Manual - Laboratorio - QI (I+II) 2ºcurso

QUIMICA INORGNICA
Grado en Qumica 2 Curso
GRADO EN QUMICA POR LA

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA
PRCTICAS DE QUMICA INORGNICA
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUMICA INORGNICA
Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica Inorgnica
DEPARTAMENTO DE QUMICA INORGNICA
NDICE
NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS LABORATORIOS DE PRCTICAS (USC) Normas para el Laboratorio. Operaciones en el laboratorio. GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA INORGNICA I GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA INORGNICA II GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA INORGNICA III 5 19 31 55 91 131
http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf
Cando se traballa nun laboratorio existe o perigo potencial dun ACCIDENTE xa que se manexan substancias perigosas e ademais pdese cometer un erro na realizacin dun experimento. As medidas de seguridade nos laboratorios serven para protexer a sade de todas aquelas persoas fronte aos riscos propios derivados da actividade, para evitar accidentes e contaminacins dentro e fra do laboratorio. A actitude no laboratorio debe ser correcta, prevalecendo o bo xuzo e sentido comn. Non se deben de gastar bromas, correr nin gritar.
MATERIAL PERSOAL OBRIGATORIO: en xeral, e para os laboratorios con risco qumico, fsico e/ou biolxico obrigatorio levar bata, lentes de seguridade e luvas. No caso de laboratorios onde non se manipulen axentes qumicos ou biolxicos, deberase ter en conta, antes de eliminar a esixencia do uso de luvas ou de lentes de seguridade, que a proteccin ocular ou da pel ser necesaria sempre que se poidan producir proxeccins (p.e. traballo con vidro, po, labras, lquidos inocuos pero que puideran estar quentes ou a temperaturas crioxnicas). O traballo con lseres require do uso de lentes debidamente certificadas para un uso determinado.
PARA INGRESAR NO LABORATORIO Normas xerais: - No laboratorio obrigatorio utilizar sempre bata de manga longa. Manter en todo momento as batas abotoadas. - Calquera tipo de ferida (especialmente nas mans) dbese levar cuberta, anda que se utilicen luvas para o traballo. - Debe coecerse o sinal de risco biolxico, e as condicins especiais se as hai antes de entrar no laboratorio. En particular as mulleres embarazadas deben comunicarllo ao responsable das prcticas por se houbera algn risco para a sa sade.
Normas especficas: A aplicacin destas normas ser aconsellada polo responsable das prcticas ou tcnico de laboratorio nos casos en que se requira: - Evitarase o uso de lentes de contacto. Os usuarios de lentes de contacto non s non estn protexidos contra proxeccins e bafos, senn que son mis vulnerables xa que a lente de contacto dificulta o lavado do ollo necesario tras unha proxeccin. - Levar o cabelo recollido. - Non levar pulseiras, colgantes, mangas anchas, bufandas, prendas soltas. Tampouco sandalias ou outro tipo de calzado que deixe o p ao descuberto. - Non levar piercings (especialmente na lingua e nos beizos) debido a unha maior susceptibilidade a infeccins localizadas.
PARA PERMANECER NO LABORATORIO Equipos de proteccin individual: Dependern do tipo de laboratorio no se que vaia a traballar. De entre o seguinte equipo o responsable de prcticas indicar cal o axeitado: - Bata de laboratorio. - Luvas desbotables (cando o risco estea presente). - Proteccin de ollos (cando o risco estea presente). - Mscaras (cando o risco estea presente).
Hbitos persoais: - Non se pode comer, beber, aplicar cosmticos e poer ou quitar as lentes de contacto no laboratorio. - Est prohibido fumar nos laboratorios. - Non se poden gardar alimentos nin bebidas nas neveiras do laboratorio. - Non se deben deixar obxectos persoais en mesas de traballo ou poios.
Identificacin: - Sempre se debe ler a etiqueta, e consultar a ficha de datos de seguridade dos produtos antes da sa utilizacin, previa consulta ao responsable, cando sexa preciso. - Non se debe utilizar nunca ningn reactivo que non tea a etiqueta do frasco. - Dbense de etiquetar adecuadamente os frascos e recipientes aos que se transvasara algn produto ou onde se fixeran mesturas, identificando o seu contido, a quen pertence, e informacin sobre a sa perigosidade (reproducir etiquetaxe orixinal), ademais deber de levar a data na que se fixo. - Non reutilizar envases para outros produtos sen quitar a etiqueta orixinal. - Non sobrepoer etiquetas.
Hbitos de traballo: - Seguir os procedementos e protocolos de traballo, establecidos para as tarefas que se van realizar, marcadas polo responsable das prcticas. - Non traballar NUNCA S no laboratorio. - Non facer actividade algunha non autorizada ou non supervisada. - Manter a mxima orde e limpeza posibles dentro do laboratorio. - Cando realice operacins con risco informe s persoas que non interveen nelas. - Utilizar sempre vitrinas de gases para todas aquelas operacins nas que se manipulen substancias txicas ou voltiles. - Traballar sempre cos sistemas de extraccin e renovacin mecnica de aire conectados.
- Nunca inhalar, respirar, ulir, tocar ou probar os produtos qumicos nin biolxicos. - S en caso de que o mande o responsable cheirar as substancias, e sempre con coidado. - Deben manipularse as substancias con coidado. - Non verter nunca auga sobre cidos concentrados. En caso de dbida preguntar ao responsable das prcticas. - Non traballar lonxe da mesa ou poios, nin colocar cousas no bordo. - Recomndase o uso de acendedores piezoelctricos longos para os isqueiros. - Recoller materiais, reactivos, equipos, evitando acumulacins innecesarias. - Os recipientes de produtos qumicos deben quedar sempre pechados despois do seu uso. - Empregar e almacenar substancias nas cantidades mnimas imprescindibles. - Non deben utilizarse centrfugas que non dispoan de peche de seguridade. - As desinfeccins do laboratorio, o material e os equipos virn determinados polo responsable das prcticas, o cal indicar os produtos a utilizar e a forma de desinfeccin.
Tubos de ensaio: - Os tubos de ensaio dbense coller cos dedos ou con pinzas, nunca coa man. - Quentar os tubos de ensaio de lado, utilizando pinzas. Non mirar ao interior do tubo, nin apuntar coa boca do tubo cara outro compaeiro nin para un mesmo. - Utilizar apoiatubos e soportes. Non levar tubos nin produtos nos petos das batas.
Pipetas: - Prohibido pipetear coa boca. - Os materiais bioperigosos non se deben descargar forza das pipetas. Deixar que a pipeta se descargue sobre a parede do recipiente. - Ao pipetear na bancada do laboratorio, dbese empregar papel absorbente sobre a bancada. - Tirar as pipetas Pasteur contaminadas nun colector para utensilios punzantes de tamao axeitado.
- Non se debe substitur unha pipeta por unha xiringa e agulla.
Xiringas e agullas: - O emprego de agullas, xiringas e outros obxectos punzantes debe estar limitado de forma estrita. As agullas e xiringas deben usarse soamente para inxeccin parenteral e aspiracin de fludos en animais de laboratorio e frascos con diafragma. - Extremar as precaucins cando se empregan agullas e xiringas para evitar a autoinoculacin e a xeracin de aerosois durante a sa utilizacin e ao desbotalas. - Debe evitarse a xeracin de aerosois. - Non se deben pregar ou romper as agullas. Non se deben volver colocar na funda ou protector, senn nun colector a proba de picadas, e descontaminaranse, preferiblemente, por incineracin ou en autoclave, antes de desbotalas (segundo o indique o responsable das prcticas). - Dbese empregar unha agulla con sistema de suxeicin xiringa ou, alternativamente, unha unidade xiringa-agulla desbotable, na que a agulla unha parte integral da xiringa. - Encher a xiringa con moito coidado para minimizar as burbullas de aire. - Expeler o aire, o lquido e as burbullas da xiringa colocndoa verticalmente coa punta da agulla no interior dun algodn humedecido con desinfectante.
Transvasamentos: - Transvasar, sempre que sexa posible, cantidades pequenas de lquidos. En caso contrario preguntar ao responsable por unha zona especfica para facelo. - Evitar que haxa vertidos empregando funs, dosificadores ou sifns. - Efectuar os transvases de substancias inflamables lonxe de focos de calor.
Eliminacin de residuos: - Debe dispoerse de informacin e instrucins para a eliminacin de residuos no laboratorio.
- Se por calquera causa non controlable houbera que verter algunha solucin polo desaugadoiro, deber neutralizarse previamente. Como norma xeral non se poder verter ningunha substancia perigosa polo desaugadoiro. - Se por accidente ou calquera causa se orixine un vertido ao desaugadoiro engadir sempre moita auga. - Non se podern eliminar os residuos por evaporacin. - Est prohibido desbotar lquidos inflamables, txicos, corrosivos, perigosos para o ambiente (acutico, areo ou terrestre) ou con calquera outra caracterstica de perigosidade, as como material biolxico polos desaugadoiros ou sanitarios. - Non tirar produtos, nin tecidos, nin papeis impregnados nas papeleiras. - Non gardar botellas valeiras destapadas. - Todos os materiais, lquidos ou slidos, contaminados ou infecciosos, deben descontaminarse antes de reutilizalos ou desbotalos. O exterior dos recipientes que contean os materiais contaminados que haxa que levar ao autoclave ou que tean que ser incinerados, lonxe do laboratorio, debe descontaminarse quimicamente ou colocar o recipiente dentro doutro recipiente (previamente consultalo co responsable).
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Material de vidro: - Desbotar o material de vidro que presente defectos. - Desbotar o material que sufrira un golpe de certa consideracin, anda que non se observen fendeduras. - Deixar as pezas defectuosas ou os anacos en bidns especficos se se dispn deles. - Non forzar a separacin de vasos ou recipientes que quedaran obturados uns dentro dos outros. Dbense dar ao responsable do laboratorio para a sa apertura.
Accidente,
derramo
ou
exposicin
accidental
(avisar
sempre
ao
responsable): En caso de accidente, derramo ou potenciais exposicins, avisar
inmediatamente ao responsable das prcticas. En caso de cortes ou picadas deber quedar por escrito. - Pel e ollos: lavarse con abundante auga (se nos ollos cun lavaollos). Nunca intentar neutralizar. - En batas ou vestidos: debe quitarse inmediatamente a roupa, lavndoa, ou colocarse baixo a ducha de emerxencia, segundo a magnitude da salpicadura. - Inxestin: non provocar o vmito ags indicacin expresa, avisar ao Instituto de Toxicoloxa (tfno.: 915620420). - Os encargados das prcticas informarn aos alumnos da situacin das duchas e lavaollos de emerxencia, do seu funcionamento, e dos mtodos de
descontaminacin e primeiros auxilios para os casos que se poidan presentar.
Normas xerais de utilizacin de fontes produtoras de radiacins ionizantes: 1.- Todas as fontes produtoras de radiacin ionizantes utilizadas nas materias de prcticas debern estar oficialmente ensaiadas e aprobadas de acordo coas disposicins regulamentarias de proteccin contra radiacins ionizantes 2.- Para unha manipulacin segura daquelas necesario seguir estritamente as seguintes normas:
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2.1 S podern manipular as fontes de radicacin as persoas autorizadas polo profesor responsable da materia e baixo a supervisin del. 2.2 Previo utilizacin daquelas planificarase o experimento, co fin de optimizar tempos de exposicin e procedementos. Mentres non se utilicen, as fontes conservaranse en condicins de seguridade e proteccin. 2.3 Baixo ningn concepto se sacarn as fontes de radiacin do laboratorio de prcticas sen autorizacin do profesor responsable. 2.4 Durante a manipulacin manterase a mxima distancia coa fonte de radiacin compatible coas operacins a realizar. 2.5 Os tempos de exposicin manteranse tan baixos como sexa posible. 2.6 No caso de que non sexan posibles os dous puntos anteriores, utilizarase unha blindaxe adecuada. 2.7 Unha vez terminada a prctica, devolverase a fonte de radiacin s condicins de seguridade e anotarase a hora no correspondente rexistro. 2.8 No caso de incidente notificarase de contado ao profesor responsable, quen determinar as medidas a adoptar. 2.9 Ademais destas normas, aplicaranse as recomendacins especficas ao tipo de fonte de radiacin: fontes radioactivas encapsuladas, non encapsuladas, equipos de raios X con fins de diagnstico mdico (dentais, xerais, etc) ou industriais (difractmetros, etc). O profesor responsable da materia poerase en contacto co Servizo de Proteccin Radiolxica co obxecto de establecer esas normas.
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Maquinaria: - Tratar sempre a maquinaria mbil co mximo respecto (un movemento de descoido pode provocar feridas graves). Tomar todas as precaucins para a seguridade que se especifican para o manexo seguro da mquina. Seguir as instrucins do responsable das prcticas. - Non intentar manexar as mquinas que non se coecen. - Non empezar a manexar a mquina sen autorizacin do responsable das prcticas. - Non eliminar aparatos de seguridade ou anular mecanismos de seguridade. - Non deixar a mquina funcionando sen atencin, sen asegurarse primeiro de que non perigoso. - Non engraxar, axustar ou limpar a mquina mentres estea funcionando.
Riscos elctricos: - Non usar enchufes ou caravillas en malas condicins. Non utilizar aparatos cos cables en mal estado. - Informar inmediatamente de todos os fallos elctricos ao profesor responsable das prcticas, e poer fra de uso o equipo afectado. - Non tocar aparatos elctricos coas mans hmidas ou se se atopan sobre superficies molladas. - Non verter lquidos sobre os enchufes. Colocar os cables e as conexins de forma que non poidan entrar en contacto coa auga. - Evitar o uso de prolongadores de enchufes. - Quitar a enerxa das mquinas ou equipos antes de traballar con eles, asegurarse de que ningun pode conectalas inesperadamente, e asegurarse da ausencia de tensin. - Para suprimir a tensin da zona de traballo avisarase ao responsable do laboratorio. - Se algunha persoa queda atrapada nun circuto elctrico, non intentar liberala sen previamente cortar a corrente. En caso de que non fose posible cortar a corrente, debe tratarse de liberar persoa protexndose debidamente, p. ex. utilizando un pau, unha cadeira ou calquera outro obxecto de material illante
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(madeira, plstico) que se encontre seco. O risco ser menor se collemos persoa pola roupa en vez de collela pola man, a cara ou calquera parte descuberta do corpo. especialmente perigoso collela polas axilas por estar hmidas.
Incendio: - Os profesores encargados das prcticas informarn aos alumnos da situacin dos elementos de seguridade existentes no laboratorio ao comezo de cada quenda de prcticas. - Vas de evacuacin: todas as escaleiras, corredores e portas de sada deben manterse despexadas en todo momento. Non utilizar estas zonas para almacenar produtos ou equipos. - Informar sen perda de tempo sobre o requecemento dos equipos, enchufes ou cables elctricos, e tamn de calquera cheiro a queimado ou a gas.
AO DESCUBRIR UN INCENDIO: - Dar a alarma de contado. Avisar ao responsable da prctica. Apertar o premedor de alarma mis prximo. - Manter a calma, non berrar. Seguir as instrucins dadas polo responsable da prctica e polo persoal dos equipos de emerxencia. - Non se expoer, baixo ningunha circunstancia, a un perigo por propia iniciativa. - Apagar os lumes pequenos tapndoos, sen utilizar auga. - Se prende lume na roupa, utilizar a ducha de emerxencia ou a manta de seguridade. - Se se evaca o laboratorio, pechar as portas ao sar.
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NO CASO DE EVACUACIN: - Manter a calma en todo momento, non berrar, non fomentar situacins alarmistas. Seguir as instrucins do responsable da prctica e do persoal dos equipos de emerxencia. - Desconectar os equipos elctricos e de calor. - Non se entreter recollendo obxectos persoais. - Abandonar o edificio pola sada mis achegada a ns. Camiar con rapidez pero sen correr, xa que una cada pode obstaculizar o camio de evacuacin, e producir a aglomeracin e a cada doutras persoas, con graves consecuencias. - Axudar a evacuar as persoas con minusvalas que se atopen no laboratorio. - Non utilizar os ascensores. - Pechar portas e fiestras, asegurndose que non quede ningun no interior do recinto. Non pechar con chave. - Eliminar obstculos en portas e camios de evacuacin. - Durante a evacuacin non retroceder a buscar a outras persoas, nin obxectos persoais. - Se hai fume, camiar anicados e cubrir o nariz e a boca cun pano ou outro tipo de prenda. - Abandonado o edificio, dirixirse zona de reunin exterior, guiados polo persoal dos equipos de emerxencia, e comprobar posibles ausencias. Comunicalas ao persoal dos equipos de emerxencia. Non abandonar a zona de reunin ata se dar a orde. Esperar instrucins. - Se por algunha razn non poden chegar a zona segura, debern comunicalo se posible ao Posto de Direccin da Emerxencia (conserxara do centro), e pedir axuda a travs das fiestras.
AO CONCLUR A SESIN: - Asegurar a desconexin de equipos, auga, e especialmente de gas, ao finalizar as tarefas. - As luvas debern quitarse coidadosamente e se necesario descontaminaranse co resto dos residuos segundo indique o responsable das prcticas.
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- Dbense lavar as mans antes de sar do laboratorio, e antes de ir ouriar, xa que moitos dos productos (fludos, toxinas, etc.) absrbense pola mucosa xenital e poden causar lesins. - Non desprazarse fra do laboratorio con roupa de traballo. - Antes de sar do laboratorio retirar a bata e o resto do equipo de seguridade e gardalos nunha bolsa de plstico exclusiva para este uso. Est prohibido entrar con bata de laboratorio nas cafetaras, restaurantes e bibliotecas da Universidade.
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CUPN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE Data: Alumno/a: Materia: QUMICA INORGNICA I Est informado das NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE LABORATORIOS DE PRCTICAS E COMPROMTESE A CUMPRILAS Asdo.:
NOS
CUPN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE Data: Alumno/a: Materia: QUMICA INORGNICA II Est informado das NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE LABORATORIOS DE PRCTICAS E COMPROMTESE A CUMPRILAS Asdo.:
NOS
CUPN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE Data: Alumno/a: Materia: QUMICA INORGNICA III Est informado das NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE LABORATORIOS DE PRCTICAS E COMPROMTESE A CUMPRILAS Asdo.:
NOS
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Normas para el Laboratorio.

