DISCUSIN DE RESULTADOS: En esta prctica de laboratorio concluimosque la extraccin con disolventes orgnicoses una tcnica muy buena de separacin

ypurificacin de compuestos orgnicos

RESULTADOS:2.1. Separacion de colorantes: Siguiendo el procedimiento y cumpliendocon las condiciones de la metodologa 1.1para el rojo de metilo, se observ que esteform una sola fase con el ter etlico (ver Fig. a) pero con el agua destilada seformaron dos fases obtenindose estecolorante en el fondo del tubo (ver Fig. b Por el contrario con el azul de metilenotenemos que este form una sola fase conel agua destilada (ver Fig. c) pero con elter etlico se formaron dos fases,obtenindose este colorante en el fondo deltubo (ver Fig. d) Al mezclar los tubos de ter y aguadestilada que contienen el rojo de metilo seobservaron dos fases: el colorante qued enel fondo (fase acuosa) y el ter en la partesuperior (fase orgnica) (ver Fig. e) por otraparte al mezclar los tubos de ter y aguadestilada que contienen el azul de metilenose observaron dos fases: el colorante queden el fondo (fase acuosa) y el ter en laparte superior (fase orgnica) (ver Fig. f) PRACTICA N0.2

EXTRACCION Y EFECTO SALINO

Bachilleres:

Maracaibo; Noviembre de 2006

PRODECIMIENTO EXPERIMENTAL

Extraccin de violeta cristal (colorante orgnico) de una solucin acuosa.

1.1 Extraccin simple.

Preparar 30 ml. De solucin acuosa del colorante. La mitad de la solucin se pasa a un embudo de separacin donde previamente se han engrasado el tapn y la llave. Agregar 15 ml. De cloroformo, tapar, agitar e invertir el embudo para abrir la llave y eliminar sobre presin. Repetir los pasos anteriores hasta que no se produzca sobre presin interna. Ver esquema 2.

Dejar el embudo en reposos en un aro metlico adaptado a un soporte universal o en un soporte para embudos. Al separarse las capas, quitar el tapn y pasar la fase cloroformica a un vaso de precipitados. Si hay duda en el reconocimiento de la fase orgnica, se dejan caer unas gotas de solvente desde el embudo en un vaso con agua observando su solubilidad.

Numerar dos tubos de ensayo donde se colocan 5 ml. De cada fase para posterior observacin.

Tubo 1: cloroformo +soluto extrado.

Tubo 2: cloroformo + soluto no extrado

Extraccin mltiple.

Los 15 ml. De solucin acuosa de violeta cristal sobrantes en el ensayo anterior, se pasan a un embudo de separacin. Se hace una extraccin con 5 ml. De cloroformo. El extracto clorofrmico se guarda en un tubo de ensayo numerado (N 3).

Se hace una segunda extraccin con otra porcin de 5 ml. De cloroformo y el extracto clorofrmico se guarda en el tuno N 3.

Se hace una tercera extraccin similar.

Se numera otro tubo (N 4) donde se vierte parte de la fraccin acuosa.

Comparar la intensidad de la coloracin entre los tubos que contienen cloroformo + soluto extrado a fin de comparar cualitativamente el rendimiento de la extraccin simple y la mltiple. Ntese que en ambos casos, el volumen total de solvente extractor utilizado es el mismo, pero el rendimiento en la ext. Mltiple es mayor.

Es mas intensa la coloracin en 3 que en 1.

Puede tambin compararse los tubos 2 y 4; donde la coloracin se mas dbil, el rendimiento del proceso habr sido mayor.

Es ms dbil la coloracin en 4 que en 2.

Extraccin de acido benzoico y p-dicloro benceno de una solucin etrea por mtodos qumicos.

Disolver 0.4 g. de acido benzoico y 0.4 g. de p-dicloro benceno en 20 ml. De ter. La solucin se pasa a un embudo de separacin y se alcaliniza con NaOH. Se agita, se deja en reposo y se separan las dos fases. A la solucin acuosa se agrega HCL, hasta acidular. El acido orgnico regenerado se separa por filtracin, lavndolo con 50 ml. De agua fra para eliminar las impurezas presentes.

