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TEMA VI. DESTILACION Y D ESTILACI'N SIMPLE FRACCIONADA.

OEJETIVOS. a la destilacion como un m6todo de purificaci6n Emplear basado devolatilidades enla diferencia estudiadas. delassustancias pordestilacion simple, empleando Purificar un liquido su punto deebullici6n unapropiedad corno quenosauxilia. quela destilacion que nos fraccionada comoun prcceso Reconocer de purificaci6n de mezclas cuyos demezclas componentes difieren auxilia en la separacion enunintervalo a de30 80"C. (FUNDAMENTO TEORTCO). TNTRODUCC|ON queconsiste Ladestilaci6n esun proceso encalentar quesuscomponentes unliquido hdsta m6s y, a continuacidn, pasan vol6tiles a la fasedevapor enfriar pararecuperar elvapor en dichos componentes pormedio forma liquida delacondensacion. Elobjetivo deladestilacidn orincipal essenarar unarngzcla de varios aprovechando volatilidades, componentes susdistintas o bienseparar losmateriales volitiles de los principal novolAtiles. Lafinaiidad de laciestilacion esobtener el componente pura. m6s vol6til enforma Por ejemplo la eliminaci6n delagua evaporando delalcohol el alcohol sellama destilaci6n. Sepuede recunir a diferentes tipos deequipo seij0n queseva a purif,car; el volumen deliquido en estesentida, el m6scomtnmente empleado consiste enunmatraz (o f de Quiclfilyrefiigerante. cabezal Punto de ehuilici6n. Sedefine como la temperatura a la quela presi6n devapor de unliquido se presi6n iguala a la atmosf6rica existente sobre dicho liquido. A temperafuras inferiores alpunto deebullici6n (p.e.), la evaporacion tiene lugar 0nicamente en !a superficie dei liquido.Cuando se ailmenta ia presi6n p.e. sobre liquido, un el aunnenta. . Si la diferencia (y portantoen punto en volatilidad de ebullici6n) entrelos doscomponentes es gr.ande, puede realizarse f6cilmente la separaci6n completa en unades'rilaci6n indh,idual. El agua de!mar, quecontiene (principalrnente un 4o/o de s6lidos disueltos purificar ;ior ejemplo, salcom0n), se puede cori evaporando y el agua, condensando para despu6s ' ;'facilidd el vapor recoger el producto: agua destilada. Si los puntos de ebullici6n de los componentes de unamezcla solodifieren ligeramante, no se puede conseguir la separaci6n totalen unadestilaci6n individual. Unejempto importante es la separaci6n de agua,que hierve quehiervea 78,5"C. Si se hierve a 1C0 "C, y alcohol, unanpzclade estosdos liquidos, quesale elvapor pobre es m6s rico enalcoholy pero mAs queel liquido enagua delqueprocede, puro. no es alcohol Conel fin de concentrar quecontenga que unadisolucion (como un 10% la de alcohol puedeobtenerse por fermentacion) para conseguiruna que contenga disoluci6n un 50%de alcohol (frecuente enel wfrisky), el destilado y si se desea hadedestilarse unao dosveces industrial m6s, alcohol (957o) sonnecesarias varias destilaciones. Enla mezola simple dedosliquidos por solubles entre si, la volatilidad decarla unoes perturbad'a la presencia delotro.Enestecaso,el punto de ebullicion de unamezcla estaria al 50%,porejeinplo, a mitad de camino entre lospuntos deebullicion puras, y el grado producido de lassustancias deseparaci6n por una destilaci6n individual dependeria solamente de la presi6n de vapor,o volatilidad de los ctmponentes separados a esatemperatura. Estasencilla por el relacion porvez primera fue anunciada quimico tanc6sFranqois (1830-1901) y Marie Raoult sellama leydeRaoult. Ladestitacion esel metodo paiala purificaci6n masfrecuente e importante Se utiliza de liquitlos. para siempre separa unliquido desusimpurezas novoldtiles.
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al punto superior algo (alcanzar unatemperatura a sobrecalentarse losliquidos tienden Casi todos quese metaestable entonces en un estado Se encuentran extensidn. de ebullici6n) en mayor o menor se del liquido, en el seno de vapor periodicamente unagranburbuja s0bitamente al formarse interrumpe y ei sobrecalentado esto,el vaporestatambi6n queestehierve sucede Cuando a saltos. diceentonces de puede al matraz anadiendo evitar puede punto sersuperior al real.Estose observado de ebullicion piedras cje ebullicion, destilaci6n en todoel quenotengan id6nticas devapor pardesustancias tensiones cualquier Te6ricamente sin pordestilacion. Pr6cticamente, separar se pueden en el cualsonestables de temperaturas intervalo y en porla paciencia su habilidad la delinvestigador est6n limitadas teoricas embargo, lasposibilidades dedestilacion. utilizaci6n deequipos quehiervan queunamezcla general dedoscomponentes cualquiera sepuede indicar regla Como porunadestilacion cuyos Sustancias simple. 80'Cpuede separarse de porlo menos conunadiferencia Tales pordestilaciones repetidas. simples puntos separar difieran de 30 a 80"Cse pueden de ebullicion en el y, de hecho, por destilaci6n continuamente se uiilizan fraccionada mucho mejor se separan mezclas y en los laboratorios muyeficaces fraccionada de investigaci6n equipos de destilaci6n trabajo industria! grados quehierves parala separacion conunos solo dediferencia. deliquidos Desti Iacio n fraccio nada permite en una rinicacperacion una seriede min0sculas separaciones Estetipo de destilaci6n paraquelosvapores proporciona defaccionamiento unagransuperftcie continua. Enprincipio, unacolumna quetengan y el condensado lugaiuna calor, descendente intercambien lo cualhaceposible ascendentes y condensacioircs una seriede a lo largode la columna, en esta se realizan seriede vaporizaciones pequefios y cadaunode. pequefias de estaforma equilibrios liquido-vapor destilaciones sencillas logrdndose piato que que dedestilacion detaifcrma a lo largo de la columna estcs corresponde a lo sedenomina teorico, pla[os teoricns. seforman varios porla longitud (LEPT), la teorico es decir, equivalente a unplato Laeficacia se mide deunacolumna pararealizar de unacolumna la separaci6n de un platote6rico. La LEPT longitud de la columna necesaria porel numero te6ricos. determinada, secalcula dela columna deplatos dividiencio la longitud decalor el intercambio Com0nmente, detaccionamiento enla queseefect0a se utiliza unacolumna y el vapor, quelaparte entre dela columna conel compuesto el liquido demodo superior seva enriqueciendo y la inferior con el menos m6svolAtil Asi se lograunamuybuena segtn el tipode vol6til,. separaci6n y elcuidado columna conquese proceda. pueden y condiferentes'rellenos'. Lasmlumnas se mencionan serdedistintos tipos A continuacion quees preciso dosfactores tener encuenta: (anillos A) Elrelleno tipo o cualquier o h6lices devidrio, alambre, de arcilla, de porcelana kocitos ffagmentos y el queposea paraqueel liquido de material inerte unagransuperftcie) no debeser muycompacto y seevite vapor circulen libremente la acumulaci6n deliquido enla parte inferior delacolumna. plateada y para perdidas B) La columna o bien deberA ser concamisa externas, de vacio minimizar las puede sercubierta conpapel aluminio. La0nica desventaja (m6s la mitad) dela destilacion ftaccionada es queunagranfraccion o menos y eventualmente condensado deldestilado debe volver a laparte superior otravez, delatorre debe hervirse permite grandes conlo cualhayquesuministrar m6scalor. Por otraparte, el funcionamiento continuo yaqueeldestilado quesale puede para precalentar queentra. ahorros decalor, serutilizado el material