Durante la estancia en el laboratorio es obligatorio llevar BATA (preferiblemente de algodn, otros tejidos, en caso de accidente, se adhieren a la piel y aumentan el dao) y GAFAS PROTECTORAS (no se aconseja el uso de lentillas en el laboratorio) y se recomienda usar GUANTES DE LTEX, en particular cuando se manejen productos custicos, txicos o que se absorban fcilmente por la piel.
En el laboratorio hay que tomar precauciones en todo momento (consultar el apartado Normas de Seguridad en el Laboratorio, a continuacin). En general debe tenerse cuidado con los reactivos, ya que todos son peligrosos en algn grado, y la mejor norma es minimizar el contacto con ellos; algunos son txicos, venenosos, corrosivos, inflamables, oxidantes, explosivos, o pueden
descomponerse para producir un gas nocivo, etc., as que deben conocerse sus propiedades, como por ejemplo lo que respecta a su sensibilidad al aire o a la humedad, y, fundamentalmente, sus riesgos (frases R) y los aspectos de la seguridad en su manejo (frases S).
Ante cualquier problema, se avisar inmediatamente al profesor.
La mesa de trabajo debe estar siempre libre, limpia y seca, el material que no se est utilizando se guarda en el armario bajo la mesa de trabajo. Las operaciones con productos nocivos se realizarn en vitrina, que, igualmente, debe estar libre, limpia y seca. Todas las sustancias son venenosas; no hay nada que no sea veneno. La dosis correcta es lo que diferencia un veneno de un remedio (Paracelso).
Una sustancia se incorpora al cuerpo - a travs de los pulmones, mediante la respiracin
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- oralmente, en el aparato digestivo o - a travs de la piel y las mucosidades. La inhalacin es la forma ms importante a considerar. La ingestin y la absorcin por la piel son ms fciles de evitar.
Est absolutamente prohibido comer, beber o fumar en el laboratorio, e incluso al salir del laboratorio deben lavarse bien las manos. No tocar, probar u oler directamente ningn producto qumico. Y para pipetear un producto nunca debe aspirarse con la boca, sino con un chupn o una pera de goma.
Las operaciones a realizar deben hacerse con el mximo cuidado y atencin, no dejando en ningn momento que el proceso transcurra sin vigilancia. No deben ensayarse procedimientos no establecidos sin la vigilancia del profesor.
El material de vidrio y porcelana debe manejarse con cuidado de evitar roturas, y aunque en ningn caso debe forzarse, cuando haya riesgo de rotura deben protegerse las manos envolvindolas en paos
El material elctrico debe mantenerse siempre alejado de zonas hmedas, y su conexin a la red debe hacerse adecuadamente, cuidando desenchufarlo cuando no se use y, por supuesto, al final de cada jornada.
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Normas de Seguridad en el Laboratorio Un laboratorio de qumica es un lugar en el que existen y se manejan productos potencialmente peligrosos, por lo que, a la hora de manipular estos productos, es necesario tomar una serie de precauciones para evitar accidentes. En el caso de los laboratorios de prcticas estas precauciones tienen que ser mucho ms rigurosas, debido a que, por una parte, los accidentes ocasionados pueden afectar a terceras personas y, por otra parte, los alumnos que se inician en la experimentacin qumica desconocen la forma de manejar el material y los productos qumicos, y en estas circunstancias los riesgos de accidentes aumentan. Es, por tanto, necesario establecer unas normas generales de comportamiento en el laboratorio, las cuales tienen una doble finalidad, adquirir buenos hbitos de trabajo y evitar aquellos accidentes ocasionados por mala manipulacin de los materiales qumicos.
1) El laboratorio es un lugar de trabajo. 2) Antes de realizar un experimento deben leerse cuidadosamente las instrucciones, para saber as lo que se va a hacer en cada experimento y para qu se van a realizar cada una de las operaciones indicadas en el guin de la prctica. 3) Al realizar el experimento, siga las instrucciones, implcita e inteligentemente, teniendo en cuenta cuidadosamente todas las precauciones. No alterar nunca un experimento hasta que no se haya obtenido autorizacin del profesor. 4) Hganse slo los experimentos asignados o permitidos por el profesor. Los experimentos no autorizados estn prohibidos. 5) Si a algn alumno se le derrama un cido o algn producto qumico, lvese inmediatamente con agua fra. 6) No tocar nunca un producto qumico con las manos. Lavarse las manos antes de marcharse del laboratorio. 7) No probar nunca con la boca un producto qumico o una disolucin. 8) Para comprobar el olor de una sustancia, no poner la cara directamente sobre el recipiente, sino arrastrar algo de vapor hacia la cara pasando la mano por encima del recipiente.
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9) Para evitar quemaduras, dejar suficiente tiempo para que el material de vidrio caliente se enfre. En caso de quemaduras en la piel, lavarlas con agua fra. 10) Apagar los incendios pequeos con las mantas de seguridad. 11) Todas las personas presentes en el laboratorio deben estar informadas de las medidas de seguridad disponibles (extintores, alarmas, duchas, mantas, lavaojos, etc.). 12) Avisar al profesor en caso de accidente, incluso en caso de cualquier pequea herida. 13) Usar gafas de seguridad y bata protectora siempre que se est en el laboratorio. 14) Usar la vitrina siempre que se indique. Las reacciones en las que haya produccin de cualquier gas nocivo se llevarn a cabo en la vitrina de gases con el sistema de aspiracin en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio debe mantenerse lo ms limpia posible. 15) Usar las papeleras o los recipientes especiales para desperdicios para tirar papeles y slidos. No tirar nunca cerillas, papeles de filtro o slidos poco solubles en el fregadero. Antes de tirar por el fregadero las disoluciones de reactivos sobrantes consultar al profesor. 16) Comprobar la etiqueta de las botellas de reactivos antes de usarlos. Leer cuidadosamente la etiqueta para asegurarse de que es la botella correcta. En el laboratorio no deben existir botellas con productos qumicos sin etiqueta. 17) No devolver nunca ningn producto qumico a las botellas generales. 18) No introducir ningn objeto en las botellas de reactivos. 19) Mantener el material y el lugar de trabajo siempre limpio y ordenado. 20) No deben utilizarse lentes de contacto en el laboratorio. El pelo largo debe llevarse recogido. 21) No se pueden sacar fuera del laboratorio material o productos qumicos.
Accidentes
En previsin de cualquier accidente, todo alumno debe conocer dnde se encuentran los medios de ayuda, como botiqun y lavaojos, as como cuadro
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elctrico general y llave de paso del agua. Tambin deben conocerse las posibles salidas del laboratorio. En cualquier caso se avisar inmediatamente al profesor. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro; si hubiera que hacerlo, las botellas deben cogerse siempre por la base, nunca por la boca. Si algn producto qumico se derramara, se avisar del accidente al profesor, y deber limpiarse cuanto antes. En caso de incendio en el laboratorio, ste debe ser evacuado, conservando siempre la calma. Si el incendio es pequeo y localizado, se apagar con un extintor adecuado, arena o cubriendo el fuego con un recipiente de tamao adecuado que lo ahogue. En el incendio provocado por la inflamacin de un disolvente, no usar nunca agua para apagarlo. En cualquier caso se retirarn los productos inflamables prximos. Si el incendio es de mayor magnitud, tratar de aislarlo, utilizar los extintores adecuados, y si no se controla rpidamente, dar la alarma de incendio, avisar a los bomberos y evacuar el edificio. Si se incendia la ropa, pedir auxilio, tirarse al suelo y rodar por l para tratar de apagar las llamas; no correr ni intentar llegar a una ducha si no est muy prxima. Cualquier otra persona prxima al afectado debe actuar cubrindolo con una manta antifuego, hacindolo rodar por el suelo y llevndolo hasta una ducha si est prxima. No utilizar nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, el afectado debe mantenerse tendido, procurando que no coja fro y que tenga atencin mdica.
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Daos personales: Las quemaduras pequeas se lavarn con agua fra durante 10-15 minutos; las ms graves requieren asistencia mdica, y en este caso no deben utilizarse cremas y pomadas grasas. Los cortes debern lavarse bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mnimo. Si son pequeos, una vez limpios debern vendarse, si son grandes y no paran de sangrar requieren asistencia mdica. Cualquier vertido de un producto en la ropa debe lavarse inmediatamente con un pao hmedo, y si fuera necesario debera quitarse esa prenda; son especialmente peligrosos los cidos y bases concentrados y los productos corrosivos; si el vertido es directamente sobre la piel debe actuarse an ms rpidamente, lavando con abundante agua fra durante 15 minutos como mnimo (utilizar las duchas para afecciones amplias para las que el fregadero no sea suficiente, retirando toda la ropa contaminada mejor mientras el paciente est en la ducha). En caso de gravedad se requiere asistencia mdica. En caso de producirse corrosiones en la piel por cidos: retirar la ropa afectada, lavar con agua corriente abundante y neutralizar la acidez con bicarbonato sdico durante 15-20 minutos, eliminar el exceso de pasta formada, secar y cubrir la zona afectada con linimento leocalcreo o similar por lcalis: lavar con agua corriente abundante y aclarar con disolucin saturada de cido brico o de cido actico al 1%, secar y cubrir la zona con una pomada de cido tnico. En caso de producirse corrosiones en los ojos es esencial lavarse
inmediatamente, para que el dao sea menos grave: lavar los ojos en una ducha de ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mnimo, o con un frasco lavaojos, manteniendo los ojos abiertos con ayuda de los dedos, facilitando el lavado bajo los prpados. Por pequea que parezca la lesin, es necesario recibir asistencia mdica. En caso de ingestin de productos qumicos pedir asistencia mdica antes de nada. Si el paciente est inconsciente, colocarlo en posicin inclinada, con la cabeza de lado y la lengua hacia fuera; si est consciente, mantenerlo apoyado.
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Taparlo con una manta para que no coja fro. No dejarlo solo. Estar preparados para hacerle la respiracin boca a boca. No suministrar bebidas alcohlicas antes de conocer la naturaleza del producto ingerido, en la mayora de los casos el alcohol facilita la absorcin de los productos txicos. Si se ha ingerido cido, tomar agua con bicarbonato o magnesia. Si el producto ingerido es corrosivo, no provocar el vmito. En caso de inhalacin de productos qumicos llevar al paciente a un sitio convenientemente aireado y pedir asistencia mdica cuanto antes. Si se ha respirado amonaco, debe beberse disolucin de cido actico al 1% y tragar trozos de hielo, manteniendo un reposo absoluto. En el caso de cloro o cloruro de hidrgeno, oler amonaco diluido, alcohol o ter. En el caso de vapores nitrosos, inhalar oxgeno o respirar amonaco diluido. Hacer la respiracin boca a boca ante la primera dificultad respiratoria, continundola hasta que el mdico lo aconseje; el oxgeno slo deber suministrarlo personal entrenado. Tratar de identificar el vapor txico, y si es un gas, utilizar el tipo de mscara adecuada; si no se dispone de la mscara adecuada debe contenerse la respiracin lo mximo posible mientras se realiza el rescate.
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Cuaderno de laboratorio.
- se debe tener un cuaderno distinto para cada laboratorio - el cuaderno debe ser de tapas duras y hojas cosidas (como mal menor se admitir un block de espiral, pero en ningn caso podr consistir en un conjunto de hojas sueltas que posteriormente se encuadernen) - numerar las hojas del cuaderno antes de empezar a confeccionarlo (no hace falta escribir el n de hoja en todas ellas, basta hacerlo, p.ej., cada cinco) - hacer las anotaciones directamente a tinta, no a lpiz - por supuesto, escribir con letra clara, que se entienda - tras indicar el ttulo del cuaderno, deben dejarse del orden de cinco hojas en blanco para, una vez concluido el cuaderno, confeccionar un ndice en el que conste el nmero de pgina de cada experimento - para cada experimento debe iniciarse una hoja nueva, indicando, tras el ttulo, la reaccin qumica que se va a realizar una descripcin de las diferentes etapas que se realizan indicando las cantidades de reactivos y disolventes, su calidad, condiciones de reaccin: tipo de montaje (deben incluirse esquemas de los montajes o aparatos utilizados), medio de reaccin (en estado slido, disolucin o fase gaseosa), con/sin agitacin, con/sin atmsfera inerte, pH, temperatura, presin, tiempo de reaccin, etc. resultados como rendimiento, anlisis elemental, propiedades fsicas y qumicas determinadas - cada da debe indicarse la fecha antes de las anotaciones de cada sesin, siendo conveniente que en cada sesin se comience en una nueva hoja - el cuaderno se confecciona sobre la marcha, en el propio laboratorio, por lo que se comprende que no sea una obra de arte en su presentacin y contenga alguna tachadura, pero debe tratarse de mantenerlo limpio y ordenado, y, si hubiera que corregir errores, las tachaduras deben limitarse a una simple lnea sobre el texto que quiera anularse (si fuera conveniente, a continuacin y entre parntesis puede explicarse brevemente la razn de por qu se anula); a continuacin debe
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incluirse la descripcin correcta correspondiente a lo que se ha anulado, o, si acaso, en otro lugar perfectamente sealado - las anotaciones se hacen en el momento, no se debe confiar en la memoria; como mucho, al finalizar la sesin de cada da, y no dejar para el da siguiente
Aunque, en general, no deben transcribirse exposiciones tomadas de la bibliografa, sino que basta indicar la referencia (es imprescindible la indicacin de las referencias bibliogrficas utilizadas en el desarrollo del experimento), en este caso se copiar ntegramente el guin facilitado por el profesor, pudiendo acompaarse de un esquema de las reacciones realizadas.
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Modelo de diario de laboratorio:
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The Original Notes from the Bartlett Experiment, 23rd March, 1962 http://www.chem.ubc.ca/history/bartlett/bartlett_original_notes.shtml (acceso el 3 JUN 2010)
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Operaciones en el laboratorio.
Pesada Aadir el producto al recipiente sobre el plato de la balanza en cantidades de acuerdo con la masa que se va a pesar. Manipular en el interior del recipiente lo menos posible y siempre con una esptula perfectamente limpia. No devolver el sobrante al recipiente. Con una balanza analtica se usa exactamente el mismo procedimiento, teniendo en cuenta que: deben cerrarse todas las puertas antes de registrar cualquier medida. debe recordarse el nmero de cifras significativas, que es mayor que en una balanza de carga superior normal. Flotabilidad Cuando se pesa, la muestra debe estar a temperatura ordinaria, pues si todava est caliente o templada, pesar menos por la flotabilidad debida a la circulacin ascendente del aire caliente. Por ejemplo, si un vaso de 50 mL, 3 minutos despus de retirarlo de una estufa a 110C pesa 27,0271 g, a temperatura ordinaria pesa 27,0410 g.
Manejo de reactivos Antes de retirar cualquier producto de su recipiente, comprobar la etiqueta. Procurar sacar del recipiente la cantidad ms aproximada posible de reactivo, pues, para evitar contaminaciones, el sobrante no se devuelve nunca al recipiente, sino que se desecha.
Material de vidrio: La mayor parte del material empleado en el laboratorio es de vidrio, de utilidad por ser transparente, de fcil limpieza, qumicamente inerte y resistente a altas temperaturas. Por los riesgos de ruptura y cortes, el material de vidrio debe sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que puedan provocar su ruptura.
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Material volumtrico: El material utilizado para la medida de volmenes normalmente est calibrado para una determinada temperatura. Es habitual que el material de vidrio que se usa para medir disoluciones previamente se enjuague con una pequea porcin de la misma disolucin con la que se va a emplear.
Otras operaciones de laboratorio Siempre que sea posible, trabajar en vitrina, y, desde luego, cuando en el proceso se manejen o produzcan gases perjudiciales.
Adicin Al verter un lquido desde un recipiente, ya sea sobre un filtro u otro recipiente, debe cuidarse de no derramarlo. Para ello, tocar con una varilla el borde del recipiente, dejando que el lquido resbale por ella.
adicin de lquidos: evitar salpicaduras resbalando por varilla de vidrio resbalando por paredes del vaso con cuentagotas o embudo de goteo
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Adicin de slidos: es mejor aadir en disolucin, que se prepara colocando el slido en el recipiente, aadiendo un poco de disolvente para disolverlo, y completando luego con ms disolvente en otro caso, aadir cuidadosamente
Dilucin La dilucin de una disolucin concentrada consiste en aadirle ms disolvente, pero p.ej., en el caso de cidos fuertes muy concentrados con agua, en particular en el caso del cido sulfrico, la gran cantidad de calor desarrollada en el proceso puede provocar salpicaduras y proyecciones del cido, e incluso la ruptura del recipiente, por lo que debe ser el cido el que se aade sobre el agua, poco a poco y agitando.
Vertido mejor sobre otro recipiente, aunque sea para desechar y no directamente sobre la pileta ATENCIN al imn
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Trasvase de slidos Si se trata de cristales grandes, pueden recogerse o puede verterse el lquido. Si se trata de un precipitado o un polvo cristalino, debe filtrarse. Primero se vierte el lquido sobrenadante sobre el filtro, para recoger rpidamente cualquier partcula flotante del slido, y luego se vierte el slido sobre el filtro; gran parte del slido quedar adherido al vaso, debiendo recogerse con una esptula, pero las ltimas porciones se recogen enjuagando con un lquido; si el slido es muy insoluble, se echa un chorro de agua desde un frasco lavador; si el slido es soluble en agua, puede emplearse un poco de la disolucin saturada del propio filtrado. agitar los cristales con una varilla de vidrio redondeada al fuego antes de verter el lquido madre con los cristales si han quedado algunos cristales en el vaso hay dos formas de realizar un trasvase completo: usar una porcin del filtrado para enjuagar el vaso, o usar una goma polica en el extremo de la varilla para arrastrar los cristales
Agitacin Puede hacerse manualmente o con agitador magntico. Manualmente moviendo el recipiente utilizando una varilla de vidrio cuyos extremos han sido redondeados en el soplete (no usar el termmetro, y retirarlo cuando se agite), cuidando de no tocar con ella las paredes del vaso. Con agitador magntico, cuando deba hacerse de forma continuada Usar un imn de tamao adecuado, tanto en lo que se refiere a su volumen como a su consistencia, y retirarlo de la disolucin antes de filtrar. Adecuar tambin la velocidad de agitacin (retirarlo con otro imn). Si hay que agitar una mezcla de reaccin introducida en un bao, ste no puede ser metlico (hierro, aluminio s), ya que no transmite la fuerza magntica.
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Precipitacin/Cristalizacin En la mayora de los procesos qumicos que se realizan por va hmeda, las separaciones se realizan aprovechando diferencias en la solubilidad. Si un producto es muy insoluble y se forma casi instantneamente cuando se mezclan las disoluciones que contienen los componentes requeridos, el proceso se denomina precipitacin y la sustancia insoluble, precipitado. Si el producto que se forma es menos insoluble, as que se separa ms lentamente o slo despus de evaporar parte del disolvente, el proceso se denomina cristalizacin. En algunos casos, el precipitado o los cristales son el producto deseado; en otros, es necesario separar otro producto de la disolucin antes de que se pueda obtener puro el producto deseado. En cualquier caso, es necesario realizar una separacin tan completa como sea posible.
La precipitacin es inmediata, como resultado de un proceso qumico en el que se produce una sustancia en concentracin tal que se sobrepasa su constante del producto de solubilidad. Si el precipitado es coloidal, es preferible realizar la precipitacin en caliente y mantener una digestin, para conseguir un precipitado cristalino con cristales ms grandes. La cristalizacin se produce lentamente, como consecuencia de un proceso fsico que ocurre - al disminuir la solubilidad por enfriamiento de la disolucin, o - al aumentar la concentracin por evaporacin del disolvente. La evaporacin debe realizarse sin hervir la disolucin, y as, si fuera necesario calentar, debe hacerse con bao de vapor o de agua. La formacin de un cristal en la disolucin se produce a partir de un ncleo o germen, por eso a veces puede realizarse una siembra o cebado de la disolucin, o tambin la nucleacin se estimula mecnicamente rascando las paredes del recipiente con una varilla.
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Mientras una rpida y prolfica nucleacin da lugar a microcristales, lo que se favorece con la sobresaturacin, una velocidad de nucleacin lenta permite la formacin de cristales grandes y bien formados. La solubilidad de los cristales pequeos es mayor, por ello el dejar los cristales en contacto con al disolucin permite su crecimiento, y as facilita su filtracin.
Los cristales grandes tienen un color ms intenso porque tienen una menor superficie que una pequea cantidad de critslae sms pequeos, y as hay menos luz difusa.
La velocidad de enfriamiento tiene un importante efecto sobre los cristales que se forman de una disolucin. - cuando la disolucin se enfra muy lentamente, en cada instante slo hay unos pocos iones que tiendan a salir de la disolucin, as que todos ellos tienen la oportunidad de unirse a cristales ya organizados, y se favorece el crecimiento de cristales grandes y bien formados. - cuando se produce una evaporacin rpida o un enfriamiento repentino de una disolucin, hay un gran nmero de especies buscando cristales a los que unirse, y se produce una situacin confusa. Muchas alcanzarn posiciones en cristales que ya han empezado a formarse, pero otras muchas empezarn a formar ellas mismas nuevos cristales, y el slido consistir en muchos cristales y muy pequeos.
Decantacin Hacerla de un recipiente a otro, no directamente sobre la pileta. Es preferible hacerla siempre previamente a una filtracin.
Filtracin La filtracin es una tcnica de separacin de un slido y un lquido, para lo que la mezcla de ambos se vierte en un embudo que contiene un filtro de papel, en el que queda retenido el slido, mientras el lquido para a su travs.
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Si el slido est bien sedimentado, puede decantarse primero el lquido sobrenadante sobre el propio filtro y luego aadir el resto, para hacer la filtracin ms rpida. En aquellos casos en que el papel de filtro pueda ser atacado por la mezcla que va a filtrarse, puede colocarse en su lugar un taponcito de lana de vidrio en el fondo del cono del embudo, o bien puede utilizarse un embudo de placa filtrante de vidrio sinterizado. En este laboratorio, las tcnicas de filtracin utilizadas habitualmente sern: por gravedad a vaco este ltimo procedimiento ser ms til cuando la filtracin por gravedad sea lenta. En alguna ocasin se usar la filtracin con placa de vidrio sinterizado. En la filtracin por gravedad se emplea un embudo cnico, que se apoya en un aro metlico sujeto al soporte, y al que se adapta un papel de filtro: filtro simple, o filtro de pliegues, mientras que el filtro liso es ms adecuado cuando interesa recoger el slido separado en la filtracin, que es ms fcil de separar de la superficie lisa, el filtro de pliegues es ms apropiado cuando el slido es abundante pero lo valioso es la disolucin, pues la filtracin es ms rpida por la mayor superficie de filtracin y por el libre paso del aire por el embudo al haber pliegues y no estar el papel completamente pegado al embudo, con lo que se igualan las presiones. Es deseable el plegado cuando se requiere una filtracin rpida, como en la filtracin de la disolucin caliente durante una recristalizacin. El embudo cnico debe tener el ngulo correcto para que el filtro simple encaje perfectamente, y as, al fluir el filtrado se crea una pequea succin que favorece la filtracin. Por ello tambin, el vstago del embudo debe apoyarse en la pared del recipiente receptor, para que el filtrado fluya suave y constantemente.
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-Se coloca el papel de filtro en el embudo, y el embudo en un aro sobre el vaso. -Se humedece el papel de filtro con una pequea cantidad del lquido que es el disolvente de la mezcla que se va a filtrar. Terminada la filtracin, se pasa una pequea cantidad de lquido de lavado a travs del papel de filtro para lavar el residuo.
Preparacin de filtros. El filtro simple se prepara doblando un cuadrado de papel segn una de sus diagonales, y luego, aproximadamente, segn la altura de la base mayor del tringulo resultante, desvindose 2; entonces se recorta el papel en forma de cuadrante de un crculo, eliminando un pequeo segmento del extremo donde se ha hecho la doblez desviada 2. Se abre el filtro para formar el cono de papel, que se ajusta al embudo, al que puede adherirse al humedecerlo con el disolvente. El borde superior del papel debe quedar a medio centmetro del borde del embudo, que no debe llenarse ms de 2/3 de su capacidad. Para la filtracin es conveniente que el vstago del embudo quede en contacto con las paredes del recipiente en el que se recoge el filtrado.
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Preparacin de un filtro simple
El vertido de la mezcla a filtrar en el embudo se realiza hacindola resbalar por una varilla de vidrio que se apoya, por un lado, en el pico de vertido del vaso que la contiene y, por oro, en las paredes del embudo. Las ltimas porciones que
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quedan en el vaso se enjuagan con ayuda de un frasco lavador de plstico (tambin puede enjuagarse el vaso, reciclando el filtrado ya separado).
Para la filtracin a vaco se emplea un embudo Bchner, adaptado, mediante un cono de goma a un matraz Kitasato, que se conecta a la trompa de vaco (es conveniente intercalar un frasco lavador de seguridad) (cmo funciona; caudal adecuado: conexin y desconexin).
Elegir un embudo Bchner de tamao apropiado para la cantidad de residuo que se va a recoger, no para la cantidad de filtrado. En el embudo se coloca un papel de filtro circular, que debe recortarse para que se ajuste exactamente el fondo del lecho del embudo, cubriendo todos sus orificios, pero sin plegarse para subir por las paredes. El filtro se adhiere al embudo humedecindolo con disolvente. La conexin a la trompa de vaco no se har hasta que se haya aadido la mezcla a filtrar al embudo, y si la filtracin transcurre rpidamente por simple gravedad, la conexin al vaco no se har hasta que hayan filtrado las aguas madres.
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En cualquier caso, durante la filtracin debe asegurarse la estabilidad del montaje, para lo que es conveniente que el conjunto est sujeto con una pinza a un soporte.
Si el precipitado atraviesa el filtro o lo obtura, puede ponerse un lecho de pulpa de papel o slice (Co(NH3)6]Cl3), especialmente si interesa el filtrado, y si lo que
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interesa es el slido, si ste puede separarse luego fcilmente por redisolucin. En este caso habitualmente se utiliza una placa filtrante.
Filtracin por gravedad: - filtracin de las impurezas insolubles en un proceso de recristalizacin - filtracin de un agente desecante en un proceso de desecacin Filtracin a vaco: - filtracin de los cristales de un proceso de cristalizacin - filtracin del slido de un proceso de precipitacin - filtraciones en las que interese aislar el slido, independientemente de que el filtrado se deseche o no Filtracin con placa filtrante: - los mismos casos que a vaco, y adems - filtraciones sobre soporte slido
Lavado Cuando se trate de un slido muy insoluble el lavado es ms conveniente realizarlo por decantacin: se le aade el lquido de lavado, se revuelve y se deja sedimentar, entonces se decanta (o sifona) el lquido claro sobrenadante, pudiendo repetirse la operacin, p.ej., hasta tres veces. con pequeas porciones (pueden aadirse con cuentagotas, para repartir mejor los lquidos de lavado sobre toda la masa cristalina)
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generalmente utilizar el lquido de lavado bien fro (recordar que en general la solubilidad disminuye con la temperatura) dejar actuar los lquidos de lavado Al obtener un producto en agua, de la que se separa por precipitacin o cristalizacin, el producto est humedecido, contiene agua, exterior a l, que todava lo moja. Para eliminarla ms fcilmente puede aprovecharse el hecho de que siendo sucesivamente ms voltiles, presiones de vapor agua etanol ter a 11,3C, 10 mmHg a 19C, 40 mmHg a 17,9C, 400 mmHg a 34,1C, 40 mmHg a 34,9C, 100 mmHg a 34,6C, 760 mmHg
agua y alcohol son miscibles, aunque agua y ter no, pero alcohol y ter s, as que el producto humedecido con agua se lava con alcohol (o acetona), que arrastra la mayor parte del agua contenida; aunque el producto ahora humedecido con alcohol secara ms rpidamente que estando humedecido por agua, si se lava con ter, ste arrastrar la mayor parte del alcohol, y el producto, ahora humedecido con ter, se secar con gran rapidez. Los lavados sucesivos se realizan sin que el slido quede completamente seco. En cualquier caso, para realizar los lavados de los productos con uno u otro disolvente, hay que tener en cuenta cmo afecta tal disolvente al producto, ya porque puede reaccionar qumicamente con l o ya porque, simplemente, puede disolverlo. Hay, en particular, una prctica en la que, aunque se indica el lavado del producto con agua, esto debe hacerse con precaucin dada su relativa solubilidad; se trata del cloruro de plomo, que es poco soluble en agua, pero algo soluble, por lo que el lavado debe hacerse con poco agua y fra, ya que habitualmente (no siempre) la solubilidad disminuye al descender la temperatura (tambin podra utilizarse el efecto del ion comn: si el lavado se realiza con agua que contenga algn cloruro soluble, la solubilidad del cloruro de plomo ser mucho menor). Por el contrario, hay otra prctica en la que, para realizar la separacin del producto obtenido, hay que facilitar su disolucin, lavndolo con agua caliente; se trata de la obtencin del cloruro de hexaammncobalto(III) catalizada por carbn activo: el producto cristaliza en el seno de la mezcla de
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reaccin que contiene el carbn activo, y para separar ste, el slido filtrado se lava con agua caliente, que disuelve el complejo y as puede separarse por filtracin, para volver a cristalizarlo de la disolucin al enfriarla.
Secado de cristales: - los cristales recogidos y lavados se pueden secar sobre el embudo Bchner al succionar durante unos minutos - los cristales pueden esparcirse luego sobre un papel de filtro amplio, para dejarlos secar al aire - en el caso de que puedan contaminarse con fibras del papel de filtro, los cristales se pasan a un vaso o un cristalizador con ayuda de una esptula seca, esparcindolos para que presenten una mayor rea que facilite el secado Los slidos eflorescentes o que absorban dixido de carbono deben secarse rpidamente todo lo posible por compresin entre papel de filtro y empaquetarse entre varias capas de papel de filtro para dejar en una vitrina, como mximo 24 h. De esta forma, el lquido pasa por capilaridad al papel, del que se evapora, pero el papel impide la circulacin de aire y retiene en su interior la suficiente humedad para evitar la eflorescencia del slido, y en el caso de sustancias que absorban CO2, ste es absorbido por la disolucin que humedece el papel. Las sustancias que se descomponen al aire pueden secarse rpidamente si se enjuagan con alcohol o primero con alcohol y luego con ter. Un procedimiento efectivo es el siguiente: una vez que se haya eliminado el agua todo lo posible, el producto se pasa a una cpsula, y sobre l se vierte suficiente alcohol para humedecerlo bien, se agita con una esptula para que el alcohol penetre bien y se filtra; la operacin se repite con una nueva porcin de alcohol y posteriormente otras dos veces con ter.
Desecador El desecador se usa para almacenar muestras secas en una atmsfera seca; no debera usarse para secar un producto, sino para mantener en condiciones de sequedad uno ya seco.
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Para abrirlo no intentar destaparlo verticalmente; se desliza empujando la tapa horizontalmente hacia un lado hasta que se abra; con una mano se sujeta la parte baja del desecador y con la otra se empuja el pomo Para cerrarlo se coloca la tapa desplazada en la parte superior y se desliza hasta que el desecador est completamente cerrado; entonces se hace girar la tapa suavemente en ambas direcciones asegurarse antes de que la tapa tiene suficiente grasa en el borde esmerilado si fuera necesario, se distribuye grasa uniformemente sobre ese borde; cuando la tapa est adecuadamenteasentada, el borde engrasado aparecer como se muestra en la Figura 2.
Figura 1: Desecador inadecuadamente sellado. Obsrvese la turbidez a lo largo del borde.
Figura 2: Desecador adecuadamente sellado. Obsrvese que el borde est claro.
Si el agente desecante aparece hmedo o apelmazado, probablemente hay que reemplazarlo con agente desecante nuevo. Los agentes desecantes deben manejarse en vitrina, aadindolos cuidadosamente, sin tocar el interior o la placa del desecador, usando guantes y bata de laboratorio.
Agentes desecantes Entre los ms habituales estn cido sulfrico, pentxido de fsforo (de propiedades cidas) o hidrxido potsico (de propiedades bsicas). Algunos agentes desecantes son compuestos inicos que forman hidratos, como CaCl2 (forma CaCl22H2O) y CaSO4 (forma CaSO40,5H2O). El gel de slice (SiO2) tambin se usa para algunas aplicaciones. Debido a que los agentes desecantes
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absorben humedad, deben manejarse con cuidado, llevando guantes y bata de laboratorio.
Medir el pH: (mantener el papel pH dentro de su caja) Sobre una superficie limpia y seca, p.ej., un vidrio de reloj, se colocan pequeos trozos de cinta de papel pH. Cada vez que se quiera comprobar el pH de la disolucin, se moja una varilla de vidrio en sta y con ella se toca uno de los trocitos de papel, que, al humedecerse, mostrar el color correspondiente al pH.
Calentamiento No disponemos de mecheros de gas, as que la calefaccin ser siempre elctrica. La calefaccin habitualmente se realiza con material elctrico: placas
calefactoras, estufas u horno. -La placa calefactora (con o sin agitacin magntica) se usa en la propia mesa de trabajo, para calentar directamente o a travs de un bao (de agua, de vapor o de arena); en cualquier caso debe tenerse cuidado de evitar quemaduras.
Calefaccin de lquidos. Mientras no se indique expresamente que la calefaccin se haga directamente sobre la placa, se utilizar un bao, en nuestras prcticas, de agua, habitualmente con el nivel del lquido del bao por debajo del nivel del lquido que se quiere calentar. Excepto en el caso que se indique expresamente que la calefaccin sea hasta ebullicin, debe hacerse suavemente, de manera que la mezcla de reaccin no llegue a hervir, p.ej., cuando simplemente es para llevar a cabo una reaccin y en particular cuando es para concentrar una disolucin. Calefaccin de slidos. Para conseguir una mayor eficacia puede utilizarse un bao de arena, que se calienta sobre la placa y en el que se entierra el recipiente que contiene la sustancia a calentar. P.ej., en la deshidratacin del brax, en cpsula; en la
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obtencin del Cr2O3, en cpsula; en la disgregacin cida del caoln, en cpsula; en la disgregacin bsica del caoln, en crisol. Tambin se usar el bao de arena para calentar tubos de ensayo en las prcticas de reacciones de los elementos. Al calentar un tubo de ensayo debe cuidarse que no se produzcan proyecciones, movindolo continuamente, y, en cualquier caso, manteniendo la boca del tubo hacia donde una posible proyeccin no pueda provocar un accidente.
- Las estufas se usan para el secado de material o el secado de productos, por lo que, si se dispone de dos en el laboratorio, se emplear una para cada cosa. - La de secado de material se mantendr a unos 100C, temperatura que no debe modificarse. En ella se introduce slo el material de vidrio (no aforado) o porcelana, desmontado y perfectamente limpio (si se ha usado con grasa, sta debe eliminarse con un papel empapado en un disolvente orgnico, lavando luego con agua y jabn y aclarando). - La estufa de secado de productos podr ponerse a diferentes temperaturas, en funcin de los productos que deban secarse, pero en cualquier caso ser el profesor el que modifique el regulador de temperatura. El horno se emplea para la calcinacin de productos o la realizacin de alguna reaccin a alta temperatura. En cualquier caso ser el profesor el que maneje el
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regulador de temperatura y supervise las operaciones de meter y sacar los productos en el horno.
Enfriamiento La refrigeracin se realiza con agua, hielo o mezclas frigorficas. La utilizacin de agua corriente en refrigerantes debe realizarse asegurndose que las conexiones de las gomas son seguras, y abriendo los grifos moderadamente (ni tan poco que la refrigeracin sea insuficiente ni tanto que las gomas salten por sobrepresin). De la misma forma, en la utilizacin de la trompa de agua, el grifo se abrir lo suficiente para que se produzca succin y, en cualquier caso, debe recordarse que la trompa debe desconectarse antes de cerrar el grifo. - Se dispone de hielo en una mquina situada en la tercera planta, de manera que quien lo necesite solicitar del profesor la llave correspondiente y llevar un recipiente en el que traer el hielo, dejndolo en un lugar comn del laboratorio para que puedan utilizarlo tambin los compaeros. - Para la preparacin de mezclas frigorficas con hielo deber consultarse en la bibliografa las proporciones adecuadas (como NaCl + hielo). O mejor puede obtenerse un bao frigorfico enfriando un lquido (habitualmente un disolvente orgnico) con CO2 slido o N2 lquido (si el N2 lquido est azulado es que contiene oxgeno, que puede dar violentas reacciones de oxidacin con sustancias reductoras, como el propio lquido de refrigeracin). La utilizacin de nitrgeno lquido se har siempre en presencia y bajo la supervisin del profesor: PRECAUCIN. El nitrgeno lquido puede causar graves quemaduras si se deja mantener el contacto con la misma porcin de la piel por ms de 1 2 segundos. Cuando se vierta en un recipiente a temperatura ordinaria hierve vigorosamente y salpica, por tanto al principio debe aadirse lentamente, y cuando cese la ebullicin se termina de llenar lentamente el Dewar. Para reducir las prdidas por evaporacin, se envuelve la boca del recipiente con un pao. Temperaturas bajas constantes se obtienen con baos de fango, que se consiguen cuando se alcanza el punto de congelacin del lquido de refrigeracin y coexisten lquido y slido).
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Limpieza del material de vidrio Habitualmente basta con agua y jabn o detergente, pero antes deben haberse eliminado los restos de grasa con un papel absorbente (higinico) empapado en un disolvente orgnico. Para una limpieza ms agresiva: - mezcla crmica, en sulfrico o ntrico - mezcla sulfontrica - agua regia Las manchas marrones dejadas por permanganato se limpian con cido clorhdrico concentrado.
Frascos lavadores Instalarlos racionalmente segn la circulacin del gas. Cuando se utilicen para lavar (o secar) un gas se colocarn de forma que el gas entre en el frasco por el tubo central de su cabeza, que estar sumergido en el lquido de lavado (o secado) tan slo un dedo, ya que se deber vencer la presin hidrosttica correspondiente. Cuando se utilicen conectados a la trompa de vaco para forzar una corriente de aire o a travs de la disolucin que contiene, igualmente, el aire deber entrar por el tubo central, para lo que debe ser el otro tubo de la cabeza del frasco lavador el que se conecte a la trompa para provocar la succin.
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Eliminacin de residuos Las medidas de seguridad no terminan con el experimento, pues la eliminacin inadecuada o la ausencia de identificacin frecuentemente son causa de contaminacin ambiental y de accidentes: el depsito de residuos peligrosos, cristal roto, etc., en la papelera puede provocar accidentes entre el personal de limpieza. - El material de cristal roto se depositar en recipientes especialmente destinados a ello. - Los papeles y otros desperdicios inocuos podrn depositarse en la papelera. - Residuos qumicos: los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales. No deben tirarse directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua, inflamables, malolientes, lacrimgenos o difcilmente biodegradables. Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero se diluirn antes, sobre todo si se trata de cidos y bases. En la dilucin de los concentrados debe tenerse precaucin con el posible desprendimiento de calor. No se tirarn al fregadero slidos que puedan atascarlos; en estos casos los residuos se depositarn en recipientes adecuados (resumen referido al tipo de sustancias empleadas en nuestros laboratorios de prcticas). - Disoluciones inorgnicas cidas - Disoluciones inorgnicas bsicas - Disoluciones de metales pesados (no Hg) - Slidos (pequeas cantidades) - Disolventes orgnicos halogenados - Disolventes orgnicos no halogenados
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Algunas pginas web en las que pueden encontrarse las MSDS: http://www.panreac.com/new/ing/fds/fds_ing_new.htm http://www.mallbaker.com/europe/msds/default.asp http://www.sciencestuff.com/msds/ http://www.hazard.com/
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En el Cuaderno de Laboratorio se anotan todas las experiencias del laboratorio, indicando cada da con la fecha correspondiente. En cada una de las prcticas se indica 1. el ttulo 2. una breve introduccin con indicacin de las caractersticas ms importantes del tipo de sustancias al que pertenece la sustancia objeto de la prctica 3. a continuacin se copia la descripcin del procedimiento realizado 4. incluyendo la relacin de material y productos empleados 5. de los que se indicarn las propiedades fsicas ms significativas, incluyendo las frases de riesgo y seguridad 6. luego se explica el procedimiento experimental utilizado (puede hacerse un esquema aclaratorio), con indicacin de las ecuaciones de reaccin ajustadas, las cantidades utilizadas, en masa o volumen y en moles, y, en su caso, densidades y concentraciones, explicando los pasos seguidos 7. y sealando las observaciones realizadas, anotando todos los datos numricos correspondientes y todos los clculos que hubiera que realizar 8. anotando los resultados obtenidos y el clculo del rendimiento 9. al final se indica la bibliografa consultada, no slo autor y ttulo, sino tambin edicin y/o ao de publicacin, y, preferiblemente, pginas o captulo correspondientes.
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QUIMICA INORGNICA
Grado en Qumica
2 Curso
QUMICA INORGNICA I
Guiones de Prcticas
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Prctica 1.- Preparacin de tetrayoduro de estao Prctica 2.- Preparacin de tetracloruro de selenio Prctica 3.- Preparacin de nitrato y cloruro de plomo Prctica 4.- Preparacin de bicarbonato sdico Prctica 5.- Preparacin de bisulfito sdico. Prctica 6.- Preparacin de peroxoborato sdico.
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TILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata Gafas de Seguridad Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha leido el guin correspondiente y contestado las preguntas previas.
Durante las sesiones Las prcticas son individuales, salvo que se indique lo contrario. Cada alumno tendr asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual. Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases. Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado. Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
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TETRAYODURO DE ESTAO
OBJETIVO. Preparar un haluro molecular por sntesis directa entre dos reactivos slidos. INTRODUCCIN. El yodo es lo suficientemente oxidante y el estao lo suficientemente oxidable como para que la reaccin directa conduzca a la oxidacin del estao hasta su estado de oxidacin mximo, resultando un compuesto molecular, fcilmente soluble en disolventes orgnicos.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. En un baln de 100 mL se colocan 1 g de estao granulado, 4 g de yodo y finalmente 10 mL de tetracloruro de carbono seco. La mezcla se refluye en ausencia de humedad hasta la completa disolucin del yodo. A continuacin se filtra la disolucin caliente por gravedad sobre lana de vidrio, lavndose el residuo slido con un poco de tetracloruro de carbono caliente. El filtrado y los lavados se recogen en un cristalizador y se enfran en un bao de hielo. Los cristales obtenidos se filtran en Bchner y se pesan.
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Notas - El tetracloruro de carbono se seca a reflujo con pentxido de fsforo en atmsfera de nitrgeno y se obtiene por destilacin. Para asegurar la ausencia de humedad en el montaje de reflujo, se conectar en la salida del refrigerante un tubo de cloruro clcico. En la filtracin por gravedad sobre lana de vidrio de la disolucin caliente se deber utilizar material previamente calentado en la estufa.
MATERIAL. baln de 100 mL Erlenmeyer de 50 mL refrigerante de reflujo vidrio de reloj 2 cristalizadores placa calefactora tubo de cloruro clcico
REACTIVOS. cloruro clcico anhidro tetracloruro de carbono seco lana de vidrio estao yodo
REFERENCIAS. Inorg.Synth., 4, 119; Schlessinger, 132 (161 en trad. castellano) en HAc glacial + Ac2O: Adams, 36; Marr, 195; Woolins, 30 (36 en 2 ed.) CUESTIONES FINALES. - A) Escriba la reaccin completa y ajustada que tiene lugar en el proceso. Cul es el reactivo limitante?. - B) Por qu ha de usarse tetracloruro de carbono seco?. Cul es su papel en el proceso?. - C) Por qu debemos utilizar material caliente en la filtracin por gravedad sobre lana de vidrio?. - E) Qu tipo de compuesto es el tetrayoduro de estao?. Cual es su estructura?. - F) Cul es el origen del nombre del estao?. Y el del yodo?
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TETRACLORURO DE SELENIO
OBJETIVO. En este caso la reaccin directa tiene lugar tambin en disolucin pero con un halgeno gaseoso y seco, lo que requiere el montaje de un sistema para la generacin del cloro y un tren de secado del gas que permita la preparacin del compuesto, que es hidrolizable.
INTRODUCCIN. Debe montarse un generador de gas, que deber ser estanco en todas sus conexiones para evitar el escape del gas producido. Este gas, convenientemente secado, se conduce a un medio disolvente en el que tiene lugar la oxidacin sucesiva del selenio hasta el estado +IV, en el que el cloruro es insoluble y se deposita.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. En un baln de 250 mL de dos bocas (h), provisto de tubo de entrada de gases y refrigerante de reflujo provisto (i) de tubo de cloruro clcico (j), se suspenden 3 g de selenio en polvo en 50 mL de tetracloruro de carbono seco y, agitando continuamente con calefaccin suave, se hace pasar una corriente de cloro seco. En primer lugar se disuelve el selenio formndose el dicloruro de selenio, precipitando finamente el tetracloruro de selenio. Cuando haya precipitado totalmente se filtra en bchner, se lava con tetracloruro de carbono y se pesa, todo ello en vitrina.
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j
i
b c
h
a
Generacin de la corriente de cloro En un matraz de 500 mL de dos bocas (a) se introducen 25 g de permanganato potsico. En una de las bocas se adapta un embudo de presin compensada (b), cargado con 80 mL de cido clorhdrico concentrado, y en la otra, un adaptador (c) para unirlo a una serie de frascos lavadores de gases en este orden: un frasco lavador vaco de seguridad (d), un frasco lavador con 50 mL de agua (e), otro frasco lavador vaco de seguridad (f), y por ltimo un frasco lavador con cido sulfrico concentrado. Se hace gotear el cido clorhdrico sobre el permanganato potsico, y el cloro generado deber pasar al matraz de reaccin (h), en donde se llevar a cabo la reaccin de cloracin. ATENCIN!!! EL CLORO ES UN GAS MUY TXICO Y CORROSIVO POR LO QUE HAY QUE EXTREMAR LAS PRECAUCIONES CUANDO SE MANIPULE.
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Notas - El tetracloruro de carbono se seca a reflujo con pentxido de fsforo en atmsfera de nitrgeno y se obtiene por destilacin. - Las uniones esmeriladas deben estar convenientemente engrasadas y niveladas para evitar prdidas de cloro Cuando sean necesarias uniones con gomas, stas sern lo ms cortas posible, pues se vern atacadas por el cloro. - En el caso de que se consuma totalmente alguno de los reactivos en la reaccin de formacin de la corriente de cloro antes de que reaccione todo el selenio, se proceder inmediatamente a su reposicin.
MATERIAL. Generador de gas: baln de dos bocas de 500 mL adaptador de salida de gases embudo de presin compensada 4 frascos lavadores de gases
agitador magntico con calefaccin + imn Bchner + Kitasato + cono de goma baln de dos bocas de 250 mL tubo de entrada de gases cristalizador refrigerante de reflujo tubo de cloruro clcico
REACTIVOS. cido clorhdrico concentrado cloruro clcico anhidro selenio cido sulfrico concentrado permanganato potsico tetracloruro de carbono seco
REFERENCIAS. Brauer, 267; King, 117 Cl2: Biltz, 69 (a partir de MnO2, y tambin indicaciones partiendo de KMnO4 K2Cr2O7); Dodd, 165 (purificacin) CUESTIONES FINALES.
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- a) Escriba la reaccin completa y ajustada mediante la cual se obtiene el tetracloruro de selenio. Qu tipo de reaccin es? Cul es el reactivo limitante de la reaccin? - b) Qu cantidad de permanganato potsico y cido clorhdrico ser necesario para que el selenio se consuma completamente?. Si obtuviesen 5 g de tetracloruro de selenio, cul sera el rendimiento del proceso?. - c)Explica el papel del tetracloruro de carbono en este proceso y por qu debe estar seco. - d) Escribe la reaccin completa y ajustada mediante la que se obtiene una corriente de cloro seco. Qu ocurrira si el gas no estuviese seco? - e) Para qu se usa el tubo de cloruro clcico en el montaje?. - f)Qu tipo de compuesto es el tetracloruro de selenio?. Cul es su estructura?
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SULFITO SDICO HEPTAHIDRATADO
OBJETIVO. Preparar una sal neutra del cido sulfuroso.
INTRODUCCIN. Continuando con la generacin de sustancias gaseosas y su manejo se prepara dixido de azufre, para obtener una de sus sales mediante neutralizacin.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Se disuelven 15 gramos de carbonato sdico anhidro en 50 mL de agua y se divide esta disolucin en dos partes iguales. Una de ellas se satura con dixido de azufre y luego se le aade la otra en vitrina gota a gota, mientras se agita vigorosamente. La mezcla resultante se deja cristalizar a temperatura ambiente. Se separan los cristales formados filtrndolos al vaco y a continuacin se secan con papel de filtro, nunca con corriente de aire.
Generacin de la corriente de dixido de azufre En un baln de dos bocas de 500 mL (a), equipado con un embudo de presin compensada de 250 mL (b) y un adaptador para la salida de gases (c), se colocan 40 gramos de metabisulfito sdico. Se unen al baln dos frascos lavadores de gases de manera consecutiva unidos por gomas. El primero de ellos (d) es de seguridad, por lo que se deja vaco y el segundo (e) se llena con los 25 mL de disolucin acuosa de carbonato sdico previamente preparada. Este ltimo se conecta con un trozo de goma provisto de una pipeta de pasteur en uno de sus extremos, que sumergiremos en un vaso de precipitados de 100 mL con 50 mL de una disolucin acuosa de sosa 5M (f). A continuacin se echan 75 mL de disolucin acuosa de cido sulfrico 6M en el embudo de presin compensada (b) y se comienza a gotear la misma sobre la masa de bisulfito sdico, generndose de esta manera la corriente de dixido de azufre.
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Notas - Se deben engrasar bien todos los esmerilados y las uniones de los frascos lavadores para evitar el escape de gas. - La disolucin acuosa de carbonato sdico va adquiriendo un color amarillento a medida que se va saturando de dixido de azufre hasta alcanzar un color amarillo muy intenso. - En el caso de que se consuma totalmente alguno de los reactivos en la reaccin de formacin de dixido de azufre antes de que se complete la saturacin de la disolucin de carbonato sdico, se proceder inmediatamente a su reposicin.
Bchner + Kitasato + cono de goma 2 vasos de 100 mL
varilla de vidrio
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REACTIVOS. cido sulfrico concentrado hidrxido sdico carbonato sdico anhidro metabisulfito sdico
REFERENCIAS. Celis, 7; King, 81; SO2: Grubitsch, 286; King, 36; Riesenfeld, 63 CUESTIONES FINALES. - Escribe las reacciones completas y ajustadas que tienen lugar en el proceso de sntesis, incluida la formacin de la corriente de dixido de azufre. - Describe otros procedimientos diferentes al propuesto para generar una corriente de SO2 en el laboratorio. - Explica razonadamente por qu la disolucin de carbonato sdico se divide en dos partes. - Explica razonadamente por qu la disolucin de sosa 5M en el montaje del dixido de azufre. - Calcula las cantidades de reactivos necesarias para generar dixido de azufre de forma que todo el carbonato sdico reaccione. - Calcula el rendimiento del proceso.
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CARBONATO CIDO DE SODIO
OBJETIVO. Utilizando una vez ms un gas generado in situ conseguir la preparacin de un compuesto aprovechando su menor solubilidad.
INTRODUCCIN. Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sdico entre todas las sales posibles con los iones existentes en una disolucin concentrada de cloruro sdico y bicarbonato amnico, que en la prctica se consigue saturando una disolucin concentrada de cloruro sdico primero con amonaco y luego con dixido de carbono.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Se disuelven en frio 8 g de cloruro sdico comercial en 40 ml de una disolucin de amonaco aproximadamente 8 M. La disolucin resultante se filtra para eliminar las impurezas insolubles que pudiera contener el cloruro sdico. A travs de la disolucin filtrada se hace borbotear dixido de carbono, cuidando que la temperatura permanezca entre 25 y 30 C y regulando la velocidad de borboteo del gas de forma que la absorcin sea mxima. Al cabo de poco tiempo comienza a precipitar el carbonato cido de sodio, sin embargo el paso de CO2(g) debe mantenerse durante una media hora.
Ion cloruro + Ion sodio + Ion amonio + Ion hidroxilo + Dixido de carbono Carbonato cido de sodio + Ion cloruro + Ion amonio
El carbonato cido de sodio precipitado se filtra en un embudo Bchner y en l se lava con una pequea cantidad de agua fra. Se seca, primero en la trompa y despus en estufa a baja temperatura y se pesa.
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Generacin de la corriente de dixido de carbono En un matraz de 500 mL de dos bocas (a) se introducen 25 g de carbonato clcico. En una de las bocas se adapta un embudo de presin compensada (b), cargado con 80 mL de cido clorhdrico concentrado, y en la otra, un adaptador (c) para unirlo a una serie de frascos lavadores de gases en este orden: un frasco lavador vaco de seguridad (d), un frasco lavador con 50 mL de agua (e), otro frasco lavador vaco de seguridad (f), y por ltimo un frasco lavador con la disolucin amoniacal de cloruro sdico. Se hace gotear el cido clorhdrico sobre el carbonato clcico, y el dixido de carbono generado deber pasar al matraz de reaccin (h), en donde se llevar a cabo la reaccin.
Bchner + Kitasato + cono de goma embudo
cristalizador vaso de 100 mL
REACTIVOS. cido clorhdrico concentrado carbonato clcico amonaco concentrado cloruro sdico
REFERENCIAS. Biltz, 134; Celis, 6; King, 151; J.Chem.Educ., 58(1981)1035; Riesenfeld, 92; Schlessinger, 57 (76 en trad. castellano) CO2: Grubitsch, 338; Riesenfeld, 67
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CUESTIONES FINALES. 1.- Teniendo en cuenta las reacciones ajustadas previamente, calcular el volumen de CO2(g) necesario para completar la precipitacin. 2.- Calcular el rendimiento de la sntesis. 3.- Con el NaHCO3 obtenido preparar una disolucin acuosa y trasvasarla a dos tubos de ensayo, aadir al primero unas gotas de AgNO3(aq) y al segundo una gota de fenoltaleina. Anotar los camios observados y explicar los procesos que los han provocado.
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NITRATO Y CLORURO DE PLOMO
OBJETIVO. Preparar sales inicas de plomo(II) empezando por el nitrato, una de sus pocas sales solubles, mediante simple ataque de un cido oxidante sobre el metal, continuando con su conversin en otra sal aprovechando su insolubilidad.
INTRODUCCIN. El plomo es fcilmente oxidable al estado de oxidacin +II, sin embargo, la insolubilidad de la mayor parte de sus sales permite su resistencia al ataque por cidos. El nitrato de plomo es soluble y, dado el carcter oxidante del cido ntrico, sta es una va adecuada para su ataque para, posteriormente, convertirlo en otros compuestos de plomo(II).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. NITRATO DE PLOMO 5 g de plomo se colocan en un baln de 250 mL y se aade una disolucin de 11 mL de cido ntrico concentrado, en 22 mL de agua. Se calienta en bao de arena a reflujo (evitar la concentracin de la disolucin, pues entonces el producto formado precipita sobre el metal y cesa el ataque) hasta completa disolucin del plomo. Se deja enfriar durante un rato y se filtra en embudo de placa filtrante o lana de vidrio, lavando con las primeras porciones del filtrado el vaso donde se recoge y volvindolas de nuevo al filtro (as se eliminan los aniones comunes carbonato, haluro o sulfato que pudieran contaminar el recipiente). El filtrado se concentra en bao de arena hasta cristalizacin.
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CLORURO DE PLOMO Con una parte del nitrato de plomo obtenido antes se prepara una disolucin saturada, se enfra exteriormente con hielo y sal, y se le aade la cantidad equivalente de cido clorhdrico. Se deja posar el precipitado y se aade, agitando, un poco de agua helada. Se lava varias veces por decantacin con agua helada hasta que el lquido de lavado no d reaccin cida. Se recristaliza en agua hirviendo (100 partes de agua a 100C disuelven 3 de cloruro de plomo), filtrando en caliente sobre placa de vidrio. Se filtran los cristales obtenidos al enfriar la disolucin, se lavan con etanol y se dejan secar.
MATERIAL. baln de 250 mL bao de arena cristalizador embudo placa calefactora refrigerante de reflujo Bchner + Kitasato + cono de goma cristalizador placa de vidrio vaso de 50 mL
REACTIVOS. cido ntrico concentrado lana de vidrio plomo cido clorhdrico etanol hielo nitrato de plomo sal (cloruro sdico) papel pH
REFERENCIAS. Celis, 140, 141
CUESTIONES FINALES.
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1.- Escribe las reacciones completas y ajustadas que tienen lugar en el proceso de sntesis. 2.- Por qu es necesario enfriar con hielo despus de aadir el cido clorhdrico? Cmo recristalizaste el cloruro de plomo? 3.- En el caso de que se desprendan gases durante la reaccin de plomo y cido ntrico de que color son y a que se deben. 4.- Dibuja el montaje utilizado para la reaccin de oxidacin del plomo, indicando el nombre del material necesario.
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PEROXOBORATO SDICO
OBJETIVO. Preparacin de un peroxocompuesto.
INTRODUCCIN. Un grupo de gran inters dentro de las sales de boro son las que contienen el ion perborato o peroxoborato, las cuales poseen propiedades que las hacen tiles como agentes blanqueantes. Ello permite su utilizacin en campos que van desde la industria farmacutica como aditivos en dentfricos, hasta la fabricacin de detergentes industriales Si bien existe un procedimiento industrial que permite la obtencin de peroxoborato sdico por electrlisis de una disolucin de borato sdico que contiene carbonato sdico, existe otra va a escala de laboratorio que parte de un producto natural, el brax, y lo trata con una disolucin de perxido de hidrgeno en medio bsico segn la reaccin: Na2B4O5(OH)4.8H2O + 2NaOH+4H2O2+H2O 2 Na2B2O4(OH)4.6H2O brax + hidrxido sdico + perxido de hidrgeno +agua peroxoborato sdico
ASPECTOS PREVIOS Leer con detenimiento el procedimiento experimental y explicar al Profesor todos los pasos que se van a seguir para su realizacin.
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PROCEDIMIENTO Se disuelven en 50 ml de agua destilada 7 g de brax, calentando ligeramente. Sobre esta disolucin se aade la cantidad estequiomtrica de una disolucin de hidrxido sdico al 22%. La mezcla resultante se enfra en un bao de agua-hielo y se le aade, poco a poco y agitando, la cantidad estequiomtrica de agua oxigenada del 30%. Despus de algn tiempo de reposo en el bao, se separa de la mezcla el peroxoborato sdico cristalizado, se filtra a vaco en un embudo Bchner, se lava con agua muy fra, se deja secar al aire y se pesa.
Determinacin del contenido real de peroxoborato (OPTATIVO): Disolver 1 g (o una parte alcuota pesada exactamente) en una mezcla de 50 ml de agua destilada y 10 ml de disolucin de cido sulfrico diluido en un matraz aforado de 100 ml; diluir hasta el enrase con agua destilada. Se toman 10 ml de esta disolucin y se valoran por yodometra Yodometra: Se toman 10 ml de la disolucin en un matraz con tapn esmerilado, se aaden 0,5 g de yoduro potsico y se agita y se deja reposar durante 30 minutos. Posteriormente se valora el yodo liberado con tiosulfato sdico 0,1 M, utilizando como indicador engrudo de almidn. La valoracin debe hacerse al menos tres veces. Na2B2O4(OH)4.6H2O + KI 2 NaBO2 + 2 I2 + 4 KOH + 6 H2O peroxoborato sdico + yoduro potsico metaborato sdico + yodo + hidrxido potsico + agua I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6 yodo + tiosulfato sdico yoduro sdico + tetrationato sdico
MATERIAL. Bchner + Kitasato + cono de goma Erlenmeyer de 50 mL vaso de 100 mL cristalizador placa calefactora
REACTIVOS.
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brax hielo
hidrxido sdico perxido de hidrgeno del 30%
REFERENCIAS. Brauer, 487; Henderson, 99; King, 92.
CUESTIONES FINALES. l.- Hallar el rendimiento de la obtencin del peroxoborato. 2.- Cul es la pureza del peroxoborato?.
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BIBLIOGRAFA GENERAL
Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Qumica Inorgnica Prctica Avanzada; Revert, 1966 Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.; Wiley, 1909 Brauer, G.; Qumica Inorgnica Preparativa; Revert, 1958 Celis, M. Gutirrez de; Prcticas de Qumica Inorgnica; SAETA, 1942 Dodd, R.E. y Robinson, P.L.; Qumica Inorgnica Experimental; Revert, 1965 Grubitsch, H.; Qumica Inorgnica Experimental; Aguilar, 1959 Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry Preparations, 1st ed.; McGraw-Hill, 1935 Inorganic Syntheses, serie, varios volmenes, I-XVII, McGraw-Hill, desde 1939; XVIII- , Wiley, desde 1978 Journal of the Chemical Education, revista mensual, American Chemical Society, desde 1924 King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936 Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972 Riesenfeld, E.H.; Prcticas de Qumica Inorgnica, 14 ed.; Labor, 1943 Schlessinger, G.G.; Preparacin de Compuestos Inorgnicos en el Laboratorio; Continental, 1965 Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003
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Frases R (riesgo) y S (seguridad) de los reactivos empleados.
cido clorhdrico concentrado
R: 34-37 R34: Provoca quemaduras. R37: Irrita las vas respiratorias S: 26-45: S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta)
cido ntrico concentrado
R: 8-35 R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles R35: Provoca quemaduras graves S: 23-26-36-45 S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles
[denominacin(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante] S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico S36: sese indumentaria protectora adecuada S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta) cido sulfrico
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R: 35: Provoca quemaduras graves S: 26-30-45 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico S30: No echar jams agua a este producto S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta)
amonaco concentrado
R: 34-50 R34: Provoca quemaduras R50: Muy txico para los organismos acuticos S: 26-36/37/39-45-61 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. sese indumentaria protectora adecuada S36/37/39: sense indumentaria y guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta) S61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto
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brax
R: 62-63 R62 Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. R63 Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. S: 36/37: sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados
calcio carbonato
R: 37/38-41 R37/38: Irrita las vas respiratorias y la piel R41: Riesgo de lesiones oculares graves S: 26-36/37/39 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S36/37/39: sense indumentaria y guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara
calcio cloruro anhidro
R: 36 Irrita los ojos S: 22-24
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S22: No respirar el polvo S24: Evtese el contacto con la piel
carbono tetracloruro
R: 23/24/25-40-48/23-52/53-59 R23/24/25: Txico por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel R40: Posibles efectos cancergenos R48/23: Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin R52/53: Nocivo para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico R59: Peligroso para la capa de ozono S: 23-36/37-45-59-61 S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles
[denominacin(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante] S36/37: sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta) S59: Remitirse al fabricante o proveedor para obtener informacin sobre su recuperacin/reciclado S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
instrucciones especficas de la ficha de datos de seguridad
80
estao
R: 36/37: sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados S: 26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico.
estao tetrayoduro
R: 20/21/22-34-42/43 R20/21/22: Nocivo por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel R34: Provoca quemaduras R42/43: Posibilidad de sensibilizacin por inhalacin y en contacto con la piel S: 26-28.1-36/37/39-45 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico S28.1: S28: En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con ... (productos a especificar por el fabricante) S36/37/39: sense indumentaria y guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta)
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etanol
R: 11: Fcilmente inflamable. S: 7-16 S7: Mantngase el recipiente bien cerrado S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar
hielo -
perxido de hidrgeno del 30%
R: 22-41 R22: Nocivo por ingestin R41: Riesgo de lesiones oculares graves S: 26-39 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico S39: sese proteccin para los ojos/la cara
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plomo
R: 61-33-40-48/20-62 R61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto R33: Peligro de efectos acumulativos R40: Posibles efectos cancergenos R48/20: Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin R62: Posible riesgo de perjudicar la fertilidad S: 53-36/37-45 S53: Evtese la exposicin - recbense instrucciones especiales antes del uso S36/37: sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta)
plomo cloruro
R: 61-20/22-33-50/53-62 R61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto R20/22: Nocivo por inhalacin y por ingestin R33: Peligro de efectos acumulativos R50/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico R62: Posible riesgo de perjudicar la fertilidad S: 53.1-45-60-61
83
S53.1:
S53:
Evtese
la
exposicin
recbense
instrucciones
especiales antes del uso S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta) S60: Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
plomo nitrato
R: 61-8-20/22.1-33-50/53-62 R61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles R20/22.1: R20/22: Nocivo por inhalacin y por ingestin R33: Peligro de efectos acumulativos R50/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico R62: Posible riesgo de perjudicar la fertilidad S: 53.1-45-60-61 S53.1: S53: Evtese la exposicin recbense instrucciones
especiales antes del uso S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta). S60: Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
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potasio permanganato
R: 8-22-50/53 R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles R22: Nocivo por ingestin R50/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico S: 60-61 S60: Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
selenio
R: 23/25-33-53 R23/25: Txico por inhalacin y por ingestin R33: Peligro de efectos acumulativos R53: Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico S: 20/21-28-45-61 S20/21: No comer, ni beber, ni fumar durante su utilizacin S28: En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con ... (productos a especificar por el fabricante) S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta).
85
S61:
Evtese
su
liberacin
al
medio
ambiente.
Recbense
selenio tetracloruro
R: 23/25-33-50/53 R23/25: Txico por inhalacin y por ingestin R33: Peligro de efectos acumulativos R50/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico S: 20/21-28-45-60-61 S20/21: No comer, ni beber, ni fumar durante su utilizacin S28: En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con ... (productos a especificar por el fabricante) S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta) S60: Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
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sodio carbonato
R: 36: Irrita los ojos S: 22-26 S22: No respirar el polvo S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico
sodio, cloruro -
sodio hidrxido
R: 35: Provoca quemaduras graves S: 26-37/39-45 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico S37/39: sense guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta)
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sodio metabisulfito
R: 22-31-41 R22: Nocivo por ingestin R31: En contacto con cidos libera gases txicos R41: Riesgo de lesiones oculares graves S: 26-39-46 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S39: sese proteccin para los ojos/la cara S46: En caso de ingestin, acdase inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase
sodio perborato
R: 36: Irrita los ojos S: 26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico.
sodio sulfito R: 31: En contacto con cidos libera gases txicos
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yodo
R: 20/21-50 R20/21: Nocivo por inhalacin y en contacto con la piel R50: Muy txico para los organismos acuticos S: 23-25-61 S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles
[denominacin(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante] S25 Evtese el contacto con los ojos S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
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QUIMICA INORGNICA
Grado en Qumica
2er Curso QUIMICA INORGNICA II
Guiones de Prcticas
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TILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata Gafas de Seguridad Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha leido el guin correspondiente y contestado las preguntas previas.
Durante las sesiones Las prcticas son individuales, salvo que se indique lo contrario. Cada alumno tendr asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual. Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases. Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado. Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
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Las prcticas se desarrollarn de acuerdo con el siguiente programa:
Explicaciones previas (entrar al laboratorio con preparacin terica ya hecha) da 1.- corrosin/sulfato de tetraammncobre(II) da 2.- complejos de cobalto, [Co(NH3)6]Cl3/[CoCl(NH3)5]Cl2 (comparacin por color y conductividad) da 3.- tris(oxalato)ferrato(III) potsico da 4.- observacin de estructuras de slidos
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Prctica n 1
CORROSIN
OBJETIVOS
Se trata de comparar los efectos de la corrosin sobre el hierro en diferentes condiciones.
INTRODUCCIN
Al aire, los metales innobles son atacados por disoluciones acuosas, oxidndose. El xido formado habitualmente es poco soluble, y, si es compacto, como en el caso del aluminio, forma una pelcula que lo protege de la corrosin. Pero si es poroso, como ocurre con el hierro, o soluble, el metal queda expuesto al posterior ataque. Se debe, entonces, evitar o, al menos, retrasar la corrosin. La corrosin es un proceso redox; la oxidacin es el proceso andico y la reduccin, el catdico. En general, dos metales (o sistemas cualesquiera) con diferentes potenciales de reduccin y en contacto, constituyen una pila electroqumica, en la que la reaccin que tiene lugar provoca la oxidacin del metal con potencial inferior.
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Experimentalmente se observa que el hierro no se corroe en aire seco ni en agua exenta de oxgeno disuelto; para que haya corrosin son necesarios ambos, oxgeno y agua. Adems a) la corrosin se acelera si el agua contiene un electrolito, especialmente si la disolucin es cida b) las partes metlicas sometidas a tensin se corroen ms rpidamente, c) las porciones calentadas se corroen ms rpidamente que las que no lo son, d) la corrosin del hierro se inhibe con algunos aniones, como PO43-, CrO42- y OH-, y e) los metales en contacto con otros menos activos se corroen mucho ms rpidamente que estando solos. Las reacciones andica y catdica suelen ocurrir en diferentes lugares del sistema, disminuyendo la probabilidad de que se formen productos que impidan alguna de las reacciones, al formarse barreras fsicas, La reaccin catdica ocurre ms fcilmente en la superficie del metal menos activo, por lo que ste acelera la corrosin del otro. Una superficie sometida a tensin contiene tomos en un entorno cristalino menos estable, que, por tanto, sufre el ataque ms fcilmente.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se preparan 100 mL de una disolucin de cloruro sdico 0,1 M, se vierte en una placa Petri de unos 20 cm de dimetro, y se aaden unas gotas de fenolftalena y un cristalito de hexacianoferrato(III) potsico. Se limpian bien tres clavos de hierro y se sumergen en la disolucin: a uno de los clavos, a la izquierda, se le enrolla un hilo de cobre otro, el del centro se coloca solo y al tercero, a la derecha, se le enrolla cinta de magnesio. Se deja estar en reposo una media hora y se comprueba lo ocurrido.
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MATERIAL
balanza vidrio de reloj placa Petri vaso de 250 mL
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REACTIVOS
cloruro sdico fenolftalena hilo de cobre hexacianoferrato(III) potsico 3 clavos de hierro cinta de magnesio
REFERENCIAS
Petrucci, R.H., Harwood, W.S. y Herring, F.G.; Qumica General, 8 ed.; Pearson/Prentice Hall, 2003, 21.6, pg. 849; Housecroft, 201, 617 J.Chem.Educ., 51(1974)218; 56(1979)673; 58(1981)505; 71(1994)261 http://www.experimente.axel-schunk.de/edm0798.html
CUESTIONES FINALES
1.- Qu especie sufre corrosin en cada caso?. 2.- En qu caso es ms patente la corrosin?. 3.- Explicar las observaciones realizadas. 4.- Qu se entiende por electrodo de sacrificio?.
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Prctica n 2
SULFATO DE TETRAAMMNCOBRE(II)
OBJETIVOS
Observar la formacin de un complejo, visible por el neto cambio de color, que se sobrepone a la precipitacin del hidrxido metlico, habitual en un medio bsico. Por otro lado, observar tambin la variacin de la solubilidad con la modificacin de la polaridad del medio.
INTRODUCCIN
Los compuestos de coordinacin son una importante clase de sustancias inorgnicas que contienen un ion metlico al que se unen otros iones o molculas mediante enlaces covalentes coordinados. Estos iones o molculas unidos al ion metlico se denominan ligandos, y todo el conjunto de metal central y ligandos forman el complejo. Los complejos ms simples son los cationes hidratados de los metales de transicin; p.ej., en muchas sales comunes, como CoCl26H2O y FeSO47H2O, el ion metlico est unido a seis molculas de agua formando el hexaacuain, [M(H2O)6]n+. ste es la especie dominante en las disoluciones acuosas de estas sales. Pero hay muchos iones y molculas que pueden actuar como ligandos en compuestos de coordinacin, siendo un primer requisito que dispongan de, al menos, un par electrnico capaz de interaccionar con orbitales vacos del metal central. Son ligandos comunes los iones haluro (F-, Cl-, Br-, I-), el ion cianuro (CN-), el monxido de carbono (CO), el agua (H2O) y el amonaco (NH3).
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En un vaso de 250 mL se disuelven unos 2 g CuSO4 5H2O en 15 mL de agua destilada. Se aade lentamente NH3 concentrado hasta que el precipitado inicial se disuelva y luego otro volumen igual al aadido hasta entonces, de modo que la disolucin sea azul oscuro y transparente, luego se aaden 15 mL de etanol del 95% y se coloca el vaso en un bao de hielo durante unas 2 horas. Los cristales que se formen se filtran en un embudo Bchner con succin, se lavan con una mezcla 1:1 de etanol y amonaco concentrado y se dejan secar al aire durante la noche.
sulfato de tetraammncobre(II)
R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vas respiratorias. S: 26-37/39: S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S37/39: sense guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara.
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MATERIAL
balanza cristalizador trompa de vaco vidrio de reloj Bchner + Kitasato + cono de goma esptula varilla de vidrio probeta de 25 mL vaso de 250 mL
REACTIVOS
amonaco concentrado hielo etanol sulfato cprico
REFERENCIAS
Dawson, 216; Housecroft, 636, 588; Rayner-Canham, 492; Riesenfeld, 228; Schlessinger, 195;
CUESTIONES FINALES
1.- Calcular el rendimiento obtenido.
A R = 100% B
qu sustancia se trata?.
A: masa del producto obtenido B: masa terica de producto
2.- De qu color es el precipitado obtenido iniciailmente al aadir el amonaco y de
3.- Para qu se aade el etanol?, por qu?. 4. Qu estructura tiene el ion complejo?.
101
Prctica n 3
PREPARACIN Y ESTUDIO DE UN COMPLEJO DE COBALTO

