FISICOQUIMICA Manual de Laboratorio UNIVERSIDAD DE MEDELLINFisicoquimica Manual de Laboratorio Ana Beatriz Pefia Santamaria Juan Martin Céspedes Galeano Primera edici6n: 2007 ©universidad de Medellin ©Ana Beatriz Pefia Santamaria ©Juan Martin Céspedes Galeano ISBN: 978-958-98129-3-8 Editora Lorenza Correa Restrepo Carrera 87 N° 30 - 65 Bloque 20, segundo piso Teléfono: 340 53 35 Medellin - Colombia Icorrea@udem.edu.co Imagen Caratula: http://www.qm.usb.ve/fisicoquimica.htm| Disefio, diagramacién e impresi6n Litograffa Dinaémica Carrera 54 N° 56 - 59 PBX: 231 39 17 litodinamica@une.net.co Todos los derechos reservados. Este libro no podra ser reproducido ni total ni parcialmente por ningtin medio sin el permiso escrito de la Universidad de Medellin. Hecho el depdsito legal que exige la ley.TABLA DE CONTENIDO PRACTICA Pég Introducci6n_ 1. Determinacién del peso molecular. 9 1.1 Método de Victor Meyer. 9 1.2 Método de Dumas 13 2. Calor de combustién 21 3. __Combustibles_ 4. Calor de neutralizacién __________________35 5. Presi6ndevapor_ = 45 6. CalculodeC,/C,_.___ 7 8. Viscosidad Tensi6n superficial 8.3.1 Método del capilar. a. 10. Maquina térmica Bibliografia This one LOINTRODUCCION El presente manual de laboratorio de Fisicoquimica esta basado en experimentos que le permiten al estudiante lograr objetivos como: « Comprobar las leyes y principios vistos en la parte tedrica e Complementar el conocimiento tedrico-practico de la Fisicoquimica Introducirse en el conocimiento del manejo de algunos problemas que producen un impacto ambiental negativo en el ecosistema. Cada una de las practicas contiene los fundamentos teéricos minimos, los cuales debe fortalecer el estudiante por consulta y estudio de la bibliograffa propuesta ayuddndose de los cuestionarios presentados, los materiales requeridos y los procedimientos para realizar las practicas, y poder cuantificar las variables objeto de estudio. Las précticas han sido sincronizadas con el desarrollo del programa en la parte tedrica, sin embargo, en el transcurso del semestre se pueden presentar ajustes que permitan tener un mejor aprovechamiento del proceso de aprendizaje tedrico-practico; por lo tanto, es muy importante que el estudiante se familiarice bien con el experimento que se va a efectuar antes de venir al laboratorio para lograr los objetivos propuestos. Ana Beatriz Pehla Santamaria y Juan Martin Céspedes Galeano.PRACTICA 1 DETERMINACION DEL PESO MOLECULAR 1.4 METODO DE VICTOR MEYER OBJETIVOS e Determinar el peso molecular de un vapor condensable, empleando los métodos de Victor Meyer y Dumas. e Comparar ia eficiencia de los dos métodos en la determinacién del peso molecular de una sustancia. « Aplicar la ecuaci6n de los gases ideales. 1.4.4 MARCO TEORICO El peso molecular de un vapor condensable se puede determinar de una manera sencilla, si se calcula su densidad en forma de vapor y se asume comportamiento ideal. La ecuaci6n de estado puede escribirse como: n=PiAp MATA, p= % M=PRY, P = Presién del vapor expresada en atmésferas V = Volumen del vapor expresado en litros w = Gramos del vapor condensado R = Constante de los gases. 0.082 atm*L/mol*K T = Temperatura expresada en K M = Masa molar expresada en g/mol. PV =nRT La masa molecular de una sustancia es la suma de las masas atémicas de cada uno de sus tomos. La masa molar de una sustancia expresada en unidades de masa atémica se llama peso molecular.10 __Fisicoquimica En el laboratorio no se trabaja con una sola molécula sino con grandes grupos de moléculas; por eso se define el mol de una sustancia como la cantidad de la misma que contiene un numero de Avogadro de moléculas (6.02*10*). La masa de un mol expresada en gramos