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2o Curso
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUMICA FISICA III
Unas normas de seguridad en los laboratorios de prcticas ms completas las puede encontrar en el captulo 1 del libro de Martnez Grau (referencia 1) o en el documento de la pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
Fuente: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008. 1.4. Eliminacin de residuos. La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestin de Residuos Peligrosos de la USC, tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las papeleras. El material de cristal roto se tirar en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera. Los productos qumicos txicos se tirarn en contenedores especiales para este fin. En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desages del laboratorio Especialmente prohibido est tirar por el desage materiales slidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirn previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases. 1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios. En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061, y de ser necesario al telfono de informacin toxicolgica 915 620 420. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevencin de Riesgos Laborales de la Universidad. Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del profesor y la sealizacin existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeo y localizado, apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamao adecuado que lo ahogue. Retirad los productos qumicos inflamables que estn cerca del fuego. No utilicis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamacin de un disolvente. Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Tindete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se est quemando. Cbrele con una manta antifuego, condcele hasta la ducha de seguridad, si est cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantn a la persona tendida, procurando que no coja fro y proporcinale asistencia mdica. Quemaduras. Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fra durante 10-15 minutos. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lvalos con agua y jabn, aplica un antisptico y tpalos con una venda o apsito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia mdica inmediata. Derrame de productos qumicos sobre la piel. Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mnimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporciona asistencia mdica a la persona afectada. Actuacin en caso de producirse corrosiones en la piel. Por cidos. Corta lo ms rpidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a tu profesor.
NORMAS DE TRABAJO Antes de empezar Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha ledo el guin correspondiente y contestado las preguntas previas. Durante las sesiones Cada alumno tendr asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual. Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases. Mantener siempre limpia la mesa de trabajo. Utilizar el cuaderno de laboratorio, incluyendo el l todos los apuntes preliminares, los datos recopilados, los resultados obtenidos, la evaluacin de los mismos (tablas, grficas, etc) y las respuestas a las cuestiones planteadas en el guin y por el profesor a lo largo del desarrollo de la prctica Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado. Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
CONCEPTOS: Propiedades extensivas, Propiedades molares, Propiedades molares parciales, Volumen de mezcla, Volumen molar parcial.
MATERIAL: Picnmetro Pipeta Pasteur Balanza Termostato Vasos de precipitados Frasco lavador
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Se preparan una serie de disoluciones acuosas binarias de composicin que vara entre la de los componentes puros. Para calcular la densidad de estas disoluciones se emplear un picnmetro. El primer paso es la pesada del picnmetro seco y vaco con la mayor precisin posible. Despus, debe llenarse completamente con el lquido en cuestin y a continuacin taparse cuidadosamente teniendo la precaucin de que no queden burbujas en su interior. A continuacin se introduce el picnmetro durante 15 minutos en un
INFORMACIN DE SEGURIDAD Los alcoholes son sustancias fcilmente inflamables. Pueden provocar sequedad en contacto con la piel. La ingestin de la sustancia puede provocar alteraciones en el sistema nervioso central. El cido actico glacial es inflamable. En contacto con la piel puede provocar quemaduras. Los vapores de cido actico son irritantes. Debe manipularse con precaucin en el interior de la campana de gases. Los residuos generados no son peligrosos. Se pueden desechar como un residuo lquido convencional siguiendo las instrucciones del profesor.
BIBLIOGRAFA. P.Atkins and J. de Paula, Qumica Fsica, 8 Edicin, Oxford U.P. 2008. P.Atkins and J. de Paula, Physical Chemistry, 8th Edition, Oxford U.P. 2006
Resumen de los datos experimentales, y clculo de las densidades de las disoluciones preparadas, segn la siguiente tabla: Muestra 1 2 3 4 5 V1* m1 n1 V2* m2 n2
Muestra 1 2 3 4 5
x1
x2
m (disolucin)/g
(disolucin)/gmL-1
Muestra 1 2 3 4 5
V lquido / mL mol-1
V agua / mL mol-1
CUESTIONES: 1. Explica la determinacin de la densidad mediante el uso del picnmetro. 2. Indica que otros mtodos podras haber utilizado para su determinacin. 3. Discute la magnitud de la influencia sobre la densidad de un lquido de los siguientes factores: temperatura, composicin, presin, impurezas. 4. Compara el volumen real calculado para cada mezcla con el que se obtendra al considerar los volmenes aditivos. 5. Por qu los volmenes de los componentes no son aditivos? 6. Define propiedad molar parcial. Qu propiedades tiene?.