OBJETIVO
Poner de manifiesto la estabilizacin de un estado de oxidacin poco habitual si no es complejado, permitiendo la oxidacin de sales de cobalto(II) slo con oxidantes moderados.
INTRODUCCIN
Si bien se conocen pocas sales simples de cobalto(III) dado su alto potencial normal de reduccin, s son muchos los compuestos de coordinacin que de l se conocen, siendo los compuestos amminados los ms comunes. Una
caracterstica general de estos compuestos es que el tomo de cobalto est rodeado, o coordinado, octadricamente por seis molculas o tomos (ligandos), formando un ion complejo. La complejacin del cobalto en medio amoniacal facilita su oxidacin, aunque las condiciones de reaccin determinarn la naturaleza del complejo formado. El compuesto de partida contiene el ion [Co(H2O)6]2+, en el que en medio amoniacal fcilmente se sustituyen cinco de las molculas de agua por molculas de amonaco, pero la sustitucin de la sexta resulta ms difcil, siendo necesaria una alta presin de amonaco o un catalizador para alcanzar rpidamente una posicin adecuada del equilibrio. Las hexaamminas anaranjadas se preparan usando carbn activado y alta concentracin de sal amnica, pero en ausencia del carbn se forma la sal acuapentaammncobalto(III), de color rosa, que por tratamiento con cido clorhdrico concentrado da lugar a la sal pentaammnclorocobalto(III). El denominado cloruro de hexaammncobalto(III), o luteocobltico por su color amarillo azafrn, contiene el catin [Co(NH3)6]3+ y tres aniones cloruro, mientras
102
que el cloruro de pentaammnclorocobalto(III), o purpureocobltico por su color prpura, contiene el catin [CoCl(NH3)5]2+ y dos aniones cloruro, es decir, uno de los cloruros est directamente enlazado al cobalto, formando parte de la llamada primera esfera de coordinacin, mientras otros dos forman la segunda esfera de coordinacin. Los dos complejos obtenidos en esta prctica pueden, as, diferenciarse por medidas de conductividad. La determinacin de la conductividad de las disoluciones es un mtodo de caracterizacin importante ya que permite establecer el nmero de iones que se producen en la disociacin de un mol compuesto en la disolucin, pues la conductividad ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de iones producidos. Otro procedimiento sencillo para identificarlos sera la precipitacin cuantitativa de disoluciones de uno y otro compuesto con disolucin de nitrato de plata, ya que la cantidad de AgCl precipitada depender del cloruro fcilmente ionizable que forma parte de la segunda esfera de coordinacin.
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CLORURO DE HEXAAMMNCOBALTO(III)
En un Erlenmeyer de 250 mL se mezclan 5 g de cloruro de cobalto hexahidratado y 3,3 g de cloruro amnico con 30 mL de agua. En vitrina se aaden 1 g de carbn activado y 45 mL de amonaco acuoso concentrado. La suspensin marrn se enfra a 0C en bao de hielo y luego se aaden, desde un embudo de goteo instalado en la vitrina y sin dejar que la temperatura sobrepase los 10C, 4 mL de perxido de hidrgeno del 30% (manejarlo con cuidado; si salpica la piel, lavar inmediatamente la zona afectada con agua, el perxido de hidrgeno puede causar graves quemaduras muy dolorosas en piel y ojos). Una vez finalizada la efervescencia, la mezcla marrn-rojizo se calienta hasta 60C, mantenindola con agitacin a esta temperatura durante 30 min. para asegurar el completo desplazamiento de todos los ligandos acua. Luego se enfra a 0C y el producto precipita.
104
Se filtra, y, para separar el producto del carbn activado, el slido se coloca en un Erlenmeyer de 250 mL, y se aaden 40 mL de agua caliente y 1 mL de cido clorhdrico concentrado; la mezcla se calienta a 70C y se filtra en caliente. El filtrado se coloca en un bao de hielo y se aade 1 mL de cido clorhdrico concentrado fro. El slido naranja formado se recoge por filtracin, se lava con 25 mL de etanol del 95% enfriado con hielo y se deja secar al aire.
cloruro de hexaammncobalto(III)
R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vas respiratorias. S: 26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico.
MATERIAL
agitador magntico con calefaccin + imn Bchner + Kitasato + cono de goma embudo de goteo Erlenmeyer de 250 mL balanza cristalizador esptula
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papel de filtro mL termmetro vaso de 100 mL
probeta de 10 mL
probeta de 100
trompa de vacio vidrio de reloj
varilla de vidrio
REACTIVOS
cido clorhdrico concentrado carbn activado cloruro de cobalto hexahidratado perxido de hidrgeno del 30% amonaco concentrado cloruro amnico etanol hielo
REFERENCIAS
Adams, 152; Brauer, 921 (oxidacin con aire); Housecroft, 624; Inorg.Synth., 2, 216 (oxidacin con aire); J.Chem.Educ., 46(1969)447; 66(1989)1044; Marr, 266; Rayner-Canham, 483;
CUESTIONES FINALES
R=
A 100% B
2.- Qu estructura tiene el producto final?. 3.- Qu condiciones han permitido la formacin del compuesto?. 4.- Escribir las ecuaciones de las reacciones que, presumiblemente, tienen lugar. 5.- Si en lugar de emplear H2O2 como oxidante se hubiera utilizado oxgeno, qu volumen de aire habra que haber burbujeado a travs de la disolucin?.
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a) CLORURO DE PENTAAMMNCLOROCOBALTO(III)
Se prepara una mezcla de 2,5 g de cloruro amnico en 15 mL de amonaco concentrado y se le aaden en porciones y agitando continuamente 5 g de cloruro de cobalto hexahidratado. En la vitrina, sobre esta mezcla se gotean 4 mL de perxido de hidrgeno del 30% (manejarlo con cuidado; si salpica la piel, lavar inmediatamente la zona afectada con agua; el perxido de hidrgeno puede causar graves quemaduras muy dolorosas en piel y ojos). Cuando haya cesado la efervescencia y agitando vigorosamente, se aaden cuidadosamente, en porciones de 3 mL, 15 mL de cido clorhdrico concentrado. Entonces, mientras se agita, se calienta durante 20 minutos a 85C en bao de agua, se enfra a temperatura ordinaria y luego en bao de hielo (la temperatura debe llegar a debajo de 10C) y se filtra en placa porosa. El slido se lava con 10 mL de agua helada en varias porciones y luego con 10 mL de cido clorhdrico 6 M. Se deja secar al aire o a 100C durante 2 h. La placa sinterizada usada se lava luego con cido ntrico concentrado.
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cloruro de pentaammnclorocobalto(III)
R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vas respiratorias. S: 26-37/39: S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S37/39: sense guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara.
MATERIAL
agitador magntico con calefaccin + imn cristalizador embudo de goteo balanza esptula probeta de 10 mL varilla de vidrio
Kitasato + cono de goma placa porosa termmetro vaso de 250 mL trompa de vacio vidrio de reloj
REACTIVOS
cido clorhdrico concentrado amonaco concentrado cloruro de cobalto hexahidratado hielo cido ntrico concentrado cloruro amnico perxido de hidrgeno del 30%
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REFERENCIAS
Adams, 63 (partiendo de carbonato de cobalto); Biltz, 173 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidacin con aire); Brauer, 921 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidacin con aire); Henderson, 128 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidacin con aire); Housecroft, 624; Inorg.Synth., 9, 160; J.Chem.Educ., 40(1963)476; 46(1969)447; 66(1989)1043; King, 104 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidacin con aire); Marr, 393; Schlessinger, 244 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidacin con aire); Woolins, 26; 2nd, 31 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidacin con aire)
CUESTIONES FINALES
R=
A 100% B
2.- Qu estructura tiene el producto final?. 3.- Qu condiciones han permitido la formacin del compuesto?. 4.- Escribir las ecuaciones de las reacciones que, presumiblemente, tienen lugar. 5.- Si en lugar de emplear H2O2 como oxidante se hubiera utilizado oxgeno, qu volumen de aire habra que haber burbujeado a travs de la disolucin?.
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c) MEDIDA DE LA CONDUCTIVIDAD
Se pesan exactamente 0,25 g del compuesto y se disuelven en agua, pasando la disolucin a un matraz aforado de 100 mL, donde se enrasa. Se miden las conductancias de las disoluciones suministradas 0,01 M de cloruro sdico, cloruro de magnesio y hexacianoferrato(III) potsico y de la disolucin problema, enjuagando bien la celda de conductancia entre una medida y otra y usando un poco de cada disolucin para enjuagar la celda antes de realizar la medida de esa disolucin. Se registran las medidas realizadas con cada disolucin.
MATERIAL
balanza frasco lavador de plstico esptula vidrio de reloj conductmetro matraz aforado de 100 mL varilla de vidrio
REACTIVOS
disoluciones 0,01 M preparadas de cloruro sdico cloruro de magnesio hexacianoferrato(III) potsico producto obtenido
REFERENCIAS
Adams, 151; Angelici, 19
CUESTIONES FINALES
1.- A la vista de los resultados obtenidos, qu formulacin es asignable al producto obtenido y ensayado?.
110
Prctica n 4
TRIS(OXALATO)FERRATO(III) POTSICO TRIHIDRATADO

