Macam Proses Fat Splitting Dalam pohon industri oleochemical, dapat kita lihat, proses fat splitting merupakan

tahap awal perkembangan industri oleo kimia. Proses ini jauh berada di awal pohon industri oleokimia, untuk lebih jelas dapat dilihat gambar berikut

Proses fat splitting dapat dibagi menjadi 2 macam, yaitu jenis hydrolisa dan enzimatik, walaupun pada beberapa literatur dijelaskan proses enzimatik merupakan bagian dari proses fat splitting secara hidrolisa. Dan pada bagian selanjutnya akan dijelaskan: a. proses twitchell b. proses batch autoklav c. proses kontinu d. enzimatik Menurut literatur lain diilustrasikan seperti berikut:

Gambar 2 : ilustrasi fat splitting Twitchell Proses Proses twitchell adalah proses yang mula-mula dikembangkan pada pemisahan asam lemak. Proses ini menggunakan cara yang relatif sederhana, disebabkan murah dan kemudahan dari instalasi dan operasinya. Tetapi secara umum proses ini memutuhkan konsumsi energi yang besar serta kualitas produk yang relatif rendah. Proses pemisahan menggunakan reagent twitchell dan H 2SO4 seagai katalis. Reagentnya adalah campuran oleic atau asam lemak lainnya dengan naphtha tersulfonasi. Operasi terjadi dalam suatu wooden lead-lined, atau tong tahan kondisi asam. Kandungan lemak yangtercampur dengan air yang jumlahnya lebih kurang dari jumlah lemak. H 2SO4 dengan jumlah 1 2 % dan reagent twitchell 0,75 1, 25 %, dipanaskan pada tekanan atmosfer selama 36 48 jam, dengan menggunakan steam terbuka. Proses biasanya diulangi 2 sampai 4 kali, pada tiap tahap menghasilkan gliserin dan air. Pada tahap akhir air ditambahkan dan campuran dipanaskan kembali hingga mendidih guna mencuci asam yang tertinggal.Pada periode reaksi yang panjang, steam yang dibutuhkan makin tinggi dan diskolorasi asam lemak terjadi tidak merata, dan pemakaian proses ini relatif kurang menguntungkan.

