukan voluem contoh uji seluruhnya.
Catatan : Penentuan volume contoh uji dapat dilakukan dengan cara
menimbang contoh uji serta wadahnya dan wadah uji kosong. Selisih
kedua data penimbangan merupakan berat contoh uji yang dapat
dikonversikan kesatuan volume dengan asumsi densitas 1,00.
b. Pindahkan contoh uji kecorong pisah.
c. Untuk contoh uji yang sudah diawetkan lakukan butir 3.5.e), sedangkan
untuk contoh uji yang baru diambil lakukan langkah 3.5.d).
d. Atur pH dengan penambahan HCl atau H2SO4 sampai pH lebih kecil dari 2
(bilas elektroda pH dengan N-Heksana).
e. Bilas botol contoh uji dengan 30 mL N-Heksana dan tambahkan hasil
bilasan kedalam corong pisah.
f. Kocok dengan kuat selama 2 menit. Biarkan lapisan air dan N-Heksana
memisah
53
Catatan : Jika terdapat emulsi lebih 5 mL, lakukan pemecahan emulsi

dengan cara penambahan garam (NaCl).
g. Cuci kertas saring yang berisi 10 gr Na2SO4 anhidrat yang ada pada corong
dengan N-Heksana.
h. Pisahkan fasa air kedalam erlenmeyer atau gelas piala, sedangkan lapisan
fasa N-Heksana ditampung kedalam labu ddestilasi yang telah diketahui
beratnya.
i. Masukkan kembali fasa cair kedalam corong pisah untuk ekstraksi
kembali.
j. Lakukan ekstraksi sebanyak 2 kali dengan 30 mL N-Heksana.
k. Gabungkan ekstraksi dalam labu destilasi dan lakukan destilasi dengan
penangas air pada suhu 700C.
l. Saat terlihat kondensasi pelarut berhenti, hentikan destilasi. Dinginkan dan
keringkan labu destilasi dalam oven dengan suhu 700C 20Cselama 30-45
menit.
m. Masukkan kedalam desikator selama 30 menit dan timbang cawan/labu
destilasi sampai didapat bobot tetap.
3.6 Perhitungan.
Kadar minyak dan lemak (Jumlah minyak nabati dan minyak mineral) (mg/L)
= (W1-W0) x 1000
V
Keterangan :
a. W0 adalah berat labu destilasi kosong/ cawan kosong (mg).
b. W1 adalah berat jumlah minyak nabati dan mineral (mg).
c. V adalah contoh uji (ml)
BAB IV
PEMBAHASAN
54
4.1 Pengertian Semua Parameter Pemeriksaan.

a. N-Total.
Nitrogen ditemukan melimpah dalam bentuk gas di atmosfer, namun tidak
dapat digunakan secara langsung oleh organisme karena memerlukan energi yang
besar untuk memecah ikatan rangkaptiga gas nitrogen. Di perairan nitrogen
ditemukan dalam 2 bentuk yaitu : Nitrogen terlarut (disolved) dan tidak terlarut
(particulate) dan keduanya tidak dapat langsung digunakan oleh organisme yang
lebih tinggi, melainkan harus ditransformasikan terlebih dahulu oleh bakteri dan
jamur (Yani, 2009).
Nitrogen yang terdapat di perairan tawar ditemukan dalam berbagai bentuk
diantaranya molekul N2 terlarut, asam amino, amonia. Sumber nitrogen alami
berasal dari air hujan (presipitasi), fiksasi nitrogen dari air dan sedimen, dan
limpasan dari daratan dan air tanah. Nitrogen dapat berasal dari limbah pertanian,
permukiman, dan limbah industri. Nitrogen di perairan dapat berupa nitrogen
anorganik dan organik. Nitrogen anorganik terdiri atas amonia, amonium nitrat,
dan molekul nitrogen (N2) dalam bentuk gas.
Nitrogen organik berupa protein, asam amino, dan urea. Sumber nitrogen
organik di perairan berasal dari proses pembusukan makhluk hidup yang telah
mati, karena protein dan polipeptida terdapat pada semua makhluk hidup
sedangkan sumber antropogenik (akibat aktivitas manusia) adalah limbah industri
dan limpasan dari daerah pertanian, kegiatan, perikanan, dan limbah domestik
(Yani, 2009).
Nitrogen terdapat dalam limbah organik dalam berbagai bentuk yang
meliputi 4 spesifikasi yaitu nitrogen organik, nitrogen amonia, nitrogen nitrit, dan
nitrogen nitrat. Dalam air limbah yang dingin dan segar, biasanya kandungan
nitrogen organik lebih relatif tinggi daripada nitrogen amonia. Sebaliknya dalam
air limbah yang hangat kandungan nitrogen organik relatif lebih rendah daripada
nitrogen amonia. Nitrit dan nitrat terdapat dalam air limbah dalam konsentrasi
yang sangat rendah (Siregar, 2005).
b. Amonia.
Amonia adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini
didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Walaupun
55
amonia memiliki sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi di bumi, amonia

