1

Chapitre V - Technique du vide

Jacky RUSTE
EDF R&D Dpartement matriaux et Mcanique des Composants
Les Renardires 77250 Moret sur Loing


La nature a horreur du vide.... (selon Aristote)

1. Introduction
Quand on parle de vide , il faudrait plutt parler datmosphre rarfie. En effet, le
vide absolu nexiste pas, mme au plus profond de lespace intergalactique o lon rencontre
encore entre 1 et 10 particules par m
3
! Dans notre environnement o nous utilisons le vide
de manire quotidienne, du paquet de caf emball sous vide au tube de notre tlviseur, lcart
peut tre considrable, de 0,1 atmosphre dans le premier cas 10
-9
atmosphre dans le second
(ce qui reprsente encore de lordre de 27 milliards de molcules par cm
3
!)(Tableau 1). Le
meilleur ultravide obtenu sur terre (10
-14
mbar, soit 10
-17
atmosphre ou 270 molcules/cm
3
)
est encore trs suprieur au vide interstellaire (de lordre de 10
-16
mbar, soit environ 10
molcules/cm
3
) et au vide intergalactique (environ 10
-22
mbar ou 10
-25
atmosphre). En
microscopie lectronique, on retrouve cet cart, de la chambre objet dun microscope
chambre environnementale (ou pression contrle) au canon mission de champ. Les
raisons de faire le vide sont multiples : il peut sagir de rduire leffet de certains gaz actifs
comme loxygne, de favoriser le dgazage, de rduire les interactions dun chantillon avec
son environnement et en microscopie lectronique, de rduire les interactions avec le faisceau
dlectrons. Pour obtenir ce vide, un certain nombre de techniques sont employes, faisant
appel divers processus physiques quil nest peut-tre pas inutile de rappeler.
2. Quelques rappels thoriques utiles

2.1. Les units utilises

Le vide correspond une diminution de la quantit de gaz dans un volume donn. Cette
donne est impossible mesurer directement et, en ralit, on la mesure indirectement par la
pression, cest dire la force exerce par les molcules sur les parois du rcipient. La pression
est donc une force par unit de surface et sexprime, dans le systme lgal, en pascal (Pa) et qui
correspond 1 newton.m
-2
. Cette unit, quoique lgale, reste encore assez peu usite (encore
que son multiple, lhectopascal ou hPa, soit devenu courant en mtorologie) et on rencontre
encore frquemment dautres units dont les principales sont le bar (et son sous multiple le
millibar), le torr (du physicien Torricelli
1
, encore trs utilis), le millimtre de mercure (mmHg)
et latmosphre (atm). Le mbar, le torr ou le mmHg sont du mme ordre de grandeur, de mme
que le bar et latmosphre. Les conversions exactes entre ces units sont donnes dans le
tableau 2.


1
Physicien italien (1608-1647), inventeur du baromtre
J. Ruste
2
Tableau 1 - Quelques domaines dapplication du vide dans lindustrie.



Tableau 2 - Conversions entre les principales units de pression.

Pa bar mbar torr mmHg atm
Pa 1 10
-5
10
-2
7,5 10
-3
7,5 10
-3
9,87 10
-6

bar 10
5
1 10
3
750 750 0,987
mbar 10
2
10
-3
1 0,75 0,75 9,87 10
-4

torr 133,3 1,333 10
-3
1,333 1 1 1,316 10
-3

mmHg 133,3 1,333 10-3 1,333 1 1 1,316 10
-3

atm 1,013 10
5
1,013 1013 760 760 1

Pour rsumer, rappelons-nous que un millibar vaut un hPa (100 Pa), quune atmosphre
correspond 1013 millibars ou 760 mmHg, et quun torr est quivalent un mmHg.

2.2. Lois des gaz parfaits

La thorie cintique des gaz repose dabord sur deux hypothses :
- Les gaz sont composs de molcules dont les caractristiques physiques et
thermodynamiques ne dpendent que de leur nature chimique,
- Les molcules sont en tat dagitation permanente qui ne dpend que de la
temprature.
La distribution des vitesses des molcules obit une distribution de Maxwell-
Boltzmann. La proportion du nombre de molcules dont la vitesse est comprise entre v et v+dv
est donne par :

dn
n
m
kT
v
mv
kT
dv =

(

|
\

|
4
2 2
3 2
2
2

/
exp (1)
Technique du vide

3
3
o m est la masse dune molcule, k la constante de Boltzmann (k=1,381 10
-23
J.K
-1
) et
T la temprature absolue.
On peut dfinir une vitesse moyenne v
m
, et une vitesse la plus probable v
p
(figure 1) :
v u
kT
m
m
= =
8

(2)
v
kT
m
p
=
2
(3)

Figure 1 - distribution de Maxwell-Boltzmann des vitesses.

Lnergie cintique E
i
de chaque molcule tant gale mu
2
, on peut dfinir une
vitesse quadratique moyenne v
d
telle que lnergie totale soit gale
E E Nmv
i
i
N
d
= =
=

1
2
1
2
avec =
2 2
d
u v (4)
Sachant que < E
i
> =3/2kT, on obtient :
v
E
m
kT
m
v
d
i
m
= = =
2 3
2
2 3
8

(5)
99,9% des molcules ont une vitesse comprise entre 0,1v
p
et 3v
p
. A 300 K, ces vitesses
sont voisines de la vitesse du son (tableau 3).

Tableau 3 - vitesses molculaires 300 K de quelques gaz.

gaz masse (g)
(1)
v
p
(m.s
-1
) v
m
(m.s
-1
) vitesse du son (m.s
-1
)
H
2
3,3 10
-24
1554 1754 1315
N
2
4,65 10
-23
417 470 394
O
2
5,31 10
-23
390 440 328
sur la base m(O)=16 daltons

Pour un volume, une temprature et une pression donns, tous les gaz ont le mme
nombre de molcules (premire loi dAvogadro). A 0C (273 K) et la pression
atmosphrique, une mole de gaz occupe 22,414 dm
3
et contient N
0
=6,022 10
23
molcules
(deuxime loi dAvogadro). Sachant que le volume dun gaz est inversement proportionnel la
pression ( temprature constante),

P.V = C
te
(loi de Boyle - Mariotte)
J. Ruste
4

et qu pression constante, le volume dun gaz est proportionnel la temprature,

V = C
te
T (loi de Charles - Gay-Lussac)

on en dduit la loi des gaz parfaits :

P.V = nkT = n
m
RT (6)

avec n
m
le nombre de moles et R la constante des gaz parfaits (R=kN
0
= 8,314 J.K
-1
.mol
-1
, o
N
0
est le nombre dAvogadro).

