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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA FILIAL –JAÉN

“Norte de la Universidad Peruana” Fundada por Ley Nº14015 del 13 de Febrero de 1962 FACULTAD DE CIENCIAS AGRÍCOLAS Y FORESTALES Bolivar Nº1342-Plaza de Armas-Telf. 431080 JAÉN-PERÚ

FACULTAD DE CIENCIAS AGRÍCOLAS Y FORESTALES

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
ING. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO
TITULACIÓN POR PRECIPITACIÓN. Método de Mohr Determinación de Cloruros en Aguas Naturales Método de Volhard Aplicación: Determinación de Plata en una Aleación

SEPARATA

46 gr de NaCl y diluirla en 250 ml. presentes en una solución valorada de AgNO 3. forman sales de plata muy poco solubles. colocarlo en un matraz. (Método de Mohr) I. precipita primero el AgCl o sea la sal cuyo producto de solubilidad se sobrepasa primero.9 gramos de la sal y enrasar a un litro .0584gr P-Equiv 250ml NaCl = 58. una vez lograda esa precipitación cuantitativa.1N de AgNO 3 con NaCl como patrón primario. Peso Equivalente del NaCl : 58.gr NaCl E.0ml = 0.5gr NaCl Equiv .9ml De la Titulación: #Equiv-gramo NaCl = #Equiv-gramo AgNO3 1.. al agregar el catión plata. pipetear 10 ml.1.A.4 Ejemplo de Cálculos a Partir de Datos Obtenidos Método de Mohr Reacciones: Ag+ + Cl. hasta que persista una ligera coloración rojiza apenas perceptible en la solución.UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIÓN JAÉN QUÍMICA ANALÍTICA ING. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO I.3 Procedimiento De la solución estándar de NaCl . se inicia la precipitación del cromato de plata.gr NaCl I.0ml = Normalidad Teórica de AgNO3 NTAgNO3 = 0. añadir gotas del indicador de K2CrO4 y valorar el AgNO3 aproximadamente 0.46gr 10.0 ml de NaCl por lo tanto esto equivale en peso: Wgr 10.5gr NaCl Equiv .1N Volumen de AgNO3 gastado en la Titulación Vg = 9. Calcular la concentración exacta del AgNO3 I.1N. como cromato de plata de acuerdo a las reacciones: Ag+ + Cl.→ AgCl ↓(precipitado blanco) 2Ag+ +CrO4-2 → Ag2CrO4↓(precipitado rojo ladrillo) Los aniones Cl y CrO4-2. se trata pués de un caso de precipitación fraccionada.2M.. Solución estándar de NaCl.Pesar 16. Las reacciones de las soluciones son tales que prácticamente la totalidad del ión cloruro es precipitado como AgCl antes que se inicie la precipitación del ión Cromato CrO4-2.2 Reactivos Solución estándar de AgNO3. Principio Se basa en la titulación del ión cloruro con el ión plata usando el cromato de potasio como indicador interno. Valoración de la solución Aproximadamente 0. INGENIERÍA FORESTAL 2 . Indicador de K2CrO4 al 0.→ AgCl ↓(precipitado blanco) 2Ag+ +CrO4-2 → Ag2CrO4↓(precipitado rojo ladrillo) Datos: Como se toman 10.Pesar 1. I.P.

0083 Se calcula la Normalidad Corregida (Nc) 9. el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo.A.P. El sabor salado del agua.10083 II.gr 0. puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.grAgNO3 L 1000ml 1L VTAgNO3 = 9. inalterado.9000 Por lo tanto : Nc(AgNO3) = 1.UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIÓN JAÉN QUÍMICA ANALÍTICA ING. producido por los cloruros.equiv gr NaCl NaCl = NT (AgNO ) xVT (AgNO ) 3 3 Despejando: VTAgNO = 3 Wg gr P .0083x0.equiv g ( ) NaCl Equiv . Es decir: E.grNaCl 0. que se gasta para precipitar con todos los iones cloruros presentes en un determinado volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio K2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag 2CrO4 que indica el final de la reacción. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio o de magnesio. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial.1 NaCl 1 N TAgNO3 ( Equiv . La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm. II.3 Fundamento del Análisis Los cloruros se miden por volumetría por formación de precipitados. Aplicación: Determinación de Cloruros en Aguas Naturales II. este valor se estableció más por razones de sabor que por sanitarias. el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.9829ml Con este dato se halla el factor de corrección (Fc) 9. cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio.0584 gr NaCl 58.2 Objetivo Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por volumetría de precipitación método de Mohr.gr ) L 1000ml 1L Reemplazando VTAgNO = 3 1 Equiv . Se mide el volumen de una solución estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino.5grNaCl Equiv .9829 Entonces: Fc = =1. es variable y dependiente de la composición química del agua. II.1 = 0. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO Wg P .1 Introducción Los Cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y drenaje. INGENIERÍA FORESTAL 3 .

