PERCOBAAN I IDENTIFIKASI KATION A.

PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan : Agar dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel. Hari, tanggal : jumat, 10 Desember 2010 Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion, analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif. Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke dalam goongannya adalah melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan ada atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352). Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada golongangolongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto, 1977 : 14). Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelauran endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Masterton, 1990: 13-14). Untuk analisa anion kation Al dan Fe dipisahkan dari yang lain. Pemisahan ini menuntut pengaturan PH yang cermat, dan diusahakan PH antara 6,0 dan 6,5. Kalau PH kurang, maka Al dan Fe sukar atau tidak mengendap. Kalau PH terlalu tinggi mungkin akan mengendap,

pemisahan ini disebut pemisahan asetat (Harjadi, 1986). Analisi kation memerl bukan pendekatan yang ssitematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok katio dari larutannya. Kelompok kation yang mengendapkan dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga akhirnya daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Skoog, 1999: 253). Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai apa yangdisebut reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongangolongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation yang palin umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003). . Di dalam reaksi pengendapan banyak diterapkan analisis kuantitatif. Pada analisis tersebut, kation mula-mula dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Kation yang larut terbentuk endapan serupa dengan kelarutan yang cukup berlainan dapat dipisahkan dengan pengendapan selektif yang dilakukan dengan pemilihan seksama dari konsentrasi anion yang diperlukan. Identifikasi kation dan anion dilakukan agar kita dapat mengetahui jenis-jenis kation dan anion yang menyusun suatu senyawa. Dalam percobaan ini kita melakukan identifikasi ion SO42- dan Al3+ serta membedakan larutan encer dan larutan pekat. Analisis kuantitatif adalah suatu proses untuk mengetahui ada tidaknya unusr kation atau anion dalam suatu larutan. Contoh kation yaitu ion Al3+, H+, K+, sedangkan contoh anion yaitu SO4-2, NH4-, Cl- (Azhari, 2010). C. ALAT DAN BAHAN Alat Tabung Reaksi Rak tabung reaksi Pipet tetes Pemanas listrik Alat sentrifugasi Gelas kimia Bahan Garam nitrat dari kation dalam sampel Larutan NaCl 1M Air panas Larutan H2SO4 pekat 1M Larutan NaOH 2M Larutan HNO3 3M

 Larutan buffer amoniak (NH3) berlebih Larutan K2CrO4 D. SKEMA KERJA + NaCl 1M sentrifugasi + air hangat +NaOH 2M berlebih sentrifugasi dibagi 2 identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih + K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi dibagi2 Endapan (1.b) endapan (1.c) + NH3 PbCrO4 PbSO4 + HNO3 + NH3 identifikasi +NH3 Endapan (3.a) Fe(OH)3 E. HASIL PENGAMATAN + NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan) sentrifugasi (warna putih: AgCl(s), PbCl2(s)) + air hangat +NaOH 2M berlebih sentrifugasi (warna larutan bening) dibagi 2 identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi 2 + K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3 (warna kuning (PbCrO4) (warna putih (PbSO4) + NH3 +NH3 kation Pb2+) kation Pb2+) (warna coklat muda) (warna orange/ Identifikasi orange, coklat muda) (kation Co2+)

(larutan putih jernih (larutan putih +NH3 endapan putih keruh) jernih,tidak terdapat Endapan kation Al3+) kation: Al3+) Endapan (3.a) (warna mareh kecoklatan) (Fe(OH)3) F. ANALISI DATA 1. Skema Pemisahan Kation + NaCl 1M sentrifugasi + air hangat +NaOH 2M berlebih sentrifugasi dibagi 2 identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi2 + K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3 + NH3 +NH3 identifikasi +NH3 Endapan (3.a) 2. Persamaan Reaksi Identifikasi endapan (1) NaCl(aq) Na+ + Cl Ag+ + Cl- AgCl(s) (putih) AgCl(aq) + H2O (panas) tidak larut Pb2+ (aq) + H2O (panas) Pb2+ + 2Cl- +H2O(l) K2CrO4 2K+ + CrO42 H2SO4 2H+ + SO42 Pb2+ + CrO42- PbCrO4(s) (kuning) Pb2+ + SO42- PbSO4(s) (putih) Identifikasi filtrat (a) NaOH(aq) Na+ + OH Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3(s) (merah bata) Co2+ + 2OH- Co(OH)2(s) (merah bata)

