Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

Nama NRP Acara praktikum Tanggal praktikum

: Felicia Onggo : 6103009030 Kelompok :A

: Gravimetri --- Penentuan Kadar ion Cl: 2 Maret 2010

I.

Tujuan Praktikum Tujuan Instruksional Umum Mengetahui cara penentuan kadar suatu zat dengan metode gravimetri.

Tujuan Instruksional Khusus Dapat menentukan kadar suatu zat dengan metode gravimetri.

II.

Alat dan Bahan Alat 11. Statif + klem buret 12. Eksikator 13. Oven 14. Gooch Funnel 15. Waterbath Bahan
1. Ag. nitrat 0,1N

1. Botol timbang 2. Labu takar 100mL 3. Pipet volume 10mL 4. Erlenmeyer 250mL 5. Pengaduk 6. Kaki tiga 7. Sintered Glass Filter 8. Beaker glass 250mL 9. Corong

2. HCl 0,1N 3. Akuades 4. Asam 5. Asam 2N nitrat sulfat pekat dan 0,1N

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

10. Pipet tetes

III.

Dasar Teori Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur

atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur / radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur unsur / senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Pada prakteknya, dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengatur pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor faktor koreksi dapat digunakan. (Khopar, 1990) Dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, atau gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa itu. Berdasar macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara cara gravimetri : cara evolusi dan cara pengendapan. Dalam cara evolusi, bahan direaksikan sehingga timbul gas; caranya dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut dapat (1) tidak langsung : dalam hal ini analatlah yang ditimbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan setelah reaksi itu; (2) langsung : gas yang terjadi ditimbang seelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan.

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

Dalam cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam : (1) endapan dibentuk denan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi; endapat biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan; bahan pengendapnya mungkin anorganik, mungkin pula organik. Cara inilah yang biasanya disebut gravimetri. (2) endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan kata lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri. Dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan. (Harjadi, 1990) Endapan mungkin mengandung air akibat adsorpsi, okulais, penyerapan dan hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat zat kimia. Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan konstan serta seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan. (Khopar, 1990) Tahapan dalam analisa gravimetri : 1. Pembentukan endapan 2. Digestion / aging Membiarkan endapan terendam dalam larutan induknya untuk waktu lama. Selama itu proses pengendapan dan penggumpalan mencapai kesetimbangan, dan dihasilkan kristal kristal lebih kasar dan murni. Digestion dapat dilakukan tanpa atau dengan memanaskan larutan, tetapi tidak boleh sampai mendidih. 3. Pencucian endapan Tujuannya adalah menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

Cara mencuci dapat : (1) menyaring sampai larutan habis, lalu memasukkan semua endapan ke dalam penyaring. Kemudian dituangkan cairan pencuci begitu seterusnya diulang beberapa kali sampai dianggap endapannya sudah bersih; (2) menyaring dengan dekantasi atau mengendap tuang, yaitu seperti di atas tetapi endapan tidak langsung dipindahkan ke saringan, melainkan ditinggalkan dalam wadah semula. Di situ ditambahkan cairan pencuci, diaduk dan didiamkan sampai endapan mengendap, lalu cairan disaring dan endapan masih ditinggalkan dalam wadahnya. Ditambahkan lagi cairan pencuci ke dalam wadah, dan proses di atas diulang sampai endapan bersih. Baru kemudian endapan dimasukkan ke dalam penyaring. Penambahan cairan pencuci dengan sendirinya sedikit banyak melarutkan endapan yang dicuci sehingga harus hati hati agar jangan terlalu banyak yang larut. 4. Penyaringan Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disentrifusa atau disaring. Kertas saring mempunyai kelemahan kelemahan : (1) tidak inert, yaitu dapat rusak oleh basa dan asam pekat dan macam macam oksidator, yang dapat mengakibatkan bocor; (2) kekuatan mekanisnya kurang, dapat sobek atau ambrol; (3) dapat mengadsorpsi bahan bahan dari larutan yang disaring; (4) untuk gravimetri perlu dibakar habis karena tidak dapat dikeringkan sampai mencapai berat tetap. Keuntungan pemakaian kertas saring : murah, mudah diperoleh, efisiensi penyaringan tinggi yang disebabkan antara lain oleh permukaannya yang luas dan perbandingan luas / pori pori terhadap luas permukaan seluruhnya besar. Untuk kecepatan penyaringan tersedia kertas dengan pori pori halus, medium, dan kasar. 5. Pengeringan atau pengabuan