cuando la muestra tiene un pH menor que 7.1N Solución de Fenolftaleína al 0. el ión Ag + precipita en forma de AgOH. notará la aparición de un color rojo ladrillo que rápidamente desaparece.+ Ag+ → AgCl (sólido blanco) 2Ag.0 el cromato de potasio se oxida a dicromato. afecta el viraje del indicador.0 a 8.A. INGENIERÍA FORESTAL 4 .25% Solución de AgNO3 0. Cálculos: Cloruros en ppm = VxNAgNO3 x0. E.4 Requerimientos Materiales Matraces Erlenmeyer de 250 mL o 500 mL Matraces Volumétricos de 50 mL y 100 mL Capsula de Porcelana Soporte con pinzas para Bureta Bureta de 25 mL o 50 mL Pipetas de 5 mL Matraces Erlenmeyer de 125 mL II. tiene que producirse un color rosa.3.6 Procedimiento experimental Tomar entre 50 mL y 100 mL de muestra de agua y verter en un matraz erlenmeyer. Ajustar el pH entre 7.0 a 8. desde la bureta mientras va agitando.1 N valorado por el método de Mhor.P.3.+ CrO4-2 → Ag2CrO4 (sólido rojo) El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruro es de 7.UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIÓN JAÉN QUÍMICA ANALÍTICA ING. luego añadir las gotas de H2SO4 0.3 primero añadiendo 2 gotas de Na 2CO3 0. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO Cl.5 Reactivos Solución de Na2CO3 0. Agregar 3 mL de solución indicadora de K2CrO4 al 5% Titular con AgNO3 0.1N y 2 gotas de Fenolftaleína (0.1N o según indicado en frasco que lo contiene Indicador de K2CrO4 al 5% II. ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.25%).1N Solución de H2SO4 0.1N necesarias hasta que vire a casi incoloro.0355 Volumen(mL )de muestra x10 6 Donde: V = mL de solución de AgNO3 gastado en la titulación N = Normalidad de la solución de AgNO 3 v valorado por el método de Mhor II.

A..¿Cómo ingresan los cloruros en las aguas naturales? 3.gr AgNO 3 169.87 gr AgNO3 E. Muestra (mL) Vol.con el ión Fe+3..1 Principio Se basa en la standardización de la solución de NH 4SCN con la solución de sal férrica de AgNO3 0..¿Por qué es importante la determinación de cloruros? 2. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO Seguir titulando hasta que el viraje de amarillo a rojo ladrillo sea permanente II. el punto final de la titulación se reconoce por la aparición de un color rojizo debido a la formación del complejo ferritiociánico. INGENIERÍA FORESTAL 5 . (Método de Volhard) III.1N de Tiocianato de Amonio con AgNO3 como patrón primario. etc.P. Calcular la cantidad de cloruros antes de titular la muestra. del indicador. Calcular la cantidad de cloruros en ppm de a) Cloruros b) Cloruro de Magnesio c) Cloruro de Sodio II.7 Resultados: Determinación de Cloruros Muestra de Agua de Pozo R1 R2 Determinación de Cloruros R1 Vol.1N.→ Fe(SCN)+2 (solución rojiza) Peso equivalente del AgNO3: Equiv . Las reacciones comprendidas se representan así: Ag+ + SCN. AgNO3 N AgNO3 Río R2 Manantial R1 R2 II.→ AgSCN ↓ (precipitado blanco) Fe+3 + SCN.UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIÓN JAÉN QUÍMICA ANALÍTICA ING.¿Por qué primero neutralizamos la muestra antes de la titulación? III Valoración de la solución Aproximadamente 0. usando como indicador una solución de sal férrica ( alumbre férrico.8 Conclusiones Deducir si la muestra inicial de agua es ácida o básica sobre la base del color de la fenolftaleína que se agregó antes de titular la muestra.).9 Cuestionario 1. por la reacción de un ligero exceso del ión SCN.