sendiri adalah senyawa kaustik dan dapat merusak kesehatan. Amonia (NH3)
berasal dari oksidasi zat organis serta mikrobiologis yang berasal dari air buangan
indistri dan penduduk. Kadar amonia tinggi selalu menunjukkan pencemaran.
Rasa dan bau amonia kurang sehingga kadar amonia harus rendah.
Adanya amonia diperairan dapat menjadi indikasi terjadinya kontaminasi
oleh pemupukkan yang berasal dari material organik. Nitrogen tinggi juga berasal
dari pertanian. Konsentrasi nitrogen dalam bentuk nitrat secara bertahap dapat
meningkat di beberapa mata air di areal pertanian. Bila air tersebut dikonsumsi
oleh masyarakat untuk mandi, cuci dan kakus dapat menimbulkan dampak negatif
pada kesehatan masyarakat.
Dialam, amonia dalam air pemukaan berasal dari air seni dan tinja, juga
dari oksidasi zat organis secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam atau air
buangan industri dan penduduk. Zat organik bakteri juga dapat dikatakan amonia
yang berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L pada air permukaan dan air
tanah sampai 30 mg/L atau lebih pada air buanagan. Amonia (NH3) juga
merupakan racun gas yang dihasilkan dari pembusukkan kotoran organik dan
kotoran metabolik yang dihasilkan oleh ikan atau dari sekresi/kotoran ikan.
Amonia juga dapat dibuat dengan cara memanaskan tanduk dan kuku binatang
ternak.
c. Derajat keasaman (pH).
pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat
keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Yang dimaksud dengan
keasamaan disini adalah konsentrasi ion hydrogen (H+) dalam pelarut air, dan
kebasaan: disini adalah konsentrasi ion hydrogen (OH-) dalam pelarut air .
Koefisien aktivitas ion hydrogen tidak dapat diukur secara eksperimental,
sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis. Skala pH bukanlah skala
absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar yang pH-nya
ditentukan berdasarkan persetujuan internasional.
d. Nitrat.
Senyawa N(Nitrogen) dialam terdapat dalam berbagai bentuk, yaitu N
organik, N amonia, N-NO3, N-NO2 dan gas N2. Bentuk-bentuk senyawa nitrogen
56
tersebut dipengaruhi oleh pH dan kondisi aerob-anaerob. Senyawa nitrogen

merupakan nutrien yang menjadi unsur utama dalam pertumbuhan dan reproduksi
tanaman dan hewan, termasuk hewan dan tumbuhan air yang memperoleh unsur
nitrogen dari lingkungan air disekitarnya.
Nitrat(NO3-) berasal dari oksidasi senyawa nitrogen. Oksidasi ini didapat
berlangsung dengan bantuan bakteri tanah. Bakteri tanah ini masuk atau terbawa
ke badan air tanah oleh proses perkolasi air. Sedangkan untuk air permukaan,
bakteri tanah yang membantu proses oksidasi senyawa N menjadi nitrat tadi,
berasal dari limpasan permukaan yang membawa serta lapisan tanah yang
mengandung humus.
Nitrat (NO3) merupakan bentuk inorganik dari derivat senyawa nitrogen.
Senyawa nitrat ini biasanya digunakan oleh tanaman hijau untuk proses
fotosintesis. Sedangkan kaitan hal tersebut dengan pencemaran terhadap badan
air, nitrat pada konsentrasi tinggi bersama-sama dengan fosfor akan menyebabkan
algae blooming sehingga menyebabkan air menajdi berwarna hijau (green-colored
water) dan penyebab eutrofikasi. Nitrat (NO3) sebagai derivat nitrogen, berasal
dari proses oksidasi yang panjang. Untuk nitrat berasal dari oksidasi N-Amonia
(NH3). Senyawa NH3 ini merupakan senyawa yang paling banyak ditemukan di
air buangan. Untuk membentuk nitrat (NO 3), senyawa NH3 ini dioksidasi secara
biologis, jika ada oksigen.
e. Nitrit.
Nitrit (NO2) merupakan salah satu bentuk senyawa nitrogen. Dalam hal ini
nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik
disimbolkan dengan NO2- yang merupakan hasil oksidasi senyawa amonia (NH 3
dan NH4+). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri nitrifikasi
yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan menghasilkan
nitrat. Proses reduksi nitrit (NO2) akan menghasilkan nitrogen bebas (N2) diudara.
Adanya nitrit (NO2) dalam air minum/air bersih dapat dideteksi dan
dianalisa. Dalam hal ini nitrit ditentukan secara koorimetris dengan alat
spektrofotometer. Pada pH 2,0 -2,5 nitrit bereaksi dengan diazo asam sulfanilik
(sulfanilamid) dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida atau Naftilamin. Akan
57
terbentuk senyawa bewarna ungu atau merah atau ungu kemerah-merahn. Warna
tersebut mengikuti hukum Lambert-beer dan menyerap sinar dengan panjang
gelombang 543 nm. Metode kolorimetri seperti ini sangat peka sehingga biasanya
perlu pengenceran sampel.
f. COD (Chemical Oxygen Demand).
Chemical Oxygen Demand
adalah kapasitas air untuk menggunakan
oksigen selama peruraian senyawa organik terlarut dan mengoksidasi senyawa

