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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO SERTO PERNAMBUCANO CAMPUS PETROLINA SHIRLEIDE DA SILVA SANTOS ANLISES DE FERTILIDADE DE SOLO RELATRIO DE ESTGIO CURRICULAR PETROLINA 2012 SHIRLEIDE DA SILVA SANTOS ANLISES DE FERTILIDADE DE SOLO Relatrio apresentado do como requisito para obteno do ttulo de Tcnico em Qumica, Superviso de Estgio. PETROLINA 2012 SUMRIO 1. APRESENTAO 4 2. INTRODUO 5 3. DESENVOLVIMENTO 6 3.1 RECEPO, REGISTRO E PREPARO DAS AMOSTRAS PARA ANALISE 6 3.2 ANALISES DE FERTILIDADE DE SOLO 8 3.2.1 pH 9 3.2.2 Acidez Potencial 10 3.2.3 Determinao de Macronutrientes 13 3.2.3.1 Fsforo 13
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3.2.3.2 Sdio e Potssio Trocvel 22 3.2.3.4 Ca + Mg Trocveis 26 3.2.3.5 Alumnio Trocvel 27 3.2.4 Determinao de Micronutrientes 29 3.2.4.1 Determinao de Cubre, Zinco, Ferro e Mangans 33 4. CONCLUSO 35 5. REFERNCIA BIBLIOGRFICA 37 ANEXOS 39 APRESENTAO Com a implantao da agricultura irrigada no Vale do so Francisco, obteve-se uma elevao da produtividade de frutas para exportao na regio pelo uso da mesma possibilitando seu desenvolvimento. Para isso foram criados rgos de pesquisa e desenvolvimento como a Embrapa (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria) e o IPA (Empresa Pernambucana de Pesquisa Agropecuria) que sentindo a necessidade de atender demanda de analises em amostras de solos e plantas, se uniram e criaram o LASP (Laboratrio de Anlises de Solo e Planta) em 06 de novembro de 1998, com a finalidade de fazer anlises qumicas em amostras de solo e planta. Em janeiro de 2001 a VALEXPORT Associao de Produtores e Exportadores de Hortigranjeiros do Vale do So Francisco firmou convenio com o IPA e a EMBRAPA ficando responsvel pelo gerenciamento do laboratrio. Localizado na Rua Luis de Souza B s/n Quadra G- Distrito Industrial, Petrolina PE, o LASP- Laboratrio de Analise de Solos e Plantas constitudo por seis funcionrios, sendo uma tcnicas em qumica, atuando na coordenao tcnica, uma tcnica em qumica, responsvel pelo processo de analise, trs auxiliares de laboratrio e uma recepcionista. O LASP funciona no perodo de 08:00 h as 17:00h sem fechamento para almoo, tendo 40 horas/ semanais de regime de trabalho. Para que se possam fazer as analises se faz necessrio que os produtores sejam orientados pelo laboratrio, que no se responsabiliza pela coleta, a fazer de maneira correta a coleta de solos. No perodo de um ms o LASP analisa uma media de 800 a 900 amostras, dentre elas as de solo e folhas. INTRODUO O estgio foi realizado no LASP Laboratrio de Anlises de Solo e Plantas, entre 05/09/2011 a 27/01/2012, tendo a durao de 400h, sendo supervisionado pela tcnica em quimica coordenadora do LASP Michelle Ayanne Rocha da Silva, com a finalidade de concluir o curso tcnico em qumica, na rea de analise de fertilidade de solos. O presente relatrio trata-se de todo processo de anlise de fertilidade de solos, e teve como objetivo principal o aprimoramento de conhecimentos tericos e tcnicas aprendidas nos laboratrios de qumica do IF-Serto Pernambucano (Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Serto
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Pernambucano) tendo como atividades relacionadas, calibrao de equipamentos, preparo e padronizao de solues, alm de analises quantitativas em solues de solo. A anlise de solo tem como objetivo a verificao de fertilidade, tendo como principal favorecido o agricultor, para quem esse tipo de analise de extrema importncia, pois a partir dos resultados obtidos ser feita a recomendao da adubao e calagem (adio de calcrio para corrigir a acidez do solo) na rea a ser plantada A finalidade principal da anlise qumica do solo verificar a quantidade de elementos nutrientes presentes, porque uma vez conhecida essa quantidade, possvel realizar a recomendao da nova correo ou adubao, para fornecer cultura a ser instalado numa determinada rea, o nutriente necessrio ao seu pleno desenvolvimento. Durante o estgio foram feitas determinaes dos macronutrientes (Ca, Mg, P, K e Na) e dos micronutrientes (Cu, Fe, Mn e Zn), que so elementos essenciais a fertilidade do solo e esto de divididos de acordo com sua proporcionalidade de matria no solo, Acidez potencial (H+Al) Alumnio trocvel (Acidez trocvel), e pH do solo. DESENVOLVIMENTO RECEPO, REGISTRO E PREPARO DAS AMOSTRAS PARA ANALISE Por definio, amostragem o processo de obteno da amostra para ser analisada como representante de um todo. Estatisticamente, o conjunto de mtodos utilizados na obteno de amostras representativas de uma populao. Nesta linha de raciocnio, amostra a parte ou unidade de um produto natural, neste caso o solo, que se obtm para representar uma rea homognea. Informa-se que de 80% a 85% do erro total nos resultados usados na recomendao de fertilizantes e corretivos pode ser atribudo amostragem no campo, e de 15 % a 20 % dele pode ser decorrente do trabalho de laboratrio.( HAUSER, 1973, citado por ORLANDO FILHO; RODELLA, 1983). Entretanto, Jorge (1986) relata em seu trabalho uqe a amostragem do solo a etapa componente do programa de analise responsvel por 98% dos erros. A amostragem de solo a primeira etapa de um programa para avaliao da sua fertilidade. Portanto, o conhecimento da condio da fertilidade do solo no mbito de uma rea cultivada ou no, permite o emprego das mais confiveis prticas de manejo de fertilizantes e de corretivos. Considerando que no possvel analisar o campo como um todo, e sabendo-se que um dos aspectos mais importantes associados com anlises de solo para diagnosticar a sua fertilidade, a obteno de uma amostra que represente a rea a ser testada, lana-se mo dos recursos tericos da amostragem. necessrio deixar claro que a amostra entregue ao laboratrio deve representar o solo da rea em que se pretende implantar ou manter uma cultura.Uma amostra de solo que no representativa da rea da qual foi coletada, d origem a resultados desprovidos de confiabilidade e poder provocar perda de investimento para o produtor rural, tendo em vista que se pode estar aplicando ao solo, mais (ou menos) fertilizantes e/ou corretivos do que so necessrios para a cultura. Tambm poder acarretar perdas de tempo, de reagentes e o que indesejvel, da credibilidade do laboratrio. As amostras coletadas pelo produtor ao serem entregues passam por um preparo de secagem e destorroamento, uma quebra de torres de solo e peneiramento em malha de 2 mm, antes de serem levadas para analise. Primeiramente deve-se preencher um questionrio contendo o nome do produtor, propriedade, municpio, estado dentre outras informaes necessrias para identificao das amostras. Em seguida, esta amostra etiquetada com um nmero por ordem de entrada. Os passos que se seguem esto no fluxograma a seguir:
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Figura 1. Fluxograma das etapas do processo A secagem deve ser feita o mais rpido possvel, a fim de minimizar o efeito de transformaes que possam ocorrer no solo e afetar os resultados de algumas determinaes. A analise qumica tem mltiplos objetivos: diagnosticar ou confirmar sintomas de deficincia de nutrientes, identificar o nutriente que esta prejudicando a planta, verificar se determinado nutriente foi absorvido pela planta, indicar alteraes e antagonismos entre nutrientes, avaliar o estado nutricional de uma planta ou cultura, alm de outros. ANALISES DE FERTILIDADE DE SOLO Historicamente, a anlise de solo comeou, provavelmente, quando o homem se interessou por saber como as plantas crescem. Pode-se dizer que foi Justus Von Liebig, fundador da qumica agrcola, o primeiro a fazer a anlise de solo e a recomendar o uso de fertilizantes artificiais. No Brasil, a dcada de 1950 foi decisiva para o desenvolvimento da anlise de solo. A partir de 1965, a anlise de solo com enfoque no programa de controle de qualidade foi demonstrada em reunies sobre tcnicas empregadas em todo o Pas, no mbito do convnio entre o Ministrio da Agricultura representado pela antiga Equipe de Pedologia e Fertilidade do Solo, atual Centro Nacional de Pesquisa de Solos, Embrapa Solos e a Universidade da Carolina do Norte, com apoio da Usaid, e sob liderana do Dr. Leandro Vettori. Esse programa, conhecido como Soil Testing, propiciou grande desenvolvimento da atividade de anlise de solos, tornandose, alm disso, o embrio das atuais reunies de l a b o r a t r i o p r omo v i d a s p e l a S o c i e d a d e B r a s i l e i r a d e C i n c i a d o Solo (SBCS). A avaliao da fertilidade do solo o primeiro passo para a definio das medidas necessrias para a correo e o manejo da fertilidade de um solo. Ela oferece as seguintes vantagens: baixo custo operacional das anlises, disponibilidade de laboratrios, rapidez na obteno e na entrega dos resultados e possibilidade de planejar a recomendao de doses de adubos e corretivos que devem ser aplicados antes da implantao da cultura. possvel, por meio de uma anlise de solo bem feita, avaliar o grau de deficincia de seus nutrientes e determinar as quantidades a serem aplicadas na adubao e calagem. Fator importante para uma alta produtividade sustentvel na agricultura, a anlise qumica do solo o instrumento bsico para a transferncia de informaes sobre calagem e adubao, da pesquisa para o agricultor. Atualmente, a anlise qumica do solo como ferramenta de diagnstico da fertilidade do solo usada praticamente em todas as partes do globo, com variados graus de sucesso. Esse sucesso depende da quantidade e, principalmente, da qualidade das pesquisas que permitem calibrar e interpretar os resultados da anlise, com base nos quais so feitas as recomendaes de corretivos e fertilizantes. Solo frtil aquele que contm, em quantidades suficientes e balanceadas, todos os nutrientes essenciais em formas disponveis.Solo produtivo aquele que, sendo frtil, se encontra localizado numa zona climtica capaz de proporcionar suficiente umidade, luz, calor, etc., para o bom desenvolvimento das plantas nele cultivadas.Nem todo solo frtil produtivo, porm todo solo produtivo frtil.
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pH Os nutrientes contidos no solo tm sua disponibilidade determinada por vrios fatores, entre eles o valor do pH, medida da concentrao (atividade) de ons hidrognio na soluo do solo.

Figura 2- Tendncia da disponibilidade dos diversos elementos qumicos s plantas, em funo do pH do solo. A disponibilidade varia como conseqncia do aumento da solubilidade dos diversos compostos na soluo do solo. A medio da concentrao efetiva de ons H+ na soluo do solo, feita eletronicamente, pelo uso de um pHmetro, que consiste em um eletrodo acoplado a um potencimetro aparelho que mede a diferena de potencial. Em resumo, o pHmetro permite converter o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Ao ser submerso na amostra, o eletrodo gera milivolts que so convertidos para uma escala de pH. imprescindvel a calibrao do aparelho, que tem como objetivo verificar se a medida obtida pelo pHmentro, compatvel com o esperado, excluindo assim, qualquer tipo de erro. Todo e qualquer tipo de pHmentro deve ser calibrado de acordo com os valores pr-estabelecidos nas solues de calibrao. A influncia do pH do meio na CTC ( Capacidade de Troca de Ctions) ser tanto maior, quanto maiores forem as presenas de espcies de minerais de argila com dominncia de cargas dependentes de pH e, ou, matria orgnica que, praticamente, s apresenta esta caracterstica. A importncia destes fatores na CTC justifica um detalhamento maior dos mesmos com o objetivo de ampliar a capacidade de melhor entender a fertilidade dos solos e, conseqentemente, propor solues mais adequadas aos problemas nutricionais das plantas. Procedimentos: Em um bquer marcado com a numerao 01, dosa-se o volume de 20 cm3 no cachimbo dosador de TSFA (Terra Fina Seca ao Ar) adicionando-se 50 ml de gua destilada. Aps agitao com basto de vidro esperam-se 30 minutos antes da analise que feita no medidor eletrnico para pH ( pHmtro). Medida do pH na amostra 01: pH = 6,1 Em seguida passa-se o valor para o boletim (anexo). Acidez Potencial Tem por mtodo a extrao da acidez potencial dos solos com soluo tamponada de acetato de clcio 0,5 M pH 7,0 e titulao alcalimtrica do extrato. Devido a propriedade de soluo tampo do sal acetato de clcio, pode-se fazer a extrao do H+ Al em funo da presena de anions acetato que extraem grande parte da acidez potencial do solo. Com o pH ajustado em 7,0, a titulao termina ao atingir-se esse valor.
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Apesar dos conceitos bsicos de acidez e capacidade de troca de ctions (CTC) serem bastante conhecidos, ainda existe muita confuso gerada pelo uso inadequado destes conceitos na soluo de problemas ligados fertilidade do solo. Neste sentido, cabem algumas definies isoladas de princpios fundamentais da acidez de solo, como meta para avali-los em conjunto na diagnose de problemas ligados fertilidade do solo, segue informaes sobre acidez de solos: Acidez ativa: dada pela concentrao de H+ na soluo do solo, sendo expressa em termos de pH, em escala que, para a maioria dos solos do Brasil, varia de 4,0 a 7,5. Acidez trocvel: (cmol/dm3 ou mmol/dm3): refere-se ao alumnio (Al3+) e hidrognio (H+) trocveis e adsorvidos nas superfcies dos colides minerais ou orgnicos por foras eletrostticas. Acidez no-trocvel: (cmol/dm3 ou mmolc/dm3): a quantidade de acidez titulvel que ainda permanece no solo, aps a remoo da acidez trocvel com uma soluo de um sal neutro no-tamponado. Acidez potencial: ou acidez total (cmol/dm3 ou mmol/dm3): refere-se ao total de H+ em ligao covalente mais H+ + Al3+ trocveis, sendo usada na sua determinao uma soluo tamponada a pH 7,0. Um esquema dos principais componentes de acidez, em relao s fraes ativas da matria orgnica, minerais de argila sesquixidos de ferro e alumnio mostrado na figura 3, para uma consolidao mais efetiva destes conceitos. Figura 3. Componentes da acidez do solo na fase slida e fase lquida. ANDA Associao Nacional para Difuso de Adubos. Interpretao de Anlise de Solo: Conceitos e Aplicaes.So Paulo, 3. Ed, 1992, P. 18-20. Atravs da titulao de neutralizao, que se baseia na reao de combinao dos ons hidrognio e hidrxido com a formao de gua, pode-se apontar valores para a acidez potencial dos solos comumente, o ponto final, na volumetria de neutralizao identificado com o auxlio de indicadores de pH. Esses indicadores so substncias orgnicas fracamente cidas ou bsicas, que mudam gradualmente de colorao dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transio. Na anlise titulomtrica, chama-se curva de titulao uma representao grfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentrao crtica com a quantidade de soluo titulante adicionada. Nessa analise usado o azul de timol 0,5 % como indicador. Procedimentos: Em um erlenmeyer enumerado com 125 ml de capacidade coloca-se, a dosagem de 5 cm3 de TSFA( Terra Fina Seca ao Ar). Em outro erlenmeyer tira-se 25 ml de branco da soluo tampo de acetato de clcio 0,5M pH 7,0 7,05, e ao erlenmeyer enumerado adiciona-se 75 ml da soluo. Depois de arrolhados, com a finalidade de evitar a acidificao da soluo de acetato, pois a mesma reage com o gs carbnico (CO2) presente no ar, e agitados em um tempo de 3 horas espera-se a decantao. Em outro erlenmeyer de 125 ml com a mesma enumerao anterior foram adicionados 25 ml do extrato. A prova em branco feita em comparao com a tonalidade violcea obtida e estabelecido um ponto de viragem da amostra, segue-se a titulao com a soluo de NaOH 0,025M usando o azul de timol 0,5 % como indicador.
