Ê Ê


   




 
Ê

Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa

adalah dengan melalui proses titrasi asidi -alkalimetri. Cara ini cukup

menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian

dan ketepatannya juga cukup tinggi.

Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu

asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan

menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-

asam yang biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, a sam

oksalat, asam borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari

asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk

menentukan asam.

Selain dalam air,reaksi asam basa juga dapat berlangsun g

dalam pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam

pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk

senyawa organik maupun anorganik,sesungguhnya dalam titrasi bebas

air ini juga berlangsung reaksi netralisasi.

Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis tel ah

merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya

untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air,

c
 dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga

untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut

yang lain untuk melarutkannya. Keuntungan lain dengan pemakaian

metode ini adalah karena dalam percobaan digunakan pelarut non air

seperti asam asetat glacial, pelarut ini memiliki kekuatan asam basa

yang sangat kuat.

Pada percobaan ini ada lah penentuan kadar dengan metode

asidi-alkalimetri menggunakan indikator phen opthalein dan metil

jingga, hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain,

adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen.

Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk

menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini,

penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk

mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan su atu perubahan

warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin .









|.2.1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu

zat dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat dengan

metode volumetri.

½
 |.2.2. Tujuan Percobaan

a. Menentukan kadar zat dari asam borat dan asam salisilat

dengan metode alkalimetri serta kadar Na 2CO3 dan Na 2B4O7

dengan metode acidimetri.

b. Menentukan konsentrasi coffein dan Dyphenhydramin HCl

dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi

netralisasi.






 

3 Asidimetri :

Penetapan kadar Na 2CO3 dan Na 2B4O7 berdasarkan reaksi

netralisasi dengan menggunakan metode asidimetri dan

menggunakan larutan baku HCl sebagai titran dan dengan

penambahan indikator metil merah, dimana titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna dari merah muda menjadi kuning.

3 Alkalimetri :

Penetapan kadar asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral

dan asam salisilat yang dilarutkan dengan etanol 95% netral dengan

menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi

antara larutan baku NaOH 0,1 N dan Asam mefenamat dengan

menggunakan indikator fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna dari larutan tidak berwarna menjadi ungu.

G
 3 xitrasi Bebas Air

Penetapan kadar Coffein yang dilarutkan dalam asam asetat

glasial P yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat

0,1 N dan Dyphenhydramin HCl yang dilarutkan dalam campuran

asam asetat glasial P dan benzen P dengan menggunakan metode

titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralis asi antara baku primer

kalium hidrogen ftalat dengan titran asam perklorat menggunakan

indikator kristal violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan

perubahan warna larutan dar i ungu menjadi hijau zamrud.

u
 Ê Ê


!  
" #





$$

Reaksi penetralan asam basa dapat digunakan untuk menentukan

kadar larutan asam atau larutan basa. Dalam hal ini sejumlah tertentu

larutan asam ditetesi dengan larutan basa, atausebaliknya sampai

mencapai titik ekuivalen (asam dn basa tepat habis bereaksi). Jika

molaritas salah satu larutan (asam atau basa) diketahui, maka

molaritas larutan yang satu lagi dapat ditentukan.

Jika larutan asam ditetesi dengan larutan basa maka pH larutan

akan naik, sebaliknya jika larutan basa ditetesi dengan larutan asam

maka pH larutan akan turun. Grafik yang menyatakan perubahan pH

pada penetesan asam dengan basa atau sebaliknya disebut kurva

titrasi. Kurva titrasi berbetuk S, yang pada ttik tengah nya merupakan

titik ekuivalen.(3)

Titirasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk

menentukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asam dan basa.

Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam

larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik

tidak larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik

dapat larut dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat

ditentukan dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk

ÿ
menentukan asam digunakan larutan baku asam kuat misalnya HCl,

sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuat

misalnya NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan

perubahan indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuan

peralatan seperti potensiometri, spektrofotometer, konduktometer .(4)

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam

dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bil a pH pada

titik ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada

titirasi asam atau basa lemah, jika penitrasian adalah basa atau asam

kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10 4

.pH berubah secara drastis bila volume titrannya. Pada reaksi asam

basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air

proton biasnya tersolvasi sebagai H 30. Reaksi asam basa bersifat

reversibel. Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH dan

perubahan warna indikator tergantung secara tid ak langsung pada

temperatur.(5)

Titrasi asam basa sering disebut asidi -alkalimetri, sedang untuk

titrasi pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran -ometri

mengggantikan ±imertri. Kata metri berasal dari bahasa yunani yang

berarti ilmu proses seni mengukur. | dan O dal am hubungan mengukur

sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau off). Akhiran | berasal dari

kata latin dan O berasal dari kata Yunani. Jadi asidimetri dapat

·
diartikan pengukuran jumlah asam ataupun p engukuran dengan asam

(yang diukur dalam jumlah basa atau garam).(6)