On dfinit la densit molculaire, cest dire le nombre de molcule par unit de
volume pour une pression et une temprature donne :
n = P/kT = 7,244 10
16
P/T (n en molcules/cm
3
, P en Pa et T en K)

soit la temprature ambiante (300 K) :
n
(mol./cm
3
)
= 2,47 10
14
P
(Pa)
= 2,47 10
16
P
(mbar)
= 3,29 10
16
P
(torr)
(7)

On dfinit galement le flux molculaire sur une surface (relle ou virtuelle) :

= =
1
4
2
n u
P
mkT
(molcules.s
-1
.cm
-2
) (8)
Pour de lair sec 300 K,
= 2,90 10
20
P
(mbar)
= 3,86 10
20
P
(torr)

Pour une pression de 10
-6
torr, le flux molculaire est encore de lordre de 3.10
14

molcules.s
-1
.cm
-2
!
Citons enfin la loi des mlanges ou loi des pressions partielles ou loi de Dalton qui
sapplique au cas dun mlange de gaz. On peut dfinir la pression totale comme tant la
somme des pressions de chacun des constituants du mlange gazeux ; on parle alors de pression
partielle dun gaz.

P P
i
i
n
=
=

1
(9)

Ainsi la composition de lair peut sexprimer en pressions partielles de ses diffrents
constituants (tableau 4).

Rappelons cependant que cette composition nest valable qu la pression
atmosphrique et que la proportion relative de ces gaz peut tre diffrente plus faible
pression, en fonction de lefficacit slective des systmes de pompage
2
.


2
Sous vide secondaire (10
-3
<P<10
-7
torr) on peut noter un accroissement de la teneur en vapeur deau et
sous ultravide (P<10
-7
torr) un accroissement de la teneur en hydrogne.
Technique du vide

5
5
Tableau 4 - Composition de lair et pressions partielles (pour une pression standard de 1013 mbar ou
760 mmHg).
Gaz masse
molculaire (g)
pression partielle
(en Pa)
proportion
volumique (%)
N
2
28 78470 78,08
O
2
32 21280 20,95
Ar 40 937,7 0,926
H
2
O 18 de 600 3000 de 0,6 3
CO
2
44 de 20 40 de 0,02 0,04
Ne 28 1,809 1,8 10
-3

He 4 5,32 10
-1
5 10
-4

CH
4
16 2,1 10
-1
2 10
-4

Kr 84 1,12 10
-1
10
-4

H
2
2 5,05 10
-2
5 10
-5

Xe 131 8,11 10
-3
8 10
-6

O
3
48 2,02 10
-3
2 10
-6

CO 28 <1,7 10
-3
<2 10
-6


La masse de latmosphre reprsente 1033 g.cm
-2
(nous supportons en moyenne environ
une demi-tonne sur nos paules !).

2.3. Libre parcours moyen

Le libre parcours moyen est dfini comme tant la distance moyenne que parcourt une
molcule entre deux chocs successifs. Il dpend videmment du nombre de molcules par unit
de volume n (et donc de la pression P et de la temprature T), et de la section efficace de
collisions que lon peut dterminer par le diamtre effectif
3
de la molcule :

= =
1
2
1
2
2 2
n
kT
P
(10)
Pour lair 300 K, le libre parcours moyen est donn par :


(mm)
= 6,7.10
-2
/P
(mbar)
= 5 10
-2
/P
(torr)

Il est de lordre de 0,07 m la pression atmosphrique, de 67 m une pression de 10
-6

mbar et de 670 km 10
-10
mbar ! (tableau 5). Cette variation a des consquences non
ngligeables sur le rgime dcoulement et la conductibilit des gaz en fonction de la pression.


3
Ou diamtre de collision, cest celui de la sphre de protection o aucune autre molcule ne peut
pntrer
J. Ruste
6

Tableau 5 - Libre parcours moyen de quelques molcules 300 K..
gaz diamtre
effectif
(10
-10
m)
vitesse moyenne
v
m
(m.s
-1
)
P.
(mm.Pa)
N
2
3,77 470 6,41
O
2
3,75 440 7,1
air(*) 3,75 459 6,7
H
2
2,74 1754 12,2
Ar 3,66 391 6,9
He 2,18 1234 19,2
Hg 5,10 176 3,5
(*) Valeurs moyennes

2.4. Rgimes dcoulement

Dans une canalisation de diamtre D, on peut distinguer diffrents tats dun gaz selon
la pression (et donc le libre parcours moyen) :
- ltat visqueux haute pression o les chocs entre les molcules sont trs nombreux
(<<D),
- l'tat rarfi (rgime molculaire) trs basse pression, o lon peut considrer les
molcules comme individuelles et sans interaction (>>D).
Ltat visqueux peut se diviser lui-mme en plusieurs rgimes dcoulement : le rgime
turbulent la pression atmosphrique, le rgime laminaire o le gaz se dplace par couches
parallles et un rgime transitoire (ou de Knudsen). La diffrence entre ces diffrents rgimes
(tableau 6) fait intervenir non seulement la pression mais aussi la nature du gaz, sa viscosit
4
, sa
vitesse et les dimensions des canalisations. Elle peut tre caractrise par le nombre de
Knudsen K
n
=/D. Compte tenu de la relation entre et la pression (10), on peut crire :
) mm en D et torr en P (
D . P
10 5
) mm en D et Pa en P (
D . P
7 , 6
K
2
n

= =
Dans la pratique, on peut admettre les limites suivantes pour de lair sec 300 K (figure
2) :

Ecoulement visqueux : K
n
< 0,01 (soit P.D > 700 Pa.mm et D>100)
Ecoulement transitoire : 0,01< K
n
< 1
Ecoulement molculaire : K
n
>1 (soit P.D < 7 Pa.mm et D<)






4
La viscosit dun gaz dpend de la temprature T, de la masse molaire M du gaz et de son diamtre de
collision :

=

MT
10 7 , 2
26
(Pa.s)
Technique du vide

7
7
1,0E-04
1,0E-03
1,0E-02
1,0E-01
1,0E+00
0 50 100 150 200
diamtre du tube (mm)
p
r
e
s
s
i
o
n

(
m
b
a
r
)
Ecoulement visqueux
Ecoulement transitoire
Ecoulement molculaire


Figure 2 - Pressions limites dcoulement en fonction du diamtre D du tube.