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Clculos: O teor de H + Al existente na amostra dado pela igualdade H+Al = Volume Gasto Prova em Branco * 1, 60 Dados: Volume gasto: leitura de ml obtida na titulao da amostra; Prova em Branco: leitura de ml obtida na titulao da prova em branco; 1,60: fator de correo (constante), decorrente das alquotas tomadas e do mtodo s extrair 90% da acidez. Acidez potencial (H + Al) na amostra 01: H+Al = 3,1 Determinao de Macronutrientes Um elemento considerado essencial, quando satisfaz dois critrios de essencialidade: O direto e o indireto. Direto - O elemento participa de algum composto ou de alguma reao, sem o qual ou sem a qual a planta no vive. Indireto- Na ausncia do elemento a planta no completa o seu ciclo de vida; Os elementos essenciais se classificam de acordo com a proporo em que aparecem na matria seca em dois grandes grupos: macronutrientes, como o Nitrognio (N), o Fsforo (P), o Potssio (K), o Clcio (Ca), o Magnsio (Mg) e o Enxofre (S); e os micronutrientes, como o Boro (B), o Cloro (Cl), o Cobre (Cu), o Ferro (Fe), o Mangans (Mn), o Molibdnio (Mo) e o Zinco (Zn). Segue em anexo informaes sobre solues extratoras para as determinaes de macronutrientes e suas respectivas composies. Fsforo A determinao colorimtrica do P extrado feita com a adio de molibdato de amnio, que reage com o f o s f a t o n a s o l u o , f o r m a n d o u m c o m p l e x o fosfomolbdico. O cido ascrbico utilizado como substancia redutora, conferindo colorao azul ao extrato. A cor da soluo aumenta com a concentrao de P extrado (Tedesco et al., 1995). A forma de P determinada por essa tcnica o ortofosfato. Espectrofotmetros so instrumentos capazes de registrar dados de absorvncia ou transmitncia em funo do comprimento de onda. Este registro chamado de espectro de absoro ou de espectro de transmisso, segundo o dado registrado for de absorvncia ou transmitncia, respectivamente. O espectro de absoro caracterstico para cada espcie qumica, sendo possvel a identificao de uma espcie qumica por seu espectro de absoro. So usados como recipientes cubas ou cubetas retangulares de vidro ou quartzo. As cubetas de vidro so usadas quando se trabalha na regio do visvel. Para a regio do ultravioleta, devem-se usar as cubetas de quartzo, que so transparentes radiao ultravioleta, pois o vidro absorve a mesma. Uma cubeta ideal deve ser de 1 cm, para simplificar os clculos da expresso da Lei de Beer. As cubetas tambm podem ter dimenses diferentes, e esse dado
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deve ser considerado na hora do clculo. 1 cm Cubeta convencional Os componentes dos espectrofotmetros esto relacionados com a faixa do comprimento de onda, a exatido e a preciso requeridos para as anlises. Podem ser de dois tipos: - espectrofotmetros mono-feixe; - espectrofotmetros duplo-feixe. No LASP utilizado o espectrofotmetro mono-feixe. Espectrofotmetros mono-feixe: ajusta-se a transmitncia em 0%, fechando o obturador entre a fonte de radiao e o detector. Aps ocorre o ajuste de transmitncia em 100%. Coloca-se o solvente (branco), no caso gua destilada, no caminho tico, abre-se o obturador e varia-se a intensidade da radiao at que o sinal seja de 100% de transmitncia. Ento substitui- se o recipiente com solvente pelo recipiente com a amostra e o percentual de transmitncia da mesma lido no indicador de sinal. Espectrofotmetros de duplo-feixe: dois feixes de radiao so formados no espao. Um feixe passa pela soluo de referncia (branco) at o transdutor e o segundo feixe, ao mesmo tempo, passa atravs da amostra at o segundo transdutor. Nos espectrofotmetros deste tipo o ajuste do 0% feito com a interrupo de radiao nos dois feixes e o 100% de transmitncia ajustado com o solvente (branco) colocado no caminho tico dos dois feixes. Procedimentos: Primeiramente retira-se o extrato que se obtm a partir da soluo de Mehlich, para isso e necessrio o seguinte processo: Coloca-se 10 cm3 de TSFA (Terra Fina Seca ao Ar) em um erlenmeyer de 125 ml de capacidade. Na amostra adiciona-se 100 ml de soluo extratora duplocida (HCl 0,005N + H2SO4 0,025N), aps agitao espera-se a decantao por um tempo de no mnimo 3 horas. Retira-se o extrato, com uma pipeta volumtrica de 5 ml e passa-se para um outro erlenmeyer de 125ml. Ao extrato junta-se 10 ml de soluo acida de molibdato de amnio (diludo) e uma pitada de acido ascrbico ( 30 mg), depois de agitado o erlenmeyer aguarda-se 30 minutos para que se prossiga a leitura no espectrofotmetro na faixa de 660 nm sempre usando prova em branco e usando uma curva padro (1, 2, 3 e 4 mg de P /l). Observao: Se por ventura o aparelho no alcanar o resultado, h a necessidade de diluio da amostra, adicionando-se 15 ml de gua destilada at que seja possvel fazer a leitura na escala do aparelho Clculos:
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Preparo da curva de calibrao (curva padro): A soluo padro tem grande importncia no preparo da curva de calibrao. Para que a obtenha necessria uma soluo padro que tenha concentrao exata de uma substancia conhecida, no caso o Fsforo (P), que servir como referncia na determinao fotomtrica de concentraes desconhecidas desta mesma substncia. Deve-se preparar a curva de calibrao com uma serie de solues padro que englobem regio a regio de concentrao esperada para as amostras. A curva padro ideal deve ter ngulo aproximado de 45. Figura 4 Grfico da Curva Padro Com as solues padro seguem-se o mesmo procedimento indicado para determinao de fsforo do extrato de solo. Fazem-se trs repeties de cada padro. Decorrido o tempo para o completo desenvolvimento da cor, efetua-se a leitura. Anotaram-se as leituras, em absorbncia, correspondentes a cada padro. Com o espectrofotmetro bem regulado, as leituras desses quatro padres guardam proporo constante e, colocadas em um grfico, fornecem uma reta que passa pela origem. Dessa forma possvel estabelecer, com segurana, um nico fator (Fp) para as interpolaes. O fator Fp o coeficiente angular da reta obtida grafando-se os valores de concentrao de fsforo dos padres no eixo das abcissas e as respectivas leituras no eixo das ordenadas. Segue-se o clculo da curva padro. Concentrao | transmitncia | Absorbncia (2 log T) | 0,0 | 98,2 | 0,008 | 2,0 | 50,4 | 0,298 | 4,0 | 25,1 | 0,600 | 6,0 | 13,7 | 0.884 | 8,0 | 7,28 | 1,138 | 10,0 | 4,71 | 1,327 |