Pada kedua jenis titrasi diatas, dipergunakan indikator yang

sejenis yaitu fenolftalein (PP) dan metil orange (MO). Hal tersebut

dilakukan karena jika menggunkan indikator yang lain, misalnya TB,

MG atau yang lain, maka trayek pHnya sangat jauh dari ekuivalen(6).s

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air

sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organic.Seperti diketahui

dengan menggunakan pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi

dengan basa atau asam baku lain, seperti halnya asam -asaam organic

atau alakaloida-alkaloida,cara titrasi dalam lingkungan air tidak dapat

dilakukan, karena di samping sukar larut dalam air,juga kurang reakt if

dalam air.(5)

Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungsn bebas air dapat

dibagi menjadi dua golongan :

a. Pelarut protolitis

Atau disebut pelarut inert, proto -proton tidak tidak memberi atau

menerima, misalnya benzen, nitrobenzene, klorobenzen, dan

kloroform.

b. Pelarut amfiprotolitis

Pelarut ini dapat menerima atau memberi proton.Dengan demikian

dapat bersifat sebagai suatu asam atau basa.

Œ




%

1. Asam Borat (1 : 49)

Nama resmi : Acidum boricum

Nama lain : Asam borat

RM/BM : H3BO3 /61,83

Pemerian : Serbuk hablur,putih,atau sisik mengkilap,

tidak

berwarna, kasar, tidak berbau, rasa agak

asam, dan pahit kemudian manis

Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air,dalam 3 bagian

air mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%)

P dan dalam 3 bagian gliserol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5% H 3BO3

Khasiat : Antiseptikum ekstern

Kegunaan : Sebagai sampel

2. Natrium karbonat (1:400)

Nama resmi : Natrii carbonas

Nama lain : Natrium karbonat

RM/BM : Na2C03 /124,00

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur, kering,

keras, rapuh, dan menunjukkan susu nan

ü
 hablur, putih, mudah meleleh, basah, sangat

alkalis, dan korosif

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan

tidak lebih dari 120,0 % dari jumlah yang

tertera pada etiket

Khasiat : Zat tambahan, keratolikum

Kegunaan : Sebagai sampel

3. Natrium tetraborat (1: 427)

Nama resmi : Natrii tetraboras

Nama lain : Natrium tetraborat

RM/BM : Na2B4O7/381,37

Pemerian : Hablur transparan, tidak berwarna atau

serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin

dan basa. Dalam udara kering merapuh

Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian

air mendidih, dan dalam lebih ku rang 1

bagian gliserol, praktis tidak larut dalam

etanol (95%) P

è
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

105,0% Na 2B4O7.10 H2O

Khasiat : Antiseptikum ekstern

Kegunaan : Sebagai sampel

4. Gliserol (1: 271)

Nama resmi : Glycerolum

Nama lain : Gliserol/Gliserin

RM/BM : C3H8O3 /92,10

Pemerian : Cairan seperti sirop, jernih, tidak berwarna,

tidak berbau, manis diikuti rasa hangat,

higroskopis

Kelarutan : Dapat campur dengan air dan dengan etanol

(95%) P, praktis tidak larut dalam kloroform

P, dalam eter P, dan dalam minyak lemak

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : -

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai sampel

5. Asam klorida (1: 649)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

c

 Nama lain : Asam klorida

RM/BM : HCl

Kandungan : -

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan bau dan asap

menghilang.

Kelarutan : -

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat .

Khasiat : -

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

6. Diphenydramin HCl (1: 228)

Nama resmi : Diphenydramini hydrochloridum

Nama lain : Difenidramina hidroklorida

RM/BM : C17H21NO.HCl/291,82

Pemerian : Serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit

disertai rasa tebal

Kelarutan : Mudah larut dalam air dalam etanol (95%) P

dan dalam kloroform P, sangat sukar larut

dalam eter P, agak sukar larut dalam aseton

P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,terlindung dari

cahaya.

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% C 17

cc
 H21NO.HCl, dihitung terhadap zat yang t elah

dikeringkan.

Khasiat : Antihistanikum

Kegunaan : Sebagai sampel

7. Air suling (1: 96)

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Air suling, aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak mempunyai rasa.

Kelarutan : -

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : -

Khasiat : -

Kegunaan : Sebagai pelarut

8. Fenolftalein (1: 675)

Nama resmi : Phenolftalein

Nama lain : Fenolftalein

RM/BM : C20H14O4/318,32

Rumus bangun :

c½
 Pemerian : Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan,

larut dalam etanol, agak sukar larut da lam

eter

Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam etanol

(95%) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kandungan : -

Khasiat : -

Kegunaan : Sebagai larutan indikator.

