Pracovn kol

1. Provete energetickou kalibraci -spektrometru pomoc -zie 2. Urete materil nkolika vzork. 3. Stanovte zvislost innosti vtku rentgenovho zen na atomovm sle elementu v danm experimentlnm uspodn. 4. Urete relativn zastoupen prvk v jednom ze vzork. 5. Na zklad rentgenovho zen identikujte radioaktivn vzorek a stanovte typ pozorovanho rozpadu.
241

Am.

Teoretick vod
Pi deexcitaci vzbuzenho atomovho stavu dochz k vyzaovn rentgenovho zen. Jeho spektrum je pro kad prvek charakteristick, co umouje provdt kvalitativn i kvantitativn analzu. K excitaci elektronovho obalu me dochzet i vnitnm radioaktivnm rozpadem. Pi tzv. K-zchytu je elektron z vnitn slupky pohlcen protonem v jde za vzniku neutronu. Jinou monost je rozpad neutronu v jde na proton a konverzn elektron, kter excituje elektronov obal pi svm niku z jdra.

Statistick zpracovn
Pi prokldn namench dat modelem pouvme program Gnuplot. Ten aplikuje metodu nejmench tverc. V ppad linernho modelu jsou parametry dopotny algebraicky, v ppad nelinernho iterativn. Chyby parametr modelu maj stejn vlastnosti jako standardn smrodatn odchylky. Vypotan parametry ovem nemus bt nezvisl veliiny, je proto nutn s nimi dle pracovat pomoc korelan matice, kterou Gnuplot poskytuje. Chybu veliiny u = f (xi ) potme ze vztahu u = ( f
i,j

) xi ij

xi

) f x , xj j

kde xi jsou chyby veliin xi a je korelan matice. Pro nezvisl veliiny je = 1, a tedy )2 ( f x . u = xi i i

Tabulka 1: ry ve spektrech vzork vzorek 1 2 3 4 5 E/keV 8.2 25.3 28.7 20.2 22.9 10.6 12.8 22.2 25.1 8.4 17.3 15.8 24.2 27.3 fwhm 1.3 1.2 1.2 1.1 0.9 0.9 0.9 1.2 1.2 1.4 1.3 1.1 1.2 1.1 n/s1 100.3 98.7 21.9 69.1 12.9 28.7 18.6 49.1 15.1 22.6 9.6 57.6 85.6 17.8 n 1.5 1.0 3.4 1.8 5.7 3.2 4.6 1.2 2.6 2.7 9.6 a 2.4 1.2 4.0 prvek pechod
29 Cu 50 Sn

K K K K K L L K K K K K K K

45 Rh

82 Pb

47 Ag 29 Cu 42 Mo 40 Zr 49 In

6 8
a

seln shoda etnosti a jej relativn chyby nen chybou, ale nhodou.

Vsledky men
Aparatura je popsan v [1]. Nejprve jsme nakalibrovali -spektrometr pomoc Am. Pro kalibraci jsme pouili ry pi 13.9, 26.4 a 59.5 keV. Ostatn vznamen ry jsou multiplety a vzhledem k nedostatenmu rozlien pouitho spektrometru je nelze pro kalibraci vyut. V dalm kroku jsme promili spektra nkolik vzork. Vsledky jsou shrnuty v Tabulce 1, kde E je energie pechodu, fwhm je tzv. full width at half maximum, tj. ka pku v polovin jeho vky, n je etnost spektrln ry a n relativn chyba etnosti n. Prvky a pechody, kter odpovdaj jednotlivm rm, jsme urili podle atlasu rentgenovho zen piloenho u lohy. ru pro Mo u vzorku 5 jsme namili a dodaten, take se zmnila geometrie lohy. Proto jsme jej intenzitu pepotali pomrn k optovn zmen e Ag. Tm vznikla velk chyba, protoe se skld z chyby na samotn e Mo a dvakrt z chyby na men ry Ag. Na Obrzku 1 jsou vyneseny etnosti pechodu K v zvislosti na protonovm sle prvku spolen s proloenou kvadratickou zvislost. Do zpracovn jsme nezahrnuli vzorek 5, kter je slitinou, a vzorek 4, pro nj mme jen L-pechody.
241

