EXTRACCIN DE ALCALOIDES DE LA UA DE GATO

1. PARTE EXPERIMENTAL

Extraccin de la Ua de gato
El mtodo a usarse es una extraccin continua con solventes orgnicos, para .ello se puede usar una pera de decantacin, se puede considerar como una extraccin acido base. El anlisis qumico de los componentes de una planta se denomina screening de la misma. Generalmente se parte del material vegetal previamente deshidrato (en estufa y corriente de aire a 40 -45C) y finalmente pulverizado. Este polvillo vegetal se extrae con fracciones de solvente elegido, o bien con extraccin continua con SOXHLET. El tipo de compuesto orgnico extrado, variara con la polaridad del solvente elegido. Normalmente, para un estudio sistemtico, se elige como primer solvente de extraccin uno poco polar (ej. ter de petrleo). Luego de la extraccin, el residuo slido se separa del solvente, y se somete al slido a u nueva extraccin, con otro solvente mas polar extrayendo esta vez los compuestos mas polares presentes en el material vegetal.

FIG. A Un esquema muy general de extraccin de material vegetal

Si se hiciera sobre el polvillo vegetal original un extracto inicial con metanol, muchos de los compuestos no polares sern extrados, por efectos de co-disolucin. La presencia de cada uno de estos grupos de compuestos se puede detectar por reacciones de caracterizacin especficas (muchas veces empricas, de estequiometria y mecanismos desconocidos). Tambin es posible aislar estos grupos de compuestos, a travs de nuevas secuencias de llevado a seco-extraccin, ya sea con distintos solventes, o con extraccin acido-base.1

Extraccin del alcaloide:

1. Se pesa 5 gr de la muestra de ua de gato.

Fig. 1 pesando 5 gr. De la muestra de la ua de gato.

2. Esta muestra de ua de gato en polvo se introduce en la pera de decantacin.

Fig. 2 preparando la pera de decantacin

Lydia Galagovsky Kurman: Qumica Orgnica, Fundamentos Practicos para el Laboratorio, Ed. Universitaria de Buenos aires

3. Se realiza la extraccin con etanol acido. Se deja en reposo. El solvente orgnico que ha de usarse para extraer los alcaloides de la planta va ser una mezcla de solventes; de metanol y acido clorhdrico. Con este paso se termina la fase de extraccin del alcaloide.

Fig. 3. Se observa el proceso de extraccin del solvente orgnico con etanol acido.

4. Luego lo que se recibe en el un vaso precipitado. se le aadi un poco de carbonato de sodio al 10% hasta llegar a un pH 8.5 a 9. (este paso es purificacin del alcaloide) la alcalinizacin sirve para volver a los alcaloides a su estado original.

Fig. 4. Luego de la concentracin se le agrega el carbonato de sodio donde se observa un cambio de color rojizo oscuro a un marrn.

5. Luego se trasvasa esta solucin a una pera de separacin haciendo dos lavados con cloroformo un solvente orgnico que es ligeramente polar

para extraer especficamente a los alcaloides debido a que la polaridad de estos alcaloides no es exacta para dicho solvente es as que forma emulsiones que impiden la fcil decantacin del producto. Este proceso se realiza dos veces. Se decanta la fase orgnica que contiene al alcaloide con el solvente cloroformo el cual es bastante voltil y se evapora fcilmente al dejarlo en el ambiente o con una ligero calentamiento.

Fig. 5. Se observa la extraccin realizada con cloroformo y tambin se observa la emulsin en la fase orgnica la cual desaparece son sucesivas agitaciones

Identificacin de alcaloides

a. Luego de que el solvente se evaporo completamente se le agrega un poco de HCl al 5% para llevar la solucion a dos tubos de ensayo y hacer la prueba de Warner y dragendorff.

