Preparo de curvas analticas

Resumo:

A calibrao determina a relao entre a resposta analtica e a concentrao do analito. Os trs tipos mais comuns de calibrao incluem a preparao e o uso de uma curva de calibrao, curva analtica ou mtodo do padro externo, o mtodo de adio de padro e o mtodo do padro interno. Uma curva de calibrao ou analtica o nome dado relao matemtica obtida entre a concentrao do analito e as respectivas respostas analticas medidas. O mesmo nome, curva de calibrao, tambm usado para as relaes obtidas nos mtodos de padronizao interna e adio de padro. O procedimento efetuado nesta prtica consistiu na utilizao de diferentes mtodos de calibrao e o seu objetivo foi preparar curvas analticas atravs desses mtodos e comparar o resultado obtido entre eles. A principal concluso tirada foi que, as concentraes de permanganato de potssio na amostra obtidas atravs das padronizaes externa e interna no so confiveis, uma vez que suas curvas no podem ser extrapoladas, j que no possvel garantir a sua linearidade fora do intervalo de concentraes considerado. O resultado mais confivel o da adio de padro, uma vez que, para execut-la preparou-se uma nova soluo estoque de permanganato de potssio na concentrao especificada.

1. Introduo:

A calibrao determina a relao entre a resposta analtica e a concentrao do analito. Geralmente, isso realizado pelo uso de padres qumicos [1]. Os trs tipos mais comuns de calibrao incluem a preparao e o uso de uma curva de calibrao, curva analtica ou mtodo do padro externo, o mtodo de adio de padro e o mtodo do padro interno [2]. Para o uso da tcnica de curva de calibrao, vrios padres, que contm concentraes do analito exatamente conhecidas, so preparados [2]. A calibrao realizada obtendo-se o sinal de resposta (absorbncia, altura do pico, rea do pico) como uma funo da concentrao conhecida do analito. Uma curva de calibrao preparada colocando-se os dados em forma de grfico (no eixo x colocam-se as concentraes

conhecidas e no eixo y as respectivas respostas) ou ajustando-os por meio de uma equao matemtica adequada, como a relao linear utilizada no mtodo dos mnimos quadrados. A prxima etapa a da previso, na qual o sinal de resposta obtido para a amostra usado para prever a concentrao desconhecida do analito, cd, a partir da curva de calibrao ou pela equao de melhor ajuste. Ento, a concentrao do analito na amostra original calculada a partir de cd pela aplicao dos fatores de diluio apropriados decorrentes das etapas de preparao da amostra [1]. O mesmo nome, curva de calibrao, tambm usado para as relaes obtidas nos mtodos de padronizao interna e adio de padro. No mtodo do padro interno, uma quantidade conhecida da espcie que atua como referncia adicionada a todas as amostras, padres e brancos. Ento, o sinal de resposta no aquele do prprio analito, mas sim da razo entre o sinal do analito e o da espcie de referncia. preparada, como de maneira usual, uma curva de calibrao na qual o eixo y a razo entre as respostas e o eixo x, a concentrao do analito nos padres. O mtodo do padro interno pode compensar certos tipos de erros se estes influenciam tanto o analito como a espcie de referncia na mesma proporo [1]. J os mtodos de adio de padro so particularmente teis na anlise de amostras complexas, nas quais a probabilidade de efeitos de matriz alta. Um mtodo de adio de padres pode ser implementado de diversas formas. Uma das mais comuns envolve a adio de um ou mais incrementos de uma soluo-padro a alquotas da amostra de mesmo volume. Cada soluo ento diluda a um volume fixo antes da medida. Deve ser observado que , quando a quantidade de amostra limitada, as adies podem ser feitas por sucessivas introdues de incrementos do padro a um nico volume medido da amostra. As medidas so realizadas com a amostra original e depois com a amostra mais o padro, aps cada adio [2]. Uma das maneiras de medir o sinal do analito por espectroscopia. Os mtodos espectroscpicos de anlise so baseados na medida da quantidade de radiao produzida ou absorvida pelas molculas ou pelas espcies atmicas de interesse [3]. A regio ultravioleta do espectro geralmente considerada na faixa de 200 a 400 nm, e a regio do visvel entre 400 a 800 nm. O espectrofotmetro UV-visvel um instrumento capaz de registrar dados de absorbncia ou transmitncia em funo do comprimento de onda. Este registro chamado de espectro de absoro ou de espectro de transmisso, caso o dado registrado seja de absorbncia ou transmitncia, respectivamente. O 1

espectro de absoro caracterstico para cada espcie qumica, sendo possvel a identificao de uma espcie qumica por seu respectivo espectro [4].