La fase etrea se pasa a un vidrio de reloj donde el solvente es eliminado por evaporacin a temp. ambiente. Se recupera as el p-dicloro benceno.

3. Efecto Salino.

Preparar una solucin de 40 ml. De agua y 10 ml. De butanol. 25 ml. De esta solucin se pasan a un embudo de separacin extrayendo el compuesto orgnico con 17 ml. De cloroformo. Medir el volumen de la fase cloroformica. Determinar el rendimiento de la extraccin.

V1: Vol. De alcohol recuperado-17 ml.

Rendimiento (x):V1*100/50

La otra porcin de 25 ml. De solucin alcohlica se satura con Na2CO3 y se hace luego la extraccin con 17 ml. De cloroformo. Calcular rendimiento. Compararlo con el anterior.

ESQUEMA N 2. EXTRACCION SIMPLE.

(2)

(1)

(3) (4)

(5) (6)

PRESENTACION DE RESULTADOS

Extraccin simple:

En el tubo N 1, se coloco la fase orgnica donde la intensidad de color era un violeta oscuro y en el tubo N 2, se coloco la fase acuosa que se diferencio de la fase orgnica por tener un color violeta menos intenso.

Obteniendo como resultado que el tubo N 1, tiene mayor cantidad de soluto por tener mayor intensidad de color en comparacin con el tubo N 2.

Extraccin mltiple:

En el tubo N 3, se colocaron las tres fracciones de la fase orgnica obtenidas en la extraccin mltiple, dando como resultado un color violeta oscuro y en el tubo N 4, se coloc la fase orgnica en la que se obtuvo un violeta mas claro en comparacin con el tubo N 3.

Luego de esto, al comparar el tubo N 3, que contena la fase orgnica de la extraccin mltiple con el tubo N 1, que contena la fase orgnica de la extraccin simple se observo que la coloracin del tubo N 3, era un violeta mas intenso que el del tubo N 1.

Del mismo modo se compararon las fases acuosas de ambas extracciones encontradas en el tubo N 4, y en el tubo N 2, resultando una coloracin mas clara en el tubo N 4 que en el tubo N 2.

Efecto salino:

Al realizar el efecto salino sin sal se obtuvo como resultado un volumen de la fase orgnica igual a 22ml; donde se calculo el rendimiento:

RENDIMIENTO = V1* 100%

50ml

V1 = 22ml - 17ml = 5ml

RENDIMIENTO = 5ml * 100% = 10%

50ml

Al realizarlo con sal se obtuvo como resultado un volumen de la fase orgnica igual a 23ml; donde se pudo calcular el rendimiento:

RENDIMIENTO = V1 * 100%

50ml

V1 = 23ml - 17ml = 6ml

RENDIMIENTO = 6ml * 100% = 12%2

50ml

Extraccin de acido benzoico y P-Di cloro benceno de una solucin etrea por mtodo qumico:

Se obtuvo como resultado que como el ter etlico es voltil se evaporo y por lo tanto se utiliza menor energa para separar el P-Di cloro benceno.

Tambin se obtuvieron dos fases orgnicas una al agregarle a la solucin NAOH:

C6H5COOH + NAOH ! C6H5COONA + H2

Y al agregarle a la solucin HCL:

C6H5COONA + HCL ! C6H5COOH + NACL

OBSERVACIONES

Extraccin simple:

Se pudo observar la separacin entre las fases por la diferencia de color y as pudieron ser separadas las dos fases (fase orgnica y fase acuosa) fcilmente ya que la fase orgnica quedo en la parte inferior del embudo de separacin y la fase acuosa en la parte superior.

Extraccin mltiple:

No se distinguieron las distintas fracciones de fase orgnicas obtenidas en la extraccin mltiple encontradas en el tubo de ensayo N 3.

