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PUNTO DE FUSION OBJETIVO Determinar el punto de fusin de un compuesto orgnico, para que con esta propiedad fsica se pueda

efectuar una identificacin tentativa, a su vez establecer un criterio del la pureza del mimo.

MARCO TEORICO El punto de fusin de una sustancia solida puede ser definido como la temperatura ala cual esta pasa del estado solido a la fase liquida, a esta temperatura la molculas de un solido tienen fusin debida a la adquisicin de de energa cintica suficiente para vencer las fuerzas de enlace de del cristal. Usualmente el punto de fusin es la primera propiedad fsica determinada para una sustancia solida, dado que adems de evidenciar la pureza del compuesto suele ser muy importante para su identificacin. As, el intervalo de un punto de fusin, comprende la temperatura en la que el compuesto comienza a fundir al punto donde es completamente lquido. Si un compuesto esta perfectamente puro, no hay cambio en la temperatura desde el inicio de su fundicin hasta que la sustancia este completamente liquida, algunos compuestos se consideran qumicamente puros sobre un intervalo de C o menos. El intervalo de fusin de punto de fusin de compuestos de pureza ordinaria es de C, consolidndose entonces este como un criterio de pureza y una buena constante para la posible identificacin de compuestos slidos desconocidos. Adems este se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, descendiendo en un intervalo de C. segn el contenido de ellas. Cuando la fase liquida de una sustancia se enfra de manera que evite el subenfriamiento, solidifica a la misma temperatura a la que funde la fase solida. El punto de fusin (o de solidificacin) de una sustancia se define como la temperatura a la que las fases solida y liquida coexisten en equilibrio a la presin de una atmosfera.

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION Para determinar el punto de fusin de un solido se introduce una diminuta muestra en un tubo capilar que se une al bulbo de un termmetro, se calienta el bao lentamente y se observa la temperatura a la cual comienza la fusin as como aquella a la que termina. Como se requiere algn tiempo para que todo el solido funda y calentamiento es continuo, incluso una sustancia pura exhibir un intervalo de fusin cundo se determina de la forma indicada. Como norma general las sustancias puras fundirn ntidamente, para ganar tiempo conviene calentar el bao mara hasta que su temperatura sea de unos 10 grados menos que el punto de fusin de la muestra, entonces se debe continuar calentando lentamente de manera que la temperatura del bao ascienda unifrmenme y no mas de prisa que dos grados por minuto.

Si no conoce el punto de fusin de un solido encontrara til, para ganar tiempo, rellenar dos capilares y utilizar una de las muestras para una determinacin preliminar, calentando rpidamente; deje entonces que el bao se enfri unos por debajo del puto de fusin, introduzca el segundo capilar y haga una determinacin exacta.

EFECTO DE LAS IMPUREZAS SOBRE EL PUNTO DE FUSION

La mezcla que resulta al aadir una impureza a una sustancia pura funde, como norma general a una temperatura menor que la de la fusin de una sustancia pura y en un intervalo de 10 a . Se han diseado diversos baos para determinar puntos de fusin, que proporcionar un calentamiento uniforme y una observacin fcil de la temperatura de fusin. Uno de ellos consiste en un matraz de kjeldahl, u otro anlogo de cuello largo, con fondo redondo en el cual se coloca el termmetro.

VARIACION DEL PUNTO DE EBULLICION CONLA PRESION ATMOSFERICA Por experiencia se sabe que cualquier liquido dado que se introduzca en el espacio vacio y cerrado se evapora hasta que sus vapores alcanzan una presin definida, que depende exclusivamente de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el liquido, es la tencin de vapor del liquido a cierta temperatura. Cuando la temperatura de un liquido se eleva hasta el punto en que su tencin de vapor iguala (y empieza a exceder) a la presin exterior, el liquido comienza a hervir as, pues, la temperatura de ebullicin aumentara o disminuir al hacerlo la presin externa. El punto de ebullicin normal de un liquido es la temperatura ala cual su tencin de de vapor vale 1 atmosfera que es igual a 760 mmHg. Todos los lquidos puros que no se descompongan antes que sus tenciones de vapor valgan 760mmHg poseen puntos de ebullicin caractersticos. la estructura molecular de un compuesto liquido y su peso molecular influyen enormemente en su punto de ebullicin as como en otras propiedades fsicas y qumicas. Los lquidos cuyas molculas estn asociadas mediante puentes de hidrogeno suelen a hervir a temperaturas muy superiores a las de los compuestos sin asociar.

PUNTO DE FUSION MIXTO

Cuando se sospecha que una sustancia desconocida A es posiblemente un compuesto conocido B,se realiza el mtodo de punto de fusin mixto, que consiste en mezclar cantidades

iguales de A y B; si A y B son idnticos, la mezcla, fundir a la misma temperatura. Pero si son diferentes, la mezcla fundir en un amplio intervalo y por debajo del punto de fusin de A y B.