MATERIAL: Matraz aforado Vaso de precipitados Pipetas Cubetas de espectrofotmetro Vasos de precipitados Frasco lavador
REACTIVOS: Indicador NaOH KCl HCl Hidrgenoftalato potsico (KHC8O4H4) Hidrgenocarbonato sdico (NaHCO3) Dihidrgenofosfato potsico (KH2PO4) Borax (Na4B4O7) Agua destilada
Primero debemos de preparar las siguientes disoluciones: 100 mL de indicador 5x10-4 M 250 mL de HCl: 0 2M 250 mL de NaOH: 0.2 M 100 mL de KCl: 0.2 M 250 mL de KHC8O4H4: 0.1 M 250 mL de KH2PO4: 0.1 M 100 mL de NaHCO3: 0.05 M 100 mL de Na2B4O7: 0.025 M
Con las anteriores disoluciones se preparan estas otras tampn de diferentes valores de pH. Se preparan con las cantidades que se indican y enrasando con agua destilada en el matraz aforado de 50 mL.
pH 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10 11 12 13 12.5 mL de KCl 0.2 M 12.5 mL de KCl 0.2 M 25 mL de KHC8O4H4 0.1 M 25 mL de KHC8O4H4 0.1 M 25 mL de KHC8O4H4 0.1 M 25 mL de KH2PO4 0.1 M 25 mL de KH2PO4 0.1 M 25 mL de KH2PO4 0.1 M 25 mL de Na2B4O7 0.025 M 25 mL de Na2B4O7 0.025 M 25 mL de NaHCO3 0.05 M 12.5 mL de KCl 0.2 M 12.5 mL de KCl 0.2 M 30 mL de HCl 0 2M 3 mL de HCl 0 2M 6 mL de HCl 0 2M 1 mL de HCl 0 2M 5 mL de NaOH 0.2 M 1.5 mL de NaOH 0.2 M 6 mL de NaOH 0.2 M 10 mL de NaOH 0.2 M 20 mL de HCl 0.2 M 2.5 mL de NaOH 0.2 M 5.5 mL de NaOH 0.2 M 3 mL de NaOH 0.2 M 30 mL de NaOH 0.2 M
Se colocan 2.5 ml del indicador en un matraz aforado de 50 mL. A continuacin se diluye con una de las disoluciones tampn hasta el enrase.
El profesor dar in situ las instrucciones de funcionamiento del espectrofotmetro y del registro de datos. Se realiza el espectro de todas las disoluciones, haciendo un barrido en el intervalo de longitudes de onda desde 360 a 650 nm. Se imprimen todos los espectros superpuestos y se anota la longitud de onda del punto isobstico, as como las longitudes de onda de las bandas de absorcin. Se anotan las absorbancias a los distintos valores de pH. Se toman slo los de la mejor banda de absorcin para nuestro propsito, aquella en la que se observe ms amplitud en la absorbancia y menor desplazamiento en los mximos de absorcin. Repetir tres veces las medida del espectro de absorcin rellenando de nuevo las cubetas.
INFORMACIN DE SEGURIDAD Los indicadores producen manchas permanentes en la ropa y en la piel. Los residuos generados no son peligrosos. Se pueden desechar como un residuo lquido convencional siguiendo las instrucciones del profesor.
BIBLIOGRAFA. P.Atkins and J. de Paula, Qumica Fsica, 8 Edicin, Oxford U.P. 2008. P.Atkins and J. de Paula, Physical Chemistry, 8th Edition, Oxford U.P. 2006
= log
nm A AHA AA A
CUESTIONES: 1. Deduce la ecuacin (1) 2. Razonar que en el punto isobstico la forma cida y la forma bsica tienen el mismo valor en su coeficiente de absortividad molar: ( isobstico, HA) = ( isobstico, A-) 3. Explicar por qu la banda de absorcin elegida para el clculo de la constante de equilibrio nos ofrece ms confianza que la otra. 4. Calcula el valor del pH de todas las disoluciones tampn y comprueba que coinciden con los indicados anteriormente. 5. Realiza una valoracin de los resultados obtenidos comparndolos con el valor de la constante de equilibrio real.