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

Untuk mengeringkan endapan dan mengabukan kertas saring. Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif; karenanya harus dihilangkan dengan mengabukannya. Proses ini membawa bahaya karena : (1) temperatur untuk mengabukannya mungkin menyebabkan endapan terurai, atau teroksidasi, atau menguap; (2) dalam pengabuan, kertas mula mula terurai dan terjadi pembentukan C (karbon). 6. Pendinginan dan penimbangan Endapan yang sudah dikeringkan / diuraikan harus menjadi dingin sampai menyamai suatu neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat mengakibatkan kerusakan neraca, tetapi lebih lebih menyebabkan penimbangan tidak teliti karena terjadi arus konveksi udara. Pendinginan harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih baik. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan endapan dan cawan yang sangat kering itu cepat menyerap uap air dari udara dalam jumlah yang tidak tertentu, tergantung dari luas permukaan maupun lamanya terkena udara. Beberapa bahan selain mengikat uap air juga dapat bereaksi dengan CO2, misalnya CaO. Bahan demikian sebaiknya didinginkan dan ditimbang dalam botol tertutup. (Harjadi, 1990) Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri berhasil: 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitias analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

2. Zat yang ditimbang hendaknya memnpunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. (Day, 2002) KEMURNIAN ENDAPAN Endapan yang diperoleh pada analisis gravimetri umumnya tidak sempurna, tetapi biasanya mengandung komponen lain dari larutan di samping senyawa yang biasanya diendapkan. Kontaminasi endapan oleh senyawa yang biasanya larut di bawah kondisi pengendapan yang digunakan, disebut kopresipitasi. Mekanisme kopresipitasi semacam itu dapat berbeda beda. Kadang kadang merupakan adsorpsi sederhana pada permukaan, komponen larutan yang terakumulasi pada permukaan endapan dimana komponen komponen itu mencapai konsentrasi lebih besar daripada sekitarnya. Komponen semacam itu diikat oleh endapan dan dapat dihilangkan dari permukaan mungkin sedikit atau agak sukar, dengan mencuci. Untuk analisis gravimetri, kopresipitasi adalah sumber kesalahan yang penting. Agar tercapai pengendapan kuantitatif, harus digunakan pengendap berlebihan, dan makin besar kelebihan ini, makin tinggi derajat kopresipitasi dari zat pengendap. Ini menjelaskan persyaratan mengapa hanya sedikit kelebihan pengendap harus ditambahkan. Tentu saja dalam hal hal lain dengan sengaja kita capai kopresipitasi pengendap sampai jumlah tertentu guna mengimbangi larutnya sebagian endapan, misalnya pengendapan sulfat menurut metode Hintz Weber. Pada analisis gravimetri, kemurnian endapan dan kuantitatifnya endapan merupakan persyaratan paling penting akan ketelitian hasil. Dan berdasarkan alasan ini banyak studi telah diusahakan khususnya untuk masalah masalah ini. Pada dasarnya kita selalu mencoba untuk mendapatkan endapan semurni mungkin. Kalau ini tidak mungkin, endapan harus lebih dimurnikan lagi.

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

SUHU PENGERINGAN DAN PEMIJARAN ENDAPAN Endapan yang telah diendapkan dan dicuci harus diubah menjadi senyawa dengan susunan tetap dan sifat sifat yang sesuai, yang memungkinkan ditimbang secara tepat dan kandungan sebenarnya dari komponen yang dicari, ditetapkan dari berat endapan. Dalam praktik, susunan tetap hampir sekali kita capai dengan pengaruh suhu tinggi. Kadang kadang pengeringan pada 100 -110C sudah cukup, tetapi dalam hal hal lain endapan harus dipijarkan. Lama dan suhu pemijaran tergantung pada sifat , komposisi jumlah zat yang dipijarkan. Pemakaian suhu yang sangat tinggi atau sangat rendah dapat menghasilkan produk dengan komposisi tidak tetap, baik oleh sebab proses yang dipermasalahkan tidak berlanjut sampai sempurna, maupun oleh sebab peruraian lebih lanjut telah berlangsung. Seringkali kita dihadapkan pada masalah pemilihan bentuk yang paling cocok untuk penimbangan. Saat ini konsep pengubahan zat menjadi produk akhir dengan peruraian termal mulai goyah kalau zat semacam itu mempunyai sifat yang tidak sesuai untuk penimbangan. Sekarang kita tidak lagi memijarkan kalsium oksalat menjadi kalsium oksida yang agak higroskopis, tidak pula mengubah menjadi kalsium sulfat yang agak lama pelaksanaannya. Sebagai gantinya kita pijarkan pada 450 - 500C membentuk kalsium karbonat, dengan mengatur hati hati suhu tungku yang digunakan untuk proses pemijaran. Alat bantu yang sangat berguna untuk menetapkan suhu pemijaran yang sesuai adalah termogravimetri. Sumber kesalahan ini dapat berupa penimbangan zat higroskopis, penimbangan krus dengan endapan yang mengabsorpsi uap atau yang belum benar benar dingin, dan sebagainya. Kita telah mendiskusikan pengaruh pengaruh ini dalam hubungannya dengan kesalah penimbangan. Perlu dicatat di sini bahwa waktu 30menit yang sering disebutkan sebagai waktu yang diperlukan untuk pendinginan krus dalam eksikator adalah sangat pendek, terutama kalau krus terbuat dari porselin.