Absorbncia | Concentrao | | | | X | Y | X2 | Y2 | X*Y | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0 | 0,298 | 2,0 | 0, 088804 | 4,0 | 0, 596 | 0,600 | 4,0 | 0,36 | 16,0 | 2,4 | 0,884 | 6,0 | 0, 781456 | 36,0 | 5, 304 | 1,138 | 8,0 | 1,295044 | 64 | 9,104 | 1,327 | 10,0 | 1,760929 | 100,0 | 13,27 | || ||
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4,247 | 30 | 4,286233 | 220 | 30,674 | clculo do coeficiente de correlao: r = COV x, y ( x2 . y2 )0,5 Onde: COVx,y = X iYi - Xi Yi n COVx,y =( 30,674 ) ( 4, 247 ) . ( 30 ) 6 COVx,y = 30,674 - 21,235 COVx,y = 9,439 x2 = ( Xi2 ( Xi)2) n x2 = 4,286233 ( 4,247 )2 6 x2 = ( 4,286233 18,0370096 ) x2 = ( 4,286233 3,006168166666667 ) x2 = 1,280064833333333 y2 = ( Yi2 ( Yi)2) n y2 = 220 ( 30 )2 6
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y2 = ( 220 y2 = ( 220 y2 = 70 Portanto: r = COV x, y ( x2 . y2 )0,5

9006 ) 150 )

r = 9,439( 1,280064833333333 * 70 )

r = 9,4399,465967374406765 r = 0,9971511232460322 clculo do coeficiente linear (b): Yi = a + b Xi b = COV x,y x2 b = 9,4391,280064833333333 b = 7,373845257056643 Dados: COV= Coeficiente de Correlao R = r2 = Corresponde a intercepo e a inclinao da curva
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clculo do valor de a: a = y bx Onde as variveis Y e X correspondem s mdias aritmticas de ambas as variveis.So estimadas segundo as frmulas a seguir: Y=1Y n = 1 (0 + 2 + 4 + 6 + 8 + 10 ) 6 = 306 Y= 5 X=1X n = 1 ( 4,247 ) 6 = 4,2476 X = 0,7078333333333333 Portanto: a = 5 ( 7,373845257056643 X 0,7078333333333333) = 5 - 5,219453467786594 = -0,2194534677865938 Valores:
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a = -0,2194534677865938 b = 7,373845257056643 R = 0,9943103625908237 Teor de fsforo no solo: Considerando que a concentrao de fsforo na amostra sofreu diluio de 1:10 na extrao, para a obteno direta da concentrao de fsforo na TFSA o fator Fp foi multiplicado por 10. Assim, o clculo do teor de fsforo assimilvel na amostra obtido convertendo-se a leitura efetuada no aparelho em mg de P/dm3 de solo atravs da reta padro e de acordo com a expresso: P(mg/dm3) = abs x diluio na leitura x 7,37384525707x 10 Onde 10 a diluio solo : soluo. Veja que o valor de a deu negativo por isso despresamos. Sendo Y a concentrao e X absorbncia. Y = 0,760 * 7,37384525707 * 10 Y = 56,04 Fsforo (P) na amostra 01: P = 56 mg/dm3 Sdio e Potssio Trocvel A avaliao da disponibilidade de K e Na para as plantas feita pela estimativa de seus teores na forma trocvel, a qual obtida com a utilizao de solues neutras contendo ons amnio ou sdio, que, por troca inica, removem a frao considerada trocvel. Tambm so utilizadas solues cidas diludas (Mehlich, 1953, 1984). No entanto, para um mtodo ser eficiente na avaliao da disponibilidade de um determinado nutriente no solo, deve apresentar alto grau de relao com a planta, como rendimento, quantidade absorvida, entre outros, e ser rpido, de baixo custo, boa preciso e exatido e com ampla capacidade extrativa. A soluo de Mehlich utilizada para avaliao da disponibilidade de Na e K para as plantas e solos. Essa soluo foi proposta por Mehlich (1953) para a avaliao da disponibilidade de P, K, Na e de outros nutrientes; a determinao do teor de Na e K feita diretamente no fotmetro de chama. Procedimentos:
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Aproveitando o procedimento de extrao da analise de fsforo, no momento em que se retira parte do extrato para essa analise retira-se tambm, com auxilio de um pipetador automtico, a quantidade aproximada de 20 ml do extrato para leitura do Sdio e do Potssio. Antes que se proceda a analise seleciona-se o filtro prprio para potssio (K) e em seguida afere-se o fotmetro com gua destilada para que se chegue ao ponto zero. Na sequncia feita a calibragem do aparelho com a soluo padro de 10 ppm K. A leitura segue-se no fotmetro de chama utilizando-se da curva padro. O procedimento foi repetido para leitura do sdio (Na), utilizando a soluo padro 10 ppm Na. Clculos Teores de Sdio e Potssio no solo: Em razo da diluio de 1:10 na extrao, as concentraes de Na+ e K+ nos padres em mmol/l correspondem aos teores de sdio e potassio da amostra em cmolc/dm3. Assim, o clculo dos teores de sdio e potssio trocveis na amostra so dados pela expresso: Na+ mg /dm3 na TFSA = leitura X Fk X 230 K+ mg /dm3 na TFSA = leitura X Fk X 390 Dados: Fk = Coeficiente angular da reta padro. Valores de Sdio e Potssio na amostra n 01: Na = 0,03 K = 0,47 Clcio Trocvel Ctions retidos (adsorvidos) nos colides do solo podem ser substitudos por outros ctions. Isto, em termos prticos, significa que eles so trocveis. O clcio pode ser trocado por hidrognio e, ou, potssio, ou vice-versa. O nmero total de ctions trocveis que um solo pode reter (a quantidade de sua carga negativa) chamado de sua Capacidade de Troca (adsoro) de Ctions ou CTC. Quanto maior a CTC do solo, maior o nmero de ctions que este solo pode reter. Portanto, a CTC uma caracterstica fsico-qumica fundamental ao manejo adequado da fertilidade do solo. A tcnica utilizada a titulao de complexao, que uma tcnica de anlise volumtrica na qual a formao de um complexo colorido entre o analito e o titulante usado para indicar o ponto final da titulao. Titulaes complexomtricas so particularmente teis para a determinao de diferentes ons metlicos em soluo. Um indicador capaz de produzir uma ambgua mudana de cor usualmente usado para detectar o ponto final da titulao. O cido etileno diamino tetra actico (E.D.T.A.), e seus sais de sdio, formula estrutural plana (CH2COOH)2N(CH2)2N (CH2COONa)2 . 2H2O, formam com certos ctions metlicos como Ca2+ e Mg2+, contidos no solo, um aduto complexado, solvel, desde que o pH do meio seja mantido a cerca de 10 .
