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DESTILACION BATCH I. OBJETIVOS Realizar la operacin de destilacin Batch de la mezcla Metanol-agua. Comprobar la ecuacin de Fenske. Hallar el ndice de refraccin y las concentraciones mediante el uso de la curva.

II. FUNDAMENTO TEORICO La destilacin es la operacin de separar, comnmente mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias a separar. La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100 C en el caso del agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve. La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin; depende de la distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes estn presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la absorcin o desorci6n de gases) la nueva fase se crea por evaporacin o condensaci6n a partir de la solucin original. La destilacin batch es frecuentemente usada para pequeos volmenes e producto. Una columna se puede usar para separar una mezcla de mltiple componentes en lugar de usar N C 1 columnas continuas. El consumo de energa en destilacin batch es usualmente ms alta que en continuas, pero raramente los costos de energa dominan la economa cuando se opera con volmenes pequeos, y alto valor de los productos.

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La figura muestra una tpica columna de destilacin batch. Alimentacin fresca es cargada dentro del recipiente en la base de la columna y calentada hasta comenzar la ebullicin. El vapor asciende y sale por el tope de la columna, y es condensado en el condensador. El condensado lquido se enva al tanque de reflujo. Cuando se ha establecido el nivel de lquido en el tanque de reflujo, se bombea reflujo hacia el plato del tope de la columna.

La columna es operada a reflujo total hasta que la composicin del destilado del tope con respecto al componente ms ligero (componente 1) x D1, alcance la pureza especificada. Luego un producto destilado, el cual es el componente ms ligero, es sacado a la misma velocidad. Eventualmente la cantidad de componente 1 en el tanque de ebullicin ira bajando y la pureza del destilado x D1 disminuye. Hay un periodo de tiempo cuando el destilado contiene muy poco de componente 1 para ser tomado como producto y tambin muy poco de componente 2 para ser tomado como el siguiente producto ms pesado. Entonces se debe sacar un lote impuro (corte) hasta que x D2 alcance las especificaciones. Luego es obtenido un segundo producto. Con esto se pueden obtener mltiples productos en una columna simple. El diseo ptimo y operacin de columnas de destilacin batch son problemas muy interesantes. El proceso se puede llevar a cabo variando la presin y a diferentes relaciones de reflujo durante la obtencin de cada uno de los productos y los lotes impuros. El diseo ptimo de las columnas (dimetro y nmero de platos) y operacin ptima pueden ser importantes en la reduccin de tiempos de batch, con resultados en alta capacidad y/o mejorar la calidad de los productos (menores tiempos expuestos a altas temperaturas disminuye la degradacin trmica).

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Refraccin y Refractmetro: Cuando se pone un lpiz en el agua, la punta del lpiz aparece inclinada. Luego, si se hace lo mismo pero colocando el lpiz en una solucin de agua azucarada, la punta del mismo aparecer ms inclinada. Este es el fenmeno de la refraccin de la luz . Los refractmetros son instrumentos de medicin, en los que ste fenmeno de la refraccin de la luz se pone en prctica. Ellos se basan en el principio por el cual, cuando aumenta la densidad de una sustancia (por ejemplo: cuando se disuelve el azcar en el agua), el indice de refraccin aumenta proporcionalmente.

Existen dos tipos de refractmetros en funcin de la deteccin del ndice de refraccin; sistemas transparentes y sistemas de reflexin. Los refractometros portatiles y los refractmetro Abbe usan los sistemas transparentes, mientras que los refractmetros digitales usan los sistemas de reflexin.

DESCRIPCIN DEL SISTEMA TRANSPARENTE. En la figura de abajo la deteccin es hecha utilizando el fenmeno refractivo producido en el limite del prisma. El indice de refraccin del prisma es mucho mas grande que el del ejemplo. si la muestra es de baja concentracin, el ngulo de refraccin es grande (vea "A") debido a la gran diferencia en el ndice de refraccin entre el prisma y la muestra Si la muestra es concentrada, el ngulo de refraccin es pequeo (vea "B") debido a la pequea diferencia en el ndice de refraccin entre el prisma y la muestra.

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El sistema de refraccin para el refractmetro digital (sistema de reflexin) se detallar mas abajo. En la figura debajo, haz de luz A, que incide desde la parte baja izquierda del prisma, no es reflejada por el limite, pero pasa a travs de la muestra. El haz de luz B se refleja por la cara derecha, directamente a lo largo del lmite del prisma. El haz de luz C, incide en un ngulo demasiado grande para pasar a traves de la muestra, si no que es totalmente reflejado hacia el lado bajo y derecho del prisma. Como resultado, la lnea lmite es producida dividiendo la luz y la sombra en el otro lado de la lnea punteada B en la figura. El ngulo de reflexin de esta lnea es proporcional al ndice de refraccin, la posicin de la lnea lmite entre la luz y los campos oscuros son captadas por un sensor y convertidas en ndices refractivos.

Metrologa de Refraccin La refractometra se basa en la medicin del ndice de refraccin de sustancias lquidas o slidas; se utiliza en determinaciones cualitativas para la identificacin de compuestos, o bien cuantitativas para conocer la concentracin. El instrumento utilizado en esta tcnica es el refractmetro, que puede ser de diferente tipo segn el uso y el mtodo de medicin, existen en el mercado una gran variedad de marcas y modelos. Actualmente se tiene una aplicacin importante de la refractometra en pruebas de control de calidad de jarabes, jugos, aceites, vidrio, hidrocarburos aromticos entre otros, as como en las reas de investigacin y desarrollo de nuevos productos, de la industria alimenticia, qumica, petroqumica, farmacutica, etc.

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III. MATERIALES Equipo de destilacin Refractmetro Etanol Probeta Agua Tubos de ensayo

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IV. PROCEDIMIENRO EXPERIMENTAL 1. En el equipo de destilacin, se mide la temperatura e ndice de refraccin de la mezcla etanol agua a diferentes concentraciones. 3. Se comienza la destilacin calentando el baln con la resistencia elctrica, procurando siempre de no pasar la temperatura de ebullicin del alcohol, tomar nota del ndice de refraccin que presenta cada 5 minutos. 4. Con mucho cuidado, calentar la solucin, controlando la Temperatura del mismo (no mayor a la Teb = 78C), o en su defecto corte el suministro de calor. 5. Recolectar un volumen de destilado. Luego apague la fuente de calor. 6. Dejar enfriar el destilado y remanente hasta temperatura ambiente. 7. Medir el ndice de refraccin del destilado y del producto de fondos.

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