Professional Documents
Culture Documents
Penentuan Ammonia Di Atmosfer Range Dan Sensitivitas
Penentuan Ammonia Di Atmosfer Range Dan Sensitivitas
holder, flowmeter, bubbler and pump. Sample at the rate of 1 to 2 L/min for a sufficient
time to obtain an adequate sample, usually 1 h. Record sampling time and flow rate. After
sample collection, recap the bubblers.
a. Prefilters. If prefilters are not used the method will determine both gaseous
ammonia and ammonium contained particulates. At high humidity, acid gas will
promote reaction on the filter causing loss of ammonia gas from the sample. In
the absence of acid gases, ammonia collected momentarily on the filter during
high humidity. Will be stripped off during sampling with little loss. The filter must
be prevented from being wetted by rain.
2. ANALYSIS. if bubbler is marked at the 25.0 mL level, the color may be developed in the
flask. If not, transfer contents to a 25 mL glass stoppered graduated cylinder, bein sure to
blow out residual sample from the frits if they are used. Maintain all solution and sample
at 250 C. Add 2 mL buffer, Add 5 mL of the working phenol solution, mix, fill to about 22
mL, then add 2.5 mL of the working hypochlorite solution and rapidly mix. Dilute to 25
mL, mix and store in the dark at 250 C for 30 min to develop color. Measure the
absorbance of solution against a reagent blank at 630 nm, using 1 cm cells.
3. FIELD BANKS. At least one bubbler of collection solution is carried into the field and
treated in the same fashion as the actual samples except that no air is drawn into the
bubbler. It is treated in analysis as if it was a sample. The value of the field blank(s) is
compared with a reagent blank to determine wheter sampling glassware is introducing
appreciable contamination.
Calibration and standardization
1. PREPARATION OF STANDARDS. Pipet 0.5, 1.0, and 1.5 mL of the working standard
solution into 25-mL glass stoppered graduated cylinders. These correspond to 5,10,15 ug
of ammonia/25 mL of solution. Fill to the 10 mL mark with absorbing solution. A reagent
blank with 10 mL of absorbing solution is also prepared. Add reagents to each cylinder as
in the procedur for analysis. read the absorbance of each standard against the reagent
blank
2. STANDARD CURVE. Plot the absorbance as the ordinate versus the concentration as
the abscissa on linear graph paper. Alternatively, determine the slope by the method of
least squares
Calculations
g/m3 NH3 = W/Vo
dimana
ini selaras dengan hasil uji coba terhadap sampling hydrogen sulfide yang menggunakan
penambahan arabinogalactan mampu menyerap hydrogen sulfide sebanyai 201.59% lebih
banyak dibandingkan dengan larutan yang tidak menggunakan arabinogalactan.
Metode pengambilan sampel H2S
Peralatan terdiri dari midget impinger, pompa vacuum, dan flowmeter dirangkai sedemikian rupa
sebelum dilakukan pengambilan sampel.
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan langkah kerja sesuai standard method dari lodge
(1989), yaitu
1. Siapkan larutan penyerap
2. 10 ml larutan penyerap dipipet ke dalam midget impinge
3. Midget impinge dihubungan (via absorption tube) dengan pump sampling menggunakan short
flexible tubing
4. Kecepatan aliran diatur, pada 0.5 L/menit suhu dan tekanan dicatat
5. Dilakukan pencuplikan selama 2 jam
6. Analisis dengan spektrofotometer
Pengolahan data
Spektofotometer
Penggunaan spektofotometer di dalam penelitian ini bertujuan untuk pembacaan nilai absorbansi.
Setelah dilakukan sampling dan pemberian reagen pada sampel, maka dilakukan pembacaan
serapan (absorbansi) dengan menggunakan spektrofotometer. Namun, sebelum spektrofotometer
digunakan untuk membaca nilai absorbansi, terlebih dahulu dilakukan pembuatan kurva kalibrasi
dengan uraian sebagai berikut.
Kurva kalibarasi dibuat pada saat sebelum dilakukannya pembacaan sampel menggunakan
spektrofotometer dapat dicapai. Larutan standar sulfide diperlukan untuk membuat kurva
kalibrasi untuk hydrogen sulfide ini. Larutan standar dibuat dengan cara melarutkan Na2S.9H20
dengan air. Kurva kalibrasi ini berguna pada saat perhitungan untuk menentukan besarnya H2S
dalam sampel. Kuantitas H2S diperoleh dengan menggunakan hasil persamaan dari kurva
kalibrasi yaitu berupa volume H2S di udara.
Preparasi sampel terlebih dahulu dilakukan sebelum pembacaan nilai absorban pada larutan
absorban menggunakan spektrofotometer dengan metode Lodge (1989)
1. 1.5 ml larutan amin dimasukkan ke dalam midget bubbler melalui lubang inlet udara dan
campurkan
2. Ditambahkan 1 tetes larutan feri klorida dan campurkan
3. Sampel dipindahkan ke labu ukur 25 ml
4. Ditambahkan 1 tetes larutan ammonium fosfat. Jika warna kuning belum hilang, lanjutkan
tetesan sampai warna kuning tersebut menghilang
5. Dilarutkan dengan air suling sampai tanda tera, dibiarkan selama 30 menit
6. Masukan sampel ke dalam kuvet 2 cm (20 mm) secukupnya.
7. Ukur masing-masing nilai absorbansi larutan dengan menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang 670 nm
8. Hitung konsentrasi sampel menggunakan kurva kalibrasi.
Setelah dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer dilakukan, kemudian akan diperoleh
hasil berupa nilai absorbansi. Kemudian, nilai absorbansi ini dimasukkan ke dalam persamaan
yang telah diperoleh pada saat kalibrasi spektrofotometer. Hasil akhir dari persamaan tersebut
merupakan nilai actual H2S dalam larutan penyerap yang merupakan sampel uji (mg/l).
kemudian dilakukan perhitungan dengan langkah sebagai berikut.
a
E=
25
1000
Vs
Keterangan:
Pada persamaan diatas terdapat volume contoh uji gas yang diperoleh dari hasil koreksi pada
kondisi normal dengan persamaan berikut:
Ps Vs P V
=
Ts
T
Ps = tekanan udara kondisi standard
Vs= volume udara kondisi standard
Ts= suhu udara kondisi standard
P= tekanan udara pada saat sampling
V= volume udara pada saat sampling, 60 liter (dari perhitungan 120 menit x 0.5 L/menit)
T adalah suhu udara pada saat sampling