ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT IDENTIFIKASI METAMPIRON DALAM JAMU TRADISIONAL

I. TUGAS Mengidentifikasi metampiron dalam jamu bentuk serbuk, pil, tablet atau kapsul II. MAKSUD PEMERIKSAAN Untuk mengetahui adanya metampiron (antalgin) dalam jamu. III. METODE KLT Spektrofotometri IV. PRINSIP KERJA Analisis kualitatif metampiron secara Kromatografi Lapis Tipis dan Spektrofotometri Ultraviolet setelah diekstraksi dari cuplikan V. ALAT DAN BAHAN a) ALAT Corong pisah Rangkaian alat KLT, spektrofotometer Alat gelas b) BAHAN Sampel jamu berbentuk serbuk, pil atau kapsul, serbuk standar metampiron, FeCl3 LP , AgNO3 LP , siklohexan, kloroform, methanol, dietilamin, toluol, etanol, asam asetat, benzen, ammonia, aceton, eter, kalium heksasianoferat, iodium, silica gel GF 254.

VI. PROSEDUR KERJA 1. Uji kualitatif dengan pereaksi warna a. Sampel jamu ditambah 1 tetes FeCl3 LP, diamati perubahan warna yang terjadi b. Sampel jamu ditambah 1 tetes AgNO3 LP, diamati perubahan warna yang terjadi c. Dengan cara yang sama dilakukan uji dengan pereaksi warna terhadap serbuk metampiron dan sampel jamu yang ditambah metampiron. 2. Sejumlah 1 gram sampel jamu, dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambah 10 ml metanol, dikocok, lalu disaring. Penyarian diulangi dua kali (larutan A). 3. Lakukan dengan cara yang sama, ekstraksi 1 gram jamu yang ditambah 50 mg metampiron BBP (larutan B). 4. Buat larutan baku metampiron 0,1% b/v dalam etanol (larutan C). 5. Identifikasi dengan cara KLT Larutan A, B, dan C ditotolkan secara terpisah dan dilakukan identifikasi dengan cara KLT sebagai berikut: Fase diam : Silika GF 254 Fase gerak : 1. Siklohexan:kloroform:methanol:dietilamin (60:30:5:5) 2. Toluol:etanol:asam asetat (50:40:10) 3. Asam asetat:aseton:benzen:metanol (5:5:70:20) Penjenuhan : dengan kertas saring Vol penotolan : Larutan A dan B masing-masing 20 l, larutan C 15 l Jarak rambat : 15 cm Penampak bercak : a) Sinar UV 254 (peredaman fluoresensi) b) Campuran sama banyak larutan kalium heksasianoferat 1% b/v dan larutan besi (III) klorida 2% b/v bercak berwarna biru c) Uap iodium, bercak berwarna coklat. 6. Identifikasi dengan Spektrofotometri Ultraviolet Larutan A, B, dan C (volume penotolan disesuaikan hingga diperoleh bercak setara dengan 100 g antalgin) dikromatografi lapis tipis seperti tersebut di atas. Bercak baku dan bercak senyawa yang mempunyai harga Rf sama ditandai dan dikerok . Hasil kerokan dikocok secara terpisah dengan 5 ml asam sulfat 0,1N dan disaring. Serapan filtrat diukur pada panjang gelombang antara 240 nm dan 270 nm. Antalgin akan memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 259 nm. VII. PERSYARATAN Jamu tidak boleh mengandung metampiron.

VIII. PUSTAKA Anonim, 1989, Prosedur Identifikasi Bahan Kimia Obat Laboratorium BPOM, BPOM, Jakarta Banureah, Eka Mayasari, 2009, Analisis Kandungan Metampiron pada Jamu yang Beredar di Kota Medan tahun 2009, Univesitas Sumatera Utara, Sumatera Utara