OBJETIVO
Preparar un compuesto de coordinacin en el que coexisten especies oxidantes y reductoras.
INTRODUCCIN
Fe(III) forma, mayoritariamente, complejos octadricos, y presenta una gran afinidad por ligandos con tomos donadores de oxgeno. El ion oxalato puede actuar como ligando bidentado, coordinndose al mismo tomo central a travs de dos tomos donadores de oxgeno diferentes y dando lugar a complejos ms estables por la formacin de anillos quelato. Loscomplejos de este tipo mejor conocidos son los trioxalatos de metales trivalentes, que contienen el anin [M(C2O4)3]3- y un nmero de molculas de agua de cristalizacin variable. Si bien el compuesto del ttulo podra obtenerse directamente a partir de una sal de hierro(III), se elige partir de un compuesto de hierro(II), del que tambin se obtiene fcilmente, para dar la oportunidad de realizar una reaccin redox en la que, adems, se deber comprobar que se ha realizado completamente. Por otro lado se parte de una sal doble para poner de manifiesto la diferencia que existe entre ellas y los compuestos de coordinacin. Tras la oxidacin del hierro y comprobacin de que sta se ha completado, se realiza la complejacin, que se acompaa por un vistoso cambio de color, debido fundamentalmente a la coexistencia en el compuesto de un potencial oxidante y un potencial reductor, por lo que es fotosensible, sufriendo la descomposicin segn 2 K3[Fe(C2O4)3] 2 Fe(C2O4) + 2 CO2 + 3 K2C2O4
111
amarilleando por la formacin del oxalato ferroso.
Se prepara una disolucin de 5 g de sal de Mohr en 15 mL de agua caliente y se aaden 5 gotas de cido sulfrico diluido. Se prepara una disolucin de cido oxlico 1,0 M y se aaden 25 mL a la disolucin anterior. La mezcla se calienta a ebullicin, agitando continuamente, y luego se deja depositar el precipitado de oxalato ferroso dihidratado, que luego se decanta y lava con 20 mL de agua, calentando, para volver a dejar sedimentar y decantar. Se prepara una disolucin saturada de oxalato potsico* y se aaden 10 mL de ella al oxalato ferroso, calentando luego a 40C. Se aaden lentamente 20 mL de perxido de hidrgeno del 3%, agitando continuamente y manteniendo la temperatura de 40C (puede que precipite algo de hidrxido frrico). Desde este momento intentar mantener, en lo posible, la mezcla de reaccin fuera de la accin de la luz. Calentar a ebullicin y aadir 8 mL de disolucin de cido oxlico 1,0 M, manteniendo la temperatura prxima a la de ebullicin (primero se aaden 5 mL
solubilidad del oxalato potsico: 37,9 g/100 g agua a 25C
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de una vez, y luego los otros 3 mL, con cuentagotas; la disolucin debe resultar clara). La disolucin se filtra, y al filtrado se le aaden 10 mL de etanol, calentando para que se redisuelvan los cristales que puedan formarse. Sumergir una astilla colgada de un hilo y dejar cristalizar por la noche. Filtrar los cristales con succin y lavarlos con 15 mL de una mezcla 1:1 de etanol y agua, y finalmente con 15 mL de etanol, secar al aire y pesar el producto.
tris(oxalato)ferrato(III) potsico
R: 21/22: Nocivo en contacto con la piel y por ingestin. S: 24/25: Evtese el contacto con los ojos y la piel.
MATERIAL
agitador magntico con calefaccin + imn Bchner + Kitasato + cono de goma embudo de goteo mL esptula papel de filtro balanza cuentagotas 2 Erlenmeyer de 150
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probeta de 25 mL trompa de vacio vaso de 100 mL
termmetro varilla de vidrio vidrio de reloj
REACTIVOS
cido oxlico oxalato potsico sal de Mohr cido sulfrico etanol perxido de hidrgeno del 3%
REFERENCIAS
Adams, 50; J.Chem.Educ., 61(1984)1098; Marr, 261; Schlessinger, 126; Sienko&Plane, Qumica Experimental, 193; Woolins, 7, 14; 2nd, 10, 17
CUESTIONES FINALES
R=
A 100% B
2.- Qu color tiene el producto?. 3.- Fe(III) tiene la configuracin electrnica d5 (es isoelectrnico con Mn(II), por lo que sus complejos deben tener un color dbil. Cul debe ser la causa del color verde brillante que posee?. 4.- Qu estructura tiene el producto final?. 5.- Escribir las ecuaciones de reaccin correspondientes a las sucesivas etapas de - precipitacin del oxalato ferroso - su disolucin en cido oxlico - reaccin con el perxido de hidrgeno.
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Prctica n 5
OBSERVACIN DE ESTRUCTURAS DE SLIDOS