coincide numéricamente con la masa de una molécula expresada en unidades de masa atémica. El método de Victor Meyer consiste en volatilizar un peso conocido de una muestra liquida y medir en un eudiémetro el volumen de aire que es desplazado por el vapor de dicha muestra (equipo de Victor Meyer) a condiciones de presién y temperatura conocidas. El equipo de Victor Meyer consta de un tubo interior sellado, dentro de otro tubo mas ancho (camisa de vapor) por donde pasa el vapor de agua que calienta el tubo interior; la funci6n de la camisa externa es mantener la temperatura del tubo interior constante para que el liquido problema pueda evaporarse. E| tubo interno esta conectado a un eudiémetro lleno de agua. El liquido cuyo peso molecular se determina va encerrado en una pequefia ampolla de vidrio, que se pesa vacia primero, luego se llena con el liquido, se sella y, por Ultimo, se pesa de nuevo. Esta diferencia de pesos nos da el peso de la muestra. Se lleva esta ampolla al porta-muestras, se deja caer la ampolla y ésta, al romperse, libera el vapor que se desplaza al eudiémetro en una proporcién igual al de los vapores formados a la temperatura del tubo interior Con el bulbo nivelador se garantiza trabajar a presién atmosférica. 1.1.2 EQUIPOS Y REACTIVOS EQUIPOS REACTIVOS 1 Equipo de Victor Meyer Muestra problema 1 Balanza analitica metanol,etanol, isopropanolManual de Laboratorio 11. 4 Bomba de vacio (2-propanol), acetato de metilo, 2 Ampollas de vidrio acetato de etilo, ciclohexano, Jeringa desechable 1-hexano, acetona entre otras. 3 Pinzas de extensi6n 3 Nueces dobles 1 Termémetro 4 Bulbo de vidrio 41.4.3 PROCEDIMIENTO Figura 1.1 Foto tomada por los autores « Preparar el montaje de la figura 1.1. e Pesarlas ampollas de vidrio vacias individualmente. e Con la ayuda de la jeringa llenar las ampollas hasta la mitad de la parte inferior de la ampolla. e Sellar las ampollas, calentandolas, en el estrangulamiento de ésta, con la ayuda de un mechero. Verificar que no haya escape de liquido.12 _Fisicoquimica e Pesar las dos partes de cada ampolla (la que contiene el liquido y el sobrante vacio de la ampolla). Colocar la ampolla que contiene el liquido en el dispositivo porta muestras, teniendo en cuenta que quede hacia abajo la punta de la ampolla sellada en el laboratorio. e Verificar que el vapor de agua haya calentado el tubo interior suficientemente; esto se logra cuando se observen salir los vapores de agua por la parte inferior de la camisa. Anotar el volumen inicial (V,) a presién atmosférica; esto se logra colocando el bulbo nivelador a la misma altura del agua dentro del eudiémetro. e Liberar la ampolla del dispositivo porta muestras; cuando el nivel del liquido en el eudiémetro comience a descender, bajar el bulbo nivelador, teniendo en cuenta que siempre se encuentren a la misma altura los niveles de agua del bulbo y del eudiémetro. Cuando se estabilice el nivel en el eudiémetro, se lee el volumen final (V,). e Anotarlatemperatura marcada en el termémetro colocado al eudiémetro. « Retirar con cuidado el tubo interior, retirar la ampolla quebrada y hacer vacio para retirar los vapores condensados. Volver a montar el tubo interior. e Repetir el mismo procedimiento con la otra ampolla. e Anotar presién atmosférica. 1.1.4 CALCULOS Y RESULTADOS 1414.4 Calcular la masa de muestra de cada ampolla (Aw). 1.1.4.2 Calcular el volumen del vapor (AV). 11.4.3 Calcular la densidad del vapor. 1.1.4.4 — Calcular la masa molar de la muestra. 114.5 Calcular el peso molecular promedio de la muestra problema. 1.1.4.6 Reportar el porcentaje de desviacién con base el la masa molar del compuesto reportada en la literatura. 