MICROSCOPIE OPTICA SI ELECTRONICA

1. Introducere

Studiul corelatiei dintre compozitia chimica, structura si proprietattilor metalelor si
aliajelor, precum si a directiilor de modificare a proprietatilor ca rezultat al actiunii
asupra structurii prin diferite metode (mecanice, chimice, termice, electromagnetice,
radioactive etc.) revine Studiului metalelor (sau Metalurgiei fizice) ca stiinta generala.
Metalografia este o ramura a acestei stiinte care se ocupa cu studiul calitativ si cantitativ
macro si microstructural..
In general, simpla cunoastere a compozitiei chimice a unui material metallic, nu
permite determinarea proprietatilor fizice, mecanice sau tehnologice ale acestora. Pentru
o buna si corecta caracterizare a materialului studiat este necesara cunoasterae structurii
metalografice a metalului sau a aliajului respectiv, a constiruientilor din care este alcatuit,
a naturii si a formei lor, a dimensiunilor si a modului de repartitie a acestora.
Structura materialui metallic, fiind influentata de modul de elaborare si de
tratamentele termice ulterioare, poate pune in evidenta eventualele abateri de la procesul
tehnologic normal de fabricatie; cu ajutorul ei pot fi explicate o serie de caracteristici
anormale si pot fi scoase in evidenta anumite incluziuni si neomogenitati pe care le
contin.
Observarea structurii metalice se poate face cu ochiul liber sau cu lupa (examen
macroscopic), fie cu ajutorul microscopului optic sau electronic(examen microscopic).
Pentru a se obtine rezultate concludente in studiul structurii este necesar ca probele
cercetate sa fie pregatite dupa o tehnica speciala, evitandu-se influenta factorilor externi.
Materialele metalice fiind corpuri opace (se opun trecerii luminii), chiar sub forma de
foi subtiri, cercetarea structurii lor poate fi facuta decat in lumina reflectata, spre
deosebire de tesuturi sau alte preparate biologice care sunt cercetate prin transparenta. In
consecinta, microscoapele metalografice lucreaza in lumina reflectata.
Studiul structurii prin analiza metalografica pune in evidenta marimea grauntilor si
distribuitia lor, forma si cantitatea diferitelor faze, factori de care depend proprietatile
fizico-mecanice.
Analiza microscopica constiuie una din cele mai raspandite metode de control in
productie, contribuind la dirijarea proceselor tehnologice de elaborare a otelurilor,
fontelor sau aliajelor neferoase, de control a calitatii pieselor turnate, deformate plastic la
rece sau cald, tratate termic etc.

2. Aparate utilizate in determinarea structurii metalelor

STRUCTURA reprezinta modul real de dispunere a celor mai mici particule din care
sunt alcatuite materialele, arhitectura interioara a acestora. In functie de scara la care se
examineaza materialul se deosebesc mai multe aspecte ale structurii:
a) structura macsroscopica sau macrostructure observabila la examinare cu ochiul
liber sau cu lupa (puteri de marire pana la 30 50 ori);
b) microstructura, evidentiata prin examinarea la puteri de marire de la 100 pana la
cateva zeci de mii de ori realizate pe microscopul optic (100 2000x), sau
microscopul electronic (pentru puteri mai mari de 2000x);
c) structura fina sau reticulara (cristalina), este cea care se observa la puteri de marire
peste 500000x realizate prin disfractie cu raze x sau microscoape ionice
(microscopul cu camp de emisie);
d) structura atomica care evidentiaza modul de alcatuire a atomilor din partile lor
constructive;
e) structura nucleara care evidentiaza modul cum este alcatuit nucleul din partile sale
constructive, etc.

3. Microscopia optica

Microscopul metalografic optic principiu de functionare si constructie

Materialele fiind opace la radiatiile luminoase nu se pot studia decat in lumina
reflectata. In principiu, fasciculul de lumina este orientat de sus in jos, la microscoapele
de constructie romaneasca (MC2) sau invers la cele germane (NEOPHOT) sau sovietice
(MIM), prin obiectivul microscopului spre sliful ce trebuie investigat. Razele de lumina
reflectate se intorc din nou prin obiectivul microscopului formand imaginea probei care
este preluata de catre ocularul microscopului. In scopul obtinerii unei imagini cat mai
clare a microscopului, preparatul sau sliful de studiat trebuie sa aiba o capacitate de
reflexive cat mai mare, deci trebuie sa fie foarte bine lustruit, fara zgarieturi sau rizuri si
dispus perpendicular pe axa microscopului.
In principal, microscopul metalografic este format din sistemul de iluminare, sistemul
opctic si sistemul mecanic de reglare. Principiul de functionare a microsopului
metalografic este prezentat in figura 1.




