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31 Espectroscopía Atómica
Espectroscopía de Absorción Atómica (AA)
Fundamento
31 Espectroscopía Atómica
31 Espectroscopía Atómica
ABSORCIÓN ATÓMICA
31 Espectroscopía Atómica
El modulador (chopper) permite discriminar
la radiación de la fuente de la procedente de
la llama
31 Espectroscopía Atómica
31 Espectroscopía Atómica
Interferencias
1 Espectrales
a) Por dispersión de la radiación incidente sobre
los átomos (matriz)
b) Por absorción o emisión de interferentes que no
es capaz de discriminar el detector ( especies
moleculares o atómicas que absorben cerca de
la λ seleccionada)
2 Químicas
Son consecuencia de reacciones entre el analito
e interferentes presentes en la llama que dan lugar
a compuestos poco volátiles
31 Espectroscopía Atómica
Fuentes de excitación (AA)
31 Espectroscopía Atómica
Lámpara
Lámpara
dede
Cátodo
Cátodo
Hueco
Hueco
La
Lalámpara
lámparaproduce
producelíneas
líneasespecíficas
específicasdel
delelemento
elemento
que
que se
se utiliza
utiliza para
para diseñar
diseñar el
el cátodo
cátodo
El
El cátodo
cátodo debe
debe dede ser
ser conductor
conductor de
de la
la corriente
corriente
con
con la
la que
que se
se trabaja.
trabaja.
31 Espectroscopía Atómica
Lámpara de cátodo hueco
31 Espectroscopía Atómica
Lámpara de cátodo hueco
32 Espectroscopía Atómica
Lámpara de cátodo hueco
33 Espectroscopía Atómica
Lámpara de descarga sin electrodos
Fundamento
34 Espectroscopía Atómica
Lámpara de descarga sin electrodos
Solenoide
35 Espectroscopía Atómica
Chopper
36 Espectroscopía Atómica
Modulación de la señal
37 Espectroscopía Atómica
Fuente de atomización
38 Espectroscopía Atómica
Atomización con llama
El atomizador consiste en un
mechero con cabeza larga y
estrecha que sirve de paso
óptico para la muestra (b)
La muestra se aspira
dentro de la llama. Cámara
de mezclado
El nebulizador controla el
flujo de muestra y la
nebuliza.
39 Espectroscopía Atómica
Atomización con llama
40 Espectroscopía Atómica
Atomización con llama
41 Espectroscopía Atómica
Atomización con llama
Temperatura, ºC
Acetileno/aire 2100-2400
42 Espectroscopía Atómica
Atomización en llama
Características de la llama
Procedimiento
Ventajas
44 Espectroscopía Atómica
Atomización sin llama
purga de gas
inyector-muestra
Paso óptico
tubo grafito
agua de refrigeración
45 Espectroscopía Atómica
Atomización sin llama
46 Espectroscopía Atómica
Atomización sin llama
1 Secado:
Se elimina el disolvente en un programa
de tiempo y Tª fijo (50ºC-200ºC)
2 Mineralización:
Programa Tª/tiempo utilizado para destruir
la matriz en la que se encuentra el analito.
(200ºC-800ºC)
3 Atomización:
Programa de rápido crecimiento de la
Tª (2000ºC-3000ºC) en pocos segundos
en los que se mide la absorción.
47 Espectroscopía Atómica
Atomización sin llama
48 Espectroscopía Atómica
Monocromador y Detector
49 Espectroscopía Atómica
CORRECIÓN DE LA SEÑAL DE
FONDO
Lámpara
de
Deuterio
Lámpara de
cátodo
hueco.
50 Espectroscopía Atómica
Métodos de AA
Procedimiento analítico
En llama:
-Tipo de llama a seleccionar
- Método de mezclado de muestra
En horno de grafito:
Temperatura óptima de atomización
51 Espectroscopía Atómica
Métodos de AA
52 Espectroscopía Atómica
Ejemplo: determinación de Mn por AA en llama
Ruido
relativo Sensibilidad Intervalo linearidad
53 Espectroscopía Atómica
Ejemplo: determinación de Mn en cámara
de grafito
Matriz acuosa
Ancho rendija
Programa Tª:
Máxima calcinación:
Óptima atomización:
Sensibilidad:
Intervalo lineal:
54 Espectroscopía Atómica
Fluorescencia Atómica
55 Espectroscopía Atómica
Fluorescencia Atómica
detector
fluorescencia
detector
absorción
Red de difracción
fuente
muestra
chopper
56 Espectroscopía Atómica
Equipo de AA y EA
57 Espectroscopía Atómica
Comparación entre AA y EA
en llama.
1 Instrumentación.
- En EA no se necesita lámpara ( la llama actúa
como fuente)
- La calidad del monocromador tiene que ser
superior en EA.
2 Destreza
- Los métodos de EA requieren mayor cautela en la
selección de parámetros de la llama.
3 Corrección del fondo
- Es mas sencilla en EA.
4 Precisión y Exactitud
- son similares
5 Interferencias
-Las químicas son similares
- Las espectrales son mayores en EA
6 Límites de Detección
- son complementarios