1.1.4.7 Completar el siguiente cuadro:Manual de Laboratorio §— 13 Wr |We Tame [V4 V2 Patm |M Morom Exp 7 Exp 2 | 1.2 METODO DE DUMAS 1.2.4 MARCO TEORICO Generalidades: consultar el método de Victor Meyer. Este es el método mas directo para determinar la densidad de vapor, aunque uno dificil para lograr alta precisién. Se utiliza un bulbo de dumas modificado. El experimento consiste en evaporar un liquido en un bulbo de Dumas y con las medidas de Ia presi6n atmosférica, la temperatura de vaporizaci6n y el volumen real, se calcula la masa molar utilizando la ley de los gases ideales, este resultado es comparado con un método mas aproximado. Es el método usual en la determinaci6én del peso molecular en fase de vapor de liquidos volatiles. La presi6n del vapor es la atmosférica y la temperatura es la de! bafio cuando ocurra la evaporacién de la muestra. El método consiste en un beaker lleno de agua en donde se introduce el bulbo de Dumas modificado (bario de Maria, figura 1.2); el sistema estara a la presi6n atmosférica del lugar en donde se desarrolle el experimento. El liquido en exceso se evaporara y al final ocuparé el volumen del bulbo, luego este vapor se condensard y se determinara su masa. El volumen del bulbo se determinara llenando el bulbo con agua y midiendo su contenido en un recipiente graduado. También se requiere el peso del aire contenido en el bulbo el cual se calculard con su masa molar promedio (29.0 g/ mol) y aplicando la ecuacién de los gases ideales.14 _risicoquimica Asi el peso del vapor condensado se calculara de la siguiente manera: W, = peso aparente del bulbo + vapor condensado. W, = peso aparente del bulbo vacio + peso del aire contenido W, = peso del aire contenido en el bulbo W , = peso del vapor condensado. W,=W,-W,+W, Esto suponiendo que todo el aire fue expulsado por vapor cuando se evapor6 la muestra. Método de calculo II Suponiendo que la muestra no logré expulsar todo el aire contenido en el bulbo y que, al final, cuando la muestra se evapore va a haber dentro del bulbo una mezcla de vapor del liquido y el aire a la temperatura de yaporizaci6n, la muestra se calcula de la misma manera que el aire contenido a temperatura ambiente, pero cambiando la temperatura por la de vaporizaci6n, aplicando la ecuaci6n de los gases ideales: W, = peso aparente del bulbo + vapor condensado + peso del aire contenido a temperatura de vaporizaci6n. W, = peso aparente del bulbo vacio + peso del aire contenido a temperatura ambiente. W, = peso del aire contenido en el buibo a temperatura ambiente. W, y= Peso del aire contenido en el bulbo a temperatura de vaporizacion. W, = peso del vapor condensado. W, =W,-W,+W, —Wory 1.2.2 EQUIPOS Y REACTIVOS EQUIPOS REACTIVOS 1 Bulbo de Dumas modificado muestra problemas 1 Parrilla calentadora metanol, etanol, isopropanolManual de Laboratorio 15, 1 Soporte universal (2-propanol), acetato de metilo 1 Beaker de 1000 mL acetato de etilo, ciclohexano Pipeta graduada hexano, acetona Pinzas de extensién 2 Nueces dobles 1 Termémetro 1.2.3 PROCEDIMIENTO e Preparar el montaje de la figura 1.2 e Pesar el bulbo de Dumas con las Ilaves abiertas en una balanza analitica (W,). e Medir 364ml de la muestra -no es necesario medirlos exactamente, ya que lo que agrega es un exceso-, e introducirlos dentro del bulbo. e Cerrar una de las llaves y sumergir el bulbo dentro del beaker como se observa en la figura 1.2; el bulbo debe quedar completamente sumergido dentro de! beaker. e Encender la parrilla y observar cuando el liquido se evapora completamente; cuando esto ocurra, cerrar la Ilave abierta y anotar la temperatura del bafo y retirar el bulbo del bafio. Figura 1.2 Foto tomada por los autores16 _risicoquimica e Dejar enfriar completamente el bulbo; cuando se encuentre a temperatura ambiente, secar el bulbo bien y pesario en la balanza analitica W)). « Agregar otros 3 6 4 mL de muestra sobre el condensado, y repetir el procedimiento, el peso inicial del bulbo es el mismo peso inicial para los dos experimentos. « Lavarel bulboy llenarlo con agua hasta las llaves, medir el contenido del bulbo en una probeta (V). e Anotar la temperatura y la presion atmosférica. 