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Des arroll o Experi mental. SIMPLE Y FMCCIONADA, a DESTILACION t'/aterialy sustancias: las correspondientes
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Destilaci6n simple r poner de a purificar, hespiedras 1) Agregar ml,50 mlde la sustancia a unmatraz debola de 100 y colocar elmatraz sobre el enuna tela deasbesto acoplada ebullici6n a efecto decontrolar lamisma, merchero. pinzas asegurando a un esta uni6n conunas sujetas 2) Ensamblar el matraz debola la T deQuickfit soporte universal. enla rama vertical 3) Colocar de ia T cieQuiokfit adapt6ndolo conun el adaptador conel term6metro justo que que por que Ce talforma elbulbo demercurio debajo dela tapon degorna horadado loaloje, lateral, rama permitiendo quelapdmera 4) lnsertar al refrigerante una desusbocas unamanguera, deellas encada gl' y conectando la segunda desemboque a la tomade agua. Sujetar al desagffe, firmemente pinzas y embonarlo de la parte refrigerante a unsoporte universal mediante intermedia de6ste a la rama lateral delaT deQuickfil 5) Elequipo hadequedar talcomo lomuestra lafigura montado 1,del fundamento te6rico. permitii 6) Inioiar el calentamiento enn el merchsro, lacirculaci6n del deagua friaa.trav6s dela camisa por refrigerante, donde elvapcr medio delaoorriente secondensa ascendente. por. 7) Canalizar coleclor el deslilado a unrecipiente medio.de una. alargad'era curvada alfinal colocada provista para quesevolatilice (esto delrefrigerante, evitar deunbafro dehielo es el destilado ultirno opcional). 8) Observar la temperatura eliminando cuando la destilaci6n, los2 o 3 prineros inicie mldeldestilado (cabeza), (cuerpo). quede sigala recolecci6n Deporterminada de 6ste la destilaci6n cuando enel purificar. matraz unresiduo Estos vol0menes varian de3 6 4 ml(cola), con lacantidad demezcla Ver Diagrama I Destilaci6n Fraccionad a 1) Agregar piedras a unmatraz poner debola de100 ml,50mldelasustancia a purificar, deebullici6n tres y colocar a efecto decunholar elmatraz lamisma, enuna tela deasbesto acoplada sobre elmerchero. 2) Ensamblar el mafaz de bola una columna empacada con flbra de vidrio,distribuyendola pinzas homog6neamente en6sta, asegurar esta uni6n con unas sujetas universal. a unsoporte 3) Ensamblar a lacolumna laT deQuickfit, 4) Colocar el adaptador enla rama conun conel termometro vertical de la T de Quickfit adapt6ndolo justo que que tapon que por dela degoma horadado loaloje, detalforma elbulh,t debajo demercurio rama lateral. 5) lnsertar que deellas alrefrigerarrte encada una desusbocas permitiendo una mangueia, laprimera el y conectando desemboque al desague, la segunda Sujetar firmemente a la toma de agua.
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refrigerante a un soporte pinzas universal mediante de la par,te intermedia a la de 6stey embonarlo rama lateral dela T deQuickfit, 6) Iniciar el calentamiento permitir conel mercheio, la circulaci6n de agua de la camisa friaa trav6s del refrigerante, donde pormedio secondensa elvapor delacorriente ascendente. 7) Canalizar el destilado porrnedio a un recipiente colector de unaalargadera colocada curvada al final provista delrefrigerante, quese volatilice de un bano de hieloparaevitar (esto el destilado ultimo es opcional). 8) Observar la temperatura cuando inicie la destilaci6n, eliminandc los2 6 3 primeros ml del destilado (cabeza), sigala recoleccion de 6ste(cuerpo). De por terminada quede en el la desiilaci6n cuando

