1

9.6 xc nh mt khi I-ng do Im kh

Mt khi l-ng do lm kh l s gim khi l-ng ca mu th biu th bng phn trm
(kl/kl) khi -c lm kh trong iu kin xc nh mi chuyn lun. Ph-ng php ny
dng xc nh hm l-ng n-c, mt phn hoc ton b l-ng n-c kt tinh v l-ng
cht d bay hi khc trong mu th.
Vic xc nh mt khi l-ng do lm kh khng -c lm thay i tnh cht l ho c
bn ca mu th, v vy mi chuyn lun ring s c quy nh cch lm kh theo mt
trong cc ph-ng php sau y:
a) Trong bnh ht m. Tin hnh lm kh trong bnh ht m vi nhng cht ht n-c
nh- phosphor pentoxyd, silica gel v.v...
b) Trong chn khng . Tin hnh lm kh iu kin p sut t 1,5 n 2,5 kPa c
mt cht ht m phosphor pentoxyd v nhit phng.
c) Trong chn khng iu kin nhit xc nh. Tin hnh lm kh iu kin
p sut t 1,5 n 2,5 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v trong iu kin
nhit quy nh trong chuyn lun ring.
d) Trong t sy iu kin nhit xc nh. Tin hnh lm kh trong t sy
iu kin nhit quy nh trong chuyn lun ring.
e) Trong chn khng hon ton. Tin hnh lm kh trong iu kin p sut khng qu
0,1 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v iu kin nhit qui nh
trong chuyn lun ring.
ch tin hnh
ng dng c sy thu tinh rng ming y bng c np mi lm b ng mu th;
lm kh b trong thi gian 30 pht theo ph-ng php v iu kin quy nh trong
chuyn lun ri cn xc nh khi l-ng b. Cn ngay vo b ny mt l-ng chnh
xc mu th bng khi l-ng quy nh trong chuyn lun vi sai s I 10%. Nu khng c
ch dn g c bit th l-ng mu th -c dn mng thnh lp c dy khng qu 5
mm. Nu mu th c kch th-c ln th phi nghin nhanh ti kch th-c d-i 2 mm tr-c
khi cn. Tin hnh lm kh trong iu kin quy nh ca chuyn lun. Nu dng
ph-ng php sy th nhit cho php ch chnh lch I 2
o
C so vi nhit quy
nh. Sau khi sy phi lm ngui ti nhit phng cn trong bnh ht m c silica
gel ri cn ngay. Nu chuyn lun khng quy nh thi gian lm kh c ngha l phi
lm kh n khi l-ng khng i, tc l s chnh lch khi l-ng sau khi sy thm 1
gi trong t sy hoc 6 gi trong bnh ht m so vi ln sy tr-c khng qu 0,5 mg.
Nu mu th b chy nhit thp hn nhit sy quy nh th tr-c khi -a ln
nhit , cn duy tr t 1 n 2 gi nhit thp hn nhit nng chy ca
mu th t 5
o
C n 10
o
C.
Nu mu th dng vin nang hoc vin bao th phi b v (ly khng t hn 4 vin)
v nghin nhanh ti kch th-c d-i 2 mm ri ly l-ng bt vin nh- ch dn trong chuyn
lun ring.
Nu mu th l d-c liu, khi chuyn lun ring khng c ch dn g c bit th tin
hnh sy trong t sy p sut th-ng. -c liu phi -c lm thnh mnh nh -ng
knh khng qu 3 mm; l-ng em th t 2 g n 5 g; chiu dy lp mu th em sy l
5 mm v khng qu 10 mm i vi d-c liu c cu to xp. Nhit v thi gian sy
theo yu cu ca chuyn lun ring.


2
9.8 xc nh tro ton phn

Nu khng c h-ng dn khc trong chuyn lun th p dng ph-ng php 1.
!h-ng php 1
Vi mu th l tho mc: Cho 2 - 3 g bt em th vo mt chn s hoc chn platin
nung v cn b. Nung nhit khng qu 450
o
C ti khi khng cn carbon, lm ngui
ri cn. Bng cch ny m tro ch-a loi -c ht carbon th dng mt t n-c nng cho
vo khi cht than ho, dng a thu tinh khuy u, lc qua giy lc khng tro.
Ra a thu tinh v giy lc, tp trung n-c ra vo dch lc. Cho giy lc v cn vo
chn nung ri nung n khi thu -c tro mu trng hoc gn nh- trng. Hp dch lc
vo cn trong chn nung, em bc hi n kh ri nung nhit khng qu 450
o
C
n khi khi l-ng khng i. Tnh t l phn trm ca tro ton phn theo d-c liu
lm kh trong khng kh.
Vi cc mu th khc: Cng thc hin nh- trn nh-ng ch dng 1 g mu th nu khng
c ch dn g khc trong chuyn lun.
!h-ng php 2
Ly mt chn s hoc chn platin nung ti trong 30 pht. ngui trong bnh ht
m ri cn. Nu trong chuyn lun ring khng c h-ng dn g khc th ly 1 g mu
th ri u vo chn nung, sy 1 gi 100 105
o
C ri em nung trong l nung 600
I 25
o
C. Sau mi ln nung, ly chn nung cng cn tro em lm ngui trong bnh ht
m ri cn. Trong qu trnh thao tc khng -c to thnh ngn la. Nu sau khi
nung lu m vn ch-a loi ht carbon ca tro th dng n-c nng ly cn ra, lc qua
giy lc khng tro ri li nung cn v giy lc trong chn nung. Hp dch lc vo tro
trong chn, lm bc hi cn thn ti kh ri nung n khi l-ng khng i.


12.11 XC DJNH TAP CHT LAN TRONG DUC LIJU
Tap cht ln trong duoc liu bao gm tt ca cac cht ngoai quy dinh cua duoc liu do nhu: Dt,
da, rom ra, cy co khac, cac b phn khac cua cy khng quy dinh lam duoc liu, xac cn trung...
Cch xc d|nh
Cn mt luong mu vua du d duoc chi dn trong chuyn lun, dan mong trn to giy, quan sat
bng mt thuong hoc kinh lup, khi cn co th dung ry d phn tach tap cht va duoc liu.
Cn phn tap cht va tinh phn trm nhu sau:


100
p
a
% x L


a: Khi luong tap cht tinh bng gam
p: Khi luong mu thu tinh bng gam.
.
1. Trong mt s truong hop nu tap cht rt ging voi thuc co th phai lam cac phan ung dinh
tinh hoa hoc, phuong phap vt ly hoc dung kinh hin vi d phat hin tap cht. Ty l tap cht
duoc tinh bao gm ca tap cht duoc phat hin bng phuong phap nay.
2. Luong mu ly thu nu chuyn lun ring khng quy dinh thi ly nhu sau:
Hat va qua rt nho (nhu hat M d): 10 g.
3
Hat va qua nho: 20 g.
Duoc liu thai thanh lat: 50 g.

12.12 XC DJNH TY LJ VJN NT CUA DUC LIJU

Cn mt luong duoc liu nht dinh (p gam) d duoc loai tap cht. Ry qua ry co s quy dinh
theo chuyn lun ring. Cn toan b phn d lot qua ry (a gam). Tinh ty l vun nat (X) (tu kt
qua trung binh cua ba ln thuc hin) theo cng thuc:

100 L
5
,

.
Luong duoc liu ly d thu (tuy theo ban cht cua duoc liu) tu 100 dn 200 g.
Di voi duoc liu mong manh thi chi lc nhe, tranh lam vun nat thm.
Phn bui va bt vun khng phn bit duoc bng mt thuong duoc tinh vao muc tap cht.