FICHA CATALOGRAFICA ELABORADA_ PELA BIBLIOTECA CENTRAL - UNICAMP

-DO BACCAN OSWALDO E. S. GODINHO LUIZ MANOEL ALEIXO EDISON STEIN

Introduo In 8 2.ed.

semimicroan~lisequalitati-

--

va / Nivaldo Baccan... (et al.) 2.ed. -- Campinas : Editora da

UNICAMP, 1988. (Srie Manuais) 1. ~emimicroanlise. Nivaldo. 11. ~ t u l o . I. Baccan,

QUALITATIVA
fndice para catlogo sistemtico: 1. semimicroanlise : ~ u i m i c aqualitativa 544.85

Campinas 1988

1988 Nivaldo Baccan, Oswddo E.S. Godinho, Luiz M. Aleixo e Edison Steh 20 edio: 1988 EDITORA DA UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS (UNICAMP)
C

OS AUTORES

Reitor: Paulo Renato Costa Souza Coordenador Geral da Universidade: Carlos Vogt

CONSELHO EDITORIAL:
A l i o Pereira Chagas, Alfredo Miguel Ozorio de Almeida, Attnio Jose Giarola, Aryon Dali'Igna Rodrigues (Presidente), Eduardo Roberto Junqueira Guimares, Hermgenes de Freitas Leito Filho, Jayme Antunes Maciel Junior, Michael MacDonald HaU, Ubiratan D' Arnbrosio.

NCvaZdo Baocan f o r m o u - s e

em q u m i c a p e l o

Irstituto o em 1 9 8 1 no

d e Q u m i c a da U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e C a m p i n a s , em 1 9 7 1 . O b t e v e g r a u d e M e s t r e em Q u m i c a A n a l t i c a em 1975 e d o u t o r o u - s e I n s t i t u t o de Q U ~ ~ ~ ~ C U / U N I C A M P . Desde 1972 t a l n o s c u r s o s de Graduao.

A p a r t i r d e 1 9 8 2 t e m a t u a d o n o s C u r s o s d e Ps

d o c e n t e do I & / U N I C A M Po n d e t e m e n s i n a InstrumenGrade

do Q u m i c a A n a l i t i c a Q u a n t i t a t i v a , Q u a Z i t a t i v a e A n l i s e

DIRETOR EXECUTIVO:
Eduardo Roberto Junqueira Guliares

d u a o d o I Q m i n i s t r a n d o d i s c i p l i n a s r e l a c i o n a d a s com a ~ n Z i s e mica a p l i c a d a s na a n l i s e q u m i c a .

T r a o s , Q u m i c a A m b i e n t a 2 e E s p e c t r o s c o p i a d e Absoro e EmissoAt-

Rua Ceclio Feltrin, 253 Cidade Universitria - Baro Geraldo Fone(0192) 39.1301 (ramais 2585 e 3412) 13.083 - Campinas - SP

quido-Lquido s o r o e E m i s s o A t m i c a ) C o m b i n a d o s com a A n l i s e p o r I n j e o FZuxo ( F I A ) .

As r e a s p i n c i p a i s d e p e s q u i s a e s t o na E x t r a o L i (Abde M e t a i s e Metodos E s p e c t r o s c p i c o s de A n l i s e em

Tem a p r e s e n t a d o t r a b a l h o s em d i v e r s o s e v e n t o s c i e n t i f i c o s e p u b l i c a d o a r t i g o s em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s .

ISBN: 85 - 268 - 0109 - 0 85 - 268 - 0081 - 7 1 ] " e d i o Impresso no Brasil 1 Printed in Brazil

E c o - a u t o r d o "Manual d e S e g u r a n a para L a b o r a t r i o
Q u m i c o " , IQ/UNICAMP, o f f - s e t , 1982 e c o - a u t o r d o 2ivr.o t e x t o Editora E. 3985. de B l f i c h e r em "Quicomica AnaZticu Q u a n t i t a t i v a Elementar",

e < f i o com a E d i t o r a da UNICAMP, 29 E d i o ,

Oswaldo E s p i r i t o S a n t o Godinho o b t e v e o s g r a u s

B a c h a r e l em Q u m i c a , em 1 9 6 0 , d e L i c e n c i a d o em g u m i c a , em 1962 e d e

D o u t o r em c i n c i a s , em 1 9 6 9 , p e t a F a c u l d a d e d e F i l o s o f i a C i n c i a s e ' L e t r a s da U n i v e r s i d a d e de So P a u l o . P a r t i c i p o u do c o r p o d o c e n t e do I n s t i t u t o de Q u i m i d a U n i o e r s i d a d e d e S o p a u l o , de 1965 a 1 9 7 2 , o n d e r e a l i z o up e s q u i s a s na r e a d e Q u i m i c a nal li ti^^. de 1972 f a z p a r t e d o c o r p o d o c e n t e do I n s t i t u t o d e Q u m i c a d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas o n d e m i n i s t r o u d i s c i p l i n a s nos c u r s o s de graduaco e pOs-graduao. n e s t a i n s t i t u i c o vem o r i e n t a d o a l u n o s d e p s - g r a d u a o co de suas t e s e s de m e s t r a d o e doutorado. Ainda na r e a l i z a A partir

s e d e d i c a uo

d e Quimica I n o r g n i c a . A t u a l m e n t e s e u campo d e p e s q u i s a na r e a de ~ u em

d e c o ~ p d e n a oe C o m p o s t o s ~ r g a n o r n e t ~ i c o a~ pr , esentando ciaZizada~

e o e n t o s c i e n t i f i c o s e p u b l i c a n d o v r i o s t r a b a l h o s em r e v i s t a s e s p e -

Tem r e a l i z a d o p e s q u i s a s na r e a d e q u i m i c a a n a l i t i c a q u e t e m r e s u l t a d o em p u b t i c a c e s em r e v i s t a s i n t e r n a c i o n a i s

Luis Manoel A Z a i x o f o r m o u - s e em L i c e n c i a t u r a em ~ u i m i c ap e t a F a c u l d a d e d e F i t o s o f i a , C i n c i a s e L e t r a s - U S P . R i b e i r o P r e t o - S P 1 9 7 1 . Fez o m e s t r a d o em q u i m i c a no I n s t i t u t o d e Q u m i c a da

U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas-UNICAMP em 1 9 7 5 , e o d o u t o r a d o c i n c i a s p e t a mesma i n s t i t u i o em 1 9 8 0 . FEZ e s t g i o n o e x t e r i o r U n i v e r s i d a d e de em na

aba,

a b o - ~ i n l n d i a , em 1 9 8 1 . no

T o r n o u - s e d o c e n t e d a UNICAMP a p a r t i r de 1 9 7 4 ,

I n s t i t u t o de Q u i m i c a , Departamento de Qumica ~ n a l i t i c a . t e n d o a t u a do n a s d i s c i p l i n a s d e g r a d u a o , e a p a r t i r d e 1980 n a s d e p s - g r a duao. Desde o d o u t o r a d o , em 1 9 8 0 , t e m d e s e n v o l o i d o d i v e r sas a t i v i d a d e s de pesquisa e orientado v r i a s t e s e s de mestrado e doutorado. Como p e s q u i s a d o r , a p r e s e n t o u c o m u n i c a e s em greosos nacionais e internacionais e publicou vrios trabalhos p e s q u i s a em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s d e n i v e l i n t e r n a c i o n a l . conde

E d i s o n S t e i n f o r m o u - s e em Q u i m i c a p e l o I n s t i t u t o d e Q u m i c a d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas em 1 9 7 4 . F E Z o m e s t r a d o em ~ u i m i c aA n a Z i t i c a , p e t a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e C a m p i n a s , em 1977 e , c i n c o a n o s d e p o i s o b t e v e s e u d o u t o r a m e n t o na r e a d e Q u i m i c a Inorg n i c a , na mesma U n i v e r s i d a d e .

Tn:n;n.i n A - - - . " , , -, q o o r 1, ' u L ' L. .ULU de Q u i m i p a da UNICAMP, o n d e m i n i s t r o u d i s c i p l i n a s d e Q u m i c a G e r a l e
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Anlitica Qualitatii~n e

Q u a n t i t a t i v a a t 1977, a p a r t i r dessa

data

..."Acho
rculo.

que um dos

maiores

enganos

foram

cometidos quando a anlise qualitativa foi suprimida do curEste era um modo de introduzir a qumica descritiva interesse como so

que, se a olharmos mais a fundo, pode despertar o de estudantes por reaes. sendo o corao da qumica. Eu considero as

reaes

Os espectros, por exemplo, eles

importantes no somente por si s, mas porque

revelam

caractersticas importantes da estrutura eletrnica que, por sua vez, afeta a reatividade".

..

Henry Taube prmio Nobel de ~umicade 1983. Chem. Eng. News,

(21), 32 (1984).

Um a s s u n t o q u e tem

sido

bastante

discutido

i m p o r t a n t e p a p e l que a Qumica

~ n a l t i c a Qualitativa
A este

pode nada

desempenhar na formao d o q u m i c o . m a i s e s c l a r e c e d o r do q u e P a s c h o a l E.A. u m recente

respeito, do

artigo

professor de se e onde busca que

S e n i s e [ g u m i c a Nova

5,

137 ( 1 9 8 4 ) ) o q u e sempre formativo,

d e s t a c a m o s e s t e pequeno t r e c h o :

"...

m ensino verdadeiramente conseguir u e s t u d a n t e s e j a estimulado a pensar,

o
nos

r a c i o c i n a r com b a s e

conhecimentos que v a i a d q u i r i n d o e desenvolver s u a capacida-' d e c r i a t i v a " , p a r a mais na f r e n t e c o n c l u i r : p a l m e n t e a Q u m i c a ~ n a l t i c aq u e aspect9 e s t e papel". Resta ainda lembrar que e s t a disciplina tem sido pode

".. .

princisob o

desempenhar,

c o n s i d e r a d a a maneira niais adequada p a r a o e n s i n o d e r e a e s qumicas.

Assim,

pareceu-nos

que u m livro tratando desta

maFoi este

t r i a s e r i a d e u t i l i d a d e para o s e s t u d a n t e s d e qumica. com i s s o e m mente q u e o s a u t o r e s e o livro. No mesmo, a p a r t e e x p e r i m e n t a l p r e c e d i d a p a r t e t e r i c a que t r a t a d e c e r t o s c o n c e i t o s bsicos de que Editor lanaram

uma o

a l u n o d e v e r r e l a c i n a r com s e u s a c h a d o s a c a d a momento.

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captulo IX
PRINC~PIO DA

ANALISE

DE NIONS

........................

...................... ANALISE DE UMA MISTURA D E S~LIDOS

Observao Fsica da Amostra

Testes prvios para Anions a.1. a.2. a.3.

............................ Solubilidade da Amostra ........................ p H da Soluo Aquosa da Amostra ................

.....................

Tratamento com H2S04 Concentrado

...............

a.4. Tratamento de uma soluo Aquosa da Amostra com AgN0

a.5.

............................... ..............................

.................. Teste de Chama ................................... Determinar os Anions Presentes ................... Provas Diretas ................................... Extrato com Soda .................................
Solubilidade da Amostra em gua Determinar os Ctions Presentes Tratamento de Resduos

Tratamento de uma Soluo Aquosa da Amostra com BaC12

.................. 1nsolveis ................

..... a.1. Provas Diretas ................................. a.2. Extrato com Soda ............................... REAES PARA ONS FLUORETO ............................
Testes ~specficospara a ~dentificaode Anions REAES PARA ONS CLORETO REAES PARA ONS REAES PARA ONS

SUGESTES PARA LEITURAS COMPLEMENTARES

................

............................. BROMETO ............................. IODETO ..............................

A.I. PREPARO DE SOLUES A.2. A.3. A.4. A.5.

REAES PARA ONS SULFATO REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA

............................. ONS NITRATO ............................. ONS NITRITO ............................. ONS CARBONATO ........................... IONS FOSFATO .............................. ONS ACETATO ............................. ONS SULFETO ............................. ONS BOKATO ..............................

............................ MATERIAL ....................................... POTENCIAIS PADRO DE ELETRODO .................. PESOS ATOMICOS BASEADOS NO IS~TOPOC=12 ........ PESOS MOLECULARES D E ALGUNS COMPOSTOS ..........

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O componente a t i v o d e s t e e x t r a t o

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existe hoje.
O s t e s t e s p o r v i a s e c a , t a l como t e s t e s

c o , uma m i s t u r a d e s t e r e s d e g l i c o s e d o c i d o g l i c o c o n t i d o na g a l h a . A s g a l h a s p o r s u a v e z , d a s por i n s e t o s p a r a s i t o s sobre plantas.

O a p a r e c i m e n t o da a n l i s e q u m i c a p r o p r i a m e n t e d i t a

de

chama, e
G.

so excrecncias galhos e

causadas

s u r g i r a m com a s d e s c o b e r t a s d e R . Bunsen

(1811-1899)

os

troncos

~ i ~ c h o f (1824-1887) f d e que a s c o r e s n o s e s p e c t r o s d e

chama

de c e r t o s Tons m e t l i c o s s o c a r a c t e r s t i c a s d e c a d a m e t a l .
O s t e s t e s a t e n t o d e s e n v o l v i d o s c o n s t i t u i a m o que

s u r g i u s com a s e x p e r i n c i a s

do

cientista

ingls tentar

Robert usar

s e conhece por macroanlise, surgiu a microanlise, p o s t o s h m u i t o tempo

s e n d o que

mais t a r d e

que propor

B o y l e (1627-1691) que f o i o p r i m e i r o q u m i c o a

a p e s a r d e que a l g u n s d o s t e s t e s

c o m p o s t o s o r g n i c o s ( m a i s p r e c i s a m e n t e e x t r a t o s v e g e t a i s ) em qumica a n a l t i c a . F o i Boyle q u e idealizou vrios testes

j fossem

microanalticos,

como

exemplo a r e a o u s a d a em 1632 p a r a a d e t e r m i n a o d e b a s e a d a n a f o r m a o d e uma s u s p e n s o d e o u r o c o l o i d a l e

ouro, hi-

q u a l i t a t i v o s precursores dos a t u a i s .
A ~ SR .

Boyle, o u t r a s c o n t r i b u i e s n o t v e i s foram dadas pelo sueco T.O.

quBergman

d r x i d o d e e s t a n h o p e l o t r a t a m e n t o do AuC13 com SnC12. Dentro da microanlise, u m papel importante. o t e s t e d e gota desempenha

mica

analtica

Um d o s t e s t e s d e g o t a m a i s comum

(1735-1784) d e s e n v o l v e n d o uma s e p a r a o s i s t e m t i c a p o r meio d e a l g u m a s r e a e s usando o c i d o s u l f r i c o . E m 1813, o f r a n c s L . J . Thnard (1777-1857) props E m 1859, H . uma s r i e d e t e s t e s que s e r i a m a p l i c a d o s n a i d e n t i f i c a o d e g o t a no q u a l u s a v a p a p e l d e f i l t r o impregnado com g a s e s quando l i b e r a d o s d u r a n t e a a n l i s e d e uma a m o s t r a d e s de p r a t a p a r a d e t e c t a r u r g i a na u r i n a . conhecida. F o i a i n d a Thnard que desenvolveu o primeiro p r o d u z i u uma mancha d e p r a t a m e t l i c a d e c o r marrom. p r o c e s s o d e s e p a r a o em g r u p o s na a n l i s e q u a l i t a t i v a . E m 1898, H . P . P o s t e r i o r m e n t e , o alemo C.R. F r e s e n i u s (1818-1897) p u b l i c o u v r i o s mtodos d e a n l i s e q u e r e s u l t a r a m numa s e p a o amoniacal, r a o s i s t e m t i c a q u e c o n s t i t u i a b a s e d o s esquemas d e s e p a papel de f i l t r o . r a 6 e s u s a d o s n o s c u r s o s de ~ u i m i c a~ n a l t i c a a t hoje. t e r n o e podiam s e r i d e n t i f i c a d o s com s u l f e t o d e amnio,
O s mtodos d e

t e s t e d e a c i d e z ou b a s i c i d a d e com uma t i r a d e p a p e l d e t r o impregnada com e x t r a t o s d e v i o l e t a s . Schiff

fil-

(1834-1915) p u b l i c o u u m t e s t e de carbonato de urina

U m a

gota

T r e y (1851-1916) d e m o n s t r o u a

possi-

b i l i d a d e em s e s e p a r a r c o b r e d e cdmio p o r meio d e uma s o l u contendo e s t e s o n s , colocada numa tira de exrepreto

O s o n s cdmio l o c a l i z a v a m - s e

no a n e l

a n l i s e qumica propostos

150

anos s u l t a n d o num a n e l a m a r e l o d e CdS a o r e d o r do crculo de CuS.

atrs obviamente

no t i n h a m a v e r s a t i l i d a d e a t u a l , nem mesmo
O s procedimentos de a n l i s e q u a l i t a t i v a

o nmero d e t e s t e s d i s p o n v e i s na p o c a s e compara com o que no comeo

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caracterizados pela insolubilidade, t o s e hidrxidos e pela cidos diludos. d e amnio.

e m gua, de seus destes

sulfeem

solubilidade

compostos

E s t e s c t i o n s s o p r e c i p i t a d o s com s u l f e t o 2+

O Grupo I V i n c l u i o s c t i o n s

CU

H g

2+

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3+

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3+

As

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s b 3 + , s b 5 + , Sn

2+

e Sn

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,
O c a d e r n o d e l a b o r a t r i o deve c o n t e r uma

Os

sulfedescrio

t o s destes ctions so insolveis e m gua e em c i d o s d i l u d o s , consequentemente s o p r e c i p i t a d o s p e l o gs sulfdrico

completa e p r e c i s a d e t o d o o t r a b a l h o f e i t o .

De u m modo gee

(H2S) a p a r t i r de s o l u e s a q u o s a s a c i d u l a d a s com c i d o neral diludo.

O Subgrupo I V B

mi-

r a l , o e s t u d a n t e deve a n o t a r o que e l e f z , o que e l e v i u o que c o n c l u i . Deve a i n d a acostumar-se a e s c r e v e r a s

equaTudo

formado p e l o s o n s

As3+,
1V

AS^+
B

,
so

e s q u m i c a s medida que s o r e a l i z a d a s na p r t i c a .

sb3+, sb5+, sn2+ e sn4+.

O s c t i o n s do subgrupo

deve s e r a n o t a d o , mesmo que no s e j a o r e s u l t a d o e s p e r a d o no teste feito. Eventualmente i s s o poder s e r t i l na anlise

p r e c i p i t a d o s juntamente com o s o n s do s u b g r u p o IV A na f o r ma d e s u l f e t o s . P o s t e r i o r m e n t e o s c t i o n s do subgrupo I V

B

de uma a m o s t r a d e s c o n h e c i d a .
O s r e s u l t a d o s o b t i d o s numa a n l i s e d e v e r o s e r

s o s e p a r a d o s dos c t i o n s do subgrupo I V A p e l a d i f e r e n a d e s o l u b i l i d a d e dos r e s p e c t i v o s sulfetos em polissulfeto de

en-

t r e g u e s a o p r o f e s s o r na forma de u m r e l a t r i o que poder t e r a s e g u i n t e forma: suponha p a r a e f e i t o d e ilustrao que a

amnio ou e m h i d r x i d o de s d i o . 0 Grupo V i n c l u i o s c t i o n s ~ g , + ~ g ; + e Pb 2+

cu-

a m o s t r a s e j a c o n s t i t u d a d e A 1 ( S 0 4 ) 3 , ZnC12 e K C 1 . 2

jos c l o r e t o s so insolveis e m gua a f r i o e e m cido c l o r d r i c o d i l u d o a f r i o ; o s c l o r e t o s de todos m e t l i c o s so s o l v e i s . P a r a a n l i s e d o s n i o n s no s i s t e m t i c a propriamente d i t a . existe uma separao so1-

os

outros

ons

O que s e f a z

tratar a

Aspecto f s i c o da a m o s t r a :

l u o c o n t e n d o o s n i o n s com c e r t o s r e a g e n t e s que p r e c i p i t a ro alguns deles. Se nenhum p r e c i p i t a d o o c o r r e r , todos os 2-

- s l i d o branco. c r i s t a l i n o

p o s s v e i s n i o n s que deveriam p r e c i p i t a r e s t a r o e l i m i n a d o s . 2F-, S04

S o l u b i l i d a d e em qua:
-

solvel e m gua f r i a ; s o l u o i n c o l o r .

muns e n c o n t r a d o s num l a b o r a t r i o :

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I-,

,
3-

Anlise de c t i o n s :

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No ponto de equivalncia desta titulao uma cie (1/2H2S04) reage com uma espcie NaOH. chamado de fator de equivalncia. ~nto O fator uma

esp1/2

Quando certas substncias so postas a reagir, o

espcie

(1/2H2S04) corresponde ao equivalente do H2S04 nesta reao. Desta maneira, uma soluo 1 Normal em H2S04 conter 1 mo1 de (1/2H2S04) por litro de soluo. Como a massa

que ocorre mais frequentemente a reao no se Na realidade

completar. con-

proporo que a reao vai ocorrendo as

centraes dos reagentes vo diminuindo at atingir um ponto em que permanecem constantes. Este estado em que as concen-

molar de (1/2H2S04) 4 9 g/mol, esta soluo conter 4 9 g de H2S04 por litro de soluo. por "H2S041N- feq
=

Esta soluo ser

representada

traes dos reagentes permanecem constantes chamado estado de equilbrio. Considere-se a seguinte reao ocorrendo o. em solu-

1/2", onde "feq" o fator de equivaln-

cia do cido sulfrico.

e) Porcentagem em volume = volume do soluto volume da soluo

100

Esta maneira de expressar a concentrao das es representada por:

%

soluem que
A

(v/v). contendo

e B so os reagentes e C e D

so

os so

produtos solveis

da no

Considere-se uma soluo aquosa-alcolica

95 r n l de lcool para cada 100 ml de soluo.

reao.

