2. Como se prepara la muestra para medir metales?

Ya que no se ha encontrado la normativa peruana para el tratamiento de suelos contaminados con metales pesados. He tenido que recurrir a normas de aceptacin universal como las ISO o ASTM. Se debe indicar que si la muestra tomada es para evaluacin de metales, debe ser tomada por lo menos a 45 cm de la superficie, los recipientes en los que se almacenar la muestra tienen que ser de plstico u otro, ya que un recipiente metlico podra contaminar la muestra permitiendo que los metales presentes en ella reaccionen con el contenedor. El tipo de anlisis que se utiliza para determinar cantidades de metales pesados es la de Absorcin Atmica de Llama, para lo cual es necesaria la preparacin de los analitos en solucin y libres de interferencias por materia organica y dependiendo de la matriz donde se encuentre. Las muestras de suelo reciben un tratamiento de cuarteo, triturado y tamizado segn las normas ASTM conocidas. Luego para la digestin de suelos, barros, etc., no se realiza una digestin completa ya que es muy difcil de disolver las estructuras de silicato, en este caso se realiza una digestin seudo-total que libera la mayora de los elementos del medio ambiente. EQUIPOS, INSUMOS Y REACTIVOS Agua ultrapura calidad Milli-Q Soluciones patrones comerciales de 1000 ppm de Ca,Mg, Na, K, Zn, Cu, Fe, Ni, Cr, Co, Ag, Mn y Pb con certificados trazables a NIST(National Institute of Standards and Technology). Modificadores de matriz calidad ultra pura: La2O3(s) y CsCl (s) cidos calidad ultra pura: HNO3, HCl, HClO4. Equipo de Absorcin Atmica con Llama: Ejm. Perkin Elmer 3110 Lmparas de ctodo hueco de Ca, Mg, Na, K, Zn, Cu,Fe, Ni, Cr, Co, Ag, Mn y Pb

DESCRIPCION DEL METODO DE ENSAYO

3. Como se prepara la muestra para medir nutrientes N P K? El fosforo y el potasio pueden detectarse mediante la prueba de Absorcin Atmica de Llama, con un procedimiento como el descrito anteriormente. Sin embargo, para fines agrcolas se utilizan tambin otro tipo de mtodos, presentamos algunos relacionados a los elementos en cuestin. Mtodo Olsen (1954) El mtodo de Olsen con bicarbonato de sodio fue desarrollado por Sterling R. Olsen y sus colaboradores en 1954 para predecir la respuesta del cultivo a la adicin de fertilizantes de Fosforo en suelos calcreos. Se utiliza como mtodo predilecto en suelos calcreos, particularmente aquellos con menos ms del 2% de carbonato de calcio, pero se ha demostrado en algunas investigaciones ser razonablemente eficaz para suelos cidos(arcillas). Para Olsen un valor de 10 mg/kg se considera generalmente ptimo para el crecimiento vegetal. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm. Pipeta de 25 ml. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. Soporte universal. Papel de filtro Whatman N 42. Embudos. Agitador con capacidad de 200 (o ms) r.p.m. Balanza analtica o granataria. Fotocolormetro.

Reactivo: Extractante: Solucin extractora de Olsen (NaHCO3 0,5 M, pH 8,5): Disolver 420 g de bicarbonato de sodio en agua destilada y completar a un volumen final de 10 L. Ajustar el pH de la solucin a un valor de 8,5 aadiendo hidrxido de sodio al 50%. Procedimientos: 1. Pese 1 g de suelo y transfiralo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. 2. Aada 20 ml de solucin extractora de Olsen a cada matraz y agite a 200 o ms r.p.m. durante 30 minutos a una temperatura ambiente menor a 24 - 27 C. 3. Si es necesario, para obtener un filtrado incoloro, agregue 1 cm3 (aprox. 200 mg) de carbn vegetal a cada matraz. 4. Pasar los extractos por un papel de filtro Whatman N 42. Filtrar de nuevo, si los extractos no son claros. 5. Analizar el P disponible en el blanco y los patrones realizados con la solucin Olsen por colorimetra.

Mtodo de Kjeldahl Este mtodo da a conocer la cantidad total de nitrgeno en la muestra, suma del nitrgeno orgnico en sus diversas formas (protenas y cidos nucleicos en diversos estados de degradacin, urea, aminas, etc.) y el ion amonio NH4+. Determinacin de nitrgeno Kjeldahl por mineralizacin con selenio Mineralizacin de formar sulfato de amonio, a partir del cual se libera el amonio, que se destila y determina a continuacin mediante una valoracin. Conversin de los compuestos nitrogenados reactivos a sulfato de amonio por mineralizacin de la muestra con cido sulfrico con un alto contenido de sulfato potsico, con objeto de elevar el punto de ebullicin de la mezcla, en presencia de selenio, que acta como catalizador. Liberacin del ion amonio a partir del sulfato de amonio mediante la adicin de un alcali y destilacin sobre una solucin indicadora con cido brico. Valoracin por retroceso. Centro de Qumica Aplicada (Cequimap), Facultad de Ciencias Qumicas, Universidad Nacional de Crdoba. INSTRUCTIVO DE PREPARACIN, DIGESTIN Y PRESERVACIN DE MUESTRAS (AGUAS, EFLUENTES, ALIMENTOS Y SUELOS) PARA ANLISIS DE METALES POR ABSORCIN ATMICA.

http://www.cequimap.com.ar/Iberolab/Anal.%20metales.pdf Municipalidad del Distrito de La Asuncion. Estudios de Suelos

http://www.infoandina.org/sites/default/files/recursos/Caj0399.pdf