LAPORAN PRAKTIKUM

ASIDI ALKALIMETRI PERCOBAAN II

Disusun Oleh: Nama NIM Fak/Prodi Kelompok Asisten Hari/ tanggal : Yumarotun : 10/297677/PA/13054 : FMIPA/ KIMIA :9 : Hany Puspa : Senin, 24 Oktober 2011

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK DASAR FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA

2011

ASIDI- ALKALIMETRI A. TUJUAN 1. Mempelajari teknik- teknik analisis dengan metode titrimetri atau volumetric. 2. Mempelajari teknik- teknik titrasi asam- basa. B. DASAR TEORI Metode titrimetri atau volumetri adalah metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran volume reagen yang telah diketahui konsentrasinya yang bereaksi sempurna dengan analit. Asidi alkalimetri adalah pengukuran yang berkaitan dengan reaksi asam basa, yang umumnya dilakukan secara titrimetri, sehingga umum disebut titrasi asidimetri atau titrasi alkalimetri. Titrasi asidimetri adalah titrasi terhadap larutan basa bebas dengan larutan standar asam kuat, atau titrasi terhadap larutan garam yang berasal dari asam lemah dengan larutan standar asam kuat. Titrasi alkalimetri adalah titrasi terhadap larutan asam bebas dengan larutan standar basa kuat atau titrasi terhadap larutan garam yang berasal dari basa lemah dengan larutan standar basa kuat. ( Elvi, 2000) Asam kuat yang dititrasi dengan basa kuat atau sebaliknya akan secara lengkap terdisosiasi sempurna, artinya kesempurnaan reaksi sangat baik. Asam lemah / basa lemah yang dititrasi dengan basa kuat/ asam kuat kesempurnaan titrasinya tergantung dari tingkat lemahnya asam / basa lemah tersebut. ( Elvi,2000) Asam- asam yang mengandung atom hidrogen lebih dari satu dan dapat dilepaskan waktu disosiasi disebut asam poliprotik. Seperti anion dari asam monoprotik, maka anion dari asam poliprotik juga adalah basa lemah dan garam dari asam poliprotik pun menghasilkan sedikit basa.( Brady,1999 ) Asam poliprotik ( HaA) apabila dilarutkan dalam pelarut air akan mengalami beberapa tingkat ionisasi dengan harga tetapan ionisasinya sendiri- sendiri. Misalnya pada suhu tertentu , suatu asam polprotik ( H2A) dilarutkan dalam pelarut air, didalam larutannya akan terionisasi dengan keseimbangan sebagai berikut : H2A HAH+ + HAH+ + A2Ka1 = Ka2 =
[ [ [ [ ][ ] ][ ] ] ]

Besarnya harga tetapan keseimbangan ionisasi suatu asam poliprotik, selalu Ka1> Ka2> Ka3> Ka4> Kaa. ( Mudjiran, 2002). Persyaratan larutan standar pada aside alkalimetri adalah asam kuat atau basa kuat sehingga reaksi sempurna, tidak mudah menguap dan terkontaminasi, stabil, garam yang ternentuk harus sukar larut, tidak merupakan oksidator atau reduktor kuat, sebelum digunakan harus distandarisasi, dan khusus NaOH jangan sampai terjadi kesalahan karbonat. ( Elvi, 2000) C. ALAT DAN BAHAN Adapun alat- alat yang dugunakan dalam percobaan ini diantaranya adalah 1buah buret 25 ml, 2 buah Erlenmeyer 50 ml, 1 buah labu ukur 50 ml, 1 buah pipet ukur 10 ml, pipet tetes, pro pipet, kompor listrik. Sedangkan bahan- bahan yang digunakan adalah larutan HCl 2 M, NaOH 2 M, larutan Sodium tetraborat, campuran NaOH dan Na2CO3, phenol ptaline, metal orange. D. CARA KERJA 1. Pembuatan HCl 0.1 N dari HCl 2 N Pembuatan HCl 0.1 N dilakukan dengan mengambil sebanyak 2.5 ml HCl 2 N kemudian dimasukkan kedalam labu takar 50 ml dan ditambahkan dengan akuades hingga tanda. 2. Standarisasi larutan HCl 0.1 N HCl 0.1 N yang telah dibuat dimasukkan kedalam buret. Sebanyak 25 ml larutan boraks ditetesi dengan indicator MO kemudian dititrasi dengan HCl 0.1 ND hingga terjadi perubahan warna.ilakukan pengulangan 2x. 3. Penetapan campuran NaOH dan Na2CO3 Sebanyak 25 ml larutan campuran NaOH dan Na2CO3 dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes indicator PP lalu dititrasi dengan HCl 0.1 N hingga warna merah hamper hilang. Kemudian ditambahkan lagi 2 tetes indicator MO dan dilanjutkan titrasi dengan HCl 0.1 N hingga terjadi perubahan warna. 4. Penentuan ammonia dalam garam ammonium