PROCEMINTO EXPERIMENTAL Mtodo de Thiele 1.-Montaje del aparato (tubo de thiele), para la determinacin del punto de fusin 2.-Cerrar un tubo capilar limpio y seco por el extremo hacindose girar sobre el borde de una llama pequea. 3.-Pulverizar la muestra solida seca e introducir una pequea cantidad en el tubo capilar, para asegurar una determinacin exacta, se debe de llenar el tubo capilar con la cantidad suficiente de solido, aproximadamente a unas dos mm de altura o ala altura de la longitud del bulbo del termmetro. 4.-Para llenar el capilar se invierte y se toma una pequea cantidad de solido por el extremo abierto presionando sobre este. Se le da la vuelta y se baja el solido al fondo del tubo mediante un golpe suave sobre la mesa, sujetndolo entre los dedos pulgar e ndice, o dejando caer el tubo por el interior de una varilla de vidrio hueca de unos 60 cm. Puesta verticalmente sobre la mesa este proceso de repite las veces que sea necesaria. 5.-Sujetar el capilar ala varilla del termmetro con hilo cuidando de que este quede fuera del nivel de aceite, por atraccin capilar o mediante o un anillo de goma, este debe quedar por encima de la superficie del liquido del bao, de tal forma que el capilar y el bulbo del termmetro queden ala misma altura. 6.-Aadir Nujol al tubo de thiele hasta el nivel de su brazo superior. 7.-Introducir al tubo de thiele un termmetro adaptado por medio de un tapn. Hacer un pequeo corte longitudinal al tapn para eliminar la presin y que quede visible la escala termomtrica de tal manera que el bulbo del termmetro (con el capilar) este completamente sumergido en el nujol y bien cerrado. 8.-Calentar lentamente por el brazo del tubo de thiele con un mechero bunsen, de tal forma que la temperatura del bao se eleve. 9.-observar y anotar la temperatura desde el momento en que la muestra reblandece y se separa delas paredes del capilar hasta que ha pasado a un liquido (intervalo de fusin) 10.-Repetir el ensayo por lo menos dos veces mas utilizando nueva muestra para cada determinacin.

METODO DE FISHER-JOHNS

1.-Adicionar unos cuantos cristales de la muestra solida problema, entre dos cubre objetos circulares., estos debern estar bien secos y limpios. 2.-Colocar los cubre objetos en el porta muestra o platina. 3.-Encender el fisher-johns, de tal forma que aumente la temperatura gradualmente dado que es importante que el calentamiento sea lento. La velocidad de este aument de temperatura se regula por el restato. 4.-Obervar la muestra a travs de la lupa para detectar la presencia de cambios fsicos en el cristal o su descomposicin, esto es, el intervalo de su punto de fusin. 5.-Anotar el intervalo del punto de fusin es decir la temperatura donde empieza a fundir la sustancia, as como la temperatura a la cual termina de fundir

SUBLIMACION

Objetivo. Valuar a la sublimacin como un mtodo alterno para la purificacin de ciertos slidos orgnicos.

MARCO TEORICO

La sublimacin es uno de los mtodos mas convenientes para la purificacin de pequeas cantidades de slidos orgnicos, siempre que estos tengan una presin de vapor relativamente alta. Este fenmeno, consiste en el paso del estado solido al de vapor y en la condensacin de este vapor para obtener el solido puro. La tcnica funciona bien para compuestos no polares que presenten una estructura altamente simtrica, los cuales generalmente son voltiles que los polares de similar peso molecular. En general, existen dos formas por las que la sublimacin de una sustancia trmicamente estable, se puede consumar. 1.-si la sustancia es solida bajo condiciones ordinarias, esta puede primero fundirse a una temperatura definida, y por encima del aumento de temperatura, ebullir como un liquido ordinario. 2.-Si la sustancia es solida bajo condiciones ordinarias, esta puede volatilizarse sin fusin a una temperatura definida por encima de la presin atmosfrica.

La facilidad, con la que puede escapar una sustancia del estado solido esta determinada por la resistencia de sus fuerzas intermoleculares. Las estructuras moleculares simtricas tienen una distribucin relativamente informe de densidad electrnica y un momento dipolar pequeo. Lo anterior, aplica una presin de vapor alta debida a las fuerzas electrostticas bajas en el cristal. E4n general las sublimacin se pude llevar a cabo a presin atmosfrica pero a veces es conveniente hacerlo a presin reducida y por ende disminuir la temperatura del calentamiento de la mezcla. La sublimacin suele ser un mtodo d purificacin mucho mas rpida que la cristalizacin, mas no es tan general y en consecuencia es la forma las efectiva de eliminar sustancias no voltiles de compuestos voltiles, particularmente un sal u otro material inorgnico., adema, es adecuado en la remocin de biciclos altamente voltiles as como de otras molculas simtricas de productos de relacin menos voltiles.