9. |ndikator metil merah (1:703)

Nama resmi : Tropoelin/ Heliatin

Nama lain : Metil merah

RM/BM : C14H14N3NaO3S/327,33

Pemerian : Serbuk jingga kekuningan

Kelarutan : Mudah larut dalam air panas, sukar larut

dalam air dingin, sangat sukar larut dalam

etanol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

cG
 Kandungan : -

Khasiat : -

Kegunaan : Sebagai indikator asam basa

10. Natrium hidroksida (1:412)

Nama resmi : Natrii hydroxydum

Nama lain : Natrium hidroksida

RM/BM : NaOH/40,00

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering, rapuh dan mudah meleleh

basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera

menyerap CO2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol

(95%) .

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali

jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% Na 2CO3

Khasiat : -

Kegunaan : Sebagai zat tambaha

11. Asam asetilsalisilat (1: 43)

Nama resmi : Acidum acetylsalicylicum

Nama lain : Asam asetilsalisilat (asetosal)

RM/BM : C9H8O4/180,16

cu
 Rumus bangun :

COOH

OCOCH3

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih, tidak berbau atau hampir tak berbau,

rasa asam

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut

dalam etanol(95%) P, larut dalam kloroform P dan dalam eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5%

C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan

Khasiat : Analgetivum, anti piretikum

Kegunaan : Sebagai sampel

12. Coffenium/kofeina (1: 175)

Nama resmi : Coffenium

Nama lain : Kofeina

RM/BM : C8H10N4O2/194,19

Pemerian : Serbuk hablur bentuk jarum, mengkilat,

biasanya menggumpal, putih, tidak berbau, rasa pahit

cÿ
 Kelarutan : Agak sukar larut, larut dalam air dan dalam

etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform

P, sukar larut dalam eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan

tidak lebih dari 101,0% C 8H10N4O2, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan .

Khasiat : Stimulan saraf pusat, kardiotonikum

Kegunaan : Sebagai sampel

13. Kalium biftalat (1: 686)

Nama resmi : Kalium hidrogenftalat

Nama lain : Kalium biftalat

RM/BM : CO2.C6H4.CO2K/204,2

Pemerian : Serbuk hablur, putih tidak berwarna

Kelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air, larutan jernih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,9% dan

tidak lebih dari 1001,0% C 8H5KO4 , dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

Khasiat : -

Kegunaan : Sebagai baku primer

14. Amonium bromida (1: 87)

c·
 Nama resmi : Ammonii bromidum

Nama lain : Amonium bromida

RM/BM : NH4Br/97,96

Pemerian : Hablur atau serbuik hablur, tidak berwarna

sampai putih kekuningan lemah, tidak

berbau, higroskopis

Kelarutan : Larut dalam 1,3 bagian air dan dalam 12

bagian etanol (95%) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,0% NH 4Br,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Khasiat : Sedativum

Kegunaan : Sebagai sampel

15. Asam perklorat ( 1: 651)

Nama resmi : Asam perklorat

Nama lain : Perchlorit acid

RM/BM : HClO4 / 100,5

Pemerian : Cairan jernih tak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kandungan :-

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai larutan baku

cŒ
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

16. Kristal violet (3: 698)

Nama resmi : Gertian violet

Nama lain : Kristal violet

RM/BM : C25H30ClN3 / 408

Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, aga k sukar larut dalam

etanol (95%) P. Larutannya berwarna

lembayung tua.

Kandungan : -

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai indikator

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik





#




1. Asidi- alkalimetri

3 Asam borat

1.(F| |||: 49)

Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 30 ml air, tambahkan

50 ml gliserol yang telah dinetralkan terhadap larutan fenolftalein

P. Titrasi dengan NaOH 1 N dengan indikator fenolftalein P.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 61,83 mg H 3BO3.

cü
 2.(Jenkins : 104)

Larutkan 2 g asam borat, ditimbang seksama dalam 100 ml

campuran dengan volume yang sama gliserin dan air.Sebelumnya

tekskon fenolftalein dan dititrasi dengan 1 N NaOH.Hilangkan

warna merah muda dengan penambahan 50 ml gliserin, netralkan

ke dalam fenolftalein dan lanjutkan titrasi hingga warna putih

kembali.Setiap ml dari 1 N NaOH setara dengan 61,83 mg H 3BO3.

3 Asam salisilat (F| |||: 57)

Timbang seksama 3 gram asam salisilat, larutkan dalam 15 ml

etanol 95% P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan

merah fenol P, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,5 N

menggunakan indikator larutan merah fenol.

