ANALISIS INSTRUMEN I

SPEKTROSKOPI UV-VIS

Spektroskopi UVVis

APLIKASI SPEKTROSKOPI UV-VIS

Analisis Instrumen I

Analisis Kualitatif Memprediksi jenis/golongan senyawa Analisis Kuantitatif Menentukan kandungan senyawa dalam sampel

~ Arie BS ~ Arie BS

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

Woodward-Fieser Rules for Dienes
Homoannular (cisoid) Parent Increments for: Double bond extending conjugation Alkyl substituent or ring residue Exocyclic double bond Polar groupings: -OC(O)CH3 -OR -Cl, -Br -NR2 -SR 0 6 5 60 30 0 6 5 60 30 30 5 5 30 5 5 =253 nm Heteroannular (transoid) =214 nm =217 (acyclic)

~ Arie BS ~ Arie BS

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

CONTOH Transoid: Alkyl groups or ring residues: Calculated: Observed: 3x5= 217 nm 15 nm 232 nm 234 nm

Cisoid: Alkyl groups or ring residues: Calculated: Observed: 2x5=

253 nm 10 nm 263 nm 256 nm

~ Arie BS ~ Arie BS

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

CONTOH Transoid: Alkyl groups or ring residues: Exocyclic double bond: Calculated: Observed: 3x5= 214 nm 15 nm 5 nm 234 nm 235 nm

Cisoid: Alkyl groups or ring residues: Exocyclic double bond: Calculated: Observed: 4x5=

253 nm 20 nm 5 nm 278 nm 275 nm

~ Arie BS ~ Arie BS

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds

Base values: X=R Six-membered ring or acyclic parent enone Five-membered ring parent enone Acyclic dienone X=H X = OH, OR ~ Arie BS ~ Arie BS =215 nm =202 nm =245 nm =208 nm =193 nm

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds

Increments for: Double bond extending conjugation Exocyclic double bond Endocyclic double bond in a 5- or 7-membered ring for X = OH, OR Homocyclic diene component Alkyl substituent or ring residue or higher ~ Arie BS ~ Arie BS 30 5 5 39 10 12 18

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds
Polar groupings: -OH -OC(O)CH3 -OCH3 ,, , -Cl -Br -NR2 Solvent correction*: , , , , 35 30 50 6 35 30 17 31 15 12 30 25 95 variable total

~ Arie BS max (calc'd) ~ Arie BS

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds

Solvent Water chloroform ether cyclohexane dioxane hexane

max shift (nm) +8 -1 -7 - 11 -5 - 11

~ Arie BS ~ Arie BS

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

CONTOH Acyclic enone: -Alkyl groups or ring residues: -Alkyl groups or ring residues: Calculated: Observed: 2 x 12 = 215 nm 10 nm 24 nm 249 nm 249 nm

Five-membered ring parent enone: -Alkyl groups or ring residues: Exocyclic double bond: Calculated: Observed: ~ Arie BS ~ Arie BS 2 x 12 =

202 nm 24 nm 5 nm 231 nm 226 nm

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

CONTOH Six-membered ring or alicyclic parent enone: Extended conjugation: Homocyclic diene component: -Alkyl groups or ring residues: Calculated: Observed: Five-membered ring parent enone: -Br: -Alkyl groups or ring residues: Exocyclic double bond: Calculated: Observed: ~ Arie BS ~ Arie BS 2 x 12 = 2 x 12 = 202 nm 30 nm 39 nm 18 nm 302 nm 300 nm 202 nm 25 nm 24 nm 5 nm 256 nm 251 nm

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

CONTOH Carboxylic acid: -Alkyl groups or ring residues: -Alkyl groups or ring residues: Calculated: Observed: Ester: -Alkyl groups or ring residues: -Alkyl groups or ring residues: Endocyclic double bond in 7-membered ring: Calculated: Observed: ~ Arie BS ~ Arie BS 193 nm 10 nm 12 nm 215 nm 217 nm 193 nm 10 nm 12 nm 5 nm 220 nm 222 nm

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kualitatif

CONTOH Aldehyde: -Alkyl groups or ring residues: -Alkyl groups or ring residues: Calculated: Observed: Aldehyde: Extended conjugation: Homodiene component: -Alkyl groups or ring residues: -Alkyl groups or ring residues: Calculated: Observed: ~ Arie BS ~ Arie BS 2 x 12 = 208 nm 10 nm 24 nm 242 nm 242 nm 208 nm 30 nm 39 nm 10 nm 18 nm 304 nm 302 nm

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif Biasanya dilakukan pada larutan berair Spektroskopi UV-Vis untuk analisis kuantitatif bercirikan:
1. Dapat diaplikasikan untuk berbagai senyawa, baik organik maupun anorganik. 2. Mempunyai sensititivitas yang baik: 10-4 hingga 10-5 M 3. Selektif 4. Mempunyai akurasi yang baik 5. Mudah dalam pengumpulan data

~ Arie BS ~ Arie BS

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif PROSEDUR:

Dilakukan dengan scanning dari 200 800 nm. Pengukuran dilakukan pada maks karena: a. Memiliki sensitivitas terbesar (A/c terbesar) b. Pada puncak, kurva absorpsi flat (rata) sehingga Hukum LambertBeer menjadi lebih valid. Variabel yang mempengaruhi spektra absorpsi: a)Solven b)pH c) Temperature d)Matriks sample matrix (mis: konsentrasi elektrolit dan spesies yang dapat berinterferensi) ~ Arie BS ~ Arie BS

Pemilihan panjang gelombang maksimum ( maks)

Spektroskopi UVAnalisis Vis Instrumen I UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif PROSEDUR: 1. Pembuatan kurva kalibrasi Dapat digunakan kurva kalibrasi eksternal, standar internal, maupun addisi standar siapkan seri larutan baku (minimal 5 buah) ukur setiap larutan baku pada maks lakukan pengukuran terhadap blanko buat hubungan antara absorbansi vs konsentrasi siapkan sampel (jika perlu lakukan pengenceran) sehingga absorbansi sampel masuk dalam rentang kurva kalibrasi

~ Arie BS ~ Arie BS