Tableau 6 - Limites des rgimes dcoulement (air sec, 300 K).
Pression (Pa) domaine du vide Etat du gaz Rgime dcoulement
10
5
10
2
grossier turbulent
10
2
10
-1
moyen ou primaire
visqueux laminaire
transitoire (Knudsen)
10
-1
10
-5
pouss ou secondaire rarfi molculaire
<10
-5
ultravide ultra rarfi phnomnes de surface

2.5. Notions de conductance

On dfinit le dbit volumique Q
V
comme tant le volume de gaz dplac par unit de
temps. Il sexprime en m
3
.s
-1
ou en dm
3
.s
-1
. Le dbit massique est gal au produit du dbit
volumique par la masse volumique ( = Q
V
.). Enfin, le flux gazeux Q est gal au produit du
dbit volumique par la pression. Cette grandeur (exprime en m
3
.Pa.s
-1
ou en dm
3
.mbar.s
-1
ou
en dm
3
.torr.s
-1
etc.) est conservative.
Le flux gazeux Q qui scoule dans une canalisation soumise une diffrence de
pression (p
1
- p
2
) (avec p
1
> p
2
) est proportionnel cette diffrence de pression. On peut
introduire, par analogie avec la loi dOhm, la notion de conductance C :
C
Q
p p
=

1 2
(en m
3
.s
-1
ou litre.s
-1
) (11)
Les rgles dassociation des conductances sont similaires celles des conductances
lectriques :
- canalisations en srie :

=
i i
C
1
C
1
(12)
- canalisations en parallle :

=
i
i
C C (13)
J. Ruste
8
En rgime laminaire, la conductance dune canalisation dpend de ses caractristiques
gomtriques (longueur, section, forme), mais aussi des pressions ses extrmits. Ainsi pour
une canalisation cylindrique de longueur L et de diamtre D, la conductance est donne par :

2
p p
L
D
10 . 36 , 1 C
2 1
4
4
) s . dm (
1 3
+
=

(p en mbar, D en mm et L en m) (14)

En rgime molculaire, ce qui est le cas des enceintes des microscopes, le libre parcours
moyen tant trs suprieur aux dimensions de la colonne, le dbit volume, donc la conductance,
est indpendant de la diffrence de pression et de la viscosit du gaz. Le flux qui peut stablir
est donc uniquement li la diffrence du nombre de molcules (par change statistique). La
conductance ne dpend que des dimensions et de la forme de la canalisation. Pour une
canalisation cylindrique de longueur L et de diamtre D, la conductance est alors donne par :

L
D
10 22 , 1 C
3
4
) s . dm (
1 3

(D en mm et L en m) (15)
La colonne dun microscope lectronique comporte de nombreux diaphragmes et
limiteurs, ce qui correspond un orifice de petit diamtre lintrieur dun cylindre. Dans ce
cas la conductance est donne par :


2
1
2
2
2
) s . dm (
d
d
1
d
0912 , 0 C
1 3
|
|

\
|

(d
1
et d
2
en mm) (16)

Lorsque d
2
est trs petit devant d
1
, ce qui est souvent le cas dans la colonne, la
conductance se rduit 0 0912
2
2
, d . Pour un diaphragme de 100 m de diamtre, la
conductance est de lordre de 10
-3
dm
3
.s
-1
seulement. Une des consquences sera de rduire les
capacits de pompage. En effet, le dbit volumique effectif Q
eff
doit tenir compte du dbit
volumique rel de la pompe Q mais galement de la conductance totale C, lie la forme de
lenceinte (et ventuellement celles des diverses canalisations annexes) :

C
1
Q
1
Q
1
eff
+ = (17)
Pour maintenir un vide pouss dans lensemble de la colonne, il faudra donc multiplier
les points de pompage le long de cette colonne. Par contre, on peut au contraire utiliser cette
proprit pour obtenir un vide diffrentiel entre la colonne et la chambre objet dun microscope
environnemental (figure 3).

Technique du vide

9
9
10 Pa
-5
10 Pa
-4
10 Pa
-3
1000Pa
10 Pa
-2
10 Pa
Pompe
ionique
Canon
Chambre Objet
Pompage
Pompage
Pompage







Figure 3 - Schma de la colonne dun microscope
lectronique chambre environnementale. Les diffrents
niveaux de vide sont obtenus par des diaphragmes de
faibles dimensions.
(daprs un document Electroscan)
3. Les phnomnes de surface
3.1. La pression de vapeur saturante

Selon la temprature et la pression, les corps peuvent se prsenter sous diffrents tats :
solide, liquide et gazeux (Figure 4). La fusion, lvaporation et la sublimation sont des
processus endothermiques, donc qui exigent la fourniture dune certaine quantit dnergie
(chaleur latente). Si elle ne peut provenir de lextrieur, cette nergie sera prise au systme, ce
qui provoquera une baisse de la temprature. Ainsi la dtente dun gaz est utilise pour produire
du froid.

A une temprature donne, tout corps pur, solide ou liquide, est en quilibre avec lui-
mme ltat gazeux une certaine pression partielle P*, dite pression de vapeur saturante .
La variation de cette pression avec la temprature est assez bien reprsente par la formule de
Clapeyron (figure 5) :

T
B
A P ln
*
= (18)
J. Ruste
10
Courbe de tension de vapeur de l'eau
0,0001
0,001
0,01
0,1
1
10
100
1000
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
temprature (C)
P
r
e
s
s
i
o
n

(
m
b
a
r
)
Etat solide
Etat liquide
Etat gazeux
point triple
sublimation
condensation
condensation
vaporation
conglation
fusion

Figure 4 - Diagramme de phase de leau.


Figure 5 - Pression de vapeur saturante pour diffrents corps.