1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 69,09 mg C7H6O3.

3 Asam asetilsalisilat(F| ||| : 43)

Ditimbang sampel 0,5 mg .Larutkan dalam 10 ml etanol (95%)

p, titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan

merah fenol p.

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4

3 Natrium tetraborat (F| |||: 427)

Timbang Seksama 3 gram natrium tetraborat. Larutkan dalam 50

ml air. Tambahkan larutan metil merah. Titrasi dengan HCl 0,5 N.

1 ml asam klorida 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na 2B4O7.10H2O

cè
 3 Natrium karbonat

Penetapan kadar air dilakukan dengan menimbang 2gram.

Pemanasan pada suhu 105 0 selama 4 jam. Sisa dari penetapan

kadar larutkan dalam 50ml air. Titrasi dengan asam sulfat 1N

menggunakan indicator larutan metal jingga.

|||.3.2. Titrasi bebas air

3 Coffein ( F| ||| : 195 dan 873)

Ditimbang 0,4 g sampel.Larutkan dalam 410 ml anhidrat asetat p

yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N

menggunakan indicator kristal violet p.Bila perlu dihangatkan

kemudian ditambahkan 80 benzena p.Titrasi dengan asam

perklorat 0,1 N hingga perubahan warna indicator sampai sesuai

dengan harga maksimum dE/dv.Jika titrasi dilakukan secara

potensiometri, E adalah daya elektrotik dalam mv dan v adalah

volume dalam ml.

3 Dyphenhydramin HCl (F| |||: 228)

Lebih kurang 750 mg yang ditimbang seksama ,larutkan dalam

campuran 80 ml asam asetat gliserol P dan 15 ml benzene P.

tambahkan 10 ml larutan raksa (||) asetat P dan 2 tetes larutan

Kristal violet P titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sehingga

warna hijau zaitun. Lakukan titrasi blanko.

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 29,18 mg C 17H21N6 . HCl

½

TAMBAHAN PROSEDUR KERJA

1. Asam klorida

a. Pharmaceutical Analysis edition : 40

0,1 HCl.Larutkan sekitar 8 ml konsentrasi HCl dala 1 l air.

Larutan ini akan dibakukan dalam aminometer.Keringkan

sampel standar TR|S pada suhu 100 C selama 2 hari atau

letakkan P 2O5 dalam desikator untuk beberapa hari.Masukkan

sekitar 250 mg ke dalam Erlenmeyer, campurkan ke dalam 25

ml air segar yang telah dicampurkan,tambahkan 3 drop dari

salah satu indicator dan titrasi dengan 0,1 N HCl.

b. Jenkins pharmaceutical analysis : 104

Letakkan 3 ml HCl di dalam gelas kaca, yang sebelumnya

telah diletakkan 20 ml air, dan timbang lagi untuk menentukan

berat sampel campurkan dengan 25 ml air,tambahkan metal

merah dan titrasi dengan 1 N NaOH.

Setiap ml dari 1 N NaOH setara dengan 36,46 mg HCl

c. Tempatkan 3 ml HCl dalam gelas kimia ,sebelumnya tera

dahulu sementara mengisi 20 ml air, dan timbang lagi,untuk

menentukan berat sampel.Dengan kurang lebih 25 mg air,

tambahkan metal merah dan titrasi dengan 1 N NaOH.

Setiap 0,1 N NaOH setara dengan 36,46 mg HCl

2. Gliserol

½c
Pindahkan sampel berisi gliserol dan glikol yang cukup untuk

direaksikan dengan 2 milinol periodat ( terdiri dari 92 mg

gliserol dan 125 mg glikotetilen) ke dalam labu Erlenmeyer 1 l

sampai 50 ml.Tambahkan 50 ml asam periodat 0,05 M,

campurkan (kocok) dan diamkan pada temperature ruangan

selama 40-80 menit .tambahkan 100 ml air, kocok,

tambahkam 2 tetes indicator metal merah dan titrasi de ngan

NaOH baku 0,1 N.Lakukan titrasi blanko menggunakan 40 ml

air di dalam sampel.Perbedaan volume NaOH digunakan

dalam titrasi sampel dan titran blanko setara jumlah asam

yang dihasilkan oleh gliserol 1 ml NaOH

0,1 N hasil setara dengan 9,206 mg gliserol

Ê Ê


&
#'!