Suponha-se que todas as espcies

Substituindo-

meio em que a reao realizada. Imagine-se uma experincia em que se parte de tas concentraes iniciais de
A

se os valores nmericos na equao acima obtm-se o valor de

9 5 % para a porcentagem de lcool em volume.

cer-

e B.
A

A medida que a

reao as

vai ocorrendo as concentraes de f) Porcentagem em Peso

=

e B vo diminuindo e o

massa do soluto x 100 massa da soluo

%

concentraes de C e D vo aumentando at atingir de equilbrio.

estado de ob-

No estado de equilbrio as concentraes Neste estado

A porcentagem em peso representada por:

(m/m!. em

todas as espcies permanecem inalteradas. serva-se experimentalmente que a relao

Assim uma soluo de gua oxigenada 3 por cento

peso, (3% (m/m)), contm 3 g de H202 por 100 g da soluo.

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binada C o m K para dar u m a nova c o n s t a n t e ,

K~20:

A gua s e r i a ,

primeira

vista,

considerada possvel quando

no

condutora de e l e t r i c i d a d e .

Entretanto,

detetar apare-

uma pequena c o r r e n t e f l u i n d o a t r a v s da qua l h o s b a s t a n t e s s e n s v e i s s o usados.

Esta pequena condutnE s t e produto chamado "produto inico da seu v a l o r i g u a l a 1 , O x 1 0 - l ~ pela segua"

c i a e v i d n c i a a presena de o n s que devem p r o v i r da p r p r i a d i s s o c i a o da gua.

A

2 5 O ~ . Outros v a l o r e s para

formao d e s s e s o n s pode s e r d e s c r i t a

d i f e r e n t e s t e m p e r a t u r a s s e encontram na Tabela 11.1.

g u i n t e equao. T A B E L A 11.1. Produtos 1nicos da qua*

Apesar do prton no e s t a r l i v r e , mas

associado

a a

m o l c u l a s d e gua com formao do o n hidroxnio, H 3 @ + i o n i z a o da gua costuma s e r d e s c r i t a de maneira c a d a p e l a equao:

simplifi-

E s t e e q u i l b r i o pode s e r d e s c r i t o p e l a e x p r e s s a o :

*
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,~n~~nt:-;;c.
d;

W.

Stumm & J . J . Morgan.

"Aquatic Chemistry", John Wiley

S,-~Z., ::!2n!,

122~ zcr

ccnz:

&

sons,

1 ~ 8 1 ,p.121.

derada constante e m solues d i l u d a s ,

a mesma pode s e r com-

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Como no problema r e f e r e n t e ao c i d o equao pode s e r aproximada para:

actico,

esta

C e r t a s b a s e s , chamadas b a s e s f o r t e s ,

como

N a O H Assim

e a

KOH so c o n s i d e r a d a s 100% d i s s o c i a d a s e m soluo.

donde,

concentrao de Tons OHi g u a l a 0 , 1 0 M. TABELA 11.2.

de uma s o l u o 0.10

de

N a O H

Constantes de ~ i s s o c i a ~ de o cidos Fracos

cido Ento a s concentraes d a s v r i a s e s p c i e s no e s t a do de e q u i l b r i o s e r o a s s e g u i n t e s :

Equilbrio

[ N H ~= I O , 100 moles. P - I
I N H ~ I= 1,34 x 1 0 - ~ mo1es.l-'

[OH-1 = 1,34 x 1 0 - ~ moles. E-'

C o n s i d e r e - s e agora o c l c u l o do p H Substituindo-se

desta

soluo. na ex-

Cinico Frmico cianidrico Fluordrico Sulf d r i c o

HCNO HCOOH HCN HF

2 2 2

H+
H+

+
+ +
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o v a l o r da concentrao de o n s OH-

p r e s s o do produto inico da gua tem-se:

H+ H+

Nitroso
Assim,

Fosf rico

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A equao que r e p r e s e n t a a h i d r l i s e

a seguinte:

Ac-

H20

H A c

OH-

v-se que ambas s u b s t n c i a s funcionam como

aceitacom

e a e x p r e s s o da c o n s t a n t e de h i d r l i s e do o n a c e t a t o dada por:

d o r e s d e p r t o n s da gua e p o r t a n t o s o b a s e s d e acordo o c o n c e i t o a p r e s e n t a d o acima.

P o r t a n t o t a n t o a h i d r l i s e de c t i o n s como a h i d r l i s e d e n i o n s podem s e r e n t e n d i d a s como r e a e s de acordo com o c o n c e i t o d e Bronsted e Lowry. cido-base o acetato Suponha-se que no e s t a d o de e q u i l b r i o x s e encontram h i d r o l i s a d o s . moles de

Entretanto

termo h i d r l i s e d e s a i s c o n t i n u a a s e r usado por t r a d i o . N a verdade, a h i d r l i s e de s a i s e m s o l u e s aquosas ou de

P e l a equao de

hidr-

l i s e v-se que para cada mo1 de on a c e t a t o que s e h i d r o l i s a formam-se

1 mo1 de c i d o a c t i c o e 1 mo1 de o n s

simplesmente u m c a s o e s p e c i a l de r e a e s p r o t o l t i c a s ,
s e j a q u a l q u e r processo que envolva r e a e s e n t r e o s o n s u m s a l e a gua. Nota-se f a c i l m e n t e que a causa p r i n c i p a l da

hidroxila.

Ento no e s t a d o de e q u i l b r i o tem-se:

hidr-

l i s e c o n s i s t e na formao de uma s u b s t n c i a pouco d i s s o c i a d a e d a i , dependendo da f o r a do c i d o e da base que formam o

[AC-I = 0,100 - x m o i e s . ~ 1 -1 F moles. . [HAc] = x [OH-] = x moles. 9.

-1

s a l , a h i d r l i s e pode r e s u l t a r numa s o l u o c i d a ou a l c a l i na.

O termo h i d r l i s e de s a i s

S u b s t i t u i n d o na expresso da c o n s t d n t e

de

equil-

usado somente
do

como p H

u m de

brio :

termo t r a d i c i o n a l ,

que mostra o f a t o da v a r i a o

uma s o l u o q u a l s e adicionou s a i s contendo o n s ticamente a t i v o s . Tome-se como exemplo o clculo das

protoli-

concentraes

Fazendo-se a aproximao:

d a s e s p c i e s p r e s e n t e s e do p H d e uma s o l u o 0.10 M de acet a t o d e -dio.

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precipitao poderia no ser completa ou mesmo no ocorrer. Por outro lado se o pH for muito alto pode 2+ 2+ a precipitao de outros ons, como Ca e Sr ocorrer cuja constante de equilbrio dada pela equao:

Outro exemplo a precipitao dos carbonatos de 2+ 2+ 2+ 2+ Ca , Sr e Ba na presena de ons Mg , onde usa-se uma soluo tampo constituda de annia e cloreto de amnio. 2+ onde [Ba 1 e [ S O : I representam as concentraes dos ions 2+ 2 Ba e S04 em soluo, e [BaSoq(s)1 representa a concentra-

Nessas condies a concentrao dos ons OH- permanece suficientemente baixa para que no haja precipitao de Mg(OH)2 ou MgC03.

o do BaS04 na fase slida. crita da seguinte forma:

equao (6) pode

ser

rees-

11-10.

SOLUBILIDADE DE S~LIDOSINICOS

A formao de precipitados a partir de ons em luo, bem como a dissoluo dos mesmos, so muns no laboratrio de anlise quantitativa. operaes

soco-

Como a concentrao de Bao4 na fase slida constante, independente da quantidade de slido presente se que: segue-

~ e a e s de como

precipitao so usadas tanto na identificao de ions

na separao de certos ons de tal modo que uns precipitam e outros permanecem em soluo. Por esta razo importante considerar brios heterognios estabelecidos ons em soluo. Considere-se o que acontece quando se coloca BaSO slido em gua. O sal ir se dissolver at atingir uma soluo turada do mesmo. Neste estado, estabelece-se o saentre slidos os equile

2- 1 KS0 = [Ba2+1[S04

Nesta expresso a constante Kso chamada de duto de solubilidade".

O produto [Ba2+ 1

"prode

inicos

[ s o : I

chamado

produto inico e ser igual ao produto de solubilidade, Kso, quando se tiver uma soluo saturada em contato com o excesso de BaS04 slido. Se o slido estiver em contato corn uma soluo saturada do sal, o produto inico ser menor que
22 s ~ l L i l i l l a d ~ . Xesae
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in-

seguinte

produto

equi;ibriu:

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Por

o produto inico se iguale ao produto de solubilidade.

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Como j foi visto, para que

haja

precipitao ons

do

Mg(OH)2 necessrio que a concentrao de -5 1 maior do que 2,4 x 10 moles. %

OH-

seja

- .

Por outro lado, a concentrao de ions OH- necessento, ria para atingir o produto de solubilidade do Fe(OH)3 dado por:

[OH-1

5,3 x 10

-1 2

moles .%

-1
Logo, se a mistura de ons Fe

[Fe

3+

l , o x 10

e Mg

2+

em

soluo

0,10 M for tratada com outra soluo que o 0,10 M em NH3 e ~nto, possvel manter os ions Mg desde que a concentrao dos ons OH-5 1 igual a 2,4x10 moles. 9 seja 2+ 7.5~10 em soluo que ou

' M (ou >

7,5x10-~H) em NH4Cl, ir ocorrer a

preci-

pitao do Fe(0H)

menor

- .

mas no precipitar o M ~ ( o H ) ~ . 3 ' Este recurso usado comumente na anlise qualita-

tiva a fim de manter a concentrao de um precipitante sufique suficientemente alta, de tal modo a precipitar quantitativamente um ction ou grupo de ctions e manter outros em soluo.

Essa concentrao por outro lado mais ciente para ultrapassar o valor do Kso do Fe(OH)3.

Isto feito na prtica usando-se um tampo de NH3 e NH4C1. Seja por exemplo, calcular a concentrao de NH4 C1 necessria para evitar a precipitao de Mg(OH)2 de uma luo 0.01 M em soNuma soluo aquosa de gs sulfdrico, tem-se que 11.14. PRECIPITAO DE SULFETOS

ng2+ e

0,10 M em NH3.

Sabe-se que para uma soluo tampo vale:

considerar os equilbrios envolvidos nas duas etapas de dissociao do H2S:

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11-16. TIOACETAMIDA NA

ANALISE

QUALITATIVA

Um dos reagentes de grupo mais importante na anlium valor mdio de 2,3 -2 1 10 moles.2

-1

se qualitativa o gs sulfdrico, por causa da pode ser dade dos sulfetos de alguns ctions.

insolubili-

considerado um valor conveniente. A partir disso pode-se calcular a concentrao ons H + e portanto de cido forte que deve estar dos

Apesar da enorme importncia e do extensivo uso presente

do

H2S como agente precipitante nos trabalhos analticos. existe algumas desvantagens, incluindo a sua toxidez repugnante. Por esta razo muitos estudos
2

odor a um

para se ter esta concentrao de ons sulfeto:

foram

feitos em

fim de se encontrar um substituto para o H S

gerado

aparelho de Kipp, tais como, tiouria, tioacetatos, colatos, tiacetamida entre outros. Dentre os compostos sugeridos, Na prtica, observa-se que uma concentrao de cido forte da ordem de 0.3 M apropriado para separar os dois grupos de ctions. Esta diferena devida ao fato d e que nos clculos so desprezados certos fatores, assim como prios valores dos produtos de solubilidade*. erros nos pra

tiogli-

tioacetamida

se

mostrou de grande valor na precipitao e separao dos sulfetos

.'
A tioacetamida solvel em gua e em etanol. Uma em um

soluo aquosa estvel por meses quando armazenada refrigerador. Se for guardada por muito tempo, uma

soluo

aquosa de tioacetamida pode desenvolver uma turbidez, mas possvel filtr-la adequadamente e us-la do modo

normal,

pois ela no perde suas caractersticas bsicas. Em soluo, o reagente existe num equilbrio envol-

necessrio, tambm, levar em conta que o

tratamento livro Para

de

vendo a amida e seu tioenol:.

equilbrios apresentado aqui e em outras partes do simplificado, pois ignora equilbrios laterais.

um

tratamento mais exato destes equilbrios, ver o artigo de A. Ringbon "The Analyst and the Inconstant Constants", J. Chem. Ed., 35, 282 (1958). A tioacetamida se hidroliza tanto em meio cido

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umedecida com acetato de chumbo. Ao lquido sobrenadante adicionado gotas de NH 6 3 M at meio alcalino para provocar a precipitao do Fe(0H) 3 e do Cr(OH)3. Centrifugar, separar o lquido sobrenadante e lavar os hidrxidos com 2 ml de gua quente contendo 2 gotas presente, ele tambm ser de NH4N03 1%, por centrifugao. rido para outro tubo, adicionar Ao sobrenadante, 5-8 gotas da transfede

Um procedimento alternativo consiste no uso de mistura de cido clordrico e cido ntrico, na parte experimental. Se o arsenito estiver oxidado arseniato: como

uma

descrito

soluo

tioacetamida 1 M e aquecer em banho-maria por 5-10 Novamente testar se a precipitao foi quantitativa. rar o precipitado que contm NiS, CoS, MnS e ZnS. No entanto, a tioacetamida muito mais facilmente

minutos. Sepa-

Lavar com

2 ml de gua quente, contendo 2 gotas de NH4N03 1%, por centrifugao e tratar o slido do modo convencional. A seguir o mesmo procedimento j descrito para destruir o excesso da tioacetamida, com HC1 concentrado, brio pode com

oxidada do que o prprio H2S pela H202, formando enxofre coloidal. Aproximadamente uma gota de H202 3% oxida uma Dai, deve-se destruir o excesso gota da

de tioacetamida 1 M .

H202 usada na oxidao do estanho.

Isto pode ser feito simreduzir o

ser realizado, antes de precipitar o grupo do (NH4j2C03.

plesmente aquecendo-se a soluo com cuidado at volume novamente aos 2 ml. Neste ponto a

tioacetamida

adicionada para precipitar os ons do subgrupo do arsnio do subgrupo d o cobre de maneira j descrita. Aps a remoo destes ctions na forma dos

respecons Reaes de xido-reduo so reaes rias quais

tivos sulfetos, o lquido sobrenadante contm ainda os do grupo I11 e do grupo 11. Pode-se destruir o excesso da tioacetamida

ocorrem transferncia de eltrons entre duas substncias. usada Como exemplo, considere-se a reao entre zinco metlico e ons cu2+ em soluo aquosa:

anteriormente, adicionando-se 0,5 - 1,O ml de HC1 concentrado e fervendo-se a soluo de tal modo a permitir uma o de volume at quase a metade do inicial. redu-

Este processo produzido Nesse caso houve transferncia de 2 eltrons de ca91

ocasiona a hidrolise de toda tioacetamida e o H 2 S

eliminado e pode ser testado por meio de uma tira de papel

d a tomo d e z i n c o p a r a c a d a tomo d e c o b r e .
Em a l g u n s c a s o s e s s a t r a n s f e r n c i a d e e l t r o n s

1. ~ l t r o n sc o m p a r t i l h a d o s e n t r e d o i s tomos i g u a i s

no

s o d i v i d i d o s igualmente e n t r e e l e s .

Assim,

nmero

de

t o e v i d e n t e , como p o r exemplo na r e a o e n t r e
e o x i g n i o com f o r m a o d e g u a ,

hidrognio

o x i d a o d o tomo d e h i d r o g n i o na molcula d e h i d r o g n i o zero. I s t o porque s o contados u m e l t r o n p a r a cada possui

tomo carga

de hidrognio,

( c a r g a -1) q u e p o r o u t r o l a d o

+1 no n c l e o d o tomo; 2.

~ltrons compartilhados e n t r e

atonios

desiguais

Como pode s e r v i s t o ,

na m o l c u l a d e

hidrognio

s o c o n t a d o s p a r a o tomo m a i s e l e t r o n e g a t i v o .

Considere-se

u m p a r d e e l t r o n s c o m p a r t i l h a d o p e l o s d o i s tomos d e h i d r o g n i o e na m o l c u l a d e g u a h u m par de e l t r o n s comparti-

o nmero d e o x i d a o do h i d r o g n i o e do o x i g n i o na m o l c u l a de gua.

l h a d o e n t r e c a d a tomo d e h i d r o g n i o e o tomo d e o x i g n i o . E n t r e t a n t o , na m o l c u l a d e h i d r o g n i o o p a r d e e l t r o n s compartilhado igualmente p e l o s d o i s t r a t a r de ncleos idnticos. tomos por se Como o o x i g n i o mais e l e t r o n e g d t i v o que v na m o l c u l a d e g u a o s desigualmente, aos isto pahidrou

JS

r e s de e l t r o n s so compartilhados

g n i o o s e l t r o n s c o m p a r t i l h a d o s s o c o n t a d o s para de o x i g n i o .

tomo valor (carga

Procedendo-se d e s t a maneir-d, obrem-se o iiidrognio

e l e s p e r t e n c e m m a i s a o tomo d e o x i g n i o d o que de hidrognio. I s t o o c o r r e porque o o x i g n i o

tomos
+ I p a r a o nmero d e o x i d a o do tomo d e
+1 d o n c l e o ) e o nmero d e o x i d a o - 2 p a r a o atomo d e o x i -

mais e l e t r o -

n e g a t i v o do que o h i d r o g n i o . r e a o d e xido-reduo p a r c i a l de eltrons.

Portanto e s t e u m exemplo d e uma transferncia

gnio. e m que h a p e n a s
A p a r t i r destas regras discutidas
for
dni

deduzidas

a s seguintes regras operacionais: P a r a f a c i l i t a r a v i s u a l i z a o da e l t r o n s n a s r e a e s d e xido-reduo transferncia o do

1. O nmero d e o x i d a o d e c a d a tuiiio iios e lenieiitos

utiliza-se

chamado l i v r e s igual a zero. Assim, o s r~rrieros d e v x i d a c ; r >

iicl

"nmero d e o x i d a o " ou " e s t a d o d e o x i d a o " .

do

s.

O nmero d e o x i d a o

d e f i n i d o como
eltrons so

carga contados

que d i o no Na, do h i d r o g n i o no H 2 , do e n x o f r e
S8

so

iyuais

r e s u l t a para u m tomo quando o s

de a zero.
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a c o r d o com c e r t a s r e g r a s a r b i t r r i a s . !?c5 i x z sinpics c rG!?srz z!e

Assim,

::<j22;32

.-

,
?