Si la pression partielle est infrieure cette pression, il y aura vaporation ; dans le cas
contraire, il y aura condensation. La temprature dquilibre correspond la temprature
dbullition la pression donne. On peut ainsi dgazer un produit en le mettant sous vide
(rduction du potentiel doxygne en mtallurgie sous vide, dshydratation par lyophilisation,
dgazage des parois du microscope, de lchantillon etc.). Certaines techniques de pompage
(pompage cryognique, piges froids) utilisent des parois suffisamment refroidies pour que la
pression de lenceinte, mme trs faible, soit suprieure la pression de vapeur saturante dun
des constituants gazeux, entranant ainsi sa condensation et donc sa disparition du mlange
Technique du vide

11
11
gazeux. Ce procd est utilis galement pour rduire la teneur en vapeur dhuile de pompes
des enceintes des microscopes lectroniques (piges froids ou anticontamination).

3.2. Interactions avec la surface
La nature des interactions dune molcule gazeuse et dune paroi solide dpend de la
nature de la molcule et de la surface, ainsi que de la temprature. La molcule peut tre
simplement rflchie par la surface ou sy fixer (sorption). Dans le cas de la rflexion, la
molcule vient heurter la surface, y reste un court instant ( temps de sjour ) puis, est rmise
de faon alatoire et diffuse selon la loi de Lambert (loi en cosinus, figure 6).


Figure 6 - Rflexion dune molcule sur une paroi fixe. : n

= n
0
.cos.

Bien que trs bref, ce temps de sjour peut permettre la formation dune monocouche
molculaire permanente en surface (environ 10
14
molcules/cm
2
). Le temps ncessaire cette
formation dpend du flux molculaire (et donc de la pression et de la temprature, Cf.
formule 8) et du diamtre effectif des molcules :

= =
1 2
2 2
n
m
kT
(sec) (19)
avec n la densit molculaire (n=7,244 10
24
P/T mbar.K
-1
) et le diamtre effectif de la
molcule (Cf. tableau 5). Pour lazote sec 300 K, le temps de formation dune monocouche
est de 2,4 10
-9
sec la pression atmosphrique et de 2,4 sec pour une pression de 10
-6
mbar
(tableau 7).

Tableau 7 - temps de formation dune monocouche pour lazote sec.
Pression
densit
molculaire
Libre parcours
moyen
temps de
formation dune
Pa Torr (molcules.cm
-3
) (m) monocouche (sec)
1,013 10
5
760 2,5 10
19
6,3 10
-8
2,4 10
-9

1,33 10
2
1 3,3 10
16
4,8 10
-5
1,8 10
-6

1 7,5 10
-3
2,47 10
14
6,4 10
-3
2,4 10
-4

1 10
-4
7,5 10
-7
2,47 10
10
64 2,4
1 10
-7
7,5 10
-10
2,47 10
7
6,4 10
4
2,4 10
3
(40mn)
1 10
-10
7,5 10
-13
2,47 10
4
6,4 10
7
2,4 10
6
(27 jours)
1 10
-13
7,5 10
-16
24,7 6,4 10
10
2,4 10
9
(75 ans)

En microscopie Auger o lon cherche analyser des surfaces frachement cres sous
vide par fracturation, le vide doit au moins tre de lordre de 10
-7
Pa (10
-9
mbar ou 7,5 10
-10

torr) pour pouvoir les observer assez longtemps avant quelles ne soient pollues.
J. Ruste
12
Lorsque la molcule (le sorbat ) se fixe en surface (le sorbant ), il y a sorption .
On distingue ladsorption, o la molcule reste pige en surface (on parle dadatome ou
dadmolcule) et labsorption o la molcule pntre et diffuse en volume.

Ladsorption peut faire intervenir soit de simples forces de Van der Waals de faible
intensit (<8 kcal.mol
-1
) (physisorption), soit une vritable liaison chimique (plusieurs
centaines de kcal/mol) (chimisorption). Par migration et diffusion superficielle, on peut former
une monocouche (10
14
molcules.cm
-2
). Ladsorption crot avec la pression mais diminue avec
la temprature.

Dans le cas de labsorption, il y a dabord dissolution puis diffusion. Cette proprit est
utilise pour absorber certains gaz ou vapeurs dans une enceinte. Ces absorbants sont
caractriss par leur surface spcifique, cest--dire la surface relle dabsorption par unit de
masse. On peut citer :
- les charbons actifs, raliss partir de bois de pin ou de coquille de noix de coco, et
qui prsentent, grce une trs forte porosit, une surface spcifique importante (1000 1700
m
2
.g
-1
),
- les zolithes (ou tamis molculaire), qui sont des aluminosilicates doubles ; peu
efficaces pour les trs grosses molcules dhuile, elles offrent une surface spcifique moyenne
(500 m
2
.g
-1
),
- le silicagel (gel de silice dshydrat) est utilis comme desschant (surface spcifique :
700 800 m
2
.g
-1
).

A linverse, lors de la mise sous vide, les molcules adsorbes ou absorbes peuvent
tre rmises et limiter ainsi les capacits de pompage, cest la dsorption ou le dgazage. Le
taux de dsorption est indpendant de la pression mais augmente trs fortement avec la
temprature. Il dpend galement de ltat de surface de la paroi.

Le phnomne de dsorption limite les capacits de pompage. La pression limite P que
lon peut obtenir dpend du dbit-volume q
V
(en m
3
.s
-1
) de la pompe, du taux de dsorption
Q
GU
et de la surface S.
S
q
Q
P
V
GU
= (20)
En ultravide, pour acclrer le dgazage (essentiellement de H
2
O), on chauffe les parois
de lenceinte jusqu' des tempratures de 300C (tuvage)
5
.
Les molcules de gaz peuvent traverser une paroi (phnomne de permation) soit par
diffusion simple, soit par diffusion capillaire ( transporisation ).

3.3. En rsum...

La figure 7 rsume les principales caractristiques physiques dun gaz lies la
pression.


5
Dans le cas de joints polymres, la temprature dtuvage doit naturellement tre plus faible !
Technique du vide

13
13

Figure 7 - Schma rcapitulatif des diffrentes grandeurs associes la pression.