REACTIVO . Reactivo de Dragendorff. (tetrayodobismutato potsico)

RESULTADOS

Precipitado naranja

color

Reactivo de Wagner. (Sol. Acuosa de yodo en yodato potsico) Precipitado amarillo-marrn

2. DISCUSIN DE RESULTADOS: * La extraccin se puede considerar como una extraccin acido-base. La extraccin de alcaloides se basa en las diferentes solubilidades de los alcaloides en forma de bases y sales lo que nos permite separarlos de otros compuestos. *

En general, cuando una extraccin depende del pH es porque la molcula contiene varios grupos "protonables" (o desprotonables) como el grupo amino, NH2 o NH3 (+) o el grupo carboxlico, COOH o COO (-). Segn el pH con el cual se trabaje, los grupos que haya estarn en una forma u otra, pero slo se irn a la fase orgnica cuando el balance de cargas de dicha molcula sea cero, es decir, la molcula sea electroneutra, y por tanto apolar en insoluble en agua, pero s que sea soluble en la fase orgnica donde queremos realizar la extraccin.

En el proceso de extraccin las sustancias extrables se adhieren a las molculas del solvente. La capacidad de asociacin puede expresarse en trminos en trminos de la constante dielctrica. Cuanto ms polar sea un solvente mayor ser su respectiva constante dielctrica.

Compuestos ionizables y/o altamente polares se disuelven en solventes de elevada constante dielctrica; al igual que compuestos apolares se disolvern en solventes de baja constate dielctrica.

La salida del complejo droga-solvente, en el caso de clulas enteras, depende del equilibrio entre la concentracin de este complejo en el interior y en el exterior de la clula. Los procesos extractivos interfieren en la constante de equilibrio desplazndolos hacia el exterior de la clula. Lo que permite la extraccin.

El proceso de concentracin se realiza con el objetivo de aumentar el contenido de slidos en el extracto con la finalidad de alcanzar una determinada cantidad del residuo seco.

En la alcalinizacin con carbonato de sodio sirve para volver a los alcaloides a su estado original, es decir como base y se pueda dar la extraccin de dichos alcaloides con el solvente orgnico.

La extraccin de los alcaloides se realiza con cloroformo( realizar una segunda extraccin de purificacin), el cual es un solvente orgnico que es ligeramente polar para extraer especficamente a los alcaloides debido a que la polaridad de estos alcaloides no es exacta para dicho solvente.

En una etapa posterior la concentracin (proceso de retirar el solvente) se realiza con la finalidad de poder realizar el aislamiento de sustancias puras. Ello cuando se quieren obtener extractos secos que ofrecen ventajas como: estabilidad qumica y mayor facilidad de almacenamiento y transporte.

El resultado de la prueba de dragendorff resulta positivo cuando se forma precipitado de color naranaja marron. El reactivo de Dragendorff (RD) y sus modificaciones constituyen uno de los reactivos ms utilizados como spray en cromatografa para el revelado de alcaloides y sustancias alcaloideas, as como de muchas otras sustancias nitrogenadas de uso, farmacutico. Sin embargo se conoce que el reactivo de Dragendorff puede producir falsas reacciones positivas con sustancias que ni siquiera contienen N en sus molculas, existiendo cuidadosos estudios acerca de la sensibilidad y especificidad del reactivo.

3. CONCLUSIONES: * El pH influye en la solubilidad de diversos compuestos ya que permite la posibilidad de formacin de sales. La obtencin de alcaloides constituye un ejemplo clsico de proceso de extraccin de este proceso. *

La extraccin acida agitacin completa de la droga.

El proceso de percolacin se realizo con el objetivo de extraer la mxima cantidad de droga posible contenida en la droga vegetal.

Por ltimo se toma en cuenta que de acuerdo a las pruebas realizadas la ua de gato contena una gran presencia de alcaloides, los cuales no se pudieron saber experimentalmente de cuales se trataban pero por informacin bibliogrfica los ms probable es que se trate de alcaloides del tipo oxindlicos y sus derivados ya que la ua de gato contiene qumicos llamados alcaloides oxindoles. Los cuales son los responsables de la actividad de la ua de gato en el organismo.

El reactivo de wagner y prueba de dragendorff es una pericia sencilla que puede usarse en el lugar del hecho o en el laboratorio para detectar alcaloides.