GUA DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

PREPARADO POR GERMN ZRATE ZRATE INGENIERO DE PETRLEOS

BOGOT, D.C. Enero 2005

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CONTENIDO
INTRODUCCIN . . . . . . . . . . . . . 2 3 5 7

NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS. . . . . NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE. . . . . .

PRCTICA N 1 DENSIDAD API SALINIDAD DEL CRUDO CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIN AGUA Y SEDIMENTO (BS&W) . . . PRCTICA N2 DETERMINACIN DE CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS, SEDIMENTO (RESIDUOS INSOLUBLES EN TOLUENO), PUNTO DE ANILINA Y NMERO DE NEUTRALIZACIN. . . . PRCTICA N 3 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD SAYBOLT (UNIVERSAL Y FUROL). . . . .

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PRCTICA N 4 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMTICA. PRCTICA N 5 PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT).

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PRCTICA N 6 pH ALCALINIDAD TOTAL DUREZA DE MAGNESIO DUREZA DE CALCIO CLORUROS SULFATOS HIERRO TOTAL CONDUCTIVIDAD GRAVEDAD ESPECFICA TEMPERATURA OXGENO DISUELTO ACIDO SULFHDRICO DIXIDO DE CARBONO LIBRE SLIDOS DISUELTOS. . . . .

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INTRODUCCIN
El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad introducir y entrenar al estudiante en el rea prctica de la Ingeniera de Petrleos, proporcionndole los conceptos tericos y experimentales bsicos para que pueda identificar y evaluar las caractersticas de los fluidos lquidos producidos en los yacimientos petrolferos. El manejo de esta informacin, permitir comprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir los tratamientos correspondientes para un ptimo aprovechamiento y evaluar el impacto ambiental que puedan ocasionar. En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la experimentacin y anlisis del petrleo crudo, as como de algunos derivados del mismo tenemos: Determinacin de Gravedad Especfica y gravedad API, Contenido Salino, Contenido de agua por el mtodo de destilacin, Contenido de Agua y Sedimento por el mtodo de la centrfuga, Contenido de Parafinas y Asfaltenos, Determinacin del nmero de Neutralizacin y Punto de Anilina, Viscosidad Cinemtica y Absoluta, Puntos de Inflamacin e Ignicin y adicionalmente el aprendizaje en la caracterizacin de Aguas de Formacin; temas bsicos y necesarios para poder abordar, analizar y entender fenmenos de mayor complejidad que se estudiarn en cursos posteriores. Este documento pretende brindar al estudiante una orientacin oportuna para la realizacin de las diversas prcticas en laboratorio, ofreciendo de la manera ms clara posible los objetivos, elementos tericos, descripcin, manejo de equipos y especificacin de procedimientos para la correcta elaboracin de las pruebas. Adicionalmente, se hace nfasis en las normas generales de comportamiento y seguridad en el laboratorio ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes, fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado y concentracin para evitar accidentes e impedir a toda costa el deterioro del medio ambiente. En conclusin, el desarrollo prctico de la asignatura busca introducir a los estudiantes de Ingeniera de Petrleos en la disciplina experimental, la cual se afirmar a travs del tiempo y ser apoyo fundamental cuando el pensamiento y la formacin profesional hayan obtenido la vocacin metdica y cientfica de la investigacin.

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NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo su experimento, como para las dems personas que se encuentran trabajando en el mismo lugar, para ello se tendrn siempre presente los posibles riesgos asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos, contaminantes e inflamables. Se recomienda leer esta seccin y tener claridad de ella, antes de cada prctica, para que el estudiante trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las precauciones necesarias segn las condiciones del experimento. A continuacin se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento que deben conocerse y seguirse en el laboratorio: Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que se apliquen al proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de la prctica y los compuestos involucrados en sta. Para cumplir con esto, el docente encargado realizar una charla preoperacional donde explicar a los estudiantes los riesgos asociados a cada una de las prcticas. Debe conocerse la toxicidad y peligros de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser prctica comn consultar las etiquetas, libros y diagramas informativos dispuestos en el laboratorio que proporcionan informacin sobre seguridad. Est terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, as como dejar encima de la mesa de trabajo algn tipo de prenda de vestir, (abrigos, chaquetas, sacos) maletines o morrales, que dificultan y entorpecen el trabajo. Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el dao. Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos qumicos si no se est debidamente informado. Antes de utilizar un

Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el rtulo.

Se deben lavar siempre las manos despus de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio, pues en las prcticas se permanece en constante contacto con petrleo crudo, derivados lubricantes y solventes fuertes.

Derechos Reservados Material de consulta Ing. Germn Zrate Zrate El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se est haciendo, y con el material y reactivos ordenados. Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente despus de su uso, durante su utilizacin los tapones o tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa. No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas. Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar graves accidentes. Si por motivo de fuerza mayor debe dejar slo el banco de trabajo, apague los mecheros y suspenda el funcionamiento de los equipos de calentamiento. El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el cabello largo debe llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse ropas cortas o sandalias cuando se realice una prctica. Se debe tener especial atencin con el calentamiento de muestras en los recipientes de vidrio, ya que el vidrio caliente no se distingue del vidrio fro, y desatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa de accidentes. Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado de no colocarlos sobre la baldosa fra al retirarlos del calentamiento, pues el vaso se quebrar debido al cambio brusco de temperatura y el fluido caliente se volcar sobre la mesa causando accidentes. Los residuos de las prcticas deben disponerse segn se indique en el Laboratorio. (en ningn caso arrojar slidos o derivados de petrleos a los desages normales). Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulacin de algn producto o equipo, debe consultarse al profesor de la materia, el coordinador de laboratorio o el monitor de las prcticas antes de proceder a su uso. No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un comportamiento irresponsable ser motivo de expulsin inmediata del laboratorio y por consiguiente de sancin acadmica.

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NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

Durante la estancia en el laboratorio es conveniente que el alumno est provisto de una bata, la cual deber llevarse completamente abotonada. Esta prenda evita que posibles salpicaduras de hidrocarburos o sustancias qumicas lleguen a la piel y tambin evitar probables deterioros en las prendas de vestir. Si el estudiante no trae bata, no podr realizar la prctica. Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la revisin, ya que si algn elemento se encuentra en mal estado y no se advierte, ser de responsabilidad del grupo de trabajo. Es importante leer los procedimientos a conciencia y programar con anterioridad las prcticas que se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres (3) horas exactas de trabajo en el laboratorio para llevarlas a cabo. Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce perfectamente su funcionamiento. Al finalizar cada sesin de prcticas el material de trabajo y la mesa de laboratorio deben dejarse completamente limpios. El monitor, se encargar de recibir el material en buen estado. La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia despus de finalizar una medicin. En el cuarto de la balanza slo debe permanecer una persona de cada grupo de trabajo que se encontrar pesando las muestras. Se debe evitar cualquier perturbacin que conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de su puesto. Cuando se utilice la centrfuga, deben limpiarse muy bien los tubos de centrfuga antes de colocarlos en los porta tubos. Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugacin, debe llevarse el regulador de velocidad mximo hasta tres (3), durante el tiempo que se especifique en la prctica y no abrir la tapa. Cuando se apague se debe detener sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa movimiento brusco de los fluidos y malas mediciones, adems de daar el equipo. Los viscosmetros cannon-fenske que se introducen en el bao de aceite para la medicin de viscosidad cinemtica a temperaturas superiores a la temperatura ambiente, deben estar completamente limpios para evitar ensuciar el aceite mineral, lo cual crea dificultad en la observacin y por tanto errores en la determinacin.

Derechos Reservados Material de consulta Ing. Germn Zrate Zrate El material asignado a cada prctica debe permanecer en el lugar dispuesto para dicha prctica. No debe tomarse material de otras mesas, destinado a prcticas distintas a la que se est realizando. Si por accidente un producto qumico, muestra de crudo o solvente orgnico se derrama, debe ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca para evitar accidentes, y recogerse inmediatamente. No deben verterse residuos en los lavaderos de agua, deben emplearse los recipientes para residuos que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, para seguir las normas de disposicin de desechos. No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar experimentos no autorizados.

Antes de dar por finalizada cada prctica el alumno debe consultar al profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.

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QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor, Coordinador del Laboratorio o Monitor!!!!!!

1. Fuego en el laboratorio.
Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeo que sea el fuego. Avisar a todos los compaeros de trabajo sin que se extienda el pnico y conservando siempre la calma. Fuegos pequeos: Si el fuego es pequeo y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamao adecuado que lo ahogue. Retirar los productos inflamables que estn cerca del fuego. NO UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN FUEGO PROVOCADO POR LA INFLAMACIN DE UN DISOLVENTE. Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el laboratorio. Si el fuego no se puede controlar rpidamente, dar aviso a los laboratorios contiguos de lodos, qumica y fsica, reportar el accidente a los bomberos y evacuar el edificio. 2. Fuego en el cuerpo. Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el laboratorio, acostarse en el suelo y rodar sobre s mismo para apagar las llamas. Es responsabilidad de los compaeros, ayudar a alguien que sufra un accidente. El fuego se puede extinguir, cubriendo a la persona con una manta antifuego, o hacindola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la persona. Una vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos despegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha perdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua con un poco de bicarbonato sdico y una pizca de sal; esta medida intenta compensar la prdida de lquidos a travs de la quemadura. Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporcinale asistencia mdica inmediata.

Derechos Reservados Material de consulta Ing. Germn Zrate Zrate 3. Quemaduras. Las pequeas quemaduras de primer grado producidas por material caliente, baos, placas o mantas calefactoras, etc., se tratarn lavando la zona afectada con un chorro de agua fra o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de la piel. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. No utilizar pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una gasa gruesa por encima, que la asle del aire. 4. Cortes en la Piel. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el Laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante 10 minutos como mnimo. Se debe revisar y eliminar la existencia de fragmentos de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa. Si los cortes son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con agua y jabn y taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar, retirar trozos de cristal, colocar una venda en la herida aplicando una presin firme y enviar al herido lo ms urgente posible a una asistencia mdica inmediata. 5. Derrame de productos qumicos sobre la piel. Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con abundante agua, como mnimo durante 15 minutos. Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporciona asistencia mdica a la persona afectada. 7. Actuacin en caso de producirse dao en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave ser el dao producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los prpados. No frotar nunca los ojos. Es necesario recibir asistencia mdica, por leve e insignificante que parezca la lesin. 8. Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos. Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al Profesor, Coordinador de Laboratorio o Monitor. Antes de cualquier actuacin concreta se debe pedir asistencia mdica. Si el paciente est inconsciente, ponerlo en posicin inclinada y con la cabeza de lado. Si est consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vmito si el producto ingerido es corrosivo.

Derechos Reservados Material de consulta Ing. Germn Zrate Zrate Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para que as la concentracin del txico sea menor. Provocar el vmito para expulsar el txico dndole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal, EXCEPTO si el txico es de tipo de cidos fuertes, de lcalis fuertes o de derivados del petrleo, la accin corrosiva sobre el esfago hace que las lesiones que provocan se produzcan durante el vmito. 9. Actuacin en caso de inhalacin de productos qumicos. Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Proporcionar asistencia mdica lo antes posible.

RECUERDE ! ! ! !

LA NORMA MAS IMPORTANTE DE SEGURIDAD ES TRABAJAR CON RESPONSABILIDAD ! ! ! !