La figure 8 rsume les exigences de pression ncessaires dans un microscope
lectronique balayage, selon le type de linstrument, ainsi que les diffrents phnomnes
physiques qui interviennent.

pompage
pompage
pompage
pompage
jauge de
mesure
jauge de
mesure
chantillon
Canon
Colonne
Chambre
Objet
W : 10 Pa
-4
< 10
-4
Pa
: de 10 10
-3 -5
Pa
: < 10
-8
Pa
: de 10 10
3
Pa
FEG : 10
-8
Pa
LaB : 10
6
-6
Pa
MEB classique
MEB Auger
MEB environnemental
dgazage
fuites
fuites
fuites
fuites

Figure 8 - Schma simplifi dun microscope lectronique balayage, et indication des niveaux de vide
(en Pa) ncessaires selon le type du microscope.

J. Ruste
14
Il faut tenir compte galement du vide diffrentiel introduit par les diffrents
diaphragmes ou limiteurs placs dans la colonne, des phnomnes de dgazage des parois du
microscope et surtout de lchantillon, ainsi que des fuites, mme infimes, au niveau des joints
disolation des lments de la colonne et des accessoires (jauges vide).

Voyons maintenant de quelles manires on peut obtenir ces faibles pressions.
4. Les diffrents types de pompes
4.1. Gnralits
En pratique, les pressions recherches vont de 10
5
Pa 10
-10
Pa. On peut distinguer :
le vide grossier, de 10
5
10
2
Pa (750 1 torr)
6

le vide moyen (ou primaire), de 10
2
10
-1
Pa (1 10
-3
torr)
le vide pouss (ou secondaire), de 10
-1
10
-5
Pa (10
-3
10
-7
torr)
lultravide, <10
-5
Pa (<10
-7
torr)

Une pompe pouvant fonctionner ds la pression atmosphrique est dite primaire , et
secondaire lorsquelle ncessite un vide moyen pour samorcer. Lorsque le gaz est aspir,
comprim puis refoul, la pompe est dite dextraction ou de transfert (par compression
et rduction de volume ou par compression et entranement molculaire). Certaines pompes
utilisent les proprits de sorption ou de condensation, ce sont les pompes fixation. Le
synoptique suivant rsume les principaux moyens de pompage utiliss.


Les diffrents types de pompes


6
Ces limites ne sont quapproximatives et on peut ainsi assimiler mbar et torr
Technique du vide

15
15
Une pompe sera caractrise par sa pression damorage, son vide limite, son dbit
volumique (exprim en m
3
.h
-1
, m
3
.s
-1
, dm
3
.s
-1
ou m
3
.mn
-1
) et son taux de compression dans le
cas des pompes dextraction.

4.2. Les pompes volumtriques
Appele galement pompe palettes , la pompe volumtrique rotative est constitue
dun stator cylindrique, dun rotor excentr sur lequel se trouvent deux palettes coulissantes,
dune vanne dadmission relie lenceinte et dune vanne de refoulement munie dune
soupape (figure 9). Un ressort intrieur applique lextrmit des palettes sur la surface
intrieure du stator. Un film dhuile assure ltanchit et limite les fuites. Le vide limite peut
atteindre 0,5 Pa (et mme 0,05 Pa dans le cas des pompes 2 tages). Le dbit volumique est
assez important, de 0,5 70 dm
3
.s
-1
. Certaines pompes peuvent tre munies de plus de 2
palettes.






(a) Schma de principe.




(b) Aspect extrieur dune pompe palette.
Figure 9 - La pompe volumtrique palettes.

Lair contient gnralement des vapeurs condensables et en particulier de la vapeur
deau ; lorsque dans la chambre de compression, la pression devient gale la pression de
vapeur saturante, il y a condensation et la pression limite est alors incapable de soulever la
soupape de refoulement. Pour remdier ce problme, on introduit dans la chambre de
compression une certaine quantit dair qui permettra datteindre la pression douverture sans
J. Ruste
16
quil y ait condensation, cest le lest dair . La prsence dun film dhuile lintrieur de la
pompe palettes provoque une rtrodiffusion de vapeurs dhuile vers lenceinte. Cest la source
principale de la contamination que lon observe dans les microscopes lectroniques. Il existe
cependant des pompes primaires sches nutilisant donc aucun fluide : les pompes
membranes et les pompes Roots en particulier (Figure 10). Les premires ont des dbits trs
faibles (5 dm
3
.s
-1
maximum et une pression limite de 100 Pa) et sont gnralement associes
aux pompes fixation. Les secondes sont beaucoup plus performantes mais pour un cot trs
lev.




Refoulement Aspiration
Figure 10 - Schma dune pompe Roots.

4.3. Les pompes entranement

Deux types de pompes entranement sont utiliss en microscopie : les pompes
diffusion dhuile et les pompes turbomolculaires.

4.3.1. Les pompes diffusion dhuile

Une pompe diffusion dhuile (Figure 11) est constitue dun cylindre
mtallique (le corps de pompe) refroidi extrieurement par une circulation deau et contenant
une srie de tubes coaxiaux de hauteurs dcroissantes partir du centre (les collecteurs) ; ces
collecteurs sont surmonts dun chapeau formant tuyre. Le fond de la pompe, rempli dune
huile spciale, est muni dun lment chauffant. Cette huile possde une masse molaire leve
(> 250), une trs faible pression de vapeur saturante temprature ambiante (10
-5
Pa) mais
assez leve 200C (10
2
Pa). Sous laction de la chaufferette, lhuile est vaporise, monte
dans les collecteurs et se trouve projete des vitesses supersoniques par les tuyres vers la
paroi. Sur la paroi refroidie, lhuile se condense et coule vers le bas o elle se vaporise de
nouveau dans un cycle continu. Durant son trajet, elle entrane avec elle vers le bas les
molcules du gaz pomper (aspiration). Ce gaz est libr lors de la re-vaporisation de lhuile et
extrait par une pompe primaire (refoulement).

Technique du vide

17
17





Figure 11 - Schma dune pompe diffusion dhuile.

Ces pompes se caractrisent par un dbit volumique important qui dpend
directement de la taille de la pompe. Pour des pompes de dimensions standard (100 mm de
diamtre) le dbit volume est de lordre de 250 dm
3
.s
-1
; il peut atteindre 10000 dm
3
.s
-1
pour les
plus grandes. Ces pompes ne peuvent fonctionner partir de la pression atmosphrique (pompe
secondaire). La pression damorage est de lordre de 30 50 Pa et sera obtenue laide dune
pompe primaire. La pression limite est de lordre de 2.10
-5
Pa (2.10
-7
mbar). En utilisant des
huiles spciales, on peut les utiliser en ultravide (vide limite de 10
-7
10
-9
Pa).