½½




Ê%

|||

Alat

Alat yang diperlukan dalam praktikum acidi alkalimetri adalah

kertas laminating putih, kertas timbang, buret 50 ml, botol

semprot, erlenmeyer, gelas kimia, labu takar, neraca analitik,

pipet tetes, pipet volume, statif dan klem, sendok tanduk,dan

kain putih.

|||
 Bahan

Bahan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah

Aquadest, asam borat, asam salisilat, asetosal, Asam klorida,

Natrium hidroksida, Natrium subkarbonat, Natrium tetraborat,

fenolftalein, indicator metal orange, dan indicator kristal violet.



(
#

A. Alkalimetri

- Asam borat

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang 121 mg asam borat.

3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.

4. Ditambahkan 15 ml gliserol netral.

5. Ditambahkan indikator PP 2-3 tetes.

½G
 6. Titrasi dengan NaOH ad sampai merah muda

(TAT)

- Asam salisilat

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang 80 mg asam salisilat.

3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.

4. Ditambahkan 15 ml etanol netral

5. Ditambah indikator PP 2 -3 tetes .

6. Titrasi dengan NaOH ad merah muda (TAT)

B. Asidimetri

- Natrium tetraborat

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang 73 mg natrium tetraborat.

3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.

4. Ditambahkan 15 ml air dan dilarutkan.

5. Ditambah 2-3 tetes indikator metil orange.

6. Titrasi dengan HCl ad merah muda

- Natrium karbonat

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang NaOH

3. Ditambahkan 20 ml air.

4. Ditambahkan 2-3 tetes indikator metil orange.

½u
 5. Titrasi dengan HCl ad sampai merah muda

C. Titrasi Bebas Air

- Coffein

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang 52 mg coffein.

3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.

4. Ditambahkan 20 ml air.

5. Ditambah 2 tetes indikator Kristal violet .

6. Titrasi dengan HClO 3 ad larutan warna hijau zamrud.

Ê Ê
)

 

½ÿ


)


 

?
 

  
?
 



 
 


 


 

 

  
 


 

 ?
 ! 
 


 


 

 ?

" # !$ 
 


)


'

> Acidimetri

1. Natrium subkarbonat(NaHCO3)

NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3

1 mol NaHCO3 setara dengan 1 mol HCl

BE = BM

2. Natium tetraborat (Na2B4O7)

Na2B4O7 + 2HCl 2 NaCl + H2B4O7

2 mol HCl setara dengan 1 mol Na2B4O7

BE = ½ BM

> Alkalimetri

1. Asam borat

CH2-OH CH2OH

½·
 H3BO3 + CH-OH CH- O BOH + H2O

CH2OH CH2OH

Asam borat gliserol

CH2-OH CH2OH

CH-O CH

BOH + NaOH BONa + H2O

CH2-O CH2

2. Asam salisilat

COOH COOH

OH + NaOH ONa + H 2O

1 mol asam salisilat setara dengan 1 mol OH -

> Titrasi bebas air

Reaksi titran dengan pelarut

O O O O

HClO4 + CH3 ±C C ± CH3 CH3-C C-CH3 , H+ + ClO4

O O

Reaksi sampel dengan pelarut

CH3

O N N

½Œ
 CH3 ± N + CH3 ± C C-CH3 CH3 N

O N N O

O O

+ CH3 - C C- CH3

Reaksi titran dengan sampel

O CH3
N O N

CH3-N H+ + ClO4- CH3-N +HClO 4

O N N O N
CH3 CH3

)