Obrzek 1: Zvislost vtku pechodu K na protonovm sle

100

90 n/s1

80

70

60 30 35 40 Z 45 50

Tabulka 2: Sloen vzorku 5 prvek Ag Cu Mo n/s1 n0 /s1 mol/mol (64 5)% (22 2)% (16 3)% kg/kg (70 5)% (15 1)% (15 2)% 49.1 0.6 76.9 4.7 22.6 0.6 100.5 5.3 9.6 0.9 59.5 3.3

Rovnice proloen kivky je n = (0.37 0.04) [Z (39.8 0.3)] + (58 4) = A(Z Z0 ) + B, s1 piem korelan matice parametr (A, B, Z0 ) je 1 . = 0.81 1 0.072 0.28 1 Pomoc proloen zvislosti jsme dopotali etnosti n0 pechodu K sloek ve vzorku 5, jakch by dosahovaly jako ist prvky. Z pomru skuten a tto etnosti jsme potom urili sloen vzorku 5. Vsledky jsou v Tabulce 2. Hmotnostn sloen je dopotan za pedpokladu, e jin ne ti uveden kovy u ve vzorku 5 nejsou. To je vzhledem k soutu molrnch zastoupen (102 10)% rozumn pedpoklad. 3

Nakonec jsme do aparatury vloili radioaktivn vzorek 137 Cs a pozorovali 55 hlavn ry pi 32.4 a 36.7 keV. Ty podle atlasu odpovdaj K-pechodm 56 Ba. Cesium se tedy rozpad pemnou neutronu na proton a konverzn elektron za vzniku barya.

Diskuse vsledk
Problmem pi uren zvislosti vtku na protonovm sle bylo u malch Z urit, zda pk pslu jen pechodu K nebo soutu obou K-pechod. Pi spektrln pesnosti aparatury to nen dost dobe mon. Nakonec jsme lohu zpracovali, jako kdyby pky u Cu a Zr odpovdali istmu K , jen proto, e takto vyel souet molrnch zastoupen 102%. V ppad, e bychom je chpali jakou souhrnn K-pechod, vyel by souet 109%. Mnohem korektnjm eenm by ovem bylo pouit pesnjho spektrometru. Kvadratickou zvislost jsme data prokldali pouze na zklad vizuln podobnosti s parabolou, nikoli njak teorie. Pro potvrzen tohoto modelu bychom potebovali vce bod. Pi zpracovn jsme ale provdli jen interpolaci, vsledn chyba proto nen pli velk. Jedin daj, kterm meme ovit korektnost naeho postupu je u zmnn souet molrnch zastoupen ve vzorku 5. Jeho hodnota (102 10)% jednak ukazuje, e se nm pravdpodobn podailo identikovat vechny sloky slitiny, a tak, e v men nen dn velk systematick chyba, kter by mohla souet poslat vysoko nad 100%.

Zvr
Po kalibraci -spektrometru jsme urili materil nkolika vzork, vsledky uvdme v tabulce. vzorek prvek 1 Cu 2 Sn 3 Rh 4 Pb 6 Zr 8 In

Zjistili jsme kvadratickou zvislost vtku pechodu K na protonovm sle na Obrzku 1. Urili jsme, e hmotnostn sloen vzorku 5 je 70(5)% Ag, 15(1)% Cu a 15(2)% Mo. Zjistili jsme, e cesium-137 se rozpad za vzniku konverznho elektronu na baryum.

Reference
[1] Nosek, D. Krtika, M. A3. Identikace prvk na zklad jejich charakteristickho rentgenovho zen [online]. KVOF, 2003 [citovno 2010-11-14]. Dostupn z URL <http://physics.mff.cuni.cz/vyuka/zfp/>.