>,.4,iGl

Estas regras so a s seguintes: c a r g a do i o n . o s nmeros d e o x i d a ~ a odo s d i o no o n

~ a + + 1 , do o x i g n i o no o n xido

(o2-)

-2, do

ferro

no

11.17.a.

S i q n i f i c a d o de Alquns Termos

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o n f r r i c o +3 e o n f e r r o s 0 +2. 3 . O nmero de oxidao do o x i g n i o na m a i o r i a compostos -2. U m a exceo dos Considere-se a r e a o d e C u2+

+2

nos p e r x i d o s quando o nme-

~n

cuO

zn2+ +2 no d e oxidao

r o d e o x i d a o -1. O u t r a exceo

nos compostos de o x i g n i o e f l o r ,
do oxignio

Assim, no composto F O o nmero de oxidao 2 +2.

4 . O nmero de oxidao do

O nmero de oxidao do z i n c o passou d e

zero

para oxi-

+2 n e s t a r e a o . na maioria metlicos dao.

~ n t o ,d i z - s e que o z i n c o s o f r e u uma

hidrognio hidretos

d o s compostos + l . U m a exceo

nos

A l'oxidao" s e r e f e r e a um aumento

no

nmero

de

quando o nmero de oxidao do h i d r o g n i o -1. 5.a.

A soma a l g b r i c a dos nmeros

oxidao e d i z - s e que o z i n c o f o i oxidado. oxidao de ze-

Ainda na

reao En -

de

o nmero d e oxidao do cobre passou d e +2 p a r a z e r o . t o , d i z - s e que o cobre s o f r e u uma reduo.

A "reduo" s e r e f e r e

t o d o s o s tomos d e uma molcula n e u t r a deve s e r i g u a l a r o , p o r exemplo:

uma diminuio do nmero de

-oxidao e d i z - s e que o cobre f o i r e d u z i d o . Por o u t r o l a d o , o z i n c o que o r e a g e n t e que f o r n e ceu o s e l t r o n s p a r a a reduo do cobre chamado de " a g e n t e redutor".
O c o b r e que recebeu o s e l t r o n s do z i n c o ,

resul-

tando na oxidao d e s t e elemento, chamado de " a g e n t e . o x i 5.b.

A soma a l g b r i c a dos nmeros

de

oxidao

de

dante"

.
Considere-se o u t r a r e a o de xido-reduo:

t o d o s o s tomos e m u m o n s complexo deve s e r i g u a l do o n , por exemplo:

carga

C12 O
O cloro:

21-

2c1-

I2
O

-1

-1

no d e oxidao

S o f r e u diminuio no nmero d e oxidao r o i reduzido

o agente oxidante

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Fazendo o balanceamento dos eltrons transferidos: Fazendo-se o balanceamento de cargas pela adio de ons H+: Fazendo-se agora o balaceamento das cargas da adio de ions Adicionando-se gua para o balanceamento d o nio, tem-se finalmente a equao balanceada: atravs atravs

+ H

e o balanceamento do

oxignio

da adio de gua, tem-se a equao final: oxig-

Outros exemplos de dissoluo de H sulfetos, como o caso d o sulfeto de que no se dissolve em soluo de HN03.

sulfeto,

atravs

da oxidao d o sulfeto, podem ser mostrados pela mercrio, utilipor : do CoS e NiS com gua oxigenada em.meio actico. A equao final para a dissoluo do

dissoluo

Neste caso,

CoS

dada

za-se gua rgia, uma mistura de cido clordrico concentrad o e cido ntrico concentrado na proporo de 3:l v/v, para a dissoluo d o mesmo. Neste caso, alm da reao de oxidao do on feto enxofre, tem-se a complexao do ction Hg2+ ons cloreto. com sulos

cos

H22

2 H+

co2+

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Por esta razo, a gua rgia mais eficiente A equao da reasofrem oxidao e

11.18.

~ONS COMPLEXOS

na dissoluo do HgS que o cido ntrico. o mostrando apenas as substncias que

Na descrio da parte experimental muito comum referir-se a uma soluo aquosa

deste

livro

reduo e o on ~ 1 - e n v o l v i d o na complexao ser:

contendo estes

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H+, ~ 1 ~ cu2+ + , e ~ a + . Sabe-se, entretanto, que

HgS + NO; + ~ 1 -f
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encontram-se associados com molculas de gua e seriam no de oxidao

+5
47e-

+2

corretamente descritos como: H(H20)+, A ~ ( H ~ : oI ), CU(H~O):+ Mg(H20J;'. plexos.

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Estes ions hldratados sao exemplos d e ons

com-

Nestes ons h um tomo central ao qual esto liga-

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Normalmente usa-se gua destilada co-

mo gua de lavagem, mas algumas vezes deve-se usar uma soluo diluda do reagente usado na precipitao. A lade lavagem

vagem realizada mediante a adiao do lquido sobre o precipitado.

A seguir agita-se para dispersar o sO volume do liGe-

lido, centrifuga-se e decanta-se o lquido.

quiao de lavagem vai depender da quantidade do slido

ralmente faz-se duas ou trs lavagens com 0,5 ml de lquido. Existem casos que deve-se transferir um precipitado de um tubo para outro. dvida, ser difcil. A transferncia por es'ptula, sem

Para se transferir parte de um preciadiciona-se para algumas formar

pitado de um tubo para outro, primeiro gotas do reagente usado na lavagem.

Agita-se

uma suspenso e a seguir transfere-se parte desta para o outro tubo atravs de uma pipeta conta-gota.

suspenso Lava-se

a pipeta com o prprio reagente, drenando para um dos tubos. Finalmente, centrifuga-se e decanta-se os dois tubos. Tem-

se assim o precipitado em dois tubos prontos para serem tratados independentemente na sequncia da anlise.

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111.7.
a ) Esp6tuIa remimiuo ( tananho real )

TESTE DA .ACIDEZ DO MEIO

b ) Adlca
C1

de reoqonhr

Quando for necessrio testar a acidez do meio, nunca se deve mergulhar o papel indicador na soluo e a ser

S o p ~ r a a odo uma solufo d o precipl tado

testada, pois ir contamin-la com o indicador mente com fibras do papel. Outra

possivelocorre Obvia-

inconvenincia

quando tem-se uma soluo de somente algumas gotas.

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~strncio:O estrncio como pode se posio na tabela rias entre o clcio e brio. - - -- .- -- -

esperar de sua

dr~id em ~ presena de excesso de ons amnio que reduzem

possui propriedades intermediSeus sais do

dos ons hidroxila a um valor tal, que o produto de solubilidade do hidrxido de magnsio no

5 chama do bico - --

atingido.

de Bunsen uma colorao - - .- vermelho-carmim. - --- Brio: O brio o elemento mais pesado desses qua- - - -. -- -tro elementos e seus ons so muito txicos. O cromato de - --- -brio um dos compostos menos solveis encontrados na an-

por razes semelhantes, o carbonato de magnsio no precipita na presena de excesso de ons am~nio.%Esta propriedade

permite separar os ons Mg2+ de ca2+, sr2+ e ~ a ~ + .

lise qualitativa.

Os sais de brio emprestam uma --

colorao

TABELA V.1.

Produtos de Solubilidade

em

quas

de

Alquns e B-

verde & - chama do bico de Bunsen.

Com~ostosde Maqnsio, clcio, Estrncio rio a 2 5 O ~ .

Todas as solues dos ons desse grupo so res e seus sais apresentam carter inico e so incolores, a menos que esteja presente Embora solveis em gua, os nitratos de um

incoloou

brancos

nion

colorido. e brio

estrncio

podem ser precipitados pela adio de cido ntrico trado. Os ons dos metais alcalinos terrosos no sam significativamente em soluo e seus ons tes. so

concen-

hidrolibivalenbases

Os hidrxidos de clcio, estrncio e brio

so

fortes. Na Tabela V.1. so apresentados os produtos de lubilidade dos hidrxidos e de alguns sais dos metais linos terrosos. O exame desta tabela permite ao so-

alca-

estudante Prova de Chama

entender a escolha dos reagentes usados na separao dos ctions deste grupo. ~ l c i o estrncio , ---'>,k-

e brio rormam caroonatos insolO magnsio no precipita com hi-

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~eis em soluo alcalina. 130

rao & chama do bico de Bunsen.

Assim a prova de chama no 131

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d e m a g n s i o como d i s c u t i d o a n t e r i o r m e n t e . A d i c i o n a r em u m t u b o d e e n s a i o 2 g o t a s d e uma s o l u o d e n i t r a t o d e magnsio 0 , 2 M , de c i d o c l o r d r i c o 6 M, 10 g o t a s de gua, 2 gotas de

porque n i t r a t o s e s u l f a t o s no do chamas

coloridas

com

mesma i n t e n s i d a d e d a q u e l a p r o v e n i e n t e d e c l o r e t o s .
e sulfatos

Nitratos que no

decompe-se chama p r o d u z i n d o

xidos

3 g o t a s d e monohidrogeno-fosfato

volatilizam facilmente.

s d i o 3M, e p o r fim a d i c i o n a r l e n t a m e n t e , s g o t a s , d o d e amnio 6 M a t o meio f i c a r a l c a l i n o .

hidrxi-

~ever h a v e r a formao d e u m p r e c i p i t a d o branco de MgNH4P04.6H20 que c r i s t a l i z a s o b a forma caracterstica de

b)

Reaco com C a r b o n a t o d e ~rnnio

e s t r e l a s e q u e pode s e r o b s e r v a d o a o m i c r o s c p i o .

s o l u e s contendo o n s de ca2+, t r a t a d a s com s o l u o d e c a r b o n a t o d e

sr2+ ou
do

a quando ~ + origem a

amnio

formao d e p r e c i p i t a d o s b r a n c o s de Caco3, SrC03 REAESD O S ONS ca2+,

BaC03

s r 2 +e

Ba

2+

respectivamente,

que quando a q u e c i d o s s e

tornam

gradativa-

mente c r i s t a l i n o s .

Prova d e Chama

ca2+

CO:CO:-

Caco3 ( s ) SrCO3 ( s )

sr
O p r o c e d i m e n t o p a r a o s t e s t e s d e chama

'+ +
+

para

esses

~a'+

CO:-

+
c

BaC03 ( s )

o n s i d n t i c o ao d e s c r i t o para o n s s d i o e o n s p o t s s i o . E s t e s o n s originam a s s e g u i n t e s coloraes d e Bunsen:

O s o n s c l c i o proporcionam

chama do

bico M(N03)

Adicionar e m tubos de ensaio separados, O, 2 M ( o n d e M'+

=

10 g o t a s d e Adicionar 1.5 a
M.

Ca

2+

, r

ou a de

chama e

uma o

colorao estrncio,

s e g u i r 3 g o t a s de soluo de

carbonato

amnio

vermelho t i j o l o , v e r m e l h o carmim.

o brio,

verde-amarelado

A g i t a r , a q u e c e r o t u b o em banho-maria pitado.

e c e n t r i f u g a r o preciprecipialgumas gotas

~ps desprezar o sobrenadante, separar o s U m a p a r t e deve s e r t r a t a d a com

Devemos tomar o c u i d a d o p a r a no c o n f u n d i r a r a o verde amarelada produzida por u m sal de brio, c o l o r a o verde de u m s a l de c o b r e .

AO t a z e r - s e
O

colocom
a

tados e m 2 partes.

g o t a s d e c l o r e t o d e amnio 6 M e a o u t r a com d e c i d o a c t i c o 6 M.

algumas

N o c a s o do t r a t a m e n t o do

precipitado
iridl-

t e s t e de chama, a e v e - s e setripre concentrado,

ULIII-

com c ~ o r e t o a e amnio o p r e c i p l ~ d a odever;

yeriridriecer

z a r s a i s u m i d e c i d o s com c i d o c l o r d r i c o

isto

t e r a d o e n q u a n t o no c a s o do t r a t a m e n t o com c i d o a c t i c o

de-

136

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centrifugar

precipitado. algumas

drxido de amnio 6 M , n i o 2.5 M.

c e r c a de 10 g o t a s de s u l f a t o d e Centrifugar o quantitativa,

amopreadiso-

Testar s e a precipitao f o i quantitativa

juntando

a g i t a r e aquecer & e b u l i o .

g o t a s d e c a r b o n a t o de amnio 1 . 5 M ao l q u i d o

sobrenadante. cipitado e t e s t a r s e a precipitao f o i at cionando-se mais uma g o t a de s u l f a t o d e amnio 2.5 M a o brenadante. aquecer Se houver formao de mais p r e c i p i t a d o ,

Se a i n d a houver p r e c i p i t a o , r e p e t i r e s s e procedimento

no h a v e r mais p r e c i p i t a c o pela a d i o de c a r b o n a t o de amon i o ao sobrenadante. A g i t a r para homogeneizar, centrifugar

agitar,

ebulio e centrifugar.
O p r e c i p i t a d o branco formado deve s e r o s u l f a t o

e s e p a r a r por d e c a n t a o .
O l q u i d o s o b r e n a d a n t e deve c o n t e r o n s d e magnsio

de

e s t r n c i o e o sobrenadante deve c o n t e r o s o n s c a 2 + . Lavar o p r e c i p i t a d o d i v e r s a s v e z e s com gua q u e n t e , c e n t r i f u g a r e d e s p r e z a r o sobrenadante. Dissolver o resduo

e sua p r e s e n a deve s e r confirmada p e l a r e a o

com

fosfato

m p r e c i p i t a d o brand e s d i o , com a consequente formao de u co c r i s t a l i n o d e M g N H P04 .6H20 ( 5 ) 4 Lavar o p r e c i p i t a d o ,

.
carbonatos

com g o t a s de c i d o c l o r d r i c o concentrado e f a z e r o t e s t e d e chamat7) , c u j a c o l o r a o vermelho carmim confirma a presena de estrncio. Adicionar a o l q u i d o s o b r e n a d a n t e 3 g o t a s d e o x a l a t o d e amnio 0 , 2 5 M , nutos. a g i t a r e deixar repousar cerca de 2 m i cono

que deve c o n t e r o s

de c l c i o , e s t r n c i o e b r i o , com gua q u e n t e , c e n t r i f u g a r e d e s p r e z a r o sobreriadante. A o resduo adicionar cido a c t i A seguir,

c o 6 M s g o t a s a t completa d i s s o l u o .

juntar

g o t a s d e a c e t a t o de s d i o 3 M e 10 g o t a s de dicromato de pot s s i o 0 . 2 M e a g i t a r a soluo. centrifugar e verificar se a Aquecer precipitao centrifugar e m banho-maria, foi e completa. separar o

A formao d e u m p r e c i p i t a d o b r a n c o d e CaC204,

firma a presena d e c l c i o ( * ' . sobrenadante.

Centrifugar vrias

desprezar com

Lavar o p r e c i p i t a d o

vezes

gua resfa-

~ p sa p r e c i p i t a o q u a n t i t a t i v a , s o b r e n a d a n t e por d e c a n t a o .

d e s t i l a d ' a e d e s p r e z a r a gua d e lavagem.

Dissolver o

O p r e c i p i t a d o amarelo

formado conter

duo com algumas g o t a s de c i d o c l o r d r i c o c o n c e n t r a d o e z e r o t e s t e de chama, c u j a c o l o r a o v e r m e l h o - t i j o l o , a presena d e c l c i o .

deve s e r o BaCr04, enquanto que o s o b r e n a d a n t e os ons ca2+ e r2+. Lavar o p r e c i p i t a d o v r i a s v e z e s

deve

indica

com gua d e s t i l a Dissolver o e N O T A S

d a ( 6 ) , c e n t r i f u g a r e desprezar o sobrenadante.

r e s d u o com algumas g o t a s de c i d o c l o r d r i c o c o n c e n t r a d o

c o n f i r m a r a presena d e ~ a ' + p e l o t e s t e de chama, c u j a c o l o -

rao d s v e r

spr

~ r ~ r A - - n mnd ~ ~ ~ l

b u l r a t o e cGicio soivei de hinio concentrado e a quente.

airi

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A o l q u i d o sobrenadante, adicionar 3 g o t a s

Isto

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N~QUEL, ~

mao de Fe(OH) j.

O c o 2 + tambm forma

u m complexo solvel.

de c o r castanho-amarelada, ~eaco com d i m e t i l q l i o x i m a

com a d i m e t i l g l i o x i m a .

Colocar e m u m tubo de e n s a i o duas g o t a s de N i ( N 0 3 ) 2 0.2 M , c i n c o g o t a s de gua d e s t i l a d a , algumas g o t a s de s o l u Mediante procedimento anlogo a o crmio, desenvol-

o d e d i m e t i l g l i o x i m a 0 , l M e g o t a s de NH40H 6 M a t o meio ficar alcalino. Deve-se obdervar a formao de u m precipi-

ve-ke a q u i uma p r o l a de c o r marrom devido formao do met a b o r a t o de n q u e l , N i ( B 0 2 ) 2 , n a chama o x i d a n t e e de c o r c i n za na chama r e d u t o r a devido formao d e n q u e l m e t l i c o .

t a d o vermelho de d i m e t i l g l i o x i m a t o d e n q u e l :

SEPARAO

D O S CTIONS

DO G R U P O I11

N a s e p a r a o dos c t i o n s d e s t e grupo, p r e g a r a r e a o com N H 4 0 H e m presena de N H 4 C 1 . dies, p r e c i p i t a m F ~ ( O H ) ( 2 ) , A 1 ( O H ) 3, C r ( O H ) )

pode-se

em-

Nessas cone tambm po-

3) de p r e c i p i t a r p a r c i a l m e n t e M n ( 0 ~( ) ~ , sendo c o n v e n i e n t e i n v e s t i g - l o nessa etapa. d o s , pode-se U m a vez p r e c i p i t a d o s como hidrxibasean-

separar esses ctions e identific-los

do-se n a s s u a s p r o p r i e d a d e s e s t u d a d a s a n t e r i o r m e n t e .
A r e a o deve s e r f e i t a e m meio

ligeiramente cido, formao

amoporm, de

N o s o b r e n a d a n t e , que d e v e r c o n t e r

os

demais

c-

n i a c a l porque o complexo s e decompe e m meio deve-se evitar u m e x c e s s o de NH40H devido

t i o n s d e s s e grupo e eventualmente dos grupos I1 e I , s e adiciona (NH4)2S e m presena d e NH40H e NH ZnS e MnS.
C1

quando a

ocorre

N ~ ( N H ~ F ~ + .

p r e c i p i t a o d e CoS, NiS, tomar cuidado com i n t e r f e r n c i a s n e s t e t e s ao com

O s c t i o n s dos

grupos

Deve-se te.

I1 e I no d e v e r o p r e c i p i t a r n e s s a s c o n d i e s .

( ~ o t a 1).

O !?e2+forma u m complexo s o l v e l vermelho semelhante

1

complexo d e N i L +

com d i m e t i l g l i o x i m a .

O Fe3'

nao r e a g e

a d i m e t i l g l i o x i m a , mas d e v i d o presena do NH40H. h a f o r -

Procedimento p a r a a separaco Grupo I11

~ d e n t i f i c a o do

)(na c o r d m a r e l a da s o l u o s e r v e p a r a i d e n t i f i c a r a p r e s e n a
d e crmio. Para a i d e n t i f i c a o d e ~ 1 ~a ' di .c i o n a r H C 1 6 M tornassol), e m

& s o l u o a t o meio f i c a r c i d o ( u s e p a p e l
C o l o c a r em u m tubo de e n s a i o c e r c a de
5

gotas de

de c-

s e g u i d a a d i c i o n a r algumas g o t a s d e NH3

6 M a t o meio
A

ficar de

c a d a uma d a s s o l u e s 0 . 2 M d e n i t r a t o s ou c l o r e t o s t i o n s d e s s e grupo,

a l c a l i n o , a g i t a r bem e a q u e e r com c u i d a d o .

formao

a d i c i o n a r 10 g o t a s d e H C 1 6 M e em s e g u i a t o meio f i c a r b-

u m p r e c i p i t a d o branco g e l a t i n o s o i n d i c a a presena de ~ l ~ + Para i d e n t i f i c a r ~ e e ~~ + n ~ l+ a v,a r o precipitado sobrena-

da N H 3 6 M g o t a a g o t a e com a g i t a o , s i c o ( v e r i f i q u e com p a p e l t o r n a s s o l ) .
NH3

Colocar duas g o t a s de
1

d u a s v e z e s com gua d e s t i l a d a q u e n t e e d e s p r e z a r o dante. D i v i d i r o p r e c i p i t a d o em d u a s p o r e s ,

6 M em e x c e s s o .

Aquecer com c u i d a d o d u r a n t e

minuto,

e a uma d e l a s 2 gotas de dede

6

c e n t r i f u g a r e r e t i r a r o sobrenadante rapidamente, o em o u t r o t u b o d e e n s a i o . Lavar o p r e c i p i t a d o

colocandoduas vezes

a d i c i o n a r c e r c a de 3 g o t a s de HC1 6 M e j u n t a r s o l u o NH4SCN 1
V.