OBJETIVO
Que los alumnos se familiaricen con la distribucin espacial de los tomos en las estructuras cristalinas y cmo resultan de las caractersticas de las especies que forman la red
INTRODUCCIN
Las estructuras cristalinas, en general, pueden describirse como resultado de la distribucin de un conjunto de tomos en los huecos disponibles en un enrejado, habitualmente de alta compacidad, formado por otro conjunto de tomos. Estas distribuciones estn determinadas por diferentes factores, tanto electrnicos como electrostticos y estricos, de los que estos ltimos son fcilmente determinables por la aplicacin de la regla de relacin de radios.
PROCEDIMIENTO
A la vista de los modelos de las estructuras tipo cloruro sdico, cloruro de cesio, arseniuro de nquel, blenda, wurtzita, fluorita, rutilo, cristobalita, tridimita y yoduro y cloruro de cadmio, identificar las posiciones de los tomos que forman el retculo, de los tomos que ocupan los huecos, y de los huecos vacos en su caso. Identificar los ndices de coordinacin y geometras de coordinacin de uno y otro tipo de tomos.
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Grado en e Qumica Universidad de San ntiago de Compostela. Manual de laborat torio de Qu umica Inorgnica
MATE ERIAL
Modelo os estructu urales de: cloruro sdico cloruro de cesio arseniu uro de nqu uel blenda a wurtzita fluorita rutilo cristoba alita tridimita a cloruro de cadmio o yoduro de cadmio o
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REFERENCIAS
Housecroft, C.E. y Sharpe, A.G.; Qumica Inorgnica, 2 ed.; Pearson/Prentice Hall, 2006, captulo 5 Shriver&Atkins; Qumica Inorgnica, 4 ed.; McGraw-Hill, 2006, captulo 3 Petrucci, R.H. Harwood, W.S y Herring, F.G; Qumica General, 8 ed.; Pearson/Prentice Hall, 2003.
CUESTIONES FINALES
1.- De acuerdo con la descripcin habitual de sus estructuras, qu relaciones pueden establecerse entre las estructuras de: - cloruro sdico y arseniuro de nquel - blenda y wurtzita - cloruro sdico y blenda - arseniuro de nquel y wurtzita - cristobalita y fluorita - cloruro de cadmio y yoduro de cadmio - cloruro sdico y cloruro de cadmio - arseniuro de nquel y yoduro de cadmio?. 2.- Qu relacin existe entre las estructuras de blenda y wurtzita y las de cristobalita y tridimita?. 3.- Utilizando los datos de masas atmicas y radios inicos y de acuerdo con las estructuras que presentan, calcular las densidades que deben presentar el cloruro sdico, el cloruro de cesio, la blenda y la fluorita.
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BIBLIOGRAFA GENERAL
Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Qumica Inorgnica Prctica Avanzada; Revert, 1966 Angelici, R.J.; Tcnica y Sntesis en Qumica Inorgnica, 2 ed.; Revert, 1979 Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.; Wiley, 1909 Brauer, G.; Qumica Inorgnica Preparativa; Revert, 1958 Dawson, B.E.; Practical Inorganic Chemistry; Methuen, 1963 Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry Preparations, 1st ed.; McGraw-Hill, 1935 Housecroft, C.E. y Sharpe, A.G.; Qumica Inorgnica, 2 ed.; Pearson/Prentice Hall, 2006 Inorganic Syntheses, serie, varios volmenes, I-XVII, McGraw-Hill, desde 1939; XVIII- , Wiley, desde 1978 Journal of the Chemical Education, revista mensual, American Chemical Society, desde 1924 King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936 Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972 Petrucci, R.H., Harwood, W.S. y Herring, F.G.; Qumica General, 8 ed.; Pearson/Prentice Hall, 2003 Rayner-Canham, G.; Qumica Inorgnica Descriptiva, 2 ed.; Pearson/Prentice Hall, 2000 Riesenfeld, E.H.; Prcticas de Qumica Inorgnica, 14 ed.; Labor, 1943 Schlessinger, G.G.; Preparacin de Compuestos Inorgnicos en el Laboratorio; Continental, 1965 Shriver&Atkins; Qumica Inorgnica, 4 ed.; McGraw-Hill, 2006 Sienko, M.J. y Plane, R.A.; Qumica Experimental; Aguilar, 1969 Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003
119
Frases R (riesgo) y S (seguridad) de los reactivos empleados.
cido clorhdrico concentrado
R: 34-37 R34: Provoca quemaduras. R37: Irrita las vas respiratorias. S: 26-45: S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta).
cido ntrico concentrado
R: 8-35 R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles. R35: Provoca quemaduras graves. S: 23-26-36-45 S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles [denominacin(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante]. S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S36: sese indumentaria protectora adecuada. S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta).
120
cido oxlico
cido sulfrico
R: 35: Provoca quemaduras graves. S: 26-30-45 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S30: No echar jams agua a este producto. S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta).
121
amonaco concentrado
R: 34-50 R34: Provoca quemaduras. R50: Muy txico para los organismos acuticos. S: 26-36/37/39-45-61 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. sese indumentaria protectora adecuada. S36/37/39: sense indumentaria y guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara. S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta). S61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.
amonio, cloruro
R: 22-36 R22: Nocivo por ingestin. R36: Irrita los ojos. S: 22: No respirar el polvo.
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carbn activado S: 22-24/25 S22: No respirar el polvo. S24/25: Evtese el contacto con los ojos y la piel.
cobalto(II), cloruro hexahidratado
R: 49-22-42/43-50/53 R49: Puede causar cncer por inhalacin. R22: Nocivo por ingestin. R42/43: Posibilidad de sensibilizacin por inhalacin y en contacto con la piel. R50/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. S: 53.1-22-45-60-61 S53.1: Evtese la exposicin - recbense instrucciones especiales antes del uso S22: No respirar el polvo. S45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta). S60: Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas de la ficha de datos de seguridad.
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cobre(II), sulfato
R: 22-36/38-50/53 R22: Nocivo por ingestin. R36/38: Irrita los ojos y la piel. R50/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. S: 22-60-61 S22: No respirar el polvo. S60: Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. S61: Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas de la ficha de datos de seguridad.
cobre, hilo (si es granulado o en polvo)
R: 11: Fcilmente inflamable. S: 16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.
disoluciones 0,01 M preparadas de sodio, cloruro (-) magnesio, cloruro (-) potasio, hexacianoferrato(III) (ver ms adelante)
124
etanol
R: 11: Fcilmente inflamable. S: 7-16 S7: Mantngase el recipiente bien cerrado. S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.
fenolftalena
R: 40: Posibles efectos cancergenos. S: 36/37: sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados.
hielo -
hierro, clavos (si es granulado o en polvo)
R: 11: Fcilmente inflamable. S: 16-33 S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar. S33: Evtese la acumulacin de cargas electrostticas.
125
magnesio, cinta
R: 11: Fcilmente inflamable.
Mohr, sal de
R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vas respiratorias. S: 26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico.
perxido de hidrgeno del 3% -
perxido de hidrgeno del 30%
R: 22-41 R22: Nocivo por ingestin. R41: Riesgo de lesiones oculares graves. S: 26-39 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S39: sese proteccin para los ojos/la cara.
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potasio, hexacianoferrato(III)
R: 36/37/38-68 R36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vas respiratorias. R68: Posibilidad de efectos irreversibles. S: 26-36/37 S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S36/37: sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados.
potasio, oxalato
sodio, cloruro -
Datos: todos obtenidos de Catlogo Aldrich Chemistry, Espaa-Portugal (2009-2010) excepto potasio, tris(oxalato)ferrato(III), obtenido de Catlogo Alfa Aesar (20082009)
127
Pictogramas de seguridad
128
129
130
QUIMICA INORGNICA
Grado en Qumica
2er Curso QUIMICA INORGNICA III
Guiones de Prcticas
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QUIMICA INORGNICA III
Programa de clases prcticas (21 h): 6 sesiones de 3.5 h. 6 grupos
Prctica 1. Cu por cementacin (1 sesiones). Prctica 2. Simulacin con cobre de la beneficiacin del oro de su mena (1 sesin). Prctica 3. Alumbre potsico a partir de aluminio metal (1 sesin). Prctica 4. Formiato de nquel y su descomposicin al metal (1 sesin). Prctica 5. Aluminotermia: obtencin de hierro metlico (1 sesin). Prctica 6. Estudio de la reactividad de los grupos principales y de transicin (1 sesin).
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PRCTICA N 1
ALUMBRE POTSICO A PARTIR DE ALUMINIO METAL