Proses Autoklav Batch Proses ini merupakan metode komersial yang membutuhkan waktu yang cukup lama dalam pemisahan produk akhir. Asam lemak yang disediakan harus dalam jumlah yang banyak untuk menghasilkan zat lig-clored. Proses ini lebih cepat dibandingkan dengan proses twitchell, butuh waktu selama 6 10 jam sampai selesai. Pemisahan menggunakan katalis zink, magnesium, atau kalsium oksida. Dari semua katalis yang digunakan, katalis zink adalah yang paling aktif. Sekitar 2 4 % katalis digunakan dan sejumlah dari serbuk zink ditambahkan untuk meningkatkan warna dari asam lemak. Dalam operasi, autoklav diisi dengan lemak dan air yang jumlahnya (sekitar dari lemak) dan katalis. Steam dihembuskan guna menggantikan udara terlarut dan autoklav ditutup. Steam yang digunakan untuk menaikkan tekanan sampai 135 kPa dan diinjeksikan secara kontinu, sementara sebagian kecil kisi-kisi menjaga agitasi dan tekanan operasi. Konversi dapat dicapai lebih dari 95% setelah 6 10 jam. Isi dari autoklav dipindahkan ke tanki, dimana terbentuk asam lemak dibagian atas dan gliserin pada bagian bawah. Asam lemak yang terbentuk ditambahkan asam mineral untuk memisahkan kandungan sabun dan selanjutnya dilakukan pencucian kembali guna menghabiskan sisa asam mineral. Proses Kontinu `Proses kontinu counter current dilakukan dengan menggunakan suhu dan tekanan yang tinggi. Proses pemisahan asam lemak lebih dikenal dengan proses colgate-emery, merupakan metode penting, efisien dalam hidrolisis lemak. Suhu dan tekanan tinggi dipergunakan untuk mempercepat waktu reaksi. Aliran counter current penuh dari minyak dan air guna menghasilkan suatu derajat pemanasan yang maksimal, tanpa memerlukan katalis. Menara pemanasan merupakan alat utama. Kebanyakan dari menara pemisah mempunyai konfigurasi sama dan dioperasikan dengan cara sama, tergantung dari kapasitas, menara bisa berkapasitas pada diameter 508 1220 mm dengan tinggi 18 25 m, yang terbuat dari bahan tahan korosi seperti baja steanless 316 atau aloy inconel yang dirancang beroperasi pada tekanan 5000 kPa. Suatu rancangan pemisahan lurgi counter current single stage, lemak terdegradasi pada sebuah cincin sparge bagian tengah sekitar 1 m dari dasar dengan sebuah pompa bertekanan tinggi. Air terdapat pada bagian atas dengan perbandingan 0 50 % dari berat lemak. temperatur pemisah yang tinggi (250 260oC) cukup menjamin penghancuran fase air pada lemak. Volume kosong menara digunakan sebagai tempat reaksi. Lemak mentah lewat sebagai fase yang bersentuhan dari dasar atas menara, sementara cairan lebih berat mengalir turun sebagai fase terdispersi dalam bentuk campuran. Lemak dan asam. Derajat pemisahan dapat dicapai hingga 99 %. Pada proses pemecahan lemak dan minyak selanjutnya menggunakan tekanan tinggi, lebih efisien dibandingkan proses lain dengan waktu reaksi 2 3 jam. Penghilangan zat asam yang mengandung lemak pun terjadi. Sebagai hasil dari pertukaran panas yang efisien proses ini diusahakan memakai panas yang tinggi. Pemakaian jumlah pemasukan per ton sebagai berikut: Steam (6 000 kPa) 160 kg Cooling water (20 oc) 3 m3 Electrical energy 10kWh Process water 0, 6 m3 Pada perancangan pabrik gliserin , biasanya menggunakan proses kontinu ini sebagai metode hidrolisis, dan kami pun telah menetapkan proses ini merupakan proses yang kami pakai, pemilihan proses ini berdasarkan pertimbangan: 1. konversi produk lebih tinggi 2. waktu reaksi lebih singkat 3. biaya operasi lebih murah Proses Secara Enzimatik Lemak dan minyak dapat dihidrolisis dengan enzim yang alami. Pemisahan lemak melalui penggunaan enzim lipolytic dilakukan dalam percobaan. Pemisahan lemak dan minyak dengan enzim lipase dari candida rubosa, aspergilus niger, dan rhizopus arhizus telah dipelajari dengan temperatur 26 46 oc untuk waktu 48 72 jam dan pemisahan dapat dilakukan sekitar 98 %. Uraian Proses Pada prinsipnya pembuatan pemisahan lemak ini terbagi menjadi beberapa tahap, yaitu: 1. tahap degumming 2. tahap hidrolisa 3. fatty acid distilation and fractionation opertion 4. tahap penguapan

Gambar 3 : tahap proses Degumming merupakan proses pemisahan getah (gum), yaitu lendir yang terdiri dari phospotida, protein residu, karbohidrat, air, resin, lechitin, dimana bahan-bahan tersebut merupakan bahan impuritis yang dapat mengganggu proses-proses selanjutnya. Misalnya lechitin pada suhu tinggi dapat menghasilkan warna gelap. Biasanya proses ini dilakukan dengan cara dehidrasi gum dengan injeksi asam fospat sehingga kotoran mudah lepas dari minyak, kemudian disusul dengan proses sentrifugasi minyak yang telah di degumming, selanjutnya dihidrolisa pada reaktor hidrolisa. Fat splitting adalah reaktor dimana terjadinya hidrolisa lemak atau minyak pada reksi hidrolisis, lemak dan minyak akan dirubah menjadi asam lemak dan gliserol, yang telah dijelaskan pada bagian awal makalah. Hidrolisa lemak atau minyak untuk menghasilkan asam lemak dan gliserol dilakuakan dengan merasakan air bertekanan dengan minyak atau lemak pada menara splitting. Minyak dan air secara kontinu di alirkan ke splitting yang beroperasi pada suhu 250 oC dan tekanan 50 atm. Gliserol dapat larut dalam air sedangkan asam lemak tidak larut, sehingga trigliserida terikat bersama asam lemak merupakan bagian atas dari produk di menara splitting. Sedangkan gliserol dan air berada di bottom menara. Reaksi yang terjadi bersifat endotermis (memerlukan panas). Selanjutnya produk gliserol yang masih mengandung sebagian besar air dilakukan pemisahan dengan cara penguapan menggunakan evaporator yang merupakan unit operasi dimana gliserol dipisahkan dari komponen campurannya yaitu air. Hasil dari unit pemisahan ini diperkirakan menghasilkan produk gliserol 90,9%. Selanjutnya dilakukan destilasi dan operasi fraksinasi. Asam lemak yang dihasilkan dibersihkan dan dipisahkan melalui penyulingan dan fraksinasi. Blok Diagram Proses Sebagai mana telah diulas lebih lengkap tahapan-tahapan proses pada fat splitting, maka dapat dibuatkan diagram alir proses fat splitting menggunakan metode kontinu.

