Deneyin Amac: X-Isinlari diIraktometresi kullanilarak yapilan Iaz analizlerinde, malzeme

yapisinin, tpe uygulanan gcn, analiz edilen Iazlarin miktarinin, tane boyutunun ve esitli
parametrelerin diIraksiyon diyagramindaki izgilerin sayisina, aisal konumlarina ve rlatiI
siddetlerine olan etkilerinin deneysel olarak gzlemlenerek irdelenmesi.
Deneyin Yaply
1- Incelemesi yapilacak SiO
2
(kuvars) tozu, agat havanda dvlrek tane boyutu bir miktar
kltld. Filme doldurulup, 45 kV, 40 mA alisma kosullari altinda diIraksiyon diyagrami
belirlendi. Ardindan 40 kV, 20 mA alisma kosullari altinda numune incelendi.
2- Ikinci adimda, SiO
2
ile MgO tozlari karistirildi, 45kV, 40 mA alisma kosullarinda numune
incelendi.
3- X-isinlari cihazinin esitli tarama hizlarindan Iaydalanarak iki Iarkli diyagram elde
edilmistir.
4- SiO
2
nin Iarkli tane boyutlarinda inceleme yapilmistir.
5- Bu adimda amorI malzeme incelenmistir.
stenenler
1-Deneyde elde edilen difraksiyon diyagramlarini karilatirarak farkliliklarini irdeleyini:.
%ablo 1`de aik renkli gzken diIraksiyon diyagrami 45kV-40mA alisma kosullarinda SiO
2
yapilmis deneyin sonucunda ortaya ikmistir. Daha koyu olarak gzken ise 40kV-20mA
SiO
2
u gstermektedir. Diyagramdan da anlasilacagi zere piklerin konumlari degismezken
siddetleri uygulan gle orantili olarak azalmistir.
%ablo 2`de hem MgO hem de SiO
2
ve ikisinin birlikte ayni g uygulanan diIraksiyon
diyagrami gsterilmistir. Burada gzlemlenilen durum; ayni 0 degerlerinde yani ayni
konumlarda olan piklerin birbirini snmledigidir. Yani iki numunenin birlikte
diIraksiyonunda elde edilen siddet tek baslarina incelendiklerinden daha azdir.
%ablo 3`te ayni numunenin yapilan incelenmesinde X isinlari cihazinin kollarinin hizindaki
Iarklilikla yavas ve hizli olarak iki Iarkli diyagram elde edilmistir. Yavas olan diyagramda
daha ayrintili bir inceleme saglandigindan yeni pikleri gzlemlenebilmektedir. Oysa normal
hizda dndrldgnde bu pikler incelenemeyebilir. Ayni sekilde bu kollarin hizina bagli

olarak piklerin siddetinde de bir artma meydana gelmistir. %ek degismeyen mevcut piklerin
konumlaridir. Onlar da 0 degerine bagli oldugundan ve o degismediginden sabittir.
%ablo 4`te SiO
2
nin ince ve daha byk tane boyutlu olan numunelerinin diIraksiyon
diyagramidir. Incelemelerin sonunda diIraksiyon diyagramlarinda grldg zere Iarklilik
yoktur, siddetler ve piklerin konumlari aynidir.
%ablo 5`te ise incelenen malzeme bu kez amorI bir malzeme seilmistir. DiIraksiyon
paterninde piklerin gzlemlenebilmesi iin numunenin kristal yapiya sahip olmasi
gerekmektedir dolayisiyla diyagramda pikler gzlemlenememektedi.

-Difraksiyon demetlerinin iddetlerine etki eden faktrler nelerdir? Aiklayini:.