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O pH indicado para a complexometria dos ctions Ca2+ e Mg2+ 10 + 0,1 , e o tempo mximo tolerado para titulao de 5 minutos, a fim de evitarem-se os inconvenientes apontados. O EDTA (cido etilenodiaminotetractico) um valioso titulante, pois ele se combina com ons metlicos em uma proporo de 1:1 (metal:EDTA) independente da carga do ction. A importncia do EDTA no proveninete apenas da sua capacidade de formar quelatos com todos os ctions, mas tambm porque estes quelatos so estveis durante a titulao. Tal estabilidade se deve aos distintos stios de complexao que existem dentro da molcula, o que lhe confere uma estrutura em forma de jaula que engloba o ction e o separa das molculas do solvente. A determinao do clcio consiste na extrao do elemento, partir da soluo de KCl 1 M e titulao do mesmo com soluo padronizada de EDTA 0, 0125M,agente complexante de notvel importncia em determinaes analticas de cations metlicos, aps a eliminao dos interferentes. Mtodo mais indicado para a avaliao de produtos com o teor de clcio da ordem de grandeza de 5% ou acima, a partir da o Ca trocvel titulado com EDTA empregando como catalisador a soluo de KOH 10 % e indicador a murexida. A murexida, um indicador complexomtrico um corante ionocrmico que passa a uma cor definida em presena de ons metlicos especficos. Indicadores ionocrmicos formam um qumica com os ons presentes na soluo, os quais tem cor significativamente diferente que a forma existente sem o complexo. Em qumica analtica, indicadores complexomtricos so usados em titulao complexomtrica para indicar o exato momento quando todos os ons metlicos na soluo so sequestrados por um agente quelante (no caso o EDTA). Tais indicadores so tambm chamados indicadores metalocrmicos. O indicador deve estar presente em outra fase lquida em equilbrio com a fase titulada, o indicador descrito como indicador de extrao. Alguns indicadores complexomtricos so sensveis ao ar e se degradam, como o caso da murexida ou purpurato de amnio (NH4C8H4N5O6, ou C8H5N5O6.NH3) Quando tais solues perdem cor durante a titulao mais algumas pitadas do indicador devem ser adicionadas. Procedimento O extrato retirado a partir da soluo de KCl 1M, fazendo-se o processo da seguinte maneira: Com o cachimbo dosador so passados para um erlenmeyer de 125 ml, 10cm3 de TFSA (Terra Fina Seca ao Ar), a essa quantidade so adicionados 100 ml da soluo de KCl 1 M, agita-se e deixa-se em repouso por um tempo de trs horas. Em seguida pipetada uma alquota de 25 ml do extrato que transferida para um erlenmeyer de 125 ml de capacidade para determinao de clcio e outra alquota tambm de 25 mL em outro erlenmeyer de 125 mL para determinao de alumnio e clcio + magnsio. Seguidos os processos anteriores para determinao adiciona-se ao extrato 3 ml da soluo de KOH 10 %, que atua como catalisador da reao,em seguida uma pitada de murexida adicionada, para que se possa visualizar com mais clareza o ponto de viragem da titulao. Deixa-se gotejar da bureta semiautomatica EDTA 0,025M, ate que se possa estabelecer a quantidade de clcio existente na amostra. A viragem dar-se da cor rosa para roxa. Clculos
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O teor de Ca2+ existente na amostra dado pela igualdade:

cmolc de Ca2+ /dm3 de TFSA = ml de EDTA 0,0125M gastos na titulao Dados: Valor de Ca cmolc/dm3 = Valor que passado para o cliente Valor do Ccio (Ca) na amostra de n 01 : Ca = 3,1 Ca + Mg Trocveis A capacidade de troca de cations dos solos, conforme j discutido, de grande importncia na agricultura. Assim sendo, alguns conceitos a ela relacionados so muito importantes no manejo da fertilidade do solo. Na definio da CTC efetiva aparece um ction de carter cido - alumnio -, que, alm de no ser essencial, txico s plantas, e, trs cations de carter bsico - clcio, magnsio e potssio , que so essenciais s plantas. Nessa analise obtido o valor de Ca e Mg trocveis em conjunto, que so extrados atravs da soluo de KCl 1N em conjunto com o Al trocvel, titulando-se numa frao do extrato, o alumnio com NaOH, na presena de azul de bromotimol como indicador. Nessa mesma frao, aps sua neutralizao com acido ascrbico feita a determinao do clcio e magnsio trocaveis por complexiometria com EDTA, usando com indicador o negro-de-eriocromo T. Procedimento Na mesma alquota que foi utilizada para determinar o alumnio trocvel determina-se a quantidade de clcio + magnsio trocveis. Inicialmente neutraliza-se a soluo com uma pitada de cido ascrbico e agita-se at a obteno da cor amarela. Acrescenta-se amostra 4 mL do coquetel de cianeto de potssio, e soluo tampo, em seguida junta-se 3 gotas do indicador Eriochrome Black T. A alquota titulada com EDTA 0,025 M. A viragem da-se da cor roxa para o azul puro. O volume gasto na bureta anotado em mililitros. Observao: O volume encontrado na titulao corresponde a quantidade de Ca +Mg. Calculo:

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cmolc / dm3 de TSFA = ml de EDTA 0,0125 mol/L gastos na titulao. A quantidade de magnsio existente na amostra obtida por diferena da duas titulaes anteriores 4.3.3 e 4.3.4. Ento para determinar a quantidade de Mg na amostra utiliza-se a seguinte expresso: VMg = VCa+Mg - VCa Dados: VMg Volume de magnsio na amostra VCa+Mg Volume de clcio + magnsio na amostra VCa Volume de clcio na amostra determinado anteriormente Valor de magnsio na amostra de n 01: Ca + Mg = 4,4 Mg = 1,3 Alumnio Trocvel A analise de alumnio est baseada na reao de hidrolise dos ons de Al3+ com a liberao de ons de hidrognio na soluo. O uso de hidrxido de sdio representa, assim, uma reao de neutralizao de ons hidrognio. Em alguns estados, a quantificao da calagem leva em considerao a quantidade de alumnio, e necessrio mais cuidado na interpretao dos resultados analticos de amostras provenientes de solos com elevado teor de matria orgnica. Outro aspecto a observar a qualidade do reagente usado para extrao, pois o KCl pode estar contaminado com carbonato de potssio,apresentando pH inicial elevado e tamponamento nas solues, quando tituladas potenciometricamente com acido. Isso provoca hidrolise e precipitao do on Al3+ recentemente extrado, resultando em valores menores para essa determinao. Todavia, tal fato pode ser contornado ajustando-se o pH da soluo de KCl 1 mol/L para pH 5,5. Extrao feita com a soluo de KCl 1 M e sua determinao volumtrica com soluo diluda de NaOH 0,025 M, que reage com o alumnio, com o desprendimento de hidrognio e a formao de aluminato de sdio: 2 Al (s) + 6 NaOH (aq) 3 H 2(g) + 2 Na 3 AlO 3(aq) Um quadro mais completo desta reao dado com a produo de aluminato, quando o carter anfotrico (agir como cido ou base) do hidrxido de alumnio atua:
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Al(OH) 3 + NaOH Na + + [Al(OH) 4 ] - : Procedimentos Em uma alquota de 25 ml do extrato do solo retirado no procedimento anterior item 4.3.3, adiciona-se 3 gotas do indicador azul de bromotimol a 0,1%, o extrato fica com uma colorao amarelada. Em seguida goteja-se NaOH 0,025 N at a viragem do amarelo para o azul. A quantidade de gotas de NaOH 0,025 N so anotadas. O teor de alumnio igual ao total de mililitros utilizados no gotejamento (considerando que uma gota tem o volume de 0,05 ml). Observao: S se comea a contar as gotas utilizadas a partir da segunda gota, pois a primeira funciona como zero referente a prova em branco. Clculos O teor de alumnio na amostra dado pela igualdade: cmolc de Al 3+/dm3 de TSFA = ml de NaOH 0,025 mol/L gastos na titulao Dados: cmolc de Al 3+/dm3 de TSFA = Valor que passado para o cliente Valor de Alumnio na amostra de n 01: Al = 0,0 Determinao de Micronutrientes Os nutrientes supridos pelo solo no so exigidos em iguais quantidades pelas plantas. O principal fator que controla o teor de nutrientes nas plantas o potencial de absoro, que geneticamente fixado. Assim, por exemplo, o teor foliar de N e K cerca de dez vezes maior que o de P, S e Mg ou cerca de mil vezes maior que o de F, Zn e Mn. Variaes dessa natureza ocorrem em todas as espcies vegetais. Todavia, entre espcies, pode haver diferenas quanto ao teor de um dado nutriente, o que tambm geneticamente determinado. Uma diviso, de certa forma arbitrria, quanto a exigncia, classifica os nutrientes que ocorrem em teores mais elevados nas plantas como Macronutrientes - N, P, K, Ca, Mg e S. Por sua vez, os menos exigidos so denominados Micronutrientes - Fe, Mn, Zn, Cu, Mo, B e Cl. Eles so de natureza essencialmente inorgnica e sua disponibilidade muito varivel, principalmente em cultivos intensivos, quando ocorrem alteraes nas prticas de manejo do solo ou quando, de alguma maneira, haja esgotamento desses nutrientes sem a devida reposio por fertilizantes. Os fertilizantes contendo micronutrientes podem ser aplicados no tratamento de sementes, na pulverizao foliar e diretamente no solo, isoladamente ou em
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mistura com os fertilizantes portadores de macronutrientes. A extrao dos micronutrientes Zn, Cu, Fe e Mn feita com a soluo extratora de Mehlich (HCl 0,05M + H2SO4 0,0125M) na relao solo:extrator 1:5 e a determinao, por espectrofotometria de absoro atmica. A tcnica utiliza basicamente o princpio de que tomos livres (estado gasoso) gerados em um atomizador so capazes de absorver radiao de freqncia especfica que emitida por uma fonte espectral; a quantificao obedece desta forma, os princpios da lei de Beer. A tcnica limitada determinao de um elemento por vez, alm disso, requer uma coleo de lmpadas (em geral, uma para cada analito). Figura 5. Lmpadas de catodo oco com e sem eletrodos auxiliares O espectrofotmetro um instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substncia, resulta dados sobre a estrutura do analito, tais como geometria de ligao, natureza qumica de ligandos de um dado tomo e comprimentos de ligaes qumicas. Figura 6. Representao esquemtica de um espectrmetro de absoro atmica de alta resoluo com fonte contnua (HR-CS AAS). (1) lmpada de arco curto; (2) espelhos elipsoidais focalizadores; (3) atomizador (chama ou forno de grafite); (4) fenda de entrada; (5) espelhos parabolides; (6) prisma; (7) fenda intermediria ajustvel; (8) rede echelle e (9) detector CCD. A absoro das radiaes ultravioletas, visveis e infra vermelhas dependem das estruturas das molculas, e caracterstica para cada substncia qumica. Existem algumas diferenas bsicas entre as tcnicas de emisso e absoro atmica. Na tcnica de emisso, a chama serve para dois propsitos: ela converte o aerossol da amostra em um vapor atmico (onde se encontram tomos no estado fundamental) e excita, termicamente, estes tomos, levando-os ao estado excitado. Quando estes tomos retornam ao estado fundamental, eles emitem a luz que detectada pelo instrumento. A intensidade da luz emitida est relacionada com a concentrao do elemento de interesse na soluo. Na absoro atmica, a nica funo da chama converter o aerossol da amostra em vapor atmico, que pode ento absorver a luz proveniente de uma fonte primria. A quantidade de radiao absorvida est relacionada com a concentrao do elemento de interesse na soluo. A absoro atmica por atomizao em chama utiliza os mesmos tipos de aspiradores-nebulizadores da emisso atmica. A principal diferena est na geometria dos queimadores. A figura 03 mostra esse esquema para a absoro atmica. Figura 7. Esquema do aspirador-nebulizador-queimador utilizado na absoro atmica. Os componentes bsicos de um espectrofotmetro de absoro atmica so: - Fonte de radiao UV-VIS de raias de ressonncia;
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- Sistema modulador do feixe de radiao (chopper); - Sistema atomizador (chama ou forno de grafite); - Monocromador para isolar a raia analtica; - Detector de radiao; - Sistema apropriado para monitorar o sinal (microcomputador). Um desenho esquemtico de um espectrofotmetro de absoro atmica com os componentes citados pode ser observado na figura 08. Figura 8. Esquema de um espectrofotmetro de absoro atmica Determinao de Cubre, Zinco, Ferro e Mangans Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, dos metais contidos na amostra e a medida de sua concentrao atravs da tcnica de absoro atmica, utilizando padres apropriados para cada um deles. Procedimentos: Para a extrao coloca-se 10 cm3 de TSFA em erlenmeyers de 125 ml, adiciona-se 100 ml de soluo de duplo-acida (HCl 0,05 M + H2SO4 0,0125 M), agita-se e deixa-se decantar por um perodo de 3 horas. Antes de comear a leitura preciso calibrar o aparelho com padres para cada elemento, seguindo dessa maneira o processo: As solues estoque de 1000mg/l ou 1000 ppm para cada elemento no so feitas no LASP, so compradas prontas da marca IMBRALAB. Pipetam-se para bales volumtricos de 100 ml, alquotas das solues estoque dos metais, conforme quadro a seguir. Em seguida completa-se o volume dos bales com gua destilada. Metal | Soluo estoque Zn Cu Fe Mn | 10 ml | Concentrao 10 10 10 | mg/ml | Concentrao final ppm | 10 10 10 10 | 100 100 100 100 |

* Solues padro. Pipetaram-se para bales volumtricos de 100 ml, separadamente, as alquotas das solues intermediarias dos metais, conforme quadro a seguir. Completou-se o volume dos bales com gua destilada. Padres | Sol. Interm.ml | Znppm | Sol. Interm. ml | Cu ppm | Sol. Interm. ml | Feppm | Sol. Interm. ml | Mnppm | 0123 | 01,03,05,0 | 01,03,05,0 | 01,03,05,0 | 01,03,05,0 | 05,08,010,0 | 05,08,010,0 | 01,05,08,0 | 01,05,08,0 | || Observao: os padres para construo da reta de calibrao de cada elemento so preparados via diluio, com gua destilada, de alquotas retiradas das