Contoh Flowchart pembuatan gliserol dari cotton seed oil dengan proses hidrolisa kontinyu :

Pada proses ini, minyak biji kapas dan air sebagai bahan baku utama direaksikan dengan bantuan kukus di menara splitting secara counter current pada suhu 250 oC dan tekanan 50 atm selama 2-3 jam. Pada menara splitting ini terjadi hidrolisasi antara minyak biji kapas dengan air. Kemudian terpisah antara lemak dengan air, lemak masuk ke dalam flash tank I dan menghasilkan asam minyak. Sementara airnya masuk ke dalam flash tank II. Pada flash tank ini terjadi perpisahan antara gas dan cair. Kemudian C6H8O3 masuk ke decanter, setelah itu masuk ke tangki penetralan dengan menambahkan katalis kaustik soda. Reaksi yang ada dalam netralisasi ini dinetralkan dengan NaOH kemudian masuk ke centrifuge. Pada proses ini bagian yang yang terendapkan menghasilkan sabun kemudian gliserol dan sabun cair masuk ke dalam evaporator. Pada evaporator terjadi pemisahan antara gliserol dengan sabun cair dan menghasilkan hasil sampingnya air. kemudian gliserol masuk ke dalam flash tank untuk mengeluarkan gas-gas dan masuk ke dalam tangki bleaching untuk pemberian warna untuk gliserol kemudain masuk ke filter prosses untuk mendapatkan gliserol yang murni dan hasil sampingnya berupa cake. Proses Safonifikasi Safonifikasi lemak dengan NaOH, menghasilkan gliserol dan sabun CH2RCOO CH2OH CHRCOO + 3 NaOH 3R-COONa + CHOH CH2RCOO CH2OH Triasilgliserol Sodium hidroksida Sabun Gliserin Saponifikasi menghasilkan sabun dan alkali yang mengandung 8-12% gliserin. Lemak dan minyak bisa disafonifikasi via proses pendidihan. Campuran lemak atau minyak yang sudah dimurnikan dimasukan ke dalam ketel dan kaustik soda yang telah diketahui konsentrasinya dan ditambahkan garam. Campuran didihkan menggunakan steam di dalam jaket pemanas tertutup hingga safonifikasi hampir selesai. C. Transesterifikasi lemak dengan metanol Transesterifikasi lemak dengan metanol menggunakan katalis NaOCH3 (sodium methoxide), menghasilkan gliserol dan metil ester CH2RCOO CH2OH CHRCOO + 3 CH3OH 3 RCOOCH3 + CHOH CH2RCOO CH2OH Trigliserida Metanol Metil ester Gliserin Trigliserida bisa dengan cepat ditransesterifikasi secara batch pada tekanan atmosfer dan temperatur 60-70oC dengan metanol berlebih dan katalis alkali. Sebelum ditransesterifikasi, lemak atau minyak harus dibersihkan dari Asam Lemak Bebas (ALB). Perlakuan ini tidak dibutuhkan jika reaksinya dilakukan pada tekanan hingga 9000 kPa dan temperatur yang tinggi (240 oC) dibawah kondisi ini esterifikasi dan transesterifikasi berjalan secara simultan. Campuran pada akhir reaksi dialirkan ke settle. Lapisan sebelah bawah adalah gliserin dikeluarkan, sementara lapisan atas metil ester dicuci untuk membuang sisa gliserin dan untuk diproses lebih jauh. Kelebihan metanol didapatkan kembali dikondensor, dikirim ke kolom pembersihan untuk pemurnian, dan kemudian di recycle. Proses esterifikasi metil ester