Efecto salino:

Al preparar la solucin de agua y butanol se tomaron los primeros 25ml de la solucin, el resto se dejo reposando y al momento en que se iba a utilizar se derram por estar abierta la llave en el embudo de separacin, lo cual nos obligo a volver a preparar la solucin tomando 25ml de esta y agregando una pizca de sal y as obtener un volumen mayor en la fase orgnica del efecto salino realizado.

Extraccin de acido benzoico y P-Dicloro benceno de una solucin etrea por mtodo qumico:

Al agitar el embudo de separacin y liberar sobre presin, los gases salan mas rpido, debido a la volatilidad del ter etlico.

Adems el P-Dicloro benceno tenia un olor a desodorante de bao y el HCL un olor muy fuerte.

CONCLUSIONES

Las extracciones que se realizaron en esta practica son del tipo Lquido - lquido, que es una Extraccin de lquidos en embudo de decantacin. Los lquidos inmiscibles se pueden separar en orden a sus diferentes densidades. El ms denso ocupar el fondo del recipiente, mientras que el ms ligero ocupar la zona superior

La extraccin siempre tiene lugar en dos etapas:

Contacto del disolvente con el slido o lquido a tratar, que cede el constituyente soluble al disolvente.

Lavado o separacin de la disolucin del resto del slido.

En la extraccin simple, se utilizo como solvente orgnico el cloroformo, cuyo punto de ebullicin es de 61C; es un solvente que no es inflamable, pero si toxico y puede formar emulsiones. Y como colorante orgnica, el violeta cristal. (Este se emplea en medio de cultivo selectivo, antisptico de piel y membrana bucales, inhibe las bacterias gran positivas, tambin es importante en la fabricacin de la Violeta de Genciana, que se emplea como antisptico.)

De igual forma se hizo con la extraccin mltiple, donde se utilizo el cloroformo y el violeta cristal.

En ambas extracciones se separaron las fases acuosas y orgnicas, estas se compararon.

Se noto claramente que en amos casos, el volumen total de solvente extractor utilizado es el mismo, pero el rendimiento en la extraccin mltiple es mayor, ya que en la extraccin mltiple, que se hace progresivamente, se extrae mucho ms producto que en la simple.

En el efecto salino, con frecuencia, los gases son liberados de las disoluciones en las que estn disueltos, introduciendo un electrolito, por ejemplo, cloruro sdico, y, algunas veces, por un no

electrolito, como la sacarosa, tambin puede ponerse de manifiesto aadiendo una pequea cantidad de una sal a una disolucin "carbnica", como se hizo en la prctica. Aqu, el escape de gas que se produce es debido a la atraccin que ejercen los iones de la sal o el no electrolito, altamente polar, sobre las molculas de agua, lo cual reduce la densidad del medio acuoso que rodea a las molculas del gas. El efecto salino tambin puede presentarse en las disoluciones de slidos en lquidos.

En la extraccin de acido benzoico y P-Di cloro benceno de una solucin etrea por mtodo qumico, para el NaOH, la reaccin es la siguiente:

C6H5-COOH + NaOH C6H5COONA + H2O

Fase acuosa: C6H5-COOH + NaOH

Fase orgnica: C6H5COONA + H2O

Para el L sal NaOH, la reaacion es la siguentee:obtuvo es la siguiente:HCL, se obtuvo la siguiente reaccin:

C6H5COONa + HCL NaCl + C6H5COOH

Fase acuosa: NaCl

Fase orgnica: C6H5COOH

Finalmente, podemos decir que se lograron los objetivos de la prctica, como conocer las caractersticas de un solvente extractor, conocer y diferenciar los mtodos de extraccin, determinar limitaciones y aplicaciones de cada mtodo, Y separar compuestos orgnicos de soluciones acuosas y de soluciones orgnicas.

Muestra Problema

Agregar Solvente Extractor

Agitar

Liberar sobrepresion

Dejar en reposo

Separar las fases