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PRCTICA N 1 GRAVEDAD API SALINIDAD DEL CRUDO CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIN AGUA Y SEDIMENTO (BS&W)

1. GRAVEDAD API
1.1 OBJETIVOS 1.1.1 Realizar la determinacin de la gravedad API de una muestra de crudo por medio del hidrmetro API y compararla con la gravedad API calculada mediante el uso del picnmetro. 1.1.2 Reconocer el uso adecuado del hidrmetro y del picnmetro, para lograr obtener valores de gravedad API confiables. 1.1.3 Comprender la dependencia que presenta la gravedad API de un crudo, respecto al cambio en la temperatura. 1.1.4 Comprender el concepto de la correccin de gravedad API a 60F, partiendo de las lecturas obtenidas a diferentes temperaturas. 1.2 FUNDAMENTO TERICO De forma prctica, los productos lquidos de petrleo son manipulados y vendidos en base volumtrica (por galn, barril, carro-tanque, etc.). Asimismo, en muchos casos (como en el transporte martimo), es importante conocer el peso de dicho producto. La Densidad es una expresin que permite relacionar el peso y volumen de un producto. Cualquier producto se expande cuando es calentado, reducindose por consiguiente el peso por unidad de volumen. Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estndar, aunque temperaturas adicionales hayan sido usadas en la determinacin. Existen tablas que relacionan la densidad de una temperatura a otra. La densidad puede ser expresada en dos escalas. La densidad relativa (Gravedad Especfica) es definida como la relacin del peso de un volumen dado de lquido a una temperatura definida, con el peso de un volumen igual de agua pura a la misma temperatura. Ambas temperaturas de referencia debern ser explcitamente declaradas. La referencia comnmente utilizada es 60/60F, aunque se pueden encontrar otras referencias como 20/20C 20/4C.

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Derechos Reservados Material de consulta Ing. Germn Zrate Zrate Sin embargo, en la industria del petrleo se acostumbra utilizar la gravedad API ( American Petroleum Institute). Esta es una funcin especial de la densidad relativa (Gravedad Especfica), calibrada en grados, que nos proporciona una idea de la calidad del crudo. La gravedad API es representada por la siguiente relacin matemtica:

141.5 Gravedad , (Grados) API 131.5 Gravedad . Especfica (60 / 60 F ) =

Como se puede observar, no se requiere de una referencia de temperatura explcitamente declarada, ya que la mencin de 60F se encuentra incluida en la definicin. Como resultado de esta relacin entre mayor sea la gravedad especfica de un producto, menor es su gravedad API. Es as como en la industria petrolera se catalogan los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo con su gravedad API. Es claro que el agua, con una gravedad especfica de 1.000 tiene una densidad API de 10.0. Como se ha mencionado anteriormente, la Gravedad API es un factor que gobierna la calidad y precio del petrleo crudo, sin embargo, esta propiedad es una indicacin incierta a menos que sea relacionado con otras caractersticas del mismo. El desarrollo de la prctica con el hidrmetro se basa en el principio que la profundidad de inmersin de un cuerpo en un lquido vara directamente con la densidad de dicho lquido. El cuerpo flotante, el cual est graduado en unidades de gravedad API, se denomina hidrmetro API (Figura 1). La gravedad API se lee observando la libre flotacin del hidrmetro y registrando la graduacin ms cercana a la interseccin aparente de la superficie horizontal del lquido con la escala vertical del hidrmetro, luego que la temperatura deseada ha sido alcanzada. El valor obtenido se reporta como lectura del hidrmetro a la temperatura de trabajo. La temperatura de la muestra debe leerse en un termmetro sumergido en ella, o en un termmetro que haga parte del hidrmetro (termohidrmetro).

Figura 1. Hidrmetro API

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Dado que la gravedad API es una funcin especial de la densidad relativa (Gravedad Especfica), es posible obtenerla tambin mediante la determinacin de sta ltima. Para esto podemos valernos de un picnmetro (Figura 2) que nos permite obtener un volumen fijo de la muestra y una balanza electrnica de precisin (Figura 3) que nos permite determinar la masa correspondiente a ese volumen. Con estos datos, podemos obtener la densidad de la muestra a temperatura ambiente y por lo tanto la Gravedad Especfica a las mismas condiciones. Utilizando la relacin matemtica enunciada con anterioridad, podemos calcular la Gravedad API a la temperatura ambiente.

Figura 2. Picnmetro de 25 ml

Con cualquiera de los dos mtodos utilizados obtenemos un valor de gravedad API observada o calculada a la temperatura a la cual se realiz la determinacin, la cual normalmente es diferente a las condiciones estndar establecidas en la definicin dada (60F). Por lo anterior, las lecturas obtenidas deben ser corregidas utilizando la Tabla 5A del American Petroleum Institute (Generalized Crude Oils API Gravity Correction To 60 Degrees F) disponibles en el Laboratorio de Crudos y Aguas, para reportar el valor de Gravedad API real de la muestra.

Figura 3. Balanza Electrnica de Precisin

1.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Picnmetro de 25 ml 1 Balanza electrnica de precisin 3 Hidrmetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41) 1 Termmetro (-10 a 110 C) Probeta graduada de 100 ml 250 ml Beaker plstico de 250 ml 400 ml Muestra de petrleo crudo

1.4 PROCEDIMIENTO (Determinacin de Gravedad API mtodo del Picnmetro) 1.4.1 Leer la temperatura ambiente en el termmetro del laboratorio y reportarla en el formato de datos en grados F. 1.4.2 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga. 1.4.3 Tomar una cantidad de muestra (petrleo crudo) en un beaker. 1.4.4 Preparar la balanza para determinar el peso de la muestra. Para esto, encender la balanza y oprimir el botn central rojo sealizado con la letra T (tarar), hasta que el display muestre 0.000 g. 1.4.5 Colocar el picnmetro limpio y seco en el centro del plato y permitir que la balanza registre el peso. Se tomar el valor que muestre la pantalla en el momento en que aparezca el indicador de gramos (g) en la misma y se registrar en el formato de toma de datos ( Peso picnmetro vaco). Nota: Es importante leer y registrar este valor cuando aparece la letra g, pues la sensibilidad de la balanza puede hacer que cambie el valor por respiracin fuerte del operador, corrientes de viento u otros factores, lo que acarrea errores en la medicin. 1.4.6 Llenar el picnmetro con agua destilada hasta el aforo y registrar su peso. (Peso picnmetro con agua destilada). 1.4.7 Llenar el picnmetro hasta el aforo con la muestra (petrleo crudo) y registrar su peso en la balanza. (Peso picnmetro con muestra). 1.4.8 Determinar la Gravedad Especfica y la Gravedad API por clculo de la muestra de petrleo crudo a la temperatura de trabajo y registrarlas en el formato de toma de datos. 1.4.9 Realizar la correccin correspondiente del dato obtenido mediante la utilizacin de las tablas 5A del API disponibles en el Laboratorio. 1.4.10 Verificar con el docente encargado la validez de los resultados obtenidos. 1.5 PROCEDIMIENTO (Determinacin de Gravedad API mtodo del Hidrmetro) 1.5.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga. 1.5.2 Tomar una cantidad suficiente de muestra en un beaker. 1.5.3 Colocar la muestra en la probeta (dispuesta en forma totalmente vertical), removiendo las burbujas de aire en la superficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra, que permita al hidrmetro flotar libremente y a la vez permitir una fcil lectura. 1.5.4 Introducir cuidadosamente el hidrmetro en la muestra hasta unas dos divisiones al inicio de la escala y soltarlo. El hidrmetro se deja entonces libre para que flote en la muestra, cuidando que no toque las paredes del recipiente.

1.5.5 Dejar flotar libremente el tiempo suficiente para que el hidrmetro se mantenga en reposo, y tomar la lectura en el punto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical del hidrmetro. 1.5.6 Tomar inmediatamente la temperatura de la muestra utilizando el termmetro del hidrmetro (si lo posee) o en un termmetro separado para realizar las correcciones necesarias. Registre la temperatura real de la muestra junto con el valor de gravedad API leda. 1.5.7 El valor de gravedad API deber reportarse al 0.1API ms cercano a la lectura correspondiente. 1.5.8 Para realizar las mediciones a temperaturas diferentes a la temperatura ambiente, calentar la muestra a temperatura de 86F, 104F Y 122F en el bao de Mara y repetir la determinacin de la gravedad a cada temperatura. Nota: Se debe calentar la muestra dos o tres grados Fahrenheit por encima de la temperatura de determinacin ideal, pues al pasar de un recipiente a otro se pierde temperatura. 1.5.9 Registrar en el formato de toma de datos el valor real de temperatura en cada medicin sin importar que sea igual o no al valor ideal de temperatura que se buscaba. Nota: Es importante registrar el valor real de la temperatura de la muestra al momento de leer la gravedad API, pues este valor se requiere para realizar las correcciones necesarias y si no se toma correctamente se tendr gran dispersin en los valores de Gravedad API de la muestra. La determinacin de la gravedad API puede ser efectuada a cualquier temperatura entre 0 y 195F, sin embargo, ciertos lmites se especifican para algunos productos dependiendo del punto inicial de ebullicin y/o de la densidad. Los productos con altas viscosidades deben ser calentados a una temperatura a la cual sean lo suficientemente fluidos para permitir una buena determinacin de la densidad. 1.6 BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-287. Standard Test Method for API Gravity of Crude Petroleum and Petroleum Products (Hydrometer method). Norma ASTM D-1298. Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method. Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers. SPE 27593. New method to read and correct the API gravity of oil from observed temperatures to 60F. Keaves, Sonny V. SPE 28944. Discussion of new method to read and correct the API gravity of oil from observed temperatures to 60F. Rajan V.S.V. Tabla 5A, Generalized Crude Oils API Gravity Correction To 60 Degrees F. American Petroleum Institute. Petrophysics. Djebbar Tiab, Erle C. Donaldson. Amsterdam : Elsevier, Gulf Professional Publishing, 2004.

2. SALINIDAD CRUDO
2.1 OBJETIVOS

DEL

2.1.1 Realizar la determinacin de la salinidad de una muestra de crudo. 2.1.2 Conocer las unidades en que se manejan las concentraciones de sal en la industria petrolera. 2.1.3 Reconocer fsicamente la naturaleza de las emulsiones de agua y petrleo. 2.1.4 Ilustrarse sobre la importancia del contenido de sal en un crudo, y su influencia en la calidad del mismo. 2.2 FUNDAMENTO TERICO El agua que acompaa al crudo usualmente contiene sales disueltas en concentracin variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la salinidad se determina con base a ste compuesto y se expresa generalmente al interior de la industria petrolera como libras de sal por cada mil barriles de crudo. Una de las principales razones por la cual el anlisis de salinidad es importante es la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente los oleoductos y refineras admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la accin corrosiva y posteriores daos que generan mayores concentraciones de sal en el fluido. El mtodo presentado a continuacin consiste en formar una emulsin entre un volumen determinado de la muestra de crudo y un volumen determinado de agua destilada, con el fin que exista una transferencia del contenido salino del crudo a sta ltima. Para esto nos valemos de un cilindro metlico provisto con un mbolo (Figura 4), con el cual lograremos crear la emulsin mediante agitacin y calentamiento continuo. Posteriormente mediante el uso de la centrfuga (Figura 5) se buscar retirar por medios fsicos las fases que intervienen en la emulsin, para obtener la solucin acuosa con el contenido salino y por medio de una titulacin calcular la cantidad de sal presente en dicha solucin. De acuerdo a esta concentracin y conociendo los volmenes de agua y crudo utilizados en el desarrollo de la prctica, calcular la cantidad de sal presente en el crudo, en las unidades correspondientes.