a) Transesterifikasi Henkel

Gambar 2 menunjukkan diagram alir dari proses Henkel yang dioperasikan pada tekanan 9000 kPa 0 dan suhu 240 C menggunakan minyak yang belum dimurnikan sebagai umpan/bahan baku. Kadar minyak, 0 metanol berlebih dan katalis diukur dan dipanaskan hingga suhu 240 C sebelum diumpankan ke dalam reaktor. Sebagian basar metanol berlebih dicairkan setelah melewati reaktor dan diumpankan ke bubble tray column untuk pemurnian. Kemudian metanol tersebut digunakan kembali. Campuran dari reaktor memasuki separator dimana gliserin yang kadarnya lebih dari 90% dipisahkan. Metil ester kemudian diumpankan ke kolom distilasi untuk pemurnian. Lurgi

Gambar 3 menunjukkan diagram alir proses lurgi yang beroperasi pada tekanan normal. Pemrosesan memerlukan umpan yang sudah mengalami proses degumming dan penetralan kadar asam. Minyak tumbuhan yang sudah dimurnikan dan metanol direaksikan di 2 stage mixer dengan bantuan katalis. Gliserin yang dihasilkan dari reaksi larut di dalam metanol berlebih. Gliserin ini kemudian diolah di rectification column. Metanol dan gliserin yang masih tinggal dibersihkan dari metil ester di countercurrent scrubber. Metil ester selanjutnya bisa dimurnikan dengan distilasi. 3.1. Proses Pembuatan Sabun Pada proses pembuatan sabun ini digunakan metode-metode untuk menghasilkan sabun yang berkualitas dan bagus.

1. Hidrolisa a. Proses Batch Pada proses batch lemak atau minyak yang dipanaskan di dalam reaktor batch ditambahakn NaOH. Lemak tersebut dipanaskan sampai bau NaOH tersebut hilang. Setelah terbentuk endapan lalu didinginkan kemudian endapan dimurnikan dengan menggunakan air dan diendapkan lagi dengan garam, kemudian endapan tersebut direbus dengan air sehingga terbentuk campuran halus yang membentuk lapisan homogen yang mengapung dan terbentuklah sabun murah. Diagram alir proses batch: +

Lemak/minyak + NaOH

Endapan

Pemurnian + air

Campuran halus yang membentuk lapisan homogen

Gambar 1. Diagram Alir Proses Batch

Endapan +air

Sabun Murah
Proses Kontinu Pada proses kontinu secara umum yaitu lemak atau minyak dimasukkan ke dalam reaktor kontinu kemudian dihidrolisis dengan menggunakan katalis sehingga menghasilkan asam lemak dengan gliserin. Kemudian dilakukan peyulingan terhadap asam lemak dengan menambahakna NaOH sehingga terbentuk sabun. Diagram alir proses kontinu: b.

Lemak/minyak (dalam reaktor)

Asam lemak + gliserol + NaOH

Sabun Gambar 2. Diagram Alir Proses Kontinu Umpan berupa campuran lemak dan minyak terus dimasukkan ke dalam pressurized, heated vessel yang biasa disebut sebagai autoclave, bersama dengan sejumlah kaustik soda, air, dan garam. Pada suhu (120 oC) dan tekanan (200 kPa) waktu yang digunakan untuk reaksi safonifikasi lebih cepat (<30 menit). Setelah dikontakkan dengan waktu kontak yang relatif singkat pada autoclave, neat sabun dan campuran alkali dipompakan ke dalam cooling mixer dengan suhu di bawah 100 oC. Hasil produk kemudian dipompakan ke dalam static separator dimana campuran alkali dengan kandungan gliserol (25 30 %) dipisahkan dari neat sabun menggunakan pengaruh gravitasi atau settling (pengendapan). Neat sabun kemudian dicuci dengan larutan alkali dan garam. Hal ini sering dilakukan dalam sebuah kolom vertikal, yang merupakan suatu tabung yang terbuka berupa proses mixing atau baffle stages. Neat sabun dimasukkan ke bagian bawah kolom dan alkali atau larutan garam dipompakan dari atas. Neat sabun yang masih bisa direcovery berada di atas kolom sedangkan alkali atau larutan garam berada di bawah. Proses pencucian menghilangkan impuritis dan menghasilkan gliserol yang akan diproses lanjut. Proses pemisahan akhir menggunakan sentrifugal, setelah dipisahkan, residu alkali dalam neat soap dinetralisasi melalui penambahan asam lemak yang akurat dalam steam-jacketed mixing vessel (crutcher). Sabun kini siap untuk digunakan dalam pembuatan sabun batang.