Sebanyak 25 ml sampel garan ammonium dimasukkan kedalam Erlenmeyer 50 ml lalu ditambahkan 40 ml larutan NaOH 0.1 N. setelah itu di didihkkan sehingga bau ammonia hilang. Setelah larutan mendidih, ditambahkan sebanyak 2 tetes indicator MO dan di titrasi menggunakan HCl 0.1 N sampai terjadi perubahan warna.

E. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Standarisasi HCl Reaksi yang terjadi adalah : Na2B4O7.10H2O + H2O Volume larutan boraks ( ml) 25 25 Volume rata-rata NaCl + H3BO3 + H2

Volume HCl yang diperlukan ( ml ) 6.30 5.15 5.7

2. Penetapan campuran NaOH dan Na2CO3 Reaksi yang terjadi : NaOH + HCl Na2CO3 + HCl NaHCO3 + HCl NaCl + H2O NaHCO3 + NaCl H2O + CO2 + NaCl

Volume larutan campuran (ml) 25 25 Volume rata-rata

Volume HCl yang diperlukan (ml ) pp 23.20 22.80 23,00 MO 15.85 15.55 15,70

3. Penentuan ammonia dalam garam ammonium Reaksi yang terjadi adalah :NH4+ + NaOH Volume larutan garam amonium(ml) 25 NH3 (g)+ H2O + Na+ Volume HCl diperlukan ( ml ) 36.10 yang

Volume NaOH ( ml )

40

25 25 Volume rata-rata

40 40 40

21.55 18.15 25.30

Pembahasan Metode analisis pada percobaan ini adalah titrasi asam basa. Disebut sebagai titrasi sebab dalam perlakuannya untuk mencapai titik ekivalen atau keseimbangan reaksi dilakukan peristiwa penambahan sedikit demi sedikit larutan pereaksi yang telah diketahui konsentrasinya ke dalam larutan analit dengan menggunakan buret yang dapat mengukur volume titran yang ditambahkan setiap saat. Sehingga volume pada waktu titik ekivalen dapat diketahui. Pada percobaan ini larutan standar yang dipakai adalah HCl 0.1 N. Hal ini karena HCl dalah suatu asam kuat sehingga reaksi berjalan sempurna, HCl tidak mudah terkontaminasi, tidak mudah menguap, stabil, bukan merupakan oksidator atau redutor kuat sehingga tidak merusak indikator yang dipakai. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa pada percobaan ini adalah indikator Phenolptaline ( pp ) dan methyl orange (mo). Kedua senyawa tersebut adalah suatu asam atau basa organik lemah yang dapat berubah warna apabila pH dilingkungannya berubah. Ketika dilakukan standarisasi HCl dengan larutan

boraks,dan penentuan ammonia dalam garam ammonium digunakan indikator mo, hal ini karena indikator mo memiliki jangkauan pH 3.1 4.4 dan akan memberikan warna kuning bila direaksikan dengan larutan boraks ( dalam keadaan basa) dan akan berubah warna menjadi merah( jingga) dengan penambahan HCl ( dalam keadaan asam) yang berarti terjadi penurunan pH. Pada waktu titrasi penetapan campuran NaOH dan Na2CO3 dipakai indikator pp untuk titrasi yang pertama, hal ini karena NaOH dan Na2CO3 mempunyai pH diatas 7. Kemudian untuk titrasi pada tahap II dipakai indicator MO. Hal ini karena pada reaksi yang ke 2 terjadi penurunan pH, sehingga pH lebih kecil dari 7, sehingga MO cocok dipakai sebagai indikator pada reaksi yang ke II. Kecocokan indikator yang digunakan pada waktu titrasi dapat ditentukan dengan membuat grafik titrasi atau dengan menghitung pH pada waktu titik ekivalen terjadi.

