DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS

Daniel W. Adityatama Fajar Adhiyat Khairul Ikhwan

THERMAL ANALYSIS?
Thermal analysis merupakan sekumpulan teknik karakterisasi dengan prinsip yang sama yaitu : Sampel dipanaskan atau didinginkan dengan pola yang telah ditentukan Kemudian beberapa sifat fisis dari sampel dicatat sebagai fungsi dari temperatur pada kurva thermal analysis

DTA
Differential Thermal Analysis merupakan salah satu metode thermoanalysis.

Sesuai dengan namanya, DTA mengamati perbedaan temperatur dari dua benda
Pada DTA, sampel yang ingin diamati dan referensi inert diekspos terhadap siklus panas tertentu yang identik, kemudian dicatat perbedaan temperatur antara sampel dengan referensi tersebut. Umumnya apparatus DTA diintegrasikan dengan TGA untuk pengukuran yang simultan pada transformasi fasa dari logam atau zat inorganik lain Karena itu kurva DTA dapat menyajikan informasi tentang transformasi yang terjadi pada material (Tg , crystallization, melting, sublimasi, etc)

PERALATAN DTA

SKEMA PERALATAN DTA

Secara umum DTA terdiri dari : Sample holder dengan thermocouple Sample container Furnace Termperature programmer Recording system

Thermocouple kemudian disambung ke sample atau kontainer sample (tergantung tipe peralatan DTA) dan ujung satunya dihubungkan dengan benda referensi inert seperti Al2O3. Cara untuk mengetahui perbedaan temperatur di sampel dengan benda referensi adalah dengan menghubungkan thermocouple dengan voltmeter

PRINSIP KERJA DTA

Sampel dan benda referensi yang inert dipanaskan dalam lingkungan atmosfer yang telah distandarisasi. Pemanasan pada sampel dan benda referensi akan meningkatkan temperatur, dan seiring meningkatnya temperatur apabila terjadi perubahan fasa dari benda sampel maka di voltmeter akan terbaca adanya defleksi yang disebabkan oleh perbedaan temperatur sampel dengan benda referensi Perbedaan temperatur ini karena panas yang diberikan ke sampel tidak digunakan untuk meningkatkan temperatur melainkan untuk merubah fasanya (kalor laten)

TAHAP KERJA DTA

Memanaskan heating block

Mengukur ukuran sampel dengan ukuran material referensi, sedapat mungkin identik dan dipasangkan pada sampel holder
Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel dan material referensi

Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan temperatur sampel dan material referensi
Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi adanya T.

PARAMETER PENGGUNAAN DTA

Tingkat pemanasan : Dapat dilakukan pada pemanasan atau pendinginan sampai beberapa ratus derajat per menit Paling banyak digunakan sekitar 2-20oC / menit Pemanasan cepat mengurangi resolusi tetapi meningkatkan peak area

Pemanasan lambat peak area kecil

 Ukuran sampel : Ukuran sampel bervariasi dikarenakan : - mengubah ukuran inert dalam campuran sampel / pengencer - mengubah ukuran (misalnya diameter) desain dudukan (holder) - mengubah berat (misalnya dengan mengubah kedalaman sampel pada silinder holder) Berat sampel: biasanya 1 -100 mg Pengaruh ukuran sampel: lebih untuk reaksi kimia dibanding dengan fisikal transisi

Ukuran partikel, sebelum perlakuan dan pengaruh packing density dari pertukaran panas antara sampel dan lingkungan sekitarnya

INSTRUMEN PADA DTA

Thermocouple : Base metal thermocouple : Lebih murah Output yang tinggi Respon temperatur linier Bekerja pada range : 1000 oC misalnya chrome / Alumel Rare metal thermocouple : Lebih mahal Kurang sensitif Respon temperatur tidak linier Temperatur tinggi : contoh platinum/platinum-rhodium 1600 0C, tungsten/tungsten-rhenium 2500 0C

 Sample Holder :

Holders dengan heating block

Holders tanpa heating block Holders dengan desain khusus (Specialised Holders)

APLIKASI DTA
Mendeteksi temperatur krisis pada transisi thermal dan mengkarakterisasikan sebagai reaksi endoterm atau eksoterm Mengidentifikasi material Membandingkan tingkat kemurnian material Konstruksi pada diagram fasa Rapid Evaluation pada diagram fasa Perbandingan diantara katalis, inhibitor, dll Digunakan pada bidang kimia dan material untuk mengetahui termodinamika dari sebuah reaksi dan transisi fasa. Sifat tersebut akan memberitahu mengenai perilaku material pada proses pemanasan yang berbeda, pada kondisi inert atau tidak, lingkungan oksidasi atau reduksi serta pada tekanan gas yang berbeda.

FAKTOR-FAKTOR PADA DTA

Berat Sampel

Ukuran Partikel
Laju Pemanasan Kondisi Atmosfir Preparasi sampel

FAKTOR-FAKTOR PADA DTA

KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN DTA

Alat bisa digunakan pada temperatur tinggi Alat memiliki tingkat sensitifitas yang tinggi Perubahan karakteristik dan temperatur reaksi dapat dilihat dengan akurat. Ketidakpastian dalam fusi, reaksi, dan transisi mencapai 20-50%

APLIKASI
Identifikasi kuantitatif komposisi material

Identifikasi pengotor impurities

Hal di atas didapat melalu perbandingan kurva DTA.

Ppt Thermal Analysis by Dwi Marta Nurjaya

http://yudiprasetyo53.wordpress.com/2012/01/28/differential-thermal-analysis/