O a p a r e c i m e n t o d e uma c o r vermelha

com NH4C1 2 M ( s e n o t i v e r s o l u o d e N H 4 C 1 2 M , por d i l u i o de o u t r a mais c o n c e n t r a d a ) . p r e c i p i t a d o assim conseguido, ser

prepar-la chamado o

41, o t ai n d i c a v i d o a o complexo ~ ' e ( ~ c ~ ) ~ - ( N

presena

ferro.

o u t r a poro do p r e c i p i t a d o ,

adicionar H N 4 Agitar e

de P r e c i p i t a d o I e ao

liquido

a t dissolv-lo e e m seguida P b 4

slido.

aquecer

sobrenadante, de Sobrenadante I.
O p r e c i p i t a d o I pode

c u i d a d o s a m e n t e d u r a n t e 1-2 m i n u t o s , d i l u i r com gua e d e i x a r Fe(OH)3,

Cr(OH)3

conter

,
+

em r e p o u s o .

O a p a r e c i m e n t o d e uma c o r

violeta

na

soluo

Al(OH)3

e Mn(OHl3 ( 3 ) , e o

sobrenadante I ~ i ~ c o+ 2 + ,,~

n ,~

d e v i d o a o Mn0r i n d i c a a p r e s e n a d e ~

n (N ~o t a +5).

zn2+ e c t i o n s d o s g r u p o s I e 11. Sobrenadante P r e c i p i t a d o I: Aquecer c u i d a d o s a m e n t e a s o l u o r e f e r e n t e A d i c i o n a r a e s s e p r e c i p i t a d o 1 m l d e NaOH 4 M e

1

I :
ao so-

b r e n a d a n t e , e a d i c i o n a r d i v e r s a s g o t a s d e uma s o l u o (NH4b$ com agitao, e a q u e e r novamente em banho-maria durante

r n l d e H202 306, a g i t a r bem e a q u e c e r em banho-maria 5 minutos a t c e s s a r o desprendimento de 02.

cerca

de e
O

Centrifugar

10 m i n u t o s .

Centrifugar e adicionar ao l i q u i d o sobrenadante para verificar se a precipide

t r a n s f e r i r o l q u i d o sobrenadante a o u t r o tubo de ensaio.

1-2 g o t a s d e s o l u o ( N H ~ 2S ) tao f o i quantitativa.

p r e c i p i t a d o d e v e t e r Fe(OH)3 e pode t e r M ~ O ( O H ) e o l q u i d o
7

Se a a n l i s e e n v o l v e a p r e s e n a

-.

sobrenadante deve t e r ~ r 0 2 e A ~ ( o H ) ~ podem a g o r a s e r i d e n t i f i c a d o s no l q u i d o

~romio e

~lumnio onde

c t i o n s d o s g r u p o s 1 e 11, t r a n s t e r i r o l i q u i d o s o b r e n a d a n t e para o u t r o tubo, e m caso c o n t r r i o o liquido sobrenadante

sobrenadante

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I
NH I

Al(OH)3 p p t . branco

1 I

Cr(OH)3 p p t .

F ~ ( o Hp)p~ t . marrom

F ~ ( O H )p Zp t . bco

I 1

I I
Al(OHb

c i n z a esverdeado

1 I
(
P a r c i a l m e n t e so-

1 I
I 1
1
l v e l . Repp. com Fe(0H)

o x i d a - s e a Fe(OH)3 marrom

Excesso d e N H 3 (

1 1
1

Fe(OH)2

I
I
Excesso d e NH3 + NH4C .

1 /
(
Al(OH4

aquecimento

I 1 I
1(NH,,)~S

Cr(OH)3

I I 1 I
I
A1(OH)3 solvel HC1 d i l u d o

Fe(OH)3

no p r e c i p i t a

I I I 1

1
1 I
I

c ~ ( o H )s ~o l v e l
HC1 d i l u d o

FezS3 p p t . p r e t o s o l . HC1 d i l u d o

FeS p p t . p r e t o s o l . HC1 d i l u d o

I 1 I

I I I

Excesso d e NaOH

solve1 Al(OH)3

Cr(OH)3 s o l y e l

Fe(OHb

soluo incolor

1 1

soluo esverdeada

1 1

N ~ ( O H ) N Oppt. ~ verde

I
CoOHN03 ppt. azul

I
~ n ( 0 H h ppt. bco oxida-se a Mn(0H)

I I I
1 I
1
4
marrom

Zn(0H)L ppt. bco

I
2+ Solvel Co(NH3l6

I I I
1

Excesso de NH3 colorao azul

1
solvel Ni(NH3)6 ) Mn(0H)L ppt. bco no dissolve

2+

2+ solvel Zn(NH3)4 soluo incolor

I
oxida-se a CO(NH~$+ avermelhada

I
1

I I
(

I
no precipita

Excesso de

I N H ~ I
no precipita

I I
I
no precipita

I 1 I I
I

no precipita

I
NiS ppt. preto ins. HC1 dil. ins. HCl diludo CoS ppt. preto

I
(
MnS, ppt. rosa-carne sol. HC1 di1u;do

(NH4); S

I /

I
(

Z ~ S ,ppt. bco sol. HC1 diludo

I
NaOH

I I
I

I
Mn(OH)2 ZN(OH$-

1
N~(OH)NO~ Co(OH)N03

I
Exces.so de NaOH

I I I I

I
Co(OH)N03

/
N~(OH)NO~

1
i

~n(0H)~

I I I
1

solvel z~(oH$+ soluo incolor

REAEs USADAS PARA IDENTIFICAO DE

>
Reageiites

CATIONS
cr3+

DO GRUPO I11

*13+

+ Fe2+

~ i ' +

co2+

Mn2+

zn2'

I rao vermelha I

aceton,~

I
I
HN03
+

I
I
Pb4

colorao azul1

1
I-1
-

I I
1 I

I
I /

M ~ O ; coio-I

rao vio-l

I I I I I I 1 - 1 I I
I
Dimetiiglioxima
+

I
1
I
N i3

I
I
-

I
I I
1 1
I
1

ieta

I
I
-

I
1
(

-1
-

( N ~ ( H D M G )ppt.1 ~

vermelho

1 1

I
NaOH
+

I I
Fiz02

I
1
-

I2Cr04 colo-

I I

/ rao

I amarela 1

1 I 1 -

I I

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CTIONS DO GRUPO IV A OU SURGRUPO DO C O B R E : H ~ ~ +pb2+, , Bi3+ , cu2+ e cd2+

controlar adequadamente a concentrao de S2-, o que & feito indiretamente atravs do controle da ninica da soluo. concentrao hidroge-

Conforme j foi mencionado, os sulfetos dos ctions deste grupo so insolveis em HC1 diludo. Por esta razo grupo na

Assim possivel ver pela Tabela incompleta de Pb2+ e cd2+.

IV.1.

que

se

concentrao hidrogenionica for muito grande, pode haver uma Por outro lado se a

possvel precipitar os sulfetos dos ctions deste

presena de ctions do grupo 111, que permanecem em soluo. Na Tabela IV.l. encontram-se os valores dos produ-

concentrao hidrogenionica for muito baixa, pode permitir o inicio da precipitao do nquel, cobalto e zinco, ctions do grupo 111. que so

tos de solubilidade dos sulfetos de metais do grupo I11 e do grupo IVA.

possvel ver que os ctions do grupo 111, ape-

sar de formarem sulfetos insolveis, tm produtos de solubilidade maior e por esta razo que os mesmos em cido diludos. so solveis

Entretanto para se ter uma boa separao APS terem sido precipitados, os sulfetos podem ser dissolvidos em diferentes reagentes. Algumas espcies de

entre os ctions do grupo 111 e do grupo IV necessrio

TABELA IV.1. Produtos de Solubilidade dos Sulfetos tais do Grupo I11 e do Grupo IV A

dos

Me-

reagentes usados para dissolver sulfetos metlicos so:

1 - Conforme j foi visto anteriormente, uma alta concentra-

NiS CoS MnS ZnS H9S PbS Bi2 S3 Cd S CUS

o de ions H+ diminui a concentrao de Tons diminuio pode ser suficiente para

2-

Esta

dissolver

certos

sulfetos, como por exemplo CdS e PbS.

2 - O ons N O :

a quente em soluo cida, oxida o S2- a S O ,

diminuindo a concentrao de

2- o

que resulta na dissoNa separao dos

luo de certos sulfetos metlicos.

ctions do grupo IVA, utiliza-se uma soluo de H N O ~ 4 M para dissolver CdS, PbS, Bi2S3 e CuS. Dessa maneira es-

ses metais so separados do HgS que no se dissolve nes-

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g o t a s de s o l u e s 0 , 2 M de n i t r a t o s de

H ~ ~ si3+, + , pb2+

,
a.2. Tratar os precipitados obtidos acima, depois com de 10 c e n t r i f u g a d o s e separados do l i q u i d o sobrenadante,

c u 2 + e cd2+ e d i l u i r cada s o l u o com gua a t o b t e r um lume de 2 m l . A d i c i o n a r a cada t u b o 2 g o t a s de HN03 6

voM

(Nota I ) , a q u e c e r e p a s s a r H2S por 2 a 3 minutos.

Centrifu-

m banho-maria g o t a s de HN03 4 M e aquecer e tando constantemente.

por 1 minuto a g i dissoluprecipi-

g a r o s p r e c i p i t a d o s o b t i d o s e l a v - l o s com gua q u e n t e . Outro procedimento a l t e r n a t i v o a d i c i o n a r 0,5

Observar o s c a s o s e m que h ~ever haver d i s s o l u o dos

ml
du-

o dos p r e c i p i t a d o s .

de s o l u o de t i o a c e t a m i d a 1 M e a q u e c e r e m banho-maria r a n t e 5 minutos.
Em t o d o s c a s o s haver formao de

t a d o s nos c a s o s de PbS, CuS, CdS e Bi2S3.

p r e c i p i t a d o s de

3PbS 3CuS 3CdS

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2~03+ 2~03 + 2~0:

+

8H+ 8 ~ + 8H+ 8

3pb2+ 3cu2+

+ +
+

35 35 3s

+
+

2N0 2N0 2N0 2N0

+ + + +

4H20 4H20 4H20 4H20

s u l f e t o dos metais

3cd2+

+
+

Hg2+ pb2+ cu2+ 2si3' cd2+

H2S H2S H2S

+
+

HgSs) PbS(s)

ZH+

Bi2S3 +

2~05 +

2 ~ i ~+ + 3s

+
+

+
+
+

2 ~ '

O HgS no dever d i s s o l v e r - s e n e s s e meio.

3H2S + H2S +

CuS (s) + 2H+ + + B i 2 S 3 s ) + 6H+ CdS(s)

a.3.

Repetir a experincia a.1.

para o c a s o

do

H g 2+

ZH'

Tomar o p r e c i p i t a d o de HgS e t r a t a r com 8 g o t a s de gua

r-

g i a ( 2 g o t a s de H N 4 c o n c e n t r a d o e 6 g o t a s de H C 1 c o n c e n t r a O s s u l f e t o s de HgS, PbS e CuS s o p r e t o s ,

o Bi2S3 marrom e

do) e aquecer e m banho-maria. s o l u o do p r e c i p i t a d o d e HgS.

Neste c a s o , d e v e r haver d i s -

o CdS a m a r e l o .

Durante a p r e c i p i t a o do s u l f e t o de

mercrioII),

forma- s e i n i c i a l m e n t e u m p r e c i p i t a d o b r a n c o d e HgS H g C l 2 que p a s s a p a r a amarelo c a s t a n h o e f i n a l m e n t e p r e t o de HgS.

As

c o l o r a e s i n t e r m e d i r i a s d o s p r e c i p i t a d o s dependem d a s prop o r e s de HgS e HgC12 ou HgS e HgN03)2.

b)

~ e a ~ c o o m S u l f a t o de ~rnnio

0.1.

Lolocas e m tu~os ae ensalo sepdraos, Hg2+, pb2+, ~ i ~ c+ d2+ , e c u 2 + 0.2 M,

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n i t r a t o de

5 gotas de

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BISMUTO (111)

c.1.

R e a ~ ocom e s t a n i t o d e

dio

d.1.

P r o v a d e Chama

O p r e c i p i t a d o branco de B i ( O H ) 3 ,

obtido pela reao do soesmeralda

O s compostos d e c o b r e emprestam uma c o l o r a o v e r d e

de ~

i com ~ NH40H, + deve s e r c e n t r i f u g a d o e s e p a r a d o

chama do b i c o d e Bunsen.

procedimento

para

brenadante.

O p r e c i p i t a d o d e v e r s e r t r a t a d o com s o l u o d e

e s t e t e s t e d e chama o mesmo d e s c r i t o p a r a o c a s o do s d i o .

e s t a n i t o d e s d i o no

tubo de e n s a i o .

~ e v e r haver d.2. ~eao com ~ m n i a

formao d e u m p r e c i p i t a d o p r e t o de bismuto elementar.

2 B~(oH),(s)

3 Sn(0~):-

2 BiO(s)

3 s ~ ( o H ) ~ -

A r e a o d e c u 2 + com amnia j

foi

discutida

nas

reaes d e s e p a r a o dos o n s d e s t e grupo.

A s o l u o d e e s t a n i t o deve s e r p r e p a r a d a na h o r a d e

Como f o i v i s t o ,

quando s e t r a t a o n s c u 2 + com azul

exin-

s e r usada.

A preparao d e s t a soluo

f e i t a tratando-se 1
me-

c e s s o d e amnia obtm-se uma s o l u o d e c o l o r a o 2 t e n s a d e v i d o a formao d o complexo C U ( N H ~ ) ~

g o t a d e uma s o l u o d e SnC12 com s o l u o d e NaOH 4 M .

+.

Esta colora-

d i d a que a s p r i m e i r a s g o t a s de N a O H forem a d i c i o n a d a s o b s e r va-se a formao de u m p r e c i p i t a d o branco de Sn(OH)2. / P r o s s e g u i n d o - s e na a d i o d e g o t a s d e s o l u o h a v e r d i s s o l u o d o p r e c i p i t a d o com s n ( OH de NaOH, de dever

o a z u l geralmente usada para i d e n t i f i c a r o n s de c u 2 + .

d.3.

~eaco com F e r r o c i a n e t o d e p o t s s i o

formao

estanito, A d i c i o n a r a uma s o l u o d e C U ( N O ~ ) ~algumas d e HAc a t o meio s e t o r n a r c i d o . gotas

)i-.

A s e g u i r a d i c i o n a r 2 go-

t a s d e s o l u o de de f e r r o c i a n e t o de p o t s s i o 0,2M. haver formao d e u m E s t a r e a o s v e z e s f e i t a num p a p e l

O precipitado

~ever de

precipitado

castanho

avermelhado

de

filtro.

f e r r o c i a n e t o de c o b r e .

t r a n s f e r i d o para u m papel de f i l t r o e t r a t a sdio. Observa-se

do com g o t a s d e s o l u o d e e s t a n i t o d e

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misturados.

Este precipitado ser chamado de Precipitado O

I
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I

var com gua quente umas 3 vezes.

precipitado
M.

de A

PbSOq seguir

e a soluo sobrenadante de Sobrenadante I.

Sobrenadante PreciIV

dever ser dissolvido em soluo de NH4Ac 3

I deve conter os ctions dos grupos I, I 1 e

I11 e o

tratar esta soluo com soluo de K2Cr207 onde dever haver formao de um precipitado amarelo de PbCr04, que identifica o chumbo.

pitado I deve conter os sulfetos dos metais do (A), isto , HgS, PbS, Bi2S3, CuS e CdS. Adicionar ao Precipitado I cerca de 10

subgrupo

gotas

de mes-

O sobrenadante que

ser

chamado

de

Sobrenadante

HN03 4 M e aquecer em banho-maria para a dissoluo do mo. Centrifugar e retirar o sobrenadante.

x, e que

dever conter os ons ~ i ~ cu2+ + , e cd2+, deve ser em excesso. ~ e v e r haver

Tratar o resduo reticha-

tratado com soluo de NH3 1 5 M

com mais 1 0 gotas de HN03 4 M, aquecer, centrifugar e rar o sobrenadante. ~ e v e r restar um resduo que ser

precipitao de Bi(OH)3, enquanto cd2+ e cu2+ ficaro em soluo nas formas de C ~ ( N + ' H ) ~ e CU(NH~ r ch'amada de Sobrenadante IV.

I'

)i+. Esta
o

soluo seprecipitado,

mado de Preci~itado11, constitudo de HgS, precipitado preto, ou Hg(NO ) .2HgS, precipitado branco. No sobrenadante, 3 2 , chamado de Sobrenadante 11, devero existir os ions cu2+

Centrifugar

lavar uma vez com gua e tratar o mesmo com soluo de estanito de sdio recm preparada. A formao de um precipitado preto de bismuto met-

Pb 2+, ~

i e ~~+ d?+ Tratar o Precipitado I1 com cerca de 1 ml de gua s

lico, serve para identificar o bismuto. No caso do Sobrenadante IV apresentar uma colorao azul, isso servir para identificar o cobre. Entretanto a

rgia e aquecer em banho-maria at dissoluo do mesmo. vezes resta um resduo de enxofre.

O

pode ser

identi-

ficado mergulhando-se na soluo uma lmina de cobre durante alguns minutos. Depois da lmina ser retirada e esfregada formao

presena de cobre pode ser confirmada acidulando-se a o com cido actico e adicionando-se soluo

solude

com um pano adquirir um aspecto prateado devido a do amlgama de cobre.

K4[~e(C~)61.Na presena de cobre dever haver

formao de

Antes de se adicionar a lmina de co-

~mutecipitado

casfanho de C u ; ! [F~(cN)~] No caso da ausncia ser identificado passando-se uma

bre deve-se neutralizar o cido com soluo de NH3 1 5 M para evitar a dissoluo da placa de cobre pela gua regia. O Sobrenadante 11, que pode conter ons cu2+, ~ i ~ ' , cd2+ e pb2+, tratada com cerca de 0 , 5 g de (NH4)2S04, agitada e deixada em repouso durante uns 5 minutos. presena de Pb
2
;

de cob e, o cdmio pode

corrente de gs sulfdrico na soluo ou adicionando-se

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R*

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gumas gotas de soluo de tioacetamida 1 M e .r>iecendo-seem banho-maria. No caso da presena de cu2+, ad . - . , onar
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Centrifugar, retirar o

precipitado e

pelo descoramento da soluo.

Adicionar cerca de

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PbS p p t t . p r e t o B i 2 S 3 PPt. marrom CoS p p t . p r e t o Cd p p t . a m a r e l o

I
1
Precipitado

I 1

(NH4 )2S04

I 1

no p p t a . s o l NaOH s o l . NHqAc

1 1

I
I
B ~ ( o H )p ~p t .

NF3

(
Hg(NH2)N03 p p t . bco. p p t . bco. Pb(OH)2 bco. CU(OH)~p p t . a z u l Cd(OH)2 p p t . b c o .

/
Excesso d e hH3
I

1 I I 1 / I I 1 I
dissolve dissolve dissolve

PbS04 p p t . bco.