% 

1. Asam salisilat

a. Cara 1 = V . N . Bst

Bs. fk

% kadar 1 = 6,4 . 0,093.69,06 x 100% = 103,09%

80.0.5

% kadar 2 = 5,9. 0,093.69,06 x 100% = 98,74%

77.0.5

% kadar 3 = 6,4 . 0,093.69,06 x 100% = 101,25 %

98.0.5

% kadar rata= 103,09% + 98,74% + 101,25 % = 101,02%

3

b.
Cara 2 = V. N. BE

BM

½ü





















% kadar 1 = 6,4 . 0,093.138,12 x 100% = 103,09%

80

% kadar 2 = 5,9. 0,093.138,12 x 100% = 98,74%

80

% kadar 3 = 7,7 . 0,093.1 38,12 x 100% = 101,25%

80

% kadar rata= 103,09% + 98,74% + 101,25 % = 101,02%

3

c. Cara 3 : mgrek asam salisilat = mgrek NaOH

% kadar 1 = mg/BE = V. N

mg/138,12 = 6,4. O,093

mg = 82,47

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 82,47 x 100% = 103,08 %

80

% kadar 2 = mg/BE = V. N

mg/138,12 = 5,9. O,093

mg = 98,74

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

½è
 = 76,03 x 100% = 98,74

77

% kadar 3 = mg/BE = V. N

mg/138,12 = 7,7. O,093

mg = 99,02

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 99,02 x 100% = 101,25 %

98

% kadar rata = 103,8%+ 98,74%+ 101,25% = 101,02%

2. Asam borat

Cara 1 = V . N . Bst

Bs. fk

% kadar 1 = 21,3.0,0961.61,83 x 100% = 104,59%

121,1

% kadar 2 = 17,4. 0,0961. 61,83 x 100% = 102,36%

701.1

% kadar rata = 104,59% + 102,36% = 103,475%

2

Cara 2 = V. N. BE

BM

G






















% kadar 1 = 21,3. 0,0961. 61,83 x 100% = 104,59%

121

% kadar 2 = 17,4. 0,0961. 61,83 x 100% = 102,36%

101

% kadar rata = 104,59% + 102,36% = 103,475 %

2

Cara 3 : mgrek asam borat = mgrek NaOH

% kadar 1 = mg/BE = V. N

mg/61,83 = 21,3. O,0961

mg = 126,56

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 126,56 x 100% = 104,59 %

121

% kadar 2 = mg/BE = V. N

mg/61,83 = 17,4. O,0961

mg = 103,38

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 103,38 x 100% = 102,35%

Gc
 101

% kadar rata = 104,59% + 102,35 % = 103,47%

3. Natrium tetraborat

Cara 1 = V . N . Bst

Bs. fk

% kadar 1 = 3,5. 0,0961.95,34 x 100% = 110,57%

58.0.5

% kadar 2 = 4,2. 0,0961.95,34 x 100% = 105,42%

73.0.5

% kadar 3 = 4,7. 0,0961.95,34 x 10 0% = 117,97 %

73.0.5

% kadar rata= 110,57% + 105,42% + 117,97 % = 111,32%

3

Cara 2 = V. N. BE

BM

% kadar 1 = 3,5. 0,0961.190,68 x 100% = 110,

58

% kadar 2 = 4,2. 0,0961.190,68 x 100% = 105,42%

73

% kadar 3 = 4,7 .0,0961.190,68 x 100% = 117,97%

73

G½





















% kadar rata= 110,57% + 105,42% + 117,97 % 111,32%

3

Cara 3 : mgrek Natrium tetraborat = mgrek HCl

% kadar 1 = mg/BE = V. N

mg/190,68 = 3,5. O,0961

mg = 64,13

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 64,13 x 100% = 110,57 %

58

% kadar 2 = mg/BE = V. N

mg/190,68 = 4,2. O,0961

mg =76,96

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 76,96 x 100% = 105,42 %

73

% kadar 3 = mg/BE = V. N

mg/190,68 = 4,7. O,0961

mg = 86,12

GG
 = Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 86,12 x 100% = 117,97 %