Lumina reflecatata de proba metalografica (obiect O) trece prin obiectiv, care formeaza
o imagine reala marita a obiectului (Ii), numita imagine intermediara. Aceasta imagine
intermediara este situata la o distanta L, in functie de planul focal al obiectivului (P).
Distanta L reprezinta lungimea tubului optic.Raportul dintre dimensiunile liniare ale
imaginii intermediare si obiectului
Ii
O
| |
|
\ .
indica scara de marire proprie a obiectivului.
Imaginea intermediara (Ii) este marita din nou de ocular si observata cu ochiul (Iv)
sau este proiectata pe film sau placa fotografica (Ir).
Microscopul metalografic MC 2 (produs de IOR Bucuresti) este un microscop
vertical, cu masuta inferioara, care permite studiul in camp luminos, camp intunecat, in
lumina polarizata si fotografierea microstructurii pe film. Sursa de lumina este un bec cu
incandescenta 6V/30W, alimentat printr-un transformator.
Principiul constructiv al microscopului metalografic MC-2 este redat in fig. 2. in
alcatuirea caruia intra sistemul optic, sistemul de iluminare si sistemul mecanic de reglare
a pozitiei probei in vederea focalizarii imaginii. Sursa bec cu filament concentrate,
alimentat la o tensiune de 5, 6 sau 7 V prin intermediul unui transformator, este plasata
lateral lateral fata de tubul microscopului. Iluminarea se poate realiza in lumina compusa
sau in lumina polarizata. Pentru analize in camp luminos se monteaza obiectivul si
ocularele necesare pentru marirea data, conform Tabelului 1.1.



Fig. 2
Din fig. 2. se observa ca fasciculul de raze divergent prevenit de la sursa 1 trece prin
placa mata 2 in colectorul 3, care-l transforma in fascicul cu raze paralele. Acesta este
deviat de oglinzile 4 si 5 prin diafragma de camp 6 prin lentila luminatoare 7 printr-0
serie de filter 8 prin diafragma de apertura 11, pe placa de reflexive 15, care il reflect ape
proba de cercetat 13, asezata pe masa 12. Suprafata probei reflecta fasciculul prin
obiectivul 14 la prisma cu reflexiva totala 17, care-l deviaza spre ocularul 18 imaginea
marita ajungand la observator, pe placa sau film fotografic, sau pe un ecran de proiectie
in functie de varianta constructiva a microscopului. Imaginea este in camp luminos, daca
razele incidente cad perpendicular pe proba, sau in camp intunecat la caderea oblica a
razelor pe suprafata probei, in acest caz interpunandu-se in calea razelor placa rabatabila
10, cu orificiul inelar. In primul caz suprafetele plane raman luminoase, iar adanciturile
de culoare inchisa. In camp intunecat apar mai bine in avidenta unele defecte (fisuri,
incluziuni). Pentru studiu in lumina polarizata trebuie montat polarizantul 9, iar
analizorul 16 este montat permanent in laminator.



Microscopul metalografic MC 6 (produs de IOR Bucuresti) este un microscop
vertical, cu masuta inferioara, pentru analiza structurii metalelor si aliajelor in camp
luminos, in camp intunecat, in lumina polarizata si fotografiere sau proiectii pe ecran.
Sursa de lumina este un bec de incandescenta 6V/30W sau 12V/100W. Obiectivele
sunt acromatice , iar ocularele Huygens si realizeaza mariri de la 50x la 1250x la
observare vizuala si de la 20x la 500x la fotografiere (Tabelul 1.2).