I 1 I
HgNH2N03 ppt.bco. s o l . de colorao azul intensa

I
1 I
Pb(OHb Bi(OH),

Glicerina +NOH6M soluqo a z u l

I I
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I I

1 I 1 1 I 1

RESUMO DAS REAES USADAS NA IDENTIFICACIO D E cATIONS D O GRUPO 1V A

I
I
cuO
forma amigame cobre 1 1 lna iuperf i c i e d o Ique a d q u i r e a s p e c t o

I H -~
I
1

1prateado I I
1 PbCr04
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1 I

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I
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I I
I

I I

I
H2S

I
I

Reagente
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1
pb2
Bi 3 +

1 I / I I I 1
1 I
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1 I 1
cu2+

1 I 1
~ d 2+

1
I I
no p p t a .

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I
I
no p p t a .

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I I

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I
1 I

I
I 1 I 1 I 1 I I I 1 I I I 1

I
s o l v e l C U ( N H ~ ) ; 1+ s o l v e l c ~ ( N H ~ ) ~ +

I I

soluo incolor

Cd(OH)2

1 I

I 1

. amarelo I
I

I
I
I

I I
I

I 1 1 I

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( intenea

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Ide c o l o r a o a z u l 1

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I

I
I

I
) C ~ Sp p t . a m a r e l o

ESQUEMA DE SEPARACO DOS C~TIONS:~s2+, cu 2+,pb 2+,~

H ~ ~ pb2+, + , Bi3+, Cu2+, cd2+

i e ~ cd2+ +
Y

C~TIONSDO GRUPO IV B ou SUBGRUPO DO ARSNIO As3+, Aa5+,Sb3+

Sb5+, s n 2 + ,Sn4+

1
I

Adicionar HC1 6M at pH 0.5 1 ml tioacetamida 1Mlou passar corrente de H2S aquecer em banho-maria por 5 minutos, Centrifugar duas caractersticas dos que necessitam ser lembradas. sulfetos deste grupo

I
I

Uma delas que os mesmos so

insolveis em cidos diludos e outra caracterstica

que

os mesmos so solveis em polissulfeto de amnio e em hidr-

1
HgS,PbS,Bi 2S3, CuS,CdS

xido de sdio. A insolubilidade em cidos diludos permite pitar os sulfetos deste grupo juntamente com os precido

ctions do grupo I, I1 e 111

ctions

grupo do cobre, na presena de ctions do grupo 111, que so

+ 7

HgS ou ~g (No3) 2 . 2HgS

solveis neste meio. A solubilidade dos mesmos em polissulfetos de amoco-

gua rgia

(cerca de 0 , s g)

nio ou NaOH permite separ-los dos sulfetos do grupo do bre, que so insolveis neste meio.

lmina de cobre Amlgama de cobre

~i3+, CU~+, cd2+

(aspecto prateado)

1
Arsnio: O arsnio 2+ e Cd(NH3l4

6 um no-metal que se apresenta

-3. condi-

em trs estados de oxidao nos seus compostos +3, +5 e CU(NH~):+ Os estados de oxidao + 3 e +5 so ambos estveis em es ordinrias.

HC1 2M, at descorar cu2+, cd2+

Os grupos hidroxila dos compostos de arsapd-

nio (111) e (V) so cidos, e por esta razo o arsnio rece coqo niori nos seus coiripostos.

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2

pgina

176).

A d i c i o n a r 1 m l d e s o l u o de t i o a c e t a m i d a 1 M Retirar o e soa

ii

e aquecer e m banho m a r i a d u r a n t e 5 m i n u t o s .

b r e n a d a n t e e l a v a r o p r e c i p i t a d o com 1 m l d e N H 4 C 1 1 M s e g u i r com gua.

A d i c i o n a r a o p r e c i p i t a d o que d e v e r c o n t e r A s 2 S 5 Sb25 R e a ~ od e I d e n t i f i c a ~ o :Reduo do s n 4 + sn2+

e SnS2, c e r c a d e 1 0 g o t a s d e H C 1 12 M e a q u e c e r e m baa t eliminar o gs sulfidrico. Este aquecimento

nho-maria

pode s e r r e a l i z a d o em uma c p s u l a d e p o r c e l a n a p a r a mais r Mergulhar u m prego limpo na s o l u o c o n t e n d o e H C 1 12N. poder s e r u s a d a uma s o l u o d e SnC14 do
O

SnC14

pida eliminao de gs s u l f i d r i c o . Centrifugar e r e t i r a r o liquido sobrenadante. e SnC14

O

frasco ~n4+

r e s d u o deve c o n t e r As2S5 enquanto que SbC1 e s t a r em s o l u o .

devem

r e a g e n t e ou e n t o r e s u l t a n t e da e x p e r i n c i a a . 4 . dever s e r reduzido a sn2+.

O r e s d u o d e v e s e r t r a t a d o numa c p s u l a

com

cerca

d e 10 g o t a s d e H N 4 banho-maria.

1 6 M (Nota 1) e a q u e c i d o a t a s e c u r a em so-

A d i c i o n a r 1 m l d e gua e algumas g o t a s d e

l u o d e NaAc 0 , 2 M . 0 , 2 M d e AgN4.

A d i c i o n a r algumas g o t a s de uma s o l u o formao de u m precipitado

Dever h a v e r

castanho de A g 3AS04.
O d e c a n t a d o que contm SbC13 e SnCA4 em s o l u o de-

v e r s e r d i v i d i d o em d u a s p a r t e s . Tomar 5 g o t a s de s o l u e s 0 , 2 M d o s s e q u i n t e s o n s : As5+, A s 3 + , s b 3 + , ~ b 5 + , ~ n ~ ~ e S n 4 + numa c p s u ~ ad e p o r c e l a na e a q u e c e r a t a s e c u r d eni um banho-maria. Adjcionar 10 adicionar u m p r e g o limpo.

Numa

parte

da

soluo
HC1

O p r e g o d e v e s e r t r a t a d o com

6 M e l a v a d o com g u a a n t e s d e s e r
~ p so p r e g o t e r s i d o mergulhado na a q u e c i d a em banho-maria

mergulhado soluo

na ela

soluo. deve ser

g o t a s de H C 1 12 N e 1 0 g o t a s d e HN03 1 2 N e a q u e c e r novament e at a secura. A d i c i o n a r c e r c a de 2 m l d e gua e j u n t a r s o l u o d e

HC1 6 M s gotas a t a j u s t a r o p H da soluo e m c e r c a de 0 , 5

d u r a n t e c e r c a d e 5 minutos.

A forma-

o de u m p r e c i p i t a d o p r e t o na s u p e r f c i e do prego s e r v e par a i d e n t i f i c a r antimnio. E s t e p r e c i p i t a d o p r e t o Sb met-

l i c o formado p e l a r e d u o d e SbC13 p e l o f e r r o e l e m e n t a r .
A e x i s t n c i a d e Sn2+ pode s e r comprovada t r a t a n d o a

com p a p e l d e v i o l e t a d e m e t i l a ( v e r d e s c r i o na n o t a

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Sb3+ Sb2S3 P p t . Sb2S5 PPt. alaranjado SnS p p t . c a s t a - ) SnS2 ppt.amanho e s c u r o ~ n s o l v e lSnS Sb5+ sn2+ sn4+ As2S5 ppt.ama-/ relo dissolve As2S3 ppt.amarelo

1
1
alaranjado dissolve sbsi+

HC1

1 1
\
rela

I 1
I I
I 1

I
I dissolve 1 s~s?,- + ~n3?j-

Precipitado I

+ NaOH 3 M
+ ASO~-

Precipitado I dissolve snci4 sn2+

+ H C ~ 12 M

I dissolve I ASS:- t ASO:1 A s 2 S3

1
dissolve sbsi- + dissolve sbc15 snc12 no reage SbO d e p o s i t a

I I

~ssk
1
sbo;dissolve sbc13 SbO d e p o s i t a sobre o ferro ( sobre o f e r r o insolvel 1 1

i n s o l v e l 1 As2S5 I

1 I I I

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f e 0 + ~ c 1

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I
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A ~ ~ A Sp O p t~ .

I
I
I

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i

I 1
s o l . H N O ~ ;s o l . HN03jso1. NH3 ( castanho s o l . m03

I
I 1

I
I
Hg2C12
+

H~CI?

I
H ~ O

I I
I

no reage

ESQUEMA DE SEPARACO DE CTIONS DO GRUPO IV A DOS CTIONS D~

GRUPO IV B:

CAP~TULOVIII

CTIONS DO GRUPO V: ~ q + , pb2+

e H C2 J~+

Os ons deste grupo so precipitados

C

na

forma excesso

de de

cloretos insolveis pela adio de cido clordrico.

um

ligeiro

O cloreto mercuroso o menos solvel dos

4
Hg2+, pb2+, Bi3+, cu2+, cd2+, As5+, b5+, sn4+

trs.

O cloreto de chumbo, entretanto, tem aprecivel solu-

bilidade em gua, e por isso no completamente removido na

HC1 6 M at p~ 0,5
1 ml de tioacetamida 1 M
(OU

precipitao do grupo V.

A tabela VIII.l. mostra a

solubi-

'

' lidade dos cloretos deste grupo.

passar corrente de H2S)

Tabela VIII.l. Solubilidade em gua dos cloretos de

P$+,

~ g + e H$+

L
ctions dos grupos
1

Cloreto

Solubilidade em gramas por litro

Solubilidade em moles por litro

i 25%

H9 $I2 AgC 1 PbC%

O,00038 0,00179 11,O

0,00000081 O,0000125 0,0395

O PbC%

no muito solvel em solues frias,

mas A ser e

a sua solubilidade aumenta com o aumento de temperatura. quantidade de ions pb2+ que passa para o grupo IV, pode reduzida

i uma quantidade

rnnina

mediante

resfriamento

usando-se excesso de HC1.

Um teste positi-vo para PI?+

neste 217

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Por exemplo, poderamos

esperar

que

compostos

mercurosos

e no t e r c e i r o tubo coloque I gota de cadn s o l u o 0.2 n i t r a t o s dos o n s do grupo do ( N H q l 2 C O 3 plg2+)

( 8a2
+

de e

fossem e s t v e i s r e l a t i v a m e n t e decomposio e m mercrio met l i c o e compostos mercricos. Isto

, c a 2 + , sr2+

v e r d a d e i r o , a no s e r
solivel que
o

Adicionar cada tubo H C 1 6 M ,

como d e s c r i t o adio

acima, deste

quando o composto mercrico f o r muito menos composto mercuroso.

e o b s e r v a r s e h formao de p r e c i p i t a d o p e l a reagente

Em t a i s c a s o s , a c o n c e n t r a o do H & ~ + que o e q u i l b r i o e x p r e s s o peno sentido da

.
C e n t r i f u g a r o s p r e c i p i t a d o s formados e d i v i d i r e m

r e d u z i d a a v a l o r e s t o baixos,

l a equao (1) d e s l o c a d o para a e s q u e r d a , decomposio do composto mercuroso.

a.2.

duas p a r t e s

uma p a r t e t r a t a r com 2 m l de gua

destiladisso-

m que h d a , aquecer e b u l i o e o b s e r v a r o s c a s o s e l u o dos p r e c i p i t a d o s . REACESDE SEPARACO D O S CTIONS

DO G R U P O V

a.

Reao com H C 1 d i l u d o

a.3.

o u t r a p a r t e d e cada p r e c i p i t a d o ,

juntar s

gotas mudan-

NH40H 6 M e o b s e r v a r o s c a s o s e m que h d i s s o l u o ou a.1. Colocar e m t u b o s de e n s a i o d i s t i n t o s , de n i t r a t o s de Ag+, pb2* e H$*

5

gotas

de

a s de c o r dos mesmos.

s o l u o 0.2.

e adlcioiiar HCI
ser

6 M , g o t a a g o t a com a g i t q o , a t a p r e c i p j t a o

com

pleta :
Ag+

+
+ +

C1-

AgCl(s)

Quando a s o l u o do complexo Ag(NH3); t r a t a d a com c i d o n t r i c o , a amnia c o n v e r t i d a no o n amnio, N H ~ , que no r e a g e com o o n A g e d a o c l o r e t o de p r a t a p r e c i p i t a :

P$+

2 C12 Cl-

2
f

PbC12(s) Hg2Cl 2 ( s )

H$+

Pegar o u t r o s t r s tubos de e n s a l o ,

iium d e j e s

culu

c a r 1 g o t a de cada s o l u o 0 , 2 M de n l t r a t u s d e oris d o q r i i po do H2S ( ~ i 3 + c , u 2 + , c d 2 + e ~ g ~ e+ xce ) t o pb2' ~ o l u q u ei y o i d d e

L*&
SU~LIG~U C

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grupo do (NH4)*S, (A13+ , I ? e 3 + , c r 3 + , ~ i ' + , C O Z I ,

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A seguir, o excesso de HN03 e de HC1 pode ser removido por evaporao, aquecendo-se:

CHUMBO, pb2+

A uma soluo contendo 5 gotas de PbN03

~a, a soluo residual diluda com gua e o AgC1 precipita.

0,l

e de
A

cerca de cinco gotas de gua destilada, adicionar 1 gota cido actico 6 M e 1 gota de K2Cr04 1 M (ou %Cr2 O, ) . formao de um precipitado amarelo de PbCr04, indica a sena de on P$+. Se no teste para o on P$+, durante a anlise

pre-

de de

a.2.

Reao de ~ q com + NaOH

uma amostra desconhecida, formar uma pequena precipitado amarelo, pode-se confirmar se

quantidade realmente

Colocar 5 gotas de uma soluo de AgN4 cerca de 5 gotas de gua destilada em um tubo

0,2 M de

PbCr04, adicionando-se 8 a 10 gotas de NaOH 6 M e se at dissolver.

agitandoM

ensaio, prese o se

Em seguida adiciona-se cido actico 6 Se o

agitar e adicionar soluo 4M de NaOH ou KOH at que a cipitao de xido de prata, Ag20, de cor marrom complete. Centrifugar a mistura e lavar

at o meio se tornar ligeiramente cido.

precipitado

escuro

amarelo se formar novamente, ento o ion pb2+ estar presente. A explicao para tal comportamento est no fato de que um precipitado de (BiO)Cr04 ou CuCr04 pode se formar pequena quantidade, pois os ons ~ em

cuidadosamente

precipitado trs vezes. segue :

O xido de prata formado como

i e ~ cu2+ + podem ficar ad-

sorvidos no precipitado deste grupo da prata, e depois serem arrastados pela gua quente usada para dissolver O xido de prata, do mesmo modo que o AgC1, dissolve-se com facilidade em NH40H. Posteriormente, s o PbCrQ o PbC12

.
de

ser dissolvido pelo excesso

NaOH e precipitado pela adio de cido actico.

b.2.

~eaco com I-

O on pb2+ poder ser identificedo atravs da

rea-

o com iodetos solveis KI ou NaI. de PbI

Um precipitado

amarelo c.1. Reaco de Cloreto Mercuroso com ~ m 6 n i aAquosg

ser formado, que solvel em gua quente.

A reao de cloreto mercuroao com amnia,

j foi visto, produz o precipitado cinza (H$

conforme e

+ HgNH2C1) ,

b. 3.

Reaco com S O ~ -

um teste positivo para os ons Hg2

O on pb2+ reage com branco de PbS04.

2+

so2produzindo um precipitado 4
M,

O teste feito adicionando-se H2SO4 2

c.2.

Reaco com SnC12

gota a gota, lenta e cuidadosamente, soluo que deve conter o on pb2+.

Q

precipitado formado solvel em solues

Se houver qualquer dvida a respeito da presena de H92 , quanto ao teste relativo ao item anterior, pode-se fazer o seguinte teste: Centrifugar o precipitado contendo escuras que se supem ser H ~ O + HgNH2Cl. as substncias
2+

de NaOH, acetato de amnio e tartarato de sdio.

Lavar o precipigua destilada, gotas

Deve-se tomar cuidado com a concentrao do H2S04 na soluo teste, pois o sulfato de chumbo dissolve-se em H2S04 concentrado, devido a formao de HSO4

tado com cerca de duas pores de 1 ml atravs de centrifugao.

de

Desprezar a gua, juntar 3 Aquecer

de HN03 6 M e 8 gotas de HC1 6 M.

cuidadosamente

at solubilizar completamente o resduo. rar a soluo com cuidado, at se obter

Continuar a evapoum volume mnimo o

(correspondente cerca de trs gotas), para Esta reao pode sofrer a interferncia de
sa2+, que tambm reagem com s < ' ,

eliminar

ions

HNO3.

Diluir 1 .ml com gua.

Se houver

alguma

turvao, Ao li-

dando um precipitado brandiferenciado do

centrifugar e usar o liquido sobrenadante no teste. quido claro, adicionar 2 gotas de SnC12 0.1 M. Um

co de BaS04.

No entanto, o BaS04 pode ser

precipi-

PbSOq pela reao com acetato de amnio. em soluo de NH4 Pb(C2 H 3

H 3 4 , devido

O PbS04 e do

solvel complexo

tado branco ou cinza, ou mesmo uma turvao, confirma a presena de H%+ na soluo:

formao

)i-, enquanto que o Bao4

permanece inalterado.

[
i

t o d e lavagem do p r e c i p i t a d o do mesmo p r e c i p i t a d o de Precipitado I .

modo.

Chamar

esse

c.3.

Reduco d e ~ r r i + com Cobre Grupo V ,

O o n mercuroso tambm pode s e r

A o P r e c i p i t a d o I , que pode c o n t e r

os

cloretos

do

a d i c i o n a r c e r c a d e 4 m l de gua d e s t i l a d a . durante trs minutos,

Aquecer agitando

identificado

pela

e m banho-maria p e l o menos constantemente.

r e a o com c o b r e m e t l i c o .

Quando uma lmina d e cobre code nitrato

C e n t r i f u g a r rapidamente e d e c a n t a r o l i q u i -

locada e m uma s o l u o n e u t r a ou levemente c i d a mercuroso,

do s o b r e n a d a n t e , que pode c o n t e r pb2+

, e m u m

tubo

de

en-

m e r c r i o m e t l i c o s e d e p o s i t a r s o b r e e l a , adqui-

s a i o , adicionando-se a seguir 2 gotas de c i d o a c t i c o 6 M e 4 g o t a s d e K2Cr041 M .

A formao d e u m precipitado

r i n d o um a s p e c t o p r a t e a d o :

amarelo

d e PbCrO4 confirma a presena de pb2+.

A c e n t r i f u g a o pode

a u x i l i a r a i d e n t i f i c a o do s l i d o , p o i s a f a s e l i q u i d a
r

de

cor alaranjada.

O p r e c i p i t a d o que eventualmente r e s t a r nes-

t a e t a p a aps a a d i o de gua d e s t i l a d a
SEPARACO

aquecimento

e m

D O S CTIONS

DO G R U P O V

banho-maria,

pode s e r chamado d e P r e c i p i t a d o 1 1 , e pode con-

t e r AgCl e Hg2C12. Lavar o P r e c i p i t a d o I1 com 4 m l d e gua d e s t i l a d a e Procedimento p a r a a Separaco e I d e n t i f i c a o de ~ q + H<+> , aquecer e m banho-maria. quido s o b r e n a d a n t e . C e n t r i f u g a r e t e s t a r o P$+ no

& +
Colocar e m u m tubo de e n s a i o c e r c a de 10 s o l u o 0 , 2 M d e n i t r a t o s de c t i o n s d e s t e grupo, c e r c a de 10 g o t a s d e H C 1 6 M , agitar e centrifugar. pela gotas de

li-

Continuar a lavagem a t que no A o precipitado

ocorra lavado apareci-

nenhuma r e a o p o s i t i v a para pb2+. a d i c i o n a r c e r c a de 2 m l de NH3

6 M e a g i t a r bem. O

adicionar Decanadio

mento d e u m p r e c i p i t a 0 de c o r negra ou c i n z a - e s c u r o i n d i c a a presena d e H $ + . C e n t r i f u g a r e d e c a n t a r o l q u i d o sobrena-

t a r e v e r i f i c a r s e a p r e c i p i t a o f o i completa

d a n t e , que pode c o n t e r Ag(NH3); presena d e A g

, e m u m tubo de e n s a i o .
esse

d e 1 g o t a de H C 1 6 M a o l q u i d o s o b r e n a d a n t e . Lavar o p r e c i p i t a d o com 2 m l d e gua contendo 3 g o t a s de H C 1 6 M . bem. Agitar se

pode s e r confirmada p e l a a d i o

li-

q u i d o de c e r c a de 3 m l d e HN036 M . n a s s o l s e a soluo e s t c i d a .