1.2.4 CALCULOS Y RESULTADOS 1.2.4.1 Calcular la masa de aire contenida en el bulbo a temperatura ambiente. 1.2.4.2 Caicular la masa de aire contenida en el bulbo a temperatura de evaporacién. 1.2.4.3 Calcular la masa del vapor. 1.2.4.4 — Calcular el volumen del bulbo. 1.2.4.5 Calcular la densidad del vapor. 1.2.4.6 Calcular la masa molar de la muestra por el método | y por el método II. 1.2.4.7 Calcular el peso molecular promedio de la muestra problema en cada método. 1.2.4.8 Reportar el porcentaje de desviacién con base ella masa molar del compuesto reportada en la literatura. 1.2.4.9 Completar el siguiente cuadro: [Wi [We [Fam [tT [Me [We [Wary [We [Mo [Myron Exp 1 | Exp 2Manual de Laboratorio = 17° 1.3 PREGUNTAS 13.1 13.2 13.3 1.3.4 13.5 En el método de Dumas, gpor qué debe sumergirse completamente el bulbo dentro del bario? En el método de Dumas para calcular la densidad del vapor, gcual temperatura debe emplearse, la final del bafio o la ambiente? ¢Cual debe usarse para calcular la densidad del aire? Explicar. éSe podra emplear como liquido problema, uno que tenga su temperatura de ebullicion mayor que la del agua a presién atmosférica? Explicar. Si al retirar el bulbo del bafio, permanece algo del liquido sin evaporar, ¢se afectan o no los resultados? Explicar. Consultar la ficha toxicolégica y de seguridad de la muestra problema.PRACTICA 1 NOMBRES:. DETERMINACION DEL PESO MOLECULAR METODO DE VICTOR MEYER Complete los siguientes cuadros con jos datos obtenidos en el laboratorio: Wi Wa Vi V2 T Ampolla vacia_ | Ampolla llena’ Exp 1 Exp 2 METODO DE DUMAS Ws Wa Tt Vpaien Balon + aire Balén+condensado Exp 1 Exp 2 Nombre de la muestra problema Temperatura del laboratorio Presién atmosférica: 640 mm de HgPRACTICA 2 CALOR DE COMBUSTION OBJETIVOS « Determinarla capacidad calorifica de una bomba calorimétrica a volumen constante. « Determinar el calor de combustion a presién y a volumen constante de una muestra problema. e Determinar el calor de formacién de dicha muestra problema a partir de su calor de combustion. 2.1 MARCO TEORICO El calor de combusti6n se define como el calor liberado cuando un compuesto formado por C, H y O se quema en presencia de oxigeno, 0,(g) para producir CO, (g) y H,0 (I), cuando la reaccién es completa, es decir en presencia de un exceso de oxigeno. Cuando se desea medir experimentalmente el AH..,.,, , el procedimiento es sencillo y se obtienen resultados muy precisos cuando la reaccién se lleva a cabo adiabaticamente. Por lo general, la combustién se efecttia en una cémara aislada que transmite el calor liberado a una camisa adiabatica, considerando por aparte cada uno de los agentes absorbentes de calor (bomba calorimétrica, agua y productos de combusti6n) y los liberadores de calor (reacci6n de combustién, reaccién de formacién de acido nitrico e ignicién del alambre fusible); luego aplicando la primera ley de la termodinamica se llega a una ecuaci6n que permite cuantificar una de las incdgnitas. AA agp — AMRT + Ol + AE fom VM + Cy AT =0 comb22 _Fisicoguimica Para determinar la capacidad calorifica de una bomba calorimétrica C, se utilizara una sustancia patr6n, el Acido benzoico. La reaccién de combusti6n del acido benzoico sdlido a 298 K es: C,H ;COOH +1540, 4 7C0,+3H,0 