Pemakaian indikator hanya diijinkan untuk sedikit mungkin/ tetes demi tetes, hal ini disebabkan agar perubahan warnanya bisa teramati. Reaksi pada standarisasi HCl secara keseluruhan dapat dituliskan sebagai berikut ( dalam mmol):

Na2B4O7.10H2O + 2HCl Awal : 2,5 Reaksi : 1,145 Akhir : 1,355 1,145 1,145 -

NaCl + H3BO3 + H2 1,145 1,145 1,145 1,145 1,145 1,145 _

Dari perhitungan standarisasi HCl diperoleh hasil normalitas HCl adalah 0,0916 N. Hasil ini ternyata tidak sesuai dengan rencana awal yaitu HCl 0,1 N. Ini disebabkan oleh adanya ketidaktelitian praktikan pada waktu proses pengenceran sehingga terjadi kesalahan penambahan volume akuades, padahal seharusnya hal ini dihindari karena adanya penambahan sedikit saja zat pengencer akan menyebabkan berubahnya konsentrasi sehingga tidak sesuai dengan yang diharapkan. Reaksi keseluruhan pada penetapan campuran NaOH dan Na2CO3 dapat ditulis sebagai berikut: NaOH + HCl Na2CO3 + HCl NaHCO3 + HCl NaCl + H2O NaHCO3 + NaCl H2O + CO2 + NaCl titik ekivalen II titik ekivalen I

Pada titik ekivalen I NaOH akan bereaksi sempurna dengan HCl membentuk NaCl dan H2O. Na2CO3 akan melepaskan satu ion Na+ dan diganti kedudukannya dengan atom H+ dari HCl dan membentuk NaHCO3. Titik ekivalen pada tahap ini ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi bening, namun titrasi harus dihentikan pada waktu sesaat sebelum warna jadi bening hal ini untuk menghindari kelebihan volume titran yang digunakan. Setelah itu reaksi berlanjut dengan melepaskan Na+ dari NaHCO3 kemudian digantikan kedudukannya dengan kelebihan HCl sehingga terbentuk H2O + CO2 + NaCl , reaksi pada tahap ini tercapai ekivalen dengan ditandai perubahan warna dari kuning menjadi orange atau jingga oleh indikator mo.

Dari percobaan dan perhitungan diperoleh bahwa NaOH yang ada dalam 25 ml campuran adalah sebesar 26,8388 mg dan banyaknya Na2CO3 dalam 25 ml campuran adalah 304,3959 mg.

Reaksi keseluruhan pada penetapan ammonia dalam garam ammonium dapat dituliskan sebagai berikut : NH4+(l) + NaOH(l) Awal : 2,5 Reaksi :2,5 Akhir : 4,0 2,5 1,5 2,5 1,5 2,5 1,5 2,5 1,5 _ NH3 (g)+ H2O + Na+

NaOH (sisa) + HCl Awal : 1,5 Reaksi :1,5 Akhir : 1,5 1,5 1,5 1,5

NaCl + H2O 1,5 1,5 1,5 1,5 _

Dari reaksi tersebut, mol NH3 sama dengan mol NaOH yang bereaksi dan mol NaOH sisa setara dengan mol HCl. Percobaan dilakukan dengan mendidihkan larutan yang berisi campuran antara ammonium dan NaOH, hal ini dimaksudkan untuk menguapkan ammonia. Titrasi dilakukan sesudah larutan mendidih dan bau ammonia hilang. Titrasi dihentikan ketika terjadi perubahan warna indikator mo dari kuning menjadi jingga. Dan dari hasil titrasi ini dapat dihitung banyaknya NH3 dalam 25 ml larutan garam ammonium yaitu 25,058 mgram. Namun, hasil ini dinilai kurang valid karena terjadi perbedaan volume titran yang cukup jauh antara titrasi I, II, dan III. Perbedaan ini disebabkan karena terjadi perbedaan keadaan pada waktu titrasi. Ketika titrasi dilakukan pada waktu larutan masih panas volume titran yang diperlukan lebih sedikit sedangkan ketika titrasi dilakukan pada keadaan yang lebih dingin volume titran yang dipakai lebih banyak. Hal ini bisa disebabkan karena adanya faktor panas/suhu,karena reaksi akan berjalan lebih cepat apabila suhu dinaikkan. Dari reaksi keseluruhan, dilakukan titrasi dengan indikator pp ataupun mo. Titrasi ini harus berhenti pada waktu mulai terjadi perubahan warna dari indikator yang dipakai karena terjadinya perubahan warna indikator ekivalen dengan menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi. Jadi ketika titik ekivalen terlewati, ada perubahan

konsentrasi jumlah relatif yang tiba- tiba dari indikator yang dapat dilihat dengan perubahan warna.

F. KESIMPULAN 1. Normalitas HCl yang telah dibuat adalah 0,0916 N 2. Banyaknya NaOH dalam 25 ml sampel larutan campuran adalah 26,8388 mg Dan banyaknya Na2CO3 dalam 25 ml sampel larutan campuran adalah 304,3959 mg 3. Banyaknya NH3dalam 25 ml larutan garam ammonium adalah 25,058 mgram G. DAFTAR PUSTAKA Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binarupa Aksara : Tangerang. Mudjiran. 2002. Kimia Analitik Dasar. FMIPA UGM : Yogyakarta. Naumy, Elvi Nahdia. 2000. Kimia Analitik Kuantitatif. SMTI Yogyakarta : Yogyakarta.

H. PENGESAHAN

Yogyakarta, 24 Oktober 2011 Assistant, praktikan,

( Hany Puspa)

( Yumarotun)

LAMPIRAN
A. PERHITUNGAN 1. Pembuatan larutan standar HCl 0.1 N V1.N1 50ml.0,1 N N2 = V2.N2 = N2.2 N = 2.5 ml

2. Standarisasi larutan HCl 0,1 N Na2B4O7.10H2O + 2HCl N HCl = ( V.N) boraks =2 = 0.0916 N 3. Penetapan campuran NaOH dan Na2CO3 a. Jumlah NaOH dalam 25 ml sampel larutan campuran Mol NaOH = (a-b). M HCl = (23,00- 15,675)ml. 0,0916 mol/l = 7,325ml.0,0916 mol/l = 0,6709 mmol NaCl + H3BO3 + H2

Massa NaOH = {(a-b)x 0.0916 M}mol x Mr NaOH = 7,325 ml.0,0916mol/l.40 g/mol = 26,8388 mg b. Jumlah Na2CO3 dalam 25 ml sampel larutan campuran Mol Na2CO3 = 2 mol HCl Mol Na2CO3 = 2.15,675 ml.0,0916 mol/l = 2,8716 mmol Massa Na2CO3 = 2 x b x 0,0916 mo/l x Mr Na2CO3 = 2 x 15,675 x 0,0916 mol/l x 106 g/mol = 304,3959 mg 4. Menentukan ammonia didalam garam ammonium

a. Pengenceran NaOH V1.N1 = V2.N2 50 ml. 0,1 mol/l = V2. 2 mol/l V2= 2,5 ml b. Kandungan ammonia dalam 25 ml larutan sampel Mol NH3 = mol NaOH awal mol HCl = ( a x M NaOH) ( b x M HCl ) = (40 ml. 0,1M ) ( 25,26 ml x 0,1 M ) = 4,00 mol 2,526 mol ` Massa NH3 = 1, 474 mmol = {( a x M NaOH) ( b x M HCl ) }x Mr NH3 = 1,474 mmol x 17 g/mol = 25,058 mgram

B. PERTANYAAN DISKUSI 1. Bagaimana cara memilih indikator? Jawab : secara umum indikator yang dipilih pada titrimetri harus memenuhi syarat sebagai berikut : a. Indikator harus berubah warna pada saat titik ekivalen tercapai.( indicator yang dipilih yaitu yang tepat atau sangat mendekati keadaan titik ekivalen tercapai). b. Perubahan warna harus terjadi secara mendadak agar tidak ada keraguan kapan titik akhir terjadi.

LAMPIRAN
C. PERHITUNGAN 5. Pembuatan larutan standar HCl 0.1 N V1.N1 50ml.0,1 N N2 = V2.N2 = N2.2 N = 2.5 ml

6. Standarisasi larutan HCl 0,1 N Na2B4O7.10H2O + 2HCl N HCl = ( V.N) boraks =2 = 0.0916 N 7. Penetapan campuran NaOH dan Na2CO3 a. Jumlah NaOH dalam 25 ml sampel larutan campuran Mol NaOH = (a-b). M HCl = (23,00- 15,675)ml. 0,1 mol/l = 7,325ml.0,1 mol/l = 0,7325 mmol NaCl + H3BO3 + H2

Massa NaOH = {(a-b)x 0.0916 M}mol x Mr NaOH = 7,325 ml.0,1 mol/l.40 g/mol = 29,30 mg b. Jumlah Na2CO3 dalam 25 ml sampel larutan campuran Mol Na2CO3 = 2 mol HCl Mol Na2CO3 = 2.15,675 ml.0,1 mol/l = 3,135 mmol Massa Na2CO3 = 2 x b x 0,0916 mo/l x Mr Na2CO3 = 2 x 15,675 x 0,0916 mol/l x 106 g/mol = 332,31 mg 8. Menentukan ammonia didalam garam ammonium