Identifikasi endapan (2) dan endapan (3) HNO3 H+ + NO3 Fe(OH)3 + H+ + NH3 Fe(OH)3(s)(coklat muda) +NH4+ Identifikasi filtrat (c) Co2+ + 2OH- Co(OH)2(s) (merah bata) Co(OH)2 + 2H+ Co2+ + 2H2O Co2+ +6NH3 [Co(NH3)6]2+ (aq) (orange/ coklat muda) Identifikasi filtrat (b) Al3+ + 3OH- Al(OH)3; ketika penambahan NaOH berlebih maka: Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]- (putih) + NH3 + OHG. PEMBAHASAN Praktikum kali ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation yang ada dalam sampel. Kation-kation yang diidentifikasi antara lain Ag+, Pb2+, Co2+, Fe3+ dan Al3+. Untuk mengidentifikasi kation ini digunakan berbagai macam reagnesia (untuk mengetahui kation-kation yang ada). Kation dalam tiap kelompok diendapankan sebagai senyawa dengan menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan nantinya akan mengandung kationkation dalam suatu golongan. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara sentrifugasi, selanjutnya larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Prosesnya diteruskan dengan cara dekantasi. Kemudian pereaksi pengendap golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi. Jika dalam kelompok kation yang tertendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Dalam praktikum yang telah dilakukan, tahap identifikasi diawali dengan pemisahan kationkation ke dalam golongan masing-masing. Dolongan yang dimaksudkan dapat dilihat seperti di bawah ini : Golongan I : pada golongan ini kation akan membentuk endapan jika di reaksikan dengan asam klorida encer Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan laritan asam klorida encer, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam keadaan asam. Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida maupun dengan hidrogen sulfida dalam keadaan asam, tetapi larutan ini membentuk endapan dengan amonium. Golongan IV : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat, dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Golongan V : merupakan kation yang paling umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya. Sesuai dengan pembagian di atas kita dapat mengidentifikasi kation-kation dalam larutan sampel (Svehla, 1985). Pada percobaan ini, identifikasi dimulai dengan penambahan NaCl 1M ke dalam larutan sampel. Hal ini bertujuan untuk mengendapkan kation-kation yang ada dalam laritan sampel. Berdasarkan hasil pengamatan, larutan sampel yang berwarna merah muda berubah warna menjadi larutan berwarna merah muda keputihan dengan terbentuknya endapan. Setelah