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

Meskipun demikian, sekarang analis dalam banyak hal telah bebas dari kekhawatiran dalam mencapai endapan dengan susunan tetap dan berat tetap, dan tinggal kebutuhan untuk memperoleh pengendapan sermpurna dari keseluruhan jumlah komponen yang dicari. Dalam hal semacam itu digunakan prosedur dimana endapan yang telah dicuci dilarutkan dan komponen yang dicari ditetapkan dengan titrasi. (Eckschlager, 1984)

IV.

Skema Kerja Penentuan kadar Cl- sebagai AgCl Dipipet 10,0mL sampel Cl-, masukkan ke beaker glass Ditambah akuades 150mL dan 0,5mL HNO3 pekat Dipanaskan sampai hampir mendidih, didinginkan Ditambah 15mL AgNO3 0,1N perlahan dan diaduk (di tempat gelap) Suspensi dipanaskan di waterbath (80C, 2 3menit) sampai endapan turun Larutan diuji dengan beberapa tetes AgNO3 masih ada endapan / tidak

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

Letakkan beaker glass di tempat gelap sebelum disaring Sintered glass ditimbang kasar, dipanaskan di oven ( 130 - 150C) Didinginkan di eksikator, ditimbang, diulang sampai berat konstan

Saring endapan AgCl dengan sintered glass yang konstan Cuci endapan dengan HNO3 encer dingin secara dekantasi (pakai gooch funnel) Filtrat terakhir diuji dengan 1 2 tetes HCl masih keruh / tidak Panaskan sintered glass dan endapannya dalam oven (130 - 150C, 1jam) Didinginkan di eksikator, ditimbang, ulangi sampai berat konstan Hitung kadar Cl- dalam sampel (Molaritas)

V.

Reaksi

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

putih

VI.

Hasil Percobaan Berat sintered glass hasil penimbangan kasar = 30,06g Berat sintered glass hasil penimbangan analitis Penimbangan keBerat sintered glass (sampel ClII) 30,0690g 29,3589g 29,3584g 29,3608g Berat sintered glass konstan rata rata

1 2 3 4

5 6 7 8 9 10

29,3631g 29,3661g 29,3635g 29,3648g 29,3643g 29,3642g

Berat sintered glass + sampel Cl- II hasil penimbangan analitis Penimbangan ke1 Berat sintered glass (gram) 29,4689

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Berat sintered glass + sampel Cl- II konstan rata rata :

29,4743 29,4780 29,4483 29,4588 29,4644 29,4741 29,4545 29,4380 29,4558 29,4659 29,4658

Kadar ion Cl- dalam sampel Cl- II Berat sintered glass + sampel Cl- II konstan rata rata = 29,4659g Berat sintered glass konstan rata rata = 29,3643g Berat sampel Cl- II analitis = (berat sampel + sintered analitis) berat sintered analitis = 29,4659 29,3643 = 0,1016g

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

VII.

Kesimpulan Kadar ion Cl- dalam sampel Cl- II = 24,74%

VIII.

Daftar Pustaka Khopar, S.M.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta : Universitas Indonesia (hal 25 35) Day, R.A.1998.Analisa Kimia Kuantitatif.Jakarta : Penerbit Erlangga (hal 68) Harjadi, W.1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta : Gramedia (hal 74, 94 102) Eckschlager, K.1984.Kesalahan Pengukuran dan Hasil dalam Analisis

Laporan Praktikum Gravimetri ion Cl-

Kimia.Jakarta : Ghalia Indonesia (hal 94 104)