OBJETIVO: Determinacin de la curva de equilibrio lquido-vapor y de la entalpa de vaporizacin de la acetona por medidas de presin de vapor a diferentes temperaturas.
CONCEPTOS: Equilibrio de fases en sistema de un componente. Ecuacin de Clapeyron. Ecuacin e Clausius-Clapeyron. Estos conceptos corresponden al Tema 5 de los contenidos de la asignatura (Tema 6 del manual de referencia).
MATERIAL: Manta calefactora Matraz de 50 ml Termmetro Refrigerante Frasco Manmetro Matraz de tres bocas Bomba de vaco
REACTIVOS: Agua
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Consistir en someter a distintas presiones al agua lquida y, para cada presin obtener su temperatura de ebullicin. Con ello podremos obtener la curva de equilibrio lquidovapor y, aplicando la ecuacin de Clausius-Clapeyron, la entalpa de vaporizacin. Se muestra en la figura un esquema del dispositivo experimental. Como se puede observar consta de dos partes diferenciadas: la primera contiene los elementos que nos permiten medir y variar la temperatura del agua; y la segunda consiste en una serie de elementos que permiten medir y variar la presin del sistema.
INFORMACIN DE SEGURIDAD: Especial cuidado al tratar con sistemas de vaco y variacin de presin.
BIBLIOGRAFA. P.Atkins and J. de Paula, Qumica Fsica, 8 Edicin, Oxford U.P. 2008. P.Atkins and J. de Paula, Physical Chemistry, 8th Edition, Oxford U.P. 2006.
CLCULOS Y RESULTADOS. Resumen de los datos experimentales: T (K) P (mm Hg) 1/T (K-1) ln P
CUESTIONES: 1. A partir de los datos obtenidos dibujar la curva de equilibrio lquido-vapor del agua. Cul sera la temperatura de ebullicin cuando la presin es 1 atm? Comparar con el valor real. 2. Obtener la entalpa de vaporizacin del agua. Comparar con valor bibliogrfico e indicar las suposiciones que se han utilizado para calcularlo. 3. Calcular la entropa de vaporizacin para la presin de 1 atm.
CONCEPTOS: Equilibrio de fases. Regla de las fases. Diagrama de fases. Diagrama de fases triangular.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: a) Primera parte: Se determinar la solubilidad del acetato de etilo (o butanol) en agua y la solubilidad del agua en acetato de etilo (o butanol). Esto nos proporcionar los primeros dos puntos del diagrama de fases. Para ello se colocan 20 mL de agua en un erlenmeyer y se aade, agitando continuamente, gota a gota agua hasta turbidez. De la misma forma, se colocan 20 mL de acetato de etilo (o butanol) en un erlenmeyer y se aade, agitando continuamente, gota a gota agua hasta turbidez. Por ltimo, calculamos las fracciones molares de cada componente.
INFORMACIN DE SEGURIDAD El cido actico glacial es inflamable. En contacto con la piel puede provocar quemaduras. Los vapores de cido actico son irritantes. Debe manipularse con precaucin en el interior de la campana de gases. Los residuos generados no son peligrosos. Se pueden desechar como un residuo lquido convencional siguiendo las instrucciones del profesor.
BIBLIOGRAFA. P.Atkins and J. de Paula, Qumica Fsica, 8 Edicin, Oxford U.P. 2008. P.Atkins and J. de Paula, Physical Chemistry, 8th Edition, Oxford U.P. 2006
Muestra 3 4 5 6 7
moles agua
Muestra 1 2 3 4 5 6 7
x (acetato de etilo)
x (agua)
x (cido actico)
CUESTIONES: 1. Cuando se forman dos fases Cul es la acuosa?.. 2. Como influye la variacin de la temperatura en esta experiencia?. 3. Teniendo en cuenta las fuerzas intermoleculares explica el comportamiento de los sistemas binarios y del ternario. 4. Se tendr mayor precisin preparando las muestras por pesada o por volumen?. 5. Determina el nmero de componentes, el nmero de fases y los grados de libertad del sistema en cada regin del diagrama de fases.