Figura 4. Cilindro metlico con mbolo

Figura 5. Centrfuga

2.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugacin 1 Cilindro metlico provisto de mbolo 1 Beaker de 100 ml 1 Probeta de 10 ml graduada 1 Probeta graduada de 25 ml 1 Probeta graduada de 50 ml 2 Tubos plsticos de 25 ml para centrfuga 1 Jeringa hipodrmica de 5 ml con aguja 1 Cpsula de porcelana 1 Gradilla en madera 1 Agitador de vidrio 1 Frasco lavador con agua destilada 1 bureta de 25 ml Muestra de petrleo crudo Nitrato de Plata, solucin 0.0282 N Cromato de potasio, Indicador Varsol Desemulsificante

2.4 PROCEDIMIENTO 2.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga 2.4.2 Tomar una pequea cantidad en el beaker de 100 ml. 2.4.3 (En la probeta de 25 ml). Medir 25 ml de la muestra y vaciarla en el cilindro metlico. 2.4.4 (En la probeta de 50 ml). Medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeas porciones de este varsol la probeta de 25 ml, vaciar cada porcin de lavado en el cilindro metlico. 2.4.5 (En la probeta de 50 ml). Medir 37.5 ml de agua destilada y agregarla a la muestra del cilindro metlico. 2.4.6 Colocar el mbolo con la tapa en el cilindro metlico y bombear unas veinticinco veces, con el fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entrada de aire, debe hacerse un recorrido mximo de una pulgada con el mbolo. 2.4.7 Llevar el cilindro con la mezcla al bao de Mara durante media hora. Cada diez minutos bombear unas 25 veces. Temperatura 122F . 2.4.8 Retirar el cilindro del bao, bombear nuevamente 25 veces y transferir equitativamente la mezcla a los dos tubos de centrfuga. Agregar 2 gotas de desemulsificante a cada tubo. 2.4.9 Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en la centrfuga. Centrifugar durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubos enfrentados en la centrfuga para evitar la descompensacin del rotor y llevar el regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta cuatro (4). 2.4.10 Retirar los tubos de la centrfuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la jeringa el agua separada y depositarla en la probeta de 10 ml. Si el agua sale contaminada con aceite, depositarla en el beaker de 100 ml y filtrarla. 2.4.11 Medir 10 ml de la solucin acuosa extrada y depositarla en la cpsula de porcelana. 2.4.12 Agregar una (1) gota de indicador y titular con la solucin de Nitrato de Plata, hasta que el color amarillo cambie a rosado tenue. 2.4.13 Registrar en el formato de toma de datos los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la titulacin.

2.5. BIBLIOGRAFA Norma API RP45. Recommended Practice for Analysis of Oil-field Waters. American Petroleum Institute. Chloride Determination (Mohr Method) Pg 16. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de Cloruros en agua. Mtodo ASTM D 1125-91 Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers.

3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION

3.1 OBJETIVOS 3.1.1 Determinar el contenido de agua en una muestra de petrleo crudo mediante el proceso de destilacin. 3.1.2 Comprender la importancia de determinar la cantidad de agua presente en el crudo. 3.1.3 Aprender la manipulacin del equipo Dean & Stark para destilacin. 3.2 FUNDAMENTO TERICO El conocimiento del contenido de agua es extremadamente importante en la compra, venta, transferencia y refinacin de petrleo crudo, ya que de acuerdo a este parmetro el precio vara. De igual forma, su determinacin es esencial para determinar qu procedimientos son necesarios en el Campo para lograr retirar dicha agua, hasta los volmenes permitidos. El mtodo que se plantea, cubre la determinacin de la cantidad de agua en el crudo mediante el proceso de destilacin, utilizando el equipo Dean & Stark (Figura 6). Para tal efecto la muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solvente insoluble al agua, el cual se co-destilar con el agua en la muestra. El solvente condensado y el agua son separados continuamente en la trampa dispuesta para tal fin.

Figura 6. Montaje Equipo Dean & Stark

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El agua se localiza en la seccin graduada de la trampa y el solvente retorna al sistema de destilacin. El volumen de agua obtenido, es reportado como fraccin o porcentaje del volumen inicial de muestra de petrleo crudo. En la Figura 7 se muestra la conformacin de la trampa de agua, la cual posee una graduacin para tomar las lecturas de los volmenes de agua que han sido extrados de la muestra de crudo.

Figura 7. Detalle de la trampa de agua 3.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Equipo de destilacin DEAN & STARK (Baln, Trampa y Condensador) 1 Probeta de 25 ml Alambre de Cobre 1 Probeta de 50 ml Muestra de petrleo crudo Tolueno

3.4 PROCEDIMIENTO 3.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga 3.4.2 Tomar 25 ml de la muestra en la probeta de 25 ml. 3.4.3 Medir ms o menos 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml. 3.4.4 Vaciar la muestra en el baln Dean & Stark y lavar la probeta con pequeas porciones del tolueno medido. Vaciar cada porcin de lavado en el baln. 3.4.5 Armar el equipo de destilacin, conectando las mangueras a la fuente de agua y al condensador. La entrada de agua al condensador se hace por la parte inferior. 3.4.6 Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesario abrir toda la vlvula). 3.4.7 Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 90, hasta que se observe ebullicin en la superficie de la muestra en el baln de destilacin, entonces bajar la graduacin a 40). Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa permanezca constante. (Se requiere al menos de 1 a 2 horas).

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3.4.8 Suspender el calentamiento y dejar enfriar. Suspender la circulacin de agua por el condensador. 3.4.9 Retirar el condensador de la trampa. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la trampa con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua. 3.4.10 Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla tolueno crudo en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR. 3.5. REPORTE DE RESULTADOS El volumen de agua obtenido se reporta como fraccin o porcentaje del volumen inicial de muestra de petrleo crudo segn la frmula %agua = Donde: % agua A Vo A *100 Vo

= Porcentaje de Agua en la muestra de crudo = Volumen total de agua en la trampa = Volumen inicial de muestra de petrleo crudo.

3.6. BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-4006. Standard Test Method for Water in Crude Oil by Distillation. Norma ASTM D-95. Standard Test Method for Water in Petroleum Products and Bituminous Materials by Distillation. Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers.

4. CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTOS EN EL CRUDO (BS&W)

4.1 OBJETIVOS 4.1.1 Determinar el contenido de agua y sedimentos (% agua y sedimentos) en una muestra de petrleo crudo mediante un proceso de campo (centrifugacin). 4.1.2 Familiarizar al estudiante con la correcta forma de medicin, determinacin y reporte del contenido de agua y sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrfuga graduados para tal fin.

4.2 FUNDAMENTO TERICO La determinacin del contenido de sedimentos y agua se requiere, para establecer con precisin los volmenes netos de petrleo crudo que se negocia en transacciones de venta, intercambio, interventora, transferencia de custodia, liquidacin de regalas e impuestos sobre petrleo crudo. Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petrleo crudo, tambin puede generar problemas operacionales, como corrosin de equipos y problemas en el procesamiento y transporte del mismo, generando costos de tratamiento y reparacin. El siguiente mtodo es el ms utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de campo por su practicidad, sin embargo existen otros mtodos para lograr mediciones de mayor complejidad pero requieren de equipo especial de laboratorio. Para desarrollar este mtodo se requerirn tubos de fondo cnico para centrfuga, graduados correctamente (Figura 8) y un equipo de centrifugacin. Las normas ASTM D-96 y D-4007 describen el procedimiento con tubos graduados de 100 ml, sin embargo se trabajar en esta gua con tubos de 25 ml debido a la capacidad de la centrfuga dispuesta en el laboratorio de petrleos. Figura 8. Tubos de centrfuga de fondo cnico. 4.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugacin 1 Tubo de centrfuga de vidrio graduado de 50 ml 2 Tubos de vidrio para centrfuga graduados 25 ml Muestra de petrleo crudo Varsol Desemulsificante

4.4 PROCEDIMIENTO 4.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga

4.4.2 En el tubo de centrfuga de 50 ml, medir 25 ml de varsol y 25 ml de la muestra. Agitar vigorosamente hasta que se mezclen por completo. 4.4.3 Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrfuga de 25 ml. Esta operacin se debe hacer lentamente y agitando antes de cada adicin. 4.4.4 Adicionar dos gotas de desemulsificante a uno de los tubos y agitar nuevamente. 4.4.5 Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrfuga. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. (Llevar el regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta tres (3)). 4.4.6 Apagar la centrfuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 4.4.7 Tomar la lectura de cada tubo y reportarla. 4.4.8 Colocar los tubos al Bao de Mara y calentar de 55C a 60C durante diez (10) minutos. Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas. 4.4.9 Centrifugar las muestras durante un (1) minuto y reportar una vez ms las lecturas. 4.5 REPORTE DE RESULTADOS El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fraccin o porcentaje del volumen inicial de muestra de petrleo crudo segn la frmula % BS & W = Donde: %BS&W S V S V *100

= Porcentaje de Agua y Sedimentos = Volumen total de agua y sedimento = Volumen inicial de muestra de petrleo crudo.

4.6 BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-96. Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by Centrifuge Method (Field Procedure). Norma ASTM D-4007. Water and Sediment in Crude Oil by Centrifuge Method (Field Procedure). Petrophysics. Djebbar Tiab, Erle C. Donaldson. Amsterdam : Elsevier, Gulf Professional Publishing, 2004. Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers.

LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRCTICA N 1 INGENIERA DE PETRLEOS
FECHA MUESTRA (Crudo) TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) (Alumno 2)

REPORTE DE DATOS
GRAVEDAD API (Mtodo de Picnmetro)
Muestra Temp de trabajo (F) Peso Picnmetro Vaco (gr) Peso Picnmetro Agua Destilada (gr) Peso Picnmetro con Muestra (gr) Gravedad Especfica Calculada Gravedad API calculada Gravedad API Corregida @ 60F

ANALISIS DE GRAVEDAD API (Mtodo de Hidrmetro) Gravedad API leda Gravedad API corregida @ 60F TEMPERATURA ( ideal / real ) Ambiente / ( F) 86F / ( F) 104 F / ( F) 122 F / ( F) Volumen de Agua Destilada [ml] SALINIDAD DEL CRUDO Volumen de Volumen de Solucin Varsol [ml] Acuosa [ml] Volumen de Nitrato de Plata [ml] Normalidad del Nitrato de Plata

Volumen de Crudo [ml]

Volumen de muestra de Crudo [ml]

CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIN Contenido de agua Volumen de agua (porcentaje %) en la Trampa [ml]

N Tubo 1 2 ACTIVIDADES ADICIONALES

a.

CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTO (BS&W) Volumen de BS&W luego BS&W con BS&W con muestra de de centrfuga calentamiento calentamiento y crudo [ml] [ml] [ml] centrfuga [ml]

BS&W lectura final (%)

Realizar grficas del comportamiento de la gravedad API y Gravedad Especfica de la muestra con el incremento en la Temperatura. b. Calcular y reportar la salinidad del crudo en mg/lt de Cl , en mg/lt de NaCl y deduzca la ecuacin para reportar la concentracin en libras de NaCl por 1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl). c. Realice una comparacin de los volmenes de agua obtenidos por el mtodo de destilacin y el de la centrfuga. d. Desarrolle los anlisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.