Gambar 3. Diagram Proses Steam untuk Continuous Saponification Soap Surfaktan 1. Process Air Preparation Proses udara harus benar-benar kering dengan titik embun (dewpoint) sekitar 50 C. Dengan adanya embun akan terjadi korosif (sebab reaksi ini ditambah gas SO 3) dan juga meningkatkan warna produk. Udara dialirkan ke dalam kompresor besar untuk sistem pendinginan, di mana suhu yang digunakan sekitar 3-5 C dan uap-uap dikondensasikan. Selanjutnya udara di dikeluarkan melalui sebuah dehumdifier (pengering udara), seperti silika gel dimana sisa-sisa uap terakhir ditahan/disimpan.

. Sulfur Trioxide Generation Dalam proses ini, sulfur dengan kemurnian yang tinggi (kemurnian 99,5%) di larutkan dalam sebuah tangki dan suhu dijaga sekitar 145-150 C untuk mempertahankan viskositas minimum dan nilai konstan. Sulfur cair dimasukkan ke dalam sulfur burner (pembakar sulfur) dengan pompa meter khusus dan kemudian dibakar dengan SO2 menggunakan udara kering. Gas SO2 cair (6-7%) meninggalkan burner pada suhu 650 C dan didinginkan pada suhu 430 C sebelum diumpankan ke dalam konverter. Katalitik konverter dengan tiga sampai empat katalis vanadium pentoksida mengkonversi SO 2 menjdai SO3 dengan efisiensi konversi 98%. Gas SO3 didinginkan di bawah suhu 60 C, dicairkan hingga 4% volume, dan dikeluarkan melalui mist eliminator untuk memindahkan sisa oleum sebelum diumpankan ke dalam reaktor.

3. Sulfasi Sulfasi dilakukan di reaktor film multitude untuk mengontrol keakurasian rasio mol antara SO 3 dengan umpan organik dalam berbagai pipa. Umpan di masukkan di bagian atas dan mengalir ke bawah di samping pipa. Ketika reaksi berlangsung eksotermis, air dingin pada aliran kontrol dimasukkan ke dalam jaket untuk

menjaga temperatur pada 45-50 C maksimum. Yield reaksi sebesar 97% dapat dicapai. Proses ini ditunjukkan pada gambar reaktor multitube film.

4. Netralisasi Tingkatan produk dari reaktor harus dinetralisasi segera, dengan hidrolisis bisa menghindari pengaruh buruk bagi proses dan kualitas produk. Proses ini akan lebih berhasil jika langkah ini dilakukan dua kali terhadap unit netralisasi. Dengan pencampuran multibladed maka dihasilkan campuran yang homogen. Perlu diperhatikan bahwa netralisasi akan memelihara sifat-sifat alkali sekecil apapun untuk menjaga kelancaran dan stabilitas proses. Konsentrasi rata-rata zat aktif sebesar 72% dapat digunakan. Konsentrasi yang terlalu tinggi tidak baik digunakan karena akan menimbulkan kesulitan dalam proses. Jika menginginkan sebuah produk kering, maka proses selanjutnya dengan melewati sebuah wiped film evaporator.

Exhaust gas treatment Komposisi gas harus dihilangkan dengan meregulasi lingkungan. Gas lemah terdiri dari zat-zat organik sisa, SO3 nonreaksi dan gas SO2. Pertama, kedua kotoran dipindahkan dari electrostatic presipitator. Sisa gas SO2 dipindahkan dari reaksi dengan menambahkan soda kaustik yang mengalir dengan arus berlawanan sepanjang scrubbing coloumn. Konsentrasi gas sisa dalam gas lemah SO2 dilepaskan ke dalam atmosfir dengan tekanan maksimum 5 ppm.