9.

6 xc nh mt khi lng do lm kh Mt khi lng do lm kh l s gim khi lng ca mu th biu th bng phn trm (kl/kl) khi c lm kh trong iu kin xc nh mi chuyn lun. Phng php ny dng xc nh hm lng nc, mt phn hoc ton b lng nc kt tinh v lng cht d bay hi khc trong mu th. Vic xc nh mt khi lng do lm kh khng c lm thay i tnh cht l ho c bn ca mu th, v vy mi chuyn lun ring s c quy nh cch lm kh theo mt trong cc phng php sau y: a) Trong bnh ht m. Tin hnh lm kh trong bnh ht m vi nhng cht ht nc nh phosphor pentoxyd, silica gel v.v... b) Trong chn khng . Tin hnh lm kh iu kin p sut t 1,5 n 2,5 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v nhit phng. c) Trong chn khng iu kin nhit xc nh. Tin hnh lm kh iu kin p sut t 1,5 n 2,5 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v trong iu kin nhit quy nh trong chuyn lun ring. d) Trong t sy iu kin nhit xc nh. Tin hnh lm kh trong t sy iu kin nhit quy nh trong chuyn lun ring. e) Trong chn khng hon ton. Tin hnh lm kh trong iu kin p sut khng qu 0,1 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v iu kin nhit qui nh trong chuyn lun ring. Cch tin hnh Dng dng c sy thu tinh rng ming y bng c np mi lm b ng mu th; lm kh b trong thi gian 30 pht theo phng php v iu kin quy nh trong chuyn lun ri cn xc nh khi lng b. Cn ngay vo b ny mt lng chnh xc mu th bng khi lng quy nh trong chuyn lun vi sai s 10%. Nu khng c ch dn g c bit th lng mu th c dn mng thnh lp c dy khng qu 5 mm. Nu mu th c kch thc ln th phi nghin nhanh ti kch thc di 2 mm trc khi cn. Tin hnh lm kh trong iu kin quy nh ca chuyn lun. Nu dng phng php sy th nhit cho php ch chnh lch 2 oC so vi nhit quy nh. Sau khi sy phi lm ngui ti nhit phng cn trong bnh ht m c silica gel ri cn ngay. Nu chuyn lun khng quy nh thi gian lm kh c ngha l phi lm kh n khi lng khng i, tc l s chnh lch khi lng sau khi sy thm 1 gi trong t sy hoc 6 gi trong bnh ht m so vi ln sy trc khng qu 0,5 mg. Nu mu th b chy nhit thp hn nhit sy quy nh th trc khi a ln nhit , cn duy tr t 1 n 2 gi nhit thp hn nhit nng chy ca mu th t 5 oC n 10 oC. Nu mu th dng vin nang hoc vin bao th phi b v (ly khng t hn 4 vin) v nghin nhanh ti kch thc di 2 mm ri ly lng bt vin nh ch dn trong chuyn lun ring. Nu mu th l dc liu, khi chuyn lun ring khng c ch dn g c bit th tin hnh sy trong t sy p sut thng. Dc liu phi c lm thnh mnh nh ng knh khng qu 3 mm; lng em th t 2 g n 5 g; chiu dy lp mu th em sy l 5 mm v khng qu 10 mm i vi dc liu c cu to xp. Nhit v thi gian sy theo yu cu ca chuyn lun ring.

9.8 xc nh tro ton phn Nu khng c hng dn khc trong chuyn lun th p dng phng php 1. Phng php 1 Vi mu th l tho mc: Cho 2 - 3 g bt em th vo mt chn s hoc chn platin nung v cn b. Nung nhit khng qu 450 oC ti khi khng cn carbon, lm ngui ri cn. Bng cch ny m tro cha loi c ht carbon th dng mt t nc nng cho vo khi cht than ho, dng a thu tinh khuy u, lc qua giy lc khng tro. Ra a thu tinh v giy lc, tp trung nc ra vo dch lc. Cho giy lc v cn vo chn nung ri nung n khi thu c tro mu trng hoc gn nh trng. Hp dch lc vo cn trong chn nung, em bc hi n kh ri nung nhit khng qu 450 oC n khi khi lng khng i. Tnh t l phn trm ca tro ton phn theo dc liu lm kh trong khng kh. Vi cc mu th khc: Cng thc hin nh trn nhng ch dng 1 g mu th nu khng c ch dn g khc trong chuyn lun. Phng php 2 Ly mt chn s hoc chn platin nung ti trong 30 pht. ngui trong bnh ht m ri cn. Nu trong chuyn lun ring khng c hng dn g khc th ly 1 g mu th ri u vo chn nung, sy 1 gi 100 105 oC ri em nung trong l nung 600 25 oC. Sau mi ln nung, ly chn nung cng cn tro em lm ngui trong bnh ht m ri cn. Trong qu trnh thao tc khng c to thnh ngn la. Nu sau khi nung lu m vn cha loi ht carbon ca tro th dng nc nng ly cn ra, lc qua giy lc khng tro ri li nung cn v giy lc trong chn nung. Hp dch lc vo tro trong chn, lm bc hi cn thn ti kh ri nung n khi lng khng i.

12.11 XC NH TP CHT LN TRONG DC LIU Tp cht ln trong dc liu bao gm tt c cc cht ngoi quy nh ca dc liu nh: t, , rm r, cy c khc, cc b phn khc ca cy khng quy nh lm dc liu, xc cn trng... Cch xc nh Cn mt lng mu va c ch dn trong chuyn lun, dn mng trn t giy, quan st bng mt thng hoc knh lp, khi cn c th dng ry phn tch tp cht v dc liu. Cn phn tp cht v tnh phn trm nh sau:

x% =
a: Khi lng tp cht tnh bng gam p: Khi lng mu th tnh bng gam.

a 100 p

Ghi ch: 1. Trong mt s trng hp nu tp cht rt ging vi thuc c th phi lm cc phn ng nh tnh ho hc, phng php vt l hoc dng knh hin vi pht hin tp cht. T l tp cht c tnh bao gm c tp cht c pht hin bng phng php ny. 2. Lng mu ly th nu chuyn lun ring khng quy nh th ly nh sau: Ht v qu rt nh (nh ht M ): 10 g. Ht v qu nh: 20 g. Dc liu thi thnh lt: 50 g. 12.12 XC NH T L VN NT CA DC LIU Cn mt lng dc liu nht nh (p gam) c loi tp cht. Ry qua ry c s quy nh theo chuyn lun ring. Cn ton b phn lt qua ry (a gam). Tnh t l vn nt (X%) (t kt qu trung bnh ca ba ln thc hin) theo cng thc:

X% =

a 100 p

Ghi ch: Lng dc liu ly th (tu theo bn cht ca dc liu) t 100 n 200 g. i vi dc liu mng manh th ch lc nh, trnh lm vn nt thm. Phn bi v bt vn khng phn bit c bng mt thng c tnh vo mc tp cht.