DiIraksiyon demetlerinin siddetleri Bragg Esitligi ile degismektedir. Yani esitlikte
degiskenlere baglidir.
Bragg Esitligi:
2 d sin 0
Bu esitlige gre siddet ya aini degismesiyle ya dzlemler arasi mesaIenin degismesiyle ya da
`nin degismesiyle degisir.
`nin degismesi gnderilen isinla ilgilidir. Gnderdigimiz isinin dalga boyu oldugundan
isinin degismesi siddeti de degistirir.
d`nin degismesi de siddeti degistirir. d dzlemler arasi mesaIe oldugundan numunenin
yapisiyla alakali bir parametredir.
dhkl a / \(h2 k2 l2 )
Esitlikteki a latis parametresi oldugundan her atoma gre Iarklilik gsterir. Ayrica yapinin
kristal dzleminin de Iarkli olabilecegi de dsnlrse siddette degisimler gzlenir.
d mesaIesi; mekanik islemler(haddeleme, tel ekme, dvme. ), isil islemler ve kati eriyik
olusturma ile degisir.
Esitlikteki 0 aisi incelenen ai araligini iIade eder. Ai tam olarak siddeti degil de konumlari
etkiler.
Diger bir yandan ise siddeti etkileyen Iaktrler iki Iarkli baslikta incelenebilir:

ihaza ve kayit kosullarina

%pe uygulanan g arttiginda siddet de artar.
%p degistiginde yani degistiginde sin 0/ degeri degiseceginden siddet de
degisir.
%arama hizi ne kadar yavassa yapilan inceleme o kadar ayrintili olur ve siddet
artar.
1- Malzemenin etkisi
@izgilerin kaymasi, birim hcrenin sekli ve byklg(d mesaIesi)
%ane boyutunun azalmasi piklerin daha yayvan olmasina, tane boyutunun artmasi
da piklerin daha sivrilmesine sebep olur. Dolayisiyla piklerin siddetleri de artar.
%ercihli ynlenme varsa siddet degisir. Ayni ynde bulunan taneciklerin sayisi
arttika siddet de artar.
Sicaklikla atomlarin konumlari degisir ve bu da siddeti degistirir.
Malzemeye eklenen baska maddeler de siddeti degistirir. Ayni konumda zit ynde
iseler birbirlerini snmleyebilirler. Bu da siddeti azaltir.

3. Basit Kbik, Hacim Merke:li Kbik ve Y:ey Merke:li Kbik Bravais Latisleri iin strktr
faktrn ikararak, hklye gre yorumlayini:.
Strktr Faktrnn asagida yazili olan Iormlle iIade edilir;
F _ I * e
2ai(h*uk*vl*w)
3.1 Basit Kbik iin strktr faktr
Sekil 1`de grldg gibi basit kbik yapida 8 tane kselerde olmak zere toplam 1 atom
vardir. (8
1
8
= ) Bu atomlar kselerde oldugu iin (000) konumuna sahiptir.

Sekil 1. Basit Kbik yapi
(000) konumunu strktr Iaktr Iormlnde yerine koyarsak:
F I * e
2ai(h*0k*0l*0)
F I * e
2ai(0)
F I
F
2
I
2
Yani; basit kbik hcre iin strktr Iaktr (hkl)`den bagimsizdir.

3. Hacim Merke:li Kbik iin strktr faktr
Sekil 2`de grldg gibi hacim merkezli kbik yapida atomlar merkezde ve kselerde
dizilmislerdir. 1 tane merkezde, (8
1
8
= ) tane de kselerde olmak zere toplam atom
sayisi 2`dir. Bu atomlarin konumlari (000) ve ( ) olarak gsterilir.

Sekil 2. Hacim Merkezli Kbik yapi
(000) ve ( ) konumlarini strktr Iaktr Iormlne koyarsak;
F I * e
2ai(h*0k*0l*0)
I * e
2ai(h*1/2k*1/2l*1/2)

F I I * e
ai(hkl)
Bu durumda iki ihtimal vardir:

a) hkl toplami iIt ise;

F I I
F 2I
F
2
4I
2

b) hk l toplami tek ise;
F I*(1-1)0 olur ve diIraksiyon gzlenemez.
3.3 Y:ey Merke:li Kbik iin strktr faktr
Sekil 3`te grldg gibi kselerde ve yzeylerde olmak zere toplam 4 atom vardir.
8

8
+_

] = oo
Bu atomlar (000), ( 0), ( 0 ), (0 ) konumlarina sahiptir.