PRCTICA N 2 DETERMINACIN DE CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS (RESIDUOS INSOLUBLES EN TOLUENO). PUNTO DE ANILINA Y NMERO DE NEUTRALIZACIN

1. CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS.

1.1 OBJETIVOS 1.1.1 Familiarizarse con el procedimiento para la determinacin de parafinas y asfaltenos en los crudos. 1.1.2 Identificar algunas diferencias fsicas claras entre los compuestos parafnicos y los compuestos asfaltnicos. 1.1.3 Reconocer el poder de dilucin de diferentes solventes orgnicos. 1.2 FUNDAMENTO TERICO En el campo de la produccin de yacimientos petrolferos es de vital importancia caracterizar claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este estudio se incluye el contenido de parafinas y asfaltenos, ya que al ser stos componentes pesados del crudo pueden generar graves problemas cuando precipitan, principalmente en las lneas de produccin, equipos de tratamiento y zonas de almacenamiento. Los depsitos que se crean por estos compuestos logran taponar los conductos de produccin haciendo necesario tratamientos adicionales en los equipos de produccin. La parafina es una mezcla de hidrocarburos slida y cristalina. Se caracteriza por su estado slido a temperatura atmosfrica y presenta poca deformacin a esta temperatura e incluso bajo presin considerable. Es preciso hacer la distincin entre las parafinas normales (metano, etano, propano, butano, etc.) y las ceras parafnicas. Estas ltimas son las causantes de problemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, las que interesan en la prctica. De acuerdo con el peso molecular, punto de fusin, caractersticas de cristalizacin y composicin qumica, estas ceras estn clasificadas en dos grandes grupos: CERAS PARAFNICAS propiamente

dichas, y CERAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular y las segundas de alto peso molecular. Los asfaltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienen azufre y oxgeno en ms o menos elevadas proporciones. Se definen como aquellos materiales que se encuentran presentes en el petrleo, que no son solubles en solventes parafnicos ligeros. Son slidos finos de coloracin parda o negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en N-pentano, heptano, acetona y ter de petrleo. Por ltimo, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y en ocasiones por partculas ferruginosas (insolubles en tolueno). 1.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Centrfuga 1 Horno de baja temperatura 1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios Balanza electrnica 2 Tubos de vidrio para centrfuga de 25 ml sin graduacin 2 Beaker graduados de vidrio de 250 ml 4 Beaker de plstico de 100 ml 1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml 1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Termmetro de 10 C a 250 C 1 Probeta recortada y acondicionada para la prueba con mbolo. 1 Medidor de intervalo de tiempo (0 15 minutos) 2 Tapn de caucho 1 Gradilla en madera 1 Jeringa hipodrmica de 5 6 ml (sin aguja) 1 Recipiente plstico para bao de hielo. Solvente N 1 Solvente N 2 Solvente de titulacin Tolueno Anilina pura Hidrxido de potasio 0.1 N, solucin alcohlica P-Naftolbenzeina, indicador.

Observaciones: Determinar la gravedad especfica de la muestra de crudo por medio del mtodo del picnmetro, y calcular la gravedad API. Con la probeta de 100 ml, medir nicamente el solvente de titulacin (no lavarla). La pipeta de 5 ml, utilizarla slo para la titulacin de hidrxido de potasio (no lavarla). Los alumnos que tengan a cargo la prctica, debern traer hielo y NaCl (sal) para la realizacin de la misma. 1.4 PROCEDIMIENTOS 1.4.1 Procedimiento para determinacin cualitativa de las ceras parafnicas (bajo peso molecular) en una muestra de crudo. 1.4.1.1 Cerciorarse que los tubos se encuentran limpios y secos, identificarlos, pesarlos y registrar los pesos incluyendo los tapones si son usados. (peso tubos vacos).

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1.4.1.2 1.4.1.3 1.4.1.4

1.4.1.5 1.4.1.6

1.4.1.7

1.4.1.8

1.4.1.9 1.4.1.10

No Agitar la muestra (crudo) Tomar una pequea cantidad en uno de los Beakers plsticos ( 30 ml.) En la balanza electrnica pesar en cada tubo aproximadamente un (1) gramo de muestra. Para la pesada, colocar el tubo N 1 en el soporte que se encuentra en la balanza, oprimir una vez la tecla roja (tarar) y en la pantalla de la balanza aparecer 0.000g. agregar poco a poco el crudo hasta tener aproximadamente un (1) gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el segundo tubo. Anotar los pesos en el rengln Peso de Muestra. En otro beaker plstico, tomar una pequea cantidad de SOLVENTE N1 y llenar cada tubo con ste solvente hasta la altura de las letras horizontales o hasta la estrella. Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente hasta que el crudo se mezcle con el solvente (aproximadamente 2 minutos). Lo anterior se puede apreciar volteando el tubo y si el fondo se encuentra limpio, es porque la mezcla se ha completado (en ocasiones es difcil que el crudo se mezcle por completo con el solvente N1, por lo tanto se repetir la agitacin con ms solvente hasta que ste salga completamente limpio). Retirar los tapones, llevar los tubos a la centrfuga y centrifugar durante seis (6) minutos. Graduacin de la velocidad MXIMO TRES (3), si la velocidad es mayor, los tubos pueden romperse. Mientras se centrifuga, preparar el bao de hielo. El hielo debe estar bien picado y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el recipiente plstico destinado para tal fin. Transcurridos los seis (6) minutos apagar la centrfuga, dejarla que pare por s misma. NO ABRIRLA MIENTRAS EST GIRANDO. Retirar los tubos de la centrfuga y recolectar el lquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el bao. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase precipitado al beaker. Guardar el precipitado para la siguiente determinacin, es decir, las ceras microcristalinas. OBSERVACIONES: Mantener el beaker con el lquido sobrenadante en el hielo el mayor tiempo posible, esto con el fin de permitir la mayor precipitacin de las ceras parafnicas. Mientras se realizan las otras determinaciones, mirar el contenido del beaker y observar si se han formado y precipitado los cristales. Finalizada la prueba vaciar el contenido del beaker en el recipiente marcado SOLVENTE N1 PARA DESTILAR.

1.4.2 Procedimiento para determinacin cuantitativa de las ceras microcristalinas (alto peso molecular) en una muestra de crudo. 1.4.2.1 1.4.2.2 1.4.2.3 1.4.2.4 1.4.2.5 1.4.2.6 1.4.2.7 1.4.2.8 A los tubos con el residuo de la prueba anterior, adicionar solvente N 2. Agregar en igual forma que el solvente N 1. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). Quitar los tapones a los tubos, centrifugar como en la prueba anterior. Retirar los tubos de la centrfuga, vaciar el lquido sobrenadante en el recipiente marcado SOLVENTE N 2 PARA DESTILAR. Repetir los pasos anteriores hasta que el lquido salga limpio. Colocar los tubos con los precipitados en el horno de baja temperatura (90 a 100C). Dejarlos durante 10 minutos. Sacar los tubos del horno, colocarlos en la gradilla y dejarlos enfriar. Tan pronto los tubos se encuentren fros, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo)

1.4.2.9

Guardar el precipitado para la prueba siguiente.

1.4.3 Determinacin de asfaltenos y sedimentos (residuos insolubles en tolueno) en una muestra de crudo: La determinacin se realiza en el residuo anterior, que est constituido por asfaltenos y posiblemente residuos insolubles en el tolueno. 1.4.3.1 1.4.3.2 1.4.3.3 1.4.3.4 1.4.3.5 1.4.3.6 1.4.3.7 A los tubos con el residuo de la prueba anterior agregar Tolueno (cantidad como anteriores). Colocar los tapones a los tubos y agitar fuertemente hasta que todo el precipitado sea removido del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). Retirar los tapones y centrifugar durante cinco minutos. Retirar los tubos de la centrfuga y observar si en los fondos de los tubos hay algn precipitado. Si no existe precipitado, dar por finalizada la determinacin y vaciar todo el contenido de los tubos en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR. Si existe precipitado, continuar con las extracciones hasta que el Tolueno salga limpio. Vaciar todas las porciones en el recipiente nombrado anteriormente. Llevar los tubos al horno, como en la determinacin anterior y proceder en igual forma. El precipitado se reporta como SEDIMENTO INSOLUBLE EN TOLUENO.

1.5 BIBLIOGRAFIA Petrophysics. Djebbar Tiab, Erle C. Donaldson. Amsterdam : Elsevier, Gulf Professional Publishing, 2004. Crude oil waxes, emulsions, and asphaltenes. Becker, J.R. Tulsa: Pennwell Publishing Company, 1997. Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers.

2. PUNTO DE ANILINA
2.1 OBJETIVOS 2.1.1 Determinar la temperatura mnima de equilibrio de la solucin en partes iguales de anilina pura y del producto de petrleo a analizar. 2.1.2 Interpretar la importancia de la determinacin de este factor. 2.2 FUNDAMENTO TERICO Muchos de los productos de petrleo, especialmente los ms livianos, son solventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poder de dilucin de un producto de petrleo vara con el tipo de hidrocarburo que contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como por ejemplo en un proceso donde la buena dilucin es importante, o en otros casos donde esta caracterstica es indeseable.

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La determinacin del punto de anilina es una prueba simple, fcil de llevar a cabo en un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilucin de un producto de petrleo por medio de anilina, y sustancias aromticas. La anilina es cuando menos soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado de solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla. Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en una solucin clara. Por el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La prueba utiliza sta caracterstica determinando la temperatura a la cual la mezcla se enturbia. Usualmente, los hidrocarburos parafnicos presentan la menor dilucin por anilina, teniendo por consiguiente, los puntos de anilina ms altos. Por el contrario, los hidrocarburos aromticos presentan el fenmeno opuesto, mientras que los naftnicos se encuentran en puntos intermedios entre los aromticos y los parafnicos. La determinacin se realizar en una de las siguientes muestras: Base lubricante o lubricante con aditivo Diesel Keroseno. 2.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Beaker de 100 ml 1 Beaker de 250 ml 1 Termmetro (escala 10 a 250 C) 1 Tubo o probeta (acondicionada) con mbolo Aceite para el bao de aceite.

2.4 PROCEDIMIENTO 2.4.1 En el Beaker de 100 ml, vaciar una pequea cantidad de muestra (Derivado de petrleo o mezcla para punto de anilina), en la probeta de prueba medir 5 ml de muestra y agregar 5 ml de Anilina. (La probeta est graduada, no es necesario medir con pipeta). 2.4.2 Colocar el termmetro en el tapn de la probeta de prueba y pasarlo a travs del aro del alambre de agitacin. Tapar la probeta y bajar el termmetro cercano al fondo, con cuidado de no tocar ni las paredes ni el fondo de la probeta. 2.4.3 En el Beaker de 250ml, tomar ms o menos 150 ml de aceite para el bao de aceite. Colocar la probeta con la muestra y la anilina en el bao de aceite. Calentar en el calentador elctrico y agitar suavemente a pequeos intervalos hasta que la mezcla se aprecie completamente homognea. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del bao, dejar de agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la mezcla) 2.4.4 Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homognea, sacar la probeta del bao, suspender la agitacin, levantar el agitador y observar cuidadosamente hacia el fondo de la probeta y en el momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la temperatura que marca el termmetro. Reportar dicha temperatura. 2.5 BIBLIOGRAFIA Norma ASTM D-611. Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents

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3. NMERO DE NEUTRALIZACIN
3.1 OBJETIVOS 3.1.1 Realizar la determinacin del nmero de neutralizacin a una muestra de crudo o lubricante.

3.2 FUNDAMENTO TERICO Un aceite de petrleo puede presentar caractersticas cidas o alcalinas (bsicas), dependiendo de su origen, proceso de refinacin o deterioro en servicio. Los datos sobre la naturaleza y la extensin de estas caractersticas pueden ser obtenidas por el nmero de neutralizacin de los productos, o el nmero neutro como usualmente se le conoce. En ste mtodo, el nmero de neutralizacin se expresa como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el cido presente en 1 gramo de muestra. La determinacin se practicar regularmente en una muestra de lubricante. 3.3. 3.3.1 3.3.2 3.3.3 3.3.4 PROCEDIMIENTO En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar ms o menos cinco (5) gramos de muestra (Lubricante). En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulacin y agregarlos al erlenmeyer que contiene la muestra pesada. Agitar hasta completa dilucin de la muestra en el solvente de titulacin. Adicionar cinco (5) gotas de indicador y agitar. Si la muestra toma una coloracin rojiza, titular con la solucin alcohlica de KOH hasta que la coloracin rojiza vire a verde azul verdoso. Considerar el punto final definitivo si la coloracin desarrollada persiste por lo menos durante diez (10) segundos. Nota: para la titulacin utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la pipeta). Aspire el lquido con la jeringa conectada a la pipeta. No use la boca. Reportar los mililitros de KOH gastados. Para el clculo tener en cuenta el factor del solvente de titulacin. 3.4. BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-974. Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration.