V e r i f i c a r com papel t o r -

Centrifugar e desprezar o l q u i d o sobrenadante, s e snslisc

coct:nd

A formao d e u m precipita-

t r a t s r 3~ Urna

isuz

Scr

Zomaiz

grzp-s,

do branco de AgCl i n d i c a a presena d e Ag+.

t r a n s f e r i r p a r a o u t r o tubo d e e n s a i o .

R e p e t i r o procedimen-

Na anlise de nions, estes ons no so subdivididos em grupos como no caso dos ctions. Na prtica a amostra que vai ser analisada submetida a uma srie de "testes prvios" com o objetivo de eli-

minar alguns nions com base na cor da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor do pH desta soluo, em reaes ainda

com certos compostos especficos como AgN0-j e BaC12 e nos resultados da prpria anlise de ctions. se for confirmada a presena de ons P$+ pela Por

exemplo, dos o

anlise ento

ctions e nota-se que a amostra solvel em gua, on

~4no

estar presente. ve-

As informaes obtidas por estes testes muitas

zes so suficientes para confirmar ou eliminar a presena de vrios nions e em seguida realizar os testes especficos

para aqueles que no foram eliminados definitivamente.

medida que aumenta o nmero de espcies

(ctions

e nions) na amostra, maior ser a probabilidade da existncia de pares de ons que formaro seis insolveis e ser menos provvel de que o slido seja solvel mesmo em cidos.
L ,

em

gua

ou

at

Por exemplo, o ction Ag+ e os nions C1-,

e a

2-

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i l ~ i ~ i E

S O ~ L ~ ~

cida.

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coexistir

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qualquer u m d o s n i o n s que p r e c i p i t a m com a p r a t a podem t a r p r e s e n t e s e a t mesmo a q u e l e s que no nada pode-se afirmar sobre e l e s . precipitam,

espois

S e a amostra no f o r LoL<i lineritr

solvel e m gua d e 1

ve-se u s a r o " e x t r a t o com s o d a " .

C o l o c a r aproximadamente

m l da e x t r a t o em u m t u b o de e n s a i o , a d i c i o n a r HN03 3 M a t o
meio c i d o ( p a r a decompor todo c a r b o n a t o i n t r o d u z i d o ) e p o i s 5 a 6 g o t a s d e AgN03 0 , 2 M . e n t o o s o n s C1-, Br', I- e Se no precipitar denada,

Se o p r e c i p i t a d o o b t i d o f o r b r a n c o p u r o , e n t o Br-,

I-,

3-

e po3- e s t a r o a u s e n t e s , mas podem 4

estar

presentes lado

AgC1, Ag2CO3 ou AgB02 ou uma m i s t u r a d e l e s . s e o p r e c i p i t a d o f o r a m a r e l o , pode s e r Br-

Por o u t r o

s2-

esto ausentes. ter AgC1,

Se houver AgBr, AgI

, I-,

P O ~ - e neste

formao d e algum p r e c i p i t a d o pode-se ou Ag2S dependendo da c o r do mesmo.

c a s o no s e pode d e s c a r t a r d a p r e s e n a d e p o s s v e i s p r e c i p i tados brancos. Finalmente, se o precipitado for preto, mascara intodos

C o m a s observaes f e i t a s n e s t e t e s t e s e r p o s s v e l c o n c l u i r alguma c o i s a a r e s p e i t o da p r e s e n a ou a u s n c i a d e t e r m i n a d o s n i o n s na a m o s t r a . de

d i c a seguramente o os outros,

s2-,

mas e s t e p r e c i p i t a d o

deixando-os e n t o i n d e f i n i d o s .

a.4.2.

Centrifugar e decantar o

sobrenadante. prprio tubo.

Lavar

a.5.

T r a t a m e n t o de uma s o l u c o Cloreto de Brio

Aquosa

da

Amostra

com

p r e c i p i t a d o com u m pouco de g u a , no c e n t r i f u g a r e d e c a n t a r novamente,

~ps com disauSe a

tratar o Se o

precipitado precipitado

algumas g o t a s d e HN03 3 M e a g i t a r . s o l v e r completamente, sentes, o s o n s C1-,

P a r a e s t e t e s t e d e v e - s e c o n s i d e r a r novamente a l u b i l i d a d e da amostra.
A gua,

soaolSe

Br- , I- e

s2-

esto

sem d v i d a nenhuma o

podendo e s t a r p r e s e n t e s COZ-, P O ~ - ou BO:-. e n t o p e l o menos u m dos ons

v e n t e mais adequado, mas nem sempre r e s o l v e o problema. a amostra f o r i n s o l v e l e m g u a , pode-se

dissoluo f o r parcial, Br-,

C1-

fazer u m tratamento
A se-

I- ou

s2-

deve e s t a r p r e s e n t e .

Neste ponto, c e n t r i f u Neu-

da a m o s t r a s l i d a com uma s o l u o s a t u r a d a d e Na2C03. g u i r a q u e c e r , d e c a n t a r e t r a t a r o l i q u i d o s e p a r a d o com 3 M, p a r a decompor t o d o c a r b o n a t o . Esta soluo s e r

g a r e d e c a n t a r o l q u i d o sobrenadante p a r a o u t r o tubo. t r a l i z a r com c u i d a d o , usando NH40H c o n c e n t r a d o e

HNo3

agitando.

ento

A d i c i o n a r c i d o a c t i c o 5 M a t a s o l u o t o r n a r - s e levement e c i d a e a s e g u i r a d i c i o n a r algumas g o t a s d e AgN03 0 , 2 poder o c o r r e r a p r e c i p i t a o do Ag3POq AgB02 ( b r a n c o ) . CO:-, Lembrar que a q u i no (amarelo) deve existir ou
M.

usada p a r a o t e s t e com BaC12. Deve o e s t u d a n t e n o t a r que nem sempre insolvel e m gua deve s e r t r a t a d a com Na2C03. uma amostra

do mais

Eventualmense6
M

t e , s e a a m o s t r a contm somente n i o n s d e c i d o s f r a c o s , r a s u f i c i e n t e o t r a t a m e n t o com u m i c i d o f o r t e como H C 1 ou HN03 6 M, para d i s s o l v - l a . Para s e usar. esta

mesmo que e l e e s t i v e s s e p r e s e n t e na a m o s t r a , p o i s nes-

t e c a s o mesmo j t e r i a s i d o decomposto p e l o c i d o n t r i c o .

soluo,

assim preparada, no teste com BaC12, no se deve neutralizla com NH40H, pode-se outrossim trat-la diretamente com gotas de BaC12 e lembrar que o nico sal nestas condies o BaS04. de brio insolvel solu-

Na prtica, se a amostra for solvel em gua usa-se a soluo aquosa, mas se no for solvel em gua, deve-se Colo-

dissolv-la por um dos modos propostos anteriormente.

claro que uma parte da

car aproximadamente 0,5 a 1 ml dessa soluo num tubo de ensaio, a alcalinizar com NH40H 5 M. Neste ponto poder ocor-

o ~ o d e r ser neutralizada e tratada pelo procedimento proposto.

rer a precipitao de alguns hidrxidos metlicos, que devem ser centrifugados e decantados.
S O : -

Usar s o liquido limpo.

sobrenaTratar

dante que ser transferido para outro tubo NO3 NO2

CH~COO'

F-

Br-

I-

esta soluo com BaC3 0,2 M.

A formao de qualquer preci-

pitado indica a presena de um ou mais dos seguintes nions: ~ 4 - , P$'

C<- , B q ou F-.

Novamente centrifugar e transA seguir adicionar Se gotas uma

ferir o liquido para outro tubo.

S O : -

de HC1 2 M sobre o precipitado e agitar. N O ; N O ; CH3COOC1- Br- I- ~ 0 : - B O ~ - s2metlicos

ocorrer

~4-

dissoluo completa do precipitado fica comprovada a cia de ions

ausnfor

so2-. 4

No entanto, se a

solubilizao

no

completa, fica comprovada a presena de sulfato na amostra.

I? importante que o estudante observe

que

boro

Cl-

~r

I-

2NO<

pode estar presente na amostra na forma de metaborato N O :

(~02).
mas

3 e ortoborato (B03-) ou mesmo como tetraborato ( B ~ O < -) , ser sempre precipitado como metaborato, Ba(B02)2.

CH3COO-

6
i
I

de ferro (11).

Neste caso se a soluo a ser testada contm a

ons ga2+ haver precipitao de BaS04 que ir atrapalhar Aps a realizao dos testes prvios para os reao de identificao de nitrato. nions, a possibilidade de presena de alguns deles defide

Por esta razo para se ter condies adequadas para se realizar as reaes de identificao dos nions desejvel que os mesmos estejam na forma de sais de sdio ou po-

nitivamente eliminada, no entanto a presena ou ausncia outros no fica bem estabelecida.

Sendo assim, torna-se neespecficas. tssio. Estes ctions no interferem nas reaes utilizadas para se testar a presena dos nions.

cessrio test-los por meio de algumas reaes

Quando faz-se estes testes deve-se lembrar que existe alguma interferncia. Por exemplo, Tons brometo e iodeto Os ons iodeto interfeNa prtica a eliminao dos ctions pode ser rem no teste para cloreto. interferem no tratando-se a amostra a analisar com uma soluo de Na2C03 teste para brometo, nitrito e nitrato. Com este tratamento os ctions so precipitados na forma carbonato, carbonato bsico ou hidrxidos e os nions a.1. Provas Diretas em soluo. Algumas reaes para identificao de nions ser realizadas diretamente na amostra original razo so chamadas provas diretas. a reao: Podem ser testadas diretamente na amostra os nions: co2-, F-, original para e por podem mente a precipitao do ction. esta o de BaC12 e tratarmos com uma soluo de Na2C4 ocorrer Assim se tivermos uma soluEsta soluo normalmente conhecida como No caso de sais solveis ocorre de ficam "exfeita

trato com soda".

simples-

~ d ,s 2-

e CH 3COO-

teste

~ pode ser identificao do on N H tambm

realizado

diretaNeste caso o ~ a ~ precipitado + como BaC03 enquanto

mente na amostra original. e ons Cltem-se em soluo .ons ~ a + a.2. Extrato com Soda No caso de sais insolveis, entretanto, ocorre reao de transposio.

.
uma

Assim quando se trata o sal insol-

sabido que certos ctions

podem

interterir

nas vel, pbSQ com soluo de Na2C03 ocorre a reao:

reaes de identificao dos nions.

Assim por

exemplo, a PhS04 (s)

reao de Identifica?io dc ;ons nitrstc amostra a analisar, solues de cido

S ~ V C ? \ ~3 P acli)an,

2 ~ a *+

~ 0 : -

PbC03( 8 )

2Na+

sulfrico

sulfato

Sai4

6
O s d o i s e q u i l b r i o s d e s o l u b i l i d a d e s i m u l t n e o s po!
t

Existem a l g u n s s a i s , como AgC1, CuS, e t c . ,

que

no

dem s e r e s c r i t o s :

s e r o removidos p e l o Na2C03, p o i s s o mais i n s o l v e i s do que seus respectivos carbonatos. Neetee casos a deve-se fim de lanar ter os

mo d e o u t r o s meios p a r a s o l u b i l i z - 1 0 6 , nions e m soluo.

N a p r t i c a , c o l o c a r aproximadamente l g s l i d a num bquer d e 250 m l , a d i c i o n a r 2 a 3g d e

de

amostra

Na2C03 sA

l i d o , mais 20 m l d e gua e f e r v e r por 1 0 a 15

minutos. os

s e g u i r d e c a n t a r o p r e c i p i t a d o e no e x t r a t o f a z e r Notar que o s o n s ~
10s o n s pb2+.
4

testes

0 e~ C<-

e s t o competindo

pe-

p a r a o s o n s C1-,

~ r - ,I-, S O ~ - , NO;,

NO;

po3-. 4
no cido, extrato, elimio

Nos d o i s e q u i l b r i o s e n v o l v i d o s a c o n c e n t r a deve-se

Lembrar que p a r a o t e s t e d e

cloreto,

o d o s o n s pb2+ tem u m nico v a l o r .

j u n t a r a n t e s o HN03 a t o meio f i c a r

2 na forma d e C02. nando a s s i m todo C03AgN03.

A seguir

colocar

Se no f o r e l i m i n a d o todo o C O ~ ' , haver formao d e

u m p r e c i p i t a d o branco d e Ag2C03.

REACO

PARA ONS FLUORETO, F-

N a p r t i c a a c o n c e n t r a o do o n ~ mente 1 , 5 M .

0 ~aproximada3 A c o n c e n t r a o mxima d e o n s ~ 0 % -que podem

E s t e t e s t e simples

b a s e i a - s e numa p r o p r i e d a d e do

c i d o f l u o r d r i c o que s u a c a p a c i d a d e d e a t a c a r o v i d r o , ou mais p r e c i s a m e n t e r e a g i r com S i % e s i l i c a t o s e m geral.

e x i s t i r n e s t a s o l u o s e r dada por:

P o r t a n t o b v i o que ao t e r v e r - s e a Na2C03 t o d o o ~ 0 2 -d e v e r e s t a r e m soluo. 4

amostra

com

Colocar num cadinho d e chumbo uma pequena q u a n t i d a d e d e NaF s l i d o e c e r c a de 10 g o t a s d e c i d o s u l f r i c o con-

centrado.

'Pantpar o cadinho com unia lmina de vidro. aquecer e

Coloa

brancas de NH4C1, respectivamente.

car o cadinho numa tela de amianto, corroso do vidro.

observar

~ e a c ocom fons

Prata, AQ+

6 interessante considerar que os ons Ba

sr2+, pb2+, cu2+ e zn2+ formam sais praticamente com fluoreto.

2+

, ca2+

,
b.1. Colocar 4 a 5 gotas de uma soluo de NaC1 0,2 M em de um soluo de um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas AgN03 0,2 M. branco. ~ e v e r haver a formao de

insolveis

Isto pode fornecer informaes adicionais duO ion borato pode mascarar este

rante a anlise da amostra.

precipitado com ons

teste devido a formao de BF3.

Outros nions tambm formam precipitados

Ag+ nestas condies.

b.2.

Colocar cerca de 4 a 5 gotas da soluo de NaC1 0.2

6

M em um tubo de ensaio, juntar 1 a 2 gotas de HN03

soluo dever estar cida).

(a

Adicionar, em seguida, algumas ~ e v e r observar-se a Centrifugar e for-

gotas da soluo de AgN03 0,2 M. REACES PARA ONS CLORETO, C1mao do mesmo precipitado branco. o lquido sobrenadante. mas gotas de NH40H Reao com H 2 a 4 Concentrado

desprezar

Tratando-se o precipitado com algudever dissolver-se. precipitado deve

0,5 M, o slido

Acidulando-se esta.soluo com H N 4 6 M o formar-se novamente.

Colocar uma pequena quantidade de NaCl tubo de ensaio e adicionar cerca de 5 a concentrado.
6

slido de

num

gotas

H2S04

Colocar uma tira de papel de tornassol azul ou

do
tubv

unia barra d a vidro unikdecida com amoriia ria boca

observar a mudana de cor do papel ou a formao de

fumaas

. r l o m m ci o N u m 6 C m U a..r m.4 m o o ai .rl a z 4 a ci ai m m u m o 'al O m 'm .ri ci c, U . a a, a .rl c m 8 ri o L i g m a c, o a m .r( E o a l > m m u a i u .rl a k a c i o ai a .-i o o . r l o a a l I : h a l u d X tn 4 a 8 u h m u ai o > 5 a c, o m m o * 5 a i ~ i a i a i k a a o o a o a , ~ a , o c i C o z a u c i . r l a i a i o m o z c , c , . r l T i k c ~ g . ; 1 ; z t m o c o :a E O h O 'rl E 0 a, o f i e k a i k d r a E O c , a , a , m a c . c O e m r TJ c, o m o m 0 0 . 4 o r u m E o , r l a ~ c , m t n u m N o V) k 4 c a r n o $ c , 0 . r l m a, C .rl Y U a i m s Z1Z rl a, a i c m . a i u k rr) m $ O o ( v E h a o o m 'r, k k ci rl a i m m n h . a 1 m U .rl a m o D - . . r l m o a c i m o i u c, C m u 2 O i O . d P ai C, ai o k . r l a 1 . ~ 7 2 ~ 3 a L , . '3 . C ci o .rl o

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r e s p e c t i v a m e n t e a c l o r o e a bromo. A l t e r n a t i v a m e n t e p o s s v e l u s a r NaN02 a c o r d o com o procedimento: Colocar 5 a 6 g o t a s da s o l u o contendo o n s Br o n s I- e m u m tubo d e e n s a i o e a c i d i f i c a r com g o t a s de 3 M e 1 gota e m excesso. Adicionar NaNq 0 , 2 M , gota a gotas e 0,2
M,

de
H;

tambm desprendimento de H2S, alm

da

formao

de enxofre.

HNo3

gode b. oxidaco com qua de Cloro

t a , com a g i t a o c o n s t a n t e para e x t r a i l ; . , , ~ I2 e m 5
CC14. CC14

T r o c a r a f a s e o r g n i c a c o l o r i d a por o u t r a s 5 g o t a s de e a g i t a r novamente. R e p e t i r e s t e procedimento a t que que E s t e t e s t e a n l o g o a o d e s c r i t o p a r a o n s brometo, baseando-se nos d i f e r e n t e s v a l o r e s dos p o t e n c i a i s d e e l e t r o + 0 , 5 4 V ) e C12/C1(EO=

o C C Z ~no f i q u e mais c o l o r i d o p e l o I2
t o d o i o d e t o f o i removido. l o r , a presena de brometo, t o anteriormente.

Isso significa

T e s t a r agora na f a s e aquosa incopor meio do procedimento d e s c r i -

do de 12/1- (E?=

+1,36 V ) .
M

Colocar 3 a 4 g o t a s de u m a soluo de K I 0 , 2 u m t u b o de e n s a i o , a d i c i o n a r 1 a 2 g o t a s de H904 2

M

e m (at

meio c i d o ) e mais 5 g o t a s de C C l q . g o t a a g o t a , a g i t a n d o constantemente. r t i n g i r - s e de v i o l e t a .

J u n t a r a gua de c l o r o ,
A f a s e o r g n i c a deve-

REAEs

P A R A ~ O N S IODETO,

I-

Continuando-se a a d i c i o n a r gua de c l o r o , Reao com H 2 a 4 Concentrado o v i o l e t a dever d e s a p a r e c e r devido a idico.

A r e a o de c i d o s u l f r i c o com Tons i o d e t o

a colorado cido

formao

an-

l o g a a r e a o com o n s brometo. Colocar u m a pequena q u a n t i d a d e de s a l slido

(KI)
conPara o c a s o de uma amostra desconhecida na q u a l pod e e x i s t i r brometo, alm do I-, inicialmente aparece a cor

e m u m t u b o d e e n s a i o e a d i c i o n a r 3 a 5 g o t a s de H2S04 centrado. ~ever observar-se o Uesprendiment.~ d e

vapores

v i o l e t a de 1 2 .

v i o l e t a na f a s e o r g n i c a .

C o m a d i o l e n t a da gua de c l o r o

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dos obtidos com Tons nitrito. ~ a m b mions N $ interferem neste teste e estes so mais dificies de serem removidos. nar estes ions adicionando-se Reaco com Sulfato Ferroso, FeS04 O 4 ponta de esptula de NH4C1 ou (NH4)$ luo. Esta reao baseada na reduo dos ons N O ; sal ferroso produzindo xido nitrico, NO. na presena do excesso do sal instvel de cor marrom. Um modo mais elegante para se remover ons NO? Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo uma soluo cida juntar alguns cristais de cido sulfmide NaN03 0,2 M, 2 a 3 gotas de H2S04 2 M e mais 5 uma soluo de FeSO4 0,ZM. gotas de em
5

Na prtica pode-se elimi-

soluo contendo nitrito uma

e aquecendo-se a so-

pelo

xido um

ntrico complexo em

ferroso,

forma

Em seguida, inclinar o tubo, tubo que que

co e aquecer at que cesse o desprendimento de gs, N2.

mais ou menos 4 9 , e deixar escorrer pela parede do gotas de H2S04 concentrado tomando o sol~esno se misturem. Observar o cuidado anel para

as se Colocar 8 gotas da soluo contendo ons NO2 em um do tubo de ensaio, adicionar 1 a 2 gotas de H2S04 6 M e alguns cristais de cido sulfmico soluo. Aquecer as juntar suabose

marrom a

forma na interface das duas solues devido complexo de ferronitrosilo, ~e

formao

NO)^+ .

vemente e agitar o tubo com cuidado para desprender lhas de gs.