En una bomba calorimétrica adiabatica se determinan los valores de combustién a volumen constante (AE ) y facilmente podemos calcular el calor de combustion a presién constante (AH ) por el uso de ta ecuacién: AH = AE + AnRT Por este procedimiento se obtienen directamente muchos calores de formaci6n de compuestos orgénicos. Si éstos contienen solo carbono, hidrégeno y oxigeno, la informacién necesaria es el calor de formaci6n del didxido de carbono y del agua liquida que son los productos finales de oxidaci6n de tales compuestos TABLA DE DATOS TEORICOS AHcomb | Calor de combustién del acido benzoico - 26440 Jig R__|Constante de los gases ideales 8.317 J/ mol K Q_ {Calor de ignicién del alambre fusible - 9.62 J/cm AEtorm | Energia de formacion del acido nitrico -57750 J/mol M_|Molaridad de ta solucion de NaOH V_ {Volumen de NaOH gastado en la titulacionManual de Laboratorio = 23 2.2 EQUIPOS Y REACTIVOS EQUIPOS REACTIVOS 4 Bomba calorimétrica Parr Acido benzoico (C,H,0,) 1 Prensa oxigeno gaseoso (0,) 4 Bureta hidréxido de sodio (NaOH) 0.1 M 1 Termémetro Muestras problemas pueden ser 1 Erlenmeyer S6lidas 6 liquidas. 2.3 PROCEDIMIENTO Figura 2.4 Foto tomada por los autoresFoto tomada por los autores Pesar aproximadamente 1 gramo de dcido benzoico. Colocar lo pesado dentro del pastillero (figura 2.2), accionar la prensa para formar la pastilla. Sacar la pastilla y pesarla en la balanza analitica. Cortar 10 cm de alambre fusible. Colocar el alambre fusible en los electrodos, para formar un circuito teniendo cuidado de que el alambre toque la pastilla pero que no haga contacto con las paredes del porta muestras (figura 2.1). Agregar a la autoclave un poco de agua, para garantizar un exceso de agua que reaccione con el nitrégeno para la formaci6n de Acido nitrico. Colocar la tapa de la autoclave. Cerrar la valvula de alivio. Cargar la autoclave con oxigeno, aproximadamente 20 atmésferas de presi6n; con esto se garantiza que hay una combusti6n completa y, por lo tanto, los productos de combusti6n seran CO, (g) y H,0 (|).Manual de Laboratorio = 25, e Colocar la autoclave dentro de la camisa de agua, la cual contiene 2 litros exactos , insertar los terminales dentro de los electrodos que posee la autoclave, con el fin de formar el circuito. e Verificar que no exista escape de oxigeno por la autoclave. e Colocar la tapa de la bomba, conectar la polea y encender e! sistema de agitaci6n. Insertar el termémetro, con mucho cuidado. e Esperar unos tres minutos para que la temperatura se estabilice; luego, durante un minuto, tomar la temperatura cada 15 segundos. e Presionar el botén de ignicién y seguir tomando temperatura cada 15 segundos hasta que la temperatura sea constante nuevamente. e Apagar el sistema de agitaciOn, retirar el termometro y la polea; destapar la bomba, retirar los terminales eléctricos, sacar la autoclave del agua. e Abrir la valvula de alivio para el escape de los gases. « Abrir la autoclave, y enjuagar las paredes y la tapa con agua destilada. « Depositar el contenido de la autoclave, en un erlenmeyer; adicionar 2 6 3 gotas de indicador, fenolftaleina, y titular el Acido formado con NaOH 0.1 M. « Lavary secar bien el equipo. e Si la muestra es liquida, medir un mL de ella con pipeta volumétrica y adicionarlo al porta muestras, teniendo cuidado de que el alambre colocado en los electrodos toque la muestra, pero no las paredes del porta muestras. « Si la muestra es sdlida pesar menos de un gramo y formar la pastilla como con el acido benzoico. Repetir el procedimiento anterior y, en vez de acido benzoico, utilizar la muestra problema. 