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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRCTICA N 2 INGENIERA DE PETRLEOS
FECHA MUESTRA (Crudo) MUESTRA (Lubricante) MUESTRA (Punto de Anilina) TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) (Alumno 2)

REPORTE DE DATOS
GRAVEDAD API (Mtodo de Picnmetro)
Muestra Temp de trabajo (F) Peso Picnmetro Vaco (gr) Peso Picnmetro Agua Destilada (gr) Peso Picnmetro con Muestra (gr) Gravedad Especfica Calculada Gravedad API calculada Gravedad API Corregida @ 60F

Crudo

DETERMINACIN DE PARAFINAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS Tubo N 1 Tubo N 2

Peso del tubo vaco (gr) Peso de la muestra (gr) Peso del tubo + muestra (gr) Luego de la extraccin con el solvente N 1 Peso de tubo + residuo (gr) Peso residuo (gr) [paraf. alto peso, asfaltenos y sedimentos] Porcentaje Residuo (%) Peso sustancias extradas (gr) [parafinas bajo peso molec.] Porcentaje Extraccin (%) Luego de la extraccin con el solvente N 2 Peso de tubo + muestra remanente (gr) Peso muestra remanente(gr) [asfaltenos y sedimentos] Porcentaje muestra Remanente (%) Peso sustancias extradas (gr) [parafinas alto peso molec.] Porcentaje Extraccin (%) Luego de la extraccin con Tolueno Peso de tubo + sobrante (gr) Peso del sobrante (gr) [Sedimento Insoluble en el Tolueno] Porcentaje Sedimentos Insolubles en tolueno (%)

DETERMINACIN DEL PUNTO DE ANILINA MUESTRA Temperatura (C)

DETERMINACIN DEL NMERO DE NEUTRALIZACIN Peso de la muestra (gr) Volumen de KOH (ml) Normalidad KOH Factor del solvente de titulacin
ACTIVIDADES ADICIONALES a. Realice una grfica que muestre el contenido en porcentaje de parafinas de alto y bajo peso molecular, asfaltenos y sedimentos. b. Calcule el nmero de neutralizacin expresado en mg de KOH/gr de muestra.

c.

Desarrolle los anlisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.

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PRCTICA N 3 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD SAYBOLT

3.1 OBJETIVOS 3.1.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo y de una muestra de lubricante por medio del viscosmetro Saybolt. 3.1.2 Evaluar algunas propiedades de las muestras analizadas de acuerdo a los resultados de viscosidad determinados. 3.1.3 Determinar y razonar acerca de la importancia del ndice de viscosidad para muestras de lubricante. 3.1.4 Comprender el concepto de las diferentes unidades de medicin de viscosidad. 3.1.5 Aprender el correcto manejo del viscosmetro Saybolt para las determinaciones de Viscosidad Saybolt Universal y Viscosidad Saybolt Furol. 3.2 FUNDAMENTO TERICO La viscosidad es probablemente la propiedad fsica ms importante de un crudo o un aceite lubricante derivado del petrleo. Esta es la medida de las caractersticas de flujo del aceite. Entre ms espeso sea, mayor es su viscosidad y mayor su resistencia a fluir. Para evaluar la viscosidad de un aceite numricamente, cualquiera de las muchas pruebas estndar puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en el laboratorio de petrleos, tienen el mismo principio: medir el tiempo requerido por una cantidad especfica de aceite, a una temperatura dada, para fluir por accin de la gravedad a travs de un orificio o estrangulamiento de dimensiones especficas. Entre ms espeso sea el aceite, mayor ser el tiempo requerido para que pase. Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad de las muestras aumenta cuando el aceite es enfriado y disminuye cuando ste es calentado. Por esta misma razn, el valor de la viscosidad de un aceite debe ir siempre acompaado por el de la temperatura a la cual fue determinado. El valor de la viscosidad, por s solo, no significa nada. El Viscosmetro Saybolt Universal, es utilizado para aceites de bajas y medias viscosidades. Consiste en un recipiente cilndrico para la muestra de aceite, y de un frasco de contencin (Copa Saybolt), colocado abajo para recibir y medir el aceite descargado del recipiente. En la parte inferior del recipiente existe un orificio de dimensiones especficas, a travs del cual fluye el aceite. El flujo de aceite es controlado por un tapn que sella el orificio de salida. El recipiente con la muestra est rodeado por un bao de aceite mineral para facilitar que la temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan con dos termmetros: uno colocado

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en el aceite, y otro en el bao. Para ajustar la temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada al bao. El tiempo de flujo del aceite hasta el frasco receptor es tomado con un cronmetro. Para las muestras muy viscosas, se utiliza el viscosmetro Saybolt Furol. Este aparato difiere del Saybolt Universal nicamente en el dimetro del orificio por donde gotea el aceite. Para aceites pesados, un orificio ms grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser medido sin dificultad. El laboratorio de crudos y aguas cuenta actualmente con un equipo de viscosidad Saybolt y Furol integrado, el cual se puede observar en la Figura 9.

Figura 9. Equipo para determinacin de viscosidad Saybolt y Furol.

Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt Universal (SSU). Para viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt Furol (SSF). Para un aceite dado, el valor Saybolt Universal, ser ms o menos diez veces ms alto que el valor Saybolt Furol a la misma temperatura. No debe olvidarse, que toda medicin de viscosidad, debe estar acompaada de su respectiva temperatura de determinacin. 3.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Viscosmetro Saybolt 2 Copas Saybolt 2 Termmetros (escala 10 a 110 C) 2 Cronmetros

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2 Beakers graduados de vidrio de 250 ml 2 Beakers de plstico de 250 ml 2 Jeringas hipodrmicas de 5 10 ml

1 Picnmetro de 25 ml 1 Soporte plstico para termmetro 1 Agitador de vidrio

3.4 PROCEDIMIENTO 3.4.1 Tomar la muestra para determinacin sin agitarla, para evitar que capte aire dentro del fluido. 3.4.2 Determinar la gravedad especfica de la muestra utilizada por medio del mtodo del picnmetro, y calcular la gravedad API. 3.4.3 Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la temperatura del bao (C F) a la temperatura aproximada de la prueba; para esto, aflojar el tornillo brillante localizado al lado del termostato, ajustar la temperatura deseada y apretar de nuevo y en forma suave el tornillo. 3.4.4 Encender la fuente de calentamiento del bao de aceite, por medio de los interruptores de calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los pilotos respectivos deben encenderse. Si el piloto del intermitente no enciende, girar el botn de color vinotinto (localizado encima del tornillo brillante) en el sentido de las agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover el botn vinotinto opuesto. 3.4.5 Ajustar la tasa de calentamiento con el botn del dial, escala 1 a 10. 3.4.6 Colocar el termmetro en el soporte plstico e introducirlo en el bao por el orificio en la tapa, frente al termostato. 3.4.7 Estabilizar la temperatura del bao, mximo 0.5C por encima de la temperatura de la prueba. 3.4.8 Precalentar la muestra en un calentador elctrico, mximo 1 C por encima de la temperatura de la prueba. El calentamiento debe ser suave, para evitar el sobrecalentamiento. 3.4.9 Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra precalentada, permitiendo que el lquido sobrepase la capacidad de la celda y derrame en el anular. 3.4.10 Introducir el otro termmetro en la muestra y agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la temperatura deseada. Retirar el termmetro de la muestra, y no volverlo a introducir en ella. Retirar con la jeringa el exceso de muestra en el anular de la celda. 3.4.11 Colocar la Copa Saybolt en direccin del orificio de salida de la celda y con el cronmetro en la mano, quitar el corcho que tapa dicho orificio. En el mismo instante de retirar el corcho, empezar a cronometrar el tiempo que transcurre para que la copa se llene hasta el aforo (60 ml). Dejar que el resto del lquido fluya libremente de la celda. 3.4.12 La viscosidad Saybolt se reporta como el nmero de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt hasta el aforo. 3.4.13 Se harn determinaciones a Temperatura ambiente, 104F, 140F, 176F y 212F (solo lubricante a 212F) para comparar el comportamiento. 3.4.14 Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra completamente diferente, lavar la celda o celdas nicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN MOTIVO THINNER. 3.5 BIBLIOGRAFIA Norma ASTM D-88. Standard Test Method for Viscosity by Means of the Saybolt Viscosimeter. Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers.

LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRCTICA N 3 INGENIERA DE PETRLEOS
FECHA MUESTRA (Crudo) MUESTRA (Lubricante) TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) (Alumno 2)

REPORTE DE DATOS
GRAVEDAD API (Mtodo de Picnmetro)
Muestra Temp de trabajo (F) Peso Picnmetro Vaco (gr) Peso Picnmetro Agua Destilada (gr) Peso Picnmetro con Muestra (gr) Gravedad Especfica Calculada Gravedad API calculada Gravedad API Corregida @ 60F

VISCOSIDAD SAYBOLT (UNIVERSAL Y FUROL) MUESTRA SSU Temperatura de prueba ideal / real (F) Crudo Ambiente / ( ) Crudo 104 / ( ) Crudo 140 / ( ) Crudo 176 / ( ) Lubricante Ambiente / ( ) Lubricante 104 / ( ) Lubricante 140 / ( ) Lubricante 176 / ( ) Lubricante 212 / ( )

SSF

CLCULOS REQUERIDOS. a. Calcular la gravedad API de la muestra o muestras trabajadas. b. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en SSU, SSF, viscosidad cinemtica y viscosidad absoluta para cada una de las muestras, a las diferentes temperaturas de anlisis. c. Realizar los grficos correspondientes de viscosidad () vs. Temperatura en las diferentes unidades. d. Calcular el ndice de viscosidad para las muestras que lo permitan. e. Desarrolle los anlisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.

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PRCTICA N 4 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMTICA

4.1 OBJETIVOS 4.1.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo o lubricante por medio del mtodo de viscosidad cinemtica. 4.1.2 Comprender la dependencia de la viscosidad respecto al cambio de temperatura. 4.1.3 Determinar y razonar acerca de la importancia del ndice de viscosidad para muestras de lubricante. 4.1.4 Comprender el concepto de las diferentes unidades de medicin de viscosidad. 4.1.5 Familiarizarse con el uso y manejo de los viscosmetros Cannon-Fenske de acuerdo a los rangos, as como la manipulacin del equipo de bao de aceite. 4.2 FUNDAMENTO TERICO El viscosmetro cinemtico ejerce las mismas funciones que el viscosmetro Saybolt, aunque su construccin es bastante diferente. La viscosidad cinemtica en el laboratorio de petrleos se mide por el viscosmetro Cannon-Fenske que es una especie de tubo en U con cierto nmero de bulbos y estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo est calibrado con rangos especficos, por lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes rangos de viscosidad y caractersticas de la muestra. El laboratorio cuenta con viscosmetros para lquidos transparentes (Figura 10) y para lquidos opacos (Figura 11). Estos viscosmetros utilizados para la determinacin de viscosidad cinemtica (para lquidos claros y opacos) miden el tiempo requerido por una cantidad especfica de muestra, a una temperatura dada, para fluir por accin de la gravedad a travs de un capilar de dimensiones especficas. El valor de viscosidad cinemtica es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibracin del viscosmetro. El valor obtenido es reportado en centistokes acompaado por la temperatura a la cual se realiz la determinacin. 4.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Bao de aceite para los viscosmetros 2 Soporte Universal 2 Pinzas metlicas para buretas Viscosmetros CANNON-FENSKE (para lquidos claros y opacos) 3 Beaker plsticos de 100 ml 2 Cronmetros 3 Jeringas hipodrmicas de 5 ml 1 Picnmetro de 25 ml 1 Termmetro con escala 10 a 110 C

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Figura 10. Viscosmetro Cannon-Fenske para lquidos transparentes

Figura 11. Viscosmetro Cannon-Fenske para lquidos opacos

NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el bao de aceite, se debe tener cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho bao, ya que estos fluidos ensucian el aceite mineral causando una gran dificultad en el momento de tomar las mediciones en el bao por poca apreciacin de observacin en los aforos, y ser necesario realizar el cambio del aceite mineral. Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosmetros para lquidos opacos, ya que debemos tener en cuenta que los lquidos a mayor temperatura sufren una expansin trmica la cual incrementa su volumen, causando que una parte del lquido salga y se disperse en el bao de aceite, por lo cual debemos est ar pendientes si el fluido sale del viscosmetro, para limpiarlo INMEDIATAMENTE.

