MAKALAH KELOMPOK KIMIA INSTRUMEN

X-RAY FLOURESCENCE

NAMA

: MUH. SYARIF AQAID RIFAATUL MAHMUDAH M.

NIM

: H 311 08 855 H 311 08 272

KELOMPOK

: II (DUA)

KIMIA INSTRUMEN JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2012

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Atom adalah keadaan gas akan menyerap sejumlah energi sinar tertentu. Spektroskopi serapan atom adalah salah satu alat yang pengukurannya didasarkan pada penyerapan cahaya oleh atom-atom bebas. Sinar yang diserap biasanya masih berada dalam spectra sinar nampak dan ultra lembayung. Dengan demikian molekul-molekul akan mengalami disosiasi dan direduksi menjadi atom-atom bebas. Spektrofotometer serapan atom ini sangat penting untuk analisis logamlogam renik karena memiliki kepekan yang cukup tinggi. Metode AAS sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Tekhnik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode spektroskopi konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperature sumber. Selain itu, ekisitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperatur. Untuk mengetahui prinsip kerja SSA maka dilakukanlah percobaan penentuan kadar Fe dalam suatu sampel (yakult) dengan metode SSA.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan mempelajari metode spektrofotometri dengan

menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). 1.2.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar besi yang terdapat pada susu fermentasi (yakult) menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). 1.3 Prinsip Percobaan Penentuan kadar besi yang terdapat pada susu fermentasi (yakult) melalui proses destruksi dan penentuan absorbansinya menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhover, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang

memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS) (Khopkar, 1990). Pada perkembangan terakhir, alat atomisasi yang dipakai dalam SSA adalah menggunakan tabung grafit yang dipanaskan dengan listrik (elektrotermal atau mizer). Pembentukan atom-atom bebas atau atomisasi itu biasanya dilakukan dalam tiga tahap yang berlangsung secara otomatis, sesuai dengan urutan program yaitu (Noor, 1991) : 1. Tahap pengeringan (drying stage) : meliputi pemanasan pada suhu rendah (di bawah 100oC) untuk menghilangkan pelarut. 2. Tahap pengabuan (ashing stage) : suhu dinaikkan menjadi 1500oC, sehingga molekul-molekul senyawa organic dan senyawa anorganik mengalami proses pirolisis. Uap-uap hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan yang tinggal adalah senyawa-senyawa anorganik yang stabil. 3. Tahap atomisasi (atomization) : pada tahap ini, tabung atomisasi dipanaskan sampai suhu yang lebih tinggi lagi (kurang lebih 3000oC) untuk menguraikan

sneyawa-senyawa yang belum terurai dan untuk menggerakkan atom-atom bebas ke dalam berkas sinar, agar dapat diukur absorban atom-atom. Metode AAS ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya bergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (Khopkar, 1990). Nyala api sangat berguna dan mudah penggunaanya untuk keperluan atomisasi dalam SSA tetapi ada beberapa kesulitan yang dapat menghambat diantaranya keberadaan-keberadaan itu yang terpenting adalah bahwa efisiensi pengatoman di dalam nyala adalah rendah sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis yang dapat tercapai. Kesulitan yang lainnya adalah penggunaan gas yang mahal harganya, bahaya ledakan dan jumlah cuplikan yang diperlukan relatif banyak. Oleh karena perlu dilakukan banyak penelitian mengenai cara-cara tanpa mengggunakan nyala untuk memperoleh atom-atom bebas (Hadisuwoyo, 1990).

Atomic absorption spectroscopy (AAS) atau spektroskopi serapan atom merupakan suatu teknik analisis yang cuplikannya diuapkan dan atom yang tak tereksitasi menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang tertentu (Daintith, 1990). Spektra serapan umumnya lebih sederhana dibandingkan dengan spektra molekul karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai tingkatan subtingkatan vibrasi-rotasi. Jadi spektra serapan atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektroskopi molekul (Day dan Underwood, 1999). Menurut Khopkar (1990), setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut : a. b. c. Unit atomisasi, Sumber radiasi, Sistem pengukuran fotometrik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai enam puluh satu logam. Non-logam yang dapat dianalisis adalah fosfor dan boron. Logam alkali dan alkali tanah paling baik ditentukan dengan metode emisi secara fotometri nyala. Unsur-unsur dalam air juga dapat dianalisis dengan AAS, demikian juga analisis isotop litium (Khopkar, 1990).