20gr 10.8gr AgNO3 Equiv .UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIÓN JAÉN QUÍMICA ANALÍTICA ING.2 III.A. Calcular la concentración exacta del NH4SCN. Indicador Férrico: al 25%.grAgNO3 1 Equiv .1N.0 ml de solución valorada de AgNO 3 por lo tanto esto equivale en peso: Wgr 10.2. colocarlo en un matraz.gr AgNO3l 1 N TKSCN ( Equiv .equiv gr ( ) AgNO3 Equiv . Procedimiento Pipetear 10 ml de solución valorada de AgNO 3.2.6 gr de Tiocianato de amonio en un litro de solución.P.1 L 1000ml 1L VT = 9. Reactivos Solución estándar de NH4SCN: Diluir 7.gr ) L 1000ml 1L Reemplazando 0. hasta que aparezca coloración rojiza en la solución.8899ml Con este dato se halla el factor de corrección (Fc) E.1680 gr AgNO3 VT = KSCN 169.0ml = 4. III. añadir el indicador férrico.1N Volumen de KSCN gastado en la Titulación Vg = 8. INGENIERÍA FORESTAL 6 . más 5 ml de HNO 3 de densidad 1. Ejemplo de Cálculos a Partir de Datos Obtenidos Método de Volhard Reacciones: Ag+ + SCN.3.→ AgSCN ↓ (precipitado blanco) Fe+3 + SCN.equiv gr AgNO3l = NT (KSCN) xVT (KSCN) Despejando: VT KSCN = Wg gr P .grKSCN 0. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO III.87 grAgNO3 Equiv .4.0ml De la Titulación: #Equiv-gramo AgNO3 = #Equiv-gramo KSCN Wg AgNO3 P . y luego proceder a valorar la solución de NH4SCN aproximadamente 0.0ml = 0. con gotas de HNO3(c) Ácido Nítrico de densidad 1.168gr 250ml P-Equiv AgNO3 = 169.gr AgNO3 Normalidad Teórica del KSCN NTKSCN = 0.→ Fe(SCN)+2 (solución rojiza) Complejo Férrico Cianurado Datos: Como se toman 10.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIÓN JAÉN QUÍMICA ANALÍTICA ING.6475 Como se toman 10. Principio Esta determinación es por el método directo valorando una solución de plata en medio ácido (HNO3) y usando como indicador una sal férrica.1 N. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO Entonces: Fc = 9. los cuales son sumamente tóxicos).equiv gr Ag = Nc(KSCN) xVg(KSCN) Wg Ag = Nc(KSCN)xVg(KSCN)xP-equivAg E.0ml = Pequiv-gr Ag = Equiv .0259 gr muestra (Ag) 250ml Vg = 1. Se titula con solución valorada de tiocianato de potasio o de amonio.5 gramos de muestra.0ml = 0.P. Tomar 10 ml de ésta solución y colocarla en un Erlenmeyer de 250 ml.2362 Se calcula la Normalidad Corregida (Nc) 8. para traspasar la solución.0000 Por lo tanto : Nc(KSCN) = 1.2 Procedimiento Pesar aproximadamente 0.1 = 0.9ml Cálculo del peso práctico contenido en 10 ml De la Titulación: #Equiv-gramo Ag = #Equiv-gramo KSCN Wg Ag P .87 gr AgNO3 Volumen gastado de KSCN en la titulación: 0.2362x0.8899 =1. esta última solución se valora con AgNO 3 como patrón secundario.A. agregar 10 gotas del indicador férrico y titular con solución de KSCN o NH 4CNS 0. Vaciar la solución a una fiola de 250 ml lavando el vaso con pequeños volúmenes.1.0 ml Wm(Ag)10. tapar con luna de reloj y calentar suavemente hasta que la muestra se disuelva totalmente.6475 10.3 Ejemplo de Caculos con datos Obtenidos Determinación de Plata en una Aleación (Método Volhard) Dato: Peso equivalente gramo de la Plata NCKSCN= 0. INGENIERÍA FORESTAL 7 . IV.12362 IV Aplicación: Determinación de Plata en una Aleación (Método Volhard) IV. agregar luego 50 ml de agua y hervir por 5 minutos. bajo campana extractora (para eliminar los vapores nitrosos.gr AgNO 3 107. Calcular la ley de la plata. transferirla a un vaso de 250 ml.12362 Peso de la muestra: Wm(Ag) 0. agregar 5 ml de agua y 10 ml de HNO 3 concentrado. IV.

A.1196 Ley Ag = V.P. N.79% Ley de la Plata: %WAg = Ley Ag = WgAg x1000 Wm (Ag) 0. Departamento de Química Analítica e Instrumentación.02533 x100 0.12362 Wg Ag = 0.grAg 107.6475 Ley Ag = 39. F. INGENIERÍA FORESTAL 8 . Torres.9mlKSCN L 1000ml x Equiv . Escuela de Post Grado.0259 %WAg = 97. Bibliografía Anaya.(1992). Facultad de Química e Ingeniería Química de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos.UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIÓN JAÉN QUÍMICA ANALÍTICA ING. Ensayos de Laboratorio E.02533 x1000 0.grKSCN 1L x1. Guía de Prácticas del Curso de Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa. Lima-Perú Métodos de Medición Ambiental(2002) Universidad Nacional Agraria La Molina. Chasquibol. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO Wg Ag = 0.87 grAg Cálculo del porcentaje de Plata en la muestra WgAg x100 Wm Ag(10ml) 0.02533grAg %WAg = Equiv .A..