Malgr la direction des tuyres, une faible fraction des vapeurs dhuile est
dirige vers le haut et peut polluer lenceinte. Ce phnomne de rtrodiffusion dhuile est lune
des principales sources de contamination des microscopes lectroniques, avec les vapeurs
dhuile en provenance de la pompe primaire. Sous leffet du faisceau lectronique, les
macromolcules dhuile se cassent ( cracking ) et un dpt de carbone se forme aussi
bien dans la colonne du microscope que sur lchantillon. Pour rduire ce phnomne, on place
au-dessus de la pompe un pige destin arrter ces vapeurs. Ce pige (baffle) est
gnralement constitu par des chevrons optiquement tanches et refroidis soit leau soit
lazote liquide. Lefficacit nest pas absolue et on complte souvent ce dispositif par dautres
piges froids lintrieur de lenceinte, proximit de lchantillon lui-mme.

Admission
tuyre
tuyre
c
i
r
c
u
l
a
t
i
o
n

d

e
a
u
Canalisation
Rservoir
Paroi
Huile
Collecteurs
Refoulement
lment chauffant
vapeurs
dhuile
J. Ruste
18


Figure 12 - Schma de montage dune
pompe diffusion dhuile, et mise en
uvre du groupe de pompage.

Vanne A : vanne disolation enceinte -
pompe secondaire.
Vanne B : vanne disolation pompe
secondaire - pompe primaire.
Vanne C : vanne disolation enceinte -
pompe primaire.
Baffle : dispositif anti-rtrodiffusion.
La mise en uvre de la pompe diffusion dhuile se fait en plusieurs tapes :
1 - vannes A et C fermes, on ouvre B et on fait le vide primaire dans le corps de
pompe, avant de mettre celle-ci en chauffe,
2 - on ferme la vanne B et on ouvre la vanne C pour faire le vide dans lenceinte,
3 - une fois la pression damorage atteinte, on ferme C, on ouvre B puis enfin A

4.3.2. Les pompes turbomolculaires

Bien que leur principe soit connu depuis plus dun sicle, leur utilisation est assez
rcente (1960). Les pompes turbomolculaires ressemblent des turbocompresseurs axiaux
mais avec un profilage des aubes diffrent. Labsence dhuile et donc de rtrodiffusion a
favoris leur pntration dans les groupes de pompage des microscopes lectroniques depuis
quelques annes. Labsence ventuelle dalimentation en eau est galement un avantage.
Cependant, les risques de vibration, leur cot ainsi que la fragilit apparente de ces pompes en
limite encore leur emploi.

Une pompe turbomolculaire (figure 13) est constitue dun rotor muni daubes
(disques ailettes inclines) insres dans des aubes fixes, inclines dans lautre sens. La
vitesse de rotation leve des aubes (jusqu' 70 000 tr.mn
-1
) et leur profilage entranent les
molcules de gaz vers la canalisation de refoulement, relie une pompe primaire. Il faut pour
cela atteindre des vitesses de rotation voisine de celle des molcules, soit plusieurs centaines de
m.s
-1
aux extrmits des aubes. Le temps de sjour (par adsorption-dsorption) doit tre bref.
Le taux de compression atteint est considrable mais diffre selon les molcules. Les molcules
lgres comme lhydrogne sont en effet moins bien pompes que les molcules lourdes (taux
de compression de 10
3
pour H
2
, 10
12
pour N
2
et 10
36
pour une masse molaire de 250). Le dbit
volume est assez grand (quoique plus faible taille gale que celui dune pompe diffusion
dhuile) et dpend galement de la taille de la pompe. Il peut varier de 100 3000 dm
3
.s
-1
. La
pression damorage est de lordre de 0,1 Pa mais il nest pas ncessaire disoler la pompe de
lenceinte la pression atmosphrique, ce qui simplifie le montage. La pression limite peut
atteindre 10
-10
Pa (10
-12
mbar). En fonctionnement, cette pompe est un barrage efficace la
rtrodiffusion. Par contre larrt, elle doit tre remise la pression atmosphrique pour viter
les remontes dhuile en provenance de la pompe primaire par rtrodiffusion.

Technique du vide

19
19







Figure 13 - Schma de principe dune pompe
turbomolculaire.

A : admission
R : refoulement


Distribution des directions de rflexion dune
molcule sur une paroi :
-a : fixe -b : en mouvement

4.4. Les pompes fixation

Il existe des pompes primaires utilisant les proprits de sorption des zolithes (Cf.
3.3), mais qui ne sont utilises gnralement quen complment dautres pompes, en particulier
pour ladsorption de certains gaz (lgers en particulier).
4.4.1. Les pompes sorption
Ces pompes primaires sont constitues dune enceinte contenant un matriau de forte
surface spcifique (charbon actif, zolithes...). Elles sont rgnres partiellement par
chauffage (250C sous atmosphre). Elles possdent un faible dbit-volume (2 3 dm
3
.s
-1
) et
sont utilisables pour des enceintes de faible volume (30 50 dm
3
.s
-1
).
4.4.2. La pompe sublimation de titane
La pompe sublimation de titane utilise le phnomne de chimisorption, c'est--dire
ladsorption des molcules du gaz par une surface recouverte dune couche de titane qui
possde une forte activit chimique avec certains gaz, comme loxygne (avec formation
doxydes), lazote (nitrures) et lhydrogne (dont la solubilit est trs leve, jusqu' 1 %). Ce
mcanisme nest valable uniquement que pour des gaz chimiquement actifs.
La couche de titane est renouvele rgulirement par vaporation sous vide (filament de
W ou vaporation par bombardement lectronique). La surface de lenceinte est refroidie
lair, leau ou lazote liquide.
J. Ruste
20
Le dbit-volume, pour un puits de sublimation Ti de diamtre 300 mm et 450 mm de
hauteur (soit un volume de 32 dm
3
) est de 3 10
3
dm
3
.s
-1
(refroidissement air) et de 5 10
3
dm
3
.s
-1

(refroidissement lazote liquide).
4.4.3. La pompe ionique
La pompe ionique, comme la pompe sublimation de titane, est base sur les proprits
de chimisorption du titane. Dans la pompe ionique, il y a dabord ionisation, puis pulvrisation
du titane qui forme le dpt actif alors que dans la pompe sublimation, ce dpt est obtenu
par sublimation thermique.
Une pompe ionique est constitue dune anode (polarisation +5000 volts) ralise par
un assemblage de tubes en acier inoxydable et de deux cathodes en titane (figure 14).
Lensemble baigne dans un champ magntique axial.