2.4 CALCULOS Y RESULTADOS 2.4.1 Construya un grafico temperatura vs. tiempo, y determine el AT para las dos combustiones.26 _Fisicoguimica 2.4.2 2.4.3 24.4 2.4.5 Calcular la capacidad calorifica de la bomba en joule/grado. Calcular el valor del calor de combusti6n de la muestra problema a volumen constante (AE) y a presién constante (AH). Calcular el porcentaje de error. Calcular el calor de formaci6n dela muestra problema consultando los valores de los calores de formacién del didxido de carbono (CO,) y del agua liquida (H,0) a 25 °C. 2.5 PREGUNTAS 25.1 2.5.2 2.5.3 2.5.4 2.5.5 éQué es calor de combustién? Establezca las diferencias entre energia y calor, energia y trabajo, calory trabajo. Defina entalpia, e investigue por qué es importante. Qué relaci6n existe entre la ley de Hess y el hecho de que la entalpfa sea una funci6n de estado? Consultar la ficha toxicolégica y de seguridad de las sustancias utilizadas.PRACTICA 2 NOMBRES:. CALOR DE COMBUSTION Determinacién de la capacidad calorifica del calorimetro. Masa de la pastilla de acido benzoico g. Longitud del alambre de ignicién cm. Molaridad del NaOH M Volumen de NaOH utilizado en la titulaci6n mL Temperatura antes de la ignicion. Completar el siguiente cuadro: Tiempo (s) ] cS s. | Temperatura | 2 | | Calor de combustién (AE) de la muestra problema: Volumen de muestra problema utilizado mL Longitud del alambre de ignicién cm. Molaridad del NaOH M Volumen de NaOH utilizado en la titulacién mL Temperatura antes de la ignici6n. Completar el siguiente cuadro: Tiempo (s) c/15 s, Temperatura °c,aa You have either reached a page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book.PRACTICA 4 CALOR DE NEUTRALIZACION OBJETIVOS « Determinar la capacidad calorifica de un vaso dejar. e Calcular el calor de neutralizaci6n de un acido fuerte y una base fuerte * Calcular el calor de neutralizacién de un dcido fuerte o débil con una base débil 0 fuerte. e Calcular el calor de disociacién experimental de acidos o bases débiles mediante la aplicacidn de la ley de Hess. e Calcular el calor de solucién de un soluto utilizando como solvente el agua. 4.1 MARCO TEORICO Se entiende por entalpia de un proceso al calor desprendido o absorbido a presi6n constante: AH = Q, / mol reactivo El calor es la energia que un sistema intercambia con otro o con sus alrededores como consecuencia de un gradiente de temperatura. Este calor se puede medir directamente mediante el uso de un calorimetro; por lo tanto. podemos medir la entalpia de una reaccién haciendo que ésta se produzca en el interior de un calorimetro y determinando el calor de esa reacci6n. Cuando un acido reacciona con una base, se libera una considerable cantidad de calor. Ya que la neutralizacién de un dcido fuerte con una base fuerte consiste en una reaccién entre protones eé jones hidroxilo disueltos en agua, la medida del calor de neutralizacién corresponde a la entalpia de formacién del H,0 a partir de los iones H,0* y OHaa You have either reached a page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book.aa You have either reached a page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book.aa You have either reached a page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book.aa You have either reached a page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book.aa You have either reached a page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book.aa You have either reached a page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book.aa You have either reached a page that is unavailable for viewing or 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procedimientos para realizar las practicas, y poder cuantificar las variables objeto de estudio. 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