UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO UNAM FACULTAD DE QUIMICA LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I

PROFESOR LABORATORIO Octavio Fuentes Ramrez Alumno Hernndez Garca Pedro Brayan

Grupo: 18

Clave de la materia: 1311

Martes 16:00-20:00 horas Prctica No. 7 Cromatografia en columna

OBJETIVOS Comprender la tcnica de cromatografa en columna, sus caractersticas y los factores que en ella intervienen. Emplear la tcnica de cromatografa en columna para la separacin de un compuesto orgnico. A travs de cromatografa en capa fina controlar la cromatografa en columna. Anlisis de la tcnica 1.Preparacin de la columna se introduce el gel de slice para columna con el embudo, despus se vacia acetato de etilo para humedecer el gel, se procede a sacar el excedente de acetato de etilo. 2.preparacion de la cromatoplaca se introduce los porta objetos al gel de slice para cromatografa en columna, una vez preparada se deja secar hasta el momento de utilizarla. 3.separar el acido acetil saliclico del excipiente se pesa 100 mg de aspirina, se vierten dentro de la columna con un poco de acetato de etilo para bajarlo, una ves vertido se procede a llenar la columna con el acetato de etilo, despus de esto se llenan los viales con el acetato de etilo. 4.hacer C.C.F a cada uno de los viales con el testigo una ves llenos los viales se procede hacer el muestreo contra una muestra testigo, se eluyen con acetato de etilo y se pasan a la luz UV para observar la pureza, se mide el Rf 5. montaje de la columna de destilacin se preparar todo el sistema de destilacin, colocar muy poca vaselina en las juntas esmeriladas, para evitar que rocen de manera forzada, al embonarlas. Colocar la estufa elctrica frente a uno de los soporte, este debe colocarse centrado ya que el movimiento circular correcto centrado de la barra de agitacin magntica depende de la posicin de la estufa elctrica. Colocar el volumen a destilar en el matraz de fondo plano de 50 mL con ayuda del embudo de vidrio. 6. purificacin de la aspirina despus de la C.C.F se vaca el contenido de los viales al matraz para destilar al acetato de etilo y obtener la aspirina relativamente pura, se pesa el resultante y se obtiene el rendimiento.

Resultados De los 100 mg de aspirina obtuvimos 40 mg de compuesto puro

El rendimiento fue de = (40mg-100mg)/(100mg) x 100 = 30 % El Rf de las todas las muestras fue aproximadamente .74

Conclusiones esta tcnica de separacin y purificacin es muy practica y rpida ya que la fase estacionaria retiene las sustancias que no necesitamos, es mejor que la de capa fina porque podemos purificar cantidades mayores de materia con mayor felicidad, solo conociendo las polaridades de las sustancias a purificar.

CUESTIONARIO 1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin.

Separacin de componentes de plantas medicinales, separacin de colorantes, separacin e identificacin de compuestos intermedios de una sntesis. 2. Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de columna.

La de capa fina se utiliza principal mente para identificar y observar pureza y la de columna se utiliza para hacer la separacin de una cantidad mayor de materia

3.

Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purificara en cromatografa en columna?

De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y determinar las dems fases que rodean la columna para evitar que la muestra no se desplace ms de lo necesario

4.

Por qu es necesario realizar una cromatografa en capa fina a los eluatos obtenidos de la columna cromatogrfica?

Para saber si estos contienen el compuesto purificado 5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en orden de polaridad creciente. Anote su bibliografa.

eluyentes en orden creciente de polaridad: . Eter de petrleo . Eter dietlico . Ciclohexano . Acetato de etilo . Tetracloruro de carbono . Piridina . Benceno . Etanol . Cloroformo . Metanol . Diclorometano . Agua cido actico Qumica organica experimental, Durst H.D Gokel G.W., editorial Revert, 2000.

Bibliografa Qumica organica experimental, Durst H.D Gokel G.W., editorial Revert, 2000. Practical Organic Chemistry ,Vogel, Artur (1957) 3ed. Editorial Longman. Chang, Raymond, Qumica, editorial McGraw-Hill, decima edicin, Mxico