Figure 14 - Schma de principe dune pompe
ionique.



A faible pression, le gaz est rendu conducteur et sionise. Le mouvement des lectrons
et des ions est allong (trajectoire spirale) sous leffet du champ magntique, ce qui amplifie
les ionisations par chocs. Les cathodes en titane subissent un bombardement ionique qui
provoque une pulvrisation cathodique. Le titane vient se dposer sur les parois des tubes en
acier et forme un revtement adsorbant par chimisorption. La pompe ionique a un dbit
volumique faible (quelques dm
3
.s
-1
) et possde un rendement trs variable selon la nature du
gaz ; elle est peu efficace pour des gaz neutres (He, Ne, A... environ 0,1 0,01 dm
3
.s
-1
.cm
-2
) en
raison de leur faible efficacit dionisation due un potentiel dionisation lev ; par contre elle
est particulirement bien adapte au pompage de lhydrogne (de lordre de 3 dm
3
.s
-1
.cm
-2
).
Elle ne se rgnre pas et sa dure de vie dpend de la pression de travail (cest dire du flux
molculaire et donc de la pulvrisation de la cathode) : de quelques semaines 10
-3
Pa
plusieurs annes en dessous de 10
-6
Pa.
4.4.4. La pompe cryognique
Le pompage cryognique utilise les proprits de la paroi froide. Si dans une enceinte la
pression partielle dun gaz est suprieure la pression de vapeur saturante la temprature de
la paroi, ce gaz va se condenser sur la paroi jusqu' ce que les pressions squilibrent. A la
temprature de lhlium liquide (4,2 K) tous les gaz (sauf lhydrogne) ont une pression de
vapeur saturante infrieure 10
-11
Pa (10
-13
mbar). On ralise une pompe cryognique laide
dune surface absorbante refroidie lhlium liquide.
La pression limite P
L
dpend des tempratures respectives T
1
et T
2
de lenceinte et de la
paroi froide et de la pression de vapeur saturante P
S
:
Technique du vide

21
21

2
1
S L
T
T
P P = (21)
Compte tenu du cot lev de lhlium liquide, on rduit les pertes en refroidissant les
parois de la pompe avec de lazote liquide (figure 15). Les capacits de pompage tant faibles
pour lhydrogne et nulle pour lhlium, on ajoute des charbons actifs.




Figure 15 - Pompe cryognique bain dhlium.

A : aspiration
N2 : azote liquide (77 K)
He : hlium liquide (4 K)
Sur : surface absorbante
B : baffle
C : paroi refroidie lazote liquide
R : rservoir temprature ambiante


Le dbit volume est relativement lev :

M
T
A 10 15 , 1 q
3
V
= (en dm
3
.s
-1
.) (22)
Avec A la surface absorbante (en m
2
), T la temprature de la surface (en K) et M la
masse molaire du gaz absorbante (en kg).

En ralit, ce type de pompe est peu utilis et lon rencontre plutt des pompes
cryorfrigrateur. Ces pompes (figure 16) utilisent le mme principe que les rfrigrateurs :
elles sont constitues dun compresseur qui comprime de lhlium, dun changeur pour
liminer les calories dues la compression, dun dtenteur pour refroidir le gaz et dun
changeur froid pour le pompage. Les cryorfrigrateurs sont deux tages, le premier 77 K
le second 20 K.

La mise en route de ces pompes est longue (plusieurs heures), le temps datteindre la
temprature dsire. Les dbits volumiques sont slectifs mais peuvent tre trs importants
(plusieurs milliers de dm
3
.s
-1
) :
Ar : 5 10
7
Pa.dm
3

H
2
: 3 10
5
Pa.dm
3

He : 3 10
3
Pa.dm
3

Elles ont une capacit de pompage limite (quoique leve) et doivent tre rgnres
rgulirement par rchauffage.
J. Ruste
22



Figure 16 - Pompe cryorfrigrateur.

A : aspiration
B : enceinte temprature ambiante
Comp : compresseur
Cryo : cryognrateur
surf77 : surface 77K
che77 : chevrons 77 K
surf20 : surface 20 K
che20 : chevrons 20 K
Abs20 : absorbant 20 K

5. Mesure du vide

On peut distinguer deux types de manomtres, les manomtres mcaniques (le plus
souvent destins la mesure du vide primaire) et les jauges lectriques, destines au vide
secondaire et lultravide.

5.1. Les manomtres mcaniques

Une diffrence de pression pouvant entraner une dformation mcanique, on peut
utiliser cette dformation, soit directement (de type bourdon ou capsule anrode ), soit
indirectement par une variation de capacit ( capacitance ) ou de rsistivit lectrique (
jauge de contrainte ) pour mesurer la pression dans lenceinte. Le tableau 8 rsume les
caractristiques essentielles de ces manomtres.

Tableau 8 - Manomtres mcaniques.

Type
gamme de
pression
principe caractristiques
bourdon 1000 10 mbar dformation dun tube
- dpend de la pression
atmosphrique
capsule anrode 1000 0,5 mbar dformation dune capsule
- indpendante de la
pression atmosphrique et
du gaz
capacitance 1000 10
-6
mbar
variation de la capacit
dun condensateur
- indpendante de la
pression atmosphrique et
du gaz
jauge de
contrainte
1000 1 mbar
modification de la
rsistance lectrique
- indpendante de gaz

Technique du vide

23
23
5.2. Les jauges lectriques

Ces jauges utilisent les proprits de conductibilit thermique ou lectrique des gaz sous
faible pression et, de ce fait, ne peuvent fonctionner la pression atmosphrique. Elles sont
destines la mesure des vides secondaires et de lultravide.