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solues estoque, tendo em vista que os extratores so tambm preparados com gua destilada. Aps o ocorrido retirada uma alquota de aproximadamente 20 ml do sobrenadante, e colocada em recipientes de plstico, para que se possa comear a leitura no espectrofotmetro de absoro atmica de cada elemento por vez. Os respectivos valores so anotados. Clculos Elemento a ser lido (mg/kg) = (valor da leitura) * 100 CONCLUSO O estagio curricular me permitiu o contato com a realidade profissional, mostrando que na prtica nem sempre a teoria se aplica como tambm mostra que sim, necessrio o cumprimento de muitas das cargas horrias, j que muitas das vezes podem aparentar-se no essenciais, so imprescindveis para uma boa formao tanto pessoal quanto profissional. Foi importante para o autoconhecimento, o saber de at onde se pode chegar e como mudar para se chegar mais longe. Somente na prtica e ao fim do curso, que se pode definir com clareza mtodos de melhorias pessoais, com o objetivo de se aperfeioar no que se faz buscando a cada dia maneiras novas de se renovar, a final A mente que se abre a uma nova idia jamais voltar ao seu tamanho original. Albert Einstein. Durante a realizao do estagio curricular, houve o desenvolvimento de praticas e tcnicas aprendidas no perodo do curso, como tambm o aprendizado de manuseio em aparelhos antes desconhecidos o que pode ter dificultado em alguns momentos o desenvolvimento do estagio atrasando de certa forma o trabalho. H aparelhos que no existem no IF- Campus Petrolina, a exemplo o espectrofotmetro de absoro atmica, que porm existem no IF- Campus Zona Rural, so importantes para o conhecimento tcnico das reas tanto industriais, como o caso do curso de Tcnico em Qumica, quanto das reas agrrias. Acredito que se houvesse uma maneira de acesso a esse tipo de aparelho para todos no percurso das aulas haveria menos dificuldade no manejo dirio durante o estagio. Algumas disciplinas foram de extrema importncia, porm se seu tempo de carga horria fosse maior, como consequncia haveria maior rendimento dos conhecimentos a exemplo cito, Gesto da Qualidade de Processos, Mquinas e Equipamentos, Microbiologia, Higiene e Segurana do Trabalho, que por sua vez creio que deveria ser ministrada ao final do curso e no o contrrio. Em alguns momentos houve dificuldades sem nenhuma relao ao conhecimento tcnico, mas as habilidades pessoais, e para me amparar os funcionrios junto a orientadora buscaram de todo modo me auxiliar de maneira que me fizesse compreender a maneira correta de realizao dos processos. J ter o conhecimento de disciplinas como Qumica Analtica, Fsico-Qumica, Qumica Experimental entre outras matrias relacionadas, ajudou de maneira muito importante para se ter noo de como se realiza o mecanismo de certos processos, por exemplo, uma titulao de neutralizao onde se utiliza de conhecimentos de Fsico-Qumica, Qumica Analtica e Qumica Inorgnica. de extrema importncia o contedo do presente relatrio, pois nele especifica-se o que de fato foi aprendido no perodo letivo e perodo de estagio curricular, sendo assim tornando-se de grande importncia para a qualificao e desenvolvimento profissional.
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REFERNCIA BIBLIOGRFICA TOM Jr., J. B. Manual para interpretao de anlise de solo. Guaba: Agropecuria, 1997. ANDA. Associao Nacional para Difuso de Adubos. Interpretao de Anlise de Solo: Conceitos e Aplicaes. 3. ed. So Paulo: 1992 L. GALLINDO BORGES, Daniel; CURTIUS JOS, Adilson; WELZ, Bernhard; HEITMANN, Uwe. Fundamentos de espectrometria de absoro atmica de alta resoluo com fonte continua. Revista Analytica. Agosto/Setembro 2005. N 18. 58-59 P. Disponvel em :< http://www.revistaanalytica.com.br/ed_anteriores/18/art02.pdf> Acesso em 26 jan. 2012 <http://www.cnpso.embrapa.br/producaosoja/fertilidade.htm> Acesso em: 02 mar. 2012 <http://www.scielo.br/pdf/rbcs/v34n1/a27v34n1.pdf> Acesso em: 11 mar. 2012 <http://www.scielo.br/pdf/rbcs/v34n5/27.pdf> Acesso em: 12 mar. 2012 EMBRAPA. Manual de anlises qumicas de solos, plantas e fertilizantes. 2. ed. Brasilia, DF, 2009. EMBRAPA. Analises qumicas para avaliao da fertilidade do solo. Documento N.3. Outubro, 1998. EMBRAPA. Protocolos da Embrapa Agrobiologia para Anlise de Fertilidade do Solo. Documento N. 99.Seropdica, Rio de Janeiro. Dezembro de 1999. VAN RAIJ, Bernardo. Determinao de clcio e magnsio pelo EDTA em extratos cidos de solos. BRAGANTIA: Instituto Agronmico do Estado de So Paulo. Campinas, novembro de 1966. Vol 25. N 29. 317-318 P. Disponvel em : <http://www.scielo.br/pdf/brag/v25n2/04.pdf> Acesso em : 14 mar. 2012 * ANEXOS
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A.1 PREPARO DE SOLUES H + Al A.1.1 Soluo extratora de acetato de clcio 0,5M pH 7,0-7,05.: Pesa-se, em balana tcnica, 176,9 g de acetato de clcio monohidratado, grau analtico, [(CH3COO)2Ca.H2O], transfere-se para balo volumtrico de 2.000 mL, adiciona-se gua destilada com agitao constante at completa dissoluo do sal. Completa-se ento o volume com gua destilada e verifica-se o pH e este deve estar entre 7,0 e 7,05, caso esteja fora dessa faixa, o mesmo deve ser corrigido com cido actico glacial. A.1.2 Soluo de NaOH 0,1 N: Coloca-se em em um balo volumtrico de 1000 ml o contedo da ampola de tritisol hidrxido de sdio 0,1 N. Em seguida o volume do balo completado com gua destilada. A.1.3 Soluo de NaOH 0,025 N: Adiciona-se 250 mL da soluo de NaOH a 0,1 N em um balo aferido de 1000 ml. Completa-se o volume do balo com gua destilada. A.1.4 Indicador de azul de timol 0,5 %: Pesa-se 0,250 g de azul de timol ento dissolve-se em 50 mL de lcool metlico. O recipiente estocado. Macronutrientes A.1.5 Soluo de cido clordrico 1 N: So aferidos em uma proveta de 100 ml de capacidade 83 ml de HCl concentrado. Transfere-se para um balo de 1000 ml, forrado com gua destilada. Aps completa-se o volume do balo com a mesma. A.1.6 Soluo de cido sulfrico 1 N: Em uma proveta de 50 ml de capacidade mede-se 28 ml de H2SO4 concentrado, e so transferidos para um balo de 1000 ml, forrado com gua destilada. Completa-se o volume do balo. A.1.7 Soluo extratora de Mehlich (dupla cida) HCl 0,05 N + H2SO4 0,025 N: 100 ml de cido clordrico a 1N, preparada anteriormente, so medidos. Transfere-se para um balo aferido de 2000 ml, em seguida 50 ml de cido sulfrico a 1N que foi preparada anteriormente, so medidos. Juntou-se o cido sulfrico com o cido clordrico j contido no balo. Completou-se o volume do balo com gua destilada. A.1.8 Soluo cida de molibdato de amnio (concentrado): em balo aferido de 1000 ml colocou-se 2,0 g de subcarbonato de bismuto dissolvidos em 250 ml gua destilada. Juntou-se rapidamente ao subcarbonato de bismuto 150 ml de cido sulfrico concentrado (reagente p.a). Ao cessar a fervura, o sal de bismuto deve estar completamente dissolvido. Esfriou-se. Juntou-se uma soluo de 20,00g de molibdato de amnio dissolvidos, com auxlio do agitador magntico, em 200 ml de gua destilada. Completou-se o volume do balo e homogeneizou-se. A.1.9 Soluo cida de molibdato de amnio (diludo): Afere-se 300 mg de molibdato de amnio concentrado. Transfere-se para balo volumtrico de 1000