anorganik seperti amonia dan nitrit. Uji COD adalah suatu pembakaran kimia
secara basah dari bahan organik dalam sampel. Larutan asam dikromat digunakan
untuk mengoksidasi bahan organik pada suhu tinggi. Berbagai prosedur COD
yang menggunakan waktu reaksi dari 5 menit sampai 2 jam dapat digunakan.
Metode ini dapat dilakukan lebih cepat dari uji BOD. Oleh karena uji COD
merupakan analisis kimia, uji ini juga mengukur senyawa-senyawa organik yang
tidak dapat dipecah seperti pelarut pembersih dan bahan yang dapat dipecah
secara biologik seperti yang diukur dalam uji BOD.
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah ukuran kapasitas air untuk
mengkonsumsi oksigen selama dekomposisi organik materi dan oksidasi kimia
anorganik seperti amonia dan nitrit. Pengukuran COD biasanya dilakukan pada
sampel air limbah atau perairan alami terkontaminasi oleh limbah domestik atau
industri. Kebutuhan Oksigen Kimia diukur sebagai laboratorium uji standar
dimana air ditutup sampel yang diinkubasi dengan oksidan kimia yang kuat dalam
kondisi spesifik suhu dan untuk jangka waktu tertentu. Oksidan yang digunakan
umumnya dalam tes COD kalium dikromat (K 2Cr2O7) yang digunakan dalam
kombinasi dengan didih asam sulfat (H 2SO4). Karena oksidan kimia ini tidak
spesifik untuk memakan bahan kimia oksigen yang organik atau anorganik, kedua
sumber kebutuhan oksigen diukur dalam uji COD.
g. BOD.
Biologycal Oxygen Demand (BOD) atau Kebutuhan Okigen Biologis
(KOB) adalah suatu analisia empiris yang mencoba mendekati secara global.
Proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi didalam air. Angka BOD
adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan hampir
58
semua zat organik yang terlarut dan sebagian zat-zat organik yang tersuspensi
dalam air.
Pemeriksaan BOD diperlukan untuk menentukan beban pencemaran
akibat air buangan penduduk atau industri, dan untuk mendesain sistem-sistem
pengolahan biologis bagi air yang tercemar tersebut. Penguraian zat organik
adalah persitiwa alamiah, kalau sesuatu badan air dicemari oleh zat organik
bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut, dalam air selama proses oksidasi
tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan keadaan
menjadi anaerobik dan dapat menimbulkan bau busuk pada air tersebut.
Jenis bakteri yang mampu mengoksidasi zat organik yang berasal dari
sisa-sisa tanaman dan air buangan penduduk, berada pada umumnya disetiap air
alam. Jumlah bakteri ini tidak banyak di air jernih dan di air buangan industri
yang mengandung zat organik. Pada kasus ini pasti perlu ditambahkan benih
bakteri. Untuk oksidasi/penguraian zat organik yang khas, terutama di beberapa
jenis air buangan industri yang mengandung misalnya fenol, detergen, minyak dan
sebagainya bakteri harus diberikan adaptasi beberapa hari melalui kontak dengan
air buangan tersebut, sebelum dapat digunakan sebagai benih pada analisa BOD
air tersebut.
h. TSS.
Total Suspended Solid atau padatan tersuspensi total (TSS) adalah residu
dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran pertikel maksimal
2m atau lebih besar dari ukuran pertikel koloid. TSS menyebabkan kekeruhan
pada air akibat padatan tidak terlarut dan tidak dapat langsung mengendap. TSS
terdiri dari pertikel-pertikel yang ukuran maupun beratnya lebih kecil dari
sedimen,
misalnya
tanah
liat,
bahan-bahan
organik
tertentu,
sel-sel
mikroorganisme dan sebagainya.