OBJETIVO
El objetivo de la prctica ser el estudio del comportamiento del aluminio metal en medio bsico y la sntesis de una sal tpica de aluminio como son los alumbres.
INTRODUCCIN
Se conoce como alumbre a un tipo de sulfato doble compuesto por el sulfato de un metal trivalente, que no tiene por qu ser el aluminio, y otro de un metal monovalente. Uno de los ms conocidos es el alumbre potsico KAl(SO4)212H2O, que cristaliza en forma de cristales octadricos e incoloros. Una caracterstica remarcable de los alumbres es que son equimoleculares, porque por cada molcula de sulfato de aluminio hay una molcula de sulfato del otro metal; y cristalizan hidratados con 12 molculas de agua en un sistema cbico.
Alumbre potsico
133
Otros alumbres relevantes son: - Alumbre amnico - Alumbre de cromo - Alumbre frrico - Alumbre sdico - Alumbre de hierro y aluminio - Alumbre de cromo y potasio Otro tipo de sulfato doble son las eschonitas y un ejemplo de este tipo de sulfato doble es el ms conocido como Sal de Mohr.
Sal de Mohr
Se usan ampliamente en qumica en la parte hmeda del proceso de fabricacin del papel, por su significativo efecto floculante, y en el encolado en masa del papel para precipitar la colofonia sobre las fibras celulsicas. En la edad media adquirieron un gran valor debido a su utilizacin para la fijacin de tintes en la ropa, entre otros usos.Se usan ampliamente en qumica en la parte hmeda del proceso de fabricacin del papel, por su significativo efecto floculante, y en el encolado en masa del papel para precipitar la colofonia sobre las fibras celulsicas. En la edad media adquirieron un gran valor debido a su utilizacin para la fijacin de tintes en la ropa, entre otros usos.
134
Se pesan 0.5 g de aluminio en polvo y 1 g de KOH, se colocan juntos en un vaso de 400 mL y, en vitrina, se aaden 25 mL de agua destilada y se agita. Con la adicin del agua se producir, exotrmicamente, el desprendimiento de un gas. Cuando no se desprendan ms burbujas (aprox. 10 min.), se filtra la disolucin por gravedad y el residuo en el papel de filtro se lava dos veces con 3 mL de agua destilada en cada lavado. Los lavados se colocan en un vaso que contiene el filtrado. Lentamente y mientras se agita, al filtrado se le aaden unos 10 mL de cido sulfrico 9 M con lo que se formar un precipitado gelatinoso que se redisuelve cuando la disolucin se vuelva cida. Puede ser necesario templar la disolucin suavemente para disolver el precipitado; si permanece material slido, se aaden 1 mL de cido sulfrico, y si an as no se disuelve, debe filtrase la disolucin. Dejar enfriar la disolucin a temperatura ordinaria y luego colocar el vaso en un bao de hielo durante 20-30 minutos. Los cristales se filtran a vaco, se lavan con una mezcla de cantidades iguales de etanol del 96% y agua destilada, y se secan al aire.
MATERIAL
Vaso de precipitados 400 Barrita agitadora mL Matraz Kitasato Vidrio de reloj Papel de filtro Esptula Embudo Bchner Agitador-calefactor Balanza Cristalizador Cono de goma Varilla de vidrio Embudo de vidrio Soporte+pinza+nuez Probetas
REACTIVOS
Aluminio en polvo Agua destilada Hielo Hidrxido de potasio cido sulfrico Etanol 96%
135
REFERENCIAS
H. Biltz, Laboratory methods in Inorganic Chemistry, New York : John Wiley &
Sons, 1904, pag. 142.
- H. Grubitsch, Qumica Inorgnica Experimental, Ed. Aguilar, Madrid, 1959, p. 406. - M. G. de Celis, Prcticas de Qumica Inorgnica, Ed. Saeta, Madrid, 1942, p. 30. - E. H. Riesenfeld, Tratado de Qumica Inorgnica, Barcelona, 1942, pag. 151. - B. E. Dawson, Practical Inorganic Chemistry, London : Methuen, 1963, pag. 206.
CUESTIONES FINALES
1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajstalas. En el caso de que existan procesos redox, escribe sus semireacciones correspondientes y sus correspondientes potenciales. 2) Qu gas se desprende al mezclar aluminio y potasa? 3) Qu precipitado se puede formar en el proceso que se redisuelve por adicin de ms cido sulfrico? 4) Dibuja y nombra el material utilizado en la prctica. 5) Qu volumen de cido sulfrico comercial es necesario para preparar 10 mL de disolucin 1 M?
136
PRCTICA N 2
FORMIATO DE NQUEL Y SU DESCOMPOSICIN AL METAL

