Universidad De Guanajuato. Divisin De Ciencias Naturales y Exactas. Departamento de Qumica Laboratorio de Qumica r!

"nica ### clave$ QU%&'&( )elene *asmn )andoval +!uilar. ,r"ctica No. -' Prctica Final
.ec/a de reali0acin$%1 de octubre de %&-'. .ec/a de entre!a$ 2 de noviembre de %&-'.

cali3$

Fundamento: Las tcnicas cromatogrficas se emplean para separar los componentes individuales de una mezcla y, en ciertos casos, para identificar un compuesto comparando su comportamiento cromatogrfico con el de sustancias conocidas empleadas como patrn. La base de la tcnica es que cuando un determinado soluto interacta con dos fases, una de ellas, habitualmente slida, llamada fase estacionaria, experimenta una serie de procesos adsorcin en fase slida, solubilizacin en cada fase, arrastre por la fase mvil, etc.! que, en ltimo extremo, llevan a que el soluto se reparta entre ambas fases. "n el equilibrio, la relacin entre las concentraciones del soluto entre ambas fases es constante, y se denomina coeficiente de reparto. #i en una mezcla, cada componente tiene un coeficiente de reparto diferente del de los otros, la separacin ser buena. $aturalmente, dicho coeficiente depende de la naturaleza de las fases, as% como de las condiciones de la cromatograf%a. &na de las tcnicas cromatogrficas ms sencillas es la que se realiza en capa fina. "n la cromatograf%a en capa fina se utiliza una placa cromatogrfica inmersa verticalmente en un eluyente apolar' La placa cromatogrfica consiste en una fase estacionaria polar comnmente se utiliza s%lica gel! adherida a una superficie solida con algn agente cementante. "l eluyente debe ser un compuesto liquido apolar, generalmente orgnico. (ara realizar la ))*, se debe apoyar la placa cromatografica sobre algn recipiente o camara que contenga la fase l%quida a aproximadamente + cm la distancia entre el principio de la placa y la muestra que se desea analizar!. "n su movimiento, a r ra s t r a m s o m e n o s a l o s c o m p o n e n t e s d e u na m e z c l a e n f u n c i n d e s us m a y o r e s o m e n o r e s coeficientes de reparto. "l coeficiente de reparto es poco empleado y su lugar, se emplea el denominado ,f, caracter%stico de cada sustancia, definido como la relacin entre la distancia que recorre dicha sustancia y la que recorre la fase mvil. Las ms insolubles tendrn, en el disolvente empleado, un ,f prximo a cero, mientras las ms solubles se acercarn a uno.

"n la cromatograf%a en columna la separacin se consigue haciendo fluir la mezcla a travs de una columna de adsorbente. Los compuestos emergen de la

columna a tiempos diferentes, y pueden ser recogidos en fracciones separadas. )omnmente se suele usar como adsorbente almina o s%lice. Las fases mviles se usan en funcin de la polaridad de los compuestos a separar.

Mezcla

de

compuestos

de

la

practica

Sntesis

de

dihidropirimidinas.

Metodologa: Caractersticas principales de reactivos a utilizar Nombre del reactivo Hexano Silica gel Acetona Acetato de etilo Procedimiento: !romatogra"a en columna: -ontar una columna de vidrio vertical, bureta de ./ ml, previamente lavada y completamente seca. P.M. (g/mol) 86.18 60.1 58.0 88.11 Densidad (g/m ) 0.65 ---0. ! 0.!

"ntroducir un poco de algod#n dentro de la colu$na% con la varilla de vidrio% para tapar la salida% & ade$'s un poco de (i)ra de vidrio% para evitar *ue se desprenda el gel de slice
cuando a)ra$os la llave.

Su+etar la colu$na con una pinza $ariposa & asegurarnos de *ue este recta. ,o$ar slice gel s#lida agregar a la )ureta% aprox. -c$. .asar por la colu$na un poco de /exano /asta e$pa*uetarla.

0na vez )ien co$pactada%

a)rir la llave para *ue el

disolvente caiga /asta *ue *ueden unos 5 $$ por enci$a de la slice% +a$'s de)e secarse la slice.
Agregar un poco de nuestra $uestra% & despu1s aprox. 0.5 c$ de arena% para *ue no se re$ueva. 2lenar la colu$na con el disolvente% & posterior$ente recolectar las $uestras en tu)os de ensa&e.

!romatogra"a en capa "ina .reparaci#n de la c'$ara cro$atogra(ica% en un vaso de precipitados colocar 2$l aprox. de elu&ente% acetona & tapar con un vidrio de relo+. 3e las $uestras recolectadas colocar un poco de $uestra con un capilar en la placa% previa$ente $arcada 0.5 c$ de lado superior e in(erior% 4sto se /ace para estandarizar los valores de 56. Colocar la placa dentro de la c'$ara & de+ar *ue corra el elu&ente. Secar la placa si est' /7$eda & despu1s colocarla )a+o una l'$para ultravioleta para revelarla.