Sekil 3. Yzey Merkezli Kbik
Bu konumlari strktr Iaktr Iormlne koyarsak;
F I * e
2ai(h*0k*0l*0)
I * e
2ai(h*1/2k*1/2l*0)
I * e
2ai(h*1/2k*0l*1/2)
I * e
2ai(h*0k*1/2l*1/2)

F I I * e
ai(hk)
I * e
ai(hl)
I * e
ai(lk)
Bu durumda iki ihtimal vardir:
a) h,k,l hepsi tek veya hepsi iIt ise;
F 4I

F
2
16I
2

b) h,k,l hepsi tek veya iIt degil ise;
FI*(1-11-1) 0
F
2
0 olur ve diIraksiyon gzlenemez.

-XRD, XRF ve EDS i kisaca tanimlayarak aralarindaki farklari aiklayini:.

XRD( X-ray diIIraction), bir molekln seklini, kristal geometirisini bulmak amaciyla X
isinlari vasitasiyla yaptigimiz diIraksiyon yntemidir. DiIraksiyon yntemi kullanilarak
malzemenin Iaz yapisi incelenir. XRD`nin en nemli zelliklerinden biri, parmak izi
hassasiyetinde analiz yapilabilmesini saglamasidir. XRD`nin temeli, Bragg esitligine dayanir.
Bragg eitligi, n2d_Z
ndiIraksiyon mertebesi
2hedeI metalin dalga boyu
diIraksiyon aisi
ddzlemler arasi mesaIe
XRD ile hesaplanan dzlemler arasi mesaIe, malzemenin parmak izidir.
XRD analiz yntemlerinde karakteristik radyasyon kullanilir. Malzemenin karakteristik isin
yaymasi sonucu analizi saglanir.
XRF( X-ray Flourescence), malzemenin elementer analizini saglayan spektroskopik inceleme
yntemidir. Bu yntemle malzemenin miktarsal ve oransal analizleri yapilir. XRF`de beyaz
radyasyon kullanilir. Uyartilabilen malzemeler radyasyon yayar. Bu sayede
karakterizasyonlari gereklesir. XRD`de malzemeyi uyaran elektronlardir ve bu karakteristik
radyasyondur. Yani X-isini tpleri kullanilir. XRF`de ise malzemenin uyartilmasi yeterli
enerji ile baska bir malzemenin radyasyonu kullanilarak yapilir ve bu Ilouresans
radyasyondur. Ancak iki yntemde de malzemenin dalga boyu aynidir.
EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) SEM (Scanning Electron Microscopy) ile birlikte
kullanilan bir kimyasal mikro analiz yntemidir. SEM`den gnderilen elektronlar ile bir
miktar X isinlari emsyonu olusur. Bu miktarin llmesi EDS ile olur.
EDS, XRF`e benzer bir metotdur ve EDS ile de elementer analiz yapilir ve yari kantitatiI bir
yntemdir. Bu yntemde gvenilirlik diger iki ynteme gre biraz daha azdir.

5-Yapilan deneylerde bakir tp yerine molibden ve demir tp kullanilsaydi, difraksiyon

diyagramindaki i:gilerde nasil bir degiiklik meydana gelirdi?
Molibden tp kullanildiginda; molibdenin dalga boyu bakirdan daha kk olup, dalga
boyunun klmesi ile bragg esitliginden buna bagli olarak diIraksiyon aisi da dser. Daha
kk ai degerlerinde diIraksiyon izgileri sola kayar.
Demir tp kullanildiginda ise; demirin bakir tpten daha yksek dalga boyuna sahip
olmasindan dolayi diIraksiyon aisi byr. Buna bagli olarak diIraksiyon izgileri saga kayar.
6- Cu K
o
, Mo K
o
ve Fe K
o
radyasyonlarinin enerfilerini hesaplayarak karilatirini:.
=
hc

E
u
6.626 * 10
-34
* 3 * 10
18
/ 1,54
E
u
1,29 * 10
-15
joule
E
Mo
6.626 * 10
-34
* 3 * 10
18
/ 0,71
E
Mo
2,799 * 10
-15
joule
E
Fe
6.626 * 10
-34
* 3 * 10
18
/ 1,93728
E
Fe
1,02607 * 10
-15
joule

Sonulardan anlasildigi zere dalga boyu ile enerji ters orantilidir. Dalga boyu artarsa enerji
azalir. u K
u
, Mo K
u
ve Fe K
u
isimalarina bakildiginda en kk dalga boyuna sahip Mo`in
en yksek enerjiye sahip oldugu grlmektedir