OBJETIVO
Sntesis de compuestos de nquel por reacciones de mettesis. Obtencin del metal finamente dividido para as llevar a cabo un anlisis gravimtrico del proceso. Identificacin de un metal como nquel.
INTRODUCCIN
Los formiatos metlicos son compuestos de relevancia en muchos procesos qumicos. Particularmente el formiato de nquel se utiliza como fuente de nquel finamente dividido para aplicaciones catalticas. Este compuesto, como la mayora de los formiatos metlicos, se prepara generalmente i) bien por mettesis entre otras sales y formiatos; ii) cristalizando disoluciones acuosas obtenidas de la reaccin entre el cido frmico y carbonato, xido o hidrxido de nquel. En esta prctica se propone como alternativa la preparacin de formiato de nquel por reaccin de acetato de nquel y cido frmico. Este mtodo presenta ventajas respecto a los dos anteriores: se obtiene el producto como mayor pureza que en el mtodo i) ya que la contaminacin con otras sales metlicas no es posible; adems el procedimiento experimental es mucho ms sencillo que el utilizado en el mtodo ii) dada la mayor solubilidad en agua del acetato respecto del formiato, lo que permite manejar volmenes ms pequeos.
137
El nquel es un elemento bastante abundante, constituye cerca de 0.008% de la corteza terrestre y 0.01% de las rocas gneas. En algunos tipos de meteoritos hay cantidades apreciables de nquel, y se piensa que existen grandes cantidades en el ncleo terrestre. Dos minerales importantes son los sulfuros de hierro y nquel, pentlandita y pirrotita (Ni,Fe)xSy; el mineral garnierita,
(Ni,Mg)SiO3.nH2O, tambin es importante en el comercio. El nquel se presenta en pequeas cantidades en plantas y animales. Est presente en pequeas cantidades en el agua de mar, el petrleo y en la mayor parte del carbn. Niquel metal y algunos usos de ste
El nquel metlico es fuerte y duro. Cuando est finamente dividido, es de color negro. Es moderadamente reactivo. Resiste la corrosin alcalina y no se inflama en trozos grandes, pero los alambres muy finos pueden incendiarse. Se disuelve con lentitud en cidos diluidos liberando hidrgeno. En forma metlica es un agente reductor fuerte. El nquel metlico si no est finamente dividido es bastante resistente al ataque del aire o del agua a temperatura ambiente, por lo que con frecuencia se deposita por electrolisis con el fin de actuar como recubrimiento protector. El metal o las aleaciones con un gran porcentaje de nquel se utilizan para manejar F2 y otros fluoruros corrosivos. El metal finamente dividido reacciona con el aire y es pirofrico. En este estado adsorbe grandes cantidades de hidrgeno. Algunas formas especiales de nquel, como el nquel Raney, que es un catalizador compuesto de pequeas partculas de una aleacin de nquel y aluminio, se utiliza como agente reductor sobre todo en procesos de sntesis orgnica.
138
Se aade 1 g de acetato de niquel(II) tetrahidratado y 4 mL de agua destilada en un tubo de ensayo. La mezcla se calienta en un bao de agua a 70C, mientras se agita con una varilla de vidrio, hasta que se obtiene una disolucin verde completamente transparente. A la disolucin an caliente se le aaden 3 mL de cido frmico comercial. A continuacin se enfra la mezcla en un bao de hielo y se aaden poco a poco, mientras se agita, 15 mL de etanol absoluto. Se filtra el precipitado generado y se seca con corriente de aire durante 5 minutos. Se echan 300 mg del precipitado anterior en una cpsula de vidrio mbar y se calienta en un horno mufla a 400 C durante 30 minutos. Se deja enfriar en un desecador y se pesa el nquel metal formado. Se llevar a cabo la identificacin del metal con un imn as como la comprobacin estequiomtrica del proceso-
MATERIAL
Tubo de ensayo Probetas 10 mL-25 mL Cristalizador Esptula Termmetro Desecador Vidrio de reloj Matraz Kitasato Cono de goma Soporte + pinza + nuez Horno mufla Varilla de vidrio Embudo Bchner Balanza Ampolla de vidrio Imn
REACTIVOS
Acetato de nquel tetrahidratado ter dietlico Etanol absoluto cdo frmico Agua destilada Hielo
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CUESTIONES FINALES
1) Escribe las reacciones que tienen lugar y ajstalas. 2) Por qu el formiato de nquel tiene color verde y el cido frmico es incoloro? 3) Calcula el rendimiento de los dos procesos que tienen lugar. Se cumple la estequiometra de la reaccin 4) Por qu se aade etanol a la disolucin de formiato de nquel?. 5) Dibuja y nombra el material empleado en esta prctica.
140
PRCTICA N3
HIERRO METLICO
OBJETIVO
El objetivo de esta prctica es la obtencin de hierro a partir del xido frrico (Fe2O3), que es una mena natural de este elemento. Para ello, utilizaremos aluminio metal en polvo para reducir el xido de hierro en un proceso exotrmico denominado aluminotermia.
INTRODUCCIN
El hierro es el cuarto elemento ms abundante en nuestro planeta despus del oxigeno, silicio y aluminio. Es por tanto el segundo metal ms abundante y el primero de los elementos de transicin. En la naturaleza se encuentra en minerales como la hematites, la magnetita o la limonita, en los que se halla en forma de xidos, en la siderita, fundamentalmente formada por carbonato de hierro, y en la pirita, donde el hierro se encuentra en forma de sulfuros.
Una muestra de hierro metlico
141
El hierro es conocido desde tiempos prehistricos, y no hay ningn elemento que haya jugado un papel tan importante en el progreso del hombre. Los primeros fragmentos de hierro que se conocen son de hace unos seis mil aos y proceden de meteoritos cados a la tierra. De pocas posteriores se han encontrado muestras de fragmentos de hierro frgil y quebradizo, obtenido por reduccin de minerales de hierro con carbn vegetal a baja temperatura. Parece ser que el hierro se fundi por primera vez en poca de los Hititas en Asia Menor en el tercer milenio a.C. y fue uno de los secretos mejor guardados en la historia del hombre, ya que les permiti construir armas superiores a las de bronce que en ese momento existan, y por tanto mantener una hegemona militar y poltica sobre el mundo civilizado existente. En aquella poca el precio del hierro superaba en cinco veces al del oro, lo que nos da una idea de su importancia. Es sobre el ao 1200 a.C. cuando el imperio Hitita empieza a derrumbarse y el conocimiento de la obtencin y fundicin del hierro se extiende por todas las civilizaciones de la Tierra y comienza de esta forma la Edad del Hierro. En 1773 Abraham Darby desarroll el proceso de obtencin de hierro por reduccin con carbn mineral (coke). Posteriormente se crearon los primeros altos hornos, que permitieron obtener del orden de 10.000 Tm de hierro por da. Este hito tecnolgico abri las puertas a la Revolucin Industrial. Actualmente, cuando se requiere hierro exento de carbono la industria emplea silicotermias (reduccin con silicio) o aluminotermias (reduccin con aluminio).
Alto horno para la obtencin de hierro
142
PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
En un mortero se mezclan 7 g de xido frrico seco y 3 g de aluminio en polvo. Se coloca la mezcla en un crisol de chamota, que se comprime bien en el fondo. Se hace un pequeo hueco en el centro de la mezcla con una esptula y se entierra en ella una cinta de magnesio de aproximadamente 12 cm, a la que previamente hemos limpiado del xido que la recubre con unas tijeras. En el punto de contacto de la cinta de magnesio y la mezcla espolvoreamos una punta de esptula de una mezcla de perxido de bario y aluminio en relacin 10:1 en peso.
Preparacin de la mezcla de reaccin en un crisol de chamota
Se coloca el crisol en un bao de arena fuera del laboratorio y se prende fuego a la cinta de magnesio. La reaccin es bastante violenta, por lo que conviene mantenerse alejado de la misma. Cuando el crisol se haya enfriado se recoge la pepita de hierro metlico generada y se pesa.
143
Rea accin de aluminote ermia y pe epita de hierro incandescente e generad da
MATER RIAL
- Crisol l de chamo ota - Espt tula - Balan nza - Morte ero de porc celana - Morte ero de hierr ro - Vidrio o de reloj - Tijera as - Bao de arena
144
Diagrama de Ellingham para la formacin de xidos
REACTIVOS
- Oxido de hierro(III) - Perxido de bario - Cinta de magnesio - Aluminio en polvo
BIBLIOGRAFA
- A. W. Espelund, J. Chem. Ed., 1975, 52, 400 - E. Gutirrez Rios, Qumica Inorgnica, Ed. Revert, Barcelona, 1993, p. 251 - H. Grubitsch, Qumica Inorgnica Experimental, Ed. Aguilar, Madrid, 1959, p. 344 - M. G. de Celis, Prcticas de Qumica Inorgnica, Ed. Saeta, Madrid, 1942, p. 70 - G. Brauer, Qumica Inorgnica Preparativa, Ed. Revert, Barcelona, 1963, p. 894 - The thermite process, Education in Chemistry, 1979, 16, 178.
145
CUESTIONESFINALES
1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajstalas. 2) Por qu se aade perxido de bario?. 3) Calcula el rendimiento de la sntesis. 4) Sera posible la obtencin de calcio por aluminotermia?
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PRCTICA N 4
COBRE POR CEMENTACIN

OBJETIVO
Obtencin de metales a partir de sus menas y repaso de las reacciones redox.
INTRODUCCIN
La metalurgia es la disciplina encargada del estudio de los procesos en el tratamiento de un mineral desde el yacimiento hasta la obtencin de un mineral puro. Los pasos de un proceso metalrgico son: Concentracin de la MENA Obtencin del elemento libre: Reduccin Purificacin del metal o refino
Los elementos metlicos normalmente se encuentran en la naturaleza combinados como haluros, sulfuros, oxosales, xidos, etc. El cobre es uno de los metales de mayor uso, de apariencia metlica y color pardo rojizo y se puede encontrar en la corteza terrestre formando parte de una gran parte de minerales. La realizacin de la prctica implica la obtencin de cobre metlico a partir de la tenorita, la cual ha sido bien triturada previamente, y constituye una de las menas de cobre en la cual el metal est en forma de xido. TENORITA
Se pesan 10 g de tenorita finamente pulverizada, se echan en un erlemeyer y a continuacin se aaden 50 mL de cido sulfrico concentrado. La mezcla se calienta a 70C en un bao de arena durante una hora y a continuacin se deja enfriar a temperatura ambiente. Posteriormente se adiciona esta disolucin sobre
147
un volumen doble de agua destilada (100 mL) y se filtra por gravedad. El filtrado se vierte en un erlenmeyer, se le aade hierro metal en forma de clavos. Se tapa el erlenmeyer con un vidrio de reloj y se deja reposar toda la noche. Al da siguiente se filtra la mezcla obtenida al vaco y se procede a separar manualmente los clavos de hierro del cobre metal, que se pesa una vez que se haya secado en una estufa a 100C durante 30 minutos.
MATERIAL
Vidrio de reloj Esptula Embudo cnico Tubos de ensayo Trompa de agua 2 Vasos de precipitados de 250 mL (uno alto) Balanza Matraz Kitasato
Embudo Bchner + Cono de goma Varilla de vidrio Bao de arena
REACTIVOS
Tenorita cido ntrico cido sulfrico Clavos de hierro
REFERENCIAS
1) 2) Journal of Chemical Education, 1992, 69, 60. H. Biltz, Laboratory methods in Inorganic Chemistry, New York : John Wiley
& Sons, pag. 199.
148
CUESTIONES FINALES
1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajstalas. En el caso de que existan procesos redox escribe sus semirreacciones correspondientes y sus correspondientes potenciales. 2) Por qu se diluye la disolucin de cobre antes de echar los clavos de hierro? 3) A qu se debe el cambio de color en la disolucin tras la adicin de los clavos de hierro? 4) Dibuja y nombra el material utilizado en la prctica. 5) Calcula la pureza del mineral de cobre de partida suponiendo que el rendimiento del proceso es del 100%.
149
PRCTICAN5
ESTUDIODELAREACTIVIDADDEMETALESDELOS GRUPOSPRINCIPALESYDETRANSICIN
OBJETIVOS
- Estudiar y comparar la reactividad de diferentes metales frente al agua. - Estudiar y comparar la reactividad de diferentes metales frente a cidos inorgnicos. - Estudiar la reactividad de los metales en reacciones de desplazamiento. - Construir una serie de reactividad decreciente de los metales estudiados.
INTRODUCCIN
La reactividad de un elemento qumico es la tendencia que dicho elemento posee a combinarse con otros. Para los elementos que se comportan como metales esta tendencia est directamente relacionada con la facilidad con la que pierden sus electrones de valencia. Cuanto menor sea la energa de ionizacin de un metal, menor energa se necesitar para arrancar sus electrones de valencia, mayor ser su tendencia a formar cationes y, por lo tanto, ms reactivo ser.
150
Tendencias reactivas de los elementos en la Tabla Peridica
La posicin de un metal en una serie de reactividad nos proporciona informacin sobre el comportamiento de dicho metal en diferentes reacciones qumicas, ya que cuanto ms a la izquierda se encuentre en la serie ms reactivo ser. Adems, esta ordenacin tambin nos informa sobre la favorabilidad o no de la reaccin de un metal M con una sal metlica MX: slo si el metal M se encuentra a la izquierda de M en la serie de reactividad, tendr lugar la correspondiente reaccin de desplazamiento: M + MX MX + M
El 5 de diciembre de 1987, el carguero Cason que transporta 1.100 toneladas de productos qumicos, var cerca del Cabo Finisterre. La carga consista en cerca de 5.000 barriles, bidones, contenedores y sacos de productos inflamables (xileno, butanol, butil de acrilato, ciclohexanona y sodio metal), txicos (aceite de anilina, difenilmetano, o-cresol y dibutilfalato) y corrosivos (cido fosfrico y anhdrido aliftico). El navo se inflama al ponerse en contacto el agua del mar y la carga de sodio metal (en la fotografa). En el incendio perecen 23 de los 31 miembros de la tripulacin.
151
PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
a) Reacciones de metales con agua fra Aadir un trozo de Mg, Fe, Zn, Cu y Pb de aproximadamente 0,1 g a cinco tubos de ensayo que contengan 3 mL de agua destilada. Anota las observaciones realizadas.
Tubos de ensayo en una gradilla
152
b) Reacciones de metales con agua caliente Aadir, utilizando unas pinzas, un trozo de Mg metal de aproximadamente 0,1 g, sobre unos 200 mL de agua caliente (80C) en un vaso de precipitados de 250 mL. Aadir un trozo de Fe, Zn, Cu y Pb de aproximadamente 0,1 g a tres tubos de ensayo que contengan 3 mL de agua destilada caliente. Anota las observaciones realizadas.
Vaso de precipitados de 250 mL
c) Reacciones de metales con cido clorhdrico Aadir un trozo de Mg, Fe, Cu, Zn y Pb a cinco tubos de ensayo que contengan aproximadamente 3 mL de HCl 3M. Anota las observaciones realizadas.
d) Reacciones de desplazamiento Aadir un trozo de Mg, Fe, Cu, Zn o Pb a las distintas disoluciones de nitratos y sulfatos metlicos recogidos en la siguiente tabla (3 mL de disolucin 0,5 M en un tubo de ensayo). Anota las observaciones realizadas.
153
Mg Mg(SO4) Fe(SO4) Cu(SO4) Zn(SO4) Mg(NO3)2 Fe(NO3)2 Cu(NO3)2 Zn(NO3)2 Pb(NO3)2 -
Fe
Cu
Zn
Pb
MATERIAL
- Cinco tubos de ensayo - Una gradilla - Unas pinzas - Un vaso de precipitados de 250 mL - Una plaza calefactora - Una probeta de 10 mL - Una pipeta pasteur y chupona
154
REACTIVOS
- Hierro - Cobre - Cinc - Magnesio - Plomo - Disolucin de HCl 3M - Disoluciones 0,5 M de Mg(SO4), Fe(SO4), Cu(SO4), Zn(SO4), Mg(NO3)2, Fe(NO3)2, Fe(NO3)2, Cu(NO3)2, Zn(NO3)2, Pb(NO3)2
BIBLIOGRAFA
- A. Garcs, S. Gmez, I. Del Hierro, Y. Prez, S. Prashar, L. F. Snchez-Barba, Experimentacin en Qumica Inorgnica (Ed. por I. Del Hierro), Ed. Dykinson S.L., Madrid, 2009, pp 39-42.
CUESTIONESFINALES
1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajstalas. 2) Construye una serie de reactividad en base a los resultados observados. 3) En las reacciones de desplazamiento, Por qu no se han utilizado disoluciones de Pb(SO4) y Fe(NO3)2
155
156

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- Non se debe substitur unha pipeta por unha xiringa e agulla.

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descontaminacin e primeiros auxilios para os casos que se poidan presentar.

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Normas para el Laboratorio.

Ante cualquier problema, se avisar inmediatamente al profesor.

Una sustancia se incorpora al cuerpo - a travs de los pulmones, mediante la respiracin

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Figura 1: Desecador inadecuadamente sellado. Obsrvese la turbidez a lo largo del borde.