73

% kadar rata = 110,57%+ 105,42%+ 117,97 % = 111,32%

4. Natrium subkarbonat

Cara 1 = V . N . Bst

Bs. fk

% kadar 1 = 14,1.0,0961 .42 x 100% = 105,38%

108.0,5

% kadar 2 = 16,4. 0,0961. 42 x 100% = 105,90%

125.0,5

% kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64 %

2

Cara 2 = V. N. BE x 100%

BM

% kadar 1 = 14,1. 0,0961. 84 x 100% = 105,38 %

108

% kadar 2 = 16,4. 0,0961. 84 x 100% = 105,90 %

125

% kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64 %

Gu
















































2

Cara 3 : mgrek natrium subkarbonat = mgrek HCl

% kadar 1 = mg/BE = V. N

mg/84 = 14,1. O,0961

mg = 113,82

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 113,82 x 100% = 105,38 %

108

% kadar 2 = mg/BE = V. N

mg/84 = 16,4. O,0961

mg = 132,38

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 132,38 x 100% = 105,90 %

125

% kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64 %

5. Coffein

Gÿ
 Cara 1 = V . N . Bst

Bs. fk

% kadar 1 = 2,2 0,1470.19,42 x 100% = 118,49%

53.0.1

% kadar 2 = 2,3. 0,1470.19,42 x 100% = 152,69%

43.0.1

% kadar 3 = 1,9. 0,1470.19,42 x 100% = 104,30 %

52.0.1

% kadar 4 = 2,3. 0,1470.19,42 x 100% = 79,10%

83.0.1

Cara 2 = V. N. BE

BM

% kadar 1 = 2,2 0,1470.194,2 x 100% = 118,49%

53

% kadar 2 = 2,3. 0,1470.194,2 x 100% = 152,69%

43

% kadar 3 = 1,9. 0,1470.194,2 x 100% = 104,30 %

52

% kadar 4 = 2,3. 0,1470.194,2 x 100% = 79,10%

83

Cara 3 : mgrek Coffein = mgrek HCLO 4

% kadar 1 = mg/BE = V. N

G·
 mg/194,2 = 2,2. 0,1470

mg = 62,80

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 62,80 x 100% = 118,49 %

53

% kadar 2 = mg/BE = V. N

mg/194,2 = 2,3. 0,1470

mg =66,65

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 66,65 x 100% = 155 %

43

% kadar 3 = mg/BE = V. N

mg/194,2 = 1,9. 0,1470

mg = 54,24

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 54,24 x 100% = 104,30 %

52

GŒ
 % kadar 4 = mg/BE = V. N

mg/194,2 = 2,3. 0,1470

mg = 65,65

= Bobot sampel praktek x 100%

Bobot sampel teori

= 65,65 x 100% = 79,09 %

83

% kadar rata = 118,49%+155%+104,30%+79,09% = 114,22%

Gü
 Ê Ê
)

Ê  " 

Titrasi atau analisa volumetric adalah salah satu cara pemakaian

jumlah zat kimia yang yang luas pemakaiannya.Pada dasarnya cara

titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang

dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan

ditentukan.Larutan pereaksi ini biasanya diketahui kepekatannya dengan

pasti dan disebut pentitter atau larutan baku.Sedangkan proses

pembentukan atau penambahan pentitter ke dalam larutan zat yang akan

ditentukan disebut titrasi.

Salah satu jenis reaksi dalam titrasi, dalah reaksi netralisasai(asidi

alkalimetri).Asidi ± alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa.

Asidimetri yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk

menentukan basa sedangkan alkalimetri yaitu menggunakan titran larutan

standar basa untuk menentukan asam .

|ndicator merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan

digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi.Dalam

metode asidimetri dan alkalimetri digunakan indicator fenolftalein dan metil

jingga.Fenolftalein memiliki range PH 8,3-10.Penggunaan fenolftalein

dalam metode asidimetri karena dalam metode asidimetri, karena dalam

metode asidimetri yang akan ditentukan adalah kadar basa.Sedangkan

metil jingga memiliki trayek PH 3,1-4,4, penggunaan pada metode

Gè
alkalimetri disebabkan karena pada metode ini yang inghin ditentukan

adalah kadar asam.

Perubahan warna suatu indicator tergantung konsentrasi ion

hydrogen(H +) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan

kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. |ndikator PH asam basa

adalah suatu idikator atau zat yang dapat berubah warna apabila PH

lingkungan berubah.Misalnya biru brometil (BB), dilarutkan asam menjadi

warna kuning, tetapi dalam larutan basa menjadi biru.Macam -macam

indicator yang sering digunakan dalam metode aside alkalimetri adalah

sebagai berikut :

Warna
Nama Indikator Daerah PH
Asam Basa
Kuning metil 2,9 - 4,0 merah kuning
Biru Bromfenol 3,0 - 4,6 kuning biru
Metil jingga 3,2 - 4,4 merah mud kuning
Hijau Bromkresol 4,0 - 5,4 kuning biru
Metil merah 4,2 - 6,2 merah kuning
Ungu bromtimol 5,2 - 6,8 kuning ungu
Biru Bromtimol 6,0 - 7,6 kuning biru
Merah fenol 6,8 - 8,2 kuning merah
Merah kresol 7,2 - 8,9 kuning merah
Biru Timol 8,0 - 9,2 kuning biru
Fenolftalein 8,0 - 10,0 tdk berwarna merah
Timolftalein 8,6 - 10,0 tdk berwarna biru

u

 Baku primer dalah pembakuan dengan cara menimbang seksama

zat yang diketahui kemurniannya, sedangkan baku sekunder adalah

pembakuan yang dilakukan dengan menggunakan larutan baku yang

diketahui.

Pada penentuan kadar asam borat 121 mg menggunakan metode

alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,0933 N dengan indicator

fenolftalein sebanyak 2 -3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada

perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.Vol ume yang

dipelukan untuk menitrasi asam borat 121 mg adalah 21,3 ml.Dari data

tersebut didapatkan kadar masing -masing sebesar 103,475%.Data ini

sesuai dengan literature bahwa asam borat mengandung tidak kurang dari

99,5%.

Pada penentuan kadar asam salisilat 69,06 mg menggunakan

metode alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,0933 N dengan

indicator fenolftalein sebanyak 2 -3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi

didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah

muda.Volume yang dipelukan unt uk menitrasi asam salisilat 69,06 mg

adalah 6,4 ml.Dari data tersebut didapatkan kadar masing -masing sebesar

101,02%.Data ini sesuai dengan literature bahwa asam salisilat

mengandung tidak kurang dari 99,5%.