disentrifugasi akan terbentuk endapan berwarna putih dan larutan berwarna merah muda. pada proses tersebut, dengan ditambahkannya larutan NaCl akan menyebabkan sebagian kation akan bereaksi dengan ion Cl- (dari proses penguraian NaCl menjadi ion Na+ dan Cl-) sehingga terbentuklah endapan AgCl dan PbCl2 setelah sebelumnya melalui proses sentrifugasi agar endapan dapat terpisah dari larutannya secara baik. Selanjutnya dilakukan dekantasi yaitu pemisahan endapan dari larutannya secara langsung dan perlahan-lahan ke dalam tabung reaksi yang lain. Dengan ditandainya pembentukan endapan setelah ditambahkan larutan NaCl pada larutan sampel menyebabkan kation yag mengendap termasuk dalam golongan I. dalam golongan I terdapat 3 macam kation yaitu Ag+, Pb2+ dan Hg2+. Akan tetapi, berdasarkan hasil pengamatan diperoleh endapan berwarna putih yang kemungkinan merupakan kation Ag+ dan Pb2+ karena Hg+ dalam proses penambahan NaCl menimbulkan endapan berwarna putih abu-abu, sehingga kemungkinan besar Hg+ tidak terdapat di dalam larutan sampel (Mursyidli: 2006). Untuk memisahan kation Ag+ dan Pb2+ dapat dilaakukan dengan penambah air panas. Kation Pb2+ akan larut di dalam air panas. Hal ini terjadi karena kelarutan PbCl2 akan meningkat seiring dengan peningkatan suhu. Sehingga PbCl2 akan terpisah sempurna dengan AgCl, karena AgCl tetap mengendap pada dasar tabung reaksi berupa endapan berwara putih. Untuk lebih meyakinkan bahwa benar terdapat kation Pb2+ maka filtrat yang telah dipisahkan dari AgCl yang berwarna putih ditambahkan dengan K2CrO4, sehingga terbentuk endapan kuning yang menandakan bahwa benar terdapat kation Pb2+ dalam sampel. Selain itu, untuk meyakinkan terdapatnya kation Pb2+ dapat pula dilakukan dengan menambahkan larutan H2SO4 sehingga nantinya akan terbentuk endapan putih. Terbentuknya edapan putih dikarenakan kelarutan dari timbal sulfat yang terbentuk sangatlah kecil. Hal ini pula yang terjadi pada penambahan K2CrO4 ke dalam Pb2+, sehingga terbentuk endapan PbCrO4 (Rohman: 2006). Terbentuknya endapan PbSo4 lebih sedikit dibandingkan dengan endapan PbCrO4, yang menandakan bahwa Pb2+ lebih reaktif terhadap anion CrO42- daripada SO42, selain itu pula nilai Ksp yang terdapat dalam PbCrO4 lebih kecil dibandinkan dengan nilai Ksp pada PbSO4 yang menyebabkan PbCrO4 lebih cepat mengendap dan membentuk endapan yang lebih banyak (Masruri: 2008). Pada identifikasi selanjutnya untuk filtrat hasil penambahan NaCl pada larutan sampel ditambahkan dengan NaOH berlebih untuk mendapatkan endapan dan filtrat kembali. Proses sentrifugasi dilakukan untuk memisahkan endapan dengan filtrat, sehingga diperoleh endapan berwarna orange kecoklatan dan filtratnya berwarna bening. Endapan yang terbentuk menandakan adanya kation Fe3+ dan Co2+. Karena dalam reaksinya pada penambahan NaOH berlebih membentuk endapan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2. Selanjutnya antara kation Fe3+ dan Co2+ ditambahkan dengan larutan NH3 untuk memisahkan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2 sehingga dapat dibedakan kation Co2+ dan Fe3+, dimana kation Co2+ akan larut dan menghasilkan warna coklat (mendekati kuning) karena bereaksi dengan NH3 dan membentuk ion [Co(NH3)6]2- heksaanima kobaltat (II), sedangkan Fe(OH)3 tidak bereaksi dengan NH3 sehingga tetap membentuk endapan coklat kemerahan pada dasar tabung. Hasil kali kelarutan Fe(OH)3 begitu kecil (3,81038), sehingga terjadi pengendapan sempurna, bahkan dengan adanya garam-garam amonium (Svehla:1985). Proses selanjutnya untuk filtrat yang mengandung Al3+ dibagi menjadi 2 bagian. Perlakuan untuk filtrat pertama ketika ditambahkan dengan HNO3 dan NH3 larutan menjadi putih keruh dan terdapat endapan ketika dilakukan sentrifuge. Perubahan yang terjadi menandakan terbentuknya endapan Al(OH)3, artinya terdapat kation Al3+. Dalam proses identifikasinya, Al3+ yang ditambahkan dengan NaOH berlebih akan membentuk ion kompleks [Al(OH)4]. Pada tabung pertama ion kompleks [Al(OH)4] akan bereaksi dengan amonium (NH4+) sehingga akan terbentuk endapan Al(OH)3 , H2O dan gas NH3 yang di bebaskan.

Sedangkan pada penambahan NH3 pada tabung 2 seharusnya terbentuk endapan Al(OH)3 dan NH3 (pada suasana sedikit basa) (Sudjadi : 2004) H. PENUTUP KESIMPULAN 1. Dalam sampel yang telah diidentifikasi diperoleh kation Ag+, Pb2+, Fe3+, Ce2+, dan Al3+. 2. Identifikasi kation-kation dalam larutan sampel dapat dilakukan dengan analisis kualitatif berdasarkan sifat-sifat dari kation tersebut terhadap reagensia. 3. Reagensia digunakan untuk mengidentifikasi kation didasarkan pada kemampuan untuk bereaksi dengan pereaksi lain dan membentuk warna yang khas. 4. Kation golongan I akan mengendap bila ditambahakan dengan anion Cl (dari NaCl) dalam praktikum diperoleh endapan putih yang menandakan adanya kation Ag+ dan Pb+2 5. Pb2+ akan larut dalam air panas, sedangkan Ag+ tidak, karena kelarutan PbCl2 meningkat seiring dengan kenaikan suhu. 6. Pada proses identifikasi endapan (2) diperoleh filtrat (c) yang merupakan kation Co2+ dari ion kompleks [Co(NH3)6]2+ dan endapan (3) yang merupakan kation Fe3+ dari endapan coklat Fe(OH)3. 7. Al3+ bersifat amfoter, karena pada penambahan ion OH yang berlebih, endapanya perlahan-lahan akan larut dan membentuk senyawa kompleks [Al(OH)4] 8. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara sentrifuge.