 2a placa al ser revelada $ostrara $anc/as de las $uestras si est's% se encuentran en la $is$a zona se o)tuvo una puri(icaci#n de lo contrario realizar nueva$ente la cro$atogra(a en placa. 8 /asta o)tener un resultado% evaporar el /exano de las $uestras puri(icadas & deter$inar su punto de (usi#n. #esultados: $bservaciones:
4$pa*ueta$iento de la colu$na9 al e$pa*uetar se o)serva)an tantas )ur)u+as *ue (ue necesario% *uitarlas con un poco de aire% /asta *ue *uedar' sin ninguna. 5ecolecci#n de $uestras9 recolecta$os 5 $uestras di(erentes en tu)os de ensa&e% un poco $'s arri)a de la $itad. 5ealiza$os la ,2C & co$o elu&ente utiliza$os acetona. Al revelar la placa todas nuestras $uestras esta)an a la $is$a distancia% por lo tanto &a no realiza$os otra placa & puri(ica$os esas $uestras. 4vapora$os las $uestras de los tu)os & o)tuvi$os un polvo )lanco% al cual deter$ina$os su punto de (usi#n% & es de 1!0-1!2: C. Rf= Distancia recorrida por la muestra Distancia recorrida por el solvente Rf 4 '.25 64 &.(72

Estructura

Pf. mezcl a. 208C

Pf. terico 200202

p.f exp.

190192C

1Placa revelada

placa revelada con rayos uv

columna cromatografica.

!onclusi%n9 2a cro$atogra(a es una t1cnica e$pleada para separar co$ponentes de una $ezcla% la cual involucra la distri)uci#n entre dos (ases de los di(erentes co$puestos & depende de *ue tan (uerte son a)sor)idos los co$ponentes de la $ezcla en la (ase estacionaria & *ue tan solu)les en la (ase $#vil% di(erencia *ue depende de las polaridades de los co$ponentes de la $ezcla. ;as'ndonos en este principio se realiz# la puri(icaci#n para una $ezcla de di/idropiri$idinas una sntetizada con )enzalde/do & la otra con (or$alde/do< a trav1s de una cro$atogra(a en colu$na & posterior$ente en capa (ina% o)teniendo co$o producto puri(icado la

di/idropiri$idina con )enzalde/do &a *ue al deter$inar su punto de (usi#n% 1!0-1!2:C% est1 se acerco $'s al punto de (usi#n te#rico de est1 co$puesto% aun*ue todava se o)tuvo el co$puesto i$puro.

&ibliogra"a: /ttp9==es.scri)d.co$=doc=1>1 26! =6-Cro$atogra(ia-en-Colu$na /ttp9==es.?i@ipedia.org=?i@i=Cro$atogra(AC-AA3aBenBcapaB(ina /ttp9==???.oa*.u)a.ar=2a)escuela=4xp-!alu./t$ .#89+$ ).*.).+. DC. C.8.).+

Universidad de Guanajuato. Divisin de Ciencias Naturales y Exactas. Departamento de Qumica. Laboratorio de Qumica r!"nica ###. clave QU%&'&(.

+lumna$ Q.:. )elene *asmn )andoval +!uilar 9anual de 8eportes. +sesor. DC. C;sar 8o!elio )olorio +lvarado. 9artes 2 de noviembre de %&-'.
INDCE Pg. Prctica no.1 SNTESIS DE 1 !"DI#ID$%PI$IDIN&S................................................' Practica no.(. SNTESIS DE DI#ID$%PI$I)IDIN&S.................................................* Prctica no.' SNTESIS DE PI$$%+ES.........................................................................1, Prctica no.! SNTESIS DE I)ID&-%+ES....................................................................(. Prctica no.. SNTESIS DE PI$&-%+ES.......................................................................'( Prctica no. / SNTESIS DE 0EN-%"1 '"&-%+ES.......................................................', Prctica no. , SNTESIS DE C1)&$IN&......................................................................!' Prctica no. 2 SNTESIS DE IND%+ES............................................................................1 Prctica no. * SINTESIS DE +1)IN%+.........................................................................., Prctica no. 13 SINTESIS DE INDI4%............................................................................/. Prctica no. 11 SNTESIS DE #ID&NT%N&................................................................,! Prctica no. 1( SNTESIS DE 5+1%$ESCEN&...........................................................21 Prctica no. 1' SNTESIS DE DI&-IN&S.......................................................................22 Prctica no. 1! P1$I5IC&CI6N DE C%)P1EST%S..................................................*.