Bagan komponen-komponen dari sebuah spektrofotometer absorpsi atom dasar dapat kita lihat pada gambar sebagai berikut (Day dan Underwood, 1999):

Tabung Katoda berongga

Nyala

Monokromator

Detektor

Pembaca 1. Lampu katoda berongga merupakan suatu sumber

Penguat cahaya dalam

spektrofotometer absorpsi atom, yang dipilih karena garis pancaran unsur katoda lebih sempit daripada absorpsi atom padanannya dalam nyala dan tanur. 2. Monokromator merupakan suatu piranti untuk mengisolasi suatu pita dengan panjang gelombang yang sempit dari dalam semua energi cahaya yang memasukinya. 3. Detektor merupakan suatu piranti (transduser) yang mengubah energi radiasi menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik yang berhubungan dengan gaya radiasi yang diabsorpsi oleh permukaan yang peka. Dalam spektrofotometer serapan atom dikenal istilah atomisasi dan pengabutan. Atomisasi (pengatoman) yaitu disosiasi padat yang terbentuk oleh penguapan pelarut dari dalam larutan sam pel yang dikabutkan. Pada tahap ini, temperatur tanur atau nyala yang lazim, menghasilkan terutama atom, bukan ion. Pengabutan merupakan penyebaran suatu larutan menjadi kabut (aerosol) dari tetesan sangat halus yang akan menghasilkan populasi atom analit dengan efisiensi bila dipanaskan secukupnya (Day dan Underwood, 1999).

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu sampel (yakult), larutan induk Fe 1000 ppm, HNO3 pekat, HClO4 pekat, akua regia (HCl pekat: HNO3 pekat), kertas saring, batu didih dan akuades. 3.2 Alat Percobaan Adapun alat-alat yang digunakan ialah labu ukur 100 mL, labu ukur 50 mL, gelas kimia 600 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, gelas kimia 50 mL, pipet volume 10 mL, pipet volume 5 mL, pipet tetes, kaca arloji, bulb, batang pengaduk, neraca analitik, sendok tanduk, spektrofotometer serapan atom Buck Scientific 205, botol semprot, dan sikat tabung. 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Pembuatan Larutan Baku Induk 1000 ppm Pembuatan larutan baku induk 1000 ppm dimulai dengan menimbang 0,2415 gram FeCl3. 6H2O lalu ditambahkan 5 mL aqua regia dalam gelas kimia 100 mL dan dipanaskan hingga larut setelah itu dimasukkan dalam labu takar 50 mL dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas kemudian dihomogenkan. 3.3.2 Pembuatan Larutan Standar Fe Pembuatan larutan standar Fe, dimulai dengan pengenceran larutan baku induk 1000 ppm menjadi 10 ppm. Dimana, untuk membuat larutan baku kerja 10 ppm dari 1000 ppm, dipipet larutan baku 1000 ppm sebanyak 1 mL lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan sampai tanda batas.

Dari larutan baku kerja 10 ppm, dipipet sebanyak 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, dan 25 mL kedalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan dan terbentuklah larutan standar Fe 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm. Setelah itu, diukur panjang gelombangnya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom untuk menentukan panjang gelombang maksimum. 3.3.3 Pengukuran Sampel Dalam pengukuran sampel, mula-mula 100 mL yakult dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 25 mL akudes lalu HNO3 pekat dan dipanaskan diatas hotplate hingga volume kurang lebih dari volume awal.lalu didinginkan dan ditambahkan aqua regia sampai filtrat jernih dan setelah jernih, dididihkan kembali selam kurang lebih 30 menit. Kemudian disaring dan filtrat dari hasil saringan tersebut dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai tanda batas lalu dihomogenkan dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Sementara itu, pengukuran sampel dengan menggunakan labu kjehdal, dilakukan dengan memasukkan 100 mL sampel kedalam labu kjehdal yang berisi batu didih kemudian ditambahkan HNO3 pekat 20 mL lalu dipanaskan hingga bening dan didinginkan kemudian ditambahkan akuades hingga batasdan setelah itu, diukur menggunakan SSA.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan No 1. 2. 3. 4. 5. 6. Konsentrasi (ppm) 1 2 3 4 5 Sampel Absorban (A) 0,0206 0,0562 0,0845 0,1085 0,1361 0,0145

4.2 Kurva Kalibrasi

0.16 0.14 0.12 Absorban (A) 0.1 0.08 Series1 0.06 0.04 0.02 0 0 -0.02 2 4 6 Konsentrasi (ppm) Linear (Series1) y = 0.0278x - 0.0018 R = 0.9964

4.3 Perhitungan 4.3.1 Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm, 50 mL 1000 ppm =

= 241,5460 mg = 0,2415 gram 4.3.2 Pembuatan Larutan Fe 10 ppm, 100 mL V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1000 ppm = 100 mL x 10 ppm V1 = 1 mL 4.3.3 Pembuatan Larutan Standar

1. Larutan standar 1 ppm V1 x M1 = V2 x M2 50 mL x 1 ppm 5 mL

V1 x 10 ppm = V1 =

2. Larutan standar 2 ppm V1 x M1 V1 x 10 ppm V1 = = = V2 x M2 50 mL x 2 ppm 10 mL

3. Larutan standar 3 ppm V1 x M1 V1 x 10 ppm V1 = = = V2 x M2 50 mL x 3 ppm 15 mL

4. Larutan standar 4 ppm V1 x M1 V1 x 10 ppm V1 = = = V2 x M2 50 mL x 4 ppm 20 mL

5. Larutan standar 5 ppm V1 x M1 V1 x 10 ppm V1 4.3.4 = = = V2 x M2 50 mL x 5 ppm 25 mL

Penentuan Kadar Fe dalam sampel (yakult) Absorban sampel, yaitu 0,010 ; 0,010 ; 0,009. Sehingga, absorban rata-

ratanya adalah 0,0097. Lalu di subtitusi kedalam persamaan: y y = ax + b = 0,0278x - 0,0018