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ml. Completa-se o volume com gua destilada. A.1.10 Soluo extratora de Mehlich (dupla cida) HCl 0,05 N + H2SO4 0,025 N: Mede-se 100 mL de cido clordrico a 1N e ento transfere-se para um balo volumtrico de 2000 ml. Afere-se 50 mL de cido sulfrico a 1N e se junta o cido sulfrico com o cido clordrico j contido no balo. Completa-se o volume do balo com gua destilada. * A.1.11 Soluo padro de 10,0 ppm de Na e K: Em um balo de 100 ml de capacidade, coloca-se 10 mL da soluo padro de 100 ppm de K, medidos em pipeta graduada, e em outro balo de 100 ml de capacidade faz-se o mesmo com a soluo padro de 100 ppm de Na. Completam-se os volumes com gua destilada. Ca trocvel A.1.12 Soluo extratora de Cloreto de potssio (KCl) 1 N: 149,9 g de cloreto de potssio so pesados em um bquer de 1 L, dissolve-se com aproximadamente 800 mL de gua destilada. Transfere-se para um balo aferido de 2 L, lavando os recipientes para que no haja restos. Completa-se o volume do balo com gua destilada. A.1.13 Soluo de KOH a 10%: 100 g de hidrxido de potssio so pesados em um bquer de 500 mL, dissolve-se em 300 mL de gua destilada. Transfere-se para um balo aferido de 1L. Completou-se o volume do balo com gua destilada. A.1.14 Soluo de EDTA 0,1 N: Pesa-se 18,8 g de EDTA em um bquer de 500 mL, dissolve-se em 300 mL de gua destilada, em seguida essa soluo transferida para um balo aferido de 1L. Completa-se o volume do balo com gua destilada. A.1.15 Soluo de EDTA 0,025 N: Afere-se 250 mL de EDTA 0,1 N em uma proveta e transfere-se para um balo volumtrico de 1 L de capacidade. Completa-se o volume com gua destilada. A.1.16 Indicador Murexida: Pesa-se 20 g de sulfato de potssio. Transfere-se para um almofariz e ento se pulveriza o K2SO4. Junta-se ao sulfato de potssio 0,1g de murexida. Pulveriza-se a mistura no almofariz at uma total homogeneizao. Al trocvel A.1.17 Soluo NaOH 0,1 N: Em um balo aferido de 1000 ml coloca-se o contedo da ampola de tritisol hidrxido de sdio 0,1 N, e em seguida completase o volume do balo com gua destilada.
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A.1.18 Soluo NaOH 0,025 N: Mede-se 250 mL de NaOH 0,1 N em uma proveta e em seguida transfere-se para um balo volumtrico de 1000 ml de capacidade. Completa-se o volume do balo com gua destilada. A.1.19 Indicador azul de bromotimol a 0,1%: So transferidos para um almofariz 0,1g de azul de bromotimol. Ao azul de bromotimol so adicionados 1,6 mL de NaOH 0,1 N. Tritura-se at o todo ficar azul esverdeado. Juntou-se gua destilada aos poucos e passa-se para um balo aferido de 100 ml ao mesmo tempo lava-se o almofariz. Com o almofariz limpo, completa-se o volume do balo com gua destilada. A soluo guardada em um recipiente escuro. Ca+Mg trocvel A.1.20 Soluo tampo utilizada na preparao do coquetel: Dissolve-se 67,5 g de cloreto de amnio, em 200 ml de gua destilada e a coloca em balo aferido de 1litro, Adiciona-se 600ml de NH4OH concentrado, 0,616g de MgSO4 . 7H2O e 0,930g de EDTA, sal dissdico. Agita-se bem at que se dissolva e completa-se o volume. A.1.21 Soluo dietilditiocarbamato de sdio 5%: Pesa-se 12,5g de dietilditiocarbamato de sdio, que so transferidos para um recipiente. Junta-se com 250 ml de gua destilada. Homogeneiza-se com auxlio do agitador magntico. A.1.22 Soluo de dietilditiocarbamato de sdio 0,5%: Mediu-se 25 mL e dietilditiocarbamato de sdio 5%. Transferiu-se para um balo aferido de 250 mL. Completou-se o volume do balo com gua destilada. Guardou-se em um recipiente. A.1.23 Coquetel: Em uma proveta de 1L, coloca-se 600 mL da soluo tampo, 150 mL de trietanolamina e 50 ml da soluo de dietilditiocarbonato de sdio 0,5 %. Em seguida completa-se o volume da proveta com gua destilada homogeneizando. Estoca-se em um vidro bem tampado. A.1.24 lcool Metlico + Brax: Dissolve-se 4 g de brax em 250 mL de lcool metlico. O brax pouco solvel, dissolve-se com auxlio da barra magntica. A.1.25 Indicador Eriochrome Black T: Em um bquer de 100 ml de capacidade dissolve-se 0,2 g de Eriochrome Black T em 50 mL de lcool metlico + brax. Transfere-se para um recipiente, reservando-se em recipiente escuro. A.2 AMOSTRAGEM DE SOLO PARA ANLISE DE FERTILIDADE EM CULTIVOS IRRIGADOS

A anlise qumica de solo uma das formas mais prticas que o agricultor tem para avaliar a fertilidade do solo de seu lote ou de sua fazenda. Para que a anlise de solo seja mais confivel necessrio que a amostragem do solo seja bem feita. Para isso algumas recomendaes devem ser seguidas; 1- Separar as diferentes reas da propriedade pela topografia, vegetao, tipo de cor do solo, textura (argilosa, mdia e arenosa) e se
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virgem ou cultivado. 2- O tamanho da rea a ser amostrada no deve ser maior que 10 hectares. 3- Para cada rea separada, coletar (20) vinte amostras a uma profundidade de 0-30cm, e outras 20 amostras na profundidade de 30-60cm, fazendo um zigue-zague na rea. 4- medida que vai coletando, vai colocando o solo de cada profundidade em cada balde limpo. 5- Ao final de 20 amostras, o material de cada balde misturado e da retira-se mais/menos 800g de solo, que devidamente identificado e colocado em sacos plsticos limpos que em seguida so enviados ao LASP. 6- As amostras so coletadas com um trado, uma p, um enxadeco ou um pedao de cano de ferro galvanizado de 3/4" ou de 1" (uma polegada) de dimetro com auxilio de uma marreta. 7 -Nunca coletar amostra em locais de formigueiro, de monturo, de covara ou prximos de currais ou chiqueiros. 8- Para culturas perenes, fazer a amostragem do solo antes do plantio e repeti-la cada vez logo aps a colheita; para as anuais, fazer a coleta do solo 2 a 3 meses antes do plantio. O LASP DISPE DE UMA EQUIPE TCNICA PREPARADA PARA REALIZAO DE ANLISES QUMICAS COM EFICINCIA E AGILIDADE.

A.3 Exemplo de Laudo de Anlises de Solos expedido pelo LASP Resultados

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