5.2.1. Jauges thermocouple
Un thermocouple est plac proximit dune sonde de temprature (figure 17). La
conductivit thermique du gaz dpend directement de la pression. La diffrence de potentiel
mesure aux bornes du thermocouple est convertie en indication de pression. La gamme de
pression va de 5 10
-3
mbar. La mesure est fonction de la nature du gaz.



Figure 17 - Jauge de mesure thermocouple.


5.2.2. Jauge de type Pirani
Un filament chauffant possde une rsistance lectrique dont la valeur dpend de la
temprature. A pression leve, elle est correctement refroidie, mais lorsque la pression
diminue, le refroidissement diminue et la rsistance varie. On la mesure laide dun pont de
Wheatstone (figure 18).





Figure 18 - Jauge Pirani .
La gamme de pression va de 100 10
-3
mbar, lindication est galement dpendante de
la nature du gaz.

5.2.3. Jauges de type Penning
On applique entre deux lectrodes, distantes denviron 10 mm, une diffrence de
potentiel de 2300 volts. Le gaz sionise et devient conducteur. On mesure le courant de
dcharge. Pour amliorer lionisation de trs faibles pressions, on ajoute un aimant afin
dallonger la trajectoire des lectrons. La gamme de mesure va de 0,01 10
-8
mbar. Si la
mesure est assez imprcise, elle est par contre trs bien reproductible (tant que la jauge reste
propre).
J. Ruste
24
5.2.4. Jauges de type ionique (ou Bayard-Alpert )
Ce type de jauge appartient la famille des jauges triodes et est destine la mesure
des trs faibles pressions (ultravide). Un filament chauff (potentiel nul) produit une mission
dlectrons provoquant lionisation du gaz, favorise par la prsence dune grille acclratrice
porte un potentiel positif de 200 V. Une lectrode, un potentiel ngatif de 20 30 V,
collecte les ions (figure 19). Plus forte sera la pression, plus importante sera lionisation et le
courant dtect. La gamme de mesure va de 10
-3
5 10
-11
mbar et dpend de la nature du gaz.
Le filament chauff 1500C est fragile et doit tre protg contre toute remonte de pression.






Figure 19 - Manomtre de Bayard-Alpert
collecteur cach de Groszkowski.


6. Recommandations (en guise de conclusions...)
Fonctionnant le plus souvent de manire totalement automatise, les systmes de vide
des microscopes sont trs souvent ignors par lutilisateur jusqu ce quils tombent en panne !
Et pourtant, la qualit du vide est un lment essentiel dans la qualit des images ou des
analyses obtenues. Cette qualit dpend pour une bonne part dun entretien rgulier, mais aussi
dans la prise en compte des phnomnes annexes, tels que le dgazage des parois du
microscope et de lchantillon. En utilisant des sas dintroduction, en employant de lazote pur
sous pression pour les entres dair, on rduira ladsorption et donc le dgazage ultrieur. Un
tuvage est souvent ncessaire dans le cas de lultravide. En ce qui concerne lchantillon, un
dgazage pralable dans une enceinte extrieure est souvent recommand, ainsi que lusage de
gants lors de toute manipulation dobjets qui doivent tre mis sous vide. On ne saurait trop
conseiller de bien connatre le fonctionnement de son installation et den assurer un entretien
rgulier : niveaux et qualit de lhuile, rgnration ou changement des lments
consommables (zolithes, pompes ioniques etc.), refroidissement correct, soins et propret dans
la prparation et la manipulation des chantillons etc.

Bibliographie sommaire
- P. DUVAL - Le vide et ses applications - Que sais-je n430 - Presse Universitaire de France (1975)
- P. DUVAL - Les pompes vide mcaniques - Technique moderne (1971)
- A. L. REINAN - Technique du vide - Dunod (1956)
- R.W. ROBERTS, T.A. VANDERSLICE - Lultravide et ses applications - Dunod (1967)
- G. ROMMEL - Technique du vide - Les Techniques de lIngnieur - B 4020-4030-4031
- W.C. BIGELOW - Practical methods in electron microscopy, volume 15, Editeur A.M. Glaubert,
Portland Press, Londres et Chapel Hill (1994)

Technique du vide

25
25

1. INTRODUCTION.............................................................................................................1
2. QUELQUES RAPPELS THEORIQUES UTILES .......................................................1
2.1. Les units utilises........................................................................................................................ 1
2.2. Lois des gaz parfaits..................................................................................................................... 2
2.3. Libre parcours moyen.................................................................................................................. 5
2.4. Rgimes dcoulement ................................................................................................................. 6
2.5. Notions de conductance ............................................................................................................... 7
3. LES PHENOMENES DE SURFACE.............................................................................9
3.1. La pression de vapeur saturante................................................................................................. 9
3.2. Interactions avec la surface....................................................................................................... 11
3.3. En rsum... ................................................................................................................................ 12
4. LES DIFFERENTS TYPES DE POMPES...................................................................14
4.1. Gnralits .................................................................................................................................. 14
4.2. Les pompes volumtriques ........................................................................................................ 15
4.3. Les pompes entranement....................................................................................................... 16
4.3.1. Les pompes diffusion dhuile..................................................................................... 16
4.3.2. Les pompes turbomolculaires ..................................................................................... 18
4.4. Les pompes fixation................................................................................................................. 19
4.4.1. Les pompes sorption................................................................................................... 19
4.4.2. La pompe sublimation de titane................................................................................. 19
4.4.3. La pompe ionique.......................................................................................................... 20
4.4.4. La pompe cryognique.................................................................................................. 20
5. MESURE DU VIDE........................................................................................................22
5.1. Les manomtres mcaniques..................................................................................................... 22
5.2. Les jauges lectriques ................................................................................................................ 23
5.2.1. Jauges thermocouple ........................................................................................... 23
5.2.2. Jauge de type Pirani ................................................................................................ 23
5.2.3. Jauges de type Penning ........................................................................................... 23
5.2.4. Jauges de type ionique (ou Bayard-Alpert )............................................................ 24
6. RECOMMANDATIONS (EN GUISE DE CONCLUSIONS...) ..................................24

J. Ruste
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Mots clefs

Jauges vide
Pompe sorption
Pompe sublimation de titane
Pompe cryognique
Pompe ionique
Pompe primaire
Pompe secondaire
Pompe turbomolculaire
Ultra-vide
Units
Vide primaire
Vide secondaire