0,0097 = 0,0278x - 0,0018 x =

= 0,4137

% Fe =

Kadar sebenarnya, yaitu % Fe secara teori % Fe = x 100 %

x 100 %

= 20,7024 % 4.4 Pembahasan Percobaan kali ini yaitu spektrofotometri serapan atom yang mana akan dianalisis disini yaitu kadar besi dalam yakult. Spektrometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk menetukan unsure-unsur di dalam suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian, dan selektivitas tinggi. Metode ini didasarkan pada proses penyerapan energy radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Hal pertama yang pertama yang dilakukan adalah preparasi sampel dimana sampel didestruksi terlebih dahulu. Metode destruksi merupakan suatu metode untuk mengubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur yaitu pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya aatau dengan kata lain, perombakan bentuk organik dari logam menjadi bentuk anorganiknya. Destruksi yang dilakukan pada percobaan ini yaitu penambahan asam-asam kuat disertai pemanasan pada sampel.

Mula-mula sampel ditambahkan dengan akuades untuk melarutkan kemudian ditambahkan HNO3. Penambahan HNO3 dilakukan untuk mengoksidasi sampel sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik. Proses ini disertai dengan pemanasan sampel unutk menyempurnakan proses oksidasi pada sampel. Selanjutnya yaitu penambahan HClO4 dan HNO3, penambahan ini akan mempercepat proses destruksi pada sampel. Pertama-tama dibuat larutan standar dari larutan induk Fe 1000 ppm yang diencerkan menjadi 10 ppm, kemudian diencerkan lagi hingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 ppm; 2 ppm; 3 ppm; 4 ppm; dan 5 ppm. Untuk sampel, diencerkan dengan akudes lalu HNO3 pekat dan dipanaskan diatas hotplate hingga volume kurang lebih dari volume awal, lalu didinginkan dan ditambahkan aqua regia sampai filtrat jernih dan setelah jernih, dididihkan kembali selam kurang lebih 30 menit. Kemudian disaring dan filtrat dari hasil saringan diencerkan dengan akuades. SSA terlebih dahulu dipanaskan selama kurang lebih 15 menit. Pengukuran dengan menggunakan SSA harus memperhatikan pemilihan lampu katoda. Lampu katoda yang digunakan harus spesifik dengan logam Cu karena sinar yang harus digunakan adalah sinar yang monokromatis. Dengan memastikan bahwa gas dan udara dari kondensor telah melewati filter dengan baik, maka gas dan udara dialirkan ke dalam SSA, lalu pembakar dinyalakan. Pada pengukurannya, ke dalam nyala diaspirasikan larutan blanko kemudian digantikan dengan larutan standar yang mana pengukuran larutan standar diurut berdasarkan kepekatan konsentrasi. Sedangkan pengukuran sampel dilakukan setelah semua deret standar terukur.

Berdasarkan grafik atau kurva larutan standar, maka diperoleh konsentrasi dari larutan sampel adalah sebesar 0,4137 ppm. Setelah konsentrasi dari larutan sampel diketahui, maka kita dapat menentukan kadar Fe dalam contoh dengan menggunakan persamaan yang telah ditetapkan. Dari persamaan tersebut, diperoleh kadar Fe dalam sampel yakni sebesar %. Hasil ini jauh berbeda dari

kadar sebenarnya yaitu 20,7024 %. Hal tersebut kemungkinan besar disebabkan karena kesalahan dalam pengambilan volume larutan baik itu pada saat pembuatan larutan baku, larutan standar maupun pada saat preparasi sampel serta kekurangtelitian praktikan baik dalam membaca skala mikroburet maupun membaca skala pipet pada saat memipet larutan dan kesalahan dalam menimbang.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar Fe dalam sampel ialah sebesar 5.2 Saran Sebaiknya alat-alatnya lebih dilengkapi lagi dan jumlahnya juga diperbanyak. Selain itu kelengkapan bahan-bahan kimia agar lebih ditambahkan. %.

DAFTAR PUSTAKA

Daintith, J., 1990, Kamus Lengkap Kimia, Erlangga, Jakarta. Day R.A dan Underwood A.L., 1999, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta. Hadisuwoyo, m., 1990, Analisis Spektrofotometer Serapan Atom, Laboratorium Kimia Radiasi Jurusan Kimia FMIPA UH, Makassar. Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta. Noor, A., 1991, Kimia Bahan Runut, Monografi Kuliah Laboratorium Kimia Radiasi Jurusan Kimia FMIPA UH, Makassar.