4.3 PROCEDIMIENTO 4.3.1 Instrucciones de uso del viscosmetro para lquidos opacos Cannon Fenske. (Tambin ver Carta de Uso Original Anexa.) 4.3.1.1 Limpiar el viscosmetro usando solventes adecuados, y secarlo muy bien, haciendo circular aire seco y filtrado a travs del instrumento para remover las trazas finales de solvente. 4.3.1.2 Si existen fibras, sedimentos u otros materiales slidos en la muestra lquida, se debe filtrar dicha muestra a travs de una malla adecuada.

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4.3.1.3 4.3.1.4

4.3.1.5 4.3.1.6

4.3.1.7 4.3.1.8

Para cargar la muestra dentro del viscosmetro, invertir el instrumento y aplicar succin por el tubo F, sumergiendo el tubo E en la muestra de lquido y llevando el fluido hasta la marca G. Limpiar el brazo E y girar el instrumento a su posicin vertical normal. Colocar el viscosmetro en posicin vertical por medio de la pinza para bureta en el soporte universal, si la determinacin es a temperatura ambiente o en el bao de aceite por medio del sujetador que se encuentra en la tapa del mismo si la determinacin se hace a una temperatura mayor. Permitir que la muestra fluya a travs del tubo capilar H, hasta la mitad de llenado del bulbo B. Mantener este nivel hasta el momento de la determinacin, colocando un tapn en el tubo E y/o F. Permita que la muestra se mantenga en el bao al menos 10 a 15 minutos en temperaturas hasta 60C, y de 15 a 20 minutos en temperaturas mayores de 60C, para que se obtenga la temperatura de medicin deseada. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B permanezca en el mismo nivel. Retire el tapn del tubo E y/o F y utilizando dos cronmetros medir: con el primero el tiempo que tarda el lquido en fluir libremente desde el aforo K hasta el aforo J y con el otro cronmetro el tiempo gastado entre el aforo J y el aforo I. Reportar los tiempos por separado. Calcule la viscosidad cinemtica de la muestra multiplicando el tiempo de flujo en segundos para cada bulbo por las respectivas constantes. Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad cinemtica en cSt.

4.3.2 Instrucciones de uso del viscosmetro para lquidos transparentes Cannon Fenske. (Tambin ver Carta de Uso Original Anexa.) 4.3.2.1 4.3.2.2 4.3.2.3 Cerciorarse que el viscosmetro se encuentre limpio. Para cargar la muestra dentro del viscosmetro, Llenar el bulbo H hasta la mitad de su capacidad, Hacerlo directamente por el tubo G. Colocar el viscosmetro en posicin vertical por medio de la pinza para bureta, en el soporte universal, si la determinacin es a temperatura ambiente o en el bao, por medio del sujetador que se encuentra en la tapa del mismo, si la temperatura de la prueba es superior a la del ambiente. Cuando el aceite del bao haya alcanzado la temperatura deseada, esperar de 10 a 15 minutos para que la muestra tome la temperatura del bao, en viscosidades hasta 60 C y de 15 a 20 minutos en temperaturas mayores de 60 C Aplicar succin por el tubo A, hasta que el lquido sobrepase ligeramente el aforo C (hasta la mitad o un cuarto del bulbo B). Medir el tiempo que tarda en fluir libremente el lquido desde el aforo C hasta el aforo E. Cada viscosmetro viene con dos constantes, una para temperatura de 40 C y otra para 100 C. Calcular la viscosidad cinemtica en centistokes (cSt), multiplicando el tiempo por la constante respectiva.

4.3.2.4 4.3.2.5 4.3.2.6 4.3.2.7

Observacin: Para las mediciones a temperatura ambiente, 60C y 80C, deben calcularse los valores de las constantes correspondientes por extrapolacin interpolacin (segn el caso). Esto debe cumplirse antes de realizar la prctica, para lograr aprovechar el tiempo de trabajo en laboratorio.

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TABLA 1. Rangos recomendados de viscosidad para los viscosmetros Cannon-Fenske 2 2 2 Tamao mm /s . (cSt/s) mm /s. (cSt)
25 50 75 100 150 200 300 350 400 450 500 600 650 700 0.002 0.004 0.008 0.015 0.035 0.1 0.25 0.5 1.2 2.5 8.0 20.0 45.0 100.0 0.5 a 2.0 0.8 a 4.0 1.6 a 8.0 3 a 15 7 a 35 20 a 100 50 a 250 100 a 500 240 a 1200 500 a 2500 1600 a 8000 4000 a 20000 9000 a 45000 20000 a 100000

TABLA 2. Constantes de viscosmetros para lquidos claros Tamao Constante @ 40C Constante @ 100C
50 100 150 200 300 350 400 500 600 0.003963 0.01400 0.03283 0.1015 0.2468 0.4782 1.1690 7.5860 19.600 0.003945 0.01393 0.03268 0.1010 0.2457 0.4760 1.1630 7.5450 19.5020

TABLA 3. Constantes de viscosmetros para lquidos opacos Tamao Constante C Constante D Constante C Constante D @ 40 C @ 40 C @ 100 C @ 100 C
50 100 150 200 300 400 500 700 0.003911 0.01506 0.03334 0.0948 0.2486 1.1760 7.837 101.0 0.002877 0.01124 0.02609 0.0719 0.1896 0.8877 5.910 66.9 0.003940 0.01517 0.03358 0.0956 0.2504 1.1853 7.9044 101.9 0.002903 0.01135 0.02633 0.0726 0.1913 0.8922 5.9815 67.6

4.4 BIBLIOGAFIA Norma ASTM D-445. Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (the calculation of Dynamic Viscosity) Norma ASTM D-446. Standard Specifications and Operating Instructions for Glass Capillary Kinematic Viscosimeters. Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers.

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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRCTICA N 4 INGENIERA DE PETRLEOS
FECHA MUESTRA (Crudo) MUESTRA (Lubricante) TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) (Alumno 2)

REPORTE DE DATOS
GRAVEDAD API (Mtodo de Picnmetro)
Muestra Temp de trabajo (F) Peso Picnmetro Vaco (gr) Peso Picnmetro Agua Destilada (gr) Peso Picnmetro con Muestra (gr) Gravedad Especfica Calculada Gravedad API calculada Gravedad API Corregida @ 60F

VISCOSIDAD LQUIDOS TRANSPARENTES

Muestra Tamao del viscosmetro Temp. F Tiempo segundos Constante utilizada Viscosidad Cinemtica (cts)

VISCOSIDAD LQUIDOS OPACOS

Muestra Tamao del viscosmetro Temp. F Tiempo (seg) C Constante C Tiempo (seg) D Constante D Viscosidad Cinemtica cst

CALCULOS REQUERIDOS.
a. Calcular la gravedad API de la muestra o muestras trabajadas. b. A partir de los datos obtenidos experimentalmente calcular la viscosidad cinemtica para cada muestra, y adicionalmente expresarla en SSU, SSF y viscosidad absoluta, a las diferentes temperaturas de anlisis. c. Realizar los grficos correspondientes de viscosidad () vs. Temperatura en las diferentes unidades. d. Calcular el ndice de viscosidad para las muestras que lo permitan. e. Desarrolle los anlisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.

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PRCTICA N 5 PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT)

5.1 OBJETIVOS 4.6.1 Determinar los puntos de chispa y encendido a una muestra de crudo por el mtodo de copa cerrada. 4.6.2 Determinar los puntos de chispa y encendido a un producto de petrleo (lubricante) por el mtodo de copa abierta. 4.6.3 Establecer la importancia de los puntos de chispa y encendido al desarrollar los diseos para equipos de almacenamiento. 5.2 FUNDAMENTO TERICO Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de petrleo. Se define como la mnima temperatura corregida a presin baromtrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicacin de una fuente de ignicin causa que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantneo. Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de petrleo. Se define como la mnima temperatura corregida a presin baromtrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia de una fuente de ignicin, se encienden y queman continuamente por al menos cinco segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point. Todos los productos de petrleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores se encienden con una violenta explosin. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos lmites. Cuando un producto lquido de petrleo es expuesto al aire, algunos de sus vapores causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del lquido se eleva, ms y ms vapores son producidos, aumentando la relacin vapor-aire. Eventualmente se llega a una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede mantener momentneamente una combustin, si una fuente de ignicin est presente. Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los solventes, el punto de chispa es usualmente determinado por el mtodo de recipiente cerrado (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta la muestra en una cpsula cubierta denominada Pensky-Martens que puede observarse en la figura 12. El mantener la copa cerrada, hace que las condiciones de prueba sean lo ms parecidas posibles a los del producto en servicio y adems ofrece seguridad al operario. Para los productos de petrleo con puntos de chispa mayores a 79 C (excepto combustibles) se aplica el mtodo de recipiente abierto (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cpsula abierta denominada Cleveland, que puede observarse en la figura 13.

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Figura 12. Montaje Copa cerrada. Pensky Martens

Tanto el punto de chispa como el de encendido de un lquido de petrleo son bsicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperatura mnima a la cual el lquido est suficientemente evaporado para crear una mezcla de aire y combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la combustin a esta temperatura slo se mantiene por un instante. Por el contrario, el punto de encendido significa algo ms; ste es la temperatura a la cual el vapor es generado a una velocidad lo suficientemente constante, para mantener la combustin. En ambos casos, la combustin es solamente posible cuando la velocidad de vapor de combustible y de aire, se encuentra dentro de ciertos lmites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica, no quemar. El punto de chispa es reportado como la temperatura en grados Farenheit a la cual ocurre una llama instantnea, el punto de encendido es reportado como la temperatura a la cual la llama permanece por lo menos cinco segundos. Para un combustible o solvente de petrleo, voltil, el punto de chispa es importante como una indicacin de los peligros de fuego y explosin, relacionados con su utilizacin.

Figura 13. Montaje Copa abierta. Cleveland

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5.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 calentadores elctrico de 700 Watios, uno para copa abierta. 1 mechero de alcohol, para copa cerrada. 1 unidad Pensky-martens, sin la copa 1 agitador elctrico Copa Cleveland Copa Pensky-Martens 1 Termmetro 10 a 150 C 1 Termmetro 10 a 360 C 2 Beakers plsticos de 250 ml 1 Cronmetro 1 Picnmetro de 25 ml

5.4 PROCEDIMIENTO 5.4.1 Mtodo Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93) 5.4.1.1 Determinar la gravedad especfica de la muestra. 5.4.1.2 Verificar que la copa se encuentre limpia y seca. 5.4.1.3 Con la muestra a temperatura ambiente, y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo. 5.4.1.4 Colocar el termmetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del termmetro no toque las aspas del agitador. 5.4.1.5 Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de las dos tuercas soportes. Cerrar la ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba y encenderlo. Ajustar la llama a 3 milmetros de dimetro aproximadamente. 5.4.1.6 Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos, suspender la agitacin, abrir la ventanilla y practicar la primera prueba a temperatura ambiente. Si se aprecia el encendido momentneo, reportar el punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay encendido, continuar con el paso siguiente. 5.4.1.7 Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con un incremento de temperatura de 1C por minuto en lo posible. Este incremento debe mantenerse en toda la determinacin. Mientras no se est haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar funcionando y la ventanilla permanecer cerrada. 5.4.1.8 Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Aplicar la llama de prueba cada grado de incremento. La ventanilla debe permanecer abierta slo por un segundo. 5.4.1.9 Continuar calentamiento, agitacin y prueba con el soplete hasta que se observe un encendido momentneo en la superficie del lquido. Reportar la temperatura registrada con el termmetro como el punto de chispa. 5.4.1.10 Para la determinacin del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1C por minuto), hasta que la muestra manifieste un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante 5 segundos. Anotar la temperatura que registra el termmetro como punto de encendido.