4. Sistemul optic al microscopului

Sistemul optic este format din obiectivele si ocularele microscopului.
Obiectivul reprezinta un sistem pozitiv si convergent format dintr-o lentila pln-convexa
care realizeaza imaginea marita o obiectului si o serie de lentile care corecteaza defectele
primei lentile. Cele mai frecvente defecte sunt aberatia cromatica si aberatia de
sfericitate.
Aberatia cromatica se datoreaza dispersiei kuminei albe la trecerea prin lentila si a
indicelui de refractie invers proportional cu lungimea de unda. In consecinta, se formeaza
o serie de imagini monocromatice dispuse in plane succesive (violeta cea mai apropiata,
rosie cea mai indepartata). Punerea la punct a imaginii se poate face pe una din imaginile
monocromaice; acest lucru produce insa micsorarea claritatii imaginii, deformarea ei si
colorarea marginilor. Eliminarea aberatiei cromatice se realizeaza prin utilizarea luminii
monocromatice si a obiectivelor corectate. Dupa gradul de corectie, obiectivele sunt:
- acromatice, corectate pentru zona centrala (galben-verde) a spectrului; se folosesc
cu filtru galben-verde si material ortocromatic;
- semiapocromatice, cu corectie ameliorata fata de obiectivele acromatice si se
utilizeaza pentru microfotografiere; in luminaalba marginile unei structuri incolore au o
irizatie verde;
- apocromatice, corectate pentru intreg spectrul; se folosesc fara filtru si cu orice
material fotografic. Imaginea nu prezinta irizatii marginale.
Aberatia de sfericitate apare ion conditiile fasciculelor largi de lumina si etse
determinata de curbura suprafetelor lentilelor. Razele centyrate sunt mai putin refractate
decat cele marginale. Se formeaza o serie de imagini in plane succesive, ceea ce conduce
la o luminare neuniforma. Aberatia de sfericitate se elimina prin asocierea a doua lentile,
una convexa si cealalta concava, astfel incat aberatiile sa se compenseze.
Ocularul este o lentila plan-convexa, care mareste imaginea intermedeiara data de
obiectiv si corijeaza unele defecte optice. Ocularele pot fi:
- obisnuite (tip Huygens), care se asociaza cu obiectivele acromatice; ele nu
corecteaza imaginea data de obiectiv;
- de compensatie, asociata cu obiective apocromatice, carora le corecteaza defectele
ramase; realizeaza o imagine plana;
- de proiectie, (fotooculare), utilizate cu obiective semiapocromatice si apocromatice;
asigura o imagine clara pe ecranele de proiectitie si micrografii.


4. Caracteristicile optice ale microscoapelor:

- puterea de marire
- apertura
- puterea de separare
- adancimea de patrundere
- planeitatea imaginii campului.
Puterea de marire, (marirea), M, a sistemului optic reprezinta capacitatea de a mari de
un anumit numar de ori obiectul real luat in studiu si este egala cu produsul dintre puterile
de marire ale obiectivului (
ob
M ) si ocularului (
oc
M ):

ob oc
M M xM =
Puterea de marire a obiectivului se calculeaza cu relatia :

ob
ob
L
M
F
=

Unde : - L este lungimea optica a tubului microscopic (mm).
-
ob
F este distanta focala a obiectivului (mm).
Puterea de marire a ocularului se determina cu relatia :

oc
oc
l
M
F
=

Unde : - l este distanta vederii normale a omului ( d = 250 mm),
-
oc
F este distanta focala a ocularului (mm).
In cazul fotografierii, marimea imaginii proiectate se calculeaza cu relatia :

Unde : - D este distanta de proiectie in mm ,
-
ob
M ,
oc
M reprezinta puterea de marire a obiectivului respectiv ocularului.
Ocularele si obiectivele au gravate pe montura puterile de marire . la unele
microscoape, pe montura obiectivelor este gravata distanta focala, urmand a se calcula
marirea, functie de lungimea tubului optic.
Puterea de marire a microscopului se poate controla cu ajutorul placilor de control
care au diviziuni din 0,01 in 0,01 mm

Apertura obiectivului (deschiderea numerica), A, este capacitatea acestuia de a
strange razele de lumina. Cu cat apertura este mai mare (adica cantitatea de lumina care
intra in obiectiv este mai mare), cu atat creste mai mult capacitatea obiectivului de a
evidentia detaliile. Apertura se calculeaza cu relatia :




Unde : - n este indicele de refractie al mediului dintre proba si obiectiv ;
-o reprez jumatate dintre unghiul deschiderii conului de lumina


Fig. 3. Semiunghiul conului de lumina.

