PREPARACIÓN DE LOS ISÓMEROS CIS- Y TRANS-DIACUODIOXALATOCROMATO (III)

DE POTASIO

INTRODUCCIÓN

El objetivo de la prá ctica es la síntesis de dos isó meros cis- y trans-

diacuodioxalatocromato (III) de potasio. Se estudiará n las condiciones que llevan a la
formació n de los dos isó meros y su diferente reactividad.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

- Luna de reloj - Acido oxá lico

- 01 vaso de 250mL - Dicromato de potasio
- 01 vaso de 100mL - Etanol
- 01 vaso de 400mL
- 01 espá tula
- 01 bagueta
- 01 piceta
- 01 mechero bunsen
- 01 tripide y 01 rejilla
- Embudo Buchner
- Matraz de Kitasato

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.- Síntesis del complejo trans-K [Cr(C2O4)2(H2O)2].3H2O

 Se disuelven 12g de á cido oxá lico dihidratado en la mínima cantidad de agua

hirviendo, es aconsejable el uso de un vaso de precipitados de no menos de 300mL
de capacidad, ya que la reacció n es bastante violenta.
 Añ adir, en pequeñ as proporciones, una disolució n de 4g de dicromato de potasio
disueltos en la minima cantidad de agua caliente, cubriendo el vaso de
precipitados mientras tiene lugar la reacció n.
 Evaporarla disolució n hasta la mitad de su volumen original y después dejar en
reposo hasta obtener los cristales del isó mero trans.
 Filtrar los cristales con el embudo Buchner, lavar con agua fría y finalmente con un
poco de etanol.

OBSERVACIÓN: En disolució n hay un equilibrio entre los isó meros cis y trans, por
lo que debe evitarse una evaporació n excesiva ya que, de lo contrario, el producto
puede estar contaminado con el isó mero cis.
2.- Síntesis del complejo cis-K [Cr(C2O4)2(H2O)2].3H2O

 Prepare una mezcla homogénea de 2g de dicromato de potasio y 6g de ácido

oxá lico dihidratado y sitú ela en una luna de reloj. Deje caer una gota de agua sobre
la mezcla y cubra rá pidamente con un vaso de precipitados grande.
 Después de un corto periodo de tiempo, la reacció n comienza y pronto se convierte
en violenta con el desprendimiento de dió xido de carbono y vapor.
 El producto de esta reacció n es un líquido viscoso de color morado sobre el cual se
adicionan 20 mL de etanol y se remueve la mezcla hasta que el producto de
reacció n solidifique.
 Si la solidificació n es lenta, se decanta el líquido y se repite el proceso con una
segunda porció n de alcohol hasta que el producto sea completamente cristalino. Se
filtra y se seca.

CUESTIONARIO

1. Indique la reacció n de formació n de los complejos.

2.- Justifique teó ricamente los pasos experimentales.
3.- Peso de los cristales obtenidos y cá lculo del rendimiento.

BIBLIOGRAFÍA

1. Pass, G.; Sutcliffe, H.; “Practical inorganic chemistry. Preparations, Reactions and
instrumental methods”. Ed. Chapman and Hall (1968).