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Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Tecnologia e Geocincias Departamento de Engenharia Qumica Curso de Qumica Industrial

Anlise Instrumental

Professor: Eleonora/ Maria Jos Alunos: Aline Mara Gisely Alves Iago Jos Thaisa Maximiniano Vanessa Lemos

Recife, 14 de fevereiro de 2013

Universidade Federal de Pernambuco


Centro de Tecnologia e Geocincias Departamento de Engenharia Qumica Curso de Qumica Industrial

PRTICA: Determinao de Sdio e Potssio na amostra de gua mineral.

Recife, 14 de fevereiro de 2013

INTRODUO Todas as guas naturais contm alguma quantidade de sdio, devido alta solubilidade de seus sais e por ser um dos elementos mais abundantes na Terra. O potssio, por sua vez, encontrado em baixas concentraes, j que rochas que contenham potssio so relativamente resistentes s aes do tempo. Assim como o sdio, encontrado na forma inica e seus sais so altamente solveis em gua. A anlise desses ons feita atravs da espectrometria de emisso atmica. Esses elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, pela emisso de ftons, liberam parte da energia recebida na forma de radiao, em comprimentos de onda caractersticos para cada elemento qumico. A funo da chama de converter os constituintes da amostra lquida em estado gasoso, decompondo estes em tomos ou molculas mais simples e excitar eletronicamente uma frao das espcies atmicas ou moleculares resultantes (Jnior, 1997). A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em espectroscopia atmica. uma tcnica de medida da concentrao de um determinado produto qumico, alcalino e alcalino terroso, quando este introduzido em uma chama, na forma de aerossol. A intensidade da emisso diretamente proporcional concentrao do analito. O equipamento utilizado o fotmetro de chama e consiste nas seguintes partes: a) Sistema nebulizador combustor: sistema responsvel pela obteno dos tomos gasosos e excit-los; b) Monocromador:seleciona e isola a raia de emisso do elemento em anlise; c) Sistema de deteco e registro: sistema eletrnico que permite detectar a luz transmitida atravs do sistema e convert-la em um sinal eltrico. As principais etapas envolvidas na formao de tomos metlicos podem ser resumidas, mostradas na figura a seguir:

a) Evaporao do solvente deixando um soluto slido. b) Vaporizao do slido com dissociao em seus tomos.

c) Excitao de alguns tomos a um nvel de energia mais elevado, graas energia trmica da chama, alcanando um estado no qual pode irradiar energia.

Figura 1. Etapas envolvidas na formao de tomos metlicos


Fonte: http://apostilas.netsaber.com.br/apostilas/1063.pdf

Apesar de ser uma tcnica bem simples, h presena de certas interferncias de matriz, que so provocadas por todos os constituintes da amostra, que no o analito, podendo ocasionar influenciar os valores da concentrao do analito. As interferncias de matriz podem ser fsicas, qumicas e de ionizao. As interferncias fsicas perturbam as fases de introduo da amostra, produo e transporte do aerossol, tamanho da gota, afetando a eficincia da nebulizao. As interferncias qumicas ocorrem durante o processo de atomizao e dificultam a produo de tomos livres do elemento analisado. So causadas pelo aparecimento de espcies refratrias. As interferncias espectrais provocam um resultado falso-positivo, pois certas substncias presentes na amostra podem emitir radiao na mesma regio. Para diminu-las, os padres utilizados devem estar em um meio semelhante ao da soluo de amostra, a temperatura da chama deve ser otimizada pela utilizao de solventes orgnicos e tambm, pode-se diminuir a influncia dos interferentes utilizando-se o mtodo de adio de padro. A fotometria de chama uma tcnica para a determinao de metais alcalinos (sdio, potssio, ltio) e do clcio em fluidos biolgicos e tecidos animais, sendo o mtodo usado em anlises de rotina nos laboratrios de anlises clinicas. O objetivo desse experimento , alm de promover o conhecimento acerca da teoria envolvida nessa tcnica analtica, vivenciar a utilizao do aparelho fotmetro de chama pelo experimento Determinao dos ons sdio e potssio.

MATERIAIS E PROCEDIMENTOS MATERIAIS Amostra de gua mineral Soluo de Na+ 1000ppm Soluo de K+ 1000ppm gua destilada Bqueres de 50mL Bales volumtricos de 100mL Fotmetro de chama Suporte universal com bureta

PROCEDIMENTOS Preparou-se 100mL de solues padro de Na+ e K+, ambas a 20ppm, a partir de solues de 1000ppm por meio de diluio. Os volumes necessrios das solues de 1000ppm foram transferidos para os bales volumtricos de 100mL fazendo uso de uma bureta. Completou-se o balo com gua destilada e homogeneizou-se. Aps o preparo das solues de 20ppm, foram realizadas as leituras de Na+ e K+ destas solues e da amostra de gua mineral no fotmetro de chama.

RESULTADO E DISCUSSO Como a amostra analisada foi gua mineral no houve necessidade de fazer diluies, tendo em vista que a concentrao de sdio e potssio informado no rotulo da mesma era inferior a 20 ppm.Os resultados das leituras realizadas no fotmetro de chama e os valores rotulados esto expostos na tabela 1. Tabela 1: Dados obtidos experimentalmente e dados rotulados. Conc. de sdio Na+ (ppm) Rotulado Medido 6,709 6,600 Conc. de potssio K+ (ppm) Rotulado Medido 4,417 5,100

Comparando os valores experimentais com os valores rotulados percebe-se uma pequena variao entre as medidas, variao essa que pode ser explicada pela calibrao do fotmetro, onde utilizou-se os padres de sdio e potssio de 20 ppm preparados na aula. Padres esses que ao serem medidos no fotmetro que foi calibrado com os padres comerciais para calibrao apresentaram uma variao na mesma direo das medidas da amostra como amostra a tabela 2. Tabela 2: Medidas dos padres de sdio e potssio a 20 ppm. Conc. de sdio Na+ (ppm) 19,6 Conc. de potssio K+ (ppm) 20,2

Assim como houve uma variao de 0,109 ppm na medida de sdio da amostra para o valor rotulado o padro de sdio tambm apresenta uma variao de 0,4 ppm na mesma direo (para menos), j com o potssio a medida da amostra apresentou uma variao de 0,683 ppm em relao ao rotulado, e o padro apresentou uma variao de 0,2 ppm na mesma direo(para mais). Levando em considerao as possveis fontes de erros nota-se que os valores obtidos experimentalmente esto de acordo com os valores informados. CONCLUSO Levando em considerao todas as possveis fontes de erro, como a preparao dos padres utilizados para calibrar o equipamento, a idade e o estado de conservao do equipamento, a qualidade do gs de combusto, os resultados foram bastante razoveis. A concentrao real de sdio medida foi 6,6 ppm, a informada no rotulo era 6,7 ppm e a concentrao de potssio medida foi de 5,1ppm a informada no rotulo era 4,417ppm, porm h a faixa de erro na concentrao aceita por lei e os possveis erros de leitura, somando todos esses fatores fica claro que no h evidncias de que a concentrao real da gua seja diferente da divulgada pelo fabricante da gua com gs. REFERNCIAS SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. Pioneira Thomson Learning, So Paulo, 2006. VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed., LTC Livros Tcnicos e Cientficos, Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. LTC Livros Tcnicos e Cientficos, Rio de Janeiro, 2005.