PRUBA PRELIMINAR DE SUBLIMACION

1.-Colocar en un tubo de ensayo seco 50mg de sustancia y colocarlo en posicin horizontal a la llama pequea de un mechero, calentar la parte donde se encuentra la sustancia. Si subliman sus vapores se condensan en la parte frio del tubo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.-Colocar en un matraz kitazato 0.5g. de la muestra de estudio. 2.-Adaptar al matraz un tapn de hule horizontal en el que se insertara un tubo de ensayo lleno casi en su totalidad de hielo a una distancia aproximada de 3 cm. Por arriba del fondo del matraz kitazato. 3.-Conectae al rama lateral del kitazato la manguera al vaco. 4.-Sujetar por el cuello al matraz kitazato con una pinza de tres dedos y fijarlo a un soporte. 5.-Sumergir el kitazato as adaptado a un recipiente que contenga un volumen de nujol que rebase ligeramente el nivel de la muestra. 6.-Accionar el vaco y calentar el bao de nujol hasta una temperatura menor al punto de fusin del compuesto permitiendo el desarrollo completo de la sublimacin. 7.-Apagar el mechero, quitar el bao de aceite y serrar la llave de vacio. Desprender el producto adherido al tubo de ensaye mediante una esptula limpia, y colocarlo sobre un papel filtro.

Aplicar el siguiente procedimiento a sustancias cuya presin de vapor alcancen 760 mmHg antes de llegar a su punto de fusin y en caso de no contar con vacio.

1.-Colocar la sustancia dentro de un vaso de precipitados, una capsula pequea o una caja Peltri secos. 2.-Tapar el recipiente anterior con un vidrio de reloj de un tamao que abarque la boca completa del recipiente, con algunos trozas de hilo machacados. 3.-Colocar el sistema sobre un tripie provisto de tela de asbesto y proceder por ultimo a su calentamiento, manteniendo una temperatura inferior al punto de fusin se la muestra. Una vez que el fondo de vidrio se ha depositado una cantidad apreciable de solido a sublimado. 4.-Verter rpidamente el agua y el hielo al desage, cuidando de no desprender los cristales. 5.-Recolecar los cristales de sublimacin adheridos al vidrio de reloj, por el desprendimiento den una esptula limpia, y colocarlo sobre un papel filtro.

Tabla 1 Algunos compuestos que normalmente Subliman Sustancia Presin de vapor al punto de Punto de Fusin C fusin mmHg P-diclorobenceno Naftaleno Alcanfor Antraceno Anhdrido ftlico Acido benzoico Hexacloroetano 275 7 370 41 9 6 780 -16.6 80 179 218 131 122 186

Se recomienda, al emplearse la Sublimacin que la temperatura no rebase la temperatura de fusin.

CALIBRACION DE UN TERMOMETRO Durante la realizacin de prcticas de laboratorio se necesita con frecuencia la utilizacin de un termmetro para la medida de temperaturas: puntos de fusin, puntos de ebullicin, temperaturas de reaccin, temperaturas de baos, etc. En algunos casos se desea solo un conocimiento de la temperatura pero con frecuencia de necesita una lectura exacta de la misma. Un termmetro de mercurio corriente sirve para medir temperaturas comprendidas entre -38 Y 360 aproximadamente (el mercurio hierve a 356.6 a 760 mmHg de presin) este intervalo suele bastar para la mayora de las necesidades. Sin embargo la exactitud de los termmetros de laboratorio varia de unos a otros Los buenos termmetros estn calibrados segn ciertas normas (en los estados unidos, con las Bureau of Standards). En estos termmetros de precisin, el error mximo permitido es de 0.5 para temperaturas de hasta 100 y de 1 HASTA 250. Los termmetros corrientes de laboratorio son menos seguros; una lectura con ellos puede ser completamente exacta o de presentar un error de 3 4, especialmente a altas temperaturas. Por este motivo debe tenerse calibrado el termmetro a utilizar. Lo mas recomendable es calibrarlo en condiciones lo mas parecida a aquellas en las que el termmetro va a usarse. En la calibracin de n termmetro se determinan las lecturas las lecturas de este a una serie de temperaturas conocidas. a) Las lecturas indicadas por un termmetro normalizado sumergido en el mismo bao que el termmetro que se calibra, o b) Las dadas por sustancia puras en algunos de sus cambios de estado como el puto de fusin o el punto de ebullicin

El sistema solido liquido mas conveniente es el hielo-agua a 0. Otros sistemas se indican en la siguiente tabla, los efectos de la presin son despreciables y no es necesario tomarlos en consideracin. Tabla 2 Temperaturas de referencia para la calibracin de termmetros Compuesto Agua-hielo Difenilamina Acido benzoico Acido saliclico Punto de fusin C a 760mmHg 0.0 53.5 122.4 158.3

Acido succionico Acido 3,5-dinitrobenzoico Acido p-nitro benzoico s-p-Tolilurea N,N-Diacetilbencidina Acetona Benceno Agua Cloroformo Bromo benceno Anilina Nitrobenceno Bifenilo Acetanilida

189.0 205.0 239.0 268.0 317.0 56.1 80.2 100.0 132.0 156.2 184.5 210.9 254.9 305.0

BIBLIOGRFIA BREWSTER. Ray.Q. Curso Practico de Qumica Orgnica. Alambra.Mexico.3 ed. 352p.

Domnguez. Jorge Alejandro. Experimentos de Qumica Orgnica. Ed.Limusa. Mxico. 6 ed. 195p.