5.4.2 Mtodo de Copa Abirta Cleveland (ASTM D-92) 5.4.2.1 Determinar la gravedad especfica de la muestra. 5.4.2.2 Verificar que la copa se encuentre limpia y seca. 5.4.2.3 Con la muestra a temperatura ambiente y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo y montarla en la platina del calentador. 5.4.2.4 Colocar el termmetro en el soporte e introducirlo en la muestra a un cuarto de distancia del borde interior de la cpsula y a ms o menos medio centmetro del fondo de la misma. 5.4.2.5 Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 C por minuto, hasta unos 100 C. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar la tasa de calentamiento a 1C por minuto. 5.4.2.6 Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milmetros de dimetro aproximadamente. Iniciar la determinacin pasando rpidamente el soplete por encima de la muestra. El paso de la llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y no debe durar ms de un segundo en ida y regreso. 5.4.2.7 Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 C por minuto y aplicar la llama de prueba cada grado de incremento, hasta que la superficie del lquido se encienda momentneamente. Anotar la temperatura que registra el termmetro en el momento del fogonazo, como punto de chispa. 5.4.2.8 Para la determinacin del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1C por minuto), hasta que la muestra manifieste un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante 5 segundos. Anotar la temperatura que registra el termmetro como punto de encendido. 5. BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-92. Standard Test Method for Flash AND Fire Pints by Cleveland Open Cup. Norma ASTM D-93. Standard Test Method for Flash- Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum Engineers.

LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRCTICA N 5 INGENIERA DE PETRLEOS
FECHA MUESTRA MUESTRA TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) (Alumno 2)

REPORTE DE DATOS
GRAVEDAD API (Mtodo de Picnmetro)
Muestra Temp de trabajo (F) Peso Picnmetro Vaco (gr) Peso Picnmetro Agua Destilada (gr) Peso Picnmetro con Muestra (gr) Gravedad Especfica Calculada Gravedad API calculada Gravedad API Corregida @ 60F

MUESTRA

PUNTO DE CHISPA Y ENCENDIDO METODO USADO PUNTO DE CHISPA (C) PUNTO DE ENCENDIDO (C)

CLCULOS REQUERIDOS. a. Gravedad especfica y gravedad API corregida a 60F de las muestras utilizadas. b. Calcular los puntos de inflamacin e ignicin en C y F corregidos por efecto de presin, utilizando todas las relaciones dispuestas en las normas ASTM D-92 y D-93. c. Explicar la necesidad e importancia de corregir los valores obtenidos por efecto de presin.

PRCTICA N 6 pH ALCALINIDAD TOTAL DUREZA DE MAGNESIO DUREZA DE CALCIO CLORUROS SULFATOS HIERRO TOTAL CONDUCTIVIDAD GRAVEDAD ESPECFICA TEMPERATURA OXGENO DISUELTO ACIDO SULFHDRICO DIXIDO DE CARBONO LIBRE SLIDOS DISUELTOS
6.1 OBJETIVOS 6.1.1 Realizar las diferentes determinaciones para la caracterizacin de las aguas de formacin. 6.1.2 Familiarizarse con los instrumentos electrnicos que se utilizan en algunas de las determinaciones. 6.1.3 Reconocer la importancia de la composicin del agua de formacin para el Ingeniero de Petrleos. 6.2 FUNDAMENTO TERICO Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas estn llenas de algn fluido que generalmente es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los sedimentos que quedaron sobre los fondos de ocanos y lagos antiguos, se le denomina agua connata, agua congnita o salmuera de campos petrolferos. Tal agua encerrada llamada comnmente agua de formacin, se encuentra generalmente con el petrleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua difiere en composicin del agua actual del mar, pues durante los largos perodos del tiempo geolgico que ha estado en las rocas, ha disuelto materias minerales adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida. Las caractersticas de esta agua, dependen de la naturaleza qumica de las formaciones geolgicas por las que ha atravesado. Contienen principalmente sales minerales, combinaciones orgnicas, gases disueltos, etc. El alto contenido de sales y la disminucin de temperatura y presin al subir desde grandes profundidades ocasiona problemas difciles de incrustacin y de control de corrosin. Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en componentes mayores y y componentes menores. Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la mayora de los slidos disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la qumica de la misma, stos son: Cloruro, Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio, Sulfato y Carbonato.

Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones, entre los cuales se cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Slice y Gases disueltos como oxgeno, bixido de carbono y sulfuro de hidrgeno. 6.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Probeta de vidrio de 100 ml. 1 Probeta plstica de 250 ml. 2 Probetas de vidrio de 25 ml. 1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml. 1 Pipeta volumtrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solucin de yodo) 1 Pipeta volumtrica de 2 ml (determinacin de oxgeno) 2 Pipetas volumtricas de 1 ml (nicamente para medir los reactivos en la determinacin de oxgeno). 1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeas cantidades de muestra). 1 Picnmetro de 25 ml. 1 Cpsula de porcelana. 1 Agitador de vidrio. 3 Jeringas hipodrmicas de 10, 5 y 3 ml. 1 frasco lavador con agua destilada. 1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo. Incluida batera recargable de 9 voltios. 1 Medidor de conductividad con su respectiva celda. Incluida batera recargable de 9 voltios. Kit para determinacin de hierro total. Merck. 6 embudos de vidrio de 50 mm. De dimetro (se encuentran colocados en las buretas). 6 Buretas graduadas de 25 ml. 6 Pinzas metlicas para bureta. 6 Soportes universales. Muestra de Anlisis General Muestra de CO2 Muestra de Oxigeno Disuelto Muestra de H2S NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se deben practicar a la muestra de Anlisis General a excepcin de las pruebas de Oxigeno Disuelto, Bixido de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrgeno (H2S) ya que para dichas pruebas existe su propia muestra.

6.4 DETERMINACIONES 6.4.1 MEDICIN DE pH. Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor muy importante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendencia incrustante o corrosiva de un agua. Mtodo electromtrico). El medidor de pH permanecer calibrado, la estandarizacin la har el monitor(a) antes de la prctica. La medida se realiza sumergiendo el electrodo de medicin directamente en la o las muestras(s) (Muestras de Anlisis General y CO2 Libre). La lectura se tomar tan pronto sta se estabilice. 6.4.2 ALCALINIDAD TOTAL. La alcalinidad total es la medida de los constituyentes bsicos del agua. La alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a los iones bicarbonato, carbonato e hidrxido. La prueba se basa en la determinacin del contenido alcalino de una muestra por titulacin con una solucin estndar de cido. Los puntos finales de la titulacin se toman por el cambio de color de los indicadores. REACTIVOS Acido Sulfrico, solucin 0.02 N Fenolftalena, Indicador Metil Naranja, Indicador 6.4.2.1 PROCEDIMIENTO 6.4.2.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarlos en la cpsula de porcelana. 6.4.2.1.2 Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftalena. Si se desarrolla coloracin rosada o roja, continuar con el paso 3. Si no hay coloracin, continuar con el paso 4 y reportar CERO la alcalinidad a la fenolftalena. 6.4.2.1.3 Titular con la solucin cida hasta que la coloracin desaparezca. (suspender la adicin de cido tan pronto esto suceda). Reportar los mililitros de cido gastados y su normalidad. 6.4.2.1.4 Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloracin amarilla, continuar con el paso 5. Si la coloracin es roja, dar por terminada la prueba y reportar CERO en la columna de alcalinidad al metil naranja. 6.4.2.1.5 Titular con la solucin cida (Acido Sulfurico) hasta que el color amarillo cambie a rosado salmn claro. Reportar los ml de cido gastados y su normalidad. 6.4.3 DUREZA. Tericamente es la suma de todos los cationes metlicos que no sean Sodio y Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y Cloruro, expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores componentes son los cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se considera debida a estos dos iones. DUREZA TOTAL: La prueba est basada en la determinacin del contenido de Calcio y Magnesio en una muestra de agua por titulacin con un agente secuestrante, en presencia de un agente orgnico sensible a los iones de Calcio y Magnesio. DUREZA DE CALCIO: La prueba est basada en la determinacin del contenido de calcio por la titulacin de la muestra con un agente secuestrante en presencia de un agente orgnico sensible a los iones de calcio e insensible a los de magnesio.

REACTIVOS Solucin tituladora de dureza EDTA. Solucin estabilizadora de Dureza Total. Polvo indicador de dureza total. Solucin Estabilizadora de Dureza de Calcio. Polvo indicador de Dureza de calcio. 6.4.3.1 PROCEDIMIENTO DUREZA TOTAL

6.4.3.1.1 (Con la pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja portamuestra y depositarla en la cpsula de porcelana. 6.4.3.1.2 Agregar ms o menos UN mililitro (aforo en el gotero) de Solucin estabilizadora. Agitar. 6.4.3.1.3 Aadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador. 6.4.3.1.4 Titular con la solucin EDTA hasta que el color morado cambie a azul. Reportar el volumen de EDTA gastado. 6.4.3.2 PROCEDIMIENTO DUREZA DE CALCIO

6.4.3.2.1 Medir igual cantidad de muestra (como en el procedimiento anterior) 6.4.3.2.2 Agregar UN mililitro de Solucin estabilizadora. Agitar. 6.4.3.2.3 Aadir UNA medida de indicador. Agitar 6.4.3.2.4 Titular con la solucin EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a violeta. Reportar los mililitros gastados. DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL DUREZA DE CALCIO 6.4.4 CLORUROS. Se encuentran presentes prcticamente en casi todas las aguas de campos petrolferos. Su presencia en el agua procede de la disolucin de suelos y rocas que los contienen y que estn en contacto con el agua. La prueba est basada en la titulacin de un agua, que contiene ion cloruro, con una solucin estndar de Nitrato de Plata, utilizando Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es precipitado por el Nitrato de Plata (grumos blancos). Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior adicin de Nitrato de Plata, producir coloracin roja debido a la reaccin del Ion Plata con el Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloracin rosada suave. No esperar la coloracin roja. REACTIVOS Nitrato de Plata, solucin 0.0282 N Cromato de Potasio, Indicador.