Adicionar mais cristais do cido sulfmico

for necessrio, at eliminar todo on NO?

Separar com uma fazer o

pipeta 2 a 3 gotas desta soluo para outro tubo e fons I- e Br- interferem na reao, Br2 pois que nestas

teste para verificar se no existe mais nitrito utilizando o procedimento com FeS04 que ser descrito para as reaes dos condies do origem a formao de I2 e anis semelhantes e mascaram o teste. produzem ions nitrito. Estes ons podem
A

ser

precipitados com uma soluo de sulfato de prata. centrifiiga-se e faz-se o teste para os ions NO; sobrenadante.

seguir lquido

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mistura por 1 a 2 minutos em banho-maria e depois deixar repouso por 5 minutos. amarelo. Observar a formao do

em

Colocar uma pequena quantidade de acetato de slido, CH3COONa, em tubo de ensaio e adicionar 3 a 4 de H2 S04 concentrado.

sdio gotas de-

precipitado

Ao aquecer o tubo cuidadosamente

ver notar-se um odor de vinagre no vapor desprendido.

Em alguns casos pode ocorrer a formao de um

pre-

b.

~eaco com Etanol em Meio ~ulfrico

cipitado branco de Moo3, principalmente se o fosfato no est presente ou mesmo se o aquecimento for excessivo. Testar a solubilidade do (NH4)3P04.12M003 soluo aquosa de NH 3 A

Quando ons acetato so em uma

tratados

com

etanol,

na

presena de cido sulfrico concentrado, h formao de acetato de etila. Este ster pode ser reconhecido pelo seu

presena de agentes redutores, como s2-,

interfe-

odor agradvel de frutas. Colocar 5 gotas de uma soluo de CH3COONa 0 , 2 M em um tubo de ensaio, adicionar 3 a 4 gotas de lcool etlico e mais 3 a 4 gotas de H2S04 concentrado. Agitar e aquecer com ~evera que

rem nesta reao dos ons ~ 043 - ,pois reduzem o MO(VI) a uma mistura de compostos de molibdnio em estados de oxidao mais baixo produzindo uma colorao azul.

muito cuidado o tubo em banho-maria por 2 minutos. se notar um odor de frutas, devido ao REAES PARA ~ O N S ACETATO, C H 3 m se desprende.

acetato de etila

CH3 COOa. ~eao com H & Concentrado

H2S04

HSO;

H3COOH
+

% H2 OH
com

CH3COOH

2 CH3COOC2 H5

H2 0

Quando sais contendo ions acetato so tratados

Se se usar lcool amlico em lugar do etanol, o ster que se forma o acetato de amila, que tem pera um odor de

H2S04 concentrado h desprendimento de cido actico que pode ser identificado pelo seu odor caracterstico de vinagre.

.
Na anlise de uma amostra desconhecida, os ons Iode-

CH~COO- podem ser testados na prpria amostra slida.

tos, brometos, cloretos e sulfetos interferem quando presen-

t e s na a m o s t r a . Para remover e s t e s o n s deve-se a d i c i o n a r g o t a s H2SO4 c o n c e n t r a d o e aquecer a m i s t u r a suavemente e m de

E F $ E
banhoHC1

para no e s p i r r a r para f o r a do tubo. temente o s a l s e c o por mais 1 minuto.

A seguir,

aquecer f o r adi-

~ p sr e s f r i a r e

c i o n a r c e r c a d e 1 a 2 g o t a s d e HC1 6 M .

observar-a efervesna

maria por 2 a 3 minutos ou a t d e s p r e n d e r todo 12, Br2, e H2S.

S d e p o i s d e removido todos i n t e r f e r e n t e s

c n c i a que s e r v e p a r a i n d i c a r a presena de o n s a c e t a t o amostra o r i g i n a l .

que ons

se no

adiciona o lcool e t l i c o .

I? bvio que s e

estes
O

forem removidos, i r o mascarar o odor do s t e r . mento deve s e r f e i t o com muito cuidado desprendimento do CH3COOH. para no

aquecio

causar

~ e a ~ d eo ~ i r l i s e do fon A c e t a t o

Reaco com H C 1 ~ i l u d o

Embora t e i s , o s t e s t e s a n t e r i o r e s tm s u a s r e s t r i e s p o i s t a n t o o CH3COOHq u a n t o seu s t e r podem s e r masca-

U m a amostra s l i d a d e

sulfeto

decompe-se

sob

ao d e H C 1 2 M produzindo H2S que pode s e r i d e n t i f i c a d o por seu odor d e ovo podre ou por meio de u m papel de f i l t r o em0,2

r a d o s por o u t r o s n i o n s numa amostra mais complexa.

Um t e s t e mais e l e g a n t e b a s e i a - s e

no f a t o d e

que

d (NO3 bebido e m uma s o l u o de C

0 , 2 M ou de Pb( NO3 )2

o n a c e t a t o p i r o l i z a - s e na presena de N a O H p a r a formar c a r bonato de sdio.

A amostra p i r o l i z a d a

M.

acidificada,

a
Na;>S

p r e s e n a do on a c e t a t o na amostra o r i g i n a l i n d i c a d a

pela
I?

+ +

HC1

Na+ Fe2+

5 0 2 4 2 Cl-

+ +

%S H;,S

e f e r v e s c n c i a , d e v i d o a o desprendimento d e g s c a r b n i c o . c l a r o que o s o n s C<presentes na amostra interferem gotas

FeS

HC1

e de Colocar uma pequena quantidade de Na;!S ou FeS s l i do e m u m tubo de e n s a i o e a d i c i o n a r 5 a 6 g o t a s de H C 1 2

M.

p o r t a n t o devem s e r removidos por meio de

H C 1 2 M a n t e s da a d i o d e NaOH.

algumas

Colocar 10 a 1 5 g o t a s de uma s o l u o

de

C H 3COONa

Aquecer e m banho-maria

e colocar u m a t i r a de p a p e l de f i l t r o

0,2 M e m u m tubo d e e n s a i o e a d i c i o n a r 10 g o t a s de N a O H 3 M. Aquecer a m i s t u r a d i r e t a m e n t e na chama de u m b i c o de com c u i d a d o a t s e c a r toda s o l u o . Deve-se tomar nunsen cuidado

M ou P ~ ( N O ~ 0 ) ,~ 2 ~, 2 ) ~ umidecido com uma soluo d e C d ( ~ 0 0

n sobre

Uuca

4 " Cubo.

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rlri.irri.rA

?-Fia-

g i r com o n s c d 2 + produzindo uma mancha amarela

de

CdS

ou

com Tons pb2+ produzindo uma mancha negra de PbS.

a.

Reaco com E t a n o l e H F 4 Concentrado

Este t e s t e baseia-se

no f a t o de que compostos volquando infla-

t e i s d e boro produzem uma chama de c o r verde Neste t e s t e o H C 1 pode s e r s u b s t i t u d o por mas o HN03 no recomendado enxofre. H2S04 , a mam.

j que e l e pode o x i d a r s 2 -

Colocar e m u m tubo de e n s a i o u m a pequena q u a n t i d a d e de u m borato etanol e 3 ( b r a x ou c i d o b r i c o ) , a d i c i o n a r 1 0 g o t a s g o t a s d e H2S04 c o n c e n t r a d o . A g i t a r para na a de

mistuchama boca

r a r bem e aquecer, b. R e a ~ ocom N i t r o p r u s s i a t o de ( n i t r o f e r r i c i a n e t o de s d i o )

com muito cuidado, d i r e t a m e n t e

Em s e g u i d a .

dio, N a 2 r F e ( ~ ~ ) 5 ~ ~ ]

de u m b i c o de Bunsen a t f e r v e r . do tubo

levar se

da chama para que os

vapores

inflamem.

U m a chama de c o r verde i n d i c a a p r e s e n a do b o r a t o .
O s ons

s2-

reagem com o n i t r o p r u s s i a t o de s d i o e m vermelho-violeta

Para uma amostra desconhecida, zado na s u b s t n c i a s l i d a o r i g i n a l .

este teste e

reali-

s o l u o a l c a l i n a para p r o d u z i r u m complexo d e Na4 [Fe(CN)5NOS].

N a p r t i c a existem t r s a c i d o s b r i c o s : e m de u m N a O H
H 3B03

Colocar duas g o t a s da s o l u o a s e r t e s t a d a t u b o de e n s a i o e a d i c i o n a r 2 g o t a s de uma

0.2 M.

- ortobrico

soluo

HB02 H2B407

metabrico

A o juntar

uma g o t a da s o l u o s a t u r a d a de n i t r o p r u s formao de uma

- tetrabrico
concen-

s i a t o d e sdio recm preparada o b s e r v a r a c o l o r a o vermelha na s o l u o .

N o t r a t a m e n t o d e s t e s t r s c i d o s com H2SOq t r a d o obtm-se o c i d o o r t o b r i c o de frmula H3B03.

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Teste de Chama

Provas Diretas

Fazer as provas de chama de acordo com os mentos descritos no texto. Os testes de chama

procediso muito para

Fazer as provas diretas (na amostra

slida

origi-

F-, B<- , CHiCOO- e nei) para os ons C<- , NH~+,

s2-.

teis, mas no necessariamente conclusivos, por si s, a identificao de um on.

Outros elementos produzem chamas Extrato com Soda

coloridas que podem interferir.

Determinar os Anions Presentes

Fazer a identificao dos nions C1-, Br-, I-, NO-, 2 NO< e S O ~ - , no extrato com soda. De modo geral conveniente analisar os nions an-

Utilizar o resultado da anlise de ctions para definir se a presena de alguns nions podem ou no ser eliminada. Se a amostra for insolvel emgua a frio, mas ainda mais solubise a

tes dos ctions embora esta no seja uma condio ria.

obrigat-

lizar-se completamente quando aquecida e

anlise de ctions acusar a presena do on chumbo, ento os nicos nions que podem estar presentes so cloretos tratos. O tratamento do slido com H2 SOq pode tambm dar e ni-

Determinar os ~tionsPresentes

Como descrito acima, isso pode ser feito aps a anlise de nions. Observar a cor da soluo aquosa.

antes

ou

informaes teis, mas na maioria das vezes no vo. Os testes de precipitao com AgN4 tambm so teis. Finalmente, fazer os testes especficos e

conclusi-

Uma soluo

ine

+ , ~ e ~ + , ~ color no pode conter os ons cu2+, ~ i ~ cr3+, com BaCl? ou ~ n ~ + .

Notar se alguns ctions podem ou no ser eliminados para os com base na solubilidade em gua e no resultado de nions. Assim, se a mistura for solvel em da gua anlise e de-

nions que no foram definitivamente eliminados, no com soda ou atravs de provas diretas.

extrato

monstra conter ons CO;-,

e s L d r p r e s e r i L a s &o:

ento os nicos ctions que

---

podem

d a ' , n ' u u nii

+
4'

Desenvolver a anlise sistemtica para

os

ctions

p a r a t e r uma confirmao e f e t i v a .

15 minutos a g i t a n d o constantemente.

Centrifugar e

decantar
O

a s o l u o que deve s e r u t i l i z a d a p a r a t e s t e de s u l f a t o .

r e s d u o da c e n t r i f u g a o deve s e r lavado t r s vezes com c e r h.

Tratamento de ~ e s d u o sI n s o l v e i s

c a d e 1 m l d e gua q u e n t e para remover todo s u l f a t o . g u i r o r e s d u o deve s e r d i s s o l v i d o com c e r c a de 2 a 3

segotas para

N u m caso p a r t i c u l a r e m que p e r s i s t i r u m resduo inm a t a q u e com H C 1 6 M ou com HN03 s o l v e l mesmo aps u

6
M,

d e HN03 6 M .

Nesta s o l u o

devem

ser

feitos

testes

i d e n t i f i c a o d o s o n s Ba 2+, S r 2 + ou pb2+.

ser necessrio u m t r a t a m e n t o e s p e c i a l para e s t e r e s d u o . As s u b s t n c i a s mais comuns que podem e x i s t i r r e s d u o s o PbS04, BaS04, SrSOq, AgC1, AgBr e AgI. N o d e c o r r e r da a n l i s e , c e r c a d e 100 m g da amostra traneste a.2.
O r e s d u o que permanece

aps

transposio

dos

s u l f a t o s pode s e r c o n s t i t u d o de s a i s de p r a t a .

Adicionar 1 uma pequena halepor

m l de gua, uma g o t a de H2S04

concentrado,

s l i d a o r i g i n a l t r a n s f e r i d a para u m tubo de e n s a i o e t a d a com gua e com H C 1 6 M ou HN03 6 M . e m gua e e m HC1 6 M, Se for

q u a n t i d a d e (8 a 10 g r n u l o s ) de z i n c o p a r a r e d u z i r o s t o s de p r a t a prata metlica. Aquecer e m banho-maria

insolvel isso sigconcidos

mas s o l u b i l i z a r e m HN03 6 M,

c e r c a de 10 a 15 minutos e d i s p e r s a r o r e s d u o com uma b a r r a de vidro. bo. C e n t r i f u g a r e t r a n s f e r i r a s o l u o para o u t r o t u duas aliM

n i f i c a que e l a no contm s u l f a t o s i n s o l v e i s mas pode t e r s u l f e t o s , CuS, PbS, Bi2S3, ou s a i s d e f r a c o s , como A g 3P04. Se aps o t r a t a m e n t o com c i d o s c o n t i n u a r u m prata de

Lavar o p r e c i p i t a d o ( p o r c e n t r i f u g a o ) com

q u o t a s de 1 m l d e gua. res-

Adicionar v r i a s g o t a s de HN03 6 zinco.

A

p a r a d i s s o l v e r a p r a t a e o excesso de i d e n t i f i c a d a nesta soluo pela

prata

duo i n s o l v e l , c e n t r i f u g a r , t r a n s f e r i r o l q u i d o sobrenadant e para o u t r o t u b o , l e v a r o r e s d u o com duas aliquotas de

precipitao

com

cloreto,

d i s e o l u o do p r e c i p i t a d o com amnia e p o s t e r i o r t a o p e l a a d i o d e HN03.

reprecipi-

0 , s m l d e gua ( s e p a r a r por c e n t r i f u g a o ) e t r a t a r o

res-

diio i n i c i a l m e n t e com uma s o l u o de Na2C03 para t r a n s p o r t o do s u l f a t o , e d e p o i s com z i n c o e H2S04 p a r a r e d u z i r o s h a l e t o s de p r a t a .

O s n i o n s C1-,

Br- e i - podem s e r i d e n t i f i c a d o s

na

a.1.

Colocar 1 m l de gua no tubo contendo o

resduo

s o l u o o b t i d a no t r a t a m e n t o i n i c i a l com o z i n c o .

adicionar Na2C03 s l i d o eni uiiid qudiitidade e q u i v o l a n t e a 2 u

3 vezes a o s l i d o r e s i d u a l .

Aquecer e m banho-maria por 10 a

SUGESTES

PARA LEITURAS COMPLEMENTARES

Damos a seguir uma srie de referncias suplementares que podem trazer informaes adicionais teis tanto do ponto de vista prtico quanto histrico. 5a. ed., 1. Flaschka, H., "Thioacetamide in Chepist-Analyst 1955, H , 2. Analytjcal Chemistry",

1. Vogel, A.I., "Qumica ~ n a l t i c aCualitativa", Editorial Kapelusz, Buenos Aires, 1969.

2. Sorum, C.H., '*Introduction to Semimicro ~ualitative Analysis", 4a. ed., Prentice-Hall Inc.., N.J., 1967. 3. Garrett, A.B., H.H. Sisler, J. Bonk and R.C. Stoufer, "Semimicro Qualitative Analysis", la. ed., John Wiley & Sons, Inc., N.Y., 1966. 4. King, E.J., "Ionic Reactions and Separations", la. Harcourt Brace Jovanovich, Inc., N.Y., 1973. ed.,

2. Barber, H.H. and E. Grzeskowiak, "Thioacetamide in Place Precipitation o of Gaseous Hydrogen Sulf ide for Insoluble Sulfides", J.Chern.Educ., 1949, 2 l , 192. 3. Davidson, D., "Amphoteric Molecules, J.Chem.Educ. 1955, 32, 550. Ions and Salts",

and A.R. Armstrong, 5. Hogness, T:R., W.C. Johnson "Qualitative Analysis and Chemical Equilibrium", 5a. ed., Holt, Rinehart and Winston, Inc., N.Y., 1966. 6. Curtman, L.J., " ~ n l i s i s ~ u m i c oCualitativo", 4a. Manuel ~ a r n Y Cia. Editores, Barcelona, 1959. 7. Moeller, T., "Qualitative Analysis", Hill, N.Y., 1959.
8. Alexeiev, V.N.,

4. McDuffie, B., "A Chernistry Course lncluding Both Qualitative and Quantitative Analysis", J.Chem.Educ. 1955, 32, 560.
5. Lehrman L. and P. Schneider, "Thioacetamide as a Source of Hydrogen Sulfide in Qualitative Analysis", J.Chem. Educ. 1955, 2 , 474. 6. Gunning, H.E., "Thioacetamide as a Sulfide Precipitant in Qualitative and Quantitative Analysis", J.Chem.Educ. 1955, 32, 258. 7. Swift, E.H. and E.A. Butler, "Precipitation of Sulfides frorn Homogeneous Solution by Thioacetamide", Anal-Chem. 1956, 28, 146.
8. Benedetti-Pichler, A.A., F. Schneider and O.F.Steinbach, "Qualitative Analysis in the Training o Chemists", J . Chem.Educ. 1957, 34, 381.

ed.,

2a.

ed.,

McGraw-

"Semimicroanalisis Quimico Cualitativo", Editorial Mir, Moscou, 1975. of 1,

9. Kreshkov, A.P. and A.A. Yaroslavtsev, "Course Analytical Chemistry - Qualitative Analysis", Vol. Mir Publishers, Moscou, 1977.

10. Slowinski, E.J. and W.L. Masterton, "Qualitative Analysis and the Properties of Ions in Aqueous Solution", W.B. Saunders Co., London, 1971.

9. Frank, R.E., "Identification Analysis, A Stimulating Revival of Qualitative Analysis", J-Chem-Educ. 1957, 34, 383. 10. Hahn, R.B., "Qualitative Analysis - What, Syrnposium" J.Chem.Educ. 1957. B, :387. Why, How? A

11. Freiser, H., "Why Teach Qual1 tal ive Ana1 y s j S . ? " , Educ. 1957, 34, 387.
12. Welcher, F.J., "History of Chem.Educ. 1957, 34, 389. -

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Qualitative
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13. Hillis, M.O., "The History Educ. 1945, 22, 348.

Microanalysjs",

J.Chem.

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Sulfides", J.Chem.Educ. 1957, 34, 393. 31. Berk, D. and Hecker, "The Detection of Acetate Ions Qualitative Analysis", J.Chem.Educ. 1960, 3 7 , 414. 32. Hanson, M.W. "Chloride, Bromide and tion", J .Chem.Educ. 1961, 38, 412. 33. Chandra, R., "Rapid Detection of Group" J.Chem.Educ. 1961, 38, 413. Iodide Cations in 16. Strong 111, F.C., The Qualitative Analysis Course Should Teach Analysis", J.Chem.Educ. 1957, 24, 400. 17. Husted, H.G., "~dentificationof Copper and Cadmium - A Method Without the Use of KCN", J.Chem.Educ. 1958, 35, 403. Perlman, R.L. Puryear and 18. Isenberg, N., E.M. Sparks, "Analysis of Mercury (11) Salts Thioacetamide", J.Chem.Educ. 1958, 35, 404. S.A. with Determinaof Cooper

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W.F., , G.W. Cogswell and E.J. Moriconi, "A 19. ~ ' ~ o n n o r Bench-Scale Preparation of Thioacetamide", J.Chem.Educ. 1958, 35, 405. 20. Lehrman, L., "A New Short Method of Separating Lead from 1958, 35, Bismuth, Copper and Cadmium", J.Chem.Educ. 406. 21. Boyd, C.C. and W.K. Easley, "Separation of Copper (11) from Cadmium (11) in Qualitative Analysis", J-Chem. Educ. 1958, 35, 406. 22. Filler, R., "The Use of Identification of Bromide Educ. 1958, 35, 407 N-Chlorosuccinimide for and Iodide Ions", J.Chem. of

"Benzenoid Nitro-Compounds 1 1 J.Chem.Educ. 1961, New Qualitative 1961, 37, 411.

37. Jones, C.T. and M.B. Willians, "A Reagent for Aluminum", J.Chem.Educ.

38. Vavoulis, A - , "A Sopt Test Scheme for the Identification of Metal Ions", J.Chem.Educ. 1962, 39, 395. 39. Chandra. R. and H.R. Jindal, "Specific tests for Cations of Group 11". J.Chem.Educ. 1962, 39, 396. 40. Chandra. R., "Detection of Barium, Strontium and Calcium 9 , 397. with Sodium Rhodizonate", J.Chem.Educ. 1962, 3 41. Paul, A.D. and J.A. Gibson. "Qualitative Aluminum", J.Chem.Educ. 1962, 39, 398. Analysis for

23. Marion, S.P. and I. Zlochower,"A Spot Test Analysis the Group I11 Cations", J.Chem.Educ. 1959, 36, 379. 24. Paul, A.D. and J.A. Gibson, "Qualitative Potassium Using Sodium Tetraphenylboron", 1959, 36, 380.

Test for J.Chem.Educ. Genera 1 Without

of

25. Stubbs, M.F., "Qualitative Analysis in the Chemistry Program", J.Chem.Educ. 1959, 36, 387. 26. Sanyal, S., "Separating Copper from Cadmium Cynanide", J.Chem.Educ. 1959, 36, 387.

42. Whitehead, T.H. and G.K. Hatcher, "The Separation and Identification of Cadmium and Copper Ions", J.Chem.Educ. 1962, 3 9 , 339. 43. Rich. R.. "New Confirmatorv Tests for Antimony, Lead, Mercury and Chromium", 1962, 39, 4 0 0 .
-- -

Manaanese. a J.Chem.Educ.

27. Bishop, J.A., "A New Reagent for the Identification Magnesium and Bismuth", J.Chem.Educ. 1960, 37, 410. 28. Ferrand, E.F., "Improved Confirmatory Chromium", J.Chem.Educ. 1960, 37, 411. Test

44. Insenberg, N., C.J. Collins, S.A. MacFarland and P.A. Strax, "The Detection of Strontium and Calcium", J.Chem. Educ., 1962, 34, 401. 45. Hovey, N.W., "The Present and Future of Analysis", J.Chem.Educ. 1963, 40, 410. Qualitative

for

29. Hahn, R.B., C.H. Sanders and G. Gutniknov, "Separation of Mn and Zn from C o and Ni by Fractional Dissolution of Their Sulfides", J.Chem.Educ. 1960, 37, 412. 30. Armstrong, A.R. "Precipitation ot the Hydrogen bultide Group of Ions Using Thioacetamide", J.Chem.Educ. 1960. 3 7 , 413.

46. ~ b r o ,A., "Separation and Identification of Copper in the Presence of Cadmium", J.Chem.Educ. 1963, 40, 413. 47. Rich, R., "Dissolving Difficulty Soluble Salts with 1963, 40, Chelating Ion Exchange Resins", J.Chem.Educ. 413.

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~idrxido de b r i o (gua de b a r i t a ) , soluo saturada.

l i d o em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o .

~idrxido de sdio,

6M.

D i s s o l v e r 240 g d e NaOH

slido

em

S u l f e t o d e amnio,

(NH4)2S.

P a s s a r uma c o r r e n t e d e g s s u l saturar. diluir

gua e d i l u i r a soluo a t 1 l i t r o .

f d r i c o a t r a v s de 200 m l d e NH40H c o n c e n t r a d o a t A d i c i o n a r m a i s 200 m l d e NaOH c o n c e n t r a d o SAIS at 1 litro. e depois

Alumnio

A c e t a t o d e amnio, NH4C2H302, 1 M . em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o .

D i s s o l v e r 77 g d o

slido

N i t r a t o d e a l u m n i o , A1(N03) -+9H20, 0,2M. s l i d o em gua e diluir at 1 litro.

D i s s o l v e r 75 g do

C a r b o n a t o d e amnio,

(NH4)2C03, 1,SM.

Dissolver

244

de

s l i d o a n i d r o em gua e d i l u i r a t 1 l i t r o . C l o r e t o de antimnio ( I I I ) , C l o r e t o d e amnio, NH4C1, 2M. gua e d i l u i r a t 1 l i t r o . D i s s o l v e r 107 g do s l i d o e m SbC13, 0,2M. Dissolver 45,6 g

d o s l i d o em 250 m l d e HC1 c o n c e n t r a d o , luir at 1 litro.

a d i c i o n a r gua e d i -

N i t r a t o d e amnio, NH4N03, 1 % . D i s s o l v e r 1 0 g do s l i d o gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .

e m

C l o r e t o d e a n t i m n i o (V), S b C 4 , 0,2M. s l i d o em 250 m l d e HC1 c o n c e n t r a d o , at 1 litro.

Dissolver

60

do

a d i c i o n a r gua e d i l u i r

O x a l a t o d e amnio,

(NH4)2C204, 0,2M.

D i s s o l v e r 24,82

do Arsnio

slido e m gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .

S u l f a t o d e amnio,

(NH4)2S04, 0,25M.

D i s s o l v e r 33 g do

s-

C l o r e t o d e a r s n i o ( 1 1 1 ) . AsC13,

0,2M.

D i s s o l v e r 17 g

de diluir

l i d o em gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .

As203 em 250 m l d e HC1 c o n c e n t r a d o , ate 1 litro.

a d i c i o n a r gua e

T i o c i a n a t o d e amnio, NH4SCN, 0,2M.

Dissolver 14,4 g do

s-

292

A r s e n i t o d e s d i o , Na2HAs04.7H20,

0,2M.

D i s s o l v e r 62.4 g do

Chumbo -

s l i d o em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o . N i t r a t o d e chumbo, P b ( ~ 0 ~ 0.2M. ) ~ . l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o . D i s s o l v e r 6 6 . 2 g do s-

Cloreto de brio,

BaC12.2H20,

0.2M.

D i s s o l v e r 49 g do s l i -

A c e t a t o d e chumbo,

Pb(CH3C00)2. 3H20, 1M.

Dissolver 379,3

d o em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o .

d o s l i d ~em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

Nitrato de brio,

B ~ ( N % ) 0,2M. ~ ,

D i s s o l v e r 52.2 g do

sli-

d o em g u a q u e n t e e d i l u i r a t 1 l i t r o .

Cobalto

N i t r a t o d e c o b a l t o , C o ( ~ 0.6H20, ~ ) ~ 0.2M. Bismuto do s l i d o em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

Dissolver

58,2

N i t r a t o de bismuto,

B i ( N 4 )3

.53O,

0,2M.

D i s s o l v e r 100 g do
HN4

Cobre

M e d i l u i r p a r a 1 l i t r o com o s l i d o em c i d o n t r i c o 3 3M.

N i t r a t o d e c o b r e , Cu(N03!2. 3H20, 0.2M. s l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

Dissolver 48,3 g

do

I
N i t r a t o d e cdmio, Cd(NO-,)2.4H20, s l i d o em g u a e d i l u i r 1 l i t r o . 0,2M. D i s s o l v e r 6 1 , 7 g do N i t r a t o d e c l c i o , Ca(N03)2.4H20, 0,2M. d o s l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o . Dissolver 47,23 g

N i t r a t o d e crmio, C r ( ~ )0 3 ~ .9H20, 0.2M. s l i d o em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

D i s s o l v e r 8 0 . 0 g do

Nitrato de estrncio,

S r ( ~ 02, ~ ) 0.2M.

Dissolver 42,3

do

s l i d o em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

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Zinco Brometo de s d i o , NaBr, 0,2M. D i s s o l v e r 20,6 g do s l i d o e m N i t r a t o de zinco, Zn(N03)2.6H20, 0,2M. D i s s o l v e r 59.5 g do

gua e d i l u i r para 1 l i t r o .

slido e m gua e d i l u i r para 1 l i t r o . F l u o r e t o de s d i o , NaF, 0,2M. D i s s o l v e r 8 , 4 g do s l i d o e m REAGENTES ESPECIAIS

gua e d i l u i r para 1 l i t r o .

I o d e t o d e s d i o , NaI,

0,2M.

D i s s o l v e r 30

do

slido

e m

C o b a l t i n i t r i t o de s d i o , Na3Co(N02)6, 0,2M. do s l i d o e m gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

Dissolver 81

gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

S u l f e t o d e s d i o , Na2S.9H20, 0,2M. e m gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

D i s s o l v e r 40 g do s l i d o

Acetato d e z i n c o e u r a n i l a . u r a n i l a , U 0 2 (CHjC00)2. 2H20,

Adicionar 10 g

de

acetato 5 M

de e

5 m l de

cido

actico

aquecer a t quase a e b u l i o d u r a n t e 5 minutos p a r a N i t r a t o d e s d i o , NaN03, 0,2M. gua e d i l u i r para 1 l i t r o . D i s s o l v e r 17 g do s l i d o e m ver. Em s e g u i d a , d i l u i r

dissole se

50 m l com gua

destilada,

n e c e s s r i o aquecer a t d i s s o l v e r completamente q u a l q u e r l i d o que s e forme.

s-

E m o u t r o bquer, a d i c i o n e 30 g de a c e t a -

N i t r i t o de

dio, NaN02, 0,2M.

Dissolver 13,8 g

do

slido

t o de z i n c o ,

Zn(CH3

.2i3 0 ,

5 m l de cido a c t i c o 5 M
Diluir

e m gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

novamente aquea por 5 minutos para d i s s o l v e r .

com comuma

gua a t 50 ml, e s e n e c e s s r i o aquecer a t d i s s o l u o N i t r o p r u s s i a t o de

dio, Na2[Fe(CN)5NO]. Soluo s a t u r a d a .

pleta.

E s t a s duas s o l u e s s o e n t o m i s t u r a d a s Deixar r e p o u s a r por 2 a 3 dias

dando e

soluo lmpida. S u l f a t o de s d i o , Na2S04, 0,2M. e m gua e d i l u i r para 1 l i t r o . Dimetilglioxima, O x a l a t o d e s d i o , Na2C204, 0.2M. e m gua e d i l u i r para 1 l i t r o . D i s s o l v e r 26,8 g do s l i d o D i s s o l v e r 28.4 g do slido filtrar.

depois

(CH3 )2 C 2 ( N O H ) 2

D i s s o l v e r 10 g

do

slido

e m 1 l i t r o de e t a n o l 95%.

gua oxigenada, H202, 3 % . F o s f a t o monocido de s d i o , Na2HP04, 0,2M. do s l i d o e m gua e d i l u i r para 1 l i t r o . D i s s o l v e r 28,4 g

r t a w w r . m a w c '0 w m o m r. rn r

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A.3.

P O T E N C I A I S PADRO DE E L E T R O D O

P O T E N C I A I S PADRO DE ELETRODO

(Cont.)

semi-Reao F2 O3

+
+

2H+ 2H+

+
+
2 e

2e2e-

2
2
254-

2HF(aq.)

%O

~2028-

+ +
+ + + +

+
z
+

cd+
H2O2 Ce4+

e
2H'

co2+
2 e

2H20 perclrica-lM)

e
2H' 4H+
,

ce3+( s o l u o +
+ ++ 2 e

10c
Mno4Pb02

z
f

I3
Mn02 2 e

H20

3e

2 9 0 PbS04

+
+
+
+

~4+
5 e 5eMn2+ 2 4 5 e 2 e
f

ce4+
BrO-

e 6H'

ce3+ ( s o l u o
+

n t r i c a - 1 ~ )

1/2Br2

+ +

3H20 4H20

Mn$
Mn3+ HC10 C1%Pb02 H10 Cio;

8 ~ ' +

MI?+

+
+
+

e
H+

Cr

H20

6 ~ ' +
4 H+ ~ ++

1/2C% pb2+

+ +

3H20 2H20

+
+ +

e
6g

1/212
f

H20

6 ~ ++

C1-

3H20

c$+
C12 Cr20$-

c d + ( S O ~ U ~ sOu l f r i c a - 1 ~ )
6 ~ '
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2CT

B?

3H20

14H+

6e

2 ~ 2 '

7H20

ce4+
Mn02 O2

z
+

cd+ ( s o l u o
LF
4

clordrica-lM)
+

+ 4 ~ ' + +
4 ~ '

:
Z

Mn7* 2H20

2H20

P O T E N C I A I S PADRO D E ELETRODO ( C o n t . )

POTENCIAIS

PADRAO

DE ELETRODO ( C o n t . )

semi-reao

~
2

+~ 2 + e
+

5
2H+

F~D
+

~ ( g~ s )3

2 C

3 ~

~ ( a2q - 0 )

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+
+
+ +

e
2 e

9u3+

H ~ S

H ~ O+ 2 ~ ~ +

~ 2 0~ 2 -

Ag2S Cr3+

2 e
3 e
2 e

C&'

zrS
2S03 Mn2+ ZnO2-

+
+

z
+
f

znO
2e' M ~ O
f

2H23 2 e

S204

408

+
+

2H20

+
2

2 e
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znO

40q

~13++

3 c
2 e

2H+

A ~ ( o H ) ~+
M ~ ~+ + 2 e

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K+

+
+

2 e 2e2 e e

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Z
Z
S#

+
+
+

B ~ O

KO

Li+

Li0

A.4. PESOS A T ~ M I C O S Elemento smbolo Actnio AC Alumnio A1 Americio Am Ant jmnio Sb Argonio Ar Arsnio AS Astatnio A t ~ r i o Ba ~ e r l i o Be ~erqulio Bk Bismuto Bi B Boro Br Bromo ~dmio Cd Ca clcio Cf ~alifrnio Carbono C ~ r i o Ce ~ s i o Cs Pb Chumbo C1 Cloro C0 Cobalto Cu Cobre criptnio K r ~rmio Cr Cm ~rio Disprsio Dy ~instinio Es Enxofre S Erbio Er ~scndio sc Estanho Sn Sr ~st+ncio Europio Eu ~rmio F m Fe Ferro F Flor P ~sforo Fr ~rncio Gd Gadolnio Glio Ga ~ermnio Ge Hf ~ n i fo He ~ l i o ~idrognio H Holmio H0 f ndio In I Iodo 1rdio Ir Itrbio Yb f Y Lantanio La ~aurncio Lr ~ t i o Li

C = 12 (a) Peso Atrnico (227)

PESOS ATMICOS Elemento Lutcio Magnsio ~angans Mendelvio Mercrio ~olibdnio Neod <mio Neonio Netnio ~ibio Nquel ~itrognio Nobl i o Osmio Ouro Oxignio ~aldio Platina ~lutnio ~olnio potssio ~raseodmio Prata ~romcio ~rotactnio ~ i o d Radnio Renio R i~ o Rubd i o Rutnio Samrio ~elnio silcio

Lu

71

174.97

dio

trio

T$ 1 io Tanta10 Tecnsio Te l r i o Trbio Titnio Trio ~lio ~ungstnio Uranio ~andio ~ennio Zinco Zircnio

( a ) O s v a l o r e s e n t r e p a r n t e s e s indicam d o s i s t o p o s mais e s t v e i s .

os

pesos

atmicos

A.5. PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS (Cont.) Ag Br AgCNS AgC1 A9 A9 I A9N q Ag 3P04 A9 2s Al(C gH60N)3 ' 2 3 Al(OH), A 5 (SO4I3 As 3'2 As 5 ' 2 As' 2 3 BaC4 BaC12 Ba (C104 ) 2 BaCr04 Ba F2 BaO Ba (OH ) 2 Ba3(P04) Ba S04 Bi , S BF3
310

187,78 165,95 143.32 CaC204 331.74 CaF2 234.77 169.88 Ca(OH)2 418.58 Ca(N03)2 247.80 Ca3(P04)2 (guinolinato) 459.45 Ca S04 101,96 78.00 Ce(IO3I3 342.15 Ce02 197.84 229,84 246.03 197.35 C0 208.24 336.24 253,34 Cr03 175,34 153.34 171,36 CU(NO~)~ 601,97 cuo 233.40 514,16 67,81 cus O CuS04. 5H20 Cr2 3 ' Cr(OH)3 C02 CO(NH2 ) 2 (uria) Ce(S04)2 (NH4)2Ce(N03)6 (NH4)2Ce (S04)32H20 (C2~5 1 3 ~ CaO B23 Caco3

P E S O S MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . )

P E S O S MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . )

Cu2

s
dissdico,
2H20

3 P04 H2 H 2 S03 H2 S04

EDTA, FeC03 FeO '3 -304

HgS H532 C 1 2 KBr KBr03 KCN KCNS

Fe(OH)2 Fe(OH)3 F'e S F e S O 4. 7 H 20 F e S O 4. ( N H 4 ) 2 S04 6 H 2 0 Fe 2( S04 )

F'e 2( S04 )

zC03 KC1

.( N H 4)

2S04. 24H2 O

KC103 KCIOq K2Cr04 2Cr 2' 7 K3~e(CN)

K 4 F e ( C N )6

H3B 0 3
HBr HCHO ( c i d o f o r m i c o ) 2 H C ~ H ~ ( O ci~ do actico) H2 C2 0 4. 2 H 20 ( c i d o o x l i c o ) H C H O (cido tartrico) 2 4 4 6
H 2C8 H 404 ( c i d o f t l i c o )

KHCO KHC204 KHC8H404 KH2P04 K2HP04 KI (biftalato)

HC1 HC104 HF HNO HN03 H 2%

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PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( ~ 0 1 i t)

PESOS MOLECULARES D E ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . 1

SO 3 SrCq SrC 20 Sr3 ( Po4 ) 2 2'5 PbC0 PbCr04 PbI 2 PbO SrS04 T i 4 u3 Qg v2

80,06 147,63 175.64 452.81 183.68 79.90 842.09 181.88

Ss

zn;! p2
ZnS

PbS PbS04 Pd02 ~ d ( N 0 ~ ) ~ Sb2 '3 Sb2n4 Sb2 05 Sb2 '3 SiF Si02 SnC12 Sn02 SnS S02

dLn L n =

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Separao ctions do grupo 11, proced., 14 1 grupo 111, proced., I69 subgrupo IVA, proced.,193 subgrupo IVB, proced..210 subgrupo IVA do subgrupo IVB, proced., grupo V, proced., 220 esquema analtico para o grupo 11, 148 grupo 111,178 subgrupo IVA, ZOO subgrupo IVA do subgrupo IVB,215 grupo V, 233 Sistema fechado teste para carbonato, 268 Sdio prova de chama, 118 reao com acetato de zinco e uranila, 120 soluo tampo, 66 Solubilidade de slidos inicos, 70, 75 produto de, tab., 73 Sulfato, r e a ~ ocom BaC12, 260 Sulfetoreaoes com cido clordrico diludo, 275 nitroprussiato de sdio, 276 separaao, 8 1 , 84, 87

212

Zinco reaes de i d e n t i f i c a o f e r r o c i a n e t o de p o t s s i o , 164 gs s u l f d r i c o , 162 t e s t e do verde d e Rinmam, 163 reaes 5e separa%o hidrxido de amonio; 154 h i ~ r x i d ode a m n i o / ~ ~ ~ 156 ~l, hidrxido de s d i o , 152 s u i f e t o de amnio, 156

Teste be chama, arsenio 203 brio, i36 clcio, 136 estrncio, 136 potssio 121 sdio, I Tioacetamida na anlise qualitativa,87

Vidro de cobalto teste para potssio, 122