Pada penentuan kadar natrium tetra borat 58 mg menggunakan

metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,0961 N dengan indicator

metal orange sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan

uc
pada perubahan warna dari orange menjadi menjadi merah.Volume yang

dipelukan untuk menitrasinatrium tetr aborat 58 mg adalah 3,5 ml.Dari

data tersebut didapatkan kadar masing -masing sebesar 111,32%.Data ini

sesuai dengan literature bahwa natrium tetraborat mengandung tidak

kurang dari 105 %.

Pada penentuan kadar natrium subkarbonat 108 mg menggunakan

metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,0961 N dengan indicator

metal orange sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan

pada perubahan warna menjadi menjadi merah.Volume yang dipelukan

untuk menitrasinatrium subkarbonat 108 mg adalah 14 ,1 ml.Dari data

tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 105,64%.Data ini

sesuai dengan literature bahwa natrium subkarbonat mengandung tidak

kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%.

Pada penentuan kadar coffein 52 mg menggunakan titras i bebas

air dimana menggunakan HClO4 0.1470 N dengan indicator Kristal violet

sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada

perubahan warna dari ungu menjadi hijau muda.Volume yang diperlukan

untuk menitrasi Coffein 52 mg adalah 1,9 ml.

u½
 Ê Ê
)



)


#$

3 Kadar asam borat sebesar 103,475%, sesuai dengan pustaka yaitu

tidak kurang dari 99,5%.

3 Kadar asam salisilat sebesar 101,02%, sesuai dengan pustaka

yaitu tidak kurang dari 99,5%.

3 Kadar natrium tetraborat sebesar 111,32%, sesuai dengan pustaka

yaitu tidak kurang dari 105,0%.

3 Kadar natrium subkarbonat sebesar 105,64%,tidak sesuai dengan

pustaka yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%.

3 Kadar coffein sebesar 113,645%, tidak sesuai dengan pu staka

yaitu tidak kurang dari 98,0 dan tidak lebih dari 101,0%.

)


"

Sebaiknya dilakukan percobaan penetapan kadar asam dan basa

yang lain dengan metode asidi alkalimetri dengan titrasi tidak langsung.

uG
  Ê  

3 Cara pembuatan Gliserol:

500 ml gliserol 95% ditambahkan indicator metal merah 3 tetes.

Kemudian ditetesi ke NaOH yang sudah dibakukan.

3 Cara pembuatan Etanol netral :

500 ml etanol 95% ditambahkan indicator PP 3 tetes, kemudian ditetesi

ke NaOH yang sudah dibakukan.

3 Pemilihan indicator :

Pemilihan indicator didasarkan pada kurva titrasi dengan mengetahui

kurva titrasi, kita dapat memilih indicator yang tepat, di mana saat

tercapai titik ekuivalen akan terjadi perubahan warna.

3 Syarat-syarat indicator :

a. Digunakan 3 tetes pada indicator larutan yang akan dititrasi.

b. Bila asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau basa kuat dititrasi

dengan asam kuat, dapat digunakan indicator jingga metal, merah

metal, atau fenolftalein.

c. Bila asam lemah dititrasi dengan basa kuat, dipakai feno lftalein

sebagai indicator.

d. Bila basa lemah dititrasi dengan asam kuat, dipakai indicator merah

metal.

e. Basa lemah tidak dapat dititrasi denan asam lemah atau sebaliknya

karena tidak ad indicator yang dapat menunjukkan perubahan

warna yang tajam.

uu


 * '
" #

1. Dirjen POM.1972.Xarmakope |ndonesia, Edisi Ke-|. Jakarta :

Departemen Kesehatan R|.

2. Dirjen POM.1979.Xarmakope |ndonesia, Edisi Ke-||. Jakarta :

Departemen Kesehatan R|.

3. Dirjen POM.1979.Xarmakope |ndonesia, Edisi Ke-|||. Jakarta :

Departemen Kesehatan R|.

4. Dirjen POM.1995. Xarmakope |ndonesia, Edisi Ke-| Jakarta :

Departemen Kesehatan R|.

5. Susanti, S dan Yeanny Wunas.1995. Analisis Kimia Xarmasi

Kwantiitatif. Makassar : LEMBAGA PENERB|TAN UNHAS.

6. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik Jakarta: U|

press.

7. Shevla,G.1990.ogel |: Buku teks analisis kualitatif makro dan

semimikro, edisi .Jakarta : Kalman Media Pustaka.

8. Shevla,G.1990.Vogel ||: Buku teks analisis kualitatif makro dan

semimikro,Edisi .Jakarta : Kalman Media Pustaka.

9. Connors,A.Kenneth.1975. harmaceutical analysis.USA : Library of

congres cataloging.

uÿ


u·