6.4.4.1 PROCEDIMIENTO MTODO DE MOHR. 6.4.4.1.1 (Pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja portamuestra y transferirla a la cpsula de porcelana. Adicionar un poco de agua destilada (permite apreciar mejor el punto final de la titulacin). 6.4.4.1.2 Agregar dos gotas de indicador. Agitar. 6.4.4.1.3 Titular con la solucin de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo cambie a rosado muy tenue. 6.4.5 SULFATO. Las aguas lo adquieren por: a.) Oxidacin de los sulfuros; b.) Dilucin del yeso y de la anhidrita. Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultneamente en un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difciles de disolver. El mtodo est basado en la precipitacin del Sulfato por Cloruro de Bario en presencia de una solucin alcohlica. Tan pronto como el sulfato ha sido completamente precipitado, posterior adicin de Cloruro de Bario, reaccionar con el indicador THQ producindose un cambio de coloracin de amarillo a rosado rojizo. REACTIVOS Cloruro de Bario, Solucin 0.025 N Alcohol isoproplico o Etlico, 99% Tetrahidrxiquinona (THQ), Indicador. Nitrato de Plata, Solucin 2%. 6.4.5.1 PROCEDIMIENTO 6.4.5.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarla en la cpsula de porcelana. 6.4.5.1.2 (Con la otra probeta de 25 ml). Medir aproximadamente 25 ml de Alcohol y agregarlo a la cpsula. Agitar. 6.4.5.1.3 Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta que todo el indicador se disuelva. 6.4.5.1.4 Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulacin con el Cloruro de Bario, hasta que el color amarillo cambie a rosado rojizo. 6.4.5.1.5 Para apreciar mejor el cambio de coloracin, mientras se adiciona el Cloruro de Bario, adicionar unas cinco o seis gotas de la Solucin de Nitrato de Plata. 6.4.5.1.6 Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio de coloracin, reportar CERO el contenido de Sulfato. 6.4.6 HIERRO TOTAL. Bastante comn en aguas de pozos profundos y, por consiguiente, en aguas de campos petrolferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble, Soluble y Solucin Coloidal, la ms comn es la forma soluble en sus dos estados: Ferroso y Frrico. En el agua connata comnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso soluble e incoloro. 6.4.6.1 PROCEDIMIENTO MTODO COLORIMETRICO MERCK. 6.4.6.1.1 Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK. El tiempo para el desarrollo de la coloracin puede ser mayor de los diez minutos recomendados, pero nunca menor.

6.4.7. GRAVEDAD ESPECFICA. Razn entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual volumen de otra sustancia tomada como estndar. La gravedad especfica se utilizar para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el picnmetro. 6.4.8. CONDUCTIVIDAD. La mayora de las sustancias inorgnicas se ionizan cuando se encuentran disueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente elctrica, razn por la cual se les denomina Electrolitos. Cuando compuestos inorgnicos como el Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio estn en solucin, se disocian en iones positivos y negativos, estos iones conducirn la electricidad en proporcin a la cantidad de ellos presentes en el agua. La conductividad especfica se usa comnmente para indicar la concentracin total de los constituyentes ionizados de un agua natural. 6.4.8.1 PROCEDIMIENTO CONDUCTIVMETRO JENWAY 6.4.8.1.1 Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines. 6.4.8.1.2 Pulsar ON para encender el instrumento. 6.4.8.1.3 Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor debe permanecer constante en el instrumento si la constante de la CELDA es 1 o mayor. 6.4.8.1.4 Pulsar de nuevo MODE y aparecer T C. En esta posicin se tomara temperatura. 6.4.8.1.5 En la probeta plstica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de la muestra ANALISIS GENERAL e introducir la celda en la muestra y cerciorarse que el nivel de agua llegue hasta el aforo de la celda. 6.4.8.1.6 Pulsar nuevamente MODE, aparecer una lectura mS (milisiemens). Pulsar una vez ms MODE y entonces aparecer una nueva lectura en S (microsiemens). Reportar esta lectura y la temperatura correspondiente. 6.4.9. TEMPERATURA IMPORTANCIA. La temperatura es un factor que tiene mucha importancia en el pH, pH de saturacin, en el carcter corrosivo e incrustante, as como tambin en la disolucin de las sales y los gases en el agua, en los petrleos y derivados lquidos de los mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc., de los mismos. La determinacin se har con un termmetro en la muestra de anlisis general o la del ambiente, en el termmetro que se encuentra en la parte superior de la mesa de anlisis de aguas. 6.4.10 OXGENO DISUELTO. El trmino Oxgeno Disuelto representa la cantidad de gas disuelto en el agua y no tiene ninguna relacin con el oxgeno combinado presente en la molcula de agua H2O. La determinacin est basada en la absorcin de Oxgeno por un precipitado floculento de Hidrxido Manganoso, formado por la reaccin entre el sulfato manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxgeno reacciona con el hidrxido manganoso para formar hidrxido manganeso. La adicin de cido sulfrico libera una cierta cantidad de Yodo, en proporcin directa a la cantidad de oxgeno adsorbida. El yodo libre se titula con una solucin de Tiosulfato de Sodio en presencia de almidn como indicador. La desaparicin de la coloracin azul (Reaccin del Yodo con el Almidn) se toma como Punto Final de la titulacin.

REACTIVOS Tiosulfato de sodio 0.01 N (Solucin Tituladora) Sulfato Manganoso Yoduro Alcalino Almidn solucin, Indicador Acido Sulfrico, Solucin al 50% 6.4.10.1 PROCEDIMIENTO MTODO WINKLER 6.4.10.1.1 Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta volumtrica de 1 ml), agregar un mililitro de la solucin de Sulfato Manganoso, llevando la pipeta cercana al fondo del frasco. 6.4.10.1.2 Con la otra pipeta volumtrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduro alcalino, en igual forma que la adicin anterior. 6.4.10.1.3 Tapar el frasco y agitar invirtindolo unas cuatro o cinco veces. Dejar reposar durante 3 (tres) minutos. 6.4.10.1.4 Con la pipeta volumtrica de 2 ml, agregar 2 ml de solucin de Acido Sulfrico. No es necesario introducir la pipeta en la muestra. 6.4.10.1.5 Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 hasta dilucin de los flculos. DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LA ADICIN DE CIDO (NO A LOS CINCO, NI DESPUS) realizar la determinacin. 6.4.10.1.6 Con la probeta plstica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra y depositarlos en el erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si se desarrolla coloracin azul el oxgeno est presente. Si permanece incolora, no hay oxgeno. 6.4.10.1.7 Si la coloracin azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que la coloracin desaparezca. Suspender la adicin tan pronto desaparezca el color. Reportar el volumen utilizado en la titulacin. 6.4.11 SULFURO DE HIDRGENO. El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros -2 (S ) y a sulfuro de hidrgeno (H 2S) por las bacterias en condiciones anaerbicas, de acuerdo con las siguientes ecuaciones: SO4 + Materia Orgnica S + 2H
-2 BACTERIA

H2S

S + H2O + CO2

-2

El H2S se formar con el H producido por la superficie del metal corrodo. La prueba est basada en la adicin de una solucin estndar de Yodo a una muestra que contiene Sulfuro de Hidrgeno. El Yodo es reducido en proporcin a la cantidad de H 2S presente en la muestra y el Yodo residual se titula con una solucin estndar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de almidn como indicador. El punto final de titulacin se toma al igual que en la prueba de Oxgeno Disuelto.

REACTIVOS Sodio Tiosulfato 0.01N, Solucin tituladora. Yoduro de Potasio, Cristales. Yodo, Solucin 0.01 N. Almidn en solucin, Indicador. 6.4.11.1 PROCEDIMIENTO MTODO YODIMTRICO. 6.4.11.1.1 Con la pipeta volumtrica de 10 ml, medir 10 ml de la solucin de yodo y depositarlos en el erlenmeyer de 250 ml. 6.4.11.1.2 Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio. Agitar hasta disolver el yoduro. 6.4.11.1.3 En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la probeta con el fin de evitar en lo posible la entrada de aire. 6.4.11.1.4 Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones del punto anterior. Agitar suavemente. 6.4.11.1.5 Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solucin de Almidn). 6.4.11.1.6 Titular con la solucin de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la coloracin AZUL. Suspender la adicin tan pronto se elimine la coloracin. Reportar el volumen gastado en la titulacin. 6.4.11.1.7 Para el clculo de los mg/lt las ppm de Sulfuro de Hidrgeno, se requiere de un valor que debe determinarse cuando no se conoce. En la frmula es el valor que corresponde a la letra W, que significa los mililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulacin de un agua que no contiene H2S. La determinacin se realiza con agua destilada. Observacin: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomar una menor canidad de muestra y completar a 100 ml con agua destilada. Ejemplo: 50 ml de muestra y 50 de agua destilada.
25 ml de muestra y 75 de agua destilada.

6.4.12 DIXIDO DE CARBONO LIBRE. El anhdrido de carbono al disolverse en el agua acta en dos formas: una parte en combinacin con el agua (CO2 combinado) para producir una nueva sustancia (cido Carbnico). El CO2 combinado, se halla bajo las formas de iones de Bicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido fsico, como anhdrido de carbono libre. La prueba que se presenta a continuacin, est basada en la titulacin de una muestra de agua con una solucin estndar de Carbonato de Sodio en presencia de fenolftalena como indicador. El CO2 libre, reacciona con el Na2CO3 para formar HCO3 , el cual es incoloro a la fenolftalena. Cualquier exceso de Na2CO3 desarrollar coloracin rosada tenue, la cual se toma como punto final de la titulacin. REACTIVOS Carbonato de Sodio 0.0454 N, Solucin tituladora. Fenolftalena, Indicador.

6.4.12.1 PROCEDIMIENTO 6.4.12.1.1 Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la probeta para evitar la entrada de aire. 6.4.12.1.2 Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones. Agregar 2 3 gotas de Fenolftalena. Agitar suavemente. 6.4.12.1.3 Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la solucin de Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloracin rosada tenue, que permanezca por lo menos durante quince segundos. Reportar los mililitros de Carbonato de Sodio gastados. 6.4.13 SLIDOS DISUELTOS. Los slidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua segn sean las reacciones qumicas, en su mayora complicadas. Todas las reacciones qumicas que se originan dan lugar a la incorporacin en el agua de sustancias solubles. As tendremos aguas con un alto o bajo contenido de sales en disolucin con aniones como Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio, Sodio, Potasio, etc. Para su determinacin se calcula con los datos de los iones determinados en los otros anlisis y se reportan en mg/lt y en ppm. 6.5 CLCULOS REQUERIDOS Y PARMETROS A REPORTAR. En el informe respectivo, se debe realizar los clculos necesarios y reportar los parmetros siguientes segn posibilidad: 6.5.1 6.5.2 6.5.3 6.5.4 6.5.5 6.5.6 6.5.7 6.5.8 6.5.9 6.5.10 6.5.11 6.5.12 6.5.13 6.5.14 6.5.15 6.5.16 6.5.17 6.5.18 Valores de pH de las muestras: anlisis general y CO2 libre. Temperatura en C. (muestra de anlisis general) Alcalinidad a la fenolftalena y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm de Ca2CO3. Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de Ca2CO3. -2 Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO3 y HCO3 respectivamente. Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl y de NaCl Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de Ca2CO3 Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de Ca2CO3 ++ ++ Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca y Mg . +++ Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe y de Fe2O3. -2 Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO4 . Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la Resistividad y la Conductividad de la muestra de anlisis general. Slidos disueltos totales por clculo, expresados en mg/lt y ppm. Gravedad especfica a temperatura ambiente, muestra de anlisis general. Oxgeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD. Bixido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO2 libre. Sulfuro de hidrgeno en mg/lt y en ppm de H2S. pH de saturacin, muestra anlisis general.

LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRCTICA N 6 INGENIERA DE PETRLEOS
FECHA MUESTRA (agua de formacin) TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) (Alumno 2)

REPORTE DE DATOS
Muestra N ANLISIS DE AGUA Resistividad Conductividad pH Temperatura (C) Slidos Disueltos

Tipo Solucin Alcalinidad F Alcalinidad M Cloruros Dureza de calcio Dureza de Magnesio Dureza Total Sulfatos Hierro Total

Soluciones Tituladoras Normalidad (N)

Volumen ml.

Muestra Volumen ml.

GASES DISUELTOS Bixido de Carbono Oxgeno Disuelto Sulfuro de Hidrgeno Factor W = GRAVEDAD ESPECFICA Peso Peso Picnmetro Picnmetro Agua Destilada Vaco (gr) (gr)

Muestra

Temperatura de trabajo (F)

Peso Picnmetro con Muestra (gr)

Gravedad Especfica

OBSERVACIONES: