SPECTROPHOTOMETRIC ESTIMATION OF MELOXICAM IN BULK AND ITS PHARMACEUTICAL FORMULATIONS

B.DHANDAPANI, S.ESWARA MURALI, N. SUSRUTHA, RAMA SWETHA, S K. SONIA RANI, T. SARATH BABU, G.V. SEETHARAMANJANEYULU, AND R.V.CELESTIN BABOO

Department of Pharmaceutical Analysis, A.M. Reddy Memorial College of Pharmacy, Petlurivaripalem, Narasaraopet (Mdl), Guntur District 522601. Andhrapradesh, India. ABSTRACT Tiga cara yang mudah akurat dan sensitive metoe yang di kembangkan untuk penentuan meloxicam dalam obat masal dan dalam tablet dengan spectroskopi UV (metode-A), Visible (Method -B) and Hydrotropic method (Method - C). Dalam Metode meloxicam A diperkirakan mencapai 269 nm dengan menggunakan 0,1 M. NaOH sebagai pelarut. Linearitas diamati pada rentang konsentrasi 5 - 30 mg / ml dengan co korelasi efisien 0,9995. Dalam metode B 0,1 M larutan NaOH menggunakan sebagai pelarut dan besi klorida 5% digunakan sebagai agen hromogenic dan chromogen warna yang dihasilkan hijau diukur pada 476 nm dalam kisaran linieritas dan korelasi co-efisien 50-250 ug / ml dan 0,9986. Dalam Metode C 10% trisodium sitrat larutan digunakan sebagai agen hydrotropic untuk membubarkan meloxicam yang tidak larut air, dan diperkirakan pada 269 nm dengan rentang linieritas dan korelasi co-efisien dari 5 - 30 ug / ml dan 0,9987. Hasil analisis untuk semua metode yang telah divalidasi oleh studi statistik dan pemulihan.

Kata Kunci: meloxicam, UV-Spektrofotometri, klorida Ferri dan Hydrotropic agen

INTRODUCTION Meloxicam secara kimia 4-hidroksi-2-metil-1-N (5-metil-2-thiazolyl)-2H-1, 2 - benzothiazine-3karboksamida-1, 1-dioksida, [Gambar-1] digunakan sebagai obat steroid non anti-inflamasi (OAINS) dengan 1 analgesik dan antipiretik sifat . Prostaglandin adalah zat yang berkontribusi terhadap radang sendi. Meloxicam menghambat sintetase prostaglandin (cylooxygenase 1 dan 2) dan menyebabkan penurunan sintesis prostaglandin, oleh karena itu, radang berkurang. Survei literatur mengungkapkan bahwa obat ini ditentukan 2-3 4 5-6 dengan menggunakan HPLC , HPTLC dan metode spektrofotometri beberapa . Penelitian ini menggambarkan dengan sederhana, sensitif, akurat, cepat dan metode spektrofotometri ekonomis A, B dan C untuk perkiraan meloxicam dalam obat curah dan formulasi farmasi.

Fig 1: Structure of Meloxicam

B.Dhandapani et. al. / International Journal of Pharma Sciences and Research (IJPSR) Vol.1(4), 2010, 217-221 EXPERIMENTAL Elico UV Spektrofotometer SL 150 dengan 1 cm dicocokkan sel quartz digunakan untuk pengukuran spektra. Semua bahan kimia yang digunakan kelas analytical reagen adalah : (i) Ferric chloride (ii) sodium hydroxide (iii)Tri sodium citrate (iv) Semua Pereaksi disusun dengan menggunakan air suling
ASSAY PROCEDURE

METODE A: meloxicam larutan yang disiapkan dengan menimbang 100mg meloxicam, ditransfer ke tabung ukur 100ml (sebelumnya calibrated) dan larutkan dalam 40 ml pelarut dengan gemetar selama 10 menit dan volume dibuat sampai dengan 0,1 N NaOH 100ml untuk mendapatkan konsentrasi 1mg/ml (larutan A). Dari larutan ini suatu aliquot dari 10ml ditarik dan dilusi menjadi 100ml dengan air suling untuk mendapatkan konsentrasi 100g/ml (solusi-B). Dari Aliquot dari 0.5ml, 1.5ml 1ml, 2ml, 2.5ml, 3.0ml yang dipipet ke dalam labu 10 ml volumetrik (Sebelumnya dikalibrasi) dan diencerkan sampai 10 ml dengan air suling untuk mendapatkan oncentrations dari 5 ug / ml, 10 pg / ml, 15 mg / ml, 20 mg / ml, 25 mg / ml, 30 mg / ml. bsorbance dari larutan ini diukur pada 269nm menggunakan Spektrofotometer UV terhadap kosong (0,1 N NaOH). Demikian pula absorbansi larutan sampel diukur dan jumlah meloxicam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi

METODE B: meloxicam larutan yang disiapkan dengan menimbang 100mg meloxicam, ditransfer ke labu ukur 100ml dan volume dibuat sampai dengan 0,1 N NaOH 100ml, untuk mendapatkan konsentrasi 1000 ug / ml diperoleh (larutan-A). Dari Aliquot dari 0.5ml, 1.5ml 1ml, 2ml dan 2.5ml yang dipipet ke dalam labu volumetrik 10 ml (Sebelumnya dikalibrasi) dan menambahkan 1 ml larutan klorida 5% besi (medium asam) akhirnya diencerkan untuk menggunakan 10 ml air suling untuk mendapatkan konsentrasi 50g/ml, 100 pg / ml, 150 pg / ml, 200 pg / ml dan 250 pg / ml. absorbansi dari chromogen berwarna hijau diukur pada 476nm terhadap larutan kosong
Demikian pula absorbansi larutan sampel diukur dan jumlah meloxicam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi

METODE C: Dengan menggunakan zat solubilising hydrotropic (10% Tri sodium citrate dalam air suling), obat-meloxicam (tidak larut dalam air) dibuat larut dalam air karena pembentukan kompleks yang benar-benar larut dalam air. Absorbansi larutan yang dihasilkan diukur pada 269 nm.
Meloxicam saham larutan disiapkan dengan menimbang 100mg meloxicam, ditransfer ke labu ukur 100 ml, maka volume yang dibuat hingga 100ml dengan larutan natrium sitrat 10% Tri dan dipanaskan dalam penangas air pada 700C selama 10 menit, untuk mendapatkan konsentrasi 1000 ug / ml (larutan-A). Dari larutan ini suatu aliquot dari 10mlwas ditarik dan mengalami dilusi menjadi 100ml dengan air suling untuk mendapatkan konsentrasi 100g/ml solution - B). dari Aliquot dari 0.5ml, 1.5ml 1ml, 2ml, 2.5ml, 3.0ml yang dipipet keluar dan diencerkan sampai 10 ml dengan air suling untuk mendapatkan konsentrasi 5 ug / ml, 10 mg / ml, 15 mg / ml, 20 mg / ml, 25 mg / ml, 30 mg / ml dan absorbansi larutan yang dihasilkan (warna hijau) diukur pada 269nm melawan kosong. Demikian pula absorbansi larutan sampel diukur dan jumlah meloxicam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi ANALYSIS OF FORMULATION

Metode ini telah diperpanjang untuk penentuan meloxicam dalam tablet. 20 tablet merek Mcom, label klaim 7.5mg dari meloxicam ditimbang, bubuk, berat rata-rata adalah ditentukan dan weightwas setara dihitung berdasarkan label mengklaim sama dengan 100mg, dipindahkan ke dalam

tabung ukur 100 ml dan membuat hingga themark dengan pelarut yang sesuai. Isi labu dicampur dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang Mann. Larutan sampel dianalisis seperti yang dijelaskan dalam metode yang disebutkan di atas. Prosedur analisis diulang enam kali dan hasil analisis ditunjukkan pada Tabel 1, 2 & 3
Analysis of Formulation:

Setiap nilai rata enam pengamatan

PEMULIHAN STUDI Untuk memastikan keakuratan dan kemampuan untuk memproduksi hasil yang diperoleh, menambahkan sejumlah dikenal obat sampel murni tertalu dirumuskan sebelumnya dianalisa dan dikaji kembali dengan metode yang diusulkan dan juga dilakukan oleh percobaan pemulihan. Hasil pemulihan persentase ditunjukkan pada Tabel 4, 5 & 6.

HASIL DAN PEMBAHASAN Estimasi meloxicam dalam bentuk sediaan dengan UV, Spektrofotometri Visible dan metode solubilisasi hydrotropic dilakukan dengan menggunakan kondisi dioptimalkan, pemulihan persentase obat yang ditemukan dalam formulasi dan hasil analisis menunjukkan bahwa jumlah obat adalah dalam perjanjian baik dengan klaim label formulasi. Metode yang diusulkan untuk kuantifikasi meloxicam dalam tablet sederhana, tepat, akurat, cepat dan sensitif. Metode ini linear pada rentang konsentrasi dilaporkan. Metode yang dikembangkan bebas dari campur tangan karena eksipien hadir dalam tablet dan dapat digunakan untuk estimasi kuantitatif meloxicam dalam tablet. Analisis statistik dilakukan dan hasilnya yang memuaskan. Karakteristik optik seperti penyerapan maksimum, hukum Beer batas, absoptivity molar dan sensitivitas pasir ell yang dilaporkan pada Tabel - 7.

Analisis regresi menggunakan metode kuadrat terkecil dibuat untuk kemiringan (m), intercept (c) andcorrelation diperoleh dari konsentrasi yang berbeda dan hasilnya ditunjukkan pada Tabel - 7. Reprodusibilitas dan ketepatan metode yang sangat baik yang ditunjukkan oleh nilai-nilai rendah studi RSD.Recovery% adalah hampir 100% yang menunjukkan akurasi dan presisi dari metode yang diusulkan dan juga menunjukkan campur tangan dari eksipien formulasi. Hasil analisis ditunjukkan Tabel - 7. Kesimpulannya metode yang dikembangkan yang sederhana, akurat, sensitif dan ekonomis untuk perkiraan rutin meloxicam dalam obat curah dan formulasi farmasi REFERENCES 1. M.J.O Neil. The Merck Index. 13th edn. Merck Research Laboratories Station, NJ.2006 P.1040 2. Farzana, S., Bandarkar., Pradeep, R and Vavia., A Stability Indicating HPLC Method for the Determination of Meloxicam in Bulk and Commercial Formulations, (2009), Tropical Journal of Pharmaceutical Research., 8 (3): 257-264. 3. Syed muhammad farid hasan, Muhammad Harris Shoaib,Fouzia Hassan and InamUrRehman., Bioequivalence studies of two brands of Meloxicam tablets in healthy Pakistani volunteers by RP HPLC (2009), Pak. J. Pharm. Sci, 22 (2): 199-204. 4. Namita Desai., Purnima Amin., Stability indicating HPTLC determination of meloxicam (2001), Indian Journal of Pharmaceutical Sciences., 63 (3): 245-247. 5. Reddy, M.N., Murthy, T.K., Rajita, K and Shankar, D.G., New spectrophotometric methods for the determination of meloxicam (2003), Indian Journal of Pharmaceutical Sciences., 65 (6): 655-658. 6. Seedher Neelam., Garg, A and Bhatia Sonu ., Spectrophotometric method for estimation of some COX-2 inhibitors in pure form and in pharmaceutical formulations (2003), Indian Journal of Pharmaceutical Sciences., 65 (7): 685-688.