Calitatea obiectivului care este cu atat mai buna cu cat n si o au valori mai mari. Din
motive constructive, valoarea cea mai mare pentru o este de 72
o
.
Pe montura obiectivului se graveaza seria de fabricatie, puterea de marire si apertura.

Puterea de separare (de rezolutie), d, reprezinta finetea redarii detaliilor de catre
sistemul optic, fiind caracterizata prin distanta minima dintre doua puncte din obiectiv,
care apar distincte in imagine. Puterea de separatie se calculeaza cu relatia.

Unde : - este lungimea de unda a luminii folosite, m .
Cu cat d este mai mic cu atat sistemul optic are o capacitate mai mare de a reda
detaliile obiectului in studiu. Pentru aceasta, trebuie sa fie minima, iar A maxima. In
cazul folosirii luminii albe ( = 0,6), a uleiului de cedru (n = 1,518) si sin = 0,95 se
obtine :

0,2

Puterea de separare a ochiului omenesc este
1
d = 0,3 mm si ca atare marirea totala a
microscopului la puterea de separare maxima va fi :

1
0, 3
1500
0, 0002
m
d
M
d
= = =

Regula lui Abbe delimiteaza marirea maxima a microscopului la valoarea 1000 x A.
Peste aceasta vloare (care corespunde maririi de 1500x), cresterea puterii de marire nu
duce la evidentierea altor detalii.

Adancimea de patrundere sau puterea de separare pe verticala reprezinta
posibilitatea obiectivului de a reda clar imaginea unor puncte ce se gasesc in plane
diferite (distanta minima dintre doua plane in care toate punctele pot fi observate
distinct). Puterea de separare pe verticala este invers proportionala cu puterea de marire si
cu apertura. De exemplu, la o marire de 300x, folosind un obiectiv cu apertura A = 0,30,
adancimea de patrundere este de 0,8 m ; la o marire de 1000x cu un obiectiv cu
apertura A = 0,95, adancimea de patrundere este de numai 0,075 m .
Adancimea de patrundere pentru aceeasi proba depinde de atacul metalografic
efectuat. La un atac puternic, puterea de separare pe verticala este mai mare la mariri
reduse si mica la mariri mari. Aceasta cauza pentru care, in vederea studierii la mariri
mari, proba trebuie atacata mai slab ca sa se obtina imagini clare.


5. Sisteme de iluminare

Sistemul de iluminare se compune din sursa de lumina, diafragme, lentile, prisme,
oglinzi, filtre de lumina.
Sursa de lumina poate fi o lampa cu incadescenta sau arc electric. De regula
alimentarea sursei de lumina se face prin intermediul unui transformator de tensiune
(obisnuit 6V sau 12V). Iluminarea probei metalice poate fi perpendiculara( in camp
luminos), reda suprafetele plane iluminate iar cele inclinate intunecate, sau oblica (in
camp intunecat), reda suprafetele plane imntunecate iar cele inclinate puternic luminate.
Filtrele de lumina au rolul de a imbunatati calitatea imaginii. Alegerea lor depinde
de : tipul obiectivului, sursa de lumina, materialul analizat, placa fotografica.


6. Metode optice de analiza

Microscopia in camp luminos este cea mai utilizata in metalografie, pentru analiza
calitativa si cantitativa a structurii materialelor metalice (marire peste 100).
Microscopia oblica se foloseste mai ales in analiza macroscopica (marire sub 100)
a metalelor si aliajelor la stereomicroscop si mai putin, in analiza macroscopica a
structurii, (pentru evidentierea unor aspecte de relief ale suprafetei).
Microscopia in camp intunecos are ca scop evidentierea unor microreliefului
suprafetei metalografice: constituienti structurali polifazici, incluziuni nemetalice
transparente, fisuri etc., care apar puternic luminati pe fond intunecat. De asemenea, se
vad culorile naturale ale unor constituienti, la care in camp luminos, culorile sunt
denaturate prin reflectii si absorbtii necontrolate. Astfel,

apare albastru in camp

luminos, in timp ce in camp intunecat apare la culoare naturala rosu granat.
Microscopia in lumina polarizata este utilizata pentru studiul metalelor ce
cristalizeaza in sistemul hexagonal sau pentru studiul fazelor si incluziunilor nemetalice
cu caracter puternic anizotrop.