TSS merupakan tempat berlangsungnya reaksi-reaksi kimia yang
heterogen dan berfungsi sebagai bahan pembentuk endapan yang paling awal dan
dapat menghalangi kemampuan produksi zat organik disuatu perairan (Tarigan
dan Edward, 2003). TSS umumnya dihilangkan dengan flokulasi dan
penyaringan. TSS memberikan kontribusi untuk kekeruhan dengan membatasi
59
penetrasi cahaya untuk fotosintesis dan visibilitas di perairan. Oleh karena itu nilai
kekeruhan tidak dapat dikonversi ke nilai TSS.
TSS berhubungan erat dengan erosi tanah dan erosi dari saluran sungai.
TSS sangat bervariasi, mulai kurang dari 5 mgL-1 , dan yang paling ekstrim
30.000 mgL-1 dibeberapa sungai. TSS ini menjadi ukuran penting erosi di alur
sungai. Baku mutu air berdasarkan peraturan pemerintah No. 82 tahun 2001, batas
ambang dari TSS di sungai 50 mg/L.
i. TDS.
Total Dissolve Solid (TDS) yaitu ukuran zat terlarut (baik itu zat organik
maupun zat anorganik) yang terdapat pada sebuah larutan. TDS menggambarkan
jumlah zat terlarut dalam part per million (ppm) atau sama dengan miligram per
liter (mg/L). Umumnya berdasarkan definisi diatas seharusnya zat yang terlarut
dalam air (larutan) harus dapat melewati saringan yang berdiameter 2 mikrometer
(2x10-6 meter). Aplikasi yang umum digunakan adalah untuk mengukur kualitas
cairan pada pengairan, pemeliharaan aquarium, kolam renang, proses kimia,
pembuatan air mineral, dll.
Sumber utama untuk TDS dalam perairan adalah limpahan dari pertanian,
limbah rumah tangga, dan industri. Unsur kimia yang paling umum adalah
kalsium, fosfat, nitrat, natrium, kalium dan klorida. Bahan kimia dapat berupa
kation, anion, molekul atau aglomerasi dari ribuan molekul. Kandungan TDS
yang berbahaya adalah pestisida yang timbul dari aliran permukaan. Beberapa
padatan total terlarut alami berasal dari pelapukan dan pelarutan batu dan tanah
(Anonymous, 2010). Batas ambang dari TDS yang diperbolehkan disungai adalah
1000mg/L. Peningkatan padatan terlarut dapat membunuh ikan secara langsung,
meningkatan penyakit dan menurunkan tingkat pertumbuhan ikan serta perubahan
tingkah laku dan penurunan reproduksi ikan. Selain itu, kuantitas makanan alami
ikan akan semakin berkurang.
j. Minyak Lemak.
Lemak dan Minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk
golongan lipid. Satu sifat yang khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak
dan lemak) adalah daya larutnya dalam pelarut organik (misalnya eter, benzen,
kloroform) atau sebaliknya ketidak-larutannnya dalam pelarut air.
60
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak

dan dinyatakan dengan mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam
juga
merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini

menunjukkan banyak nya asam lemak bebas yang ada dalam minyak akibat terjadi
reaksi hidrolisis pada minyak terutama pada saat pengolahan. Asam lemak
merupakan struktur kerangka dasar untuk kebanyakan bahan lipid.
Lipid merupakan senyawa yang sebagian besar atau seluruhnya terdiri dari
gugus nonpolar. Sebagai akibat sifat-sifatnya, mereka mudah larut dalam pelarut
nonpolar dan relatif tidak larut dalam air. Ekstraksi yang dilakukan menggunakan
metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraski dengan pelarut organik yang dilakukan
secara berulang-ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan
menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida
dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut
dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak
nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi
menggunakan pelarut yang sesuai.
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan.
61
Dari hasil pelaksanaan PKL di Laboratorium BadanLingkungan
Hidup
Daerah (BLHD ) PROVINSI JAMBI dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Mahasiswa dapat mengaplikasikan teori yang didapatkan ketika kuliah,
diantaranya menganalisa BOD, COD,pH,TDS dan TSS.
2. Pemeriksaan yang di lakukan selalu mengutamakan ketelitian , ketepatan,
keterampilan, dan kejujuran dalam bekerja.
3. Mahasiswa dapat meningkatkan pengetahuan dalam mengumpulkan data,
mengidentifikasi
permasalahan,memprioritaskan
masalah,
menganalisis
masalah, dan membuat alternatif penyelesaian masalah yang ada di