matraz unresiduo de3 6 4 ml(cola). Estos purificar. vol0menes varian con lacanlidad demezcla Ver Diagrama

Obseryaciores quese pequen - A fin de evitar las puntas esmeriladas, al ensamblarlas, delequipo de destilacion se puede agregar unpoco devaselina enellas. evitar el sobrecalentamiento - Sedebe mediante el empleo depiedras deebu1ici6n. ciestilar de manera - Se debre y despacio, continua permitiendo quese logre el equiiibrio liquido-vapor paraquela destilaci6n seaeficaz. Debe observarse sumo cuidado alutilizar lafibra devidrio enlaconstrucci6n denuestra columna faccionadora, debido a la toxicidad deesta.

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Diagrama t. Destilacion Simple

Montar el equipo tal como Quickfit, lo muestra la figura1. Agregando la muesha a purifcar en el matraz de bola.,

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Iniciar y la circulaci6n el calentamiento de aguaa trav6s del refrigerante. Se debe estar pendiente de la temperatura a ia cual se iniciala ebullici6n de la muestra.

unaalargadera curvada a recipientes.

Colectar losprimeros mldel destilado (cabeza).

Enelmatraz tluedara lacola deldestilado como residuo.

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Fraccionada t.Destilaci6n Diagrama
para Montar elequipo Quickfit fraccicnada. destilaci6n lamuestra a purificar Agregando enelmatraz debola.

y.. la lriiclar el calentamiento de aguaa trav6s circulaci6n del Se debe estar refrigerante, pendiente de la temperatura a ia la ebullici6n de la cualse inioia
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pornredio eldestilado Canalizar curvada deuna alargadera a recipientes.

Colectar losprimeros ml (cabeza). deldestilado

del Colectar elcuerpo destilado.

quedara la End mahaz como coladddestlado residuo.

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Investigacion Previa O Relaci6n existente entre tensi6n devapor y punto deebullici6n Puntos para deebullici6n liquidos puros. Puntos para deebullici6n soluciones BIBLIOGRAFIA cursoPractico deQuirnica orqAnica. Brewster EdAiambra e. Ray, igg6 ,M6xico, THE INDEX MERCK gg.Microsoft, Enciclopedia ENCARTA 1999

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