Stereomicroscopul

In unele cazuri, imaginea in relief a obiectului de cercetat poate usura cercetarea.
Studiul se realizeaza cu ajutorul stereomicroscopului si se aplica la analiza slifturilor
metalografice care contin incluziuni sau alte defecte ale suprafetelor uzate, corodate sau a
aspectului rupturilor.
Stereomicroscopul, produs in ex. R.D.G., este un microscop vertical, cu iluminare
oblica si masuta inferioara care permite analiza vizuala a suprafetelor metalice la marimi
cuprinse intre 6,3x si 100x.
Sursa de lumina este un bec cu incadescenta de 6V/15W, alimentat prin
transformator.
Partile constructive sunt prezentate in figura urmatoare:


Pentru analiza se aseaza piesa pe masuta 11, se orienteaza dispozitivul de
iluminare 1, prin bratul 3, astfel incat fasciculul de lumina sa cada pe proba. Se aleg
ocularele si obiectivul necesare maririi date de tabelul de pe placa de indicatoare 8.
Obiectivul se schimba prin rotirea butonului 9. Clarul imaginii se realizeaza prin reglarea
cu tamburul 10 a distantei obiectiv-proba.




Microscopie electronica
Microscopul electronic

Detalii structurale, de tipul defectelor retelei cristaline (dislocatii, blocuri mozaic),
faze secundare precipitate sau alte faze coerente cu matricea metalica de baza, cu
dimensiuni de ordinul 10....100 A, se pot evidentia prin microscopia electronica.
Investigatiile pot fi extinse chiar pana la atomi izolati impreuna cu unele detalii de
structura.
In principiu, un fascicul de electroni, emis de un catod (fir de wolfram) incalzit, este
accelerat intr-un camp de potential la 80 ... 200 kW si se deplaseaza in conditii de vid
inaintat (

) prin tubul microscopic etans, fiind deviat de lentilele

electromagnetice si formand imaginea pe un ecran fluorescent. Schema functionala de
principiu este data de figura urmatoare:



Constructiv exista trei tipuri de microscoape electronice: prin transmisie, prin
reflexie si prin emisie. La microscoapele electronice prin transmisie proba trebuie sa fie
transparenta in raport cu fasciculul de electroni. La metale aceasta se realizeaza pe doua
cai:
a) prin obtinerea de folii metalice cu grosimi de 500 ... 1000 A, adica prin taierea
unor sectiuni din probele masive si subtierea lor succesiv pe cale mnecanica si
electrolitica. Observarea directa permite punerea in evidenta a subgrauntilor si
dislocatiilor.
b) prin replici de grosimi de 200 ... 800 A, adica mulaje subtiri de carbon care
copiaza microrelieful in vid, replici care ulterior sunt metalizate umbrite cu metale grele
(Au, Ag, Cr sau aliaje Fd- Au), pentru cresterea contrastului.
Microscopul electronic prin reflexie (cu raster) are puteri de rezolutie si mariri
limitate (circa 500 A si maxim 10000 ori), insa permite examinarea directa a suprafetei
probelor metalice masive.
La microscopul electronic prin emisie, imaginea este formata de electronii emisi de
obiect.

Microsonda electronica

La microsonda electronica exista posibilitatea localizarii fasciculului electronic
accelerat pe o suprafata foarte mica (de ordinul 1...8

)care poatee corespunde chiar

marimii unor precipitate fine sau unor incluziuni nemetalice dintr-o structura eterogena.
Prin analiza spectrala a razelor X emise de atomii excitati din microzona iradiata, se
poate determina compozitia chimica locala, respectiv natura particulelor.
Daca la deplasarea fasciculuii pe suprafata probei aceasta intalneste zone sau
particule cu alta compozitie, se modifica spectrul. Din analiza intensitatii anumitor linii
urmarite se obtine concentratia sau distributia cate unui element chimic in sectiunea sau
in suprafata zonei examinate a probei metalice.
Pentru a obtine o imagine reala despre structura produsului controlat este necesara o
alegere corecta a locului de prelevare a probei. Produsele care au structura neuniforma pe
sectiune se vor studia numai pe slif transversal; slifurile longitudinale pot da in acest caz
o imagine nereala despre structura produsului.
Daca se propune o structura neomogena pe inaltimea sau lungimea produsului, se
vor taia probe din cele mai caracteristice zone.