Laboratorium BLHD Provinsi Jambi
4. Mahasiswa mengikuti banyak kegiatan di laboratorium sehingga menjadi
lebih berpengalaman dan mengetahui keterampilan yang dibutuhkan di
BLHD Provinsi Jambi
5.2 Saran.
1. Mahasiswa dapat mempersiapkan wawasan dan ilmu pengetahuan dengan
lebih
banyak
membaca
sebelum
memasuki
tempat
magang
dan
memperdalamnya ketika bertemu dengan orang-orang yang lebih ahli dan

berpengalaman.
2. Perlu penanaman kesadaran untuk selalu menggunakan APD ketika
pekerjaannya dapat menimbulkan resiko yang membahayakan diri sendiri
maupun orang lain.
62

Selesai

Uploaded by

Document Information

Original Description:

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Selesai

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

BAB I

I.3 Manfaat Praktek Kerja Lapangan.

penyelenggaraan PKL adalah sebagai wahana untuk :

b. Belajar mengenal dinamika dan kondisi nyata dunia kerja, dan

penyelenggaraan PKL adalah mendapatkan umpan balik untuk menyempurnakan

Manfaat bagi Masyarakat.

Manfaat yang diharapkan dapat diperoleh masyarakat, khususnya dunia

tahun 1998 tanggal 7 Juli 1998 Pembentukan Badan Pengendalian Dampak

Laboratorium Lingkungan Hidup Daerah.

Unit Pelaksana Teknis Badan ( UPTB ) Laboratorium Lingkungan Daerah

SUCOFINDO, dan Scientific Indonesia. Laboratorium ini juga mengikuti uji

2.2 Visi dan Misi

2.3 Jenis dan Kemampuan Pelayanan

Sampel air sungai,air sumur,air danau dan air laut.

Sampel Limbah Cair.

Udara emisi bergerak dan tidak bergerak.

Terakreditasi oleh KAN.

Teregistrasi oleh Kementrian Lingkungan Hidup.

2.4 Parameter yang terakreditasi dan teregistrasi

Memiliki peralatan pengujian dan sampling udara emisi.

2.6 Struktur Organisasi Kepegawaian

Mekanisme Pelayanan Pengujian UPTB Laboratorium Lingkungan daerah

Melakukan Verifikasi LHU

Mengetik LHUS menjadi LHU

Melakukan Verifikasi LHUS

3.2 Pemeriksaan Laboratorium Yang Dilakukan.

2. Penggunaan metode peroksodisulfat dengan alat spektrofotometer pada

4. Peralatan dan Bahan Penunjang Uji.

4.2 Bahan penunjang Uji.

4) Larutan HCl (1+500).

penambahanH2SO4 pekat sampai pH < 2 dan simpandi tempat gelap pada

6) Tambahkan 5 mL larutan HCl ( 1+ 500).

220 nm, dengan reference (zero adjustment ) air suling.

3.2.2 Cara Uji Kadar Amonia Dengan Spektrofotometer Secara Fenat.

3.4 Persiapan pengujian.

a) Pipet 10 mL larutan baku amonia 100 mg N/L dan masukkan ke dalam

serapannya pada panjang gelombang 640 nm ;

Pipet 25 ml contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL ;

fp adalah faktor pengenceran.

Gunakan bahan kimia pro analysis (p.a) ;

4.2 Pengendalian mutu.

a) pH meter dengan perlengkapannya ;

4.4 Persiapan pengujian.

d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten ;

Cara Uji Nitrat (NO3-N) Dengan Spektrofotometer Uv-Visible Secara

Masukkan 300 mL NH4Cl-EDTA pekat dalam gelas piala 500 mL,

Pembuatan larutan induk nitrat 10 mg NO3-N/L.

Catatan 2 : Untuk mengetahui efisiensi kolom reduksi gunakan kurva

diperoleh nilai koefisien r 0,995.

2.6 Larutan blanko atau air suling bebas nitrit.

dihydrochloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan.

c) Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 m.

N2 adalah normalitas larutan Na2C2O4 (atau jumlah mL total larutan FAS);

5) Pembuatan larutan kerja nitrit, NO2-N.

Cara Uji Oksigen Terlarut Secara Yodometri (Modifikasi Azida).

sampai ada gelembung udara didalam botolnya ;

d) Encerkan sampai 200 mL dan titar yodin yang terbebaskan dengan

Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium dikromat.

b) Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung pipet

4. Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Cara Uji COD dengan Refluks Tertutup Secara Spektrofotometer.

2.8 Spike matrix.