UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE NUTRI !O LABORATRIO DE E"PERIMENTA !

O E ANLISES DE ALIMENTOS NONETE BARBOSA GUERRA DISCIPLINA: 0romatologia

Professores: Margarida Anglica, Andrei Guedes e Viviane Lansky

GARANTIA DE QUALIDADE EM LABORATRIOS DE ANLISE DE ALIMENTOS 1) CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS A confiabilidade dos resultados em um mtodo analtico vai depender de vrios fatores como: especificidade: e atid!o" precis!o" sensibilidade# Especificidade est relacionada com a propriedade do mtodo analtico em medir o composto de interesse independente da presen$a de subst%ncias interferentes# &uando o mtodo especfico, o interferente n!o ser computado com o composto de interesse ou ele poder ser descontado# 'este (ltimo caso, importante saber como o efeito da subst%ncia interferente est sendo adicionado ) medida de interesse# Exatido mede o *u!o pr+ imo o resultado de um dado mtodo analtico se encontra do resultado real previamente definido# A e atid!o de um mtodo pode ser medida de duas maneiras# 'o primeiro caso, determina,se a porcentagem de recupera$!o do composto de interesse *ue foi adicionado na amostra numa *uantidade previamente con-ecida# .utra maneira de verificar a e atid!o de um mtodo comparar com os resultados obtidos por outros mtodos analticos / definidos como e atos# Preciso de um mtodo determinada pela varia$!o entre vrios resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto , o desvio padr!o entre as vrias medidas e a mdia# Sensibilidade a menor *uantidade do componente *ue se consegue medir sem erro# 2) PONTOS CRITICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE EM UM LABORATRIO DE ANLISE DE ALIMENTOS .s pontos crticos em um laborat+rio de anlise est!o resumidos nas seguintes reas: cole$!o e prepara$!o da amostra" mtodo de anlise da amostra" erros" instrumenta$!o" analista#

A) Co#e$%o e &re&'r'$%o (' ')os*r': esta rea determina o taman-o e o mtodo de coleta da amostra para *ue ela se/a representativa, isto , o cuidado na amostragem# 1rabal-ando,se com alimentos, devemos lembrar tambm *ue se trata de uma amostra perecvel *ue pode sofrer mudan$as rpidas durante a anlise# 2stas mudan$as incluem perda de umidade, decomposi$!o, separa$!o de fases, infesta$!o por insetos, aumento da contamina$!o microbiol+gica, etc# 3ara garantir um eficiente programa para cole$!o de amostra devemos considerar os seguintes itens de *ualidade: Amostragem" documenta$!o" controle de contamina$!o" preserva$!o e transporte para o laborat+rio# B) M+*o(os (e ',-#.se: o mtodo ideal deve possuir a*ueles atributos essenciais como e atid!o, precis!o, especificidade e sensibilidade, alm de ser prtico, rpido e econ4mico# 3orm, n!o possvel otimi5ar todas estas condi$6es ao mesmo tempo e o analista deve decidir em fun$!o do ob/etivo da anlise, *uais atributos devem ser priori5ados# 3or e emplo, em muitos casos, *ueremos ter apenas uma idia da *uantidade de um composto na amostra# 'este caso, podemos escol-er um mtodo menos e ato e preciso e, conse*7entemente, mais prtico, rpido e econ4mico# .s mtodos de anlise podem ser classificados em vrios tipos: mtodos oficiais: s!o os *ue devem ser seguidos por uma legisla$!o ou ag8ncia de fiscali5a$!o" mtodos padr6es ou de refer8ncia: s!o mtodos desenvolvidos por grupos *ue utili5aram estudos colaborativos" mtodos rpidos: s!o utili5ados *uando se dese/a determinar se ser necessrio um teste adicional atravs de um mtodo mais e ato" mtodos de rotina: s!o os mtodos oficiais ou padr6es *ue podem ser modificados conforme a necessidade e conveni8ncia" mtodos automati5ados: *ual*uer um dos mtodos citados acima, porm *ue utili5am e*uipamentos automati5ados" mtodos modificados: s!o geralmente mtodos oficiais ou padr6es, *ue sofreram alguma modifica$!o, para criar alguma simplifica$!o, ou adapta$!o a diferentes matri5es, ou, ainda, remover subst%ncias interferentes# 2 istem procedimentos para verifica$!o da correta aplicabilidade de um mtodo para uma determinada amostra: formula$!o sinttica: o mel-or procedimento, mas muito difcil duplicar a matri5 das amostras, principalmente as s+lidas" porcentagem de recupera$!o: n!o e um mtodo muito e ato, porm simples e por isso bastante usado" o composto em anlise adicionado ) matri5 da amostra e cuidadosamente misturada antes ou depois da etapa de e tra$!o

A compara$!o entre mtodos sempre feita em rela$!o ) e atid!o e precis!o# A precis!o pode ser definida de tr8s maneiras dependendo das fontes de variabilidade: replicabilidade: e pressa como desvio padr!o e mede a variabilidade entre replicatas" repetibilidade: e pressa como desvio padr!o e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em pocas diferentes e no mesmo laborat+rio 9estudo intralaboratorial:" reprodutibilidade: e pressa como desvio padr!o e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em diferentes laborat+rios 9estudo interlaboratorial:# C) T.&os (e erros e) ',-#.se (e '#.)e,*os : e istem duas categorias de erros: determinados ou sistemticos e indeterminados# Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado final# 2rros de mtodo" 2rros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumtricas" erros de prepara$!o de padr6es" erro de amostragem" erro de dilui$6es" erro devido ) limpe5a deficiente da vidraria utili5ada# 2rros pessoais: identifica$!o impr+pria da amostra" fal-a em descrever observa$6es e informa$6es importantes" fal-as em seguir as dire$6es do mtodo" erros no registro destes dados tais como transposi$!o dos dgitos, locali5a$!o incorreta do ponto decimal, invers!o do numerador e denominador etc#" erros de clculos dos resultados" erro na interpreta$!o dos resultados" 2rros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de reagentes impuros e de m *ualidade# Erros indeterminados: n!o possuem valor definido e, portanto, n!o podem ser medidos# '!o podem ser locali5ados e corrigidos, entretanto podem ser submetidos a um tratamento estatstico *ue permite saber *ual o valor mais provvel e tambm a precis!o de uma srie de medidas, pois eles devem seguir uma distribui$!o normal# D) I,s*r/)e,*'$%o: os instrumentos consistem de componentes +ticos e eletr4nicos e, portanto, seu funcionamento tende a se deteriorar com o tempo# ;evemos, ent!o, fa5er fre*7entes padroni5a$6es e calibra$6es de modo a monitorar este desgaste# Mesmo controlando os desgastes, podem ocorrer fal-as de uso dos e*uipamentos como: verifica$!o do nvel na balan$a analtica" tempo de espera de a*uecimento em alguns e*uipamentos etc# E) A,'#.s*'s: o analista de laborat+rio deve conseguir determinar com e atid!o e precis!o componentes presentes em concentra$6es muito bai as e em matri5es muito comple as# A verifica$!o das -abilidades do analista pode ser feita pelo e ame intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra#

0) MEDIDAS DA EFICI1NCIA DE UM M2TODO ANAL3TICO . estudo de efici8ncia de mtodos de anlise e controle de *ualidade pode ser feito em tr8s etapas distintas: <tili5ando material de refer8ncia: o resultado do mtodo novo, em anlise, comparado com o resultado obtido atravs de uma amostra refer8ncia de concentra$!o e pure5a con-ecidas , este teste problemtico, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de refer8ncia n!o disponvel# =ela$6es interlaboratoriais: a mesma amostra analisada por vrios laborat+rios utili5ando o mtodo em teste , denominado estudo colaborativo# >nicia$!o ao controle de *ualidade: aplicar clculos estatsticos como mdia, desvio padr!o e coeficiente de varia$!o sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a e atid!o e precis!o do mtodo em estudo# 4) RESUMO DOS TERMOS MAIS UTILI5ADOS =esumo de alguns termos importantes no estudo de mtodos analticos:
Preciso: concord%ncia entre os resultados de vrias medidas efetuadas sobre uma mesma amostra e nas mesmas condi$6es de anlise# 2 atid!o: concord%ncia entre o valor medido e o valor real# ?ensibilidade: pode ser medida em um mtodo ou em um e*uipamento e definido como o cociente diferencial do sinal medido sobre o valor da propriedade a ser medida# Limite de detec$!o: o menor sinal, e presso em *uantidades ou concentra$!o, *ue pode ser distinguido, com uma probabilidade con-ecida# em rela$!o a um branco medido nas mesmas condi$6es# =epetibilidade: a e press!o da precis!o, *uando o mesmo operador aplica o mesmo mtodo sobre a mesma amostra, no mesmo laborat+rio, com os mesmos aparel-os e os mesmos reagentes# =eprodutibilidade: e a e press!o da precis!o, *uando o mtodo reali5ado nas mesmas condi$6es, mas em vrios laborat+rios diferentes# =obuste5: *ualidade de um mtodo de condu5ir a resultados *ue s!o pouco afetados pela varia$!o de fatores secundrios 9por e emplo, volume e marca de um reagente, tempo de agita$!o etc#: n!o fi ados dentro do protocolo do mtodo# 2specificidade: *ualidade de um mtodo *ue possui uma fun$!o de medida de um (nico